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UFLC-QTOF-MS/MS分析噁唑酰草胺及其在生物体内的代谢产物
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作者 罗剑文 钟创光 +6 位作者 刘羿飞 黄欣如 黄昆 彭霏 殷梓宁 何昀泽 张以顺 《中山大学学报(自然科学版)(中英文)》 北大核心 2025年第2期67-75,共9页
采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UFLC-QTOF-MS/MS)技术,以黄粉虫幼虫(Tenebrio molitor)作为模式生物,探索了一种在缺乏全面代谢物标准品的情况下发现和积累噁唑酰草胺(metamifop)代谢物色谱-质谱特征数据的新方法,并构建... 采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UFLC-QTOF-MS/MS)技术,以黄粉虫幼虫(Tenebrio molitor)作为模式生物,探索了一种在缺乏全面代谢物标准品的情况下发现和积累噁唑酰草胺(metamifop)代谢物色谱-质谱特征数据的新方法,并构建出噁唑酰草胺在黄粉虫中的代谢途径。研究显示从连续15 d定量摄食含噁唑酰草胺2 mg/g药饵的黄粉虫粪便提取物中发现了21种代谢产物,包括14种Ⅰ相代谢产物和7种Ⅱ相代谢产物。在Ⅰ相代谢产物中除单氧化噁唑酰草胺、精噁唑禾草酸、6-CBO、HPFMPA、HPPA和HFMPA已报道外,其余8种均为首次在生物体内发现。并发现这些I相代谢产物至少通过与氨基酸结合、与葡萄糖硫酸酯结合以及与硫酸酯结合3种途径进一步转化为相应的Ⅱ相代谢产物。 展开更多
关键词 噁唑酰草胺(metamifop) 黄粉虫(Tenebrio molitor) 代谢产物 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UFLC-qtof-MS/MS)
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基于超快速气相电子鼻与GC–FID/Qtof联用鉴定阿胶中关键香气化合物的研究
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作者 穆传辉 嵇传良 +4 位作者 段小波 李秋梅 唐余玲 周建飞 石碧 《皮革科学与工程》 北大核心 2025年第4期9-16,共8页
阿胶作为一种具有两千多年历史的中国传统名贵中药材,对血液系统、生殖系统和器官炎症的相关疾病具有显著疗效,但其风味品控仍缺乏快速有效的客观评价方法。采用超快速气相电子鼻结合气相色谱–飞行离子质谱(GC–FID/Qtof)技术,系统分... 阿胶作为一种具有两千多年历史的中国传统名贵中药材,对血液系统、生殖系统和器官炎症的相关疾病具有显著疗效,但其风味品控仍缺乏快速有效的客观评价方法。采用超快速气相电子鼻结合气相色谱–飞行离子质谱(GC–FID/Qtof)技术,系统分析了不同品牌阿胶的挥发性成分,揭示了特征风味化合物的组成和含量差异。研究表明,阿胶的香气主要来源于醛类(己醛、壬醛)和吡嗪类(2,5–二甲基吡嗪、2–乙基–3,6–二甲基吡嗪)化合物。尽管不同品质阿胶的挥发性成分相似,但其释放量存在显著差异,适宜的醛类释放可在高档阿胶制品(东阿黑驴皮款和东阿九朝款)中形成令人愉悦的甜香和青香味。然而,过高的醛类、吡嗪类及含硫化合物释放会对阿胶气味产生不利影响,形成刺激性气味、糊味和腥味,降低阿胶品质。综上,超快速气相电子鼻与GC–FID/Qtof联用技术可有效分析阿胶的气味特征,并为阿胶的品质鉴别提供快速有效的新方法。 展开更多
关键词 阿胶 挥发性化合物 风味评价 超快速气相电子鼻 GC–FID/qtof
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基于UPLC-QTOF-MS、网络药理学和实验验证探讨复方鹿仙草颗粒抗肝癌作用机制 被引量:2
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作者 覃业浩 郭晨静 +1 位作者 吴黎川 魏鹏程 《广西师范大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期221-237,共17页
为探究复方鹿仙草颗粒(Fufang Luxiancao Keli,FLK)对肝癌的抗肿瘤效果及其机制,本文通过UPLC-QTOF-MS鉴定出FLK中的57个化学成分,利用网络药理学和分子对接技术,结合GO和KEGG分析,筛选出37个活性成分,与肝癌有338个交集靶点,核心靶点为... 为探究复方鹿仙草颗粒(Fufang Luxiancao Keli,FLK)对肝癌的抗肿瘤效果及其机制,本文通过UPLC-QTOF-MS鉴定出FLK中的57个化学成分,利用网络药理学和分子对接技术,结合GO和KEGG分析,筛选出37个活性成分,与肝癌有338个交集靶点,核心靶点为PIK3CA、PIK3CB、PIK3CD、PIK3R1和EGFR,涉及蛋白磷酸化、细胞迁移、活化和增殖等生物过程。KEGG分析表明,FLK可能通过影响癌症通路、PI3K-Akt信号通路等关键途径来抑制肝癌细胞的生长。体外细胞实验验证了网络药理学的结果,显示FLK能有效抑制肝癌细胞的增殖、克隆和迁移,并诱导细胞凋亡和周期阻滞。研究结果表明,FLK可能通过调节PI3K-Akt等信号通路发挥抗肿瘤作用。 展开更多
