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基于UPLC-ESI-MS-MS与FTIR技术的一清胶囊化学成分分析及体外抗炎活性 被引量：1
1
作者 罗兰 王淑美 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期654-657,共4页
目的:采用超高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用(UPLC-ESI-MS-MS)及傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术对一清胶囊化学成分进行分析,并初步探讨其体外抗炎活性。方法:采用ESI离子源,正离子扫描模式下采集数据,并对一级质谱、二级质谱信... 目的:采用超高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用(UPLC-ESI-MS-MS)及傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术对一清胶囊化学成分进行分析,并初步探讨其体外抗炎活性。方法:采用ESI离子源,正离子扫描模式下采集数据,并对一级质谱、二级质谱信息进行分析;采用FTIR技术测定10批次一清胶囊光谱图,并进行主成分聚类分析,比较不同批号样品的差异;采用脂多糖(LPS)诱导的RAW 264.7小鼠巨噬细胞模型,观察一清胶囊对巨噬细胞释放NO的影响。结果:根据一级质谱、二级质谱信息及相关文献共推测了12个化合物;FTIR主成分聚类分析表明批号为120703的样品与其他批次样品存在明显差异;体外抗炎实验表明一清胶囊在1～100μmol/L范围内能显著降低细胞上清液中NO的含量,且呈一定的剂量依赖性。结论:UPLC-ESI-MS-MS与FTIR技术为一清胶囊的质量控制提供了快速、简便、有效的手段;一清胶囊具有一定的体外抗炎活性。 展开更多
关键词 一清胶囊 化学成分 uplc-esi-ms-ms FTIR 脂多糖 抗炎
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UPLC-ESI-MS-MS分析生晒参和紫红参中皂苷类成分 被引量：3
2
作者 邱楠楠 刘金平 +3 位作者 苏航 董刚 刘海燕 李平亚 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第13期91-93,共3页
目的:采用UPLC-ESI-MS-MS方法比较生晒参和紫红参中人参皂苷类成分的种类及含量,阐明紫红参特异成分。方法:Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A(0.1%甲酸)-B(乙腈)梯度洗脱,柱温30℃;质谱条件:电喷... 目的:采用UPLC-ESI-MS-MS方法比较生晒参和紫红参中人参皂苷类成分的种类及含量,阐明紫红参特异成分。方法:Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A(0.1%甲酸)-B(乙腈)梯度洗脱,柱温30℃;质谱条件:电喷雾离子化源(ESI),负离子检测模式。结果:与生晒参相比,紫红参中人参皂苷的种类和数量发生了改变,检测出含量较高的人参皂苷为20(S)-人参皂苷Rg3、20(R)-人参皂苷Rg3、20(R)-人参皂苷Rh1、20(R)-人参皂苷Rg2,Rk1,Rg5,Rd,Ro、姜状三七苷R1等。结论:人参加工成紫红参后皂苷类成分发生较大的变化,产生了大量稀有皂苷,人参加工可能产生紫红参的特异成分。 展开更多
关键词 生晒参 紫红参 人参皂苷 超高液相色谱-电喷雾-串联四级杆质谱联用仪
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万源蜂桶中蜂百花蜜的风味特点、化学组分及抗氧化活性分析
3
作者 莫晓慧 杨晨 +6 位作者 罗娅 刘芯宇 刘怡君 周新雨 陈逸菲 杨毅 段飞霞 《现代食品科技》 北大核心 2025年第7期325-340,共16页
蜂桶百花蜜产自四川达州万源富硒地区——“蜂桶中华蜜蜂(Apis cerana Fabr.)”遗传资源保护区,为国家农产品地理标志产品,但其风味特点、化学组分及生物活性尚不明确。论文采用顶空固相微萃取-气质联用鉴定到34种物质,以月桂醛、癸醛... 蜂桶百花蜜产自四川达州万源富硒地区——“蜂桶中华蜜蜂(Apis cerana Fabr.)”遗传资源保护区,为国家农产品地理标志产品,但其风味特点、化学组分及生物活性尚不明确。论文采用顶空固相微萃取-气质联用鉴定到34种物质,以月桂醛、癸醛、2-十一酮、2-壬酮、苯乙醛、1-壬醇为关键风味物质,呈甜香、花香,而高海拔样本有玫瑰香气;硒含量22μg/kg;总酚及总黄酮分别为0.63~0.72 mg GAE/g与0.26~0.31 mg RE/g;采用超高效液相色谱-电喷雾-时间飞行串联质谱,结合非靶向代谢组学分析,鉴定到95种化合物,其中内南五味子酯A、脱氧基新隐丹参酮、鞣花酸、3-硫酸基槲皮素和异硬脂酸为所有样本共有非糖化合物,橙皮油内酯和Ostruthin为高+海拔样本特有,2,3-二羟基臭灵丹酸为低海拔样本特有。蜂桶百花蜜的DPPH、ABTS自由基半数清除浓度与铁离子还原力约为0.79~0.82 g/mL、0.27~0.30 g/mL,以及2.84~3.75 mmol/100 g。上述研究表明,蜂桶百花蜜为含硒中蜂蜜,且黄酮、酚酸、萜类含量丰富,抗氧化活性高,为“蜂桶蜂蜜”产品的开发及质量标准建立提供了数据支持。 展开更多
