醋酸乌利司他合成工艺优化

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作者 夏志强 汪玉琳 +4 位作者 李岩 罗剑 姚倩 邹辉 杜乐 《合成化学》 2026年第2期121-130,共10页

本文在醋酸乌利司他现有合成路线的基础上,选择以双缩酮(22)为起始物料,通过环氧化、格氏反应、水解和乙酰化反应合成醋酸乌利司他(1)。鉴于路线工艺控制相关文献报道较为有限,本研究通过精确控制反应温度提高环氧化选择性,优化格氏反... 本文在醋酸乌利司他现有合成路线的基础上,选择以双缩酮(22)为起始物料,通过环氧化、格氏反应、水解和乙酰化反应合成醋酸乌利司他(1)。鉴于路线工艺控制相关文献报道较为有限,本研究通过精确控制反应温度提高环氧化选择性,优化格氏反应温度和确定磷酸氢二钾为最佳水解反应试剂,从而有效提高产品纯度。最终建立了有效质量控制策略,成品液相单杂纯度小于0.10%,液相纯度达到99%以上,符合原料药质量标准。该工艺操作简单、稳定性高,已完成中试生产,为工业化应用提供技术支持。 展开更多

关键词 醋酸乌利司他 紧急避孕药 环氧化反应 格氏反应 杂质研究

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雌三醇合成新工艺研究

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作者 罗剑 邹辉 +4 位作者 李岩 姚倩 夏志强 杨小红 杜乐 《合成化学》 2025年第2期111-118,共8页

开发一种新的雌三醇合成工艺,易于实现工业化生产。以雌酚酮为起始原料,通过乙酰化反应、环氧化反应、水解反应和还原反应得到雌三醇,其结构经LC/MS、^(1)H NMR、^(13)C NMR和旋光度进行确证,总收率达47.32%;HPLC液相纯度达到99.7%以上... 开发一种新的雌三醇合成工艺,易于实现工业化生产。以雌酚酮为起始原料,通过乙酰化反应、环氧化反应、水解反应和还原反应得到雌三醇,其结构经LC/MS、^(1)H NMR、^(13)C NMR和旋光度进行确证,总收率达47.32%;HPLC液相纯度达到99.7%以上,且单杂纯度均小于0.10%,满足原料药质量标准。该工艺路线较传统路线最大的优势在于使用自制单过氧邻苯二甲酸氧化剂,可大幅降低雌三醇原料药生产成本,大幅缩短反应时间,极大地缩短生产周期,降低生产能耗。此外,由于单过氧邻苯二甲酸爆炸限较间氯过氧苯甲酸低,安全性高,较一般的过酸氧化剂水溶性好,更容易去除。雌三醇的新合成工艺简单安全,试剂绿色环保,易实现工业化生产。 展开更多

关键词 雌三醇 雌激素 单过氧邻苯二甲酸 环氧化反应 成本优势 工业化生产

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苯并二氢吡喃类非甾体雌激素衍生物的合成 被引量：14

3

作者 郑虎 邹永 翁玲玲 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1999年第4期285-289,共5页

在综合考察非甾体雌激素、异丙氧基异黄酮及雷洛昔芬的基础上。

关键词 非甾体雌激素 衍生物 苯并二氢吡喃 合成

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硫代双烯型金属配合物近红外染料研究进展 被引量：4

4

作者 王茜 郑文伟 +2 位作者 程海峰 门金凤 楚增勇 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期60-62,67,共4页

综述了硫代双烯型金属配合物近红外吸收染料的结构特点,最大吸收波长、溶解度及其影响因素,总结了硫代双烯型金属配合物的主要合成方法,简要介绍了近年来硫代双烯型金属配合物的应用,并展望了其在夜视兼容用照明器件方面的研究应用。

关键词 硫代双烯型金属配合物 近红外吸收 安息香 夜视兼容

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猪外激素3α-羟基-5α-雄甾-16-烯合成路线的改进 被引量：3

5

作者 张宇 黄嘉梓 +1 位作者 王登进 廖清江 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第6期367-368,共2页

化合物3α-羟基-5β-雄甾-16-烯是已知的两种猪天然外激素之一。鉴于对试猪周期各阶段的整体研究,得出外激素具有诱导猪的性行为,缩短其动情周期,促进猪早日发情等功用。高收率、便利地人工合成该化合物,可为了解外激素对畜牧业生产的... 化合物3α-羟基-5β-雄甾-16-烯是已知的两种猪天然外激素之一。鉴于对试猪周期各阶段的整体研究,得出外激素具有诱导猪的性行为,缩短其动情周期,促进猪早日发情等功用。高收率、便利地人工合成该化合物,可为了解外激素对畜牧业生产的影响以及揭示动物本身的发展规律,提供有效的物质保证。 展开更多

