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基于UPLC-Q-TOF/MS技术结合网络药理学探讨毕节血红天麻镇静催眠的作用机制
1
作者 代华 侯晓杰 +4 位作者 蒋文雯 周礼杰 牟华刚 侯长周 张建锋 《中药新药与临床药理》 北大核心 2026年第1期82-94,共13页
目的采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合网络药理学及分子对接技术探究毕节血红天麻镇静催眠的药效物质基础。方法以天麻素、腺苷和对羟基苯甲醛为考察指标,结合药物提取率,筛选毕节血红天麻的最佳提取工艺。采用UPLC-... 目的采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合网络药理学及分子对接技术探究毕节血红天麻镇静催眠的药效物质基础。方法以天麻素、腺苷和对羟基苯甲醛为考察指标,结合药物提取率,筛选毕节血红天麻的最佳提取工艺。采用UPLC-Q-TOF/MS技术分析毕节血红天麻的化学成分,并通过与文献、对照品及质谱数据匹配,鉴定毕节血红天麻中的化学成分。运用SwissTargetPrediction数据库对鉴定的毕节血红天麻成分进行靶点预测;采用GeneCard、OMIM和DrugBank数据库检索与失眠症相关的作用靶点,并取二者交集获得毕节血红天麻治疗失眠症的潜在作用靶点。构建“药物-活性成分-疾病靶点”网络及蛋白质-蛋白质互作(PPI)网络,筛选出毕节血红天麻治疗失眠症的核心成分及核心靶点。使用DAVID数据库对潜在作用靶点进行GO功能与KEGG通路富集分析,利用Cytoscape 3.7.1软件构建“药物–活性成分–共同靶点–作用通路”综合网络,并对核心成分及核心靶点进行分子对接验证。结果确定毕节血红天麻的最佳提取工艺为水提取。UPLC-Q-TOF/MS结果显示,毕节血红天麻成分包含有机酸、多糖、酚类及其苷类等多种化合物,共确认有31个主要活性成分。网络药理学筛选出毕节血红天麻治疗失眠症的主要活性成分有腺苷、天麻素、巴利森苷A等;核心靶点有甘油醛-3-磷酸脱氢酶(GAPDH)、丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶1(AKT1)、白蛋白(ALB)、肿瘤坏死因子(TNF)、B细胞淋巴瘤2(BCL2)等。毕节血红天麻治疗失眠症的机制与神经活性配体-受体相互作用、环磷酸腺苷(cAMP)信号通路、钙信号通路、血清素能突触等与睡眠调节紧密相关的信号通路有关。分子对接结果显示,核心活性成分和核心靶点有较好的结合活性。结论毕节血红天麻中腺苷、天麻素、巴利森苷A等活性成分是其镇静催眠的潜在药效物质基础,其能够作用于GAPDH、AKT1、ALB、TNF、BCL2等靶点,通过调节cAMP、钙信号通路、血清素能突触等信号通路,发挥治疗失眠症的作用。 展开更多
关键词 血红天麻 失眠症 毕节 UPLC-Q-tof/ms 网络药理学 作用机制
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UPLC-Q-TOF/MS技术结合UNIFI数据库研究二精丸防治阿尔茨海默病的物质基础
2
作者 刘敏 黄丽萍 《首都食品与医药》 2026年第6期8-12,共5页
目的利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术研究二精丸作用于正常大鼠的肠吸收液、血液、脑组织化学成分,阐明二精丸防治阿尔茨海默病(Alzheimer’s disease,AD)的物质基础。方法采用离体外翻肠囊法制备含药肠... 目的利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术研究二精丸作用于正常大鼠的肠吸收液、血液、脑组织化学成分,阐明二精丸防治阿尔茨海默病(Alzheimer’s disease,AD)的物质基础。方法采用离体外翻肠囊法制备含药肠吸收液,收集给予二精丸的正常大鼠的静脉血和脑组织,利用UPLC-Q-TOF/MS技术联合UNIFI平台对二精丸的肠吸收液成分、二精丸作用于正常大鼠后的入血成分和入脑成分进行分析。结果通过UNIFI软件对UPLC-Q-TOF/MS技术采集的数据进行分析,从肠吸收液中鉴定出黄精碱A、腺苷、甜菜碱等41个化学成分,从血浆中鉴定出腺苷、甜菜碱等7个化学成分,从脑组织中鉴定出腺苷、甜菜碱等4个化学成分。其中,甜菜碱、腺苷2个成分可获文献验证。结论二精丸中多种成分可能有防治AD的作用,甜菜碱、腺苷等可能是直接作用成分,黄精碱A等成分可能通过影响肠-脑轴等发挥间接作用。 展开更多
关键词 UPLC-Q-tof/ms 二精丸 阿尔茨海默病 入血成分 入脑成分
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基于UPLC-Q-TOF/MS分析炙甘草汤体内成分及心脏组织分布特征 被引量：1
3