关键词 百花蜜 挥发性成分 功能组分 气质联用 液质联用 抗氧化
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去氢骆驼蓬碱及其代谢产物哈尔醇在羊体内的药代动力学研究
4
作者 岳佳琪 王长虹 +1 位作者 高惠静 滕亮 《中南药学》 2025年第11期3161-3166,共6页
目的研究去氢骆驼蓬碱及其活性代谢产物哈尔醇在羊体内的药代动力学特征。方法口服(30 mg·kg^(-1))及静脉注射(1.0 mg·kg^(-1))去氢骆驼蓬碱,采集不同时间点的羊血浆,采用UPLC-ESI-MS/MS法测定羊血浆中去氢骆驼蓬碱和哈尔醇... 目的研究去氢骆驼蓬碱及其活性代谢产物哈尔醇在羊体内的药代动力学特征。方法口服(30 mg·kg^(-1))及静脉注射(1.0 mg·kg^(-1))去氢骆驼蓬碱,采集不同时间点的羊血浆,采用UPLC-ESI-MS/MS法测定羊血浆中去氢骆驼蓬碱和哈尔醇的血药浓度,并计算其药代动力学参数。结果口服和静脉注射给药后,在羊血浆中检测到去氢骆驼蓬碱和哈尔醇。静脉注射给药后,去氢骆驼蓬碱和哈尔醇的消除半衰期(t1/2e)分别为(0.72±0.27)、(0.99±0.62)h,平均驻留时间(MRT)分别为(1.00±0.47)、(0.98±0.48)h,药时曲线下面积(AUC_(0~t))分别为(249.38±110.53)、(5.47±1.78)ng·h·mL^(-1)。口服给药后,去氢骆驼蓬碱和哈尔醇的最大血药浓度(C_(max))分别为(940.73±57.99)、(7.64±3.13)ng·mL^(-1),达峰时间(t_(max))分别为(1.18±0.65)、(1.32±0.64)h,t1/2e分别为(1.25±0.48)、(7.97±4.24)h,MRT分别为(4.13±0.86)、(12.59±6.05)h,AUC_(0~t)分别为(5434.00±1380.20)、(59.04±15.78)ng·h·mL^(-1)。口服去氢骆驼蓬碱的绝对生物利用度为(38.24±9.36)%。结论口服去氢骆驼蓬碱可迅速吸收和代谢,代谢产物哈尔醇与原型去氢骆驼蓬碱相比较,消除速率相对较慢。 展开更多
关键词 去氢骆驼蓬碱 哈尔醇 UPLC-ESI-MS/MS 药代动力学
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基于UPLC-ESI-MS/MS探究低盐处理对两色金鸡菊叶片类黄酮代谢物的影响
5
作者 江虹 李志元 +1 位作者 郭凡荣 秦勇 《中国食品添加剂》 2025年第10期42-50,共9页
以两色金鸡菊为研究对象,基于高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)系统对50 mmol/L NaCl处理后0(CK)、12、24、48 h时的两色金鸡菊幼苗(4-6叶,30 d)叶片类黄酮成分及含量进行比较分析,以确定低盐处理诱导两色金鸡菊积累... 以两色金鸡菊为研究对象,基于高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)系统对50 mmol/L NaCl处理后0(CK)、12、24、48 h时的两色金鸡菊幼苗(4-6叶,30 d)叶片类黄酮成分及含量进行比较分析,以确定低盐处理诱导两色金鸡菊积累的关键类黄酮代谢物质。结果显示:一共鉴定出136种黄酮类代谢物,包括黄酮58种,黄酮醇35种,查耳酮8种,异黄酮8种,花青素7种二氢黄酮7种,二氢黄酮醇6种,黄酮碳糖苷5种及橙黄酮2种。各对照组间筛选出24种类黄酮差异物质(DAFs),其中柚皮素、短叶松素、二氢槲皮素(花旗松素)、圣草酚、矢车菊素3-O-葡萄糖苷、2'-羟基染料木素,槲皮素3-O-芸香糖苷(芦丁)这7种DAFs显著富集在类黄酮合成途径及其支路上,表明了低盐条件下这些类黄酮成分发挥的重要生物学功能。本研究结果能为两色金鸡菊抗逆性及品质改良提供可用的理论基础。 展开更多
关键词 UPLC-ESI-MS/MS 两色金鸡菊 低盐胁迫 类黄酮代谢物
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UPLC-ESI-MS/MS法分析绵马贯众毒性物质基础
6
作者 郑蓉慧 位翠杰 +5 位作者 谢翡翡 万欣亚 梁小婕 段志文 孙冬梅 陈向东 《中成药》 北大核心 2025年第10期3305-3314,共10页
目的建立UPLC-ESI-MS/MS法分析绵马贯众95%乙醇冷浸超声提取部位(EC)、95%乙醇加热回流提取部位(EH)、水煎煮提取部位(WD)毒性物质基础。方法分析采用Agilent ZORBAX RRHD StableBond C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相甲... 目的建立UPLC-ESI-MS/MS法分析绵马贯众95%乙醇冷浸超声提取部位(EC)、95%乙醇加热回流提取部位(EH)、水煎煮提取部位(WD)毒性物质基础。方法分析采用Agilent ZORBAX RRHD StableBond C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.30 mL/min;柱温25℃;加热电喷雾离子源;正负离子扫描。采用Compound Discover 3.3软件结合数据库和相关文献鉴定化合物,并通过热图聚类分析、偏最小二乘法判别分析筛选不同部位主要差异成分。结果共鉴定出72个化合物,其中间苯三酚类22个,黄酮类19个,苯丙素类8个,萜类6个,其他类17个,主要毒性差异成分为黄绵马酸AB、二去甲基伪绵马素AA、绵马酸PBP等间苯三酚类化合物,表儿茶素、表没食子儿茶素、儿茶精等黄酮类化合物,以及吲哚-3-甲醛等其他类化合物。结论该方法可快速、全面地表征绵马贯众主要化学成分,为其作用机制研究提供参考。 展开更多
