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基于UPLC-Q-TOF/MS技术结合网络药理学探讨毕节血红天麻镇静催眠的作用机制
1
作者 代华 侯晓杰 +4 位作者 蒋文雯 周礼杰 牟华刚 侯长周 张建锋 《中药新药与临床药理》 北大核心 2026年第1期82-94,共13页
目的采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合网络药理学及分子对接技术探究毕节血红天麻镇静催眠的药效物质基础。方法以天麻素、腺苷和对羟基苯甲醛为考察指标,结合药物提取率,筛选毕节血红天麻的最佳提取工艺。采用UPLC-... 目的采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合网络药理学及分子对接技术探究毕节血红天麻镇静催眠的药效物质基础。方法以天麻素、腺苷和对羟基苯甲醛为考察指标,结合药物提取率,筛选毕节血红天麻的最佳提取工艺。采用UPLC-Q-TOF/MS技术分析毕节血红天麻的化学成分,并通过与文献、对照品及质谱数据匹配,鉴定毕节血红天麻中的化学成分。运用SwissTargetPrediction数据库对鉴定的毕节血红天麻成分进行靶点预测;采用GeneCard、OMIM和DrugBank数据库检索与失眠症相关的作用靶点,并取二者交集获得毕节血红天麻治疗失眠症的潜在作用靶点。构建“药物-活性成分-疾病靶点”网络及蛋白质-蛋白质互作(PPI)网络,筛选出毕节血红天麻治疗失眠症的核心成分及核心靶点。使用DAVID数据库对潜在作用靶点进行GO功能与KEGG通路富集分析,利用Cytoscape 3.7.1软件构建“药物–活性成分–共同靶点–作用通路”综合网络,并对核心成分及核心靶点进行分子对接验证。结果确定毕节血红天麻的最佳提取工艺为水提取。UPLC-Q-TOF/MS结果显示,毕节血红天麻成分包含有机酸、多糖、酚类及其苷类等多种化合物,共确认有31个主要活性成分。网络药理学筛选出毕节血红天麻治疗失眠症的主要活性成分有腺苷、天麻素、巴利森苷A等;核心靶点有甘油醛-3-磷酸脱氢酶(GAPDH)、丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶1(AKT1)、白蛋白(ALB)、肿瘤坏死因子(TNF)、B细胞淋巴瘤2(BCL2)等。毕节血红天麻治疗失眠症的机制与神经活性配体-受体相互作用、环磷酸腺苷(cAMP)信号通路、钙信号通路、血清素能突触等与睡眠调节紧密相关的信号通路有关。分子对接结果显示,核心活性成分和核心靶点有较好的结合活性。结论毕节血红天麻中腺苷、天麻素、巴利森苷A等活性成分是其镇静催眠的潜在药效物质基础,其能够作用于GAPDH、AKT1、ALB、TNF、BCL2等靶点,通过调节cAMP、钙信号通路、血清素能突触等信号通路,发挥治疗失眠症的作用。 展开更多
关键词 血红天麻 失眠症 毕节 UPLC-q-tof/ms 网络药理学 作用机制
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UPLC-Q-TOF/MS法分析金雀花总黄酮入血成分 被引量：2
2
作者 布比阿加尔·哈依拉提 秦亚迪 +2 位作者 程煜凤 沈静 姚军 《中成药》 北大核心 2025年第1期126-132,共7页
目的建立UPLC-Q-TOF/MS法分析金雀花总黄酮入血成分,探究其药效物质基础。方法分析采用ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;进样量5μL;电喷雾... 目的建立UPLC-Q-TOF/MS法分析金雀花总黄酮入血成分,探究其药效物质基础。方法分析采用ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;进样量5μL;电喷雾离子源(ESI);正负离子扫描。结合UNIFI平台,对提取物、空白血清和含药血清图谱进行差异分析,解析提取物经大鼠灌胃后血清原型成分和代谢产物。结果含药血清中初步鉴定出78种成分,包括8种原型成分和70种代谢产物。结论本实验可为进一步研究金雀花总黄酮药效物质和作用机制奠定基础。 展开更多
关键词 金雀花 总黄酮 入血成分 UPLC-q-tof/ms UNIFI
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基于UPLC-Q-TOF/MS分析炙甘草汤体内成分及心脏组织分布特征
3
作者 唐志苓 李瑶 +4 位作者 支颢 王敬彦 蔡雪婷 曹鹏 周谦 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第7期896-903,共8页