关键词 表雄酮 三苯基磷 合成 间碘苯甲酸

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国产与进口吸附材料从孕妇尿中提取绒毛膜促性腺激素(HCG)的比较 被引量：3

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作者 罗喜牛 王新昌 +1 位作者 冯简 唐蕾 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 1992年第2期31-33,共3页

目前国内大部分厂家仍采用苯甲酸,少数厂家采用进口高岭土作吸附剂,还有极少数采用硫酸铵沉淀方法从孕妇尿中提取HCG。由于这些方法操作复杂,不易掌握,均不理想。我们在使用日本JCI-吸附剂从孕妇尿中提取HCG工作中,发现该吸附剂效果比较... 目前国内大部分厂家仍采用苯甲酸,少数厂家采用进口高岭土作吸附剂,还有极少数采用硫酸铵沉淀方法从孕妇尿中提取HCG。由于这些方法操作复杂,不易掌握,均不理想。我们在使用日本JCI-吸附剂从孕妇尿中提取HCG工作中,发现该吸附剂效果比较好,不仅工艺简单,重复性好,而且收得率高。为此我们试图寻找一种能近似于日本JCI-吸附剂的国产材料来取代之。本文报道了这方面所做的一些探索,发现凹凸棒土吸附能力,收得率不仅达到日本JCI-吸附剂水平,而且略高一点。这为今后利用国产材料从孕妇尿中提取HCG,开辟了一条新途径。一、材料1)、吸附材料:(1)日本JCI-吸附剂(日方技术交流提供)(2)盱眙凹凸棒土(60～100目)(盱眙凹凸棒土研究所)(3)苏州高岭土(30～80目) 展开更多

关键词 HCG 吸附材料 提取

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人绒毛膜促性腺激素纯化工艺研究 被引量：4

7

作者 罗喜牛 王新昌 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1996年第1期3-4,共2页

经有机溶剂提取和ＤＥＡＥ－纤维素柱色谱分离，获得生物活性约３０００ＩＵ／ｍｇ的无热原ＨＣＧ精品，活性回收率达８０％以上。

关键词 人绒毛膜促性腺激素(HCG) 色谱分离 提取 热原

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雌酚酮的合成 被引量：1

8

作者 夏鹏 杨征宇 +2 位作者 夏奕 陈瑛 郑云红 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1996年第7期294-295,共2页

雌酚酮的合成夏鹏，杨征宇，夏奕，陈瑛，郑云红（上海医科大学药学院有机化学教研室，上海２０００３２）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＥＳＴＲＯＮＥ￥ＸＩＡＰｅｎｇ，ＹＡＮＧＺｈｅｎｇ－Ｙｕ，ＸＩＡＹｉ，ＣＨＥＮＹｉｎｇ，ＺＨＥＮ... 雌酚酮的合成夏鹏，杨征宇，夏奕，陈瑛，郑云红（上海医科大学药学院有机化学教研室，上海２０００３２）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＥＳＴＲＯＮＥ￥ＸＩＡＰｅｎｇ，ＹＡＮＧＺｈｅｎｇ－Ｙｕ，ＸＩＡＹｉ，ＣＨＥＮＹｉｎｇ，ＺＨＥＮＧＹｕｎ－Ｈｏｎｇ（Ｄｅｐｔ．ｏｆ... 展开更多

关键词 雌酚酮 合成

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7取代雌甾化合物的关键中间体17β-乙酰氧基-雌甾-4,6-双烯-3-酮的制备 被引量：1

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作者 彭小丽 陈连植 +1 位作者 丁丽 黄利红 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期204-205,共2页

以１９－去甲睾丸素为原料，经两步得到１７β－乙酰氧基－雌甾－４，６－双烯－３－酮，两步收率达５７％。

关键词 药物 乙酰氧基 雌甾 双烯 酮 合成

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黄体酮合成工艺改进 被引量：3

10

作者 金灿 王飞 苏为科 《化工生产与技术》 CAS 2013年第2期10-11,36,共3页

研究了以TEMPO为催化剂、妊娠烯醇酮为原料,经次氯酸钠氧化得到目标产物黄体酮的新工艺,考察了该工艺中氧化剂、投料比、反应体系pH、反应温度等对反应收率和产品质量的影响。结果表明,以次氯酸钠为氧化剂,妊娠烯醇酮、次氯酸钠、TEMPO... 研究了以TEMPO为催化剂、妊娠烯醇酮为原料,经次氯酸钠氧化得到目标产物黄体酮的新工艺,考察了该工艺中氧化剂、投料比、反应体系pH、反应温度等对反应收率和产品质量的影响。结果表明,以次氯酸钠为氧化剂,妊娠烯醇酮、次氯酸钠、TEMPO、溴化钠的投料摩尔比为10:15:0.8:0.5,pH为9.3,反应温度为0～5℃时,总收率达到63%,产品纯度较高,具有工业化前景。 展开更多

