基于LC-QTOF MS/MS技术分析不同产地杜仲的差异化学成分 被引量：12

1

作者 严颖 赵慧 +4 位作者 邹立思 刘训红 柴川 王胜男 华愉教 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第14期2730-2737,共8页

为了探讨生态环境对杜仲代谢物合成积累的影响,本文采用液相色谱-串联三重四级杆飞行时间高分辨质谱(LCQTOF MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地杜仲中化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对... 为了探讨生态环境对杜仲代谢物合成积累的影响,本文采用液相色谱-串联三重四级杆飞行时间高分辨质谱(LCQTOF MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地杜仲中化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,并进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献进行成分鉴定。结果显示,3个不同产地杜仲样品间的化学组成得到有效区分;初步鉴定出23个差异化学成分,其中14种共有差异化学成分呈现不同的变化规律。该结果为揭示生态环境对杜仲代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。 展开更多

关键词 杜仲 液相色谱-串联三重四极杆飞行时间高分辨质谱 产地 化学成分

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LC-QTOF MS/MS测定不同生长时期及不同初加工对裸花紫珠7种化学成分影响 被引量：2

2

作者 彭云露 田建平 《广东化工》 CAS 2020年第20期103-105,117,共4页

探讨不同生长时期、初加工方式对裸花紫珠中木犀草素、芹菜素、槲皮素、齐墩果酸、熊果酸、原儿茶酸和咖啡酸的含量影响。选嫩叶、中叶、老叶、自然晒干、35℃、50℃和65℃烘干各裸花紫珠,超声70%甲醇提取,应用LC-QTOF MS/MS定量分析,SP... 探讨不同生长时期、初加工方式对裸花紫珠中木犀草素、芹菜素、槲皮素、齐墩果酸、熊果酸、原儿茶酸和咖啡酸的含量影响。选嫩叶、中叶、老叶、自然晒干、35℃、50℃和65℃烘干各裸花紫珠,超声70%甲醇提取,应用LC-QTOF MS/MS定量分析,SPSS 17差异分析。结果线性关系良好(R^2>0.99),嫩叶总含量最高(434.594 mg/kg),自然晒干总含量最高(436.62 mg/kg),P<0.05。 展开更多

关键词 裸花紫珠 lc-qtof MS/MS法 含量测定 不同初加工

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LC-QTOF-MS快速测定血液和尿液中三种那非类药物

3

作者 李晨华 张亮 李海霞 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期2958-2964,共7页

建立血液和尿液中三种那非类药物的LC-QTOF-MS检验方法。采用EclipsePlus C_(18)(1.8μm,3.0×150mm)色谱柱,以水相A(0.1%(V/V)甲酸/5mM乙酸铵)水溶液和有机相B(甲醇)为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子全扫描模式,对血和尿中... 建立血液和尿液中三种那非类药物的LC-QTOF-MS检验方法。采用EclipsePlus C_(18)(1.8μm,3.0×150mm)色谱柱,以水相A(0.1%(V/V)甲酸/5mM乙酸铵)水溶液和有机相B(甲醇)为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子全扫描模式,对血和尿中的三种那非类药物分析检验。方法回收率较高,三种那非类药物在0.8~30ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.998,检出限为1~3ng·mL^(-1),定量限为2.5~8ng·mL^(-1)。本方法操作简单,可为定性定量分析检验血和尿中的三种那非类药物提供数据帮助。 展开更多

关键词 lc-qtof-MS 血液 尿液 那非类药物 检验

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缴获电子烟油中苯环己哌啶类新精神活性物质2-丙氨基-2-苯基环己酮的鉴定分析

4

作者 吴佳蕾 张强 +4 位作者 王学虎 刘凌云 陈立麒 王瑞花 徐仿敏 《质谱学报》 北大核心 2025年第5期658-664,I0006,共8页

本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)检测电子烟油中苯环己哌啶类新精神活性物质(NPSs)的方法。将缴获的电子烟油经提取后进行GC-MS和LC-QTOF MS分析,获得相应的质谱图,并分析特征离子和裂解规... 本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)检测电子烟油中苯环己哌啶类新精神活性物质(NPSs)的方法。将缴获的电子烟油经提取后进行GC-MS和LC-QTOF MS分析,获得相应的质谱图,并分析特征离子和裂解规律。结果表明,在电子烟油中检出一种未知物成分,其质谱特征碎片离子及裂解规律与2-乙氨基-2-苯基环己酮(2-oxo-PCE)相似;通过质谱解析,推断该未知物为苯环己哌啶类新精神活性物质2-丙氨基-2-苯基环己酮(2-oxo-PCPr)。本方法在缺少标准物质或参考物质,且样品量较少的情况下,成功鉴定出未知物成分,可为新精神活性物质的鉴定提供参考。 展开更多

