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L-苯丙氨酸溶液标准物质研制
1
作者 李艾橘 吴颖怡 王磊 《计量与测试技术》 2026年第1期166-171,共6页
按照国家一级标准物质技术规范,以L-苯丙氨酸纯度标准物质为原料,采用重量-容量法,制备浓度为135.2μmol/L、600.0μmol/L、999.9μmol/L的标准物质。经过8个月的稳定性考察,证明其在-80℃储存条件下是稳定的。对均匀性、测量分散性及... 按照国家一级标准物质技术规范,以L-苯丙氨酸纯度标准物质为原料,采用重量-容量法,制备浓度为135.2μmol/L、600.0μmol/L、999.9μmol/L的标准物质。经过8个月的稳定性考察,证明其在-80℃储存条件下是稳定的。对均匀性、测量分散性及其他因素引入的不确定度分量进行分析,相对扩展不确定度分别为1.9%、1.7%、2.0%。该标准物质可满足日常研究和检测需要,用于分析方法评价及L-苯丙氨酸含量检测和检测方法确证,在统一相关量值上发挥作用。 展开更多
关键词 L-苯丙氨酸 标准物质 方法正确性验证
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基于混酸和缓蚀剂复配的金属锌设备清洗剂研究
2
作者 程玉山 薛冕 +2 位作者 徐会武 吴晋英 陈敏 《应用化工》 北大核心 2025年第7期1792-1796,共5页
开发了一种针对金属锌设备的高效清洗剂,通过系统研究盐酸与草酸混合酸的复合效果,并结合22种缓蚀剂单体的缓蚀性能筛选,最终确定了优化的清洗剂配方。该清洗剂采用草酸与盐酸的比例为1∶6,并复配了3‰的geramine(1227)和1‰的KLSS-A作... 开发了一种针对金属锌设备的高效清洗剂,通过系统研究盐酸与草酸混合酸的复合效果,并结合22种缓蚀剂单体的缓蚀性能筛选,最终确定了优化的清洗剂配方。该清洗剂采用草酸与盐酸的比例为1∶6,并复配了3‰的geramine(1227)和1‰的KLSS-A作为缓蚀剂。结果表明,在1 mol/L的浓度下,该清洗剂对金属锌设备的清洗效果最佳,且清洗时间为2 h。利用电化学曲线分析和扫描电子显微镜(SEM)形貌分析,进一步验证了该清洗剂优异的缓蚀性能。该研究不仅解决了金属锌设备在清洗过程中易腐蚀的技术难题,还为相关领域的高效清洗剂开发提供了理论依据和实践参考。 展开更多
关键词 盐酸 草酸 清洗剂 缓蚀性能 锌
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使用标准物质配制系列标准溶液的不确定度评定
3
作者 林雪丽 李明君 +3 位作者 苏继琨 王存涛 冷伟嵩 刘淑婷 《中国测试》 北大核心 2025年第S1期132-136,共5页
文章对使用标准物质配制系列标准溶液的不确定度进行评定,通过给出配制系列标准溶液的常用数学模型,得到系列标准溶液的合成标准不确定度计算公式,分析评定各不确定度分量以合成系列标准溶液的不确定度。不确定度评定结果显示,系列标准... 文章对使用标准物质配制系列标准溶液的不确定度进行评定,通过给出配制系列标准溶液的常用数学模型,得到系列标准溶液的合成标准不确定度计算公式,分析评定各不确定度分量以合成系列标准溶液的不确定度。不确定度评定结果显示,系列标准溶液浓度值的不确定度主要受标准物质不确定度的影响。该不确定度评定可为使用标准物质作为计量标准器具进行检验检测或开展计量检定校准工作提供参考。 展开更多
关键词 标准物质 硝酸盐—氮 系列标准溶液 不确定度
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PM_(2.5)监测仪检测用国家一级标准物质的研制 被引量：25
4
作者 张文阁 刘巍 +4 位作者 许潇 陈仲辉 刘俊杰 池顺鑫 胡向军 《计量学报》 CSCD 北大核心 2019年第1期159-163,共5页
介绍了细颗粒物PM_(2.5)监测仪检测用国家一级标准物质(标物号:GBW13642～GBW13649)的研制方法。用球形度好的单分散交联聚苯乙烯微球作为标准物质候选物,采用可溯源至国家长度基准的测量方法(扫描电子显微镜和图像分析法)及密度测量等... 介绍了细颗粒物PM_(2.5)监测仪检测用国家一级标准物质(标物号:GBW13642～GBW13649)的研制方法。用球形度好的单分散交联聚苯乙烯微球作为标准物质候选物,采用可溯源至国家长度基准的测量方法(扫描电子显微镜和图像分析法)及密度测量等方法为标准物质定值;利用经典气溶胶动力学当量直径计算方法,对其空气动力学直径进行建模分析。实验验证:该标准物质适用于PM_(2.5)监测仪切割特性的检测校准以及作为尘源用于PM_(2.5)监测仪量值的检测与校准。 展开更多
关键词 计量学 PM2.5 标准物质 空气动力学直径 切割特性
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叶酸纯度标准物质的研究 被引量：9
5
作者 贡慧 黄挺 +4 位作者 张伟 刘军 杨屹 王海峰 全灿 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期243-248,共6页
