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基于UPLC-QTOF MS/MS技术研究甜叶菊绿原酸类成分的降解机制 被引量：3
1
作者 吴娟娟 王子璇 +4 位作者 连运河 侯丽娟 牛志平 王文昌 吴迪 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期65-77,共13页
本文以甜叶菊绿原酸为研究对象,利用高效液相色谱检测样品中3-咖啡酰奎宁酸(3-CQA)、4-咖啡酰奎宁酸(4-CQA)、5-咖啡酰奎宁酸(5-CQA)、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸(3,4-diCQA)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3,5-diCQA)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(4,5-... 本文以甜叶菊绿原酸为研究对象,利用高效液相色谱检测样品中3-咖啡酰奎宁酸(3-CQA)、4-咖啡酰奎宁酸(4-CQA)、5-咖啡酰奎宁酸(5-CQA)、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸(3,4-diCQA)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3,5-diCQA)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(4,5-diCQA)等7种绿原酸类成分的含量,并利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS/MS)法鉴定绿原酸在不同诱发条件下的降解产物及降解途径。结果表明,样品中绿原酸总量在溶剂、光、热、pH值等诱发条件下均呈下降趋势。通过分析降解产物,甜叶菊绿原酸在溶剂中存放易发生烷基化反应,在光照条件下易发生降解,在高温环境中易发生脱水和烷基化,在酸碱介质中易发生水解和构型转化。综上,脱水、降解、水解和异构化是甜叶菊绿原酸受外界环境干扰时可能发生的4种损失途径。本研究不仅深化了对绿原酸理化性质的理解,也为制定有效的保存策略,确保绿原酸类成分在药品、保健品及化妆品等产品中的质量控制提供了科学依据和实践指导。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-qtof ms/ms) 甜叶菊 绿原酸 稳定性
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HPLC-QTOF MS法测定阿瑞匹坦中对甲苯磺酸酯类遗传毒性杂质
2
作者 徐琳 左呈露 +2 位作者 胡林 苏明波 金盛飞 《山东化工》 2025年第10期127-131,135,共6页
建立高效液相色谱串联飞行时间质谱(HPLC-QTOF MS)测定阿瑞匹坦中对甲苯磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯,对甲苯磺酸乙酯,对甲苯磺酸异丙酯)含量的方法。采用Waters(R)Xbridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以质量分数0.1%的甲酸... 建立高效液相色谱串联飞行时间质谱(HPLC-QTOF MS)测定阿瑞匹坦中对甲苯磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯,对甲苯磺酸乙酯,对甲苯磺酸异丙酯)含量的方法。采用Waters(R)Xbridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以质量分数0.1%的甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,进样体积为20μL,离子源为电喷雾离子源(ESI),采用正离子模式下单离子监测模式(SIM)进行监测。对甲苯磺酸甲酯,对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯质量浓度0.08~0.6μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数R^(2)>0.99);定量限为0.0205μg·mL^(-1),检测限为0.0103μg·mL^(-1);低、中、高三种浓度的加标样品溶液回收率位于91.2%~99.1%之间,相对标准偏差(RSD)<1.4%。本方法操作简单,灵敏度高,测试结果准确,可用于阿瑞匹坦中磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯,对甲苯磺酸乙酯,对甲苯磺酸异丙酯)含量的检测。 展开更多
关键词 阿瑞匹坦 高效液相色谱串联飞行时间质谱 对甲苯磺酸酯类 遗传毒性杂质