关键词 复方鹿仙草颗粒 肝癌 UPLC-qtof-MS 网络药理学 分子对接
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LC-QTOF-MS快速测定血液和尿液中三种那非类药物
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作者 李晨华 张亮 李海霞 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期2958-2964,共7页
建立血液和尿液中三种那非类药物的LC-QTOF-MS检验方法。采用EclipsePlus C_(18)(1.8μm,3.0×150mm)色谱柱,以水相A(0.1%(V/V)甲酸/5mM乙酸铵)水溶液和有机相B(甲醇)为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子全扫描模式,对血和尿中... 建立血液和尿液中三种那非类药物的LC-QTOF-MS检验方法。采用EclipsePlus C_(18)(1.8μm,3.0×150mm)色谱柱,以水相A(0.1%(V/V)甲酸/5mM乙酸铵)水溶液和有机相B(甲醇)为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子全扫描模式,对血和尿中的三种那非类药物分析检验。方法回收率较高,三种那非类药物在0.8~30ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.998,检出限为1~3ng·mL^(-1),定量限为2.5~8ng·mL^(-1)。本方法操作简单,可为定性定量分析检验血和尿中的三种那非类药物提供数据帮助。 展开更多
关键词 LC-qtof-MS 血液 尿液 那非类药物 检验
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UPLC-QTOF-MS法分析复方灯台叶片的化学成分及其祛痰、止咳、平喘作用
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作者 周锦 聂岚岚 +4 位作者 崔明筠 付开聪 胡晓 黄春跃 侯爱君 《中国医药工业杂志》 2025年第5期643-652,共10页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)联用技术分析复方灯台叶片的化学成分。根据化合物的质谱数据,并结合对照品及文献报道,共鉴定或指认出52个成分,包括12个生物碱类化合物、13个萜类化合物、14个黄酮类化合物、3个... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)联用技术分析复方灯台叶片的化学成分。根据化合物的质谱数据,并结合对照品及文献报道,共鉴定或指认出52个成分,包括12个生物碱类化合物、13个萜类化合物、14个黄酮类化合物、3个酚酸类成分,以及10个其他化学成分(如二苯乙烯类、有机酸类)。通过建立小鼠气管酚红分泌模型、氨水引咳模型、豚鼠磷酸组胺联合氯化乙酰胆碱引喘模型,评价了复方灯台叶片的祛痰、止咳、平喘药效。结果显示,与模型组相比,复方灯台叶片的中、高剂量(2、4 g/kg)治疗组小鼠气管酚红分泌量显著增加,咳嗽潜伏期显著延长,2 min内咳嗽次数显著下降(P<0.05,P<0.01);豚鼠引喘潜伏期延长。该研究阐明了复方灯台叶片的化学成分组成,评价了祛痰、止咳、平喘作用,为其质量控制和临床应用提供了试验依据。 展开更多
关键词 复方灯台叶片 UPLC-qtof-MS 化学成分 鉴定 药效学 祛痰作用 止咳作用 平喘作用
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基于UPLC-qTOF-MS的GNPS和网络药理学分析樟树籽乙酸乙酯段抗炎作用机制
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作者 徐志勇 吴磊 +5 位作者 谢传奇 文学方 刘云飞 徐骏伟 王洁 付建平 《生物化工》 2025年第2期10-18,共9页
