淡水鱼中地西泮及奥沙西泮的固相萃取-液相色谱-质谱联用测定法 被引量：1

1

作者 纪律 李林 +6 位作者 刘建华 万正杨 杨财平 杨小波 李琴娜 万思丽 覃松 《环境与健康杂志》 2025年第6期521-524,共4页

目的建立淡水鱼中地西泮及奥沙西泮的固相萃取-液相色谱-质谱联用测定法。方法取淡水鱼样品2.0 g,加入内标溶液地西泮-d5混匀,经乙腈超声提取后,离心收集上清液;上清液经C18固相萃取小柱富集净化,甲醇洗脱后,将样品提取液洗脱浓缩,采用... 目的建立淡水鱼中地西泮及奥沙西泮的固相萃取-液相色谱-质谱联用测定法。方法取淡水鱼样品2.0 g,加入内标溶液地西泮-d5混匀,经乙腈超声提取后,离心收集上清液;上清液经C18固相萃取小柱富集净化,甲醇洗脱后,将样品提取液洗脱浓缩,采用多反应监测模式(MRM),电喷雾离子源(ESI+),毛细管电压3.5 kV,锥孔电压35 V,离子源温度150℃,脱溶剂气500℃,流速1000 L/h,锥孔气50 L/h,选择BEH C18色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈作为流动相下进行分析测试。结果在浓度为0.5~50μg/L范围内,所得地西泮和奥沙西泮的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999)。该方法对地西泮和奥沙西泮的检出限分别为0.09、0.15μg/kg,定量下限分别为0.45、0.75μg/kg。该方法对地西泮的回收率为83.4%~115%,RSD为6.0%~8.4%;奥沙西泮的回收率为85.8%~115.5%,RSD为4.8%~8.6%。结论该方法具有操作简单快速,基质效应影响小,准确度较高,精密度和重复性较好等优点,适用于淡水鱼中地西泮和奥沙西泮残留的快速筛查和定量分析。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 淡水鱼 地西泮 奥沙西泮

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温胆汤加减方治疗心胆气虚型失眠的临床疗效及远期疗效观察

2

作者 张忠 张国玲 +3 位作者 李子全 甄丽芳 刘士玲 包思 《吉林中医药》 2025年第6期680-683,共4页

目的 观察温胆汤加减方治疗心胆气虚型失眠的临床疗效及远期疗效。方法 采用随机数字表法将北京市昌平区中西医结合医院2023年4月-2024年5月门诊的心胆气虚型失眠患者63例分为治疗组31例和对照组32例,治疗组剔除1例,对照组剔除2例,对照... 目的 观察温胆汤加减方治疗心胆气虚型失眠的临床疗效及远期疗效。方法 采用随机数字表法将北京市昌平区中西医结合医院2023年4月-2024年5月门诊的心胆气虚型失眠患者63例分为治疗组31例和对照组32例,治疗组剔除1例,对照组剔除2例,对照组接受奥沙西泮治疗,治疗组接受温胆汤加减方治疗,2组均治疗4周。比较2组治疗后临床疗效、睡眠质量(PSQI评分)、中医证候积分、不良反应,随访2个月比较复发率。结果 治疗4周后,治疗组总有效率更高(P<0.05);2组PSQI评分、中医证候积分均低于治疗前(P<0.05),治疗组均低于对照组(P<0.05);2组不良反应低。复发率治疗组更低(P<0.05)。结论 温胆汤加减方治疗心胆气虚型失眠可提高治疗效果,改善睡眠质量和中医证候,其远期疗效稳定,治疗安全性较高,值得推广。 展开更多