关键词 绵马贯众 毒性物质基础 UPLC-ESI-MS/MS 热图聚类分析 偏最小二乘法判别分析
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基于GC-MS和UPLC-ESI-MS/MS法研究乌药化学成分 被引量：21
7
作者 邓桂明 向彪 +4 位作者 肖小芹 葛金文 陈镇 杨立平 魏凤 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期2229-2236,共8页
目的：研究湖南产乌药化学成分。方法：分别采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法和液相色谱-质谱（UPLC-ESI-MS/MS）对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-MS中,以HP-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）为色谱柱,... 目的：研究湖南产乌药化学成分。方法：分别采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法和液相色谱-质谱（UPLC-ESI-MS/MS）对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-MS中,以HP-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）为色谱柱,采用程序升温法,EI离子源,扫描质量范围为m/z 35～400 amu;在UPLC-ESI-MS/MS中,以Acquity UPLC BH C18（50 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI源,扫描质量范围为m/z 100～1 200。结果：利用GC-MS法共鉴定了乌药中68个挥发性成分,主要为单萜类物质。利用UPLC-ESI-MS/MS法在甲醇提取物中共鉴定出42个化合物,其中24个呋喃倍半萜及其内酯、10个生物碱、6个黄烷醇多酚及其缩合物、1个有机酸和1个甾醇类化合物。结论：系统研究了湖南产乌药中的化学成分,为湖南产乌药的药效物质基础及质量控制研究提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 乌药 化学成分 挥发油 GC-MS UPLC-ESI-MS/MS
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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测果汁和葡萄酒中的27种工业染料 被引量：60
8
作者 赵珊 张晶 +1 位作者 杨奕 邵兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期356-362,共7页
建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模... 建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测。其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水。结果表明:果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1～50μg/kg,回收率为57.0%～117.7%,相对标准偏差为2.4%～17.7%。葡萄酒中的LOQ为0.2～50μg/kg,回收率为40.8%～109.4%,相对标准偏差为1.6%～17.9%。该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 工业染料 果汁 葡萄酒
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QuEChERS结合UPLC-ESI-MS/MS分析吡蚜酮和异丙威SC在稻田中的残留特征 被引量：12
9
作者 王全胜 曹梦超 +3 位作者 刘雅楠 魏鹏 朱国念 王蒙岑 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期431-437,共7页