通过脂多糖刺激RAW264.7小鼠巨噬细胞建立的体外炎症模型,采用Griess法研究樟树籽不同极性萃取段对炎症介质NO生成的影响,在浓度为100μg/mL时,樟树籽乙酸乙酯部位对NO的释放有显著抑制作用,且无细胞毒性。为了挖掘樟树籽乙酸乙酯段抗... 通过脂多糖刺激RAW264.7小鼠巨噬细胞建立的体外炎症模型,采用Griess法研究樟树籽不同极性萃取段对炎症介质NO生成的影响,在浓度为100μg/mL时,樟树籽乙酸乙酯部位对NO的释放有显著抑制作用,且无细胞毒性。为了挖掘樟树籽乙酸乙酯段抗炎活性成分,采用基于超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography Quadrupole-Time of Fly Mass Spectrometry,UPLC-qTOF-MS)的全球天然产物社交(Global Natural Products Social,GNPS)分子网络技术快速分析樟树籽乙酸乙酯段的化学成分。结果发现樟树籽乙酸乙酯段中25个单体化合物,主要为4个黄酮类化合物和7个异喹啉生物碱。结合生物信息学技术,以口服生物利用度≥30%和类药性≥0.18筛选出其中的5个有效成分及其277个作用靶点,与炎症靶点取交集得到258个交集靶点。根据交集靶点绘制蛋白相互作用网络互作图、GO功能通路图和KEGG通路富集图,分别发现蛋白激酶B1为樟树籽化合物抗炎作用核心靶点,樟树籽乙酸乙酯段抗炎主要与磷酸化作用相关,其抗炎途径与PI3K(磷脂酰肌醇3-激酶)-Akt(蛋白激酶B)信号通路相关。研究成果可为导向分离樟树籽乙酸乙酯段化学成分和挖掘其中药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-qtof-MS) 樟树籽 黄酮类化合物 异喹啉生物碱 抗炎机制
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基于UPLC-QTOF-MS/MS的四种土壤中三氟嘧磺草胺及其五种转化物的不确定度分析
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作者 谢雨君 彭晓民 +4 位作者 龚玄彧 吕孜 单洁 欧阳柳荟 周雯雯 《生物灾害科学》 2025年第2期229-234,共6页
【目的】聚焦三氟嘧磺草胺这一受广泛关注的广谱选择性除草剂,旨在系统研究其在不同土壤类型中的环境行为,精确评估测定过程中的不确定度来源,为三氟嘧磺草胺的精准测定提供技术支撑,提升农药残留分析的可靠性。【方法】运用超高效液相... 【目的】聚焦三氟嘧磺草胺这一受广泛关注的广谱选择性除草剂,旨在系统研究其在不同土壤类型中的环境行为,精确评估测定过程中的不确定度来源,为三氟嘧磺草胺的精准测定提供技术支撑,提升农药残留分析的可靠性。【方法】运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)技术,测定水稻土、红壤、黄壤和紫色土四种土壤类型中三氟嘧磺草胺及其五种转化物的残留量;依据《测量不确定度评定与表示》标准,对标准溶液配制、样品前处理、加标回收率及仪器检测等环节进行不确定度量化分析。【结果】成功测定出四种土壤类型中三氟嘧磺草胺及其五种转化物的残留量;量化分析得出当目标化合物残留量为0.0019~0.9954μg/kg时,其扩展不确定度为0.1309~0.2409μg/kg;明确主要影响因素依次为加标回收率(贡献率28%)、样品前处理(贡献率24%)和标准溶液配制(贡献率20%)。【结论】实现了对三氟嘧磺草胺在不同土壤中残留量及测定不确定度的系统分析,为该除草剂残留量的精确测定提供了关键技术支持,有力提升了农药残留分析的可靠性。 展开更多
关键词 不确定度 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-qtof-MS/MS) 三氟嘧磺草胺 土壤 转化物
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基于UPLC-QTOF MS/MS技术研究甜叶菊绿原酸类成分的降解机制
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作者 吴娟娟 王子璇 +4 位作者 连运河 侯丽娟 牛志平 王文昌 吴迪 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期65-77,共13页
本文以甜叶菊绿原酸为研究对象,利用高效液相色谱检测样品中3-咖啡酰奎宁酸(3-CQA)、4-咖啡酰奎宁酸(4-CQA)、5-咖啡酰奎宁酸(5-CQA)、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸(3,4-diCQA)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3,5-diCQA)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(4,5-... 本文以甜叶菊绿原酸为研究对象,利用高效液相色谱检测样品中3-咖啡酰奎宁酸(3-CQA)、4-咖啡酰奎宁酸(4-CQA)、5-咖啡酰奎宁酸(5-CQA)、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸(3,4-diCQA)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3,5-diCQA)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(4,5-diCQA)等7种绿原酸类成分的含量,并利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS/MS)法鉴定绿原酸在不同诱发条件下的降解产物及降解途径。