关键词 新精神活性物质(NPSs) 气相色谱-质谱(GC-MS) 液相色谱-四极杆飞行时间质谱(lc-qtof MS) 电子烟油 2-丙氨基-2-苯基环己酮(2-oxo-PCPr)

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食品接触塑料中6种金属离子迁移量测定方法研究

5

作者 凌光耀 熊小婷 +6 位作者 刘春生 陈意光 江奋万 仇旭前 李慧勇 黄晓钢 何国山 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期217-223,I0004,共8页

本研究利用金属离子可与乙腈、甲酸形成稳定团簇离子的性质,建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF MS)法测定食品接触塑料中Cd^(2+)、Co^(2+)、Cu^(2+)、Mn^(2+)、Ni^(2+)、Zn^(2+)等6种金属离子迁移量。采用Ultimate Hilic amid... 本研究利用金属离子可与乙腈、甲酸形成稳定团簇离子的性质,建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF MS)法测定食品接触塑料中Cd^(2+)、Co^(2+)、Cu^(2+)、Mn^(2+)、Ni^(2+)、Zn^(2+)等6种金属离子迁移量。采用Ultimate Hilic amide色谱柱,以0.02%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式下,采用多反应监测-高分辨(MRM HR)模式检测。结果表明,本方法的检出限为0.02~0.08 mg/kg,回收率为88.6%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~6.1%。采用本方法检测24批次食品接触塑料样品的迁移液,在4批次样品迁移液中检出Cu^(2+)、Mn^(2+)、Zn^(2+)。该方法可直接检测高乙醇比例溶液中金属离子浓度,用于食品接触塑料中钴、铜、锰、锌元素的合规性筛查,对食品接触塑料中未知风险物质的分析有着较好的参考价值。 展开更多

关键词 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(lc-qtof MS) 金属离子 食品接触塑料 迁移量

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基于LC-QTOF-MS/MS的西洋参皂苷类成分表征及其增强免疫力作用谱效关系研究 被引量：15

6

作者 吕婧 高燕 赵渤年 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期2298-2304,共7页

目的:研究西洋参皂苷类成分指纹图谱与其增强免疫力作用的谱效关系,确定药效物质。方法:采用LC-QTOF-MS/MS建立西洋参皂苷类成分指纹图谱,并进行定性、相对定量分析;以斑马鱼为模式生物测定西洋参增强免疫药效指标值;采用灰色关联度及... 目的:研究西洋参皂苷类成分指纹图谱与其增强免疫力作用的谱效关系,确定药效物质。方法:采用LC-QTOF-MS/MS建立西洋参皂苷类成分指纹图谱,并进行定性、相对定量分析;以斑马鱼为模式生物测定西洋参增强免疫药效指标值;采用灰色关联度及偏最小二乘相关分析法分析指纹图谱共有峰与增强免疫活性间的谱效关系,确定药效物质。结果:在标定的22个共有峰中,有6个与增强免疫活性具有显著相关性,分别为F1(峰22)、GypenisideⅩⅦ(峰17)、Malonyl-Ra2(峰9)、Rd(峰13)、Rb3(峰11)、20(s)-Rg3(峰19)。结论:本研究借助中药谱效学初步阐释了西洋参皂苷类成分增强免疫作用的药效物质基础,为谱-效相关质量评价系统的建立提供技术支撑。 展开更多

关键词 西洋参皂苷类成分 指纹图谱 斑马鱼 免疫力 谱效关系 药效物质 lc-qtof-MS/MS

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基于LC-QTOF-MS代谢组学解析牛樟芝子实体和菌丝体中氨基酸代谢差异 被引量：4

7

作者 郑焕 林冬梅 +4 位作者 刘峻源 张引莲 林标声 林占熺 李晶 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期254-266,共13页

