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基于UPLC-QTOF-MS、网络药理学和实验验证探讨复方鹿仙草颗粒抗肝癌作用机制 被引量:2
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作者 覃业浩 郭晨静 +1 位作者 吴黎川 魏鹏程 《广西师范大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期221-237,共17页
为探究复方鹿仙草颗粒(Fufang Luxiancao Keli,FLK)对肝癌的抗肿瘤效果及其机制,本文通过UPLC-QTOF-MS鉴定出FLK中的57个化学成分,利用网络药理学和分子对接技术,结合GO和KEGG分析,筛选出37个活性成分,与肝癌有338个交集靶点,核心靶点为... 为探究复方鹿仙草颗粒(Fufang Luxiancao Keli,FLK)对肝癌的抗肿瘤效果及其机制,本文通过UPLC-QTOF-MS鉴定出FLK中的57个化学成分,利用网络药理学和分子对接技术,结合GO和KEGG分析,筛选出37个活性成分,与肝癌有338个交集靶点,核心靶点为PIK3CA、PIK3CB、PIK3CD、PIK3R1和EGFR,涉及蛋白磷酸化、细胞迁移、活化和增殖等生物过程。KEGG分析表明,FLK可能通过影响癌症通路、PI3K-Akt信号通路等关键途径来抑制肝癌细胞的生长。体外细胞实验验证了网络药理学的结果,显示FLK能有效抑制肝癌细胞的增殖、克隆和迁移,并诱导细胞凋亡和周期阻滞。研究结果表明,FLK可能通过调节PI3K-Akt等信号通路发挥抗肿瘤作用。 展开更多
关键词 复方鹿仙草颗粒 肝癌 uplc-qtof-MS 网络药理学 分子对接
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UPLC-QTOF-MS法分析复方灯台叶片的化学成分及其祛痰、止咳、平喘作用
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作者 周锦 聂岚岚 +4 位作者 崔明筠 付开聪 胡晓 黄春跃 侯爱君 《中国医药工业杂志》 2025年第5期643-652,共10页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)联用技术分析复方灯台叶片的化学成分。根据化合物的质谱数据,并结合对照品及文献报道,共鉴定或指认出52个成分,包括12个生物碱类化合物、13个萜类化合物、14个黄酮类化合物、3个... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)联用技术分析复方灯台叶片的化学成分。根据化合物的质谱数据,并结合对照品及文献报道,共鉴定或指认出52个成分,包括12个生物碱类化合物、13个萜类化合物、14个黄酮类化合物、3个酚酸类成分,以及10个其他化学成分(如二苯乙烯类、有机酸类)。通过建立小鼠气管酚红分泌模型、氨水引咳模型、豚鼠磷酸组胺联合氯化乙酰胆碱引喘模型,评价了复方灯台叶片的祛痰、止咳、平喘药效。结果显示,与模型组相比,复方灯台叶片的中、高剂量(2、4 g/kg)治疗组小鼠气管酚红分泌量显著增加,咳嗽潜伏期显著延长,2 min内咳嗽次数显著下降(P<0.05,P<0.01);豚鼠引喘潜伏期延长。该研究阐明了复方灯台叶片的化学成分组成,评价了祛痰、止咳、平喘作用,为其质量控制和临床应用提供了试验依据。 展开更多
关键词 复方灯台叶片 uplc-qtof-MS 化学成分 鉴定 药效学 祛痰作用 止咳作用 平喘作用
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基于UPLC-qTOF-MS的GNPS和网络药理学分析樟树籽乙酸乙酯段抗炎作用机制
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作者 徐志勇 吴磊 +5 位作者 谢传奇 文学方 刘云飞 徐骏伟 王洁 付建平 《生物化工》 2025年第2期10-18,共9页
通过脂多糖刺激RAW264.7小鼠巨噬细胞建立的体外炎症模型,采用Griess法研究樟树籽不同极性萃取段对炎症介质NO生成的影响,在浓度为100μg/mL时,樟树籽乙酸乙酯部位对NO的释放有显著抑制作用,且无细胞毒性。为了挖掘樟树籽乙酸乙酯段抗... 通过脂多糖刺激RAW264.7小鼠巨噬细胞建立的体外炎症模型,采用Griess法研究樟树籽不同极性萃取段对炎症介质NO生成的影响,在浓度为100μg/mL时,樟树籽乙酸乙酯部位对NO的释放有显著抑制作用,且无细胞毒性。为了挖掘樟树籽乙酸乙酯段抗炎活性成分,采用基于超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography Quadrupole-Time of Fly Mass Spectrometry,UPLC-qTOF-MS)的全球天然产物社交(Global Natural Products Social,GNPS)分子网络技术快速分析樟树籽乙酸乙酯段的化学成分。结果发现樟树籽乙酸乙酯段中25个单体化合物,主要为4个黄酮类化合物和7个异喹啉生物碱。结合生物信息学技术,以口服生物利用度≥30%和类药性≥0.18筛选出其中的5个有效成分及其277个作用靶点,与炎症靶点取交集得到258个交集靶点。根据交集靶点绘制蛋白相互作用网络互作图、GO功能通路图和KEGG通路富集图,分别发现蛋白激酶B1为樟树籽化合物抗炎作用核心靶点,樟树籽乙酸乙酯段抗炎主要与磷酸化作用相关,其抗炎途径与PI3K(磷脂酰肌醇3-激酶)-Akt(蛋白激酶B)信号通路相关。研究成果可为导向分离樟树籽乙酸乙酯段化学成分和挖掘其中药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(uplc-qtof-MS) 樟树籽 黄酮类化合物 异喹啉生物碱 抗炎机制