目的探究炙甘草汤的体内药效物质基础,为其在现代临床的合理应用与开发提供科学依据。方法给Wistar大鼠灌胃炙甘草汤水煎液12.15 g·kg^(-1)后,采集10个时间点(给药后5、15、30、60、120、240、360、480、600、720 min)的大鼠血浆... 目的探究炙甘草汤的体内药效物质基础,为其在现代临床的合理应用与开发提供科学依据。方法给Wistar大鼠灌胃炙甘草汤水煎液12.15 g·kg^(-1)后,采集10个时间点(给药后5、15、30、60、120、240、360、480、600、720 min)的大鼠血浆样本和给药后12 h的大鼠心脏(心房、心室)组织样本,应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,对炙甘草汤含药血浆及给药心脏样本进行定性分析,并关注其体内分布特征,同时,绘制炙甘草汤入血成分时间曲线图,观察药物及代谢产物的血药浓度变化。结果从炙甘草汤血浆样本中辨识出了11个原型成分(益母草苷、烟花苷、异夏佛塔苷、对香豆酸、地黄苦苷元、对羟基苯甲酸、7,4′-二羟基黄酮、毛蕊异黄酮、3′,4′,7-三羟基黄酮、半夏酸、吐昔酸)和7个代谢产物,主要为黄酮(苷)类、有机酸类和环烯醚萜苷类等,从心脏样本中(心房和心室同)辨识出了6个原型成分(益母草苷、异夏佛塔苷、地黄苦苷元、7,4′-二羟基黄酮、甘草素、3′,4′,7-三羟基黄酮)和3个代谢产物。代谢途径主要为I相代谢和葡萄糖醛酸化。结论初步确定了炙甘草汤入血及心脏组织成分的原型成分及代谢产物,为炙甘草汤药效物质解析及其药效成分在心脏组织中的研究提供了参考依据。 展开更多
关键词 UPLC-q-tof/ms 炙甘草汤 入血成分 代谢产物 心脏
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基于UPLC-Q-TOF/MS技术结合指纹图谱与多指标成分含量测定的正骨丸质量评价
4
作者 郑智洋 张宁 +7 位作者 华臻 刘雷 孙婷 许翔月 马廷轩 陈江龙 卞振华 雷霞 《中药新药与临床药理》 北大核心 2025年第12期2160-2169,共10页
目的建立正骨丸的指纹图谱及含量测定方法,阐释正骨丸的入血成分及其药效物质基础,为其质量控制与药效机制研究提供依据。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术对正骨丸水煎液及给药后血浆样品进行成分分... 目的建立正骨丸的指纹图谱及含量测定方法,阐释正骨丸的入血成分及其药效物质基础,为其质量控制与药效机制研究提供依据。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术对正骨丸水煎液及给药后血浆样品进行成分分析,筛选关键入血成分。基于关键入血成分,优化色谱条件构建正骨丸高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合外标法建立多指标含量测定方法。结果正骨丸中鉴定出43个成分,主要为黄酮、苯丙素、异喹啉和萜类成分。在大鼠血清中鉴定出芍药苷、洋川芎内酯I、丹皮酚、地黄苷D和补骨脂素5种原型入血成分;建立的指纹图谱共标定35个共有峰,10批样品相似度均>0.98。多指标含量测定方法的平均加样回收率范围为97.09%~98.77%,10批样品中芍药苷、洋川芎内酯I、补骨脂素、丹皮酚、地黄苷D含量范围分别为1.303~1.435、0.109~0.141、0.103~0.116、0.969~1.028、0.386~0.416 mg·g^(-1)。结论芍药苷、洋川芎内酯I和丹皮酚等5种入血成分为正骨丸的潜在药效物质基础。UPLC-Q-TOF/MS技术结合指纹图谱与多指标成分含量测定方法可为正骨丸质量控制及后续药效研究提供技术支持。 展开更多
关键词 正骨丸 UPLC-q-tof/ms 指纹图谱 多指标成分 含量测定 质量控制
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UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物
5
作者 郑佳新 闵春艳 +2 位作者 鲁辉 陆林玲 贾昌平 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期110-116,共7页
建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在... 建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式(ESI^(+))下,采用全扫描模式进行数据采集,根据保留时间、母离子、子离子进行定性筛查,采用母离子的质谱响应建立含量测定方法。结果表明,10种化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.27~1.98μg/g,平均回收率76.0%~96.4%,RSD为1.9%~5.7%。应用该方法对20批次样品进行筛查,共有3批检出,1批检出氯倍他索杂质B,1批检出甲基泼尼松和倍他米松杂质E,1批检出地塞米松。该方法操作简便,具有良好的选择性及准确度,能够用于化妆品中糖皮质激素的测定。 展开更多