采用改良Qu ECh ERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立了吡蚜酮和异丙威在稻田环境中的残留分析方法,并通过田间模拟试验研究了吡蚜酮和异丙威悬浮剂(SC)在稻田中的残留沉积及持留特性。于稻田空白样品中添加... 采用改良Qu ECh ERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立了吡蚜酮和异丙威在稻田环境中的残留分析方法,并通过田间模拟试验研究了吡蚜酮和异丙威悬浮剂(SC)在稻田中的残留沉积及持留特性。于稻田空白样品中添加吡蚜酮和异丙威至0.001~1 mg·kg-1的浓度进行添加回收率试验,样品采用乙腈提取和盐析净化,UPLC-MS/MS测定,分析结果表明,方法的平均回收率为75.2%~115.9%,相对标准偏差为2.6%~19.1%,两者在田水和植株(土壤)最低检测浓度(LOQ)分别达到0.001 mg·kg-1和0.005 mg·kg-1,说明该方法可用于检测稻田中痕量水平的吡蚜酮和异丙威。田间模拟试验结果表明,吡蚜酮·异丙威SC在稻田环境中的消解动态曲线符合一级动力学方程,吡蚜酮的半衰期为0.7~12.6 d,异丙威的半衰期为0.4~5.2 d,表明两者在环境中均属于易降解化合物。此外,与WG剂型相比,SC剂型的吡蚜酮·异丙威在植株上表现出更高的消解速率,而在土壤中则较低,显示剂型对农药的持留性具有显著影响。 展开更多
关键词 吡蚜酮 异丙威 稻田 残留沉积 持留性 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
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海产品中硝基呋喃类原药的超高效液相色谱串联质谱测定 被引量：29
10
作者 徐英江 任传博 +4 位作者 田秀慧 宫向红 张秀珍 于召强 孙巍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期327-330,335,共5页
研究了海产品中4种硝基呋哺类原药（呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮）的固相萃取／超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用甲醇-偏磷酸（4：6）溶液提取，经HLB柱净化，以甲醇和5mmol／L乙酸铵溶液为流动相，经ACQUITY^TM BEH... 研究了海产品中4种硝基呋哺类原药（呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮）的固相萃取／超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用甲醇-偏磷酸（4：6）溶液提取，经HLB柱净化，以甲醇和5mmol／L乙酸铵溶液为流动相，经ACQUITY^TM BEHC18柱分离后，在UPLC—MS／MS多反应监测模式下进行定性定量分析。其中呋喃唑酮和呋喃它酮采用正离子扫描方式，呋喃西林和呋喃妥因采用负离子扫描方式进行质谱分析。呋喃唑酮和呋喃它酮的检出限为0．15μg／kg、定量下限为0．5μg／kg，呋喃西林和呋喃妥因的检出限为0．3μg／kg、定量下限为1．0μg/kg。在0．50—10．0μg／kg添加水平下，4种硝基呋喃原药的平均加标回收率为75％～98％，相对标准偏差均小于11％。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱 海产品 呋喃唑酮 呋喃妥因 呋喃西林 呋喃它酮
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超高效液相色谱-质谱对动物源食品中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物的测定 被引量：32
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作者 齐士林 吴敏 +4 位作者 严丽娟 吴抒怀 邹伟 林立毅 周昱 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期677-681,共5页
建立了动物源食品中吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜同时测定的固相萃取超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质潜（UPLC—ESI MS／MS）方法样品用乙酸乙酯和氢氧化钠溶液提取，Oasis HLB柱富集净化，超高... 建立了动物源食品中吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜同时测定的固相萃取超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质潜（UPLC—ESI MS／MS）方法样品用乙酸乙酯和氢氧化钠溶液提取，Oasis HLB柱富集净化，超高效液相色潜-电喷雾串联四极杆质谱仪检测，采用多反应监测正离子模式，可以一次性对动物源性食品中的吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜进行定性和定量测定一方法在1～100μg／L范围具有良好的线性，回收率为76％～96％，定量下限（S／N〉10）为异丙嗪5μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜1μg/kg。检出限（S／N=3）为异丙嗪1．5μg/kg，氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜0．3μg／kg。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾电离质谱 氯丙嗪 异丙嗪 氯丙嗪亚砜 异丙嗪亚砜 动物源性食品