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基于UPLC-QTOF-MS/MS的四种土壤中三氟嘧磺草胺及其五种转化物的不确定度分析
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作者 谢雨君 彭晓民 +4 位作者 龚玄彧 吕孜 单洁 欧阳柳荟 周雯雯 《生物灾害科学》 2025年第2期229-234,共6页
【目的】聚焦三氟嘧磺草胺这一受广泛关注的广谱选择性除草剂,旨在系统研究其在不同土壤类型中的环境行为,精确评估测定过程中的不确定度来源,为三氟嘧磺草胺的精准测定提供技术支撑,提升农药残留分析的可靠性。【方法】运用超高效液相... 【目的】聚焦三氟嘧磺草胺这一受广泛关注的广谱选择性除草剂,旨在系统研究其在不同土壤类型中的环境行为,精确评估测定过程中的不确定度来源,为三氟嘧磺草胺的精准测定提供技术支撑,提升农药残留分析的可靠性。【方法】运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)技术,测定水稻土、红壤、黄壤和紫色土四种土壤类型中三氟嘧磺草胺及其五种转化物的残留量;依据《测量不确定度评定与表示》标准,对标准溶液配制、样品前处理、加标回收率及仪器检测等环节进行不确定度量化分析。【结果】成功测定出四种土壤类型中三氟嘧磺草胺及其五种转化物的残留量;量化分析得出当目标化合物残留量为0.0019~0.9954μg/kg时,其扩展不确定度为0.1309~0.2409μg/kg;明确主要影响因素依次为加标回收率(贡献率28%)、样品前处理(贡献率24%)和标准溶液配制(贡献率20%)。【结论】实现了对三氟嘧磺草胺在不同土壤中残留量及测定不确定度的系统分析,为该除草剂残留量的精确测定提供了关键技术支持,有力提升了农药残留分析的可靠性。 展开更多
关键词 不确定度 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(uplc-qtof-MS/MS) 三氟嘧磺草胺 土壤 转化物
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基于UPLC-QTOF MS/MS技术研究甜叶菊绿原酸类成分的降解机制
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作者 吴娟娟 王子璇 +4 位作者 连运河 侯丽娟 牛志平 王文昌 吴迪 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期65-77,共13页
本文以甜叶菊绿原酸为研究对象,利用高效液相色谱检测样品中3-咖啡酰奎宁酸(3-CQA)、4-咖啡酰奎宁酸(4-CQA)、5-咖啡酰奎宁酸(5-CQA)、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸(3,4-diCQA)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3,5-diCQA)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(4,5-... 本文以甜叶菊绿原酸为研究对象,利用高效液相色谱检测样品中3-咖啡酰奎宁酸(3-CQA)、4-咖啡酰奎宁酸(4-CQA)、5-咖啡酰奎宁酸(5-CQA)、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸(3,4-diCQA)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3,5-diCQA)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(4,5-diCQA)等7种绿原酸类成分的含量,并利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS/MS)法鉴定绿原酸在不同诱发条件下的降解产物及降解途径。结果表明,样品中绿原酸总量在溶剂、光、热、pH值等诱发条件下均呈下降趋势。通过分析降解产物,甜叶菊绿原酸在溶剂中存放易发生烷基化反应,在光照条件下易发生降解,在高温环境中易发生脱水和烷基化,在酸碱介质中易发生水解和构型转化。综上,脱水、降解、水解和异构化是甜叶菊绿原酸受外界环境干扰时可能发生的4种损失途径。本研究不仅深化了对绿原酸理化性质的理解,也为制定有效的保存策略,确保绿原酸类成分在药品、保健品及化妆品等产品中的质量控制提供了科学依据和实践指导。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-qtof MS/MS) 甜叶菊 绿原酸 稳定性
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基于UPLC-QTOF-MS技术分析党参产地加工前后的化学成分差异
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作者 何敏 胡佳栋 +4 位作者 张晨 邸鹏 唐昭辉 陈万生 邱实 《天津中医药大学学报》 2025年第8期698-707,共10页