关键词 UPLC-ESI-q-tof/ms 化妆品 糖皮质激素
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基于特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS技术的北柴胡及其常见混淆品的化学鉴别研究 被引量：2
6
作者 郭艳艳 王欢欢 +3 位作者 仲子怡 刘欣莲 孙利 汪晶 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第1期66-77,共12页
目的基于特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS技术对北柴胡及其常见混淆品进行化学鉴别。方法对收集的不同基原、不同产地北柴胡及其常见混淆品进行薄层色谱鉴别,然后依据建立的HPLC特征图谱对北柴胡及其混淆品进行化学成分比较,进一步结合UPLC-Q-T... 目的基于特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS技术对北柴胡及其常见混淆品进行化学鉴别。方法对收集的不同基原、不同产地北柴胡及其常见混淆品进行薄层色谱鉴别,然后依据建立的HPLC特征图谱对北柴胡及其混淆品进行化学成分比较,进一步结合UPLC-Q-TOF/MS技术找出柴胡属混淆品代表性差异标志物。结果薄层色谱显示,不同基原柴胡饮片均具有柴胡皂苷A和柴胡皂苷D,根据荧光斑点强度和位置可将其进行区分。北柴胡及其醋炙品特征图谱分别标定了14、16个共有峰,并指认其中6个成分。不同产地北柴胡饮片所含化学组分类似,建立的方法可以较好地体现柴胡特征。进一步通过特征图谱比较发现,竹叶柴胡在成分类群组成上与正品北柴胡接近,锥叶柴胡和大叶柴胡具有各自响应值较高的特征峰,藏柴胡皂苷含量明显高于北柴胡。利用UPLC-Q-TOF/MS共鉴定出69种柴胡化合物,主要为三萜皂苷类成分,其次是黄酮类,少数色酮、苯丙素类和炔类成分。聚类分析结果显示柴胡种间差异较为明显,不同柴胡混淆品具有代表性差异标志物。结论建立的特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS分析方法可用于北柴胡及其常见混淆品的化学鉴别研究,为全面合理开发利用柴胡资源提供依据。 展开更多
关键词 柴胡 特征图谱 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱 薄层色谱法 化学成分 真伪鉴别
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基于UHPLC-Q-TOF/MS结合网络药理学研究柴胡桂枝干姜汤治疗慢性非萎缩性胃炎的物质基础及疗效机制
7
作者 闻韬 焦广洋 +3 位作者 赵梦沛 岳小强 张凤 陈万生 《药学实践与服务》 2025年第9期455-462,共8页
目的研究柴胡桂枝干姜汤治疗慢性非萎缩性胃炎的物质基础及疗效机制。方法采用UHPLC-QTOF/MS技术,获取柴胡桂枝干姜汤体外及入血化学成分的一级、二级离子碎片,结合对照品及文献上的信息进行比对,对柴胡桂枝干姜汤的化学成分进行全面表... 目的研究柴胡桂枝干姜汤治疗慢性非萎缩性胃炎的物质基础及疗效机制。方法采用UHPLC-QTOF/MS技术,获取柴胡桂枝干姜汤体外及入血化学成分的一级、二级离子碎片,结合对照品及文献上的信息进行比对,对柴胡桂枝干姜汤的化学成分进行全面表征。在入血成分表征的基础上,利用网络药理学方法,对柴胡桂枝干姜汤治疗慢性非萎缩性胃炎的机制进行探究,并通过免疫组化结果进行验证。结果柴胡桂枝干姜汤的入血成分表征出24种,包括黄酮苷类11种,脂肪酸类3种,有机酸类3种,姜辣素类2种,黄酮类2种,三萜类、脂肪醛类和氨基酸类各1种。其主要作用于TNF-α、IL-6、STAT3以及PTGS2等靶点,通过影响IL-17信号通路,AGE-RAGE信号通路等发挥治疗作用。结论首次利用UHPLC-Q-TOF/MS对柴胡桂枝干姜汤治疗慢性非萎缩性胃炎的物质基础及疗效机制进行探索,为柴胡桂枝干姜汤的进一步研究提供科学参考。 展开更多
关键词 柴胡桂枝干姜汤 慢性非萎缩性胃炎 UHPLC-q-tof/ms 网络药理学
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基于UHPLC-Q-TOF/MS技术鉴别肺宁1号方入血成分
8
作者 王珠强 龙永树 +3 位作者 彭伟文 康雨欣 黄莹 黄振炎 《中国处方药》 2025年第24期32-36,共5页