作者 唐志苓 李瑶 +4 位作者 支颢 王敬彦 蔡雪婷 曹鹏 周谦 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第7期896-903,共8页
目的探究炙甘草汤的体内药效物质基础,为其在现代临床的合理应用与开发提供科学依据。方法给Wistar大鼠灌胃炙甘草汤水煎液12.15 g·kg^(-1)后,采集10个时间点(给药后5、15、30、60、120、240、360、480、600、720 min)的大鼠血浆... 目的探究炙甘草汤的体内药效物质基础,为其在现代临床的合理应用与开发提供科学依据。方法给Wistar大鼠灌胃炙甘草汤水煎液12.15 g·kg^(-1)后,采集10个时间点(给药后5、15、30、60、120、240、360、480、600、720 min)的大鼠血浆样本和给药后12 h的大鼠心脏(心房、心室)组织样本,应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,对炙甘草汤含药血浆及给药心脏样本进行定性分析,并关注其体内分布特征,同时,绘制炙甘草汤入血成分时间曲线图,观察药物及代谢产物的血药浓度变化。结果从炙甘草汤血浆样本中辨识出了11个原型成分(益母草苷、烟花苷、异夏佛塔苷、对香豆酸、地黄苦苷元、对羟基苯甲酸、7,4′-二羟基黄酮、毛蕊异黄酮、3′,4′,7-三羟基黄酮、半夏酸、吐昔酸)和7个代谢产物,主要为黄酮(苷)类、有机酸类和环烯醚萜苷类等,从心脏样本中(心房和心室同)辨识出了6个原型成分(益母草苷、异夏佛塔苷、地黄苦苷元、7,4′-二羟基黄酮、甘草素、3′,4′,7-三羟基黄酮)和3个代谢产物。代谢途径主要为I相代谢和葡萄糖醛酸化。结论初步确定了炙甘草汤入血及心脏组织成分的原型成分及代谢产物,为炙甘草汤药效物质解析及其药效成分在心脏组织中的研究提供了参考依据。 展开更多
关键词 UPLC-Q-tof/ms 炙甘草汤 入血成分 代谢产物 心脏
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UPLC-Q-TOF/MS法分析金雀花总黄酮入血成分 被引量：2
4
作者 布比阿加尔·哈依拉提 秦亚迪 +2 位作者 程煜凤 沈静 姚军 《中成药》 北大核心 2025年第1期126-132,共7页
目的建立UPLC-Q-TOF/MS法分析金雀花总黄酮入血成分,探究其药效物质基础。方法分析采用ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;进样量5μL;电喷雾... 目的建立UPLC-Q-TOF/MS法分析金雀花总黄酮入血成分,探究其药效物质基础。方法分析采用ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;进样量5μL;电喷雾离子源(ESI);正负离子扫描。结合UNIFI平台,对提取物、空白血清和含药血清图谱进行差异分析,解析提取物经大鼠灌胃后血清原型成分和代谢产物。结果含药血清中初步鉴定出78种成分,包括8种原型成分和70种代谢产物。结论本实验可为进一步研究金雀花总黄酮药效物质和作用机制奠定基础。 展开更多
关键词 金雀花 总黄酮 入血成分 UPLC-Q-tof/ms UNIFI
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基于UPLC-Q-TOF/MS技术结合指纹图谱与多指标成分含量测定的正骨丸质量评价
5
作者 郑智洋 张宁 +7 位作者 华臻 刘雷 孙婷 许翔月 马廷轩 陈江龙 卞振华 雷霞 《中药新药与临床药理》 北大核心 2025年第12期2160-2169,共10页
目的建立正骨丸的指纹图谱及含量测定方法,阐释正骨丸的入血成分及其药效物质基础,为其质量控制与药效机制研究提供依据。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术对正骨丸水煎液及给药后血浆样品进行成分分... 目的建立正骨丸的指纹图谱及含量测定方法,阐释正骨丸的入血成分及其药效物质基础,为其质量控制与药效机制研究提供依据。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术对正骨丸水煎液及给药后血浆样品进行成分分析,筛选关键入血成分。基于关键入血成分,优化色谱条件构建正骨丸高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合外标法建立多指标含量测定方法。结果正骨丸中鉴定出43个成分,主要为黄酮、苯丙素、异喹啉和萜类成分。在大鼠血清中鉴定出芍药苷、洋川芎内酯I、丹皮酚、地黄苷D和补骨脂素5种原型入血成分;建立的指纹图谱共标定35个共有峰,10批样品相似度均>0.98。多指标含量测定方法的平均加样回收率范围为97.09%~98.77%,10批样品中芍药苷、洋川芎内酯I、补骨脂素、丹皮酚、地黄苷D含量范围分别为1.303~1.435、0.109~0.141、0.103~0.116、0.969~1.028、0.386~0.416 mg·g^(-1)。结论芍药苷、洋川芎内酯I和丹皮酚等5种入血成分为正骨丸的潜在药效物质基础。UPLC-Q-TOF/MS技术结合指纹图谱与多指标成分含量测定方法可为正骨丸质量控制及后续药效研究提供技术支持。 展开更多