[目的]分析中药党参鲜药材和饮片的化学成分差异,探讨党参中化学成分的组织分布特点及产地加工对党参化学成分的影响。[方法]采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS)技术对党参鲜药材和饮片的化学成分进行表征;所采... [目的]分析中药党参鲜药材和饮片的化学成分差异,探讨党参中化学成分的组织分布特点及产地加工对党参化学成分的影响。[方法]采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS)技术对党参鲜药材和饮片的化学成分进行表征;所采集数据经过MS-DIAL软件处理后,利用SIMICA-P软件依次进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选并鉴定党参鲜药材和饮片之间的差异化学成分。通过PCA、PLS-DA分析,揭示党参饮片不同组织部位(周皮、木质部、韧皮部)中化学成分差异。[结果]党参鲜药材和饮片间的化学成分差异显著;鉴定获得17个差异化学标记物,主要包含生物碱类、有机酸类、多炔类及苯丙素类成分,且17个差异化学成分呈现出不同的变化规律。多炔类化合物在党参饮片中不同组织部位的相对含量差异显著,尤其在木质部中大量富集。[结论]产地加工对于党参中多炔类影响最为显著,党参炔苷作为党参中重要的活性成分,使得党参饮片木质比占比这项参数直接影响党参饮片品质。本研究为党参产地加工环节优化、药材品质形成及质量评价提供了科学依据。 展开更多
关键词 党参 产地加工 uplc-qtof-MS 化学成分 质量评价
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基于UPLC-QTOF-MS/MS分子网络的卡因类兽药残留检测及裂解规律研究
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作者 王伟 李晓芹 +8 位作者 张玲 曹叶中 钟晓红 何新叶 许喆娴 吴静姗 杨露峰 山珊 方志娟 《安徽农业科学》 2025年第17期185-192,共8页
基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)建立10种卡因类兽药检测方法,相关系数(R^(2))为0.9790~0.9993,检出限为0.1~50.0 ng/mL,定量限为10.0~150.0 ng/mL。结合全球天然产物社交分子网络(GNPS)探索卡因类兽药质... 基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)建立10种卡因类兽药检测方法,相关系数(R^(2))为0.9790~0.9993,检出限为0.1~50.0 ng/mL,定量限为10.0~150.0 ng/mL。结合全球天然产物社交分子网络(GNPS)探索卡因类兽药质谱裂解规律以及可视化分子网络。通过比较分析卡因类兽药残留成分群、簇的质谱关联信息,开发出了一种卡因类兽药残留快速筛查的新方法。 展开更多
关键词 uplc-qtof-MS/MS 卡因类兽药 残留检测 质谱裂解规律 分子网络
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基于UPLC-QTOF-MS的白花蛇舌草醇提物成分表征及其抗肝癌谱效关系
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作者 于家欣 张强 孟宪生 《药学研究》 2025年第7期649-654,673,共7页
目的通过超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS)技术及谱效关联性分析阐明白花蛇舌草醇提物抗肝癌物质基础。方法高效液相色谱(HPLC)法建立10批白花蛇舌草醇提物指纹图谱,以白花蛇舌草醇提物对肝癌细胞SMMC-7721的增殖抑... 目的通过超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS)技术及谱效关联性分析阐明白花蛇舌草醇提物抗肝癌物质基础。方法高效液相色谱(HPLC)法建立10批白花蛇舌草醇提物指纹图谱,以白花蛇舌草醇提物对肝癌细胞SMMC-7721的增殖抑制率和凋亡坏死率为指标,分析白花蛇舌草醇提物抗肝癌的药效。再分别以灰色关联法和偏最小二乘分析法分析白花蛇舌草醇提物抗肝癌的谱效相关性。最后通过UPLC-QTOF-MS技术对共有峰进行鉴定。结果白花蛇舌草醇提物可抑制肝癌细胞SMMC-7721的增殖并诱导其凋亡,抑制增殖的IC_(50)为3.42 mg·mL^(-1)。谱效分析表明12、4、44、9、11、7、10号色谱峰呈正相关,2、38、27、29号色谱峰呈负相关。其中12号峰为5-咖啡酰奎宁酸,4号峰为4-OD-吡喃葡萄糖基-对香豆酸,9号峰为tachiogroside B,2号峰为丁二酸。结论白花蛇舌草醇提物能够抑制肝癌细胞的增殖,其物质基础可能为5-咖啡酰奎宁酸、4-OD-吡喃葡萄糖基-对香豆酸、tachiogroside B等。 展开更多
关键词 白花蛇舌草 谱效相关 肝癌 物质基础 超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法
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UPLC-QTof-MS测定不同提取条件下柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的转化规律 被引量:14
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作者 郭智 彭冰 +1 位作者 李宗阳 潘瑞乐 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期716-720,共5页
使用UPLC-QTof-MS研究了不同提取条件下柴胡皂苷a、d的转化规律。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.01%甲酸水溶液;流速为0.45 mL/min。以四极杆串联飞行时间质谱(Q-Tof)为检测器,使用负离... 使用UPLC-QTof-MS研究了不同提取条件下柴胡皂苷a、d的转化规律。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.01%甲酸水溶液;流速为0.45 mL/min。以四极杆串联飞行时间质谱(Q-Tof)为检测器,使用负离子检测模式,对经过12种不同提取方法提取的柴胡样品(1~12)进行检测。得到柴胡皂苷a、d不同提取方法下的转化规律:酸性常温条件下水解生成柴胡皂苷b1、b2,酸性加热情况下糖苷键水解生成皂苷元;中性、碱性条件下均较稳定。实验结果对柴胡皂苷a、d的提取、分离、分析提供了参考依据。 展开更多