目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)技术鉴别肺宁1号方入血成分,为后续该方药效物质基础及作用机制研究提供依据。方法 将20只SD大鼠随机分成2组,每组各10只,分别灌胃给予20 g/kg肺宁1号方汤剂及生理盐水,连... 目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)技术鉴别肺宁1号方入血成分,为后续该方药效物质基础及作用机制研究提供依据。方法 将20只SD大鼠随机分成2组,每组各10只,分别灌胃给予20 g/kg肺宁1号方汤剂及生理盐水,连续灌胃7 d后收集两组大鼠血清。基于中医药整合药理学研究平台v2.0(TCMIP)、TCMID、TCM@taiwan、中医百科平台、上海中科院化学专业数据库、Pub Chem、中国知网、Chemical Book 、MS-DIAL、化源网等数据库以及查询《中华人民共和国药典》、《中华本草》等文献资料建立肺宁1号方化学成分列表,并结合UHPLC-Q-TOF/MS仪器自带谱库和对照品分别靶向定性检测两组大鼠的血清以及肺宁1号方化学成分,最后根据色谱峰保留时间、质荷比偏差、同位素分布以及质谱碎裂规律筛选鉴别出含药血清中的入血中药成分。结果在正、负离子模式下共鉴定出49种入血成分,主要为生物碱类、黄酮类、苯丙素类、甾体类、挥发油类、有机酸类以及各种萜类成分。结论 本研究初步建立了高效鉴别肺宁1号方入血原型成分的方法,为后续阐明该方药效物质基础及作用机制提供一定的研究基础。 展开更多
关键词 肺宁1号方 UHPLC-q-tof/ms 入血成分
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基于UPLC-Q-TOF/MS和特征图谱的寻骨风药材质量评价研究
9
作者 翟燕娟 张宇静 +5 位作者 顾超 张云天 周敏 郭星宇 李松 顾芹英 《天津药学》 2025年第6期649-655,686,共8页
目的 基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术快速鉴别寻骨风中主要化学成分,并构建寻骨风的特征图谱,实现其质量评价。方法 采用UPLC-Q-TOF/MS仪,流动相:乙腈-0.1%甲酸,流速0.3 mL/min,进样:2μL,柱温:30℃,检... 目的 基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术快速鉴别寻骨风中主要化学成分,并构建寻骨风的特征图谱,实现其质量评价。方法 采用UPLC-Q-TOF/MS仪,流动相:乙腈-0.1%甲酸,流速0.3 mL/min,进样:2μL,柱温:30℃,检测波长:320 nm,色谱柱:ACQUITY UPLC BEH-C18(Waters, 2.1 mm×100 mm, 1.7μm)。结合PCDL Manager软件,快速分析寻骨风中的化学成分。以芦丁作为参照峰,基于超高效液相(UPLC)技术与指纹图谱相似度软件建立不同产地15批寻骨风的UPLC特征图谱。结果 从寻骨风中快速鉴定了24个成分,其中黄酮类成分10个、酚酸类成分5个、环烯醚萜糖苷类成分2个、生物碱类成分2个、其他类成分5个。且15批寻骨风的UPLC特征图谱中有9个共有特征峰,并指认了芦丁(峰5),马兜铃酸I(峰9)2个特征峰,相似度为0.869~0.998。结论 UPLC-Q-TOF/MS和特征图谱方法操作简单、重复性好为寻骨风的质量控制提供了可靠的依据。 展开更多
关键词 寻骨风 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 特征图谱 质量控制
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基于UHPLC/Q-TOF/MS分析羊耳菊有效组分的入血成分 被引量：12
10
作者 巩仔鹏 陈亭亭 +5 位作者 侯靖宇 吴林霖 李梅 李月婷 陈思颖 兰燕宇 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1605-1610,共6页
目的应用UHPLC/Q-TOF/MS技术和血清药物化学研究手段,分析检测羊耳菊有效组分的入血成分。方法大鼠灌胃给予羊耳菊有效组分提取物后,腹主动脉抗凝采血,血浆经甲醇二次沉淀蛋白处理。采用Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,... 目的应用UHPLC/Q-TOF/MS技术和血清药物化学研究手段,分析检测羊耳菊有效组分的入血成分。方法大鼠灌胃给予羊耳菊有效组分提取物后,腹主动脉抗凝采血,血浆经甲醇二次沉淀蛋白处理。采用Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)做流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1。负离子检测模式,同时结合布鲁克道尔顿公司的Metabolite Tools软件,鉴定和表征其血中的移行成分。结果给药后,在大鼠血浆中共检测到16个代谢产物,包括9个原型成分和7个代谢物,代谢方式主要以咖啡酰基奎宁酸类化合物的异构化、甲基化及甲基葡萄糖醛酸化的复合反应为主。结论本研究较为全面地阐释了羊耳菊活性部位提取物在大鼠血中的入血成分,为进一步研究羊耳菊药材的体内过程和药效物质基础提供了一定的参考。 展开更多