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基于UPLC-QTOF MS的食品接触用回收PET中非挥发性有机物的非靶向筛查 被引量：11
3
作者 董犇 吴学峰 +9 位作者 郝天英 李丹 曾莹 吴思亮 寇筱雪 黎梓城 陈胜 林勤保 钟怀宁 郑建国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1545-1552,共8页
采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-QTOF MS)对经初步清洗后的回收聚对苯二甲酸乙二醇酯(rPET)瓶片中潜在的非挥发性有机物进行非靶向筛查,并考察了不同沉淀溶剂、去除溶剂方式、测试样品量等前处理方法,以及不同测... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-QTOF MS)对经初步清洗后的回收聚对苯二甲酸乙二醇酯(rPET)瓶片中潜在的非挥发性有机物进行非靶向筛查,并考察了不同沉淀溶剂、去除溶剂方式、测试样品量等前处理方法,以及不同测试方法、流动相及洗脱剂梯度等条件对rPET瓶片中非挥发性有机物测定的影响。研究结果显示:以0.2 g的rPET瓶片溶于10 mL六氟异丙醇中,20 mL甲醇作为沉淀溶剂、氮吹去除溶剂的前处理方式,以甲醇-0.1%甲酸水体系作为流动相梯度洗脱,采用数据依赖型采集(DDA)模式进行测试。此时获得方法的回收率为66.0%~80.4%,相对标准偏差(RSD)均不高于5.1%,表现出较好的稳定性和可重复性。采用质谱数据库和二级谱图定性,通过结构类似的化合物进行半定量,rPET瓶片中共检出30种非挥发性有机化合物,含量范围为0.038~4.92 mg/kg。检出物质包括环状和线型寡聚物、助剂副产物或降解产物和污染物等非有意添加物27种,其余3种可能是有意添加物。利用建立的非靶向筛查方法以及主成分分析(PCA)对两个不同地域厂家的24种rPET瓶片(rPETC和rPETN)进行检测,结果显示两组样品在正离子模式下有明显差异,检出差异物质15种;负离子模式下差异不明显。表明同类型但不同来源的rPET瓶片具有不同的差异物质。研究表明,所建立的UPLC-QTOF MS筛查方法具有准确可靠、简单、快速等优点,可有效用于食品接触rPET中非挥发性有机物的分析及安全评价工作。 展开更多
关键词 回收聚对苯二甲酸乙二醇酯(rPET) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-qtof ms) 非有意添加物 非靶向筛查
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基于LC-QTOF MS/MS技术分析不同产地杜仲的差异化学成分 被引量：12
4
作者 严颖 赵慧 +4 位作者 邹立思 刘训红 柴川 王胜男 华愉教 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第14期2730-2737,共8页
为了探讨生态环境对杜仲代谢物合成积累的影响,本文采用液相色谱-串联三重四级杆飞行时间高分辨质谱(LCQTOF MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地杜仲中化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对... 为了探讨生态环境对杜仲代谢物合成积累的影响,本文采用液相色谱-串联三重四级杆飞行时间高分辨质谱(LCQTOF MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地杜仲中化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,并进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献进行成分鉴定。结果显示,3个不同产地杜仲样品间的化学组成得到有效区分;初步鉴定出23个差异化学成分,其中14种共有差异化学成分呈现不同的变化规律。该结果为揭示生态环境对杜仲代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。 展开更多
关键词 杜仲 液相色谱-串联三重四极杆飞行时间高分辨质谱 产地 化学成分
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肾上腺素原料药及盐酸肾上腺素注射液杂质的HPLC-QTOF MS分析 被引量：3
5
作者 宋冬梅 任美婷 段更利 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1468-1470,1452,共4页
