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超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质
1
作者 杨敏 徐佳 +5 位作者 徐艳梅 王洁 彭肖石 刘晓争 苗会娟 龚登凰 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期164-169,共6页
依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因... 依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因毒性杂质。阿普米司特以0.1%甲酸水溶液-乙腈(90∶10)为溶剂溶解后,采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,进样量10μL,在电喷雾负离子(ESI-)扫描方式下,以多反应离子监测(MRM)模式进行检测。结果表明,阿普米司特中上述4种杂质均具有良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.999 5,检出限为0.001 0~0.002 5 mg/kg,定量下限为0.004 8~0.005 0 mg/kg,平均回收率为90.7%~109%,相对标准偏差(RSD)为0.50%~5.8%。该方法操作简单,检测时间短,准确可靠,灵敏度高,可用于阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质的同时测定。 展开更多
关键词 阿普米司特 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 潜在基因毒性杂质 ICH M7
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用测定血浆中的儿茶素和原花青素B1
2
作者 陈凡 陈茜茜 +4 位作者 柳鑫 伍金娥 常超 宫智勇 赵晓乐 《武汉轻工大学学报》 2026年第1期1-7,24,共8页
建立血浆中儿茶素和原花青素B1的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)定量分析方法。200μL血浆样品经含20%(v/v)抗坏血酸水溶液的乙酸乙酯提取后,使用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪,选用HSS T3色谱柱,以含0.1%(v... 建立血浆中儿茶素和原花青素B1的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)定量分析方法。200μL血浆样品经含20%(v/v)抗坏血酸水溶液的乙酸乙酯提取后,使用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪,选用HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子源(ESI^(-))多反应监测模式(MRM)下检测,并用外标法定量。儿茶素和原花青素B1分别在0.5~20μg/L(R^(2)=0.9992)和1~50μg/L(R^(2)=0.997)内呈良好线性;定量限(LOQ)分别为0.40μg/L和0.96μg/L,检出限(LOD)分别为0.12μg/L和0.29μg/L。儿茶素的加标回收率为97.3%、103.1%(RSD≤8.3%);原花青素B1的加标回收率为97.4%、114.3%(RSD≤6.1%)。该方法灵敏、准确、重现性好,适用于血浆中儿茶素与原花青素B1的定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 儿茶素 原花青素B1 血浆 定量检测
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气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定化妆品中11种α-羟基酸
3
作者 赖俊敏 赵思雯 +1 位作者 黄子沣 严小红 《化学分析计量》 2026年第1期87-93,154,共8页
采用气相色谱-串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)法测定化妆品中乳酸、乙醇酸、2-羟基丁酸、甘油酸、羟基辛酸、苹果酸、扁桃酸、酒石酸、柠檬酸、二苯乙醇酸、葡萄醛酸11种α-羟基酸含量。用N,N-二甲基甲酰胺提取化妆品中α-羟基酸,经N,O-... 采用气相色谱-串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)法测定化妆品中乳酸、乙醇酸、2-羟基丁酸、甘油酸、羟基辛酸、苹果酸、扁桃酸、酒石酸、柠檬酸、二苯乙醇酸、葡萄醛酸11种α-羟基酸含量。用N,N-二甲基甲酰胺提取化妆品中α-羟基酸,经N,O-双-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)硅烷化衍生后,用VF-1701ms毛细管柱(30 m×0.25mm×0.25μm)分离,采用GC-MS/MS法在多反应监测模式下检测,用外标法定量。11种α-羟基酸的质量浓度在0.5~5μg/mL范围内与定量离子色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.995 5,方法检测限和定量限分别为0.05~0.2μg/mL和0.2~0.6μg/mL。4种不同基质(液体类、膏霜类、乳液类、贴膜类)样品在添加质量浓度分别为1、1.5、2.5μg/mL时的平均回收率为76.2%~125%,测定结果的相对标准偏差均不大于14%(n=6)。该法可用于化妆品中11种α-羟基酸的含量测定。 展开更多
