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ESR Approach to the Nature of Solvation by Using s-Butyl n-Heptafluorobutyryl Nitroxide Probe
1
作者 JinWenWANG YiYuanPENG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2002年第8期769-772,共4页
Stable s-butyl n-heptafluorobutyryl nitroxide 3 has been generated in an electron transfer reaction in F113 ( CFCl2CF2Cl ) solution at r.t. The aN values for 3 in 11 aprotic solvents show a linear correlation with cy... Stable s-butyl n-heptafluorobutyryl nitroxide 3 has been generated in an electron transfer reaction in F113 ( CFCl2CF2Cl ) solution at r.t. The aN values for 3 in 11 aprotic solvents show a linear correlation with cybotactic solvent parameters ET and Z. The physical significance for slopes, slope×ET or slope×Z, and the extrapolated intercepts on the aN axis are well established. The plots of aN versus noncybotactic solvent parameters, such as dipolar moment and dielectric constant, are badly behaved. 展开更多
关键词 s-butyl n-heptafluorobutyryl nitroxides aN solvent parameters solvation.
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正丁基硫代磷酸酯的合成及其摩擦学性能研究 被引量:4
2
作者 何万仁 张泽抚 +2 位作者 刘维民 薛群基 梁永民 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第1期69-74,共6页
用MS、FT IR等方法对合成的三正丁基一硫代及四硫代磷酸酯进行了结构表征 ,并在四球摩擦磨损试验机上考察了其在液体石蜡中的摩擦学性能 ;用扫描电镜 (SEM )和X射线光电子能谱 (XPS)对钢球磨痕表面做了分析 .结果表明 :对于钢 钢摩擦... 用MS、FT IR等方法对合成的三正丁基一硫代及四硫代磷酸酯进行了结构表征 ,并在四球摩擦磨损试验机上考察了其在液体石蜡中的摩擦学性能 ;用扫描电镜 (SEM )和X射线光电子能谱 (XPS)对钢球磨痕表面做了分析 .结果表明 :对于钢 钢摩擦副 ,合成的两种硫代磷酸酯可以显著提高液体石蜡的极压抗磨性能 ,但不能改善其减摩性能 .钢球磨损表面XPS和SEM分析结果表明 ,添加剂分子在金属表面发生物理或化学吸附 。 展开更多
关键词 正丁基-硫代磷酸酯 合成 摩擦学性能 液体石蜡 润滑油添加剂 正丁基四硫代磷酸酯
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某铜冶炼渣选矿工艺优化试验研究 被引量:6
3
作者 徐其红 鲁军 +1 位作者 孙忠梅 何小民 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期70-73,共4页
在现场工艺流程试验的基础上,对某铜冶炼渣选矿工艺流程和条件进行了优化试验。在粗磨细度-0.045 mm粒级占75%、丁基黄药为捕收剂、Na2S为活化剂、中矿不再磨条件下,闭路流程试验获得的铜精矿品位为34.47%,回收率为92.61%。相比于现场... 在现场工艺流程试验的基础上,对某铜冶炼渣选矿工艺流程和条件进行了优化试验。在粗磨细度-0.045 mm粒级占75%、丁基黄药为捕收剂、Na2S为活化剂、中矿不再磨条件下,闭路流程试验获得的铜精矿品位为34.47%,回收率为92.61%。相比于现场工艺流程,可简化工艺流程,降低生产成本,提高浮选指标,增加总效益。 展开更多
关键词 铜冶炼渣 丁基黄药 Na2S 中矿不再磨
