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化工产品质检分析综合实验的设计与实践——以2-甲基萘为例
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作者 王丹丹 陈景文 +2 位作者 骆爱兰 李清萍 姜瑞雨 《化工设计通讯》 2026年第3期86-89,共4页
设计了一个针对化工产品2-甲基萘的质量分析综合实验。实验综合利用了有机元素分析仪、红外光谱仪和气相色谱质谱联用仪(GC-MS)等多种先进仪器,对2-甲基萘进行了详细的元素组成分析、结构鉴定和杂质检测。通过有机元素分析仪提供的碳、... 设计了一个针对化工产品2-甲基萘的质量分析综合实验。实验综合利用了有机元素分析仪、红外光谱仪和气相色谱质谱联用仪(GC-MS)等多种先进仪器,对2-甲基萘进行了详细的元素组成分析、结构鉴定和杂质检测。通过有机元素分析仪提供的碳、氢元素含量,可推导出分子式信息;通过红外光谱分析,确定2-甲基萘的特征官能团;通过气质联用仪,对目标物做定性定量分析。实验结果表明,该方法能够有效、准确地评估2-甲基萘的质量,适用于化工产品的质量控制和实验教学。此外,还提出了实验教学建议,以帮助学生提高问题解决能力。 展开更多
关键词 2-甲基萘 化工产品质检 有机元素分析 红外光谱 气相色谱质谱联用(GC-MS)
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泥类玩具中微塑料及其有机物的PY-GC/MS测定
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作者 望秀丽 周懿 全王榫 《印染》 北大核心 2026年第3期76-80,共5页
建立了热裂解-气相色谱/质谱法测定泥类玩具中12种有意添加的原生微塑料(聚甲基丙烯酸甲酯、聚己二酰己二胺、聚丙烯、聚氯乙烯、聚酰胺6、聚碳酸酯、丁苯橡胶、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚氨酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚... 建立了热裂解-气相色谱/质谱法测定泥类玩具中12种有意添加的原生微塑料(聚甲基丙烯酸甲酯、聚己二酰己二胺、聚丙烯、聚氯乙烯、聚酰胺6、聚碳酸酯、丁苯橡胶、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚氨酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚苯乙烯)的定性和定量方法,并对微塑料中的短链氯化石蜡和19种邻苯类增塑剂进行了测定。采用两种方法提取和富集水溶性和脂溶性泥类玩具中的原生微塑料,处理后的样品经过高温裂解,通过气相色谱/质谱仪对组分进行分析。利用色谱实现分离,利用质谱对特征离子碎片进行定量与定性分析。考察了热裂解温度、升温速率对特征产物的影响,最终选择热裂解温度为600℃,升温速率为20 K/min的试验条件。12种微塑料标准曲线相关系数均>0.99,精密度为4.86%~9.61%。该方法适用于泥类玩具中微塑料的测定。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱/质谱法 玩具 原生微塑料 有机物
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化工厂化验室数据统计分析瓶颈问题及其优化途径
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作者 剡龙兵 《中氮肥》 2026年第2期74-77,共4页
化工厂化验室对生产全链条的指标检测会产生海量数据,在当前“智能制造”转型背景下,传统上依赖经验的生产管理模式正逐步被数据驱动模式替代,化验室数据统计分析则是打通“检测—生产—决策”链条的关键环节,其价值不仅在于保障稳定生... 化工厂化验室对生产全链条的指标检测会产生海量数据,在当前“智能制造”转型背景下,传统上依赖经验的生产管理模式正逐步被数据驱动模式替代,化验室数据统计分析则是打通“检测—生产—决策”链条的关键环节,其价值不仅在于保障稳定生产与产品质量合格,还在于通过数据挖掘实现生产全要素的优化配置。结合化工行业特性,剖析数据统计分析在原料甄选、工艺优化、质量溯源、成本管控及安全预警中的实战价值,并针对行业数据治理碎片化、分析方法单一、数据管理基础薄弱、数据分析方法局限明显、人才(能力)结构单一及数据痛点等问题,提出构建一体化数据管理平台、引入智能化分析工具、培育复合型人才梯队的系统性优化途径,通过数据关联挖掘与动态建模,助力产品质量稳步提升、系统能耗与生产成本下降、安全风险前瞻防控。 展开更多
关键词 化工厂化验室 数据统计分析 关键作用 瓶颈问题 优化途径 标准化数据管理平台 多元分析技术工具 复合型人才
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MTO级甲醇中微量钾、钠测试方法的研究