关键词 黄体酮 妊娠烯醇酮 TEMPO NACLO 氧化

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孕马血清促性腺激素(PMSG)提取方法的研究 被引量：2

11

作者 王勇强 雷天富 《畜牧与兽医》 北大核心 1990年第4期157-158,共2页

应用生物化学制备技术,对PMSG的提取进行了研究,发现偏磷酸氢氧化钠pH分离-低温乙醇沉淀-透析法的脱杂蛋自效果优于硫酸胺盐析-透析法,更优于偏磷酸pH分离-离子交换法,而氯化钠盐析法则达不到脱杂蛋白的效果;血清中PMSG的效价损失随着... 应用生物化学制备技术,对PMSG的提取进行了研究,发现偏磷酸氢氧化钠pH分离-低温乙醇沉淀-透析法的脱杂蛋自效果优于硫酸胺盐析-透析法,更优于偏磷酸pH分离-离子交换法,而氯化钠盐析法则达不到脱杂蛋白的效果;血清中PMSG的效价损失随着脱去杂蛋白的增多而增大;在所采用的冻干曲线下,脱去杂蛋白愈多,则冻于过程中PMSG的损失就愈小。 展开更多

关键词 促性腺激素 提取法 孕马 血清

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15-取代雌酮和雌二醇衍生物的合成及其雌激素活性 被引量：1

12

作者 童曾寿 甘贵之 李鲁 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1991年第9期398-401,共4页

合成了15-取代雌甾衍生物(2a～e),测定了雌激素活性均低于雌二醇。在制备关键中间体△^(15)雌酮缩酮(6)的一步中,使用氯化三乙基苄基铵催化脱 HBr,提高了反应产率。

关键词 15-取代雌酮 合成 雌二醇 雌激素

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己烯雌酚动物源自然基体标准物质研究进展 被引量：5

13

作者 孙兴权 李莉 +3 位作者 高世光 徐凤敏 于灵 林维宣 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第11期1005-1008,1014,共5页

己烯雌酚是禁用于所有食品动物的一种雌激素,其动物源自然基体标准物质的研制存在一定的难度。与加料基体标准物质相比,动物源自然基体标准物质经过动物体代谢,目标化合物和基体结合情形与真实检测样品一致,可以保障测试结果的准确性和... 己烯雌酚是禁用于所有食品动物的一种雌激素,其动物源自然基体标准物质的研制存在一定的难度。与加料基体标准物质相比,动物源自然基体标准物质经过动物体代谢,目标化合物和基体结合情形与真实检测样品一致,可以保障测试结果的准确性和质量控制的有效性。从己烯雌酚的应用背景和其在动物体内药物代谢动力学出发,探讨了近年来己烯雌酚动物源自然基体标准物质制备技术和检测分析技术的进展情况,以期为己烯雌酚动物源自然基体标准物质的成功研制提供一定的参考。 展开更多

关键词 己烯雌酚 药物代谢动力学 动物源 自然基体标准物质 制备 同位素稀释质谱法

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哌嗪雌酚酮的结构研究 被引量：3

14

作者 韩海 张强 +2 位作者 李章万 翁玲玲 郑虎 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期305-314,共10页

哌嗪雌酚酮是一种可望用于骨质疏松症的雌激素类防治药物 .文中采用IR、MS、NMR等波谱技术 ,特别是1 H 1 HCOSY、HMQC和HMBC谱等 2DNMR技术 ,确定了它的氢谱和碳谱的信号归属 ,对它的结构进行了确证 .