关键词 正骨丸 UPLC-Q-tof/ms 指纹图谱 多指标成分 含量测定 质量控制
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UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物
6
作者 郑佳新 闵春艳 +2 位作者 鲁辉 陆林玲 贾昌平 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期110-116,共7页
建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在... 建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式(ESI^(+))下,采用全扫描模式进行数据采集,根据保留时间、母离子、子离子进行定性筛查,采用母离子的质谱响应建立含量测定方法。结果表明,10种化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.27~1.98μg/g,平均回收率76.0%~96.4%,RSD为1.9%~5.7%。应用该方法对20批次样品进行筛查,共有3批检出,1批检出氯倍他索杂质B,1批检出甲基泼尼松和倍他米松杂质E,1批检出地塞米松。该方法操作简便,具有良好的选择性及准确度,能够用于化妆品中糖皮质激素的测定。 展开更多
关键词 UPLC-ESI-Q-tof/ms 化妆品 糖皮质激素
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基于特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS技术的北柴胡及其常见混淆品的化学鉴别研究 被引量：2
7
作者 郭艳艳 王欢欢 +3 位作者 仲子怡 刘欣莲 孙利 汪晶 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第1期66-77,共12页
目的基于特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS技术对北柴胡及其常见混淆品进行化学鉴别。方法对收集的不同基原、不同产地北柴胡及其常见混淆品进行薄层色谱鉴别,然后依据建立的HPLC特征图谱对北柴胡及其混淆品进行化学成分比较,进一步结合UPLC-Q-T... 目的基于特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS技术对北柴胡及其常见混淆品进行化学鉴别。方法对收集的不同基原、不同产地北柴胡及其常见混淆品进行薄层色谱鉴别,然后依据建立的HPLC特征图谱对北柴胡及其混淆品进行化学成分比较,进一步结合UPLC-Q-TOF/MS技术找出柴胡属混淆品代表性差异标志物。结果薄层色谱显示,不同基原柴胡饮片均具有柴胡皂苷A和柴胡皂苷D,根据荧光斑点强度和位置可将其进行区分。北柴胡及其醋炙品特征图谱分别标定了14、16个共有峰,并指认其中6个成分。不同产地北柴胡饮片所含化学组分类似,建立的方法可以较好地体现柴胡特征。进一步通过特征图谱比较发现,竹叶柴胡在成分类群组成上与正品北柴胡接近,锥叶柴胡和大叶柴胡具有各自响应值较高的特征峰,藏柴胡皂苷含量明显高于北柴胡。利用UPLC-Q-TOF/MS共鉴定出69种柴胡化合物,主要为三萜皂苷类成分,其次是黄酮类,少数色酮、苯丙素类和炔类成分。聚类分析结果显示柴胡种间差异较为明显,不同柴胡混淆品具有代表性差异标志物。结论建立的特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS分析方法可用于北柴胡及其常见混淆品的化学鉴别研究,为全面合理开发利用柴胡资源提供依据。 展开更多
关键词 柴胡 特征图谱 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱 薄层色谱法 化学成分 真伪鉴别
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基于UHPLC-Q-TOF/MS技术鉴别肺宁1号方入血成分
8
作者 王珠强 龙永树 +3 位作者 彭伟文 康雨欣 黄莹 黄振炎 《中国处方药》 2025年第24期32-36,共5页