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噻唑磷的合成 被引量:13
4
作者 沈德隆 曹炜 《农药》 CAS 北大核心 2005年第5期208-209,共2页
介绍了以三氯化磷、仲丁基二硫化物为原料反应得到O-乙基-S-仲丁基硫代磷酰氯,再与2-噻唑烷酮缩合得到噻唑磷的合成方法。反应总收率达到44%,产品纯度(HPLC)大于80%。
关键词 噻唑磷 三氯化磷 仲丁基二硫化物 2-噻唑烷酮 合成
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稳杀得除草剂及其中间体的对映体分离研究 被引量:3
5
作者 蔡小军 徐秀珠 +1 位作者 潘春秀 何红梅 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 2004年第1期70-73,共4页
稳杀得(吡氟禾草灵)除草剂具有旋光性,其中S异构体没有除草活性.利用Pirkle型(S,S)-Whelk-O1手性固定相,在高效液相色谱上首次对稳杀得及其中间体进行了对映体分离,由相应的R-异构体标样确定R型先洗脱出;同时对流动相条件进行优化实验,... 稳杀得(吡氟禾草灵)除草剂具有旋光性,其中S异构体没有除草活性.利用Pirkle型(S,S)-Whelk-O1手性固定相,在高效液相色谱上首次对稳杀得及其中间体进行了对映体分离,由相应的R-异构体标样确定R型先洗脱出;同时对流动相条件进行优化实验,考察了醇类添加剂体积分数和种类、酸性添加剂体积分数对其对映体分离的影响. 展开更多
关键词 稳杀得 除草剂 中间体 对映体分离 高效液相色谱 吡氟禾草灵 禾本科杂草
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超声波辐照下PVC的降解及与丙烯酸丁酯共聚反应的研究 被引量:9
6
作者 何光波 陈克强 徐僖 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 1995年第2期56-61,共6页
研究了在超声波辐照下,聚氯乙烯(PVC)在环己酮溶液中的降解及与丙烯酸丁酯(BA)的共聚反应。结果表明,PVC在超声波辐照下可降解成低分子量产物,其分子结构与玻璃化温度基本未变。PVC的超声降解符合一般力降解规律,降... 研究了在超声波辐照下,聚氯乙烯(PVC)在环己酮溶液中的降解及与丙烯酸丁酯(BA)的共聚反应。结果表明,PVC在超声波辐照下可降解成低分子量产物,其分子结构与玻璃化温度基本未变。PVC的超声降解符合一般力降解规律,降解动力学方程为(21.5kHz,380W,25℃1.0%PVC)ln=1.56×10^(-4)t。经IR、XPS、NMR等分析表明,PVC与BA的超声共聚产物主要为嵌段共聚物。所得共聚物可以明显提高PVC的冲击强度。 展开更多
关键词 超声辐照降解 聚氯乙烯 丙烯酸丁酯 共聚反应
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(S)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯合成新方法 被引量:2
7
作者 徐刚 孙丰来 +1 位作者 吴坚平 杨立荣 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第6期768-771,共4页
研究了一条新的路线用于(S)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯的合成.以廉价、易得的R-环氧氯丙烷为起始原料,经过几步比较温和的反应得到目标化合物.在此基础上,通过对催化剂三氟化硼乙醚用量的考察以及两条反应路线优缺点的比较,找... 研究了一条新的路线用于(S)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯的合成.以廉价、易得的R-环氧氯丙烷为起始原料,经过几步比较温和的反应得到目标化合物.在此基础上,通过对催化剂三氟化硼乙醚用量的考察以及两条反应路线优缺点的比较,找到了一条适合大规模制备的工艺路线.该路线具有收率高、原料易得、反应条件温和、产物容易分离、提纯等特点. 展开更多
关键词 (S)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯 R-环氧氯丙烷 (R)-1-苄氧基-3-氯-2-丙醇 (S)-3-羟基-4-苄氧基丁腈 (S)-1-苯甲氧基-2 3-环氧丙烷
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(S)-叔丁基吡咯烷-3-氨基甲酸酯的合成 被引量:1
8
作者 田志高 王超凡 +2 位作者 李海林 陈宬 程华 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期922-926,共5页
