摘要
目的 为解决现有红土镍矿汞测定标准中采用湿法消解(盐酸-硝酸混合酸预处理)存在的汞易挥发损失、消解废液二次污染及操作烦琐等问题,本研究建立了一种高效准确的红土镍矿汞含量测定方法。方法 该方法采用固体直接进样技术,结合热解-塞曼背景校正测汞仪开展分析,通过正交试验优化测量关键参数,以多金属矿石和土壤标准物质验证方法准确性,并计算检出限(LOD)、定量限(LOQ)及精密度(RSD)。结果 最优测量条件:确定在载气流量为1.0 L/min时,热解温度850℃,热解时间360 s,称样量100 mg;基于汞原子对253.7 nm特征谱线的选择性吸收实现定量,同时通过塞曼背景校正消除基体干扰。在优化条件下,汞标准曲线线性相关系数达0.9998,对汞含量0.188~116.8μg/g的红土镍矿样品、多金属矿石标准物质及土壤标准物质进行测定,相对标准偏差(RSD,n=7)0.62%~5.32%。方法检出限(LOD)为0.0084μg/g,定量限(LOQ)为0.028μg/g。采用多金属矿石[GBW(E)07162等]和土壤标准物质(GBW07403a)验证准确度,测定结果与标准值误差满足要求。该方法无须复杂样品预处理,有效规避了传统湿法消解的技术弊端,操作简便、检测效率高,兼具准确性与环保性,适用于红土镍矿中汞的快速批量检测,可为镍矿冶炼过程的环保管控及进口质量监督提供技术支撑。
出处
《实验室检测》
2025年第23期1-4,共4页
Laboratory Testing
基金
中国检验检测学会团体标准制定计划项目(编号:2024LX-CITS040)。