目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)技术鉴别肺宁1号方入血成分,为后续该方药效物质基础及作用机制研究提供依据。方法 将20只SD大鼠随机分成2组,每组各10只,分别灌胃给予20 g/kg肺宁1号方汤剂及生理盐水,连... 目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)技术鉴别肺宁1号方入血成分,为后续该方药效物质基础及作用机制研究提供依据。方法 将20只SD大鼠随机分成2组,每组各10只,分别灌胃给予20 g/kg肺宁1号方汤剂及生理盐水,连续灌胃7 d后收集两组大鼠血清。基于中医药整合药理学研究平台v2.0(TCMIP)、TCMID、TCM@taiwan、中医百科平台、上海中科院化学专业数据库、Pub Chem、中国知网、Chemical Book 、MS-DIAL、化源网等数据库以及查询《中华人民共和国药典》、《中华本草》等文献资料建立肺宁1号方化学成分列表,并结合UHPLC-Q-TOF/MS仪器自带谱库和对照品分别靶向定性检测两组大鼠的血清以及肺宁1号方化学成分,最后根据色谱峰保留时间、质荷比偏差、同位素分布以及质谱碎裂规律筛选鉴别出含药血清中的入血中药成分。结果在正、负离子模式下共鉴定出49种入血成分,主要为生物碱类、黄酮类、苯丙素类、甾体类、挥发油类、有机酸类以及各种萜类成分。结论 本研究初步建立了高效鉴别肺宁1号方入血原型成分的方法,为后续阐明该方药效物质基础及作用机制提供一定的研究基础。 展开更多
关键词 肺宁1号方 UHPLC-Q-tof/ms 入血成分
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基于UHPLC-Q-TOF/MS结合网络药理学研究柴胡桂枝干姜汤治疗慢性非萎缩性胃炎的物质基础及疗效机制
9
作者 闻韬 焦广洋 +3 位作者 赵梦沛 岳小强 张凤 陈万生 《药学实践与服务》 2025年第9期455-462,共8页
目的研究柴胡桂枝干姜汤治疗慢性非萎缩性胃炎的物质基础及疗效机制。方法采用UHPLC-QTOF/MS技术,获取柴胡桂枝干姜汤体外及入血化学成分的一级、二级离子碎片,结合对照品及文献上的信息进行比对,对柴胡桂枝干姜汤的化学成分进行全面表... 目的研究柴胡桂枝干姜汤治疗慢性非萎缩性胃炎的物质基础及疗效机制。方法采用UHPLC-QTOF/MS技术,获取柴胡桂枝干姜汤体外及入血化学成分的一级、二级离子碎片,结合对照品及文献上的信息进行比对,对柴胡桂枝干姜汤的化学成分进行全面表征。在入血成分表征的基础上,利用网络药理学方法,对柴胡桂枝干姜汤治疗慢性非萎缩性胃炎的机制进行探究,并通过免疫组化结果进行验证。结果柴胡桂枝干姜汤的入血成分表征出24种,包括黄酮苷类11种,脂肪酸类3种,有机酸类3种,姜辣素类2种,黄酮类2种,三萜类、脂肪醛类和氨基酸类各1种。其主要作用于TNF-α、IL-6、STAT3以及PTGS2等靶点,通过影响IL-17信号通路,AGE-RAGE信号通路等发挥治疗作用。结论首次利用UHPLC-Q-TOF/MS对柴胡桂枝干姜汤治疗慢性非萎缩性胃炎的物质基础及疗效机制进行探索,为柴胡桂枝干姜汤的进一步研究提供科学参考。 展开更多
关键词 柴胡桂枝干姜汤 慢性非萎缩性胃炎 UHPLC-Q-tof/ms 网络药理学
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GC-TOF/MS测定水体和沉积物中27种多溴联苯醚及胶州湾多溴联苯醚含量的测定
10
作者 王可心 陈安娜 +1 位作者 李英明 李雁宾 《环境化学》 北大核心 2025年第9期2267-2279,共13页
建立了气相色谱-飞行时间质谱仪(GC-TOF/MS)测定水体和沉积物中27种多溴联苯醚(PBDEs)的方法,通过一系列条件优化,得到最佳的仪器参数为程序升温、脉冲不分流模式、进样口温度260℃、传输线温度280℃、离子源温度230℃、采集频率1 Hz、... 建立了气相色谱-飞行时间质谱仪(GC-TOF/MS)测定水体和沉积物中27种多溴联苯醚(PBDEs)的方法,通过一系列条件优化,得到最佳的仪器参数为程序升温、脉冲不分流模式、进样口温度260℃、传输线温度280℃、离子源温度230℃、采集频率1 Hz、离子能量37 eV(LE-EI源的LE模式即低能量模式).充分的净化可显著提高BDE-209的响应并减少干扰物影响.27种PBDEs的检出限为0.003—0.093 ng·L^(-1)(水体)和0.001—0.098 ng·g^(-1)(沉积物),目标物的平均回收率为70.2%—135%,相对标准偏差为0.213%—26.6%.应用构建方法测定了胶州湾水体和沉积物中多溴联苯醚的含量,结果显示,Σ_(27)PBDEs在水体中浓度为nd(未检出)—1.91 ng·L^(-1),沉积物中含量为1.45—221 ng·g^(-1);PBDEs空间上呈东部高于西部的分布特征,主要受人为排放控制;与其他河口及海湾相比,胶州湾PBDEs污染处于较高水平. 展开更多
关键词 多溴联苯醚 气相色谱-飞行时间质谱仪 水体 沉积物 胶州湾
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基于UPLC-Q-TOF/MS和特征图谱的寻骨风药材质量评价研究
11
作者 翟燕娟 张宇静 +5 位作者 顾超 张云天 周敏 郭星宇 李松 顾芹英 《天津药学》 2025年第6期649-655,686,共8页