关键词 Α-羟基酸 气相色谱-串联三重四极杆质谱法 BSTFA衍生 化妆品
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基于Waters TQ-XS三重四极杆液相质谱联用仪鉴别鸭肉掺假牛羊肉
4
作者 张峰 邹颖 沈雪映 《食品与机械》 北大核心 2026年第1期58-63,共6页
[目的]开发一种基于Waters TQ-XS三重四极杆液相质谱联用仪的高效检测方法,用于鉴别鸭肉冒充牛羊肉的现象。[方法]通过高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,筛选和验证牛肉、羊肉和鸭肉的特异性多肽离子对,建立多反应监测(MRM)模式下... [目的]开发一种基于Waters TQ-XS三重四极杆液相质谱联用仪的高效检测方法,用于鉴别鸭肉冒充牛羊肉的现象。[方法]通过高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,筛选和验证牛肉、羊肉和鸭肉的特异性多肽离子对,建立多反应监测(MRM)模式下的定性和定量分析方法,进行样品的前处理及质谱条件优化。[结果]该方法具有良好的线性关系(R^(2)>0.99),灵敏度高,最低定量限为0.5%。不同掺假比例下的检测结果表明,该方法能够准确、快速地鉴别和定量鸭肉冒充牛羊肉的样品。实际样品检测结果与PCR方法一致。[结论]该方法在样品处理和灵敏度方面表现出较好的性能,适用于肉制品中鸭肉掺假牛羊肉的快速鉴别与定量分析,可为肉类产品质量控制、市场监管以及防范肉类掺假行为提供有效的技术支持。 展开更多
关键词 三重四极杆液相质谱联用仪 食品掺假 多肽检测 定量分析 牛肉 羊肉 鸭肉
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室温皂化联合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测肉制品中的胆固醇氧化物
5
作者 李洁 陈倩倩 +6 位作者 王艳丽 田其燕 梁秀清 李霞 李新玲 刘艳明 申中兰 《食品科学》 北大核心 2026年第1期301-308,共8页
针对肉制品中胆固醇氧化物(cholesterol oxidation products,COPs)形态多样、特定条件下性质不稳定的特点,建立室温皂化前处理技术,结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱精确质量数的优势,实现肉制品中9种COPs的全面、精准检测。结果表明,... 针对肉制品中胆固醇氧化物(cholesterol oxidation products,COPs)形态多样、特定条件下性质不稳定的特点,建立室温皂化前处理技术,结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱精确质量数的优势,实现肉制品中9种COPs的全面、精准检测。结果表明,采用氯仿-甲醇(2∶1,V/V)提取、室温皂化18 h、乙酸乙酯-正己烷(80∶20,V/V)萃取、氨基固相萃取柱净化为最优的前处理条件,7α-羟基胆固醇与7β-羟基胆固醇的检测线性范围为0.002~0.5μg/mL,5β,6β-环氧胆固醇、5α,6α-环氧胆固醇、20α-羟基胆固醇、3β,5α,6β-三羟基胆固醇、25α-羟基胆固醇、7-酮基胆固醇和27α-羟基胆固醇的检测线性范围为0.02~0.5μg/mL,决定系数均≥0.9990,方法的检出限为0.0001~0.001 mg/kg,定量限为0.0002~0.002 mg/kg。方法的准确性好、精密度高,样品的平均加标回收率为89.7%~116.1%,相对标准偏差均小于8.7%。室温皂化方法与高温强碱皂化相比,可有效防止胆固醇的自氧化和7-酮基胆固醇的降解,降低目标物的外源性引入和内源性损失,实现9种COPs的快速、准确检测。 展开更多
关键词 肉制品 胆固醇氧化物 室温皂化 7-酮基胆固醇 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测儿童尿中11种青霉素
6
作者 赵华 李胜男 张博 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期143-149,共7页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,建立了快速检测儿童尿液中11种青霉素残留的分析方法。在尿样中加入一定量的缓冲液,经过HLB固相萃取小柱净化和提取后,采用Hypersil GOLD C_(18)(100 mm&#... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,建立了快速检测儿童尿液中11种青霉素残留的分析方法。在尿样中加入一定量的缓冲液,经过HLB固相萃取小柱净化和提取后,采用Hypersil GOLD C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用空白基质匹配标准曲线外标法定量。阿洛西林、甲氧西林在0.5~200μg/L,氨苄西林、氯唑西林、青霉素V在1~200μg/L,萘夫西林、哌拉西林、双氯西林在2~200μg/L,阿莫西林、苯唑西林、青霉素G在5~200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.994,方法检出限为0.5~5μg/L,定量下限为1~10μg/L,3个水平的加标回收率为60.0%~112%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~15%。对50份儿童尿样进行检测,检出5种青霉素,质量浓度为2.5~88.6μg/L,说明儿童存在青霉素暴露风险。该方法前处理简单、灵敏度、重现性、精密度良好,适用于儿童尿中11种青霉素的快速测定。 展开更多
