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基于UHPLC-Orbitrap HRMS的盐酸二甲双胍及其片剂中N-亚硝基二甲胺的测定
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作者 吴静芳 李玮玲 《广州化工》 CAS 2024年第16期77-79,111,共4页
建立了测定盐酸二甲双胍及其片剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS)。采用Waters XSelect CSH C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相... 建立了测定盐酸二甲双胍及其片剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS)。采用Waters XSelect CSH C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱;大气压化学电离源(APCI),正离子模式,产物离子扫描。结果显示NDMA在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,检测限和定量限分别为0.3 ng/mL和0.9 ng/mL,原料药和片剂的平均加标回收率分别为101.4%和98.5%。本方法专属性好、灵敏度和准确度高,适用于盐酸二甲双胍及其片剂中痕量遗传毒性杂质NDMA的检查与控制。 展开更多
关键词 uhplc-orbitrap HRMS N-亚硝基二甲胺 遗传毒性杂质 盐酸二甲双胍
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UHPLC-Orbitrap HRMS技术分析常通口服液的化学成分 被引量:1
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作者 王龙 刘文钦 +3 位作者 侯楚祺 陈靖瑶 王春霞 侯连兵 《中国药房》 CAS 北大核心 2023年第7期796-801,共6页
目的明确常通口服液(CTOL)中的化学成分,为其药效物质基础研究及二次开发提供参考。方法采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)技术进行分析。将CTOL检测样品上样Hypersil Gold色谱柱,以0.1%甲酸(含5 mmol/L... 目的明确常通口服液(CTOL)中的化学成分,为其药效物质基础研究及二次开发提供参考。方法采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)技术进行分析。将CTOL检测样品上样Hypersil Gold色谱柱,以0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下进行检测,数据使用Xcalibur qual browser 4.3和Compound Discoverer 3.3软件进行处理。收集各化合物的一级、二级质谱数据,根据仪器自带的质谱库以及网络数据库mzCloud、mzVault等对未知化合物进行鉴定,并通过同中药系统药理学数据库与分析平台进行匹配,从而对各化学成分进行药材归属。结果从CTOL中共鉴定分析出53个化学成分,包括24个黄酮类化合物、8个醌类化合物、5个苯丙素类化合物、4个糖和苷类化合物、5个有机酸类化合物、3个氨基酸类化合物、1个生物碱类化合物、1个酚类化合物和2个其他类化合物。53个化合物中有12个来源于丹参,9个来源于枳实,7个来源于大黄,4个来源于当归,1个来源于厚朴,16个来源于甘草,4个来源于多味药材。结论CTOL中主要含黄酮类、醌类、苯丙素类、糖和苷类化合物,且化学成分主要来源于甘草、丹参和枳实。 展开更多
关键词 常通口服液 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱技术 化学成分 鉴定
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基于UHPLC-Orbitrap Exploris 240的云实皮化学成分分析 被引量:1
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作者 陈伟 杨帅 +3 位作者 肖金超 郑林 黄勇 迟明艳 《贵州医科大学学报》 CAS 2023年第12期1459-1467,共9页
目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap Exploris 240)系统分析云实皮的化学成分。方法将云实皮药材进行提取并处理后,经UHPLC-Orbitrap Exploris 240分析,运用Compound Discoverer及Xcalibur软件处理... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap Exploris 240)系统分析云实皮的化学成分。方法将云实皮药材进行提取并处理后,经UHPLC-Orbitrap Exploris 240分析,运用Compound Discoverer及Xcalibur软件处理质谱数据,并与数据库中相应化合物的标准图谱和碎片信息进行比对,结合相关文献及对照品,对云实皮中的化学成分进行分析。结果从云实皮中共分析出59个化学成分,主要包括黄酮类、酚类、有机酸类及其他类化学成分。结论建立的方法可全面、快速地分析云实皮的化学成分,可为云实皮后续的药效物质基础及质量控制研究提供一定依据。 展开更多