目的 基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术快速鉴别寻骨风中主要化学成分,并构建寻骨风的特征图谱,实现其质量评价。方法 采用UPLC-Q-TOF/MS仪,流动相:乙腈-0.1%甲酸,流速0.3 mL/min,进样:2μL,柱温:30℃,检... 目的 基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术快速鉴别寻骨风中主要化学成分,并构建寻骨风的特征图谱,实现其质量评价。方法 采用UPLC-Q-TOF/MS仪,流动相:乙腈-0.1%甲酸,流速0.3 mL/min,进样:2μL,柱温:30℃,检测波长:320 nm,色谱柱:ACQUITY UPLC BEH-C18(Waters, 2.1 mm×100 mm, 1.7μm)。结合PCDL Manager软件,快速分析寻骨风中的化学成分。以芦丁作为参照峰,基于超高效液相(UPLC)技术与指纹图谱相似度软件建立不同产地15批寻骨风的UPLC特征图谱。结果 从寻骨风中快速鉴定了24个成分,其中黄酮类成分10个、酚酸类成分5个、环烯醚萜糖苷类成分2个、生物碱类成分2个、其他类成分5个。且15批寻骨风的UPLC特征图谱中有9个共有特征峰,并指认了芦丁(峰5),马兜铃酸I(峰9)2个特征峰,相似度为0.869~0.998。结论 UPLC-Q-TOF/MS和特征图谱方法操作简单、重复性好为寻骨风的质量控制提供了可靠的依据。 展开更多
关键词 寻骨风 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 特征图谱 质量控制
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采用HPLC-TOF/MS对中药复方小柴胡汤中化学成分的快速分析鉴别 被引量：18
12
作者 刘晓帆 娄子洋 +3 位作者 朱臻宇 张海 赵亮 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期941-946,共6页
目的:采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。方法:色谱柱Agilent ZORBAXSB-C18(100mm×3.0mm,3.5μm),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4μl,流速0.6m... 目的:采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。方法:色谱柱Agilent ZORBAXSB-C18(100mm×3.0mm,3.5μm),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4μl,流速0.6ml/min,检测器为飞行时间质谱,ESI离子源,质量数扫描范围m/z200～1500。结果:一次性鉴别出小柴胡汤中38个化学成分。结论:采用HPLC-TOF/MS对小柴胡汤中的化学成分进行了色谱表征,一次性在一张图谱上共表征出38个化学成分,这可为中药复方小柴胡汤中化学成分的体内代谢及作用机制的深入研究奠定基础。 展开更多
关键词 小柴胡汤 HPLC—tof/ms 中药化学成分
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GC-Q-TOF/MS快速筛查测定半夏中322种农药及化学污染物残留 被引量：16
13
作者 李春苗 胡雪艳 +5 位作者 范春林 张博伦 彭涛 常巧英 庞国芳 王雯雯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期431-448,共18页
利用GC-Q-TOF/MS检测技术,采用分散固相萃取(DSPE)样品前处理方法,建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定用1%的乙... 利用GC-Q-TOF/MS检测技术,采用分散固相萃取(DSPE)样品前处理方法,建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定用1%的乙酸乙腈溶液和乙酸-乙酸钠缓冲体系进行提取,复合净化剂净化,GC-Q-TOF/MS测定的筛查方法。结果显示,322种农药及化学污染物中84.2%的化合物筛查限为5μg/kg,14.6%农药及化学污染物的筛查限为10μg/kg;在10,50,100μg/kg的添加水平下,农药及化学污染物的平均回收率分别为70.2%~119.5%,70.6%~119.8%,70.2%~119.9%,相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~19.7%,0.2%~19.5%,0.5%~20.0%。与传统的分散固相萃取方法相比,该方法高效、快速,灵敏度高,准确性好,适用于半夏中322种农药及化学污染物残留的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 分散固相萃取(DSPE) GC—Q—tof/ms 半夏 农药多残留