关键词 儿童尿液 青霉素 固相萃取 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
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液相色谱-三重四极杆质谱技术在植物样品检测中的应用研究进展
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作者 刘耕苑 韩张雄 +4 位作者 李春苗 周建丞 杨树俊 张贺 张树雄 《农业与技术》 2026年第1期161-165,共5页
液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)技术凭借高灵敏度、高选择性、高分辨率及快速分析等优势,已成为植物样品检测领域的核心技术手段。本文系统综述了LC-MS/MS技术的基本原理与技术特性,重点阐述其在植物样品中农药残留、环境污染物、... 液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)技术凭借高灵敏度、高选择性、高分辨率及快速分析等优势,已成为植物样品检测领域的核心技术手段。本文系统综述了LC-MS/MS技术的基本原理与技术特性,重点阐述其在植物样品中农药残留、环境污染物、代谢产物(次生代谢物与植物激素)等目标物检测中的应用研究进展,详细分析了样品前处理方法的优化方向与仪器技术的创新突破,并探讨了当前技术应用中存在的挑战,展望了未来发展趋势。研究表明,LC-MS/MS技术通过与QuEChERS、在线固相萃取等前处理技术的联用,以及动态多反应监测(DMRM)等扫描模式的应用,实现了对植物样品中痕量、超痕量目标物的精准定性与定量分析,为植物食品安全监管、植物代谢机制研究、生态环境风险评估提供了强有力的技术支撑。随着仪器性能的提升与分析方法的完善,LC-MS/MS技术在植物科学领域的应用将更加广泛深入。 展开更多
关键词 液相色谱-三重四极杆质谱 植物样品检测 农药残留 代谢产物 环境污染物 前处理技术
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全自动固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定海水中32种激素
8
作者 宋晓娟 李婷婷 程汗 《化学研究》 2026年第1期59-67,共9页
采用全自动固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-MS/MS)建立了海水中32种激素的分析方法。样品调pH为8.0,加入0.5 g/L Na_(2)EDTA,经HLB固相萃取柱富集,用乙腈洗脱,C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式采集数据,内标法... 采用全自动固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-MS/MS)建立了海水中32种激素的分析方法。样品调pH为8.0,加入0.5 g/L Na_(2)EDTA,经HLB固相萃取柱富集,用乙腈洗脱,C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式采集数据,内标法定量。结果表明,32种激素类药物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9983~0.9997之间,检出限(LOD_(S))为0.03~0.86 ng/L,低、中、高三个加标水平(2、5、10 ng/L)的回收率为74.4%~118%,相对标准偏差为2.6%~13.1%。将该方法应用于近岸海域海水的监测,共检出8种激素类药物,浓度在0.64~25.2 ng/L之间。该方法富集效率高、灵敏可靠,适用于海水中激素类药物的测定。 展开更多
关键词 激素 全自动固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 海水
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定景德镇地区茶叶中咖啡因含量
9
作者 郭紫娟 程晓芳 《食品安全质量检测学报》 2026年第2期88-95,共8页