目的:建立HPLC-QTOF MS法测定肾上腺素原料药及盐酸肾上腺素注射液杂质。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以5 mmol.L-1甲酸铵水溶液-0.1%甲酸水溶液(A)/乙腈(B)为流动相,流速为0.3 mL.min-1,梯度洗脱,梯... 目的:建立HPLC-QTOF MS法测定肾上腺素原料药及盐酸肾上腺素注射液杂质。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以5 mmol.L-1甲酸铵水溶液-0.1%甲酸水溶液(A)/乙腈(B)为流动相,流速为0.3 mL.min-1,梯度洗脱,梯度条件如下:0→4 min,2%B;4→10 min,2%～50%B;10→12 min,50%～90%B;12→15 min,90%B;柱温为30℃。采用正离子模式采集数据。结果:原料药和注射液中共检出3个杂质,分别为肾上腺酮、肾上腺素磺化物和4-[2-(丁基-2-基氨基)-1-羟乙基]苯酚。结论:本法简便、灵敏,准确,可用于肾上腺素原料药及制剂的杂质定性分析。 展开更多
关键词 肾上腺素 杂质检测 液质联用 四极杆飞行时间串联质谱仪 肾上腺酮 肾上腺素磺化物 (丁基-氨基-羟乙基)苯酚
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LC-QTOF MS/MS测定不同生长时期及不同初加工对裸花紫珠7种化学成分影响 被引量：2
6
作者 彭云露 田建平 《广东化工》 CAS 2020年第20期103-105,117,共4页
探讨不同生长时期、初加工方式对裸花紫珠中木犀草素、芹菜素、槲皮素、齐墩果酸、熊果酸、原儿茶酸和咖啡酸的含量影响。选嫩叶、中叶、老叶、自然晒干、35℃、50℃和65℃烘干各裸花紫珠,超声70%甲醇提取,应用LC-QTOF MS/MS定量分析,SP... 探讨不同生长时期、初加工方式对裸花紫珠中木犀草素、芹菜素、槲皮素、齐墩果酸、熊果酸、原儿茶酸和咖啡酸的含量影响。选嫩叶、中叶、老叶、自然晒干、35℃、50℃和65℃烘干各裸花紫珠,超声70%甲醇提取,应用LC-QTOF MS/MS定量分析,SPSS 17差异分析。结果线性关系良好(R^2>0.99),嫩叶总含量最高(434.594 mg/kg),自然晒干总含量最高(436.62 mg/kg),P<0.05。 展开更多
关键词 裸花紫珠 LC-qtof ms/ms法 含量测定 不同初加工
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基于UPLC-QTOF MS的鱼类鳃靶器官代谢组学分析方法研究 被引量：3
7
作者 刘英杰 姚明珠 +3 位作者 李姗蔚 陈中祥 王鹏 孙言春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1193-1199,共7页
针对鱼类鳃靶器官代谢组学研究缺乏准确高效的高通量检测技术的问题,建立了基于超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF MS)的分析方法。以图谱总峰面积、代谢物数目、相对峰面积的相对标准偏差(RSD)以及葡萄糖、L-亮氨酸、柠... 针对鱼类鳃靶器官代谢组学研究缺乏准确高效的高通量检测技术的问题,建立了基于超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF MS)的分析方法。以图谱总峰面积、代谢物数目、相对峰面积的相对标准偏差(RSD)以及葡萄糖、L-亮氨酸、柠檬酸等6种代表性内源代谢物的响应值为指标,考察了不同实验条件对鳃组织中代谢物提取覆盖率、稳定性的影响。结果表明,采用加入样品-试剂比(mg∶μL)为1∶16的预冷甲醇-水(4∶1)低温研磨,并在-20℃下低温静置30 min后离心提取的方法时,鳃组织样本可获得最佳的提取效果。对数据采集过程中的色谱、质谱参数进行优化,进一步提高了代谢物的分离效果和信号强度,并利用质量控制(QC)样品进行了方法学考察。该方法具有较好的仪器精密度、方法精密度和样品稳定性,6种不同极性代表性代谢物的相对峰面积RSD均小于10%,可以满足鱼类鳃靶器官代谢组学研究的要求。研究结果为鱼类鳃靶器官的代谢组学研究提供了技术支撑。 展开更多
关键词 代谢组学 样品前处理 鱼类 鳃 超高效液相色谱-飞行时间质谱
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基于GC-QTOF MS技术的浓香型白酒原酒质量等级评价 被引量：12
8
作者 栗新峰 张良 +3 位作者 李芳芳 苏占元 吴卫宇 赵金松 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第15期235-241,共7页