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基于GC/TOF/MS的关木通肾毒性代谢组学研究 被引量：16
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作者 樊夏雷 刘文英 +4 位作者 王广基 陆益红 阿基业 黄青 李太松 《毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期323-323,共1页
目的研究经关木通染毒后大鼠尿液及血浆的代谢组经时变化规律及其与组织病理指标的相关性,探讨代谢组学在关木通肾毒性研究中的应用。方法取4只SD大鼠,灌胃给予关木通醇提水溶液,剂量为72mg/(kg·d)的马兜铃酸A,1次/d,连续给药4d。... 目的研究经关木通染毒后大鼠尿液及血浆的代谢组经时变化规律及其与组织病理指标的相关性,探讨代谢组学在关木通肾毒性研究中的应用。方法取4只SD大鼠,灌胃给予关木通醇提水溶液,剂量为72mg/(kg·d)的马兜铃酸A,1次/d,连续给药4d。分别采集给药前(0d),及给药后2、4d的尿液及血浆样品供代谢组学研究。实验结束后采集组织标本进行组织病理学检验。结果关木通给药后,大鼠肾脏均可见不同程度的肾小管上皮细胞变性、坏死,间质血管充血显示肾功能受到损害。利用GC/TOF/MS及模式识别技术为核心的代谢组学方法对尿样及血浆样品进行研究,结果表明,给药后2,4d大鼠尿液,血浆中代谢组水平与给药前产生明显变化,内源性代谢产物谱随时间动态变化明显,能够明显区分出各天的变化趋势,表征出毒性发生,发展的动态过程。结论关木通能够对肾脏造成损害,应用基于GC-MS的代谢组学方法,初步获得关木通致肾脏损害的"代谢产物谱",根据不同的代谢表型能够区分出关木通的毒性作用。大鼠尿液、血浆中的代谢产物谱与关木通毒性作用的经时过程密切相关,能够很好区分出机体的不同中毒状态。代谢组学分析是一种有良好发展前景的体内药物毒性早期筛选的方法,它可作为药物毒性评价的有效方法手段,在毒理学研究中有着广泛的应用前景。 展开更多
关键词 关木通 肾毒性 代谢组学 GC/tof/ms 模式识别
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基于HPLC-ESI-TOF/MS法分析测定乌天麻和红天麻中化学成分的研究 被引量：22
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作者 李云 王志伟 +3 位作者 耿岩玲 周洪雷 刘大会 王晓 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1758-1763,共6页
建立高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱（HPLC-ESI-TOF/MS）联用技术用于指认乌天麻和红天麻中的化学成分,并对天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4＇-二羟基二苄基醚6种成分进行含量测定。采用Agilent 1120高效... 建立高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱（HPLC-ESI-TOF/MS）联用技术用于指认乌天麻和红天麻中的化学成分,并对天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4＇-二羟基二苄基醚6种成分进行含量测定。采用Agilent 1120高效液相系统,YMC-PEAK ODS-A column（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-甲醇溶液（B）,梯度洗脱：0-5 min,5%B;5-65 min,5%-40%B;65-80 min,40%-100%B;分析时间80 min;体积流量1 m L/min;柱温25℃;进样量50μL。最终指认了天麻提取物中的15种成分,其中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4＇-二羟基二苄基醚6种成分在线性范围内均具有良好的线性关系（r≥0.9991）;平均回收率在94.90%-99.81%之间,RSD〈2.40%。在不同品种的天麻饮片中,6种成分的量存在差异,红天麻各成分含量稍高于乌天麻,一级乌天麻各成分含量高于二级乌天麻。同一品种天麻中,巴利森苷类成分含量较高,腺苷和4,4＇-二羟基二苄基醚含量均较低。建立的HPLC测定方法分离效果与重复性好、快速、简便,为天麻饮片的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 天麻 HPLC-ESI-tof/ms 天麻素 对羟基苯甲醇 巴利森苷A 含量测定