目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶叶中咖啡因含量的分析方法。方法 色谱柱为BEH C18(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液:乙腈(80:20, V:V),流速为0.3 mL/min,进样量为5μL,柱温25℃,外标法定量;采... 目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶叶中咖啡因含量的分析方法。方法 色谱柱为BEH C18(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液:乙腈(80:20, V:V),流速为0.3 mL/min,进样量为5μL,柱温25℃,外标法定量;采用正离子模式,定量离子对为m/z 195.0/137.9,定性离子对为m/z195.0/109.9和m/z 195.0/82.9,毛细管电压1.00 kV,锥孔电压50 V,脱溶剂气(N_(2))温度500℃,脱溶剂气(N_(2))流速1000 L/Hr,锥孔反吹气流速50 L/hr,碰撞气为高纯氩气。结果 本方法中咖啡因的检出限为0.25 ng/mL,在1~2000 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9994;样品平均加标回收率达101.6%~106.6%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在1.47%~3.12%之间(n=3),精密度、重复性和稳定性结果良好。结论 该方法快速、灵敏、分离度高,适用于茶叶中咖啡因的定量分析。 展开更多
关键词 茶叶 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 咖啡因
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定膏霜类化妆品中6种抗皱类成分
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作者 杨会鸽 杜晖 +2 位作者 雷成康 饶雅琨 高琳 《化学分析计量》 2026年第2期32-38,共7页
建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定膏霜类化妆品中6种抗皱类成分。样品经饱和氯化钠溶液分散后用乙腈-甲醇混合溶液(体积比为2∶1)提取,上清液固相萃取小柱净化浓缩后,以0.1%(体积分数)甲酸和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液为... 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定膏霜类化妆品中6种抗皱类成分。样品经饱和氯化钠溶液分散后用乙腈-甲醇混合溶液(体积比为2∶1)提取,上清液固相萃取小柱净化浓缩后,以0.1%(体积分数)甲酸和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,采用大气压化学电离源正离子模式扫描,多反应监测进行定性和定量分析。6种化合物的质量浓度在各自线性范围内与对应色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.999 3,检出限为0.2~0.6µg/g,定量限为0.6~2µg/g,平均回收率为83.5%~113.2%,测定结果的相对标准偏差为1.6%~7.5%(n=6)。建立的方法准确性好,灵敏度高,可用于膏霜类化妆品中抗皱类成分的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法 抗皱类成分 烟酰胺 脂溶性维生素
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液相色谱-四极杆线性离子阱质谱法测定动物饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型 被引量：1
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作者 索德成 肖志明 +4 位作者 安志新 宋志刚 冯玉超 李阳 樊霞 《动物营养学报》 北大核心 2025年第8期5514-5523,共10页
本研究旨在建立利用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱测定动物饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型(玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮-14-葡萄糖苷和玉米赤霉烯酮-14-硫酸酯)的方法。动物饲料、血液和肌肉样品采用乙腈+0.2 mol/L磷酸盐... 本研究旨在建立利用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱测定动物饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型(玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮-14-葡萄糖苷和玉米赤霉烯酮-14-硫酸酯)的方法。动物饲料、血液和肌肉样品采用乙腈+0.2 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=3.0,9∶1)提取,经多重杂质吸附净化后,上液相色谱测定,采用基质匹配法定量。结果表明:玉米赤霉烯酮及其隐蔽型在1~100 μg/L具有较好的线性(决定系数>0.99);检出限和定量限分别为0.62~1.72 μg/kg和2~5 μg/kg;添加回收率为81.7%~104.7%,相对标准偏差保持在20%以下。应用此方法对饲料以及鸡血液和肌肉样品进行玉米赤霉烯酮及其隐蔽型的检测,其中饲料中检出全部毒素类型;血液中检出玉米赤霉烯酮、玉米赤霉烯酮-14-葡萄糖苷和玉米赤霉酮;肌肉中检出玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮。本研究建立的方法可用于饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型的检测。 展开更多