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超高效液相色谱串联质谱法对水产品中8种雌激素的测定 被引量：55
12
作者 徐英江 田秀慧 +3 位作者 张秀珍 宫向红 张世娟 刘慧慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期152-156,共5页
建立了同时测定水产品中辛酚、4-壬基酚、双酚、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇的超高效液相色谱串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取2次，HLB固相萃取柱净化，提取液氮吹至干，残渣用甲醇-水（体积比1：9）溶解。... 建立了同时测定水产品中辛酚、4-壬基酚、双酚、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇的超高效液相色谱串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取2次，HLB固相萃取柱净化，提取液氮吹至干，残渣用甲醇-水（体积比1：9）溶解。以甲醇和5mmol乙酸铵-0．1％甲酸溶液为流动相，经ACQU—ITY^TM BEHC18色谱柱分离后进行LC—MS／MS多反应监测模式的定性及定量分析，外标法定量。方法检出限为0．1～0．3μg/kg。在添加水平为0．3～5．0μg/kg范围内的平均回收率为81％～108％，相对标准偏差为6．7％～11．4％。该方法灵敏度高、操作简单高效，适用于水产品中8种雌激素的定量及确证分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱质谱法 水产品 雌激素
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白酒和调香剂中4种人工合成甜味剂的UPLC-MS-MS测定 被引量：17
13
作者 郭莹莹 乔善磊 +2 位作者 李磊 周靖平 戴金凤 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第14期245-249,共5页
目的:建立白酒及调香剂中人工合成的非营养性甜味剂--甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜的超高效液相色谱-串联质谱检测法(UPLC-MS-MS),并用于市售白酒和调香剂中4种甜味剂的测定。方法:采用WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×... 目的:建立白酒及调香剂中人工合成的非营养性甜味剂--甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜的超高效液相色谱-串联质谱检测法(UPLC-MS-MS),并用于市售白酒和调香剂中4种甜味剂的测定。方法:采用WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.01g/100mL氨水为流动相,梯度洗脱,流速0.2mL/min,待测物经电喷雾离子源负离子化后,用三重四级杆串联质谱仪的多反应离子监测(MRM)方式进行定量分析。结果:4种甜味剂质量浓度在10～1000μg/L范围内均与峰面积呈良好线性关系(r≥0.997),检出限为0.03～0.35μg/L,平均加标回收率在75.2%～115.3%之间,相对标准偏差在8%以内。市售白酒和调香剂中甜蜜素、糖精钠和阿斯巴甜的含量分别为0～287、0～67.2、0～104.8μg/L,样品中没有发现安赛蜜。结论:本方法快速简便、检出限低,适合于白酒和调香剂中微量甜味剂的同时检测。 展开更多
关键词 白酒 调香剂 超高效液相色谱-串联质谱 人工合成甜味剂
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂 被引量：22
14
作者 柯润辉 王丽娟 +3 位作者 安红梅 黄新望 尹建军 宋全厚 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期174-178,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱仪（ultra performance liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷）... 建立了超高效液相色谱-串联质谱仪（ultra performance liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷）含量的新方法。样品经超纯水稀释2倍,微孔滤膜过滤后直接进样,用液相色谱-串联质谱（liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）进行定量分析。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源正负离子切换多反应监测模式检测。结果表明：氨基甲酸乙酯和8种甜味剂在3-500μg/L的范围内线性关系良好（相关系数r〉0.998）,方法检出限在1-3μg/L,基质加标回收率在89%-106%,相对标准偏差≤9%,完全满足日常检测的要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中氨基甲酸乙酯和多种甜味剂的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱仪 白酒 氨基甲酸乙酯 甜味剂