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SPE和QuEChERS前处理方法结合LC-Q-TOF/MS检测苹果和番茄中282种农药残留对比研究 被引量：17
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作者 王慧君 薛亚薇 +4 位作者 康健 彭兴 常巧英 范春林 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期383-387,共5页
利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考... 利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考察与比较。SPE法和Qu ECh ERS法在苹果中呈现出弱基质效应的农药占比分别为87.2%和57.1%,在番茄中为65.6%和42.2%。与SPE相比,Qu ECh ERS法干扰物较多,基质效应较强;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中平均回收率在70%~120%的农药占比分别为99.3%和86.9%,在番茄中为92.9%和87.9%;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中重复性相对标准偏差（RSD）〈20%（n=5）农药占比分别为98.9%和86.5%,在番茄中为92.9%和87.6%;SPE和Qu ECh ERS两种方法在苹果中定量限≤10μg/kg的农药占比为100.0%和96.1%,在番茄中为100.0%和98.9%。两种前处理方法均能与高分辨质谱技术相结合并应用于果蔬农药残留的日常检测中,其中SPE净化效果较优,定量更为准确,但步骤稍显繁琐费时,而Qu ECh ERS方法简单快速,故在检测时可根据不同需要进行选择。 展开更多
关键词 SPE QU ECH ERS LC-Q-tof/ms 农药多残留 果蔬
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RRLC-Q-TOF/MS分析金银花的化学成分 被引量：35
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作者 张丽媛 李遇伯 +2 位作者 李利新 王玉明 靳晶 《中南药学》 CAS 2012年第3期204-208,共5页
目的采用快速液相-高分辨四极杆飞行时间串联质谱对金银花化学成分进行分离鉴别。方法采用WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),乙腈(含0.1%甲酸)和0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.4mL.min-1,进样量为5μL,检测器为... 目的采用快速液相-高分辨四极杆飞行时间串联质谱对金银花化学成分进行分离鉴别。方法采用WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),乙腈(含0.1%甲酸)和0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.4mL.min-1,进样量为5μL,检测器为高分辨四极杆飞行时间质谱,ESI离子源,质量数扫描范围m/z100～1 500。结果根据正、负离子模式下获得的各色谱峰的质谱数据,共检测到33个化学成分,其中6个咖啡酰奎尼酸类、7个黄酮类和7个环烯醚苷类成分通过与文献对照或根据质谱裂解规律得到进一步确认。结论此方法灵敏准确,有利于化合物结构鉴别,可作为中药金银花的咖啡酰奎尼酸类、黄酮类和环烯醚苷类成分的鉴定方法。 展开更多
关键词 金银花 咖啡酰奎尼酸类 黄酮类 环烯醚苷类 RRLC-Q-tof/ms
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基于UPLC-Q-TOF/MS^E技术的彝药满山香的化学成分鉴别研究 被引量：13
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作者 郝庆秀 康利平 +2 位作者 朱寿东 金艳 郭兰萍 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第21期4234-4245,共12页