为分析氨基酸在牛樟芝子实体和菌丝体代谢中的差异,采用LC-QTOF-MS系统质谱技术对牛樟芝子实体和菌丝体等3组样品进行代谢组分析,运用SIMCA软件(V16.0.2)对差异氨基酸代谢物进行筛选,分析重要氨基酸及其代谢途径,挖掘潜在标记物用于牛... 为分析氨基酸在牛樟芝子实体和菌丝体代谢中的差异,采用LC-QTOF-MS系统质谱技术对牛樟芝子实体和菌丝体等3组样品进行代谢组分析,运用SIMCA软件(V16.0.2)对差异氨基酸代谢物进行筛选,分析重要氨基酸及其代谢途径,挖掘潜在标记物用于牛樟芝品种多样性和差异性分析。样品间主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)表明样品间在负离子条件下具有显著差异,在t检验P<0.05,VIP>1的条件下,牛樟芝子实体(ACFB)与液体培养14 d菌丝体(ACM-14)中有288个显著差异代谢物,其中主要差异氨基酸有15种;在ACFB与液体培养28 d菌丝体(ACM-28)中有332个显著差异代谢物,其中主要差异氨基酸有11种;ACM-14与ACM-28间存在283个显著差异代谢物,其中主要差异氨基酸有14种。牛樟芝子实体与菌丝体间氨基酸代谢差异大于菌丝体间,其中以L-精氨酸差异尤为显著。本研究为挖掘牛樟芝子实体、菌丝体氨基酸标记性代谢物和开发产品等提供理论参考。 展开更多

关键词 牛樟芝 lc-qtof-MS 子实体 菌丝体 氨基酸代谢

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基于LC-QTOF-MS代谢组学研究甲基苯丙胺临床戒毒分期 被引量：1

8

作者 王敬淇 王叶 +4 位作者 张艺 梁军成 邓艳萍 杭太俊 宋敏 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期314-322,共9页

甲基苯丙胺的滥用已成为全球公共卫生安全的一大隐患。为了更加科学可靠的判断甲基苯丙胺成瘾和戒毒阶段,本研究采用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(LC-QTOF-MS)分析技术,对甲基苯丙胺成瘾者、戒毒康复者和健康人的血浆、血清和尿中... 甲基苯丙胺的滥用已成为全球公共卫生安全的一大隐患。为了更加科学可靠的判断甲基苯丙胺成瘾和戒毒阶段,本研究采用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(LC-QTOF-MS)分析技术,对甲基苯丙胺成瘾者、戒毒康复者和健康人的血浆、血清和尿中的内源性代谢物进行分析。运用单变量和多变量统计分析处理数据,筛选符合条件的潜在生物标志物,将鉴定后的生物标志物进行代谢物富集分析,寻找代谢物与代谢途径之间的联系。多变量统计结果表明,甲基苯丙胺急性期组、康复期组和健康组3组聚类分离明显;在血清、血浆和尿液中分别鉴定出3,18和6个差异代谢物,提示甲基苯丙胺急性期组脂质代谢异常,康复期组脂肪酸代谢、硫酸盐/亚硫酸盐代谢和性激素代谢异常。本研究筛选出的潜在生物标志物,为甲基苯丙胺临床戒毒分期提供科学依据。 展开更多

关键词 甲基苯丙胺 lc-qtof-MS 多变量分析 生物标志物 临床戒毒分期

暂未订购

卡泊芬净及其杂质的LC-QTOF-MS定性分析 被引量：1

9

作者 张拥军 梁紫琦 +3 位作者 郭拥政 朱勇华 周文武 王书芳 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第23期3281-3287,共7页

目的 采用LC-QTOF-MS分析醋酸卡泊芬净原料药及其强降解产物的杂质,研究卡泊芬净及其相关杂质(杂质A、B、C、D和E)的质谱特征。方法 采用WatersCORTECS^(■)C18^(+)(4.6 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸-水溶液,流动相B... 目的 采用LC-QTOF-MS分析醋酸卡泊芬净原料药及其强降解产物的杂质,研究卡泊芬净及其相关杂质(杂质A、B、C、D和E)的质谱特征。方法 采用WatersCORTECS^(■)C18^(+)(4.6 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸-水溶液,流动相B为0.1%甲酸-乙腈,流速为0.6 mL·min^(–1),梯度洗脱;ESI-QTOF-MS正离子扫描检测。结果 在一级质谱中,除杂质D主要显示单电荷准分子离子峰外,卡泊芬净及其余4个杂质均以多电荷准分子离子峰的响应较高;在二级质谱中,卡泊芬净及其他含乙二胺结构的杂质均会丢失乙二胺及其所连基团产生碎片离子m/z 103 3;卡泊芬净及其相关杂质主要通过肽键的断裂生成一系列碎片离子,也可以通过丢失氨基酸残基中的羟基、酰基或氨基生成碎片离子;杂质A和杂质C分别显示高丰度的特征碎片离子m/z 137.070 8和m/z 77.071 1,可以与卡泊芬净及其他杂质区分。结论 卡泊芬净及其5个杂质均具有明显的质谱特征,研究结果可为卡泊芬净生产过程中可能出现的未知杂质的结构鉴定提供参考,以便及早发现生产工艺中的潜在问题,降低产品质量风险。 展开更多