关键词 云实皮 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 化学成分 黄酮类 酚类 有机酸类 定性分析
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高分辨质谱分析拯阳煎的化学成分与小鼠灌胃后的吸收成分
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作者 刘瑾 刘思婕 +3 位作者 庄俊嵘 刘伟 李荣胜 王永丽 《世界中医药》 北大核心 2025年第6期892-905,共14页
目的:运用高分辨质谱技术分析鉴定拯阳煎的化学成分及小鼠灌胃后的吸收成分。方法:将健康雄性小鼠12只分为空白组3只和给药组9只。空白组灌胃超纯水;给药组按30 mL/kg灌胃拯阳煎提取液,收集血清和组织,采用蛋白沉淀的方法进行样品前处... 目的:运用高分辨质谱技术分析鉴定拯阳煎的化学成分及小鼠灌胃后的吸收成分。方法:将健康雄性小鼠12只分为空白组3只和给药组9只。空白组灌胃超纯水;给药组按30 mL/kg灌胃拯阳煎提取液,收集血清和组织,采用蛋白沉淀的方法进行样品前处理。质谱采用正负离子一级全扫描/数据依赖二级扫描模式采集数据,利用提供的离子碎片相对保留时间、二级碎片信息,经Xcalibur 4.2软件拟合元素组成,再通过对照品、文献以及数据库信息比对,实现对拯阳煎化学成分及入血、组织原型成分的鉴定。结果:共鉴定263种化学成分,包括黄酮类99种、皂苷类37种、木脂素类21种、生物碱类20种、有机酸类19种、萜类16种、苯酞类12种、香豆素类7种、苯乙醇苷类5种、苯丙素类4种以及其他类23种。小鼠灌胃拯阳煎后分别于0.5 h、1 h、3 h时取样检测,检测血清、肺脏、心脏、肝脏、脾脏、肾脏、脑组织中原型成分。血清中分别检测到167、167、91种;肺中140、123、95种;心脏中94、105、81种;肝脏中137、150、85种;脾脏中138、14、13种;肾脏中171、177、158种;脑组织中51、59、43种。结论:利用高分辨质谱技术完成了拯阳煎化学成分及主要入血、组织移行成分的快速鉴定,可为进一步开展拯阳煎效应物质的筛选及入血成分体内药代动力学研究提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱 院内制剂 拯阳煎 心力衰竭 化学成分 裂解规律 入血成分 组织分布
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基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法分析曼地亚红豆杉炮制前后差异性化学成分 被引量:2
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作者 李雅静 王胜超 +5 位作者 张振凌 朱建光 院军 吴亚宁 郭幸 张帅 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第4期116-128,I0027,I0028,共15页
目的为探究曼地亚红豆杉炮制前后差异性化学成分。方法采用超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)对曼地亚红豆杉中化学成分进行鉴定,根据高分辨质谱精确分子量及碎片离子信息、对照品、文献、在线... 目的为探究曼地亚红豆杉炮制前后差异性化学成分。方法采用超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)对曼地亚红豆杉中化学成分进行鉴定,根据高分辨质谱精确分子量及碎片离子信息、对照品、文献、在线数据库等对化学成分进行鉴定,并以炮制前后各成分的离子峰面积比作为炮制前后的变化指数进行对比;利用SIMCA软件建立曼地亚红豆杉不同炮制品的主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)模型,获得PCA图、OPLS-DA图和变量重要性投影(VIP)值,筛选曼地亚红豆杉炮制前后的差异性成分。结果共鉴定出74个成分,曼地亚红豆杉生品74个成分、酒炙品70个成分、酒浸品70个成分、酒洗品71个成分、酒蒸品71个成分、醋浸品71个成分、醋炒品71个成分、醋蒸品71个成分、蜜炙品72个成分、姜炙品70个成分。其中,18个成分通过与对照品比对鉴定。经PCA,发现不同炮制方法对曼地亚红豆杉的化学成分具有明显的差异,OPLS-DA筛选出VIP值>1的38个化学成分作为不同炮制方法的主要差异性成分。结论方法快速准确,可用于测定曼地亚红豆杉炮制前后的化学成分差异,通过比较化学成分差异可为临床疗效研究提供重要参考。 展开更多
关键词 曼地亚红豆杉 炮制 UHPLC-Q-Orbitrap HRMS 化学成分 多元统计分析
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中药复方九味汤化学成分鉴定及质谱裂解规律研究 被引量:4
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作者 赵佳宇 吕悦广 +5 位作者 辛通 郭倩倩 张文赢 李金鸿 薛宏宇 马强 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期11-25,共15页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH ... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾正、负离子模式下电离,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪检测。采用全扫描-数据依赖型二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)模式采集数据,Xcalibur 4.1软件对数据进行色谱峰对齐和提取,随后将母离子和碎片离子的精确质量数信息与中药成分高分辨质谱数据库(OTCML)及自建数据库进行匹配,共鉴定出黄酮类、生物碱类、萜类、苯丙素类、氨基酸类、有机酸类、甾体类等144种化合物,并对代表性化合物的质谱裂解规律进行解析。本研究可为进一步揭示九味汤的药理作用提供科学依据。 展开更多