关键词 失眠 不寐 心胆气虚 温胆汤加减方 奥沙西泮

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关于奥沙西泮使用分析及滥用风险调查研究

3

作者 刘宁 丛向阳 +3 位作者 袁明辉 王茜 王振东 王晓骏 《中国处方药》 2025年第17期22-25,共4页

目的分析奥沙西泮的使用情况,探索药物滥用风险识别方法的可行性研究。方法通过回顾性汇总分析某三级甲等精神专科医院2021~2023年奥沙西泮真实世界数据,分析奥沙西泮使用的基本情况及药物滥用风险信号,对药物滥用风险识别方法的可行性... 目的分析奥沙西泮的使用情况,探索药物滥用风险识别方法的可行性研究。方法通过回顾性汇总分析某三级甲等精神专科医院2021~2023年奥沙西泮真实世界数据,分析奥沙西泮使用的基本情况及药物滥用风险信号,对药物滥用风险识别方法的可行性进行探究。结果通过奥沙西泮片处方分析发现,年剩余处方天数、用药品频数和年使用天数可作为筛选奥沙西泮药品滥用/依赖患者的主要风险信号。基于结构式访谈纲要的电话回访模式筛选出奥沙西泮药品滥用/依赖患者0.61%。通过标准筛选发现,符合两个及以上风险信息识别标准的阳性检出率高于符合任何一个风险信息识别标准(P<0.05),同时满足年剩余处方天数大于7 d、同一患者1天开具处方2次及以上或1月开具处方4次及以上的识别标准更易发掘风险信号(P<0.05)。结论通过用药时间、用药剂量、处方次数等维度可识别出奥沙西泮片滥用风险信号,建议医疗机构基于药物滥用风险识别方法的可行性,加强对奥沙西泮药品滥用实时监测及预警。 展开更多

关键词 医院门诊 奥沙西泮 风险信号识别标准 电话回访 药物滥用

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奥沙西泮与劳拉西泮治疗广泛性焦虑障碍的疗效及对事件相关电位P300、探究性眼动的影响

4

作者 单筱雯 高孟英 《黑龙江医学》 2025年第14期1742-1745,共4页

目的:观察奥沙西泮与劳拉西泮治疗广泛性焦虑障碍(GAD)的疗效及对事件相关电位P300(ERP-P300)、探究性眼动(EEM)的影响。方法:选取2021年1月—2024年1月商丘市第二人民医院收治的60例GAD患者作为研究对象,按照随机数表法分为对照组和观... 目的:观察奥沙西泮与劳拉西泮治疗广泛性焦虑障碍(GAD)的疗效及对事件相关电位P300(ERP-P300)、探究性眼动(EEM)的影响。方法:选取2021年1月—2024年1月商丘市第二人民医院收治的60例GAD患者作为研究对象,按照随机数表法分为对照组和观察组,每组各30例。对照组给予劳拉西泮0.5 mg/12 h口服,观察组给予奥沙西泮15 mg/8 h口服。两组患者均连续治疗6周。观察两组患者疗效、ERP-P300水平、EEM水平、肝功能和不良反应发生情况。结果:观察组总有效率高于对照组,差异有统计学意义(χ^(2)=4.320,P<0.05);治疗后,观察组P3潜伏期明显缩短,P3波幅较对照组低,差异均有统计学意义(t=2.044、4.270,P<0.05);治疗后,观察组凝视点数(NEF)、反应性探索评分(RSS)水平高于对照组,差异均有统计学意义(t=2.195、5.194,P<0.05);治疗后,观察组谷丙转氨酶(AST)、谷草转氨酶(ALT)水平均低于对照组,差异均有统计学意义(t=2.079、2.047,P<0.05);观察组患者的不良反应总发生率低于对照组,差异有统计学意义(χ^(2)=5.711,P<0.05)。结论:与劳拉西泮相比,奥沙西泮治疗GAD具有较好的疗效,能够显著改善EEM、ERP-P300水平,且其对肝功能的影响更小,安全性更高。 展开更多