关键词 卡泊芬净 杂质 lc-qtof-MS 定性分析

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LC-QTOF/MS法测定他达拉非中3个潜在基因毒性杂质 被引量：6

10

作者 杨海清 周祥 +3 位作者 王天莹 徐勇 何厚洪 来灿林 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期814-820,共7页

目的:建立一种采用LC-QTOF/MS同时测定他达拉非原料中3个潜在基因毒性杂质:氯乙酰氯(JD-1)、(1R,3R)-1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-(氯乙酰基)-2,3,4,9-四氢-1H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯(JD-2)和(1S,3R)-1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)... 目的:建立一种采用LC-QTOF/MS同时测定他达拉非原料中3个潜在基因毒性杂质:氯乙酰氯(JD-1)、(1R,3R)-1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-(氯乙酰基)-2,3,4,9-四氢-1H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯(JD-2)和(1S,3R)-1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-(氯乙酰基)-2,3,4,9-四氢-1H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯(JD-3)含量的方法。方法:采用苯胺为衍生化试剂,对样品进行前处理,采用YMC-PackODS-AQ色谱柱进行分离,采用乙腈和水体系为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1)。质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下选择[M-H]^(-)m/z 168.0500和[M-H]^(-)m/z 425.0855作为JD-1和JD-2、JD-3的定量离子。结果:3个潜在基因毒性杂质在37.5~112.5 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.9900),JD-1、JD-2和JD-3的定量限(LOQ)分别为3.8、7.3和4.1 ng·mL^(-1),3个潜在基因毒性杂质的平均回收率均在80%~120%范围内,重复性试验含量RSD均小于10%。3批原料中JD-2的含量分别为19.5、22.1、20.0μg·g^(-1),JD-3的含量分别为21.9、10.1、16.3μg·g^(-1),3批原料中均未检出JD-1。结论:该方法结果可靠,可用于他达拉非原料中3个潜在基因毒性杂质JD-1、JD-2、JD-3的含量测定。 展开更多

关键词 他达拉非 基因毒性杂质 高效液相色谱-质谱联用 含量测定 衍生化 氯乙酰氯 光学异构体

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食品接触涂层中光引发剂迁移量测定方法研究 被引量：1

11

作者 熊小婷 饶璞 +6 位作者 刘春生 陈意光 宋梓锋 林醇 李慧勇 黄晓钢 何国山 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期577-586,I0006,共11页

本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/M... 本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/MS测定方法。对于LC-QTOF MS方法,采用酸化甲醇稀释样品后上机测试。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+),多反应监测-高分辨(MRM HR)模式监测。方法检出限为0.002 5~0.01 mg/kg,回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~11.6%。对于GC-MS/MS方法,采用正己烷萃取样品,萃取液上机测试。采用CD-5色谱柱,MRM模式监测。方法检出限为0.000 4~0.002 mg/kg,回收率为77.0%~128%,RSD为0.4%~8.1%。使用这2种方法检测13批次食品接触涂层样品的迁移液,其中在5份迁移液中检出光引发剂TPO和2,4-二乙基噻唑酮。本研究建立的方法前处理简单、灵敏度高,具有较好的准确性和精密度,适用于食品接触涂层制品中光引发剂的检测。 展开更多

关键词 光引发剂 涂层 迁移量 液相色谱-四极杆飞行时间质谱(lc-qtof MS) 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)