结果表明,样品中绿原酸总量在溶剂、光、热、pH值等诱发条件下均呈下降趋势。通过分析降解产物,甜叶菊绿原酸在溶剂中存放易发生烷基化反应,在光照条件下易发生降解,在高温环境中易发生脱水和烷基化,在酸碱介质中易发生水解和构型转化。综上,脱水、降解、水解和异构化是甜叶菊绿原酸受外界环境干扰时可能发生的4种损失途径。本研究不仅深化了对绿原酸理化性质的理解,也为制定有效的保存策略,确保绿原酸类成分在药品、保健品及化妆品等产品中的质量控制提供了科学依据和实践指导。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-qtof MS/MS) 甜叶菊 绿原酸 稳定性
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基于UHPLC-QTOF-MS技术及网络药理学探讨绞股蓝防治阿尔茨海默病的化学成分及作用机制
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作者 翟容容 王莹莹 +3 位作者 许虎 许晨新 冯一帆 李锋涛 《广东化工》 2025年第13期124-127,共4页
目的:基于超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(Ultra high performance liquid chromatography-Quadrupole time of flight mass spectrometry, UPLC-QTOF-MS)技术和网络药理学探究绞股蓝改善阿尔兹海默病的化学成分及其作用机制。... 目的:基于超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(Ultra high performance liquid chromatography-Quadrupole time of flight mass spectrometry, UPLC-QTOF-MS)技术和网络药理学探究绞股蓝改善阿尔兹海默病的化学成分及其作用机制。方法:采用UPLC-QTOF-MS技术鉴定绞股蓝中的化学成分。采用SwissTargetPredection、GeneCards、OMIM数据库获取成分靶点和疾病靶点,使用STRING数据库构建关键靶点蛋白相互作用,利用Cytoscape软件构建核心靶点基因网络图和成分-靶点-通路图,通过DAVID数据库进行GO和KEGG通路富集分析。结果:从绞股蓝中共计鉴定出72个皂苷类成分。网络药理学分析表明化合物Gypenoside LI、damulin A、Gypenoside LVII等具有潜在防治阿尔茨海默病的作用,且主要与炎症相关的PI3K-Akt信号通路、MAPK信号通路等有关。结论:绞股蓝皂苷可能通过抑制神经炎症发挥防治阿尔茨海默病的作用。 展开更多
关键词 绞股蓝 阿尔茨海默病 qtof-MS 网络药理学 药效物质
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基于UPLC-QTOF-MS技术分析党参产地加工前后的化学成分差异
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作者 何敏 胡佳栋 +4 位作者 张晨 邸鹏 唐昭辉 陈万生 邱实 《天津中医药大学学报》 2025年第8期698-707,共10页
[目的]分析中药党参鲜药材和饮片的化学成分差异,探讨党参中化学成分的组织分布特点及产地加工对党参化学成分的影响。[方法]采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS)技术对党参鲜药材和饮片的化学成分进行表征;所采... [目的]分析中药党参鲜药材和饮片的化学成分差异,探讨党参中化学成分的组织分布特点及产地加工对党参化学成分的影响。[方法]采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS)技术对党参鲜药材和饮片的化学成分进行表征;所采集数据经过MS-DIAL软件处理后,利用SIMICA-P软件依次进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选并鉴定党参鲜药材和饮片之间的差异化学成分。通过PCA、PLS-DA分析,揭示党参饮片不同组织部位(周皮、木质部、韧皮部)中化学成分差异。[结果]党参鲜药材和饮片间的化学成分差异显著;鉴定获得17个差异化学标记物,主要包含生物碱类、有机酸类、多炔类及苯丙素类成分,且17个差异化学成分呈现出不同的变化规律。多炔类化合物在党参饮片中不同组织部位的相对含量差异显著,尤其在木质部中大量富集。[结论]产地加工对于党参中多炔类影响最为显著,党参炔苷作为党参中重要的活性成分,使得党参饮片木质比占比这项参数直接影响党参饮片品质。本研究为党参产地加工环节优化、药材品质形成及质量评价提供了科学依据。 展开更多
关键词 党参 产地加工 UPLC-qtof-MS 化学成分 质量评价