关键词 uplc-qtof-MS 柴胡皂苷A 柴胡皂苷D 柴胡皂苷b1 柴胡皂苷b2 提取
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UPLC-QTOF-MS鉴定注射用灯盏花素原料药中相关物质的结构 被引量:6
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作者 赵猛 王鹏飞 +6 位作者 王晓梅 刘远 刘晓谦 陈两绵 高慧敏 王智民 张伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第14期2872-2877,共6页
为了系统明确注射用灯盏花素原料药相关物质组成,采用HPLC对不同厂家18批次原料药和灯盏花乙醇提取物以及灯盏花素精制母液浓缩物进行分析,利用UPLC-QTOF-MS对其中的相关物质进行结构鉴定。在选定的色谱条件下,灯盏乙素与相关物质能很... 为了系统明确注射用灯盏花素原料药相关物质组成,采用HPLC对不同厂家18批次原料药和灯盏花乙醇提取物以及灯盏花素精制母液浓缩物进行分析,利用UPLC-QTOF-MS对其中的相关物质进行结构鉴定。在选定的色谱条件下,灯盏乙素与相关物质能很好地分离,共检测出13个杂质峰,基于UPLC-QTOF-MS提供的精确相对分子质量、碎片离子特征,结合对照品,分别鉴定为6-羟基芹菜素-6-O-葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷(1),5,7,8,3',4',5'-六羟基黄酮-7-O-葡萄糖醛酸苷(2),5,6,7,3',4'-五羟基黄酮-7-O-葡萄糖醛酸苷(3)及其异构体(4),patuletin-3-O-葡萄糖醛酸苷(5),甲氧基灯盏乙素(6),灯盏甲素(7),异鼠李素-7-O-葡萄糖醛酸苷(8),香叶木素-7-O-葡萄糖醛酸苷(9),野黄芩素(10),灯盏乙素甲酯(11),灯盏乙素乙酯(12),芹菜素(13)。该研究明确了注射用灯盏花素原料药的相关物质,为改善原料药及其制剂的质量控制提供了参考依据。 展开更多
关键词 灯盏花素 相关物质 结构鉴定 HPLC uplc-qtof-MS
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金花茶花朵和叶片UPLC-QTOF-MS分析 被引量:8
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作者 李辛雷 王佳童 +4 位作者 孙振元 王洁 殷恒福 范正琪 李纪元 《林业科学研究》 CSCD 北大核心 2018年第6期83-88,共6页
[目的]鉴定分析金花茶花朵和叶片中主要化学成分、含量及其变化特征,为金花茶资源的进一步开发利用提供科学依据。[方法]利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-QTOF-MS)技术定性定量分析金花茶花瓣、雄蕊、老叶和新叶中花青苷、类... [目的]鉴定分析金花茶花朵和叶片中主要化学成分、含量及其变化特征,为金花茶资源的进一步开发利用提供科学依据。[方法]利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-QTOF-MS)技术定性定量分析金花茶花瓣、雄蕊、老叶和新叶中花青苷、类黄酮及儿茶素类成分与含量。[结果]花青苷天竺葵素-3-O-葡萄糖苷和矢车菊素-3-O-葡萄糖苷均为金花茶中首次发现,其中,矢车菊素-3-O-葡萄糖苷仅存在于紫红色新叶中。类黄酮木犀草素-7-O-芸香糖苷和染料木苷为金花茶中首次发现,槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-葡萄糖苷为金花茶叶片中首次发现。金花茶花瓣与雄蕊中花青苷相差不大,但却低于叶片尤其新叶;花朵中儿茶素类远高于叶片尤其新叶。金花茶花瓣和雄蕊中总黄酮及槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-葡萄糖苷均相差不大,但却远高于叶片。金花茶新叶中主要类黄酮成分木犀草素-7-O-芸香糖苷及总类黄酮明显高于老叶。[结论]金花茶中共鉴定出2种花青苷、6种类黄酮和2种儿茶素;槲皮素-3-O-葡萄糖苷等类黄酮是金花茶花朵呈现黄色的主要原因,矢车菊素-3-O-葡萄糖苷是金花茶新叶呈现紫红色的主要原因。 展开更多
关键词 金花茶 花朵 叶片 花青苷 类黄酮 超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(uplc-qtof-MS)
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Simultaneous quantification of flavonol glycosides, terpene lactones, polyphenols and carboxylic acids in Ginkgo biloba leaf extract by UPLC-QTOF-MS^E based metabolomic approach 被引量:10
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作者 赵一懿 郭洪祝 +1 位作者 陈有根 傅欣彤 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2017年第11期789-804,共16页