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LC-QTOF技术推进中药研究与分析

12

《办公自动化》 2013年第5期30-30,29,共2页

中医药是中华民族几千年不断实践的结晶,是祖国传统医药学的宝贵财富。在现代医学的冲击下,很多传统医药趋于消亡,而中医药却继续表现出旺盛的生命力。中药属于传统医药,具有独特、完整、系统的理论、技术和临床经验。安捷伦公司作为医... 中医药是中华民族几千年不断实践的结晶,是祖国传统医药学的宝贵财富。在现代医学的冲击下,很多传统医药趋于消亡,而中医药却继续表现出旺盛的生命力。中药属于传统医药,具有独特、完整、系统的理论、技术和临床经验。安捷伦公司作为医药行业用户多年的合作伙伴,在中药研究领域拥有广泛的用户合作基础及丰富的应用经验,结合最新行业发展趋势及"十二五"政策相关的行业热点,可为用户提供全面、领先的中药领域应用整体解决方案。整体方案涵盖中药质量标准、中药安全性与物质基础、系统生物学与中医症候研究、中药代谢组学、中药有效/活性成分鉴定。 展开更多

关键词 医药行业 中药毒性 行业发展趋势 技术推进 lc-qtof 中药质量标准 系统生物学 中医症候 行业

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可疑物质中2-(邻甲苯基)-2-(甲胺基)环己酮和2-(苯基)-2-(乙胺基)环己酮的检测 被引量：1

13

作者 蔡玉刚 吴雪梅 +3 位作者 梅毅 赵金 吴永富 王燕军 《刑事技术》 2024年第6期602-611,共10页

本文对近期禁毒部门缴获的白色晶体和无色液体利用气相色谱-质谱仪、液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱仪、核磁共振和傅里叶变换红外光谱技术进行分析。对样品的主要成分检测发现,两种物质的谱图与现有的数据库没有匹配的数据,且具有高... 本文对近期禁毒部门缴获的白色晶体和无色液体利用气相色谱-质谱仪、液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱仪、核磁共振和傅里叶变换红外光谱技术进行分析。对样品的主要成分检测发现,两种物质的谱图与现有的数据库没有匹配的数据,且具有高度的相似性,通过液相色谱-四极杆飞行时间质谱测得它们的精确质量数相同,但两种物质具有不同的保留时间,对两种物质液相色谱-四极杆飞行时间质谱进行二级质谱分析发现,白色晶体的二级质谱中有甲苯基碎片,白色液体的二级质谱中有苯基碎片和乙胺基碎片,故推断两种物质为同分异构体。利用核磁共振对两种物质的质子归属和碳的类型进行分析,利用红外光谱对羰基、胺基等官能团进行确认,白色晶体中的主要成分为2-(邻甲苯基)-2-(甲胺基)环己酮,无色液体中的主要成分为2-(苯基)-2-(乙胺基)环己酮。两种物质系目前滥用最为活跃的苯环己哌啶类新精神活性物质,但相关数据在国内文献中未见报道,缺少相关的结构数据参考。本文全面地对两种物质的结构数据进行检测,为打击新型毒品犯罪及两种物质的管制提供参考。 展开更多

关键词 新精神活性物质 2-(邻甲苯基)-2-(甲胺基)环己酮 2-(苯基)-2-(乙胺基)环己酮 气质联用仪 液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱仪 核磁共振 傅里叶红外光谱仪 结构确证

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实心微针辅助酮洛芬贴片经皮给药的促透效果评价 被引量：1

14

作者 陈朴 方任华 +2 位作者 江昌照 叶金翠 蒋秀梅 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1135-1141,共7页

目的以药物酮洛芬为模型药物,研究并评价实心微针辅助透皮贴剂给药在体内、外的药物促透效果。方法采用大鼠皮肤渗透实验,考察微针的长度、预处理压力、预处理时间以及针型对酮洛芬的体外促透效果的影响;并研究了大鼠在体皮肤经不同微... 目的以药物酮洛芬为模型药物,研究并评价实心微针辅助透皮贴剂给药在体内、外的药物促透效果。方法采用大鼠皮肤渗透实验,考察微针的长度、预处理压力、预处理时间以及针型对酮洛芬的体外促透效果的影响;并研究了大鼠在体皮肤经不同微针预处理后,酮洛芬贴片于大鼠背部皮肤给药的药物动力学特征,评价其体内促透效果。结果离体皮肤渗透试验结果显示,经微针预处理后贴片的药物经皮渗透速率和渗透量显著提高(P<0.05),渗透时滞显著缩短(P<0.05),促透效果与微针预处理的压力、时间、微针长度与类型相关,在压力为1~7 N、时间1~5 min、针长200~300μm条件下,多次实验药物24 h的累积渗透量增加1.16~3.09倍,渗透时滞缩短0.20~2.50 h。根据大鼠体内药动学结果,当300μm滚轮微针预处理皮肤后ρ_(max)(10.86±0.80)μg·mL^(-1)和AUC_(0→t)(108.10±17.06)μg·h·mL^(-1)均显著大于对照组ρ_(max)(0.42±0.03)μg·mL^(-1)和AUC_(0→t)(7.46±0.98)μg·h·mL^(-1)(P<0.05),达峰时间(t_(max))亦显著快于对照组(P<0.05)。ρ_(max)和AUC_(0→t)分别提高25.9倍和14.5倍。结论实心微针预处理皮肤可显著提高酮洛芬贴片经大鼠皮肤的体外渗透和在体皮肤吸收,在体促透效果更显著。 展开更多