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基于UPLC-QTOF-MS/MS分子网络的卡因类兽药残留检测及裂解规律研究
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作者 王伟 李晓芹 +8 位作者 张玲 曹叶中 钟晓红 何新叶 许喆娴 吴静姗 杨露峰 山珊 方志娟 《安徽农业科学》 2025年第17期185-192,共8页
基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)建立10种卡因类兽药检测方法,相关系数(R^(2))为0.9790~0.9993,检出限为0.1~50.0 ng/mL,定量限为10.0~150.0 ng/mL。结合全球天然产物社交分子网络(GNPS)探索卡因类兽药质... 基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)建立10种卡因类兽药检测方法,相关系数(R^(2))为0.9790~0.9993,检出限为0.1~50.0 ng/mL,定量限为10.0~150.0 ng/mL。结合全球天然产物社交分子网络(GNPS)探索卡因类兽药质谱裂解规律以及可视化分子网络。通过比较分析卡因类兽药残留成分群、簇的质谱关联信息,开发出了一种卡因类兽药残留快速筛查的新方法。 展开更多
关键词 UPLC-qtof-MS/MS 卡因类兽药 残留检测 质谱裂解规律 分子网络
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基于HPLC-QTOF-MS结合网络药理学分析苦地丁抗急性肝损伤的体内化学成分及其作用机制
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作者 肖琪 付俊 +5 位作者 李木子 张振旭 崔国倩 武洁 李钦宁 朱粉霞 《中医药信息》 2025年第11期26-36,共11页
目的:基于高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)结合网络药理学及验证实验揭示苦地丁改善脂多糖/D-氨基半乳糖(LPS/D-GalN)诱导急性肝损伤小鼠的药效物质基础和作用机制。方法:8周龄雄性BALB/c小鼠随机分为空白组、背景组、... 目的:基于高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)结合网络药理学及验证实验揭示苦地丁改善脂多糖/D-氨基半乳糖(LPS/D-GalN)诱导急性肝损伤小鼠的药效物质基础和作用机制。方法:8周龄雄性BALB/c小鼠随机分为空白组、背景组、模型组、阳性药组和苦地丁低、中、高剂量组,每组7只。空白组和模型组每天灌胃等量的0.9%生理盐水;苦地丁低、中、高剂量组以0.5、1、2 g/kg剂量灌胃苦地丁提取物药液;阳性药组灌胃200 mg/kg联苯双酯;背景组灌胃2 g/kg苦地丁提取物药液,均连续灌胃10 d。第10天灌胃1 h后,模型组、苦地丁提取物低、中、高剂量组及阳性药组腹腔注射LPS(50μg/kg)和D-GalN(500 mg/kg)混合溶液;空白组和背景组腹腔注射等量的0.9%生理盐水。检测小鼠血清ALT和AST含量,观察肝脏HE染色情况;采用HPLC-QTOF-MS技术,对苦地丁入血和入肝的化学成分进行鉴定,应用网络药理学预测作用通路及分子对接技术验证苦地丁中主要化学成分发挥作用的受体通路;检测肝组织氧化应激相关指标(MPO、MDA、GSH-Px),血清和肝脏中的炎症指标(TNF-α、IL-1β),以及TUNEL染色,并使用Western blot技术验证苦地丁提取物发挥作用的通路。结果:苦地丁能够显著降低急性肝损伤小鼠血清中ALT和AST水平以及血清和肝脏中炎症因子TNF-α和IL-1β的表达,降低肝脏MPO和MDA水平,增加抗氧化酶GSH-Px水平,缓解肝损伤;HPLCQTOF-MS技术共鉴定出19个入血化学成分、17个入肝化学成分;基于网络药理学技术预测苦地丁提取物发挥药效主要是通过PI3K/Akt信号通路。进一步进行验证实验发现,苦地丁提取物能够抑制PI3K/Akt信号通路发挥抑制肝细胞凋亡的作用。结论:苦地丁通过调控PI3K/Akt信号通路,发挥抗炎、抗氧化应激以及抑制肝细胞凋亡的作用。 展开更多
关键词 苦地丁 急性肝损伤 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 网络药理学 PI3K/AKT信号通路
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基于UPLC-QTOF-MS的白花蛇舌草醇提物成分表征及其抗肝癌谱效关系
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作者 于家欣 张强 孟宪生 《药学研究》 2025年第7期649-654,673,共7页