关键词 奥沙西泮 劳拉西泮 广泛性焦虑障碍 事件相关电位P300 探究性眼动

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定河虾中地西泮和奥沙西泮残留量

5

作者 江恩源 朱国强 +1 位作者 韦丽丽 喻梁洪 《化学分析计量》 CAS 2024年第11期107-112,共6页

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定河虾中地西泮和奥沙西泮残留量的方法。样品经乙腈提取,全自动MCX小柱净化,采用Shim-packGISSC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.9μm)分离,以甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在电... 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定河虾中地西泮和奥沙西泮残留量的方法。样品经乙腈提取,全自动MCX小柱净化,采用Shim-packGISSC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.9μm)分离,以甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式下进行扫描检测,内标法定量。地西泮和奥沙西泮的质量分数在0.1~10.0μg/kg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.9993,方法检出限均为0.05μg/kg。样品的加标平均回收率为83.1%~94.0%,测定结果的相对标准偏差为2.3%~7.8%(n=6)。该方法灵敏度高、准确度好,适用于河虾中地西泮和奥沙西泮残留量的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标 地西泮 奥沙西泮 全自动固相萃取

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HPLC法同时测定毛发样本中地西泮、去甲西泮和奥沙西泮 被引量：1

6

作者 陈丽竹 毕海枫 祝德秋 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期419-426,共8页

目的:建立测定毛发样本中地西泮、去甲西泮和奥沙西泮的HPLC分析方法。方法:采用超声法结合液液萃取法作为前处理方法。采用Athena C18-WP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH 3.4)-乙... 目的:建立测定毛发样本中地西泮、去甲西泮和奥沙西泮的HPLC分析方法。方法:采用超声法结合液液萃取法作为前处理方法。采用Athena C18-WP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH 3.4)-乙腈(30∶43∶27)为流动相;柱温50℃;流速0.7 mL·min^(-1);检测波长254 nm。内标为氯硝西泮。结果:本方法在0.1~25 ng·mg^(-1)范围内具良好的线性关系,定量限为0.1 ng·mg^(-1),检测限为0.05 ng·mg^(-1),批内准确度(n=6)在88.2%~103.9%,批间准确度(n=24)在88.5%~106.2%,精密度小于或等于9.19%,提取回收率稳定,符合方法学要求。将该方法应用于实际病人的毛发样本,测得地西泮及其代谢物去甲西泮、奥沙西泮浓度分别是(0.307±0.016)ng·mg^(-1)、(0.244±0.012)ng·mg^(-1)和(0.478±0.053)ng·mg^(-1),其中C去甲西泮/C地西泮为0.795,与文献中报道相符。结论:优化后的方法操作快捷简便,重现性好,具适用性和可靠性。 展开更多

关键词 地西泮 去甲西泮 奥沙西泮 毛发分析 高效液相色谱法 液液萃取法

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某三甲精神专科医院门诊奥沙西泮滥用现况调查 被引量：2

7

作者 支晓慧 李霞 +2 位作者 孙波 王晓 王文文 《中国老年保健医学》 2024年第2期70-75,共6页

目的了解奥沙西泮滥用现况,探索药物滥用和依赖的影响因素。方法选取2023年5月至10月在某三甲精神专科医院门诊开具奥沙西泮的患者为研究对象,对其采用问卷调查。结果共调查345例患者,其中男性151例,女性194例,平均年龄(46.46±17.... 目的了解奥沙西泮滥用现况,探索药物滥用和依赖的影响因素。方法选取2023年5月至10月在某三甲精神专科医院门诊开具奥沙西泮的患者为研究对象,对其采用问卷调查。结果共调查345例患者,其中男性151例,女性194例,平均年龄(46.46±17.82)岁;筛查出符合依赖诊断患者32例,其中男性12例,女性20例,平均年龄(53.34±13.75)岁;采用logistic回归分析结果显示,患者家人对药品不合理管理、患者合理用药知识掌握差及不随诊同一医生可能是奥沙西泮依赖的影响因素。结论奥沙西泮滥用和依赖有一定风险,临床医生应引起注意。对于家人疏于药品管理的患者,合理用药知识掌握差的患者及多次不复诊的患者应采取不同的干预措施,发现药物依赖患者及时进行戒断干预治疗。 展开更多