Abstract: In the present study, we established an ultra performance liquid chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry (UPLC-QTOF-MSE) method to simultaneously quantify 33 components in Ginkgo bilo... Abstract: In the present study, we established an ultra performance liquid chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry (UPLC-QTOF-MSE) method to simultaneously quantify 33 components in Ginkgo biloba leaf extracts (GBEs), including 17 flavonol glycosides, five terpene trilactones (TTLs), four polyphenols and seven carboxylic acids. This optimized method was successfully applied to analyze the explicit compositions of GBE samples collected from different places. Furthermore, the data were processed through unsupervised principal component analysis (PCA) and supervised orthogonal partial least squared discrimination analysis (OPLS-DA) to evaluate the quality and compare the differences between the samples according to the contents of the 33 chemical constituents. Bilobalide, protocatechuic acid, shikimic acid, quinic acid, ginkgolide B, ginkgolide J, kaempferol-3-O-rutinoside, isorhamnetin-3-O-rutinoside, quercetin-3-O-ct-L-rhamnopyranocyl-2"-(6'"-p-coumaroyl)-β-D-glucoside and rutin were recognized as characteristic chemical markers that contributed most to control the quality of GBEs. Based on the fact that GBEs should be standardized with the characteristic components as quality control chemical markers, it is most important to maintain the quality of GBEs stable and reliable, and this method also provided a good strategy to further rectify and standardize the GBEs market. 展开更多
关键词 Ginkgo biloba L. leaf extract uplc-qtof-MS^E PCA Multi-components quantification Genuine flavonol glycoside
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短小舌根草苷的制备及其在大鼠体内代谢产物的UPLC-QTOF/MS鉴定 被引量:2
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作者 陈家全 王慧 +3 位作者 张志远 翟小婷 殷蓉 朱粉霞 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期677-682,共6页
通过AB-8大孔吸附树脂对胆木药材水提液进行吸附,用不同比例的乙醇水溶液对其梯度洗脱,通过分离纯化获得纯度较高的短小舌根草苷单体。用UPLC-QTOF/MS分析技术鉴定大鼠灌胃短小舌根草苷后,尿液、粪便以及胆汁中该成分可能的代谢产物。... 通过AB-8大孔吸附树脂对胆木药材水提液进行吸附,用不同比例的乙醇水溶液对其梯度洗脱,通过分离纯化获得纯度较高的短小舌根草苷单体。用UPLC-QTOF/MS分析技术鉴定大鼠灌胃短小舌根草苷后,尿液、粪便以及胆汁中该成分可能的代谢产物。采用全扫描方式采集所有成分准确MS/MS数据,利用MetaboLynx软件分析处理,获得了纯度较高的短小舌根草苷单体并鉴定出了其在大鼠体内的4种代谢产物。 展开更多
关键词 短小舌根草苷 制备 代谢产物 uplc-qtof/MS法
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UPLC-QTOF-MS结合主成分分析法考察生晒参与红参的化学成分差异 被引量:10
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作者 张凡 张诗雯 +2 位作者 李金昱 李丽 贾天柱 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2022年第2期75-81,共7页