关键词 九味汤 超声/微波辅助萃取(UMAE) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS) 裂解规律
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基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱串联质谱联用技术结合网络药理学分析仙灵骨葆胶囊的化学成分和作用机制 被引量:5
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作者 程雪怡 刘文 +3 位作者 陈梅 陆苑 金阳 李勇军 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第7期747-760,共14页
目的:通过超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱串联质谱联用技术结合网络药理学,研究仙灵骨葆胶囊(Xianling Gubao capsules,XLGBC)治疗骨质疏松(osteoporosis,OP)的有效化学成分及潜在作用机制。方法:采用Hypersil Gold色谱柱,以0.1%... 目的:通过超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱串联质谱联用技术结合网络药理学,研究仙灵骨葆胶囊(Xianling Gubao capsules,XLGBC)治疗骨质疏松(osteoporosis,OP)的有效化学成分及潜在作用机制。方法:采用Hypersil Gold色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱;质谱在正、负离子模式下扫描;建立XLGBC化学成分数据库,结合Xcalibur软件,对比准分子离子和特征碎片离子,进行化学成分鉴定;利用TCMSP和SwissADME数据库筛选候选活性成分,并通过GeneGards,DisGeNET,SwissTargetPrediction和Metascape数据库对活性成分治疗OP的靶点进行预测和富集分析,再结合String平台和Cytoscape软件获取XLGBC抗OP的关键靶点和重要活性成分,利用分子对接技术进行初步验证。结果:共鉴定出120个化学成分,其中5个成分首次在XLGBC中鉴定得到;120个化学组分中筛选到63个治疗OP的候选活性成分和447个靶点,富集分析显示主要涉及激素水平调节、破骨细胞分化、PI3K-AKT信号通路等途径,其中EGFR和PIK3R1靶点与多条通路联系密切,被视为关键靶蛋白;通过蛋白质-蛋白质相互作用(protein-protein interaction,PPI)网络拓扑分析获取到XLGBC治疗OP的6个主要核心成分,分子对接表明该成分与关键靶蛋白均具有较强烈的结合活性。结论:全面阐明了XLGBC中的各类化学成分,并揭示了XLGBC作用于OP的主要化学成分和潜在作用机制,为XLGBC的药效物质基础研究提供科学参考。 展开更多
关键词 仙灵骨葆胶囊 化学成分 骨质疏松 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱串联质谱联用技术 网络药理学 分子对接
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UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS鉴定补中益气汤的化学成分及小鼠体内成分分布特征 被引量:2
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作者 李荣胜 刘伟 +4 位作者 潘喆 张禹杰 张菁婧 张霖璋 元唯安 《中草药》 北大核心 2025年第9期3041-3057,共17页
目的 借助UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术快速鉴定补中益气汤的化学成分,以及小鼠ig后主要入血、组织移行成分分布特征。方法 取12只健康雄性C57/BL6J小鼠,3只空白组ig纯化水,9只给药组按21 g/kg ig补中益气汤提取液,分别在给药后... 目的 借助UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术快速鉴定补中益气汤的化学成分,以及小鼠ig后主要入血、组织移行成分分布特征。方法 取12只健康雄性C57/BL6J小鼠,3只空白组ig纯化水,9只给药组按21 g/kg ig补中益气汤提取液,分别在给药后0.5、1、3 h各处理3只,收集血清和组织样本,前处理采用蛋白沉淀法。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱分离。质谱采用正、负离子一级全扫描/数据依赖二级扫描模式采集数据,综合离子峰相对保留时间、一级碎片离子信息,Xcalibur 4.2软件拟合组成元素。通过对照品、文献以及数据库提供的二级碎片离子信息比对,实现对补中益气汤化学成分及入血、各组织原型移行成分的鉴定。结果 从补中益气汤中共鉴定出286种化学成分,包括黄酮类117种、萜类109种、有机酸类29种、苯酞类13种、香豆素5种以及其他类13种(苯乙醇苷类2种、苯丙醇苷类1种、色原酮类2种、色酮类1种、生物碱类1种及木脂素类1种)。在原方鉴定成分的基础上对小鼠ig补中益气汤后取样0.5、1、3 h检测到血清中101、100、102种;肺脏146种、心脏88种、肝脏149种、脾脏138种、肾脏118种、回肠205种;胫骨前肌107种和腓肠肌116种原型移行成分。结论 该研究利用高分辨质谱技术完成了补中益气汤化学物质组及入血、组织移行成分的快速鉴定,可为补中益气汤效应物质的解析及药效成分在不同组织中的药动学研究提供参考。 展开更多