关键词 饲料 血液 肌肉 玉米赤霉烯酮及其隐蔽型 多重杂质吸附 液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留 被引量：2
12
作者 岳泰新 成宇峰 《中国饲料》 北大核心 2025年第13期125-131,共7页
本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明... 本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明:20种农药在浓度为0.05~5.0μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限为0.058~2.658μg/kg;定量限为0.193~6.860μg/kg;向S1样品中添加0.01、0.10、1.0 mg/kg的三水平浓度,每个水平做6次重复实验,其20种农药的平均加标回收率为75.65%~98.59%;相对标准偏差(RSD%)为0.154%~8.954%。因此,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于青贮玉米中多种农药残留的检测分析。 展开更多
关键词 玉米 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 残留 农药
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液相色谱-三重四极杆质谱法测定饮料中15种添加剂 被引量：1
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作者 李倩 陈东 牛静琪 《食品安全导刊》 2025年第5期70-72,共3页
目的:建立一种液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮料中15种常见防腐剂、甜味剂和合成色素的分析方法。方法:样品经20%甲醇溶液提取,加亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白,加正己烷萃取分离脂肪,以电喷雾电离负离子、多反应检测模式... 目的:建立一种液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮料中15种常见防腐剂、甜味剂和合成色素的分析方法。方法:样品经20%甲醇溶液提取,加亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白,加正己烷萃取分离脂肪,以电喷雾电离负离子、多反应检测模式进行检测,外标法定量。结果:15种添加剂线性良好,检出限为0.02 mg·kg^(-1),定量限为0.06 mg·kg^(-1),回收率在86.7%~96.7%,相对标准偏差在1.4%~6.4%。结论:该方法降低了检测成本,简化了前处理流程,提高了待测物质的定性、定量的准确性,适用于饮料中15种添加剂的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-三重四极杆质谱法 饮料 添加剂
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气相色谱-三重四极杆串联质谱测定水中德克隆类化合物
14
作者 朱帅 沈亚婷 +2 位作者 潘萌 贾静 曹建华 《分析试验室》 北大核心 2025年第11期1603-1609,共7页
建立了在线固相萃取与气相色谱-三重四极杆串联质谱相结合测定水中德克隆及其脱氯产物的分析方法。水样经florisil柱固相萃取柱富集,二氯甲烷∶丙酮(V/V=1∶1)洗脱浓缩,采用质谱多反应监测模式检测。在10~400 ng/mL浓度范围内线性关系良... 建立了在线固相萃取与气相色谱-三重四极杆串联质谱相结合测定水中德克隆及其脱氯产物的分析方法。水样经florisil柱固相萃取柱富集,二氯甲烷∶丙酮(V/V=1∶1)洗脱浓缩,采用质谱多反应监测模式检测。在10~400 ng/mL浓度范围内线性关系良好;在低、中、高3个浓度水平,水体基质中德克隆类化合物的平均回收率分别为97.2%~114.7%, 90.5%~109.9%和89.9%~105.4%,相对标准偏差分别为2.7%~8.2%,1.5%~5.1%和1.0%~3.9%;方法检出限为0.04~0.29 ng/L。将该方法应用于污水处理厂进水口、出水口、生活饮用水和自来水的检测,结果表明,该方法适用于多种水体中痕量德克隆类化合物的分析需求。 展开更多
关键词 德克隆 水体 气相色谱-三重四极杆串联质谱 在线固相萃取
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基于四极质谱分析计的多种类示漏气体检漏仪设计与应用
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作者 白国云 潘荣敏 +4 位作者 陈锦林 陈涛 廖旭东 田爽 刘凯强 《真空科学与技术学报》 北大核心 2025年第4期299-307,共9页