关键词 门诊 奥沙西泮 滥用 依赖 调查

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奥沙西泮精制方法的研究

8

作者 罗浩 廖俊 《化工技术与开发》 CAS 2024年第9期83-85,89,共4页

本文研究了奥沙西泮的精制方法。用酰胺类偶极亲质子溶剂溶解奥沙西泮粗品,经过滤、加水水析、过滤、在酮类溶剂中打浆等操作,得到了高纯度的奥沙西泮。该方法可有效降低奥沙西泮的杂质Ⅱ(6-氯-4-苯基喹啉-2-甲醛)的含量,大幅减少精制... 本文研究了奥沙西泮的精制方法。用酰胺类偶极亲质子溶剂溶解奥沙西泮粗品,经过滤、加水水析、过滤、在酮类溶剂中打浆等操作,得到了高纯度的奥沙西泮。该方法可有效降低奥沙西泮的杂质Ⅱ(6-氯-4-苯基喹啉-2-甲醛)的含量,大幅减少精制溶剂的用量,成本低,收率高,适合工业化生产。 展开更多

关键词 奥沙西泮 6-氯-4-苯基喹啉-2-甲醛 制备 精制

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氟西汀联合奥沙西泮在老年抑郁症患者中的效果及对低动力症状的影响

9

作者 桑猛 《保健医学研究与实践》 2024年第S2期136-139,共4页

目的 探讨氟西汀联合奥沙西泮在老年抑郁症患者中的应用效果及对低动力症状的影响。方法 选取2021年6月—2023年11月老年抑郁症患者94例为研究对象,随机分为对照组和观察组,每组47例。对照组患者采用氟西汀治疗,观察组患者在对照组基础... 目的 探讨氟西汀联合奥沙西泮在老年抑郁症患者中的应用效果及对低动力症状的影响。方法 选取2021年6月—2023年11月老年抑郁症患者94例为研究对象,随机分为对照组和观察组,每组47例。对照组患者采用氟西汀治疗,观察组患者在对照组基础上联用奥沙西泮治疗,均治疗12周。比较2组患者低动力症状、简易智能精神状态量表(MMSE)、社会功能(GAF)、负性自动思维(ATQ)评分、自杀意念(BSI-CV评分)及药物安全性。结果 观察组治疗后抑郁情绪、性症状、工作和兴趣、迟缓得分低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);观察组患者治疗后MMSE及GAF评分高于对照组,ATQ及BSI-CV评分低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);2组患者用药安全性比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论 氟西汀联合奥沙西泮用于老年抑郁症患者中效果显著,能改善患者低动力症状、认知水平,提高患者社会功能,减轻负性自动思维和自杀意念,且药物安全性较高,值得推广应用。 展开更多

关键词 氟西汀 奥沙西泮 老年抑郁症 低动力症状 简易智能精神状态量表 社会功能 负性自动思维 自杀意念

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UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮及其代谢物奥沙西泮浓度 被引量：13

10

作者 王伟 刘永锁 +1 位作者 乔湜 李清艳 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2013年第11期1215-1219,共5页

目的 建立同时测定人血浆中卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮及其代谢物奥沙西泮浓度的方法。方法 采用超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC-MS/MS）,以磺胺甲噁唑（SMZ）为内标,血浆经甲醇直接沉淀后进样分析。色谱柱为WatersACQUITY... 目的 建立同时测定人血浆中卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮及其代谢物奥沙西泮浓度的方法。方法 采用超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC-MS/MS）,以磺胺甲噁唑（SMZ）为内标,血浆经甲醇直接沉淀后进样分析。色谱柱为WatersACQUITYUPLCHSSPFP柱（2.1mm×100mm,1.8μm）,流动相为0.1%甲酸的5mmol·L1乙酸铵水溶液-0.1%甲酸的甲醇溶液（0~5min,35∶65→10∶90）,流速为0.2mL·min1。电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描分析,卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮和奥沙西泮的离子对分别为m/z237.0→194.06、m/z255.98→144.95、m/z316.01→270.0、m/z285.04→193.07和m/z287.02→241;内标磺胺甲噁唑的离子对为m/z253.96→91.97。结果 卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮和奥沙西泮血药浓度分别在2.4~600ng·mL1（r=0.9997）,2.52~630ng·mL1（r=0.9920）,2.08~520ng·mL1（r=0.9979）,2.28~570ng·mL1（r=0.9982）,8.0~800ng·mL1（r=0.9992）线性关系良好;最低检出限分别为0.24,0.63,0.52,0.57,3.2ng·mL1。日内、日间精密度均〈15%;提取回收率均〉70%,且RSD〈15%。结论 该方法灵敏、快速、专属性强,可用于临床血药浓度测定及药动学研究。 展开更多