目的利用超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF-MS)结合主成分析法考察人参在蒸制前后人参皂苷类成分的变化。方法采用UPLC T_(3)C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,在负离子模... 目的利用超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF-MS)结合主成分析法考察人参在蒸制前后人参皂苷类成分的变化。方法采用UPLC T_(3)C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,在负离子模式下采集质谱数据,应用UNIFI 1.8.0等软件进行主成分分析(PCA),比较人参在蒸制前后生晒参、红参中人参皂苷类成分的变化。结果通过UNIFI软件鉴别生晒参、红参中的成分49种,同时鉴别出21个差异性marker成分。结论负离子模式下可鉴别出人参在蒸制前后中人参皂苷类成分的变化,提示人参皂苷类成分发生水解反应,其产物可能是生晒参和红参药物差别的物质基础。 展开更多
关键词 人参 uplc-qtof-MS 炮制 主成分分析
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Holistic quality evaluation of Panax notoginseng extract and injection using an UPLC-QTOF-MS^E based metabolomics approach 被引量:5
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作者 赵一懿 郭洪祝 +1 位作者 陈有根 傅欣彤 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2017年第5期335-345,共11页
In the present study, we established an UPLC-QTOF-MSE based metabolomic approach in order to evaluate the holistic qualities and compare the quality difference by finding characteristic components of Panax notoginseng... In the present study, we established an UPLC-QTOF-MSE based metabolomic approach in order to evaluate the holistic qualities and compare the quality difference by finding characteristic components of Panax notoginseng extracts (PNE) and Xuesaitong (XST) injection samples from different manufacturers. The data were processed through unsupervised principal component analysis (PCA) and supervised orthogonal partial least squared discrimination analysis (OPLS-DA) to compare the quality differences. Two-dimensional PCA score plots showed a tendency to separate the XST injections and extracts, and most XST injection samples were clearly clustered into two groups. Especially, the injections from He and YB companies were distinguished into two groups. In addition, only injection samples of Hu company were near the cluster of PNE. To explore the potential chemical components contributing most to the differences between XST injection samples from different manufacturers and PNE, an S-plot was constructed following the OPLS-DA. Ginsenoside Rd, ginsenoside Rgl, ginsenoside Re, ginsenoside Rbl, 20(S)-ginsenoside Rhl, gypenoside VII, ginsenoside Rg2, ginsenoside Rh4, ginsenoside Rkl or Rgs, notoginsenoside Fc, 20(R)-ginsenoside Rg3, ginsenoside F2 and protopanaxadiol were recognized as characteristic chemical markers that contributed most to reflect the difference between XST injections and PNE. Ginsenoside Rd, ginsenoside Rgl, ginsenoside Re, ginsenoside Rbl and gypenoside VII were revealed as index components contributing most to the differences of PNE and XST injections, and quantitative analysis of these components could ensure the consistent quality of XST injections. Based on the fact that the injections should be standardized with the characteristic components as quality control chemical markers, it is most important to keep the quality of extracts of raw materials stable and reliable. 展开更多