为了探究更加高效科学的原酒质量等级评价方法,本文以浓香型白酒原酒为研究对象,首先对原酒进行感官定级以及通过气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)定性和定量分析样品中的43种挥发性风味成分。然后对方法的精密度、重复性和稳... 为了探究更加高效科学的原酒质量等级评价方法,本文以浓香型白酒原酒为研究对象,首先对原酒进行感官定级以及通过气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)定性和定量分析样品中的43种挥发性风味成分。然后对方法的精密度、重复性和稳定性进行考察,并对测定的结果进行因子分析和回归分析。结果表明:三个质量等级等体积混合酒样中43种挥发性风味成分的相对保留时间和含量的RSD均≤2.98%,该方法具有较好的精密度、重复性和60 h以内的稳定性;10个浓香型白酒原酒通过感官品评可以分为3个等级,通过因子分析剔除掉特征值小于1的主成分中最大特征向量对应的变量,结果保留的23种挥发性风味成分也能够将该批次3个等级原酒进行有效分类,并进一步分析建立了浓香型原酒等级数学评判模型Y(感官品评综合得分)=8.2329F(主成分综合得分)+86.4,R^2=0.9801,准确率验证为85.71%,可以对此类浓香型原酒样品的3个等级进行初步评价。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 浓香型原酒 挥发性组分 质量等级评价
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基于UHPLC-QTOF MS的PLA吸管中未知物的筛查识别 被引量：7
9
作者 吴景杰 叶蕾 +1 位作者 支朝晖 夏伊宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1627-1632,共6页
该文采集了不同的PLA吸管样品,通过迁移实验模拟PLA吸管的不同使用场景,再采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC-QTOFMS)技术分析PLA吸管向食品模拟液中迁移的化学物质,通过靶向筛查与非靶向筛查相结合的方式共识别出30个迁移物,不同... 该文采集了不同的PLA吸管样品,通过迁移实验模拟PLA吸管的不同使用场景,再采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC-QTOFMS)技术分析PLA吸管向食品模拟液中迁移的化学物质,通过靶向筛查与非靶向筛查相结合的方式共识别出30个迁移物,不同吸管样品之间以及不同食品模拟液之间的迁移物有所差异。识别的迁移物可分为低聚物和添加剂两类,其中低聚物可视为非有意添加物,主要为聚丁二酸丁二醇酯(PBS)和丁二醇-己二酸-对苯二甲酸共聚物(PBAT),以环状结构为主;添加剂包括抗氧剂、润滑剂和增塑剂,以及与之相关的非有意添加物(原料、杂质、副反应产物等)。所有迁移物中,仅5种在GB9685-2016的肯定列表中,其余物质采用毒理学关注阈值(TTC)方法结合Cramer决策树进行危害评估,大部分被判定为CramerⅢ类(高毒)物质,需予以更多关注以确保PLA吸管使用安全。 展开更多
关键词 PLA吸管 超高效液相色谱-飞行时间质谱 迁移物筛查 危害评估
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基于GC-QTOF MS技术的浓香型原酒质量等级相似度研究
10
作者 栗新峰 吴卫宇 +2 位作者 张良 邹江鹏 赵金松 《酿酒》 CAS 2019年第2期42-46,共5页
为了建立浓香型原酒质量等级标准图谱模型方法,以3个不同质量等级的浓香型原酒为研究对象,通过气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)对其进行定性和定量分析。利用平均矢量法和中位数矢量法建立了含有40种特征风味物质的原酒质量等... 为了建立浓香型原酒质量等级标准图谱模型方法,以3个不同质量等级的浓香型原酒为研究对象,通过气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)对其进行定性和定量分析。利用平均矢量法和中位数矢量法建立了含有40种特征风味物质的原酒质量等级标准图谱模型并对其相似度及差异性进行评价。结果表明:3个质量等级原酒标准模型之间的相似度均大于89%且都达到了极显著的差异性(双侧Sig<0.01),其中建立标准图谱的两种共有模式(平均矢量法和中位数矢量法)和相似度计算的两种算法(相关系数法和向量夹角余弦法)都无差异(双侧Sig>0.75)。对于该批次酒样,相似性分析可以用来建立不同质量等级的浓香型原酒标准图谱并能将其进行有效区分。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 浓香型原酒 质量等级 风味物质 相似度
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UFLC-QTOF-MS/MS分析噁唑酰草胺及其在生物体内的代谢产物
11
作者 罗剑文 钟创光 +6 位作者 刘羿飞 黄欣如 黄昆 彭霏 殷梓宁 何昀泽 张以顺 《中山大学学报(自然科学版)(中英文)》 北大核心 2025年第2期67-75,共9页