以L-天冬氨酸为原料,经酯、氨基保护、酯还原、取代、关环和加氢脱苄基等6步反应高效合成了(S)-叔丁基吡咯烷-3-氨基甲酸酯,总收率20%,其结构经1H NMR,13C NMR和GC确证。
关键词 (S)-叔丁基吡咯烷-3-氨基甲酸酯 L-天冬氨酸 合成 工艺优化
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氰氟草酯的合成 被引量:8
9
作者 罗亮明 陶贤鉴 黄超群 《农药研究与应用》 2007年第1期23-25,共3页
以(S)-乳酸甲酯为原料,与对甲苯磺酰氯反应制备(S)-对甲苯磺酰乳酸甲酯,再与对苯二酚反应制备(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯,然后与3,4-二氟苯腈反应制备(R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸乙酯,经水解、酯化合成氰氟草酯,总收率4... 以(S)-乳酸甲酯为原料,与对甲苯磺酰氯反应制备(S)-对甲苯磺酰乳酸甲酯,再与对苯二酚反应制备(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯,然后与3,4-二氟苯腈反应制备(R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸乙酯,经水解、酯化合成氰氟草酯,总收率49%,化学纯度95%,光学纯度98%。 展开更多
关键词 氰氟草酯 合成 (S)-乳酸甲酯 (R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸丁酯
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烯酮和酸酯侧基对乙烯基聚合物构象性质的影响 被引量:1
10
作者 马海珠 王一帆 凌菲 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第5期560-567,共8页
聚甲基乙烯酮(PMVK)、聚叔丁乙烯酮(PTBVK)、聚衣康酸酯(PI)、1,2-聚丁二烯(1,2-PBD)带有结构、成分各异的大侧基,是可以比较侧基对分子链无扰尺寸和极性影响的典型乙烯基聚合物.基于构象构型统计方法,通过建立不同的结构模型下统一的... 聚甲基乙烯酮(PMVK)、聚叔丁乙烯酮(PTBVK)、聚衣康酸酯(PI)、1,2-聚丁二烯(1,2-PBD)带有结构、成分各异的大侧基,是可以比较侧基对分子链无扰尺寸和极性影响的典型乙烯基聚合物.基于构象构型统计方法,通过建立不同的结构模型下统一的计算公式,计算得到无规PMVK、PI、PTBVK和1,2-PBD链均方回转半径特征比稳定值依次为3.09、2.96、1.72和1.11,无规PI、PMVK和PTBVK电偶极矩特征比分别为1.57、0.79和0.45.从特性黏数、特征比及温度系数,特征比的能量微分值比较,PMVK的各物理量随构型和链长的规律具有更丰富的变化,PI和PTBVK均方回转半径与均方电偶极矩规律相关曲线差异相对较大,如PTBVK能量微分值差异可达到20.12×10^(-2)mol/J.PI和1,2-PBD侧基的结构虽然不同,但由于物理机理的一致性,其特征量均比较稳定.因此,针对聚合物侧基差异建立计算模型的比较研究是十分必要的. 展开更多
关键词 聚甲基乙烯酮 聚叔丁乙烯酮 聚衣康酸酯 特征比 温度系数 特性黏数
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S_2O_8^(2-)/TiO_2型固体酸催化合成肉桂酸正丁酯 被引量:4
11
作者 张海军 施磊 +1 位作者 陈建村 周娟 《精细石油化工进展》 CAS 2003年第10期37-39,共3页
以肉桂酸和正丁醇为原料 ,S2 O82 -/TiO2 型固体酸作催化剂 ,催化合成了肉桂酸正丁酯。确定了最佳酯化反应条件 :肉桂酸用量为 0 0 2mol ,肉桂酸与正丁醇摩尔比为 1∶2 5 ,催化剂用量 0 8g ,反应时间 90min ,在此条件下酯化率可达 98... 以肉桂酸和正丁醇为原料 ,S2 O82 -/TiO2 型固体酸作催化剂 ,催化合成了肉桂酸正丁酯。确定了最佳酯化反应条件 :肉桂酸用量为 0 0 2mol ,肉桂酸与正丁醇摩尔比为 1∶2 5 ,催化剂用量 0 8g ,反应时间 90min ,在此条件下酯化率可达 98 4 8%。 展开更多
关键词 固体酸 催化 合成 肉桂酸正丁酯 肉桂酸 正丁醇 酯化
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γ-分泌酶抑制剂对高氧暴露致新生鼠脑白质损伤的保护作用 被引量:2
12