关键词 哌嗪雌酚酮 结构 2D NMR 骨质疏松症 雌激素类防治药物 二维核磁共振 波谱分析

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酸性茚三酮法测人绒毛膜促性腺激素的效价

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作者 何冬兰 李念平 金岩 《中南民族学院学报（自然科学版）》 1998年第1期19-21,共3页

ＨＣＧ中随ＮＡＮ含量的降低，ＨＣＧ的生物活性迅速下降，以此为基础研究了ＮＡＮ酸性茚三酮法测定ＨＣＧ效价的可行性．结果表明：该法测定的ＨＣＧ效价与免疫效价相比，更接近于生物效价．

关键词 效价 测定 HCG 生物活性 酸性茚三酮法

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白藜芦醇类似物的合成及雌激素样活性研究 被引量：2

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作者 马臻 王尊元 +2 位作者 郑晓亮 沈正荣 胡永洲 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期362-365,共4页

目的设计合成白藜芦醇的类似物,进行体外雌激素样活性评价。方法取代溴苄经磷酰化、缩合、脱甲基制得目标分子(1-9),并用人乳腺癌细胞增殖试验测定其体外雌激素样活性。结果目标化合物经核磁共振等确证其结构;白藜芦醇类似物具有不同程... 目的设计合成白藜芦醇的类似物,进行体外雌激素样活性评价。方法取代溴苄经磷酰化、缩合、脱甲基制得目标分子(1-9),并用人乳腺癌细胞增殖试验测定其体外雌激素样活性。结果目标化合物经核磁共振等确证其结构;白藜芦醇类似物具有不同程度的雌激素样活性,其中以4,4'-二羟基二苯乙烯(2)最高。相对增殖率结果提示:白藜芦醇、2和4为雌激素受体的全激动剂,3,7,8和9为雌激素受体的部分激动剂,1,5和6为雌激素受体的弱激动剂。结论首次报道白藜芦醇类似物的体外雌激素样活性,有进一步研发的价值。 展开更多

关键词 白藜芦醇 类似物 合成 雌激素样活性

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促卵泡激素的径向色谱纯化工艺 被引量：6

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作者 郭立安 阎哲 +2 位作者 杨晓东 褚西秦 徐海峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期577-579,共3页

比较了径向离子交换色谱与经典离子交换色谱在纯化工艺放大过程中的分离效果 ,证实了径向色谱比经典色谱更适合于促卵泡激素 (FSH)的纯化 ,并建立了适合于大规模生产FSH的径向色谱纯化新工艺。纯化后FSH的比活性为 180IU/mg ,活性回收率... 比较了径向离子交换色谱与经典离子交换色谱在纯化工艺放大过程中的分离效果 ,证实了径向色谱比经典色谱更适合于促卵泡激素 (FSH)的纯化 ,并建立了适合于大规模生产FSH的径向色谱纯化新工艺。纯化后FSH的比活性为 180IU/mg ,活性回收率为 5 6 % 。 展开更多

关键词 径向色谱 离子交换色谱 促卵泡激素 纯化工艺

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功能化雌激素乙二醇化合物的合成 被引量：4

18

作者 楼荣良 翁玲玲 郑虎 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1997年第1期33-36,共4页

设计并合成了５个雌酚酮乙二醇类新化合物．雌酚酮与聚乙二醇之间以醚键连接，聚乙二醇的另一端羟基以氯原子或对甲苯磺酸酯基形式活化．合成的５个新化合物的结构经元素分析、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱等确证．

关键词 雌激素 雌酚酮 聚乙二醇 药物 合成

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乙醇+NaOH提取银杏叶黄酮方法的研究 被引量：3

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作者 江德安 肖前青 《林业科技》 北大核心 2005年第6期55-57,共3页

不同的乙醇+NaOH浓度、浸提温度、浸提时间、浸提次数、固液比等,对银杏叶黄酮提取效果均产生不同程度的影响,其中浓度和温度的影响达显著水平。随着浸提温度的升高,浸提效果越好,但随着乙醇+NaOH溶液浓度的升高,浸提效果反而越来越低... 不同的乙醇+NaOH浓度、浸提温度、浸提时间、浸提次数、固液比等,对银杏叶黄酮提取效果均产生不同程度的影响,其中浓度和温度的影响达显著水平。随着浸提温度的升高,浸提效果越好,但随着乙醇+NaOH溶液浓度的升高,浸提效果反而越来越低。银杏叶黄酮乙醇+NaOH提取法的最佳条件为:用50倍(v/w)的0.1%NaOH+乙醇溶液,于60℃条件下提取3次,每次1 h。 展开更多

关键词 银杏叶 黄酮 乙醇 NAOH

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人尿促性腺激素生产新工艺研究 被引量：4

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作者 阎家麒 朱建梅 +1 位作者 苟兴宽 张沛 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1991年第11期482-485,共4页

报道由绝经期妇女尿中提取、纯化人尿促性腺激素(HMG)的新工艺。尿液经乙酸酸化,Polyer-de-2吸附,10%乙酸铵-40%乙醇冼脱,乙醇沉淀,再经碱性离子交换层析纯化,所得初步纯化产物不含热原,FSH 活性为20 IU/mg,活性回收率为64～69%。

关键词 人尿 HMG 促性腺激素 生产工艺

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