关键词 Panax notoginseng extract XST injection uplc-qtof-MSE Metabolomics Holistic quality evaluation
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UPLC-QTOF-MS测定沉积物中7种新型污染物 被引量:3
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作者 谭建华 汤嘉骏 +5 位作者 欧阳培毓 王赢利 解启来 阳宇翔 陈镇新 刘昕宇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期52-59,共8页
本研究建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)检测沉积物中水杨酸(SA)、萘普生(NAX)、布洛芬(IBU)、酮洛芬(KET)、双氯芬酸(DIC)、降固醇酸(CLO)和三氯生(TRI)7种新型污染物的分析方... 本研究建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)检测沉积物中水杨酸(SA)、萘普生(NAX)、布洛芬(IBU)、酮洛芬(KET)、双氯芬酸(DIC)、降固醇酸(CLO)和三氯生(TRI)7种新型污染物的分析方法。样品用甲酸-丙酮溶液(1∶99,V/V)超声提取,MAX阴离子固相萃取柱净化,UPLC-QTOF-MS测定。在优化的实验条件下,7种新型污染物在2~500μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N=3)为0.5~0.6μg/kg,方法定量限(S/N=10)为1.5~2.0μg/kg(均以干重计),3个添加浓度水平(低、中、高)的回收率为87.8%~105.1%,相对标准偏差(n=5)为3.1%~12.2%。利用该方法对广州市流溪河段表层沉积物样品进行分析,检出4种污染物,最高浓度范围为6.51~12.26μg/kg(以干重计)。该方法高效、准确,适用于沉积物中7种污染物的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(uplc-qtof-MS) 沉积物 新型污染物 固相萃取(SPE)
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UPLC-QTOF法定量测定可疑药物中的奈玛特韦和利托那韦
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作者 张鹏程 彭开来 +1 位作者 朱冰清 李志梅 《食品与药品》 2025年第2期138-141,共4页
目的 建立定量测定可疑新冠药物中奈玛特韦/利托那韦的超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-QTOF)方法。方法 样品经甲醇提取后,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T_(3)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为含0.1%甲酸水-甲醇,梯... 目的 建立定量测定可疑新冠药物中奈玛特韦/利托那韦的超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-QTOF)方法。方法 样品经甲醇提取后,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T_(3)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为含0.1%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 ml/min;柱温40℃;进样量1μl;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式下以保留时间、精确质量数和碎片离子为定性依据,以[M+H]^(+)m/z 500.2479和[M+H]^(+)m/z 721.3200分别作为奈玛特韦和利托那韦的定量离子。结果 奈玛特韦和利托那韦在各自线性范围内线性良好(r≥0.9995);精密度、稳定性试验的RSD均≤6.2%;平均加标回收率分别为107.4%,110.6%,RSD分别为8.4%,3.9%(n=9)。8批供试品中6批检出利托那韦,含量分别为156.14,116.74,116.51,0.15,0.17,0.16 mg/g;2批检出奈玛特韦,含量分别为75.77,37.98 mg/g,其余判为奈玛特韦假药。结论 该方法可快速测定奈玛特韦和利托那韦,准确可靠,灵敏度高,可用于打击假劣新冠药物的生产销售等违法行为。 展开更多
关键词 奈玛特韦 利托那韦 超高效液相色谱-飞行时间质谱 定量测定
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UPLC-QTOF-MS法快速测定化妆品中添加的7种性激素 被引量:13