关键词 羊耳菊 血浆 入血成分 UHPLC/q-tof/ms 血清药物化学 代谢物
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UPLC-Q-TOF/MS^E结合诊断离子过滤方法快速分析大黄中酚类成分 被引量：47
11
作者 王晴 卢志威 +10 位作者 刘月红 王美玲 付爽 张清清 赵慧真 张志新 谢紫烨 黄政海 于红红 周文卷 高晓燕 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1922-1931,共10页
采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS^E)结合诊断离子过滤方法对掌叶大黄中的酚类成分进行快速分析鉴定。首先,负离子模式下对酚类代表性单体没食子酸、(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素、(-)-表儿茶素-3-O-没食子酸酯和... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS^E)结合诊断离子过滤方法对掌叶大黄中的酚类成分进行快速分析鉴定。首先,负离子模式下对酚类代表性单体没食子酸、(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素、(-)-表儿茶素-3-O-没食子酸酯和原花青素B_2进行分析,综合文献报道,总结质谱裂解途径,确定诊断离子;然后,应用诊断离子过滤快速筛选掌叶大黄提取液中的酚类成分,结合保留时间、质谱碎片信息、裂解行为和精确质量数(计算分子式)对化合物进行结构鉴定。在掌叶大黄中共鉴定了63个酚类成分(36个简单酚酸类化合物、8个类黄酮类化合物和19个鞣质类化合物),其中包括6个潜在的新化合物。诊断离子过滤方法可对大黄中酚类成分进行快速分析,并完善了中药大黄的药效物质基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-q-tof/ms^E) 诊断离子 掌叶大黄 酚类
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SPE和QuEChERS前处理方法结合LC-Q-TOF/MS检测苹果和番茄中282种农药残留对比研究 被引量：17
12
作者 王慧君 薛亚薇 +4 位作者 康健 彭兴 常巧英 范春林 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期383-387,共5页
利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考... 利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考察与比较。SPE法和Qu ECh ERS法在苹果中呈现出弱基质效应的农药占比分别为87.2%和57.1%,在番茄中为65.6%和42.2%。与SPE相比,Qu ECh ERS法干扰物较多,基质效应较强;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中平均回收率在70%~120%的农药占比分别为99.3%和86.9%,在番茄中为92.9%和87.9%;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中重复性相对标准偏差（RSD）〈20%（n=5）农药占比分别为98.9%和86.5%,在番茄中为92.9%和87.6%;SPE和Qu ECh ERS两种方法在苹果中定量限≤10μg/kg的农药占比为100.0%和96.1%,在番茄中为100.0%和98.9%。两种前处理方法均能与高分辨质谱技术相结合并应用于果蔬农药残留的日常检测中,其中SPE净化效果较优,定量更为准确,但步骤稍显繁琐费时,而Qu ECh ERS方法简单快速,故在检测时可根据不同需要进行选择。 展开更多
关键词 SPE QU ECH ERS LC-q-tof/ms 农药多残留 果蔬
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UPLC-Q-TOF/MS技术结合诊断离子方法快速分析连钱草中黄酮类化合物 被引量：55
13
作者 李伟 冯育林 +5 位作者 黎田儿 吴欢 李艳 钟国跃 吴蓓 何明珍 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期504-516,共13页