关键词 微针 酮洛芬 经皮给药 药物动力学 高效液相色谱法 液相色谱-四极杆飞行时间质谱

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固相萃取-液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物 被引量：30

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作者 郭德华 时逸吟 +7 位作者 李优 伊雄海 邓晓军 肖文清 王键 李霄 柳菡 沈伟健 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1216-1223,共8页

建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查方法。样品经酸性乙腈提取,PRiME HLB SPE柱净化,Poroshell 120 EC C18色谱柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱... 建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查方法。样品经酸性乙腈提取,PRiME HLB SPE柱净化,Poroshell 120 EC C18色谱柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,负离子模式下测定,以乙虫腈为内标定量。实验中建立了一级精确质量和二级碎片离子质谱数据库,并且对4种禽蛋及蛋制品的基质效应进行了考察。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.1~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为0.2μg/kg和1μg/kg。在不同基质中,氟虫腈及其代谢物在1、2和5μg/kg的添加水平下平均加标回收率为82.6%~98.1%,相对标准偏差为3.8%~9.9%(n=6)。该方法有效消除了液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于鸡蛋、鸡蛋面、蛋糕和蛋黄酱中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的快速筛查。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 氟虫腈及其代谢物 禽蛋及蛋制品 筛查

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在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测头孢噻吩钠的杂质谱 被引量：10

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作者 裘亚 秦峰 +3 位作者 闻宏亮 赵敬丹 刘浩 杨美成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1314-1319,共6页

建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱(HPLC)以Symmetry C18为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(... 建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱(HPLC)以Symmetry C18为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 2.5)和乙腈梯度洗脱;二维以ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液梯度洗脱。以HLB C18为捕集柱,用0.1%(v/v)甲酸水溶液进行捕集和脱盐,采用正离子模式采集数据。对头孢噻吩钠中6个杂质进行了结构鉴定,对其来源进行了分析,并进一步确证了《中国药典》2010年版对头孢噻吩钠杂质A认定有误。采用本方法可以快速、简便、灵敏地对头孢噻吩钠杂质谱进行检测。 展开更多

关键词 二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱 杂质谱 头孢噻吩钠

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液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于检测牛肉中的刚果红 被引量：9

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作者 林慧 徐春祥 +2 位作者 颜春荣 张征 王岁楼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期914-919,共6页

建立了牛肉中刚果红的检测方法。定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱。牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18... 建立了牛肉中刚果红的检测方法。定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱。牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18Rapid Resolution HD色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)进行分离,流动相为95%(体积分数)甲醇,流速为0.2mL/min。AB 4000+三重四极杆质谱仪在电喷雾负离子化(ESI)及MRM模式下定量。结果显示,刚果红在0.03～1mg/L浓度范围内,线性关系良好(相关系数为0.999 8),精密度良好(RSD小于5%),回收率为88%～91%,检出限约为0.01mg/L。本方法快速简便,重现性好,可以为牛肉及其他肉制品中刚果红的定量提供良好的解决方案。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 刚果红 牛肉

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熊胆粉中3个新胆汁酸的结构研究与确定 被引量：5

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作者 简龙海 毛秀红 +1 位作者 王柯 季申 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1297-1300,共4页

为了研究熊胆粉中的新胆汁酸结构,采用液相色谱四极杆飞行时间质谱法(LC-QTOF/MS)结合化学反应进行分析。首先取牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸对照品,经氯铬酸吡啶氧化后,以LC-QTOF/MS对氧化产物进行分析,可确证所有4个氧化产物的结构... 为了研究熊胆粉中的新胆汁酸结构,采用液相色谱四极杆飞行时间质谱法(LC-QTOF/MS)结合化学反应进行分析。首先取牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸对照品,经氯铬酸吡啶氧化后,以LC-QTOF/MS对氧化产物进行分析,可确证所有4个氧化产物的结构,其中含3个同分异构体。再取熊胆粉样品,以甲醇提取后进行LC-QTOF/MS测定,并与上述氧化产物的结果进行比较,可推断熊胆粉中含其中3个氧化产物。 展开更多