目的通过超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS)技术及谱效关联性分析阐明白花蛇舌草醇提物抗肝癌物质基础。方法高效液相色谱(HPLC)法建立10批白花蛇舌草醇提物指纹图谱,以白花蛇舌草醇提物对肝癌细胞SMMC-7721的增殖抑... 目的通过超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS)技术及谱效关联性分析阐明白花蛇舌草醇提物抗肝癌物质基础。方法高效液相色谱(HPLC)法建立10批白花蛇舌草醇提物指纹图谱,以白花蛇舌草醇提物对肝癌细胞SMMC-7721的增殖抑制率和凋亡坏死率为指标,分析白花蛇舌草醇提物抗肝癌的药效。再分别以灰色关联法和偏最小二乘分析法分析白花蛇舌草醇提物抗肝癌的谱效相关性。最后通过UPLC-QTOF-MS技术对共有峰进行鉴定。结果白花蛇舌草醇提物可抑制肝癌细胞SMMC-7721的增殖并诱导其凋亡,抑制增殖的IC_(50)为3.42 mg·mL^(-1)。谱效分析表明12、4、44、9、11、7、10号色谱峰呈正相关,2、38、27、29号色谱峰呈负相关。其中12号峰为5-咖啡酰奎宁酸,4号峰为4-OD-吡喃葡萄糖基-对香豆酸,9号峰为tachiogroside B,2号峰为丁二酸。结论白花蛇舌草醇提物能够抑制肝癌细胞的增殖,其物质基础可能为5-咖啡酰奎宁酸、4-OD-吡喃葡萄糖基-对香豆酸、tachiogroside B等。 展开更多
关键词 白花蛇舌草 谱效相关 肝癌 物质基础 超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法
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百合药材UPLC特征图谱及特征峰QTOF-MS分析研究 被引量:15
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作者 聂慧 严辉 +4 位作者 钱大玮 段金廒 欧阳臻 钱叶飞 管汉亮 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1087-1092,共6页
目的:建立百合药材超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-QTOF-MS)对其特征峰进行定性研究。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,... 目的:建立百合药材超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-QTOF-MS)对其特征峰进行定性研究。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长320 nm,柱温35℃。质谱检测采用负离子模式;电压3.0 kV;离子源温度120℃;雾化温度350℃;雾化气600 L/h。结果:获得百合药材UPLC特征图谱,共有峰19个,鉴定出12个酚性甘油酯类成分,其中6个通过对照品对照确认,6个通过质谱信息推测。结论:建立的UPLC-UV特征图谱可用于百合药材质量评价,为全面控制其质量提供了科学依据。 展开更多
关键词 百合 UPLC特征图谱 特征峰 qtof—MS
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HPLC-QTOF MS法测定阿瑞匹坦中对甲苯磺酸酯类遗传毒性杂质
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作者 徐琳 左呈露 +2 位作者 胡林 苏明波 金盛飞 《山东化工》 2025年第10期127-131,135,共6页
建立高效液相色谱串联飞行时间质谱(HPLC-QTOF MS)测定阿瑞匹坦中对甲苯磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯,对甲苯磺酸乙酯,对甲苯磺酸异丙酯)含量的方法。采用Waters(R)Xbridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以质量分数0.1%的甲酸... 建立高效液相色谱串联飞行时间质谱(HPLC-QTOF MS)测定阿瑞匹坦中对甲苯磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯,对甲苯磺酸乙酯,对甲苯磺酸异丙酯)含量的方法。采用Waters(R)Xbridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以质量分数0.1%的甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,进样体积为20μL,离子源为电喷雾离子源(ESI),采用正离子模式下单离子监测模式(SIM)进行监测。对甲苯磺酸甲酯,对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯质量浓度0.08~0.6μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数R^(2)>0.99);定量限为0.0205μg·mL^(-1),检测限为0.0103μg·mL^(-1);低、中、高三种浓度的加标样品溶液回收率位于91.2%~99.1%之间,相对标准偏差(RSD)<1.4%。本方法操作简单,灵敏度高,测试结果准确,可用于阿瑞匹坦中磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯,对甲苯磺酸乙酯,对甲苯磺酸异丙酯)含量的检测。 展开更多