建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合诊断离子法快速分析连钱草中黄酮类化合物。采用信息依赖型的扫描(IDA)模式,在电喷雾负离子模式下分析黄酮标准化合物的裂解规律及特征碎片离子信息,并以标准物质... 建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合诊断离子法快速分析连钱草中黄酮类化合物。采用信息依赖型的扫描(IDA)模式,在电喷雾负离子模式下分析黄酮标准化合物的裂解规律及特征碎片离子信息,并以标准物质的特征碎片离子作为诊断离子,全面鉴别连钱草中的黄酮类成分。在连钱草中共鉴别出35个黄酮类化合物,其中有25个化合物为在该植物中首次发现;除白杨素、芹菜素、毛蕊异黄酮、木犀草素、山奈酚、槲皮素外,其他化合物均以黄酮苷的形式存在。该方法可为连钱草的质量控制及药效学研究提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-q-tof/ms) 诊断离子 连钱草 黄酮
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RRLC-Q-TOF/MS分析金银花的化学成分 被引量：35
14
作者 张丽媛 李遇伯 +2 位作者 李利新 王玉明 靳晶 《中南药学》 CAS 2012年第3期204-208,共5页
目的采用快速液相-高分辨四极杆飞行时间串联质谱对金银花化学成分进行分离鉴别。方法采用WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),乙腈(含0.1%甲酸)和0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.4mL.min-1,进样量为5μL,检测器为... 目的采用快速液相-高分辨四极杆飞行时间串联质谱对金银花化学成分进行分离鉴别。方法采用WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),乙腈(含0.1%甲酸)和0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.4mL.min-1,进样量为5μL,检测器为高分辨四极杆飞行时间质谱,ESI离子源,质量数扫描范围m/z100～1 500。结果根据正、负离子模式下获得的各色谱峰的质谱数据,共检测到33个化学成分,其中6个咖啡酰奎尼酸类、7个黄酮类和7个环烯醚苷类成分通过与文献对照或根据质谱裂解规律得到进一步确认。结论此方法灵敏准确,有利于化合物结构鉴别,可作为中药金银花的咖啡酰奎尼酸类、黄酮类和环烯醚苷类成分的鉴定方法。 展开更多
关键词 金银花 咖啡酰奎尼酸类 黄酮类 环烯醚苷类 RRLC-q-tof/ms
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HPLC-PDA指纹图谱结合UFLC-Q-TOF/MS定性鉴别评价不同产地白术药材质量 被引量：21
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作者 孙学 文红梅 +3 位作者 崔小兵 陆兔林 李伟 单晨啸 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第19期3494-3501,共8页
目的 建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别,为全面控制白术质量提供参考。方法 白术加70%甲醇超声60 min;色谱分析采用Inertsil？ODS-SP色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,柱温40℃,体积流量1.0 m L/min,采用Waters 2998紫外... 目的 建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别,为全面控制白术质量提供参考。方法 白术加70%甲醇超声60 min;色谱分析采用Inertsil？ODS-SP色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,柱温40℃,体积流量1.0 m L/min,采用Waters 2998紫外检测器,检测波长为235 nm,流动相为水（A）-乙腈（B）,洗脱梯度为0～10 min,30%～45%B;10～25 min,45%B;25～50 min,45%～70%B;50～55 min,70%B;55～62 min,70%～30%B;62～75 min,30%B。质谱测定采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱（TOF/MS）;正离子模式下;质量扫描范围m/z 50～1 500。