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超高效液相色谱串联质谱同时测定雷公藤药材中5个有效成分 被引量：8
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作者 胡峻 刘超 +6 位作者 郭兰萍 郝庆秀 康利平 南铁贵 刘勇 詹志来 黄璐琦 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1469-1473,共5页
该文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱同时测定雷公藤药材中5种有效成分的方法,并比较了不同产地及来源的雷公藤药材中5种有效成分的含量差别。以乙腈-2%甲酸铵水为流动相洗脱,Waters ACQUITY UPLC-CSHC18S柱（2.1 mm... 该文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱同时测定雷公藤药材中5种有效成分的方法,并比较了不同产地及来源的雷公藤药材中5种有效成分的含量差别。以乙腈-2%甲酸铵水为流动相洗脱,Waters ACQUITY UPLC-CSHC18S柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,以电喷雾离子源为接口,正离子模式扫描,质谱多反应监测（MRM）模式检测。结果表明,5种有效成分在各自线性范围内线性关系良好（r〉0.997 8）,加样回收率在96.72%~103.2%,RSD为1.0%~2.4%。该研究所建立的方法稳定性、精密度、重复性良好,适用于雷公藤中有效成分的含量测定;不同来源的雷公藤药材中成分含量差异显著,雷公藤药材的质量和安全性亟待提高,而对雷公藤药材实施多指标的含量控制是保证其临床药用安全可控的必要途径。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱 雷公藤 昆明山海棠 有效成分 含量测定
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UPLC-ESI-TOF MS/MS分析太子参中环肽类成分 被引量：29
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作者 傅兴圣 邹立思 +4 位作者 刘训红 居文政 马阳 侯娅 李艳蓉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期179-184,共6页
建立超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-TOF MS/MS)分析太子参中环肽类成分的方法。实验采用反相C18色谱柱,梯度洗脱,分离并检测太子参中11种环肽类成分。通过信息关联采集(IDA)模式,运用动态背景扣除(DBS),消除背景离子... 建立超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-TOF MS/MS)分析太子参中环肽类成分的方法。实验采用反相C18色谱柱,梯度洗脱,分离并检测太子参中11种环肽类成分。通过信息关联采集(IDA)模式,运用动态背景扣除(DBS),消除背景离子干扰,在获得11种环肽类成分MS/MS图谱的同时,也得到其精确的分子质量信息。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱 太子参 环肽类
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素 被引量：19
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作者 张明 唐访良 +2 位作者 陈峰 徐建芬 张丽娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期51-55,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。9种微囊藻毒素在0.1～50μg/L或0.5～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 0～0.999 8,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1～0.5 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为75.8%～109%,相对标准偏差为0.49%～10.0%。结果表明,该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快。应用该方法检测了杭州市两处水库水样中的微囊藻毒素,分别检出了3种和8种微囊藻毒素。 展开更多
关键词 固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 微囊藻毒素 地表水