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作者 张晓璐 丁建 汪嘉丽 《海峡药学》 2015年第10期36-39,共4页
目的建立快速、准确检测化妆品中非法添加的7种性激素的方法。方法采用UPLC-QTOF-MS法,使用Agilent ZORBAX Extend-C18(2.1×50mm,1.8μm)柱,以乙腈(A)水(B)为流动相,流速0.3m L·min^-1,柱温:30℃;选择ESI离子源,正负... 目的建立快速、准确检测化妆品中非法添加的7种性激素的方法。方法采用UPLC-QTOF-MS法,使用Agilent ZORBAX Extend-C18(2.1×50mm,1.8μm)柱,以乙腈(A)水(B)为流动相,流速0.3m L·min^-1,柱温:30℃;选择ESI离子源,正负离子扫描等模式测定7种性激素。通过比较各样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的成分,并根据外标法以质谱峰面积计算添加成分的含量。结果在上述色谱及质谱条件下,雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾丸酮、甲睾酮、黄体酮7种性激素能被准确检出,最低检出限(LOD)均在3~80ng·mg^-1之间,标准加样回收率均在80.3%~103.5%之间。结论本方法快速准确方便、灵敏度较高,可作为化妆品中非法添加性激素的测定方法。 展开更多
关键词 uplc-qtof-MS 性激素 化妆品 非法添加 快速测定
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UPLC-QTOF-MS技术分析马家柚果肉成分 被引量:5
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作者 万春鹏 周油涌 陈金印 《中国果菜》 2016年第2期28-31,共4页
本文采用超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-DAD-QTOF-MS)对马家柚果肉中的化学成分进行分析。采用反相Agilent C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,甲醇与水(含0.1%甲酸)二元线性梯度洗脱,检测波长340nm,流速0.25m L/min,柱温25... 本文采用超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-DAD-QTOF-MS)对马家柚果肉中的化学成分进行分析。采用反相Agilent C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,甲醇与水(含0.1%甲酸)二元线性梯度洗脱,检测波长340nm,流速0.25m L/min,柱温25℃;以6538 UHD Accurate-MS Q-TOF LC/MS质谱仪进行检测。通过得到的样品电喷雾-质谱(ESI-MS)负离子扫描模式下的准分子离子峰、碎片信息(Product ions)、保留时间(TR)、紫外色谱图(λmax nm)等信息,查阅相关文献,对11种化学成分进行初步解析,推测为(1)柠檬酸、(2)圣草素-7-O-葡萄糖甙、(3)芹菜素-6-C-葡萄糖-7-O-葡萄糖苷、(4)新圣草枸橼苷、(5)柚皮素-7-O-葡萄糖苷、(6)柚皮苷、(7)新橙皮苷、(8)乙酰柚皮苷、(9)野漆树甙、(10)山柰酚7-O-鼠李糖3-O-鼠李糖苷和(11)柚皮素。其中柚皮苷为马家柚中主要的黄酮苷类成分。 展开更多
关键词 马家柚 化学成分 uplc-qtof-MS
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UPLC-QTOF-MS分析乌蔹莓成分及多组分定量研究 被引量:13
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作者 许倩倩 包贝华 +3 位作者 张丽 赵学龙 谈瑄忠 李文 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期517-524,共8页
目的定性分析乌蔹莓化学成分并对其主要成分建立定量分析方法。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术,选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗... 目的定性分析乌蔹莓化学成分并对其主要成分建立定量分析方法。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术,选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据。运用PeakView软件对结果进行分析,根据化合物的相对保留时间、准分子离子峰和碎片离子峰等信息,并结合对照品和相关文献进行成分鉴定。采用UPLC法对4个主要成分(木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素)建立含量测定方法。结果从乌蔹莓中共推断并鉴定出31个化学成分,包括黄酮及其苷类6个,香豆素类3个,萜类及三萜类7个,脂肪酸酯类7个,其他类8个。3批乌蔹莓中木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素含量范围分别为0.061%~0.15%、0.077%~0.14%、0.011%~0.028%、0.020%~0.062%。结论该分析方法可以快速、准确地分析乌蔹莓中的化学成分,建立的定量方法为乌蔹莓质量控制及制剂开发奠定了基础。 展开更多
关键词 乌蔹莓 化学成分分析 uplc-qtof-MS 黄酮类 定量分析方法
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