关键词 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS 补中益气汤 入血成分 组织分布 甘草苷 柴胡皂苷I 黄芪甲苷 人参皂苷RD
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基于UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS的糖尿灵片成分鉴定 被引量:1
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作者 张岩钊 李映 +5 位作者 郭康雅 张蕾 雷艳 臧世丹 王倩 姜宏卫 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2025年第2期391-403,共13页
目的基于UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS对糖尿灵片中的成分进行定性分析。方法使用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min,柱温为40℃,进... 目的基于UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS对糖尿灵片中的成分进行定性分析。方法使用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min,柱温为40℃,进样量为2μL。电喷雾质谱检测,正负离子模式下同时扫描获得高分辨质谱数据,通过文献和数据库结合质谱裂解规律的方式进行化合物鉴定。结果在糖尿灵片的50%甲醇提取液中共鉴定得到99个成分,包括黄酮类、苯丙素类、三萜类、苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类和酚类等化合物。结论该研究首次采用UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS法对糖尿灵片中的各类成分进行鉴定分析,为其药效物质基础和质量控制研究提供了依据。 展开更多
关键词 糖尿灵片 UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS 成分表征 质谱分析 糖尿病
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术分析桂枝甘草汤的化学成分及入血成分 被引量:1
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作者 尹然 于新颖 +5 位作者 魏姗姗 石崇臻 赵爽 王雪 孙媛方 韩飞 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第2期198-207,共10页
目的采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)方法分析鉴定桂枝甘草汤的化学成分及大鼠口服后的入血成分。方法采用XSelect HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.5μm),乙腈-1%醋酸水溶液为流... 目的采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)方法分析鉴定桂枝甘草汤的化学成分及大鼠口服后的入血成分。方法采用XSelect HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.5μm),乙腈-1%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,正、负离子模式下检测。根据化合物保留时间、精确分子质量、碎片离子、裂解规律并与对照品比对,分析桂枝甘草汤的化学成分;通过对比空白血浆、含药血浆和桂枝甘草汤样品的色谱及质谱信息,分析入血成分。结果在桂枝甘草汤中共鉴定了68个化学成分,包含30个黄酮类、16个三萜类、8个有机酸类、5个醛类、3个香豆素类及6个其他类成分。大鼠口服桂枝甘草汤后,在大鼠血浆中共鉴定出45个吸收入血的原型成分。结论建立的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS方法可对桂枝甘草汤的整体化学成分及其在大鼠体内入血成分进行快速表征,为桂枝甘草汤进一步的药效物质基础与质量控制研究提供依据。 展开更多
关键词 桂枝甘草汤 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS 化学成分 入血成分 鉴定
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术的仙鹤草化学成分分析 被引量:4
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作者 李荣胜 李师仰 +2 位作者 刘伟 戚胜兰 彭缨 《沈阳药科大学学报》 2025年第4期342-357,共16页
