摘要
改变安替比林偶氮的取代基团 ,合成出一种新的选择性试剂 2 - (4 -安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸(AADMB) ,并采用薄层层析法、元素分析法、红外光谱法和核磁共振波谱法鉴定 AADMB。建立以 AADMB为试剂的分光光度法测定 Pd( )。结果表明 ,在弱酸性介质中 Pd( )与 AADMB反应形成红色的配合物 ,常见金属离子均无较强的干扰 ,说明 AADMB是一种选择性较强的杂环偶氮试剂。在阳离子表面活性剂氯代十六烷基三甲铵存在下 ,该配合物的最大吸收波长在 4 85 nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .0 4× 10 4 L· m ol- 1 ·cm- 1 ,钯量在 0～ 2 5 μg/ 2 5 m l内遵守比尔定律 ,检测极限为 0 .2 μg。建立的新分析方法应用于测定活性碳及石钯渣中的微量 Pd,测定结果接近活性碳及石钯渣中 Pd的标准含量 ,回收率分别为 96 %和 95 %。
The selective chromogenic reagent,2-(4-antipyrinylazo)-5-N,N′-dimethylaminoben- zoic acid(AADMB) is synthesized, and analyzed by the thin-layer chromatography,the element analysis,infrared spectrum,the magnetic resonance imaging.In the weak acid medium,the reagent reacts with palladium ions and creates a red complex.The determination of palladium is hardly interfered with the common metal ions.In the presence of positive ionic surfactant,this complex has an apparent molar absorptivity 2.04×10 4 L·mol -1·cm -1.at 485 nm Beer′s law is obeyed over the range of 0~25 μg/25 ml for palladium ions.The detection limit is 0.2 μg.The suggested method is applied to the determination of microamounts of palladium in the catalysts and slag which contain palladium.The recovery is 96% and 95%,respectively.
出处
《广西科学院学报》
2004年第1期3-6,共4页
Journal of Guangxi Academy of Sciences