通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了叶酸纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法对叶酸纯度标准物质进行了定量分析。叶酸纯品... 通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了叶酸纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法对叶酸纯度标准物质进行了定量分析。叶酸纯品容易含有结晶水和吸附水,所以通常其主要杂质就是水分,而且叶酸受热易分解,所以难以除去水分。使用卡尔费休法和元素分析,准确测定了水分含量(8.48%)。叶酸的定值结果为90.6%,扩展不确定度为1.1%。对于实际检验中叶酸的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。 展开更多
关键词 叶酸 纯度标准物质 质量平衡法 定量核磁法
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新试剂均三溴氯磺酚的合成及其分析性能的研究 被引量：7
6
作者 赵泓 陶炜 +1 位作者 朱戟 潘教麦 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第9期811-813,共3页
合成了四种氯磺酚的衍生物,并对它的光度分析特性作了研究。指出这些试剂中,均三溴氯磺酚在弱酸性介质中与钪有较好的选择性。均三溴氯磺酚是暗棕色粉末,易溶于水中。在pH3～5弱酸性介质中,试剂与钪形成2:1配合物,其最大吸收在640nm处,... 合成了四种氯磺酚的衍生物,并对它的光度分析特性作了研究。指出这些试剂中,均三溴氯磺酚在弱酸性介质中与钪有较好的选择性。均三溴氯磺酚是暗棕色粉末,易溶于水中。在pH3～5弱酸性介质中,试剂与钪形成2:1配合物,其最大吸收在640nm处,摩尔吸光系数为2.98×10~4l·mol^(-1)·cm^(-1),在0—16μg/25ml范围内符合比尔定律。100～200倍的铈与镧不干扰钪的测定,该性能优于对氯偶氮氯膦。 展开更多
关键词 三溴氯磺酚 试剂 钪 分光光度法
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一种碳酸氢根显色体系 被引量：6
7
作者 郁陵庄 陈益钊 +2 位作者 李聚才 罗美明 李文藻 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第10期1005-1009,共5页
新化合物1。3-N,N'-双-[4-(4'-硝基苯偶氮)苯基]异方酸二酰胺(BNBPS)的DMSO-H_2O溶液是阴离子HCO_3^-的良好显色剂.提供了一种用直接分光光度法分析HCO_3^-的新方法.试液的pH为7.8—9.5时,HCO_3^-与显色剂作用迅速,显色剂由红变... 新化合物1。3-N,N'-双-[4-(4'-硝基苯偶氮)苯基]异方酸二酰胺(BNBPS)的DMSO-H_2O溶液是阴离子HCO_3^-的良好显色剂.提供了一种用直接分光光度法分析HCO_3^-的新方法.试液的pH为7.8—9.5时,HCO_3^-与显色剂作用迅速,显色剂由红变蓝(△λ=108nm),并有稳定的有色化合物生成(2h内吸光度不变),λ_(max)=638nm,δ_(638)=2×104~4 L·mol^(-1)·cm^(-1),线性关系良好,显色剂选择性好,常见阳离子在较大范围内不显色,Cl^-,Br^-,I~一和NO_3^-在较大量范围内不干扰. 展开更多
关键词 阴离子显色剂 碳酸氢根 分光光度法
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不溶性硫磺新型萃取剂的研究 被引量：11
8
作者 欧阳福生 顾娟 +1 位作者 张宇 翁惠新 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期7-12,共6页
考察了氯代烃和芳烃两类溶剂对普通硫磺溶解度的影响,结果表明,溶剂分子中的C=C和—Cl取代基对普通硫磺的溶解有明显的促进作用,富含C=C双键和—Cl取代基结构的溶剂对普通硫磺具有较高的溶解度。初步筛选出了含有上述基团的4种有望替代... 考察了氯代烃和芳烃两类溶剂对普通硫磺溶解度的影响,结果表明,溶剂分子中的C=C和—Cl取代基对普通硫磺的溶解有明显的促进作用,富含C=C双键和—Cl取代基结构的溶剂对普通硫磺具有较高的溶解度。初步筛选出了含有上述基团的4种有望替代二硫化碳成为不溶性硫磺新型萃取剂。初步确定了不溶性硫磺新型萃取剂的适宜萃取工艺条件:萃取温度80℃,萃取时间15 min,溶剂比一般不低于5:1。并考察了上述溶剂对萃取效果的影响。综合评价结果表明:其中一种氯代烃及其与多元醇的混合溶剂可以替代二硫化碳成为不溶性硫磺新型萃取剂。 展开更多
关键词 硫磺 不溶性硫磺 二硫化碳 萃取剂