目的基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术鉴定仙鹤草中的化学成分。方法色谱分离采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以体积分数为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(... 目的基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术鉴定仙鹤草中的化学成分。方法色谱分离采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以体积分数为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃。质谱采用加热电喷雾离子源,在正负离子一级全扫描结合数据依赖二级扫描模式(Full MS/dd-MS^(2))下采集数据。运用Xcalibur 4.2软件,根据化合物保留时间、准分子离子峰和二级质谱信息,结合对照品及文献报道,对仙鹤草的化学成分进行解析。结果仙鹤草醇提液中共鉴定出130种化学成分,包括41种黄酮类、29种酚酸类、24种木脂素类、14种香豆素类、8种萜类、5种间苯三酚衍生物类、4种脂类及5种其他类成分。结论首次采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS对仙鹤草的化学成分进行了研究,该研究为仙鹤草的质量控制、药效物质基础研究以及综合开发应用提供了重要的理论依据。 展开更多
关键词 仙鹤草 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS 化学成分
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS快速鉴定肉桂中的化学成分 被引量:1
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作者 孙晓祝 桑芳 +3 位作者 安硕 于淼 赵云丽 于治国 《沈阳药科大学学报》 2025年第6期541-556,共16页
目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)对肉桂的化学成分进行快速分析鉴定。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈... 目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)对肉桂的化学成分进行快速分析鉴定。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.30 mL·min^(-1)。质谱采用HESI源,正离子模式下采集数据,运用Compound Discoverer 3.1软件,结合化学成分数据库及自建数据库和对照品信息进行数据分析。结果基于精确分子量及二级质谱信息,共鉴定出93个化学成分,包括29种苯丙素类、12种黄酮类、7种萜类、9种内酯类、5种有机酸类、6种瑞诺烷二萜类、5种脂肪族类、3种木酯素类、2种生物碱类和15种其他类化合物。结论采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS对肉桂化学成分进行全面分析,同时对各类化合物的质谱裂解行为进行了初步归纳,为肉桂的质量控制及作用机制研究奠定了基础。 展开更多
关键词 肉桂 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 成分鉴定 裂解规律
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术及网络药理学的颈痛颗粒质量标志物预测分析 被引量:1
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作者 李晨 刘杰 +9 位作者 薛菲 江玉娟 陈俊亮 潘瑞雪 赵晓辉 李燕 刘丽 陈勇 林永强 汪冰 《中国医院药学杂志》 北大核心 2025年第16期1840-1850,共11页
目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)、网络药理学等方法,对颈痛颗粒进行深度分析,最终预测获得其质量标志物(quality marker,Q-Marker)并验证。方法:通过UHPLC-QExactive Orbitr... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)、网络药理学等方法,对颈痛颗粒进行深度分析,最终预测获得其质量标志物(quality marker,Q-Marker)并验证。方法:通过UHPLC-QExactive Orbitrap MS技术和血清药物化学系统构建颈痛颗粒的“药材-成药-入血”化学成分溯源体系。采用多源数据库协同挖掘策略,全面筛选和鉴定颈痛颗粒的活性成分群。以入血成分为基础,获得颈痛颗粒治疗神经根型颈椎病的潜在作用靶点并构建蛋白质-蛋白质相互作用网络;进一步运用基因本体分析及京都基因与基因组百科全书通路富集分析对关键靶点进行生物信息学分析,深入探讨颈痛颗粒的多靶点、多通路作用机制。综合以上多条路径,系统预测颈痛颗粒的Q-Marker。最终以脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导BV2小鼠小胶质细胞建立炎症模型,对预测的Q-Marker进行活性验证。