作者 刘光建 蒋朴 +1 位作者 杜敏 徐颖 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1287-1292,共6页
目的探讨γ-分泌酶抑制剂(N-[N-(3,5-difluorophenacetyl)-l-alanyl]-S-phenylglycine t-butyl ester,DAPT)对常压高浓度氧暴露致新生小鼠脑白质损伤中的作用。方法将新生3 d小鼠持续80%高氧暴露48 h,建立新生鼠未成熟高氧脑损伤模型,... 目的探讨γ-分泌酶抑制剂(N-[N-(3,5-difluorophenacetyl)-l-alanyl]-S-phenylglycine t-butyl ester,DAPT)对常压高浓度氧暴露致新生小鼠脑白质损伤中的作用。方法将新生3 d小鼠持续80%高氧暴露48 h,建立新生鼠未成熟高氧脑损伤模型,并于高氧暴露前1 h通过腹腔注射DAPT(10 mg/kg),将小鼠分为空气对照组(C),空气+DAPT组(C+DAPT),高氧组(H),高氧+DAPT组(H+DAPT)。检测第3,5、12及28天各组小鼠的脑质量、体质量;模型制作后48 h RT-PCR检测小鼠脑组织NICD m RNA(Notch intracellular domain)的表达;第12天免疫组化检测NG2和MBP(myelin basic protein)表达;第28天Morris水迷宫评价各组小鼠学习记忆能力。结果与C组比较,H组小鼠随着日龄延长小鼠脑质量、体质量均明显下降(P<0.05);与H组比较,给予DAPT预处理高氧暴露(H+DAPT组)后,小鼠脑质量、体质量显著增加(P<0.05);RT-PCR提示高氧暴露后NICD m RNA表达上调,DAPT可逆转高氧所致脑组织中NICD上调;免疫荧光双标显示H组NG2细胞增多,MBP细胞减少;与H组比较,DAPT预处理后(H+DAPT组)NG2细胞明显减少,MBP细胞明显增多;Morris水迷宫H组与C组比较,逃避潜伏期和游动距离均延长(P<0.05),目标象限停留时间缩短(P<0.05),穿越虚拟平台次数减少(P<0.05);而H+DAPT组与H组比较上述各项指标均明显好转。结论γ-分泌酶抑制剂(DAPT)可抑制高氧暴露所致脑内Notch信号水平的变化,减轻高氧诱导未成熟脑白质损伤,降低新生期高氧暴露对远期学习记忆能力损害。 展开更多
关键词 DAPT Notch信号通路 高氧 脑白质损伤 水迷宫
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S-仲丁基-O-乙基硫代磷酰氯的合成研究
13
作者 刘会君 吴永刚 +1 位作者 程敬丽 沈德隆 《浙江工业大学学报》 CAS 2001年第3期275-278,共4页
选用膦酸二乙酯路线 ,经O ,O 二乙基硫代磷酸铵盐、S 仲丁基 O ,O 二乙基硫代磷酸酯 ,合成S 仲丁基 O 乙基硫代磷酰氯。通过条件试验 ,得出较佳的工艺条件 ,收率达 70 %。
关键词 膦酸二乙酯 S-仲丁基-O O-二乙基硫代磷酸酯 S-仲丁基-O-乙基-O-乙基硫化磷酰氯
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固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)催化合成乙酸仲丁酯的研究 被引量:4
14
作者 龙德清 《郧阳师范高等专科学校学报》 2001年第6期49-51,共3页
研究了以固体超强酸TiO2 /SO42 -为催化剂 ,乙酸和仲丁醇为原料合成乙酸仲丁酯 ,考察了影响反应的因素 .结果表明 :TiO2 /SO42 -催化剂用量为 2 .0g、醇酸体积比为 1.5、反应时间为 1.5h、带水剂苯的用量为 8mL是最适宜的反应条件 ,脂... 研究了以固体超强酸TiO2 /SO42 -为催化剂 ,乙酸和仲丁醇为原料合成乙酸仲丁酯 ,考察了影响反应的因素 .结果表明 :TiO2 /SO42 -催化剂用量为 2 .0g、醇酸体积比为 1.5、反应时间为 1.5h、带水剂苯的用量为 8mL是最适宜的反应条件 ,脂化率达 97.6 % 展开更多
关键词 固体超强酸TiO2/SO4 2- 催化合成 乙酸仲丁酯 回流脂化
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某复杂铜硫矿石优先浮选工艺试验研究 被引量:12
15
作者 邓冲 邱廷省 +2 位作者 邱仙辉 严华山 何元卿 《有色金属科学与工程》 CAS 2016年第4期73-79,共7页