结果 分别对不同产地的白术进行比较、拟合,标定了白术HPLC-PDA指纹图谱的6个共有峰,并通过高分辨UFLC-Q-TOF/MS对共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、白术内酯III、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯VI和双白术内酯;对白术的色谱条件及系统适用性、提取条件进行了优化、考察,其精密度、稳定性、重复性RSD值均小于2%;测得的10批次样品与拟合指纹图谱相似度均大于0.95。结论 所建立的HPLC指纹图谱可作为规范白术的均一性和稳定性的质量控制手段。 展开更多
关键词 白术 HPLC-PDA 指纹图谱 UFLC-q-tof/ms 5-羟甲基糠醛 白术内酯III 白术内酯I 白术内酯II 白术内酯VI 双白术内酯
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基于UPLC-Q-TOF/MS^E技术的彝药满山香的化学成分鉴别研究 被引量：13
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作者 郝庆秀 康利平 +2 位作者 朱寿东 金艳 郭兰萍 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第21期4234-4245,共12页
利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF/MSE),对彝药满山香的化学成分进行在线快速分析鉴定。以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI正、负离子模式下采集数据,通过UNIFI数据库检索并人工复核相对分子质量、特征离子、中... 利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF/MSE),对彝药满山香的化学成分进行在线快速分析鉴定。以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI正、负离子模式下采集数据,通过UNIFI数据库检索并人工复核相对分子质量、特征离子、中性丢失、色谱保留时间等信息,并结合对照品信息和文献报道等对其进行验证;对于未知成分,根据其精确相对分子质量、质谱裂解碎片、色谱保留行为以及已知同类化合物的特征碎片,对其进行结构推测,确定化学成分的结构。该研究共鉴定出包括原花青素B2、南五味子酸、五味子酯甲、异形南五味子丁素和戈米辛及其衍生物等68个化合物的结构,其中有37个首次在满山香中发现的化合物,1个待确定化合物。 展开更多
关键词 满山香 化学成分 鉴别 UPLC-q-tof/msE UNIFI数据库
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基于UFLC-Q-TOF/MS分析黄芪-丹参药对化学成分研究 被引量：38
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作者 祁晓霞 董宇 +2 位作者 单晨啸 项洋洋 王新东 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期93-96,103,共5页
目的应用UFLC-Q-TOF/MS对黄芪-丹参药对中的化学成分进行鉴定。方法采用Thermo BDS C18(3μm,150mm×2.1mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温40℃,进样量5μL。离子源为电喷雾离子源(ESI),... 目的应用UFLC-Q-TOF/MS对黄芪-丹参药对中的化学成分进行鉴定。方法采用Thermo BDS C18(3μm,150mm×2.1mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温40℃,进样量5μL。离子源为电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采用飞行时间质谱采集数据,全扫描质量范围为m/z 100~1 500。依据保留时间、精确分子量、二级质谱裂解碎片,结合对照品比对初步鉴定化合物。结果从黄芪-丹参药对中初步鉴定或推断出28个化合物,其中丹参中15个化合物,黄芪中11个化合物,另有2个未知化合物。包括皂苷类、有机酸类、黄酮类和醌类化合物。结论该UFLC-Q-TOF/MS可全面、快速分析黄芪-丹参药对中的化学成分,研究结果为对其进行活性成分研究和质量控制提供了一定参考。 展开更多
关键词 黄芪-丹参 UFLC-q-tof/ms 化学成分