针对氦质谱检漏仪难以实现原位同工质检漏以及氦本底被污染后检漏效率低等问题,设计了一台多种示漏气体检漏仪,根据不同需求选择合适的示漏气体,可提高检测结果的准确性及效率。文章利用四极质谱计具备分析多种气体成分的特性,参照氦质... 针对氦质谱检漏仪难以实现原位同工质检漏以及氦本底被污染后检漏效率低等问题,设计了一台多种示漏气体检漏仪,根据不同需求选择合适的示漏气体,可提高检测结果的准确性及效率。文章利用四极质谱计具备分析多种气体成分的特性,参照氦质谱检漏仪的工作原理,设计了一套以四极质谱计为核心传感器能的检漏仪,在结构设计上,各零部件、控制器采用分体式结构设计,整机拆分组合灵活,可自行搭建4种检测系统;气体进样接口采用了三级分选结构,可以满足100 kPa~10^(-7)Pa压力下进样的需求,可实现负压与正压的检漏。在软件上研究了一种检漏信号的线性校准算法,同时将原软件的分压力信号转为了漏率信号,提高了检漏数据处理的可靠性和效率。多种类示漏气体检漏仪性能测试结果及应用表明,该检漏仪性能状态良好,负压检漏灵敏度可达10^(-13)Pa·m^(3)/s量级,正压检漏灵敏度可达10^(-8)Pa·m^(3)/s量级;以He、Kr、CF_(4)、Ne、Ar等可以作为示漏气体时,检漏灵敏度排序为He>Kr>CF_(4)>Ne≈Ar。该成果可为类似四极质谱检漏仪的研制提供技术支撑,可为示漏气体种类的选择提供依据。 展开更多
关键词 多种类示漏气体 四极质谱分析计 软件开发 检漏方法
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物
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作者 王春兰 林海 +2 位作者 郑苑梁 胡望霞 林紫威 《印染》 北大核心 2025年第5期70-74,共5页
建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Porosh... 建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Poroshell 120 Hilic(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,采用电喷雾离子源检测,内标法定量丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺,外标法定量N-羟甲基丙烯酰胺。结果表明:在1~40μg/L范围内,丙烯酰胺与甲基丙烯酰胺线性关系好,相关系数分别为0.9998和0.9999,检出限分别为0.007 mg/kg和0.010 mg/kg,定量限分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg;N-羟甲基丙烯酰胺质量浓度在5~200μg/L,线性相关系数达0.9997,检出限为0.040 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。对三种标准贴衬织物(桑蚕丝、棉、聚酯纤维)进行加标回收率试验,三个加标水平下3种丙烯酰胺类化合物的平均回收率为73.7%~118.0%,相对标准偏差≤8.9%(n=6)。 展开更多
关键词 测试 丙烯酰胺类化合物 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 纺织品
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基于COMSOL的四极磁场消像散仿真分析 被引量：1
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作者 李少林 唐英杰 王郡宇 《装备制造技术》 2025年第1期1-6,共6页
随着电子束在先进精密制造技术行业的广泛应用,对电子束束斑的质量表现出更高的需求。在工业电子枪中,为了提高电子束的束斑质量,针对电子束加工过程中产生的椭圆形畸形,提出四极磁场消像散技术。先设计四极磁场线圈方案,建立四极磁场... 随着电子束在先进精密制造技术行业的广泛应用,对电子束束斑的质量表现出更高的需求。在工业电子枪中,为了提高电子束的束斑质量,针对电子束加工过程中产生的椭圆形畸形,提出四极磁场消像散技术。先设计四极磁场线圈方案,建立四极磁场线圈几何模型,然后利用COMSOL仿真,探究四极磁场的消像散效果与消像散线圈内径、厚度、电流之间的规律。四极磁场电流增大时,线圈的中心磁场强度增大,消像散线圈的消像散效果增强;四极磁场内径增大时,线圈的中心磁场强度减小,且磁场的均匀度和对称性会降低,消像散线圈消像散效果降低;四极磁场厚度增大时,线圈的中心磁场强度减小,对电子束的轨迹与束斑进行仿真模拟,厚度增加时,电子束在线圈中运动时间较长,所以消像散线圈消像散效果反而增大。 展开更多
关键词 四极磁场 消像散 COMSOL仿真
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高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定化妆品及皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸含量
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作者 刘娟 刘佳媛 +4 位作者 郑君 王佳荣 刘雅楠 陈云霞 朱建宇 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期482-486,共5页