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噻唑偶氮类试剂的合成及对其分析性能的研究 被引量：12
9
作者 张光 张小玲 胡炎荣 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1989年第4期193-198,共6页
介绍了四种4,5-二甲基噻唑(?)氮类显色剂的合成及其质子化行为与金属离子的生色性能,并利用4-(4,5-二甲基噻唑(?)氮)-1,3-二氨基苯(简称 DMTADAB)拟定了钴、钯连续测定的方法。
关键词 噻唑偶氮 试剂 分析性能 显色剂
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黄体酮纯度标准物质的研究 被引量：5
10
作者 黄挺 田颖 +2 位作者 戴新华 杨屹 王海峰 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期337-339,352,共4页
通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119)。其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析。... 通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119)。其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析。准确的定值结果为99.2%,相对扩展不确定度为0.5%。对于临床检验中黄体酮的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。 展开更多
关键词 黄体酮(孕酮) 纯度标准物质 液相色谱法 示差扫描量热法
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8-氨基喹啉类有机分析试剂研究的进展 被引量：53
11
作者 赵建为 徐其亨 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1992年第6期346-351,共6页
综述了8-氨基喹啉及其衍生物在光度分析、荧光分析、极谱分析、重量分析及萃取分离等方面的应用现状及其发展前景。
关键词 氨基喹啉 衍生物 化学试剂
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿石中的“三稀”元素
12
作者 袁润蕾 李小辉 +3 位作者 于亚辉 刘春霞 王亚萍 吴娣 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第12期1984-1994,共11页
准确高效地分析矿石中的“三稀”元素,对矿产勘查及矿产资源的高效开发利用具有重要指导意义。通过探讨消解试剂、复溶温度、复溶时间、稀释倍数、雾化器流量等因素对“三稀”元素测定的影响,结果表明,最佳的样品前处理条件为氢氟酸+硝... 准确高效地分析矿石中的“三稀”元素,对矿产勘查及矿产资源的高效开发利用具有重要指导意义。通过探讨消解试剂、复溶温度、复溶时间、稀释倍数、雾化器流量等因素对“三稀”元素测定的影响,结果表明,最佳的样品前处理条件为氢氟酸+硝酸+盐酸+过氧化氢混合酸体系,在高压密闭180℃消解10 h,电热板蒸干后,加入10 mL硝酸(1+1)在120℃下进行5 h高压密闭复溶。通过轻稀土元素对重稀土元素的干扰实验拟合了数学校正方程,有效消除了多原子离子产生的质谱干扰,建立了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定矿石中22种“三稀”元素的分析方法。方法中元素标准曲线的线性关系良好,R值均在0.999以上,方法检出限为0.002~0.76μg/g,定量限为0.008~3.0μg/g。选择国家一级矿石标准物质铜矿石(GBW07234)、铅矿石(GBW07236)、锌矿石(GBW07237)进行分析,结果的相对误差(RE)为-5.56%~5.67%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~7.5%,符合地质矿产行业标准《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T 0130—2006中对准确度和精密度的要求。本方法具有消解充分、检出限低、准确度高、试剂用量少、污染小、可操作性强等显著优势,适用于矿石样品中“三稀”元素的批量分析。 展开更多
关键词 “三稀”元素 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法
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水溶性卟啉试剂的合成及其在人发中痕量铜光度法测定中的应用 被引量：17
13
作者 汤福隆 陈秀华 +1 位作者 万林 束勇挥 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1989年第3期134-136,共3页