采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UFLC-QTOF-MS/MS)技术,以黄粉虫幼虫(Tenebrio molitor)作为模式生物,探索了一种在缺乏全面代谢物标准品的情况下发现和积累噁唑酰草胺(metamifop)代谢物色谱-质谱特征数据的新方法,并构建... 采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UFLC-QTOF-MS/MS)技术,以黄粉虫幼虫(Tenebrio molitor)作为模式生物,探索了一种在缺乏全面代谢物标准品的情况下发现和积累噁唑酰草胺(metamifop)代谢物色谱-质谱特征数据的新方法,并构建出噁唑酰草胺在黄粉虫中的代谢途径。研究显示从连续15 d定量摄食含噁唑酰草胺2 mg/g药饵的黄粉虫粪便提取物中发现了21种代谢产物,包括14种Ⅰ相代谢产物和7种Ⅱ相代谢产物。在Ⅰ相代谢产物中除单氧化噁唑酰草胺、精噁唑禾草酸、6-CBO、HPFMPA、HPPA和HFMPA已报道外,其余8种均为首次在生物体内发现。并发现这些I相代谢产物至少通过与氨基酸结合、与葡萄糖硫酸酯结合以及与硫酸酯结合3种途径进一步转化为相应的Ⅱ相代谢产物。 展开更多
关键词 噁唑酰草胺(metamifop) 黄粉虫(Tenebrio molitor) 代谢产物 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UFLC-qtof-ms/ms)
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基于UPLC-QTOF-MS、网络药理学和实验验证探讨复方鹿仙草颗粒抗肝癌作用机制 被引量：3
12
作者 覃业浩 郭晨静 +1 位作者 吴黎川 魏鹏程 《广西师范大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期221-237,共17页
为探究复方鹿仙草颗粒(Fufang Luxiancao Keli,FLK)对肝癌的抗肿瘤效果及其机制,本文通过UPLC-QTOF-MS鉴定出FLK中的57个化学成分,利用网络药理学和分子对接技术,结合GO和KEGG分析,筛选出37个活性成分,与肝癌有338个交集靶点,核心靶点为... 为探究复方鹿仙草颗粒(Fufang Luxiancao Keli,FLK)对肝癌的抗肿瘤效果及其机制,本文通过UPLC-QTOF-MS鉴定出FLK中的57个化学成分,利用网络药理学和分子对接技术,结合GO和KEGG分析,筛选出37个活性成分,与肝癌有338个交集靶点,核心靶点为PIK3CA、PIK3CB、PIK3CD、PIK3R1和EGFR,涉及蛋白磷酸化、细胞迁移、活化和增殖等生物过程。KEGG分析表明,FLK可能通过影响癌症通路、PI3K-Akt信号通路等关键途径来抑制肝癌细胞的生长。体外细胞实验验证了网络药理学的结果,显示FLK能有效抑制肝癌细胞的增殖、克隆和迁移,并诱导细胞凋亡和周期阻滞。研究结果表明,FLK可能通过调节PI3K-Akt等信号通路发挥抗肿瘤作用。 展开更多
关键词 复方鹿仙草颗粒 肝癌 UPLC-qtof-ms 网络药理学 分子对接
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LC-QTOF-MS快速测定血液和尿液中三种那非类药物
13
作者 李晨华 张亮 李海霞 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期2958-2964,共7页
建立血液和尿液中三种那非类药物的LC-QTOF-MS检验方法。采用EclipsePlus C_(18)(1.8μm,3.0×150mm)色谱柱,以水相A(0.1%(V/V)甲酸/5mM乙酸铵)水溶液和有机相B(甲醇)为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子全扫描模式,对血和尿中... 建立血液和尿液中三种那非类药物的LC-QTOF-MS检验方法。采用EclipsePlus C_(18)(1.8μm,3.0×150mm)色谱柱,以水相A(0.1%(V/V)甲酸/5mM乙酸铵)水溶液和有机相B(甲醇)为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子全扫描模式,对血和尿中的三种那非类药物分析检验。方法回收率较高,三种那非类药物在0.8~30ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.998,检出限为1~3ng·mL^(-1),定量限为2.5~8ng·mL^(-1)。本方法操作简单,可为定性定量分析检验血和尿中的三种那非类药物提供数据帮助。 展开更多
关键词 LC-qtof-ms 血液 尿液 那非类药物 检验
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基于HPLC-QTOF-MS结合网络药理学分析苦地丁抗急性肝损伤的体内化学成分及其作用机制
14
作者 肖琪 付俊 +5 位作者 李木子 张振旭 崔国倩 武洁 李钦宁 朱粉霞 《中医药信息》 2025年第11期26-36,共11页