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UPLC-Q-TOF/MS法鉴定大鼠体内甘草素的代谢产物 被引量：13
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作者 李元元 江振作 +2 位作者 张蕾 柴欣 王跃飞 《天津中医药》 CAS 2015年第12期757-762,共6页
[目的]研究甘草素在大鼠体内的代谢产物。[方法]采用静脉注射(iv)、灌胃(ig)两种给药方式,剂量20 mg/kg,收集大鼠血浆、尿液、粪便、胆汁,应用UPLC-Q-TOF/MS法鉴定甘草素的代谢产物。[结果]血浆、尿液、粪便、胆汁样品中共鉴定15种代谢... [目的]研究甘草素在大鼠体内的代谢产物。[方法]采用静脉注射(iv)、灌胃(ig)两种给药方式,剂量20 mg/kg,收集大鼠血浆、尿液、粪便、胆汁,应用UPLC-Q-TOF/MS法鉴定甘草素的代谢产物。[结果]血浆、尿液、粪便、胆汁样品中共鉴定15种代谢产物,主要有异甘草素、(异)甘草素葡萄糖醛酸结合物和硫酸结合物、二氢异甘草素、二氢异甘草素硫酸结合物、异甘草素甲基化及甘草素脱氢的代谢产物;其主要代谢途径为异构化、葡萄糖醛酸化、硫酸化、甲基化、脱氢反应。[结论]构建的UPLC-Q-TOF/MS法可用于大鼠体内甘草素代谢产物的研究。 展开更多
关键词 甘草素 代谢产物 UPLC-q-tof/ms 异构化 葡萄糖醛酸化 硫酸化
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UPLC-Q-TOF/MS法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分 被引量：15
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作者 赵一懿 郭洪祝 +1 位作者 陈有根 傅欣彤 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1217-1222,共6页
目的通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分。方法这些药物20%乙腈提取液的分析采用Acquity UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以水-乙腈为流动相,梯... 目的通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分。方法这些药物20%乙腈提取液的分析采用Acquity UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.2 mL/min。结果共鉴定出46种皂苷类成分,并首次检测到以人参二醇脱氢产物为苷元母核的新型皂苷。结论该方法快速准确,可用于血塞通、血栓通注射液的质量控制。 展开更多
关键词 血塞通注射液 血栓通注射液 化学成分 UPLC-q-tof/ms
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HPLC-Q-TOF/MS法鉴定两面针和单面针中的生物碱 被引量：11
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作者 杨鹏 卿志星 +2 位作者 向锋 莫长明 唐其 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1646-1650,共5页
目的通过HPLC-Q-TOF/MS法鉴定两面针Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.和单面针Zanthoxylum dissitum Hemsl.中的生物碱。方法植物甲醇提取液的分析采用XAqua C8色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3... 目的通过HPLC-Q-TOF/MS法鉴定两面针Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.和单面针Zanthoxylum dissitum Hemsl.中的生物碱。方法植物甲醇提取液的分析采用XAqua C8色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min,再根据对照品裂解规律和参考文献推测生物碱结构。结果从中鉴定出32种生物碱,其中14种为首次在2种植物中报道。结论该方法快速准确,可为两面针和单面针成分研究及单面针开发利用提供依据。 展开更多
关键词 两面针 单面针 生物碱 HPLC-q-tof/ms
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