5,10,15,20-四(2-羟基-5-磺酸基苯)卟吩是一新的水溶性卟啉显色剂,简称 T(2-H-5-SP)P。讨论了试剂的合成及其与 Cu^(2+)的显色反应。与 Cu^(2+)反应的最适 pH4.0,不需加辅助络合剂,只要在沸水浴中加热两分钟即可,配合物至少稳定6小时。... 5,10,15,20-四(2-羟基-5-磺酸基苯)卟吩是一新的水溶性卟啉显色剂,简称 T(2-H-5-SP)P。讨论了试剂的合成及其与 Cu^(2+)的显色反应。与 Cu^(2+)反应的最适 pH4.0,不需加辅助络合剂,只要在沸水浴中加热两分钟即可,配合物至少稳定6小时。试剂的质子化形式及其与 Cu^(2+)配合物的最大吸收波长分别于434和412nm。工作曲线的回归方程 A=6.50×10^(-3)+0.132C,相关系数 r=0.999,铜的含量于0～3.0μg/25ml 范围符合比尔定律。配合物的表观摩尔吸光系数ε=2.2×10~5。可用于人发中痕量铜的测定,所得结果与原子吸收光度法很一致。 展开更多
关键词 毛发 铜 光度法 卟啉 试剂 水溶性
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叶酸标准物质中杂质的分析研究 被引量：8
14
作者 李娜 黄挺 +3 位作者 全灿 张伟 戴新华 杨屹 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第11期1077-1080,共4页
首次对叶酸杂质进行定性定量分析,采用三重四级杆液相色谱-质谱联用仪准确测定了两种杂质的含量,应用两种卡尔费休滴定法对叶酸中水分含量进行测定,并测定了微量氯离子的含量。外标法得到蝶酸和对氨基苯甲酰谷氨酸杂质的含量分别为0.687... 首次对叶酸杂质进行定性定量分析,采用三重四级杆液相色谱-质谱联用仪准确测定了两种杂质的含量,应用两种卡尔费休滴定法对叶酸中水分含量进行测定,并测定了微量氯离子的含量。外标法得到蝶酸和对氨基苯甲酰谷氨酸杂质的含量分别为0.687 5%、3.100%,相对标准偏差分别为2.05%、0.61%;离子色谱法测得氯离子含量为0.035%;两种方法测量水分结果分别为7.45%、7.75%。实验对于叶酸的准确测定具有重要意义,为叶酸一级标准物质的研制奠定了基础。 展开更多
关键词 叶酸 杂质分析 液相色谱-质谱联用法
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3种定值方法用于维生素D_3纯度标准物质的研究 被引量：3
15
作者 黄挺 贡慧 +4 位作者 张伟 刘军 全灿 杨屹 王海峰 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期619-624,共6页
通过定性分析、定值分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了维生素D3纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)、定量核磁共振法与差示扫描量热法3种不同原理的方法对维生... 通过定性分析、定值分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了维生素D3纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)、定量核磁共振法与差示扫描量热法3种不同原理的方法对维生素D3纯度标准物质进行了定值分析。准确的纯度定值结果为99.6%,扩展不确定度为0.6%。对于维生素D3的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。 展开更多
关键词 维生素D3 纯度标准物质 质量平衡法 差示扫描量热法 定量核磁共振法
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新吡啶偶氮类试剂的合成及其与金属离子显色反应的研究 被引量：21
16
作者 张华山 牟文谕 程介克 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1992年第5期279-282,共4页
合成了5-硝基-2-吡啶重氮盐,它与间苯二酚和间二乙氨基苯酚偶联,得新的吡啶偶氮试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)间苯二酚(5-NO_2-PAR)和2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO_2-PADAP)。在弱酸或弱碱性介质中,这两种试剂与 Fe(Ⅲ)、Co(... 合成了5-硝基-2-吡啶重氮盐,它与间苯二酚和间二乙氨基苯酚偶联,得新的吡啶偶氮试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)间苯二酚(5-NO_2-PAR)和2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO_2-PADAP)。在弱酸或弱碱性介质中,这两种试剂与 Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)及 Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)和 Ru(Ⅲ)等金属离子反应,生成稳定的有色配合物。5-NO_2-PADAP 与 Ni(Ⅱ)配合物的摩尔吸光系数高达1.69×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。两种新试剂可用作无机离子高效液相色谱分离用的优良柱前衍生试剂。 展开更多