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作者 许霞 王晓亮 +3 位作者 常小毅 杨少林 刘义 王叶 《能源科技》 2026年第1期68-70,共3页
在煤化工领域,准确测定煤化工MTO级甲醇中微量钾、钠的含量至关重要。本研究明确了用火焰原子吸收光谱法测定MTO级甲醇中微量钾、钠的条件、方法及注意事项。该方法适用于甲醇中微量钾、钠元素的测定,具有操作简便、准确度高的优点,实... 在煤化工领域,准确测定煤化工MTO级甲醇中微量钾、钠的含量至关重要。本研究明确了用火焰原子吸收光谱法测定MTO级甲醇中微量钾、钠的条件、方法及注意事项。该方法适用于甲醇中微量钾、钠元素的测定,具有操作简便、准确度高的优点,实验结果表明,测定钾的检出限为0.005μg/mL、钠的检出限为0.010μg/mL,并且具有较高的精密度和准确度,其钾、钠的测量相对标准偏差均控制在0.1%以内,测量平均回收率均在100±2%范围内。 展开更多
关键词 催化剂 火焰原子吸收 钾、钠测试方法 MTO级甲醇
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ICP-MS技术在化工产品痕量元素检测中的应用研究
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作者 罗靖 江金尧 +3 位作者 郑光煜 姚梦 黄敏 赵明珠 《石油石化物资采购》 2026年第6期100-102,共3页
本文系统研究了ICP-MS技术在化工产品痕量元素检测中的应用,深入解析了其工作原理、干扰消除技术及样品前处理前沿进展,重点探讨了该技术在高纯化学品、催化剂、聚合物等典型化工产品中痕量及超痕量元素检测的创新实践,并进一步综述了色... 本文系统研究了ICP-MS技术在化工产品痕量元素检测中的应用,深入解析了其工作原理、干扰消除技术及样品前处理前沿进展,重点探讨了该技术在高纯化学品、催化剂、聚合物等典型化工产品中痕量及超痕量元素检测的创新实践,并进一步综述了色谱-ICP-MS联用技术拓展的形态分析能力,对分析方法开发验证与质量控制体系进行了详细阐述,证明了ICP-MS技术作为高灵敏度、高选择性及高效率的分析工具,对保障化工产品质量安全、推动工艺优化及满足法规要求具有关键支撑作用,为相关领域提供了有力的分析手段. 展开更多
关键词 ICP-MS 痕量元素检测 化工产品 形态分析
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T/CCSAS 055-2025《用差示扫描量热法测定化学品热稳定性的试验步骤》标准解读
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作者 李若倩 李光海 +2 位作者 盛敏 王芳芳 夏梓洪 《中国标准化》 2025年第21期191-198,共8页
差示扫描量热法(DSC)是评估化学品热稳定性的重要手段,其标准化操作对确保实验结果的准确性与可比性具有重要意义。本文针对《用差示扫描量热法测定化学品热稳定性的试验步骤》团体标准进行系统解读,详细阐述了方法原理、实验流程及关... 差示扫描量热法(DSC)是评估化学品热稳定性的重要手段,其标准化操作对确保实验结果的准确性与可比性具有重要意义。本文针对《用差示扫描量热法测定化学品热稳定性的试验步骤》团体标准进行系统解读,详细阐述了方法原理、实验流程及关键参数设置,重点分析了样品盘选择、顶空气体选择等环节的技术要点。本文旨在为分析人员提供规范的实验指导,同时为相关行业完善热稳定性评价体系提供参考依据,助力化学品安全管理的标准化与科学化发展。 展开更多
关键词 标准 差示扫描量热 化学品 热稳定
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误差分析在化工检测数据质量控制中的应用探讨
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作者 李允 段业宽 《实验室检测》 2025年第23期286-288,共3页
目的 研究误差剖析在化工检测数据质量控制中的运用,探讨依托误差剖析增进数据准确性和可靠性。方法 以提升化工检测数据准确性和可靠性为目标,系统分析实验过程中的主要误差来源,采用统计学方法对误差进行定量分析,并结合控制图和过程... 目的 研究误差剖析在化工检测数据质量控制中的运用,探讨依托误差剖析增进数据准确性和可靠性。方法 以提升化工检测数据准确性和可靠性为目标,系统分析实验过程中的主要误差来源,采用统计学方法对误差进行定量分析,并结合控制图和过程能力指数(Cp、Cpk)评价检测过程的稳定性,同时通过标准化操作和仪器校准实现数据质量控制。结果 实验表明,主要误差来源囊括仪器误差、操作误差还有环境因素,部分数据存在波动,部分批次数据超出了控制限,说明实验过程存在不稳定性。结论 依托优化实验设计、增进操作规范以及设备校准,可以有效减少误差,提升数据准确性与可靠性,为化工检测里面的质量控制提供理论支撑。 展开更多
关键词 误差剖析 化工检测 统计学方法 数据质量 数据波动 控制指标
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离子色谱法定量检测硫磺法副产高浓盐酸中痕量杂质 被引量:1