关键词 阿瑞匹坦 高效液相色谱串联飞行时间质谱 对甲苯磺酸酯类 遗传毒性杂质
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基于UPLC/QTOF-MS技术的丹蛭降糖胶囊在2型糖尿病大鼠体内尿液代谢组学研究 被引量:7
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作者 高家荣 庄星星 +2 位作者 魏良兵 韩燕全 杨晓旭 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第14期2096-2103,共8页
目的观察丹蛭降糖胶囊干预后,2型糖尿病大鼠尿液内源性代谢物的变化,从代谢组学角度探究其防治2型糖尿病的作用机制。方法 SD大鼠随机分成对照组、模型组和丹蛭降糖胶囊组,造模大鼠以高脂饲料喂养4周后,ip小剂量链脲佐菌素(STZ 35mg/kg... 目的观察丹蛭降糖胶囊干预后,2型糖尿病大鼠尿液内源性代谢物的变化,从代谢组学角度探究其防治2型糖尿病的作用机制。方法 SD大鼠随机分成对照组、模型组和丹蛭降糖胶囊组,造模大鼠以高脂饲料喂养4周后,ip小剂量链脲佐菌素(STZ 35mg/kg)复制2型糖尿病模型。造模成功后,丹蛭降糖胶囊组ig丹蛭降糖胶囊(1.26g/kg)4周,每周监测血糖。治疗结束,收集大鼠尿液,处死大鼠,腹主动脉取血测血浆胰岛素(ISN)和糖化血红蛋白(GHb)水平。采用UPLC/QTOF-MS技术结合主成分分析(PCA)方法分析其尿液代谢谱变化,鉴定差异化合物,分析相关代谢通路。结果血糖监测和INS、GHb检测结果表明,丹蛭降糖胶囊可以降低血糖,升高血浆中ISN水平。在正、负离子模式下分别筛选出7个和6个差异性标志物。差异性标志物分别与糖代谢、酪氨酸代谢、色氨酸代谢和氧化应激反应等有关。结论丹蛭降糖胶囊可以降低2型糖尿病大鼠血糖,修复胰岛细胞,其作用机制可能与调节能量代谢、酪氨酸代谢、色氨酸代谢和氧化应激状态相关。 展开更多
关键词 丹蛭降糖胶囊 2型糖尿病 代谢组学 UPLC/qtof—MS技术 能量代谢
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RRLC-QTOF/MS研究不同比例制川乌与瓜蒌配伍前后化学成分变化 被引量:16
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作者 许妍妍 程丽丽 +3 位作者 李遇伯 王晖 陈宁 张艳军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第17期2372-2379,共8页
目的分析制川乌与瓜蒌配伍前后化学成分变化规律,为阐释制川乌与瓜蒌配伍禁忌提供物质基础。方法利用RRLC-QTOF/MS分析制川乌与瓜蒌配伍提取液,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲... 目的分析制川乌与瓜蒌配伍前后化学成分变化规律,为阐释制川乌与瓜蒌配伍禁忌提供物质基础。方法利用RRLC-QTOF/MS分析制川乌与瓜蒌配伍提取液,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;采用Mass Hunter Workstation软件和偏最小二乘判别法进行化合物鉴别和差异分析;以化合物与内标峰面积之比来表示化学标志物的相对质量分数。结果采用此方法共检测到制川乌-瓜蒌合煎液中65种化学成分,进一步鉴别了其中57种成分,15种成分在配伍前后有差异,其溶出受制川乌与瓜蒌配伍比例的变化影响。结论 RRLC-QTOF/MS方法灵敏、准确,能够较全面反映制川乌与瓜蒌配伍前后化学成分的变化;从体外化学物质基础角度分析,中药"十八反"之乌头与瓜蒌是否相反尚无定论,还需结合体内实验进一步深入研究。 展开更多
关键词 RRLC-qtof/MS 制川乌 瓜蒌 配伍 化学成分
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Z-藁本内酯降解产物的UPCL-QTOF-MS和NMR结构鉴定(英文) 被引量:15
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作者 左爱华 程孟春 +2 位作者 卓荣杰 王莉 肖红斌 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期911-916,共6页