目的:基于高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)结合网络药理学及验证实验揭示苦地丁改善脂多糖/D-氨基半乳糖(LPS/D-GalN)诱导急性肝损伤小鼠的药效物质基础和作用机制。方法:8周龄雄性BALB/c小鼠随机分为空白组、背景组、... 目的:基于高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)结合网络药理学及验证实验揭示苦地丁改善脂多糖/D-氨基半乳糖(LPS/D-GalN)诱导急性肝损伤小鼠的药效物质基础和作用机制。方法:8周龄雄性BALB/c小鼠随机分为空白组、背景组、模型组、阳性药组和苦地丁低、中、高剂量组,每组7只。空白组和模型组每天灌胃等量的0.9%生理盐水;苦地丁低、中、高剂量组以0.5、1、2 g/kg剂量灌胃苦地丁提取物药液;阳性药组灌胃200 mg/kg联苯双酯;背景组灌胃2 g/kg苦地丁提取物药液,均连续灌胃10 d。第10天灌胃1 h后,模型组、苦地丁提取物低、中、高剂量组及阳性药组腹腔注射LPS(50μg/kg)和D-GalN(500 mg/kg)混合溶液;空白组和背景组腹腔注射等量的0.9%生理盐水。检测小鼠血清ALT和AST含量,观察肝脏HE染色情况;采用HPLC-QTOF-MS技术,对苦地丁入血和入肝的化学成分进行鉴定,应用网络药理学预测作用通路及分子对接技术验证苦地丁中主要化学成分发挥作用的受体通路;检测肝组织氧化应激相关指标(MPO、MDA、GSH-Px),血清和肝脏中的炎症指标(TNF-α、IL-1β),以及TUNEL染色,并使用Western blot技术验证苦地丁提取物发挥作用的通路。结果:苦地丁能够显著降低急性肝损伤小鼠血清中ALT和AST水平以及血清和肝脏中炎症因子TNF-α和IL-1β的表达,降低肝脏MPO和MDA水平,增加抗氧化酶GSH-Px水平,缓解肝损伤;HPLCQTOF-MS技术共鉴定出19个入血化学成分、17个入肝化学成分;基于网络药理学技术预测苦地丁提取物发挥药效主要是通过PI3K/Akt信号通路。进一步进行验证实验发现,苦地丁提取物能够抑制PI3K/Akt信号通路发挥抑制肝细胞凋亡的作用。结论:苦地丁通过调控PI3K/Akt信号通路,发挥抗炎、抗氧化应激以及抑制肝细胞凋亡的作用。 展开更多
关键词 苦地丁 急性肝损伤 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 网络药理学 PI3K/AKT信号通路
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UPLC-QTOF-MS法分析复方灯台叶片的化学成分及其祛痰、止咳、平喘作用
15
作者 周锦 聂岚岚 +4 位作者 崔明筠 付开聪 胡晓 黄春跃 侯爱君 《中国医药工业杂志》 2025年第5期643-652,共10页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)联用技术分析复方灯台叶片的化学成分。根据化合物的质谱数据,并结合对照品及文献报道,共鉴定或指认出52个成分,包括12个生物碱类化合物、13个萜类化合物、14个黄酮类化合物、3个... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)联用技术分析复方灯台叶片的化学成分。根据化合物的质谱数据,并结合对照品及文献报道,共鉴定或指认出52个成分,包括12个生物碱类化合物、13个萜类化合物、14个黄酮类化合物、3个酚酸类成分,以及10个其他化学成分(如二苯乙烯类、有机酸类)。通过建立小鼠气管酚红分泌模型、氨水引咳模型、豚鼠磷酸组胺联合氯化乙酰胆碱引喘模型,评价了复方灯台叶片的祛痰、止咳、平喘药效。结果显示,与模型组相比,复方灯台叶片的中、高剂量(2、4 g/kg)治疗组小鼠气管酚红分泌量显著增加,咳嗽潜伏期显著延长,2 min内咳嗽次数显著下降(P<0.05,P<0.01);豚鼠引喘潜伏期延长。该研究阐明了复方灯台叶片的化学成分组成,评价了祛痰、止咳、平喘作用,为其质量控制和临床应用提供了试验依据。 展开更多
关键词 复方灯台叶片 UPLC-qtof-ms 化学成分 鉴定 药效学 祛痰作用 止咳作用 平喘作用
原文传递
基于UPLC-QTOF-MS的白花蛇舌草醇提物成分表征及其抗肝癌谱效关系
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作者 于家欣 张强 孟宪生 《药学研究》 2025年第7期649-654,673,共7页