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作者 张小磊 田宇訸 +6 位作者 王英 林延誉 刘渊 吴林常 彭春雪 田义群 王朵 《当代化工》 2025年第4期993-998,共6页
硫磺法副产高浓盐酸中杂质成分复杂、含量低,因酸度高、氯离子含量高等严苛化学环境难以准确测定。本文提供一种离子色谱测量高浓盐酸有机无机痕量杂质的方法,通过改变离子色谱检测条件,规避氯离子高强度峰的影响,提高样品中亚硫酸根、... 硫磺法副产高浓盐酸中杂质成分复杂、含量低,因酸度高、氯离子含量高等严苛化学环境难以准确测定。本文提供一种离子色谱测量高浓盐酸有机无机痕量杂质的方法,通过改变离子色谱检测条件,规避氯离子高强度峰的影响,提高样品中亚硫酸根、硫酸根、二氯乙酸等组分分离度,以氢氧化钾为洗脱液或以丙酮和异丙醇为洗脱液,R^(2)值可以精确到0.99以上;探索二氧化硫固定剂甲醛的添加工艺参数,可稳定高浓盐酸杂质中的亚硫酸根至少36 h;同时研究了氧化剂H_(2)O_(2)对于高浓盐酸杂质中亚硫酸根的去除效果,当H_(2)O_(2)与待测样品比例为1.2时,亚硫酸根去除率可达100%,实现了高浓盐酸痕量杂质的定量检测及有效去除。 展开更多
关键词 色谱 分离 化学分析 亚硫酸根 氧化 稳定剂
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乙酰丙酮衍生-气相色谱法测定双组元推力器热标清洗液中的甲基肼 被引量:1
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作者 黄娟娟 井文杰 +2 位作者 刘晨 申丽红 梁亚洁 《化学推进剂与高分子材料》 2025年第2期74-77,共4页
通过优化衍生条件,建立了乙酰丙酮衍生–气相色谱法快速测定双组元推力器热标清洗液中甲基肼的分析方法。样品在乙酸催化下经乙酰丙酮衍生后,进行氢火焰离子化检测器气相色谱法分析,方法的线性关系良好(R^(2)=0.9996),方法检出限为0.054... 通过优化衍生条件,建立了乙酰丙酮衍生–气相色谱法快速测定双组元推力器热标清洗液中甲基肼的分析方法。样品在乙酸催化下经乙酰丙酮衍生后,进行氢火焰离子化检测器气相色谱法分析,方法的线性关系良好(R^(2)=0.9996),方法检出限为0.054mg/L。对空白加标样品和实际样品平行测定7次,方法相对标准偏差为0.7%~2.9%,方法加标回收率为99.4%~108.5%。该方法具有实用性强、衍生产物稳定性好、加标回收率高以及快捷简便等优点,适应于双组元推力器热标清洗液中的甲基肼的测定。 展开更多
关键词 乙酰丙酮 气相色谱法 双组元推力器 甲基肼
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化工分析检验中的安全风险及防范措施 被引量:1
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作者 丁佐纯 《化纤与纺织技术》 2025年第3期118-120,共3页
化工分析检验是化工生产过程中不可或缺的一环,其准确性直接影响化工产品的质量和安全。基于此,文章分析了化工分析检验的重要性,探讨了其中存在的环境、仪器设备、化学试剂和人为因素等风险,并提出了相应的防范措施,以期保障化工分析... 化工分析检验是化工生产过程中不可或缺的一环,其准确性直接影响化工产品的质量和安全。基于此,文章分析了化工分析检验的重要性,探讨了其中存在的环境、仪器设备、化学试剂和人为因素等风险,并提出了相应的防范措施,以期保障化工分析检验工作的顺利进行。 展开更多
关键词 化工分析检验 安全风险 风险防范 化学试剂
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湿电子化学品的微粒子控制与量测 被引量:1
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作者 彭飞 杨洁 王雪梅 《现代盐化工》 2025年第1期38-39,116,共3页
随着国内半导体行业的快速发展,半导体行业上游的湿电子化学品项目如雨后春笋般快速兴起。由于半导体行业的技术越来越先进,对湿电子化学品的品质要求也越来越高。在湿电子化学品行业中,金属阳离子、微粒子、阴离子等是最关键的几个指标... 随着国内半导体行业的快速发展,半导体行业上游的湿电子化学品项目如雨后春笋般快速兴起。由于半导体行业的技术越来越先进,对湿电子化学品的品质要求也越来越高。在湿电子化学品行业中,金属阳离子、微粒子、阴离子等是最关键的几个指标,其中就微粒子的控制与量测进行了探讨。 展开更多
关键词 半导体 湿电子化学品 微粒子
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拉曼光谱定量分析技术在化工过程的应用
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作者 李瑜龙 《石油化工》 北大核心 2025年第8期1218-1226,共9页