利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF/MSE),对彝药满山香的化学成分进行在线快速分析鉴定。以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI正、负离子模式下采集数据,通过UNIFI数据库检索并人工复核相对分子质量、特征离子、中... 利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF/MSE),对彝药满山香的化学成分进行在线快速分析鉴定。以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI正、负离子模式下采集数据,通过UNIFI数据库检索并人工复核相对分子质量、特征离子、中性丢失、色谱保留时间等信息,并结合对照品信息和文献报道等对其进行验证;对于未知成分,根据其精确相对分子质量、质谱裂解碎片、色谱保留行为以及已知同类化合物的特征碎片,对其进行结构推测,确定化学成分的结构。该研究共鉴定出包括原花青素B2、南五味子酸、五味子酯甲、异形南五味子丁素和戈米辛及其衍生物等68个化合物的结构,其中有37个首次在满山香中发现的化合物,1个待确定化合物。 展开更多
关键词 满山香 化学成分 鉴别 UPLC-Q-tof/msE UNIFI数据库
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UPLC-Q-TOF/MS^E结合诊断离子过滤方法快速分析大黄中酚类成分 被引量：47
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作者 王晴 卢志威 +10 位作者 刘月红 王美玲 付爽 张清清 赵慧真 张志新 谢紫烨 黄政海 于红红 周文卷 高晓燕 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1922-1931,共10页
采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS^E)结合诊断离子过滤方法对掌叶大黄中的酚类成分进行快速分析鉴定。首先,负离子模式下对酚类代表性单体没食子酸、(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素、(-)-表儿茶素-3-O-没食子酸酯和... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS^E)结合诊断离子过滤方法对掌叶大黄中的酚类成分进行快速分析鉴定。首先,负离子模式下对酚类代表性单体没食子酸、(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素、(-)-表儿茶素-3-O-没食子酸酯和原花青素B_2进行分析,综合文献报道,总结质谱裂解途径,确定诊断离子;然后,应用诊断离子过滤快速筛选掌叶大黄提取液中的酚类成分,结合保留时间、质谱碎片信息、裂解行为和精确质量数(计算分子式)对化合物进行结构鉴定。在掌叶大黄中共鉴定了63个酚类成分(36个简单酚酸类化合物、8个类黄酮类化合物和19个鞣质类化合物),其中包括6个潜在的新化合物。诊断离子过滤方法可对大黄中酚类成分进行快速分析,并完善了中药大黄的药效物质基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-tof/ms^E) 诊断离子 掌叶大黄 酚类
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HPLC-Q-TOF/MS法鉴定血水草中的异喹啉类生物碱 被引量：11
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作者 杨鹏 卿志星 +1 位作者 向峰 曾建国 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1439-1443,共5页
目的利用HPLC-Q-TOF/MS法鉴定血水草Eomecon chionathe Hance中的异喹啉类生物碱。方法血水草甲醇提取液的分析采用XAqua C8色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃;检测波长2... 目的利用HPLC-Q-TOF/MS法鉴定血水草Eomecon chionathe Hance中的异喹啉类生物碱。方法血水草甲醇提取液的分析采用XAqua C8色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃;检测波长284 nm。结合对照品的二级质谱数据及相关文献,推测异喹啉类生物碱的结构。结果从中鉴定出19个生物碱,其中14个(木兰箭毒碱、博落回碱、6-羟甲基二氢血根碱、6-羟甲基二氢白屈菜红碱、6-甲氧基二氢血根碱、6-甲氧基二氢白屈菜红碱、6-丙酮基二氢血根碱、6-丙酮基二氢白屈菜红碱、6-乙酰基二氢血根碱、6-乙酰基二氢白屈菜红碱、6-羧甲基二氢血根碱、6-羧甲基二氢白屈菜红碱、二氢血根碱、二氢白屈菜红碱)为首次在血水草中发现。结论该方法快速准确,可为血水草化学成分的提取分离和药效物质基础的研究提供依据。 展开更多
关键词 血水草 异喹啉类生物碱 HPLC—Q—tof/ms
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