目的通过超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS)技术及谱效关联性分析阐明白花蛇舌草醇提物抗肝癌物质基础。方法高效液相色谱(HPLC)法建立10批白花蛇舌草醇提物指纹图谱,以白花蛇舌草醇提物对肝癌细胞SMMC-7721的增殖抑... 目的通过超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS)技术及谱效关联性分析阐明白花蛇舌草醇提物抗肝癌物质基础。方法高效液相色谱(HPLC)法建立10批白花蛇舌草醇提物指纹图谱,以白花蛇舌草醇提物对肝癌细胞SMMC-7721的增殖抑制率和凋亡坏死率为指标,分析白花蛇舌草醇提物抗肝癌的药效。再分别以灰色关联法和偏最小二乘分析法分析白花蛇舌草醇提物抗肝癌的谱效相关性。最后通过UPLC-QTOF-MS技术对共有峰进行鉴定。结果白花蛇舌草醇提物可抑制肝癌细胞SMMC-7721的增殖并诱导其凋亡,抑制增殖的IC_(50)为3.42 mg·mL^(-1)。谱效分析表明12、4、44、9、11、7、10号色谱峰呈正相关,2、38、27、29号色谱峰呈负相关。其中12号峰为5-咖啡酰奎宁酸,4号峰为4-OD-吡喃葡萄糖基-对香豆酸,9号峰为tachiogroside B,2号峰为丁二酸。结论白花蛇舌草醇提物能够抑制肝癌细胞的增殖,其物质基础可能为5-咖啡酰奎宁酸、4-OD-吡喃葡萄糖基-对香豆酸、tachiogroside B等。 展开更多
关键词 白花蛇舌草 谱效相关 肝癌 物质基础 超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法
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基于UPLC-qTOF-MS的GNPS和网络药理学分析樟树籽乙酸乙酯段抗炎作用机制
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作者 徐志勇 吴磊 +5 位作者 谢传奇 文学方 刘云飞 徐骏伟 王洁 付建平 《生物化工》 2025年第2期10-18,共9页
通过脂多糖刺激RAW264.7小鼠巨噬细胞建立的体外炎症模型,采用Griess法研究樟树籽不同极性萃取段对炎症介质NO生成的影响,在浓度为100μg/mL时,樟树籽乙酸乙酯部位对NO的释放有显著抑制作用,且无细胞毒性。为了挖掘樟树籽乙酸乙酯段抗... 通过脂多糖刺激RAW264.7小鼠巨噬细胞建立的体外炎症模型,采用Griess法研究樟树籽不同极性萃取段对炎症介质NO生成的影响,在浓度为100μg/mL时,樟树籽乙酸乙酯部位对NO的释放有显著抑制作用,且无细胞毒性。为了挖掘樟树籽乙酸乙酯段抗炎活性成分,采用基于超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography Quadrupole-Time of Fly Mass Spectrometry,UPLC-qTOF-MS)的全球天然产物社交(Global Natural Products Social,GNPS)分子网络技术快速分析樟树籽乙酸乙酯段的化学成分。结果发现樟树籽乙酸乙酯段中25个单体化合物,主要为4个黄酮类化合物和7个异喹啉生物碱。结合生物信息学技术,以口服生物利用度≥30%和类药性≥0.18筛选出其中的5个有效成分及其277个作用靶点,与炎症靶点取交集得到258个交集靶点。根据交集靶点绘制蛋白相互作用网络互作图、GO功能通路图和KEGG通路富集图,分别发现蛋白激酶B1为樟树籽化合物抗炎作用核心靶点,樟树籽乙酸乙酯段抗炎主要与磷酸化作用相关,其抗炎途径与PI3K(磷脂酰肌醇3-激酶)-Akt(蛋白激酶B)信号通路相关。研究成果可为导向分离樟树籽乙酸乙酯段化学成分和挖掘其中药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-qtof-ms) 樟树籽 黄酮类化合物 异喹啉生物碱 抗炎机制
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基于UPLC-QTOF-MS/MS的四种土壤中三氟嘧磺草胺及其五种转化物的不确定度分析
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作者 谢雨君 彭晓民 +4 位作者 龚玄彧 吕孜 单洁 欧阳柳荟 周雯雯 《生物灾害科学》 2025年第2期229-234,共6页
【目的】聚焦三氟嘧磺草胺这一受广泛关注的广谱选择性除草剂,旨在系统研究其在不同土壤类型中的环境行为,精确评估测定过程中的不确定度来源,为三氟嘧磺草胺的精准测定提供技术支撑,提升农药残留分析的可靠性。【方法】运用超高效液相... 【目的】聚焦三氟嘧磺草胺这一受广泛关注的广谱选择性除草剂,旨在系统研究其在不同土壤类型中的环境行为,精确评估测定过程中的不确定度来源,为三氟嘧磺草胺的精准测定提供技术支撑,提升农药残留分析的可靠性。【方法】运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)技术,测定水稻土、红壤、黄壤和紫色土四种土壤类型中三氟嘧磺草胺及其五种转化物的残留量;依据《测量不确定度评定与表示》标准,对标准溶液配制、样品前处理、加标回收率及仪器检测等环节进行不确定度量化分析。【结果】成功测定出四种土壤类型中三氟嘧磺草胺及其五种转化物的残留量;量化分析得出当目标化合物残留量为0.0019~0.9954μg/kg时,其扩展不确定度为0.1309~0.2409μg/kg;明确主要影响因素依次为加标回收率(贡献率28%)、样品前处理(贡献率24%)和标准溶液配制(贡献率20%)。【结论】实现了对三氟嘧磺草胺在不同土壤中残留量及测定不确定度的系统分析,为该除草剂残留量的精确测定提供了关键技术支持,有力提升了农药残留分析的可靠性。 展开更多