在线拉曼光谱分析技术具有原位分析、精度高、环境适应性好以及试样测定范围广等特点,被广泛应用于石油化工装置过程的分析。介绍了拉曼光谱的特点和优势,重点阐述了拉曼光谱定量分析流程和分析方法,综述了近期国内外拉曼光谱定量分析... 在线拉曼光谱分析技术具有原位分析、精度高、环境适应性好以及试样测定范围广等特点,被广泛应用于石油化工装置过程的分析。介绍了拉曼光谱的特点和优势,重点阐述了拉曼光谱定量分析流程和分析方法,综述了近期国内外拉曼光谱定量分析技术对混合气组成的分析,聚合单体浓度变化等聚合反应过程监测以及危险化学品、极性体系、结构相似物等特殊体系监测的应用进展。并对未来拉曼光谱定量分析技术的发展进行了展望。 展开更多
关键词 拉曼光谱 定量分析 化工过程
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超高效液相色谱-质谱法测定纺织品中禁用的9种有机磷阻燃剂 被引量:21
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作者 张楠 张斌 +3 位作者 禹伟腾 李宣 麦宝华 于文杰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1411-1414,共4页
建立了液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)对纺织品中9种禁用有机磷阻燃剂:磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、三-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)、磷酸三苯酯(TP... 建立了液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)对纺织品中9种禁用有机磷阻燃剂:磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、三-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)、磷酸三苯酯(TPP)、2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2氯乙基)]磷酸酯(V6)、磷酸叔丁基二苯酯(MDPP)、磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)的检测方法。在40℃条件下,以丙酮为溶剂超声萃取30min,溶液经过滤后进行UPLC-MS/MS检测。在所确定的色谱条件下,线性范围为0.005~10mg/L,回收率为83.1%~109.8%,相对标准偏差为5.4%-9.7%,检出限为0.06~25μg/L(S/N=3)。 展开更多
关键词 超声萃取 液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS) 纺织品 有机磷阻燃剂
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激光拉曼光谱技术及其在石化领域的应用 被引量:22
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作者 刘逸 王国清 张兆斌 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1214-1220,共7页
简单介绍了拉曼光谱的产生及其基本原理,介绍了几种激光拉曼光谱新技术,重点综述了激光拉曼光谱技术在国内外石化领域的应用情况,包括分析聚合物种类、测定聚合物密度等物性指标,分析油品辛烷值和十六烷值,测定气体中甲烷等烃类以及表... 简单介绍了拉曼光谱的产生及其基本原理,介绍了几种激光拉曼光谱新技术,重点综述了激光拉曼光谱技术在国内外石化领域的应用情况,包括分析聚合物种类、测定聚合物密度等物性指标,分析油品辛烷值和十六烷值,测定气体中甲烷等烃类以及表征催化剂形态等,并在此基础上提出了今后激光拉曼光谱技术的发展方向。 展开更多
关键词 激光拉曼光谱 聚合物分析 油品分析 气体分析 催化剂表征
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气相色谱-硫化学发光检测器法测定车用汽油中8种硫醇 被引量:9
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作者 魏宇锋 费旭东 +3 位作者 吴颖 赵波 张继东 邱丰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1178-1182,共5页
建立了气相色谱-硫化学发光检测器联用法(GC-SCD)同时测定车用汽油中甲硫醇,乙硫醇,异丙硫醇,叔丁基硫醇,丙硫醇,2-丁硫醇,异丁硫醇,丁硫醇的分析方法。选择甲基硅氧烷毛细管色谱柱作为分离柱,考察了色谱条件对车用汽油中硫醇类硫化... 建立了气相色谱-硫化学发光检测器联用法(GC-SCD)同时测定车用汽油中甲硫醇,乙硫醇,异丙硫醇,叔丁基硫醇,丙硫醇,2-丁硫醇,异丁硫醇,丁硫醇的分析方法。选择甲基硅氧烷毛细管色谱柱作为分离柱,考察了色谱条件对车用汽油中硫醇类硫化物分离的影响,确定了合适的SCD检测条件,对硫醇类硫化物进行了准确定性分析,外标法定量。车用汽油中8种硫醇类硫化物的添加回收率在76.4%~106.4%之间,相对标准偏差(RSD)在0.56%~5.5%之间,待测物质量浓度在0.50~150.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.9762~0.9999之间,样品中各待测物检出限在0.05~0.24 mg/kg之间,能够满足车用汽油中微量硫醇类硫化物的定量检测需求。 展开更多