关键词 吡啶偶氮 显色剂 金属离子
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杯芳烃光学识别试剂 被引量：8
17
作者 马会民 马泉莉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1137-1142,共6页
光学识别试剂是建立有关光学分析方法的物质基础 ,在许多领域中具有极强的应用背景。本文简要评述杯芳烃光学识别试剂的研究进展及其分析应用 ,包括近年我们在该方面所取得的一些结果。
关键词 杯芳烃 光学识别试剂 光学分析 分子识别
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光控DEET纳米微胶囊的长效缓释及高保留效果
18
作者 申洁 高晓扬 +1 位作者 陈光 李少琪 《广州化学》 2025年第6期12-17,I0001,共7页
以光响应基团-肉桂酸修饰的羧甲基壳聚糖(O-CMC-CA)为壳材,避蚊胺(N,N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺,DEET)为芯材,采用离子凝胶法制备了光控缓释DEET纳米微胶囊,并在光照下对微胶囊的光控缓释性能及高保留效果进行研究。利用扫描电子显微镜(S... 以光响应基团-肉桂酸修饰的羧甲基壳聚糖(O-CMC-CA)为壳材,避蚊胺(N,N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺,DEET)为芯材,采用离子凝胶法制备了光控缓释DEET纳米微胶囊,并在光照下对微胶囊的光控缓释性能及高保留效果进行研究。利用扫描电子显微镜(SEM)观察了微胶囊的形貌结构,利用红外光谱(FT-IR)分析了壳材的化学结构,用紫外-可见光谱仪(UV-vis)证实了壳材的制备,并测定了包封率及DEET释放量,用热重分析法(TGA)评估了壳材的稳定性,用纳米粒度表面电位分析仪测定微胶囊的粒径及zeta电位。结果表明,采用离子凝胶法制备的微胶囊呈规整的方形形貌,粒径为100~250 nm;在模拟日光照射30 min后,微胶囊24小时释放率提高至10.4%,保留率为89.6%,表明了该微胶囊可实现光控释放且维持DEET稳定性。 展开更多
关键词 DEET(N N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺) 微胶囊 光控缓释 羧甲基壳聚糖 光响应基团
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一种新型复合型液体除铬剂的制备及其在水泥中的应用
19
作者 李保军 王大胜 《山东化工》 2025年第11期53-54,64,共3页
水泥中的六价铬具有一定的毒性,对人们的健康和周围的环境造成危害,加入一定量的还原剂可以有效降低水泥中的六价铬含量,降低对人们和环境造成的危害,保证人们的生活质量。还原剂容易被空气中的氧气氧化,还原性容易失活,例如硫酸亚铁在... 水泥中的六价铬具有一定的毒性,对人们的健康和周围的环境造成危害,加入一定量的还原剂可以有效降低水泥中的六价铬含量,降低对人们和环境造成的危害,保证人们的生活质量。还原剂容易被空气中的氧气氧化,还原性容易失活,例如硫酸亚铁在空气中容易变质氧化。本文设计开发并合成了一种复合液体除铬剂,该除铬剂含有两种还原成分硫酸亚铁和三硫化二锑,并以水和二甲亚砜作为溶剂,糊精作为黏合剂将两种还原成分有效结合,该液体除铬剂可以直接加入水泥磨中,有效降低水泥中水溶性铬(Ⅵ)含量。 展开更多
关键词 水溶性铬(Ⅵ) 硫酸亚铁 三硫化二锑 液体除铬剂
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叠氮磷酸二苯酯合成工艺的改进 被引量：4
20
作者 武引文 颜廷仁 +2 位作者 高志刚 潘海峰 郭卫芹 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1992年第6期377-377,345,共2页
叠氮磷酸二苯酯的组成为(C_6H_5O)_2P(O)-N_3(缩写为 DPPA)。本品是重要的有机磷试剂之一,在合成上有广泛地应用。DPPA 的合成,以苯酚为原料可按下式进行:
关键词 DPPA 化学试剂
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