结果:成药中共鉴定出83个成分,其中11个成分在血清中可溯源;多源数据库检索获得活性成分142个;推测其可能通过肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor,TNF)、丝氨酸和苏氨酸激酶1(AKT1)、核因子κB1(nuclear factor kappa-B1,NF-κB1)等共同靶点介导relaxin signaling pathway等过程发挥治疗神经根型颈椎病的作用;颈痛颗粒及其Q-Marker均能对LPS诱导的炎性细胞模型中白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)、肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)进行不同程度的下调。结论:基于化学成分辨析,网络药理学与中医药基础理论的综合判断,系统预测并验证颈痛颗粒的Q-Marker为三七皂苷R1、延胡索乙素、藁本内酯、芍药苷、葛根素、木兰花碱、紫花前胡苷。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 颈痛颗粒 网络药理学 质量标志物
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基于连续提取策略的荆防颗粒化学成分全面表征及增强免疫药效物质基础研究
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作者 于子翔 张贵民 +8 位作者 梁红宝 姚景春 刘璐 陈曦 张彬 王逸飞 孔莹 高燕 赵渤年 《中华中医药杂志》 北大核心 2025年第8期4055-4063,共9页
目的:对荆防颗粒中不同极性部位中的化学成分进行全面定性定量分析,采用谱-效相关分析挖掘其增强免疫的药效物质基础,为质量评价提升提供科学依据。方法:依次采用乙酸乙酯、95%乙醇、30%乙醇对荆防颗粒进行不同极性部位的提取,制备供试... 目的:对荆防颗粒中不同极性部位中的化学成分进行全面定性定量分析,采用谱-效相关分析挖掘其增强免疫的药效物质基础,为质量评价提升提供科学依据。方法:依次采用乙酸乙酯、95%乙醇、30%乙醇对荆防颗粒进行不同极性部位的提取,制备供试品溶液;采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨率质谱法(UHPLC-Orbitrap Exploris 120 MS)在正、负离子模式下对化学成分进行定性定量分析并基于灰色关联度结合偏最小二乘法分析各成分对增强免疫药效的贡献情况,推测荆防颗粒增强免疫作用药效物质基础。结果:根据比对准分子离子峰、二级碎片离子峰信息及查阅文献等方式,共鉴别出了112个化合物,通过可定量、可重复的89个共有峰与药效的关联分析,初步推断16个共有峰是荆防颗粒增强免疫药效作用的主要成分。结论:建立了荆防颗粒连续提取策略的UHPLC-Orbitrap Exploris 120 MS分析检测方法,基于谱-效相关分析得出的荆防颗粒增强免疫药效成分是科学可行的,为荆防颗粒的药效物质基础研究及质量控制提供参考。 展开更多
关键词 荆防颗粒 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨率质谱法 裂解规律 谱效相关 药效物质基础
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天山雪莲药材不同部位化学成分比较研究
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作者 严心尉 高文雅 +8 位作者 刘玉洋 朱广伟 李明利 刘禹 边宝林 王宏洁 周严严 冯淑怡 司南 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第19期5422-5433,共12页
该研究旨在应用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS)技术对天山雪莲药材不同部位(茎、叶、花、全草)进行全面的化学成分分析鉴定,并采用高效液相色谱法(HPLC)对天山雪莲药材不同部位关键成分(紫丁香苷... 该研究旨在应用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS)技术对天山雪莲药材不同部位(茎、叶、花、全草)进行全面的化学成分分析鉴定,并采用高效液相色谱法(HPLC)对天山雪莲药材不同部位关键成分(紫丁香苷、绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、芦丁)进行含量比较,综合评价天山雪莲药材不同部位化学物质基础。从天山雪莲药材不同部位中共分析鉴定出40个化合物,含11个黄酮类、8个酚酸类、12个苯丙素类、7个萜类、2个酯类。通过测定天山雪莲药材不同部位紫丁香苷、绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、芦丁的含量,发现4个活性成分在不同部位中均能够检测到,且含量差异明显,含量情况为叶>全草>茎>花。该研究对天山雪莲药材不同部位化学成分组成进行了全面分析,并比较了其中的关键活性成分含量,为天山雪莲用药部位的诠释提供化学成分物质基础支持,为天山雪莲的资源保护和临床应用提供新思路。 展开更多
关键词 天山雪莲 不同部位 UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术 高效液相色谱法 化学成分
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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap MS、网络药理学和实验验证探讨豨莶草抗心肌缺氧损伤潜在有效成分及作用机制
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作者 王添钰 白云绮 +5 位作者 许心蕊 孙克寒 张晴玥 李佳彦 商洪才 聂波 《药物评价研究》 北大核心 2025年第5期1176-1187,共12页