对某铜硫硫化矿石进行详细的工艺矿物学研究,针对该矿石特点,采用"优先选铜—活化选硫"原则流程,试验对比了以丁基黄药和酯-105为铜捕收剂的选别效果,结果表明:与前者相比,以酯-105作铜捕收剂,可减少选铜阶段的石灰用量,且在... 对某铜硫硫化矿石进行详细的工艺矿物学研究,针对该矿石特点,采用"优先选铜—活化选硫"原则流程,试验对比了以丁基黄药和酯-105为铜捕收剂的选别效果,结果表明:与前者相比,以酯-105作铜捕收剂,可减少选铜阶段的石灰用量,且在选硫阶段可用新型活化剂代替硫酸,从而实现低碱优先选铜,新型活化剂活化选硫,实验室闭路试验结果表明,该工艺可获得铜品位为18.93%,铜回收率为94.31%的铜精矿;硫品位为33.46%,硫回收率为55.39%的硫精矿. 展开更多
关键词 优先浮选 丁基黄药 酯-105 低碱铜硫分离 新型活化剂
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4-叔丁基-2-巯基吡啶的合成 被引量:1
16
作者 朱槿 《合成化学》 CAS CSCD 1996年第2期174-175,共2页
以4-叔丁基吡啶为原料,与碘甲烷成盐后经铁氰化物氧化,在吡啶环上引入酮基,再经溴代、巯基化得标题化合物。由原料到溴代物的合成总收率达80%。
关键词 叔丁基 巯基吡啶 叔丁基吡啶 合成
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(R)-2-氧-(4’-甲基苯磺酰基)-丙酸丁酯的合成研究
17
作者 闫潇敏 宁斌科 +2 位作者 王列平 张媛媛 朱利民 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第6期931-932,共2页
以吡啶为缚酸剂,(S)-乳酸丁酯和对甲基苯磺酰氯为原料,合成了苯氧丙酸类高效除草剂的重要中间体(R)-2-氧-(4’-甲基苯磺酰基)-丙酸丁酯,收率84.5%,含量96.5%。通过红外、核磁分析对其化学结构进行了鉴定。由旋光度的测定,确定其光学纯度... 以吡啶为缚酸剂,(S)-乳酸丁酯和对甲基苯磺酰氯为原料,合成了苯氧丙酸类高效除草剂的重要中间体(R)-2-氧-(4’-甲基苯磺酰基)-丙酸丁酯,收率84.5%,含量96.5%。通过红外、核磁分析对其化学结构进行了鉴定。由旋光度的测定,确定其光学纯度为95%。 展开更多
关键词 (S)-乳酸丁酯 对甲基苯磺酰氯 吡啶 合成
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单体的加料方式对照相明胶/(丙烯酸丁酯-丙烯睛)三元接枝共聚反应的影响
18
作者 邓建平 缪进康 黄明智 《化学工业与工程》 CAS 1995年第4期39-46,共8页
本文研究了单体丙烯酸丁酯(BA)、丙烯睛(AN)的加料方式对于明胶/(丙烯酸丁酯-丙烯睛)[Gel-g-p(BA-AN)]三元接枝共聚反应的影响,选择出了适合于本体系的两种单体的加料方式;分别采用茚三酮、红外谱图、D... 本文研究了单体丙烯酸丁酯(BA)、丙烯睛(AN)的加料方式对于明胶/(丙烯酸丁酯-丙烯睛)[Gel-g-p(BA-AN)]三元接枝共聚反应的影响,选择出了适合于本体系的两种单体的加料方式;分别采用茚三酮、红外谱图、DSC分析、元素含氮量分析以及氨基酸分析等方法对反应产物进行了证明。 展开更多
关键词 明胶 丙烯酸丁酯 丙烯腈 接枝共聚 感光材料
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乙醇-乙酸丁酯二元系统的等温气液平衡
19
作者 高正虹 崔志娱 +1 位作者 李志伟 张凤才 《化学工业与工程》 CAS 1995年第1期7-10,共4页
本文应用液上气相色谱法测定了乙醇-乙酸丁酯二元系统在30.0℃,40.0℃、45.0℃下的气液平衡数据,在此温度范围内的数据未见文献发表。本文所测气液平衡数据经Herington法校验均满足热力学一致性要求。采用单纯... 本文应用液上气相色谱法测定了乙醇-乙酸丁酯二元系统在30.0℃,40.0℃、45.0℃下的气液平衡数据,在此温度范围内的数据未见文献发表。本文所测气液平衡数据经Herington法校验均满足热力学一致性要求。采用单纯形法优化出该二元系统在30.0℃~80.0℃范围内的NRTL模型参数,拟合中将文献[1]中60.0℃、70.0℃,80.0℃的数据与本文数据一起关联,并把NRTL模型参数表示为温度的线性函数。拟合结果精度较高。 展开更多
关键词 乙醇 乙酸丁酯 气相色谱 气液平衡 测定
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抗氧剂2246-S的合成研究 被引量:5
20
作者 谭砂砾 王金旺 +1 位作者 于鲁汕 王文举 《现代化工》 CAS CSCD 1997年第11期25-26,共2页
研究了以阳离子交换树脂为催化剂的抗氧剂2246-S及其中间体2-叔丁基对甲酚的合成方法,并讨论了各种反应条件对产品收率和质量的影响。
关键词 抗氧剂 硫代双酚 塑料
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