建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯... 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行测定。结果显示,亚油酸在150~7500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(R^(2))大于0.999,最低检出浓度为50μg/L(S/N=3),最低定量浓度为150μg/L(S/N=10);亚麻酸在10~500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,R^(2)>0.999,溶液最低检出浓度为2μg/L(S/N=3),最低定量浓度为10μg/L(S/N=10)。在3个加标水平下,亚油酸方法平均回收率为90.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~5.7%(n=6),亚麻酸方法平均回收率为92.1%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~3.7%(n=6)。该分析方法简便、准确、快速,适用于化妆品及贴片中亚油酸和亚麻酸含量的测定。 展开更多
关键词 化妆品 皮肤贴片 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 亚油酸 亚麻酸
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同位素内标-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定谷物中3种A型单端孢霉烯毒素
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作者 覃梅 程莉 +3 位作者 唐晓琴 杨晓佳 王正虹 李莉 《食品安全质量检测学报》 2025年第19期10-17,共8页
目的建立同位素内标-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定谷物中T-2毒素、HT-2毒素和二乙酰镳草镰刀菌烯醇(diacetoxyscirpenol,DAS)3种A型单端孢霉烯毒素(trichothecenes,TCTs)的方法。方法待测样品中加入同位素内标后用含1%甲酸... 目的建立同位素内标-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定谷物中T-2毒素、HT-2毒素和二乙酰镳草镰刀菌烯醇(diacetoxyscirpenol,DAS)3种A型单端孢霉烯毒素(trichothecenes,TCTs)的方法。方法待测样品中加入同位素内标后用含1%甲酸的乙腈水溶液(乙腈:水:甲酸=70:29:1,V:V:V)提取,用5 mmol/L乙酸铵溶液和含5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸的甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经超高效液相色谱-三重四极杆质谱法的多反应监测模式(电喷雾正离子模式)测定,采用同位素内标法定量。结果该方法中DAS在0.05~2.00 ng/mL范围内、T-2毒素和HT-2毒素在0.10~2.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。检出限为0.10~0.20μg/kg,定量限为0.30~0.60μg/kg,回收率为81.0%~119.3%,精密度良好,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)低于10%(n=3)。结论该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于谷物中3种A型TCTs的同时定量测定。 展开更多
关键词 A型单端孢霉烯毒素 谷物 同位素内标 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法
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同位素内标-三重四极杆气质联用测定预制菜中18种邻苯二甲酸酯
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作者 蔡伟鹏 曾家慧 +1 位作者 白艳艳 陈丽惠 《海峡预防医学杂志》 2025年第3期9-13,共5页
目的结合同位素内标、固相萃取与柱后反吹技术,建立预制菜中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)三重四极杆气质联用检测方法,并用于预制菜样品测定。方法试样加入同位素内标,乙腈提取,Silica/PSA玻璃固相萃取柱净化,结合微板流路柱后反吹,MRM模式检... 目的结合同位素内标、固相萃取与柱后反吹技术,建立预制菜中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)三重四极杆气质联用检测方法,并用于预制菜样品测定。方法试样加入同位素内标,乙腈提取,Silica/PSA玻璃固相萃取柱净化,结合微板流路柱后反吹,MRM模式检测,内标法定量。结果18种PAEs组分均呈现良好线性关系,相关系数(r)>0.995,检出限为0.092~28.33μg/kg,回收率为75.8%~115.9%,相对标准偏差为1.05~5.47%。65份市售预制菜PAEs检出率80.0%,检出组分为DMP、DIBP、DBP和DEHP,检出率分别为10.8%、1.5%、26.2%和80.0%。结论该方法空白干扰低,净化效果良好,适用于复杂基质预制菜样品的批量检测。预制菜PAEs超标率低,但最高含量为限值5倍,且存在蔬菜类植物性样品超标,污染情况不容忽视,应加强关注和监督。 展开更多
关键词 预制菜检测 邻苯二甲酸酯 三重四极杆气质联用 柱后反吹
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