Z-藁本内酯是中药川芎中主要的苯酞类化合物,具有神经保护、抗炎、抗增值及扩张血管等多种药理作用。但Z-藁本内酯在自然条件不稳定且易于降解,限制其研究和应用。本文采用HPLC-UV、UPLC-QTOF-MS和NMR对Z-藁本内酯室温自然光照下的降解... Z-藁本内酯是中药川芎中主要的苯酞类化合物,具有神经保护、抗炎、抗增值及扩张血管等多种药理作用。但Z-藁本内酯在自然条件不稳定且易于降解,限制其研究和应用。本文采用HPLC-UV、UPLC-QTOF-MS和NMR对Z-藁本内酯室温自然光照下的降解行为及降解产物进行考察和鉴定,Z-藁本内酯完全降解后生成5个降解产物,2个降解产物通过与对照品对比确定为洋川芎内酯I和洋川芎内酯H,2个降解产物采用半制备HPLC分离后进行1H和13CNMR解析,确定其结构为(E)-6,7-反式-双羟基藁本内酯和(Z)-6,7-环氧藁本内酯。最后推测了Z-藁本内酯的降解途径,氧化、水解和异构化是主要的降解反应。 展开更多
关键词 Z-藁本内酯 降解产物 UPLC—qtof-MS
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基于UHPLC-QTOF/MS代谢组学技术比较分析半枫荷不同组织化学成分 被引量:16
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作者 田晓明 颜立红 +3 位作者 蒋利媛 向光锋 李高飞 吴嘉 《植物生理学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1311-1318,共8页
本文以半枫荷(Semiliquidambar cathayensis)不同组织为研究对象,采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF/MS)代谢组学手段检测其化学成分种类,通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等方法找出各组织间... 本文以半枫荷(Semiliquidambar cathayensis)不同组织为研究对象,采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF/MS)代谢组学手段检测其化学成分种类,通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等方法找出各组织间的差异代谢物,依据精确分子质量测定和相关文献信息对差异代谢物进行鉴定。结果显示:半枫荷叶片、茎和根中共检测到169个代谢物,结合PCA法综合判别出38个显著差异代谢物。差异代谢物在不同组织中表达模式不同:叶片中表达上调的差异代谢物较多,其次是根,再次是茎。不同组织中主要共有差异代谢物有5个,分别为柠檬酸、山奈酚3-O-桑布双糖苷、3-β-羟基齐墩果酸丁二酸单酯、1-O-乙酰基-α-麦芽糖、胞苷;叶片与根、茎相比主要差异代谢物有17个,主要为黄酮类、萜类和多糖类化合物;茎与叶片、根相比主要差异代谢物有4个,包括毛蕊花糖苷和β-熊果苷;根与叶片、茎相比主要差异代谢物有4个,包括香草酸、山茶苷B和三癸酸甘油酯。半枫荷不同组织中差异萜类化合物主要为三萜化合物,齐墩果酸等三萜化合物是区分半枫荷不同组织的重要差异性物质;不同种类的黄酮类化合物在半枫荷不同组织分布情况也不相同,大部分差异黄酮类化合物在叶片中富集明显。 展开更多
关键词 UHPLC-qtof/MS 半枫荷 代谢组学 不同组织 差异代谢物
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UHPLC-QTOF/MS^E与代谢组学技术对北五味子炮制前后化学成分迁移研究 被引量:32
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作者 李伟 宋永贵 +4 位作者 刘匡一 杨林军 刘亚丽 苏丹 冯育林 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1445-1450,共6页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-QTOF/MS^E)技术,快速搜寻并鉴定北五味子生品与其炮制品之间的差异成分,从化学成分的角度为传统中药炮制理论的现代化研究提供物质基础。利用时间依赖型的质谱数据扫描模式(MS^E)采集超... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-QTOF/MS^E)技术,快速搜寻并鉴定北五味子生品与其炮制品之间的差异成分,从化学成分的角度为传统中药炮制理论的现代化研究提供物质基础。利用时间依赖型的质谱数据扫描模式(MS^E)采集超高精度的样品数据,结合代谢组学技术分析采集到的数据,快速筛选并鉴定潜在的化学标志物,研究炮制前后该类成分的迁移。在北五味子生品、酒制品和醋制品中共鉴出12个化学标志物。其中,6-O-苯甲酰戈米辛O、五味子酯乙、五味子酯丙、五味子酯丁和新南五味子酸在生品中的含量最高;五味子甲素、乙素、丙素、戈米辛D及戈米辛T在酒制品中的含量最高;五味子酯甲和五味子醇甲在醋制品中含量最高。炮制(酒制、醋制)过程会使五味子的化学成分发生显著变化,为不同炮制品的功效与临床应用提供依据。 展开更多
关键词 五味子 酒制 醋制 UHPLC-qtof/MSE 偏最小二乘法-判别分析 化学成分
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