关键词 卡马西平 拉莫三嗪 氯硝西泮 地西泮 奥沙西泮 液-质联用法

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3种碱性药物在手性柱上的对映体分离 被引量：4

11

作者 何红梅 蔡小军 +3 位作者 徐秀珠 潘春秀 张雪君 陈娟娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期861-864,共4页

在(S,S)WhelkO1手性柱上对去甲羟基安定、扁桃酰胺和氯噻酮3种碱性药物进行了对映体分离研究。考察了流动相正己烷体系中不同种类和浓度的醇类添加剂、不同浓度乙酸对3种碱性药物对映体分离的影响,并初步探讨了其手性分离机理。结果表明... 在(S,S)WhelkO1手性柱上对去甲羟基安定、扁桃酰胺和氯噻酮3种碱性药物进行了对映体分离研究。考察了流动相正己烷体系中不同种类和浓度的醇类添加剂、不同浓度乙酸对3种碱性药物对映体分离的影响,并初步探讨了其手性分离机理。结果表明,去甲羟基安定和扁桃酰胺在正己烷/异丙醇/乙酸为80∶20∶0.1(V/V)条件下都获得了很好的分离,其最佳分离度分别为2.59和3.63,氯噻酮则未获得分离。 展开更多

关键词 对映体分离 碱性药物 手性柱 分离机理 正己烷 添加剂 流动相 分离度 安定 羟基 酰胺 扁桃 浓度 乙酸 醇类 酮

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^1H NMR法定量测定奥沙西泮杂质Ⅰ对照品的含量 被引量：6

12

作者 周晓力 马迅 +1 位作者 陈华 南楠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1696-1699,共4页

目的：建立采用^1H NMR法测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量。方法：以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取^1H NMR谱,测定奥沙西泮杂质Ⅰ的含量,... 目的：建立采用^1H NMR法测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量。方法：以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取^1H NMR谱,测定奥沙西泮杂质Ⅰ的含量,驰豫延迟时间为25 s。结果：以奥沙西泮杂质Ⅰ的峰（δ5.97）及对苯二甲酸二甲酯（δ8.10）峰作为定量峰,将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,奥沙西泮杂质Ⅰ的线性范围为8～24 mg,相关系数为0.999 9,精密度RSD为0.08%（n=5）,重复性RSD为0.43%（n=6）,定量限为0.338 mg;核磁共振法测得奥沙西泮杂质Ⅰ的含量为99.8%,与质量平衡法测得结果 99.6%基本一致。结论：采用核磁共振定量的方法可测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。 展开更多

关键词 去甲羟基安定 奥沙西泮杂质Ⅰ 杂质对照品 绝对含量测定 对苯二甲酸二甲酯 1H核磁共振定量(1H QNMR) 方法验证

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血、肝、尿中地西泮等4种药物的固相萃取-紫外导数光谱检测法 被引量：9

13

作者 谭家镒 姜兆林 吴玉红 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第11期1317-1319,共3页

血、肝、尿中地西泮、去甲西泮、替马西泮及奥沙西泮用GDX301大孔树脂萃取,萃取物制成酸性水溶液测定二阶导数光谱,方法简便快速.血和尿中4种药物的提取率近似为100%,检出限近似为0.8mg/L;肝中4种药物的提取率近似为80%,检出限近似为1.2... 血、肝、尿中地西泮、去甲西泮、替马西泮及奥沙西泮用GDX301大孔树脂萃取,萃取物制成酸性水溶液测定二阶导数光谱,方法简便快速.血和尿中4种药物的提取率近似为100%,检出限近似为0.8mg/L;肝中4种药物的提取率近似为80%,检出限近似为1.2μg/g. 展开更多