关键词 不确定度 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-qtof-ms/ms) 三氟嘧磺草胺 土壤 转化物
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基于UPLC-QTOF-MS技术分析党参产地加工前后的化学成分差异 被引量：1
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作者 何敏 胡佳栋 +4 位作者 张晨 邸鹏 唐昭辉 陈万生 邱实 《天津中医药大学学报》 2025年第8期698-707,共10页
[目的]分析中药党参鲜药材和饮片的化学成分差异,探讨党参中化学成分的组织分布特点及产地加工对党参化学成分的影响。[方法]采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS)技术对党参鲜药材和饮片的化学成分进行表征;所采... [目的]分析中药党参鲜药材和饮片的化学成分差异,探讨党参中化学成分的组织分布特点及产地加工对党参化学成分的影响。[方法]采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS)技术对党参鲜药材和饮片的化学成分进行表征;所采集数据经过MS-DIAL软件处理后,利用SIMICA-P软件依次进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选并鉴定党参鲜药材和饮片之间的差异化学成分。通过PCA、PLS-DA分析,揭示党参饮片不同组织部位(周皮、木质部、韧皮部)中化学成分差异。[结果]党参鲜药材和饮片间的化学成分差异显著;鉴定获得17个差异化学标记物,主要包含生物碱类、有机酸类、多炔类及苯丙素类成分,且17个差异化学成分呈现出不同的变化规律。多炔类化合物在党参饮片中不同组织部位的相对含量差异显著,尤其在木质部中大量富集。[结论]产地加工对于党参中多炔类影响最为显著,党参炔苷作为党参中重要的活性成分,使得党参饮片木质比占比这项参数直接影响党参饮片品质。本研究为党参产地加工环节优化、药材品质形成及质量评价提供了科学依据。 展开更多
关键词 党参 产地加工 UPLC-qtof-ms 化学成分 质量评价
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和UPLC-MS/MS的四逆散化学成分定性与定量分析
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作者 王一然 戴国梁 +4 位作者 陈佩瑶 邵雪文 陈瑜洁 边欣芳 居文政 《中国医院药学杂志》 北大核心 2026年第4期377-384,共8页
目的:建立四逆散化学成分定性与定量分析方法,明确四逆散的物质基础。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对四逆散中的化学成分进行定性分析,利用中药系统药理学数据库与分析平台(https://old.tcmsp-... 目的:建立四逆散化学成分定性与定量分析方法,明确四逆散的物质基础。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对四逆散中的化学成分进行定性分析,利用中药系统药理学数据库与分析平台(https://old.tcmsp-e.com/tcmsp.php,TCMSP)、PubChem等数据库并结合相关文献对所得化合物进行鉴定。采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立四逆散中柴胡皂苷A、芍药苷、芍药内酯苷、柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷、甘草酸、甘草苷、甘草次酸、槲皮素、绿原酸的定量分析方法并进行分析。结果:结合相关文献、数据库检索和质谱信息,从四逆散中共鉴定出53种化合物,包括黄酮类40种,萜类7种,苯丙素类3种、有机酸类1种和其他化合物2种。建立的定量分析方法中11种代表性成分在各自线性范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率均符合要求。结论:建立的方法可以快速、灵敏、准确地对四逆散中的化学成分进行分析,明确了四逆散的物质基础以黄酮类、萜类及苯丙素类化合物为主,并可对其中的11种成分进行定量,为该方的质量控制、作用机制及临床应用研究奠定基础。 展开更多
关键词 四逆散 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法 超高效液相色谱-串联质谱法 定量分析 定性分析
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