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平衡透析法研究荭草及其制剂的人血浆蛋白结合率 被引量：10
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作者 黄勇 陈慧 +2 位作者 何峰 张治蓉 王永林 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第21期1708-1713,共6页
目的:比较荭草提取物及其复方制剂中两类成分的人血浆蛋白结合率。方法:以超高效液相色谱—质谱联用为检测手段,结合平衡透析法考察单味荭草提取物及注射用复方荭草在人血浆中的蛋白结合率并计算相关参数。结果:在所研究浓度范围内,原... 目的:比较荭草提取物及其复方制剂中两类成分的人血浆蛋白结合率。方法:以超高效液相色谱—质谱联用为检测手段,结合平衡透析法考察单味荭草提取物及注射用复方荭草在人血浆中的蛋白结合率并计算相关参数。结果:在所研究浓度范围内,原儿茶酸与血浆蛋白具有中等强度结合,异荭草素与血浆蛋白结合力较强。经统计分析,两者与血浆蛋白的结合能力在考察浓度范围无显著差异;其中异荭草素指标在复方中的血浆蛋白结合率有所升高,复方中其他的血浆蛋白结合动力学参数相对单味荭草也有一定变化。结论:荭草中化学成分的血浆蛋白结合无浓度依赖性,而在组成复方后某些成分的结合率可能发生改变。 展开更多
关键词 荭草提取物 血浆蛋白结合率 平衡透析法 液质联用
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液质联用超滤法测定注射用复方荭草中原儿茶酸、异荭草素及野黄芩苷的血浆蛋白结合率 被引量：6
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作者 黄勇 陈慧 +3 位作者 郑林 何峰 张治蓉 王永林 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第15期1200-1204,共5页
目的测定注射用复方荭草中原儿茶酸、异荭草素及野黄芩苷的血浆蛋白结合率,为临床安全用药提供参考。方法以超高效液相色谱-质谱联用为检测手段,结合超滤离心法,由于基质背景的差异分别建立血浆样本及超滤液中的含量测定方法考察原儿茶... 目的测定注射用复方荭草中原儿茶酸、异荭草素及野黄芩苷的血浆蛋白结合率,为临床安全用药提供参考。方法以超高效液相色谱-质谱联用为检测手段,结合超滤离心法,由于基质背景的差异分别建立血浆样本及超滤液中的含量测定方法考察原儿茶酸、异荭草素及野黄芩苷与血浆蛋白的结合情况。结果注射用复方荭草在人血浆中浓度为5～100μg.mL-1时,原儿茶酸、异荭草素及野黄芩苷与血浆蛋白的平均结合率分别为(65.33±0.61)%,(85.97±0.43)%,(90.09±0.28)%。结论原儿茶酸与血浆具有中等强度的结合,异荭草素及野黄芩苷与血浆结合力较强,它们与血浆蛋白结合能力在考察的浓度范围内无浓度依赖性。建立的方法灵敏度高,重现性好,操作简单,能够满足定量分析测试要求。 展开更多
关键词 原儿茶酸 异荭草素 野黄芩苷 血浆蛋白结合率 超滤法 液质联用 基质效应
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大气降水中9种全氟化合物前体物质 被引量：13
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作者 张明 唐访良 +4 位作者 徐建芬 余波 张伟 姚建良 胡敏华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1073-1079,共7页
采用固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术,建立了大气降水中9种全氟化合物前体物质的高通量检测方法。使用HLB固相萃取柱富集和净化降水样品中的目标化合物,以HSS T_3色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,... 采用固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术,建立了大气降水中9种全氟化合物前体物质的高通量检测方法。使用HLB固相萃取柱富集和净化降水样品中的目标化合物,以HSS T_3色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱。质谱以电喷雾负离子电离,采用多反应监测模式检测。9种目标化合物在0.05~5.00μg/L、0.5~50.0μg/L或5.00~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.992 1~0.999 5,方法的检出限为0.05~7.9 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为76.0%~106%,相对标准偏差为0.72%~13.7%。实验结果表明,该方法灵敏、准确,且具有检测范围广、分析速度快等特点,是一种适用于大气降水样品中全氟化合物前体物质检测分析的方法。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 全氟化合物前体物质 大气降水
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