关键词 血 肝 地西泮 去甲西泮 替马西泮 澳沙西泮 测定

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固相萃取-高效液相色谱法同时测定人血浆中地西泮、咪达唑仑及其代谢产物的浓度和临床应用 被引量：13

14

作者 郭志磊 范捷 于洋 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期825-829,共5页

目的:建立同时测定人血浆中地西泮、奥沙西泮、咪达唑仑和1′-羟基咪哒唑仑浓度的固相萃取-高效液相测定方法,并将其应用于临床中地西泮、咪达唑仑及其代谢产物血药浓度的测定。方法:以卡马西平为内标,血浆样品经Cleanert C18固相萃取... 目的:建立同时测定人血浆中地西泮、奥沙西泮、咪达唑仑和1′-羟基咪哒唑仑浓度的固相萃取-高效液相测定方法,并将其应用于临床中地西泮、咪达唑仑及其代谢产物血药浓度的测定。方法:以卡马西平为内标,血浆样品经Cleanert C18固相萃取柱净化处理。色谱柱为WondaSil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水=55∶45,柱温:30℃,流速:1.2mL·min-1,检测波长:308 nm,进样量:30μL。结果:地西泮、奥沙西泮、咪达唑仑和1’-羟基咪哒唑仑标准曲线范围分别为0.5~20,0.2~10,0.5~40,0.5~20 mg·L^(-1),最低定量限分别为0.5,0.2,0.5,0.5 mg·L^(-1),方法回收率分别为88.32%~93.77%,86.14%~91.80%,87.55%~92.53%,88.69%~92.30%,日内、日间精密度均小于7%。结论:该方法简便快速,灵敏准确,测定结果可靠,适用于地西泮、咪达唑仑及其代谢产物血药浓度的检测。 展开更多

关键词 固相萃取法 高效液相色谱法 地西泮 奥沙西泮 咪达唑仑 1’-羟基咪哒唑仑 血药浓度

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HPLC法同时测定血浆地西泮及其代谢物浓度 被引量：4

15

作者 郭胜才 张玉荣 +3 位作者 李华 李振江 邹晓华 冯友根 《中国临床药学杂志》 CAS 2004年第6期360-362,共3页

目的 :建立同时测定血浆中地西泮及其代谢物浓度的方法。方法 :选用ZORBAXRP C18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;甲醇 - 2 5mmol·L-1醋酸铵溶液 (6 0∶4 0 ,V/V)作流动相 ;流速 0 8mL·min-1;检测波长 2 30nm。取血浆样品 ... 目的 :建立同时测定血浆中地西泮及其代谢物浓度的方法。方法 :选用ZORBAXRP C18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;甲醇 - 2 5mmol·L-1醋酸铵溶液 (6 0∶4 0 ,V/V)作流动相 ;流速 0 8mL·min-1;检测波长 2 30nm。取血浆样品 0 5mL ,在碱性条件下用二氯甲烷 -正己烷提取 ,HPLC检测。结果 :本法对替马西泮、去甲地西泮和地西泮 3种物质的最低检测限均为 2 μg·L-1,线性范围为 10～ 15 0 0 μg·L-1;奥沙西泮的最低检测限为 5 μg·L-1,线性范围为 2 0～ 15 0 0 μg·L-1。回收率均接近 10 0 % ,日内、日间RSD <5 %。结论 :本法能同时测定血浆中地西泮及其代谢物浓度 ,具有重现性好 ,灵敏、可靠 。 展开更多