关键词 车用汽油 气相色谱-硫化学发光检测器联用法(GC-SCD) 硫醇 硫化物
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TLC-HPLC-Q-TOF-MS法快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷及其含量测定 被引量:5
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作者 袁志鹰 周晓倩 +5 位作者 张梦通 周小江 曾光 黄惠勇 朱建平 邓文祥 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期993-997,共5页
建立了薄层色谱-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法联用技术(TLC-HPLC-QTOF-M S)快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷4种活性物质并测定其含量的方法。样品经氯仿-丙酮洗脱剂梯度洗脱,TLC检识,半制备HPLC纯... 建立了薄层色谱-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法联用技术(TLC-HPLC-QTOF-M S)快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷4种活性物质并测定其含量的方法。样品经氯仿-丙酮洗脱剂梯度洗脱,TLC检识,半制备HPLC纯化,HPLCM S/M S鉴定及HPLC含量测定。结果表明,以氯仿-丙酮(3:1,V/V)作为展开剂分离效果最好。以甲醇-水(7:3,V/V)作为流动相测定桔皮素和蜜橘黄素的含量,以甲醇-0.2%乙酸(13:7,V/V)作为流动相对柚皮苷和新橙皮苷进行定性和定量分析,分离度及峰形最佳。方法测定桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷含量的相关系数均大于0.999,检测限分别为:0.3,0.1,0.4,1.2μg/m L,相对标准偏差分别为1.9%,1.9%,2.2%,1.5%,平均回收率分别为97.0%,103.5%,97.8%,100.1%。方法可用于柑橘提取物消毒液质量控制。 展开更多
关键词 薄层色谱-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法 桔皮素 蜜橘黄素 新橙皮苷 柚皮苷
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高效液相色谱法测定煤沥青中16种多环芳烃 被引量:11
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作者 白珊 欧阳振中 罗道成 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1078-1082,共5页
建立了煤沥青中苯并[a]蒽、苯并[a]芘等16种多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱分离检测方法。以甲苯为溶剂对煤沥青进行萃取,萃取液处理后经柱层析分离,层析洗脱液分组回收,然后进行液相色谱分析。采用ZORBAX Eclipse PAH柱分离,以乙腈-... 建立了煤沥青中苯并[a]蒽、苯并[a]芘等16种多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱分离检测方法。以甲苯为溶剂对煤沥青进行萃取,萃取液处理后经柱层析分离,层析洗脱液分组回收,然后进行液相色谱分析。采用ZORBAX Eclipse PAH柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器进行测定。结果表明,16种PAHs的线性范围为0.5~20 mg/L,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.0031~0.035μg/L,方法的回收率为97.2%~108.3%,相对标准偏差(RSD)为0.18%~3.5%。方法用于两种不同煤沥青中16种PAHs含量的测定,两种煤沥青中16种PAHs的含量分别为107.86 g/kg和103.71 g/kg,其中苯并[a]芘的含量分别为11.86 g/kg和13.82 g/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱 煤沥青 多环芳烃 柱层析 萃取
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激光拉曼光谱气体分析的研究 被引量:6