关键词 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 熊胆粉 牛磺熊去氧胆酸 牛磺鹅去氧胆酸

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宠物饲料中药物及违禁添加物的分析研究 被引量：6

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作者 姚婷 刘钧 +6 位作者 王继彤 娄迎霞 魏秀莲 李军国 李俊 薛勇 谷旭 《饲料研究》 CAS 北大核心 2019年第1期83-88,共6页

目前,市售的宠物饲料产品质量良莠不齐,一些生产商为追求经济利益,在宠物饲料生产过程中加入具有预防和治疗宠物疾病的兽药、违禁药物甚至人用药物等,以降低使用劣质产品原料以及不规范的生产加工过程中所引入的致病微生物等有害因子可... 目前,市售的宠物饲料产品质量良莠不齐,一些生产商为追求经济利益,在宠物饲料生产过程中加入具有预防和治疗宠物疾病的兽药、违禁药物甚至人用药物等,以降低使用劣质产品原料以及不规范的生产加工过程中所引入的致病微生物等有害因子可能给宠物健康可能带来的风险,此外,还可能存在生产过程中使用的动物源性原料存在药物残留的风险。研究利用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)联用技术,建立了宠物饲料中227种药物及违禁添加物的筛查数据库,对市面上宠物饲料产品进行了筛查分析,并使用液相色谱-串联质谱对筛查到的药物进行了定量分析。结果发现,筛查的宠物饲料产品中有2批次存在药物,确定其种类和含量分别为恩诺沙星10μg/kg、土霉素10μg/kg。研究表明,目前宠物饲料存在一定的药物及违禁添加物非法使用风险。 展开更多

关键词 宠物饲料 药物筛查 lc-qtof/MS

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荷瘤抑郁样模型小鼠的血清代谢组学研究 被引量：2

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作者 康雷 江涛 +5 位作者 葛新星 彭良 谢瑛 李华芳 荣征星 祁红 《现代生物医学进展》 CAS 2014年第1期42-46,共5页

目的:从代谢组学角度开展肿瘤共病抑郁的研究,将在复杂疾病发生发展机制以及药物治疗新靶点方面做出有益探索。本实验采用代谢组学方法检测荷瘤抑郁样模型小鼠血清小分子代谢物的变化及抗抑郁药氟西汀的影响,探讨代谢组学在肿瘤共病抑... 目的:从代谢组学角度开展肿瘤共病抑郁的研究,将在复杂疾病发生发展机制以及药物治疗新靶点方面做出有益探索。本实验采用代谢组学方法检测荷瘤抑郁样模型小鼠血清小分子代谢物的变化及抗抑郁药氟西汀的影响,探讨代谢组学在肿瘤共病抑郁研究中的应用。方法:制备移植性荷瘤小鼠模型,氟西汀处理组对荷瘤小鼠连续28 d灌胃给药,观察各组行为学反应。采用液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(LC-QToF/MS)获取荷瘤小鼠与正常小鼠的血清代谢轮廓,并用正交信号校正的偏最小二乘法(OPLS)进行多元统计分析,结合单维水平筛选结果,得到荷瘤小鼠区别于正常对照小鼠的特征性差异代谢物,并观察氟西汀对上述代谢物的影响。结果:行为学反应结果显示,与正常小鼠相比,荷瘤小鼠表现抑郁相关性行为改变,氟西汀对荷瘤引起的行为学变化有显著改善作用。代谢组学分析结果显示,荷瘤小鼠血清中乙酰肉碱和油酰胺的含量较正常小鼠显著降低,氟西汀处理后可增加荷瘤小鼠血清中的乙酰肉碱和油酰胺的含量。结论:基于代谢组学分析得到的特征性代谢产物的下调可能与荷瘤小鼠的抑郁样状态有关,氟西汀对这两种潜在生物标志物有明显的调节作用。代谢组学研究为疾病特异性生物标志物的筛选及药物药效的评价提供了新的思路与方法。 展开更多

关键词 代谢组学 LC—QToF MS 荷瘤 抑郁症 氟西汀

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