关键词 HPLC法 测定 地西泮 代谢物 血药浓度 替马西泮 奥沙西泮 去甲地西泮 高效液相色谱

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奥沙西泮原料及其片剂中有关物质的检查 被引量：6

16

作者 程东升 陈蕾 南楠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期562-566,共5页

目的:建立 HPLC 法同时测定奥沙西泮原料及片剂中有关物质的方法。方法:采用 C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢铵-甲醇(45:55,用三乙胺调 pH 8.0)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为230 n... 目的:建立 HPLC 法同时测定奥沙西泮原料及片剂中有关物质的方法。方法:采用 C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢铵-甲醇(45:55,用三乙胺调 pH 8.0)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为230 nm。结果:奥沙西泮峰及各杂质峰均能良好分离。杂质 A 浓度在0.092～9.2μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为 Y=67.9X+1.2,r=0.9999,最低检测限为0.13 ng,奥沙西泮中回收率为106.2%,RSD=2.1%(n=6),片剂中回收率为104.2%,RSD 为1.9%(n=6);杂质 B 浓度在0.106～10.6μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为 Y=51.4X-5.6,r=0.9999,最低检测限为0.31 ng,在奥沙西泮中回收率为97.9%,RSD=1.5%(n=6),片剂中回收率为101.5%,RSD 为1.2%(n=6);杂质 C 浓度在0.1～10.0μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为 Y=77.4X+0.28,r=0.9998,最低检测限为0.28 ng,奥沙西泮中回收率为113.1%,RSD=2.5%(n=6),片剂中回收率为110.5%,RSD为2.3%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,可用于奥沙西泮原料和制剂中有关物质的检查。 展开更多

关键词 奥沙西泮 有关物质 高效液相色谱法

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HPLC法同时测定安神类保健食品中17种添加的化学成分 被引量：16

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作者 王铁杰 韩东岐 +7 位作者 鲁艺 殷果 闫研 黎雪清 王珏 江坤 付小帅 张琼宜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1223-1230,共8页

目的:建立高效液相色谱同时测定安神类中成药和保健食品非法添加的17种化学成分的检测方法。方法:采用Waters Sunfire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.02 mo L·L-1乙酸铵的0.1%乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱... 目的:建立高效液相色谱同时测定安神类中成药和保健食品非法添加的17种化学成分的检测方法。方法:采用Waters Sunfire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.02 mo L·L-1乙酸铵的0.1%乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温(25±5)℃,检测波长210 nm(巴比妥、苯巴比妥、氯美扎酮、异戊巴比妥)、220 nm(佐匹克隆、褪黑素、马来酸氯苯那敏、氯氮平、扎来普隆)、230 nm(酒石酸唑吡坦、奥沙西泮、硝西泮、三唑仑、氯硝西泮、马来酸咪达唑仑、地西泮)、254 nm(奥氮平),进样量10μL。结果:17种化学成分均得到了较好分离,其浓度均在较宽范围内,与峰面积分别呈良好的线性关系(0.999 0<r<0.999 9)。部分样品含有添加的化学成分。结论:本法快速简便,可作为检测安神类中成药和保健食品中非法添加化学成分的有效方法。 展开更多

关键词 中成药 保健食品 巴比妥 苯巴比妥 氯美扎酮 异戊巴比妥 佐匹克隆 褪黑素 马来酸氯苯那敏 氯氮平 扎来普隆 酒石酸唑吡坦 奥沙西泮 硝西泮 三唑仑 氯硝西泮 马来酸咪达唑仑 地西泮 奥氮平 高效液相色谱 快速筛查

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奥沙西泮降解产物的制备分离及结构鉴定的研究 被引量：3

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作者 程东升 何艳 南楠 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第15期1185-1188,共4页

目的研究苯二氮牻类药物奥沙西泮的降解产物。方法对奥沙西泮进行强酸、强碱、光、热、氧化条件下的强制破坏实验,采用高效液相色谱法,以不同的流动相系统确认其可能降解产物,并采用制备薄层色谱(PTLC)对其在热破坏条件产生的一个共同... 目的研究苯二氮牻类药物奥沙西泮的降解产物。方法对奥沙西泮进行强酸、强碱、光、热、氧化条件下的强制破坏实验,采用高效液相色谱法,以不同的流动相系统确认其可能降解产物,并采用制备薄层色谱(PTLC)对其在热破坏条件产生的一个共同降解产物进行分离纯化,并利用UV,IR,1H-NMR,13C-NMR,HMBC,HMQC,ESI-MS等光谱学方法进行结构鉴定。结果分离并制备了奥沙西泮的一个降解产物并确证其结构为6-氯-4-苯基-喹唑啉-2-醛。结论该化合物为奥沙西泮的降解产物,在国内首次报道,为《中国药典》中奥沙西泮的质量标准提高提供了科学依据。 展开更多