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作者 刘逸 王国清 +1 位作者 司宇辰 张兆斌 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1162-1167,共6页
通过改进及优化激光拉曼光谱仪的相关性能,得到了较稳定的激光拉曼光谱基线;考察了环境温度、积分时间和测试压力等因素对激光拉曼光谱响应信号的影响,并对实验条件进行了优化;采用激光拉曼光谱仪对乙烯装置裂解气中的6种基础气体H2,CH4... 通过改进及优化激光拉曼光谱仪的相关性能,得到了较稳定的激光拉曼光谱基线;考察了环境温度、积分时间和测试压力等因素对激光拉曼光谱响应信号的影响,并对实验条件进行了优化;采用激光拉曼光谱仪对乙烯装置裂解气中的6种基础气体H2,CH4,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8的含量进行了测定。实验结果表明,优化的实验条件为环境温度23.5℃、积分时间25 s、测试压力0.5 MPa;在优化的实验条件下,激光拉曼光谱法的分析结果与气相色谱法的分析结果大致相当,且两种方法的重复性实验的相对标准偏差均小于2%,表明激光拉曼光谱法具有较好的重复性。相对于气相色谱法,激光拉曼光谱气体分析法有利于加快分析数据的反馈速度,并降低分析成本。 展开更多
关键词 激光拉曼光谱 气体分析 气态烃 乙烯 裂解炉
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气相色谱-质谱法检测涂料中4种苯并三唑类紫外线吸收剂 被引量:5
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作者 王晶 余建龙 +5 位作者 彭莹 张子豪 刘莹峰 李全忠 郑建国 李攻科 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期428-431,共4页
采用气相色谱-质谱技术对涂料中4种高关注苯并三唑类紫外线吸收剂的含量进行测定。样品风干成膜后以正己烷或乙腈为溶剂进行超声提取,DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,SCAN模式进行分析检测。4种苯并三唑类紫外线吸... 采用气相色谱-质谱技术对涂料中4种高关注苯并三唑类紫外线吸收剂的含量进行测定。样品风干成膜后以正己烷或乙腈为溶剂进行超声提取,DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,SCAN模式进行分析检测。4种苯并三唑类紫外线吸收剂质量浓度在0.5~50μg/m L范围内与峰面积呈线性关系。方法定量下限(S/N=10)为10 mg/kg。加标回收率为84.3%~100.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%。方法适用于涂料中高关注苯并三唑类紫外线吸收剂的日常分析检测。 展开更多
关键词 苯并三唑 紫外线吸收剂 气相色谱-质谱 测定
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衍生化-气相色谱-质谱法测定染整助剂中的乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐 被引量:4
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作者 汤娟 郑凯 +2 位作者 周佳 石睿 丁友超 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1019-1023,共5页
建立了乙二胺四乙酸盐(EDTA)和二乙烯三胺五乙酸盐(DTPA)衍生化成乙基酯的前处理方法以及气相色谱-质谱法测定乙基酯的方法。样品经甲酸酸化后,与乙醇发生酯化反应生成乙基酯,由正己烷提取,选择离子模式下由优化好的气相色谱-质谱... 建立了乙二胺四乙酸盐(EDTA)和二乙烯三胺五乙酸盐(DTPA)衍生化成乙基酯的前处理方法以及气相色谱-质谱法测定乙基酯的方法。样品经甲酸酸化后,与乙醇发生酯化反应生成乙基酯,由正己烷提取,选择离子模式下由优化好的气相色谱-质谱进行定性定量分析。EDTA和DTPA质量浓度分别在0.2~20.0 mg/L和0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.9991,两种不同阴性样品的3个不同浓度添加水平的平均回收率在91.6%~94.9%之间,相对标准偏差均不大于5.2%,EDTA和DTPA检出限分别为0.0609 mg/kg和0.145 mg/kg,定量限分别为0.194 mg/kg和0.476 mg/kg。方法能够满足染整助剂中EDT A和DT PA定性确证和准确定量的要求。 展开更多
关键词 染整助剂 乙二胺四乙酸盐(EDTA) 二乙烯三胺五乙酸盐(DTPA) 气相色谱-质谱法 酯化反应
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