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T/CCSAS 055-2025《用差示扫描量热法测定化学品热稳定性的试验步骤》标准解读
1
作者 李若倩 李光海 +2 位作者 盛敏 王芳芳 夏梓洪 