关键词 奥沙西泮 制备薄层 降解产物

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奥沙西泮对3种乙醛脱氢酶2基因型酒精依赖综合征患者的治疗效果 被引量：7

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作者 张海庆 张少川 +2 位作者 黄秋燕 何林 张旭兰 《贵州医科大学学报》 CAS 2022年第3期353-357,362,共6页

目的探讨奥沙西泮对3种乙醛脱氢酶2(ALDH2)基因型酒精依赖综合征(ADS)的治疗效果。方法106例行奥沙西泮治疗的ADS患者根据ALDH 2基因分型分为基因1型组((ALDH 2×1/×1,n=47)、基因2型组(ALDH 2×1/×2,n=35)及基因3型... 目的探讨奥沙西泮对3种乙醛脱氢酶2(ALDH2)基因型酒精依赖综合征(ADS)的治疗效果。方法106例行奥沙西泮治疗的ADS患者根据ALDH 2基因分型分为基因1型组((ALDH 2×1/×1,n=47)、基因2型组(ALDH 2×1/×2,n=35)及基因3型组(ALDH 2×2/×2,n=24);比较3组患者入院和治疗第7天时的酒精依赖戒断综合征(AWS)评分、焦虑自评量表(SAS)评分、匹兹蛋睡眠质量指数(PSQI)评分及血清谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、碱性磷酸酶(ALP)、谷酰转肽酶(GGT)水平,比较3组患者出院半年时的复饮率和再住院率。结果3组患者治疗第7天时的AWS评分、SDS评分、SAS评分、PSQI评分及血清ALT、AST、ALP、GGT水平均较治疗前降低,差异有统计学意义(P<0.05);且在治疗前及治疗第7天时,3组患者AWS评分、SDS评分、SAS评分、PSQI评分及血清ALT、AST、ALP、GGT水平比较,基因3型组>基因2型组>基因1型组,差异有统计学意义(P<0.05);出院半年后,基因1型组和基因2型组ADS患者复饮率低于基因3型组,基因1型组再住院率ADS患者降低基因3型组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论奥沙西泮对3种ALDH 2基因型ADS患者的治疗均有效,但治疗效果存在差异。 展开更多

关键词 奥沙西泮 酒精依赖综合征 乙醛脱氢酶2基因 酒精依赖戒断综合征评分 肝功能 治疗效果

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奥沙西泮对酒精戒断性震颤谵妄的临床疗效及不良反应 被引量：6

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作者 冯芳 高晓奇 +3 位作者 王静 冯实 芦新岩 张国辉 《中国健康心理学杂志》 2015年第2期170-172,共3页

目的:探索如何能够增加酒精戒断性震颤谵妄患者的临床治愈率和增加用药的安全性,分析和探讨应用常规药物治疗基础上增加奥沙西泮的必要性。方法:将2011年1月-2014年1月来我院就诊的80例酒精戒断性震颤谵妄患者随机分为对照组和观察组,... 目的:探索如何能够增加酒精戒断性震颤谵妄患者的临床治愈率和增加用药的安全性,分析和探讨应用常规药物治疗基础上增加奥沙西泮的必要性。方法:将2011年1月-2014年1月来我院就诊的80例酒精戒断性震颤谵妄患者随机分为对照组和观察组,其中对照组口服临床常规药物治疗,而观察组患者在对照组治疗基础上加用奥沙西泮,采取相同评价标准评价两组患者疗效和治疗过程中出现的药物副反应。结果:经过对比分析发现,对照组患者的临床总有效率明显低于观察组患者的,且两组比较差异具有统计学意义(χ2=3.6601,P<0.05);对照组患者药物不良反应的发生率明显高于观察组患者,且两组比较差异具有统计学意义(χ2=19.5267,P<0.05)。结论:临床常规药物联合奥沙西泮治疗酒精戒断性震颤谵妄患者,不仅能够明显提高治疗效果,且无明显药物副反应,值得临床推广。 展开更多

关键词 酒精戒断性震颤谵妄 奥沙西泮 不良反应 疗效

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