目的通过对豨莶草化学成分鉴定,结合网络药理学和细胞实验验证,探讨豨莶草治疗心肌缺氧损伤的药效成分和潜在的作用机制。方法采用超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道肼质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术对豨莶草醇提物的化学成分进行鉴定... 目的通过对豨莶草化学成分鉴定,结合网络药理学和细胞实验验证,探讨豨莶草治疗心肌缺氧损伤的药效成分和潜在的作用机制。方法采用超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道肼质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术对豨莶草醇提物的化学成分进行鉴定,以鉴定出来的化学成分为研究对象,采用网络药理学方法筛选豨莶草对心肌缺氧损伤具有保护作用的活性成分并预测治疗靶点。基于H9c2心肌细胞缺氧损伤模型,验证豨莶草代表性活性成分豨莶精醇和奇壬醇的关键通路和靶点。结果豨莶草醇提液共鉴定出43个化学成分,筛选豨莶精醇和奇壬醇可能是豨莶草治疗心肌缺氧损伤的关键活性成分,STAT3、SHBG、IL2、CYP19A1、HMGCR、PTPN1和AR可能是关键靶点。豨莶精醇和奇壬醇能够提高H9c2细胞缺氧损伤模型超氧化物歧化酶(SOD)的活性,降低乳酸脱氢酶(LDH)、活性氧(ROS)和丙二醛(MDA)水平。豨莶精醇和奇壬醇上调了磷酸化Janus激酶2/Janus激酶2(p-JAK2/JAK2)和磷酸化信号转导及转录激活蛋白3/信号转导及转录激活蛋白3(p-STAT3/STAT3)的值,降低了Bcl-2相关X蛋白/B淋巴细胞瘤-2(Bax/Bcl-2)值,下调了半胱天冬酶-9(Caspase-9)和半胱天冬酶-3(Caspase-3)的表达。结论筛选获得豨莶草活性成分豨莶精醇和奇壬醇,可通过激活JAK2/STAT3信号通路抑制氧化应激和减少细胞凋亡,发挥抗心肌缺氧损伤作用。 展开更多
关键词 豨莶草 心肌缺氧损伤 网络药理学 超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道肼质谱 豨莶精醇 奇壬醇 JAK2/STAT3
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基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术结合指纹图谱、化学计量学比较鲜地黄“沉水”与“浮水”之异同
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作者 刘士龙 张宏伟 +6 位作者 张振凌 贾涵婷 郭志俊 王瑞生 张红伟 王硕 钟夷坚 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第14期3918-3929,共12页
为探究地黄“沉者力佳”的科学内涵,评价“浮水”“沉水”鲜地黄质量差异。采用超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)检测“浮水”“沉水”鲜地黄的化学成分;采用高效液相色谱法(HPLC)建立鲜地黄指... 为探究地黄“沉者力佳”的科学内涵,评价“浮水”“沉水”鲜地黄质量差异。采用超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)检测“浮水”“沉水”鲜地黄的化学成分;采用高效液相色谱法(HPLC)建立鲜地黄指纹图谱,并同时测定4种指标性成分;结合聚类分析、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)模型等分析“浮水”“沉水”鲜地黄的质量差异;采用蒸发光散射检测器检测并分析5种糖类成分差异;并检测浸出物、折干率,以多指标阐释地黄“沉者力佳”的品质内涵。通过UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术,经数据库、对照品等比对,从鲜地黄中初步鉴定出41种成分,其中包括7种环烯醚萜苷类、9种苯乙醇苷类、6种氨基酸类、4种糖类、3种酚酸类、5种核苷类、3种有机酸类、1种紫罗兰酮类、1种呋喃类、1种香豆素类、1种苯丙素类。结果表明“浮水”与“沉水”鲜地黄主要化学成分一致。15批次“浮水”“沉水”鲜地黄指纹图谱均确定9个共有峰,指纹图谱相似度均大于0.9。经聚类分析、PCA、OPLS-DA发现“浮水”“沉水”鲜地黄可分为2类,表明两者质量存在一定差异。对梓醇、地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷4种成分含量之和分析发现,同批次、同规格沉水鲜地黄较浮水鲜地黄4种成分含量之和更高,主要差异性成分为梓醇。对果糖、葡萄糖、蔗糖、棉子糖、水苏糖5种成分含量之和分析发现,同批次、同规格沉水鲜地黄较浮水鲜地黄5种糖类成分含量之和更高,主要差异性成分为水苏糖。“沉水”鲜地黄浸出物、折干率检测结果均比相应的“浮水”鲜地黄高。该研究初步表明“浮水”“沉水”鲜地黄成分种类一致,但两者在药用物质基础的含量上存在较大差异。同批次、同规格“沉水”鲜地黄4种苷类成分、5种糖类成分的总含量及浸出物、折干率均比“浮水”鲜地黄高。一定程度上说明了古籍中记载“地黄,沉者力佳”的科学性。为鲜地黄的质量控制与临床应用提供一定参考。 展开更多
关键词 鲜地黄 UHPLC-Q-Orbitrap HRMS 指纹图谱 含量测定 化学计量学 质量评价
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术的天山雪莲口服液化学成分快速表征 被引量:5
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作者 李凯琳 刘玲 +3 位作者 邹宇凤 陈逸凡 唐才俊 杨建波 《中国现代中药》 2025年第2期210-218,共9页
目的:利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱法(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)鉴定天山雪莲口服液主要化学成分,明确其物质基础。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以流动相0.1%甲酸水溶... 目的:利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱法(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)鉴定天山雪莲口服液主要化学成分,明确其物质基础。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,电喷雾离子源,正、负离子监测模式。结果:通过对照品、数据库和参考文献比对,共鉴定了48个化学成分,其中44个是首次从天山雪莲口服液中发现,新绿原酸、芦丁、金丝桃苷等18个化合物为准确鉴定。结论:该方法可以快速有效地鉴定天山雪莲口服液中的主要化学成分,为其质量控制、有效成分和作用机制研究提供参考。 展开更多
关键词 天山雪莲 化学成分 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱法
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蝉贝合剂化学成分及其模拟胃肠代谢过程的研究
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作者 柴硕 张晓勇 +4 位作者 黄平 徐雷 朱玮 唐丹 陈红梅 《中国药学杂志》 北大核心 2025年第14期1457-1471,共15页
目的鉴定蝉贝合剂的化学成分,并基于人体胃肠道微生态系统模拟器(simulator of human intestinal microbial ecosystem,SHIME)探讨其模拟胃肠代谢变化。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap-MS/MS... 目的鉴定蝉贝合剂的化学成分,并基于人体胃肠道微生态系统模拟器(simulator of human intestinal microbial ecosystem,SHIME)探讨其模拟胃肠代谢变化。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap-MS/MS)对蝉贝合剂的化学成分及其在SHIME系统中的代谢产物进行分析鉴定。结果蝉贝合剂中共鉴定到167个化学成分,主要为黄酮类、香豆素类、萜类、生物碱、有机酸类等。此外,在SHIME系统中共检测到了106种原型成分,其在SHIME内的代谢过程主要包括氧化、还原、水合、甲基化、去甲基化、乙酰化、葡萄糖醛酸化等。结论本研究阐释了蝉贝合剂的化学成分及其在人胃肠道模拟系统中的代谢变化。应用SHIME系统可模拟口服制剂在人体胃肠道的消化过程,此方法可为口服制剂的体内代谢研究提供参考。 展开更多
关键词 蝉贝合剂 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱串联质谱 人体胃肠道微生态系统模拟器 成分鉴定 代谢产物
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基于UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS分析酸枣仁汤化学成分及雌性大鼠入血成分
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作者 孔子洋 吴亮 +6 位作者 理文 韩杰 盛晨敏 练宇恒 孟令栋 赵玉男 卞尧尧 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第3期375-382,共8页
目的利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS)技术,分析酸枣仁汤灌胃给药后的入血成分。方法以SD雌性大鼠为实验对象,灌胃给予酸枣仁汤,收集血清样品,采用UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS技术分析酸枣仁汤水提物和血... 目的利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS)技术,分析酸枣仁汤灌胃给药后的入血成分。方法以SD雌性大鼠为实验对象,灌胃给予酸枣仁汤,收集血清样品,采用UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS技术分析酸枣仁汤水提物和血清并鉴定吸收入血的原型成分和代谢产物,并与LuMet-TCM数据库进行比对分析。结果酸枣仁汤水提物共鉴定出458个成分,入血成分共鉴定出26个化学成分,其中23个为原型成分,3个为代谢产物。结论研究发现的入血原型成分可能是酸枣仁汤的有效成分,为酸枣仁汤的药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 酸枣仁汤 雌性大鼠 入血成分 超高效液相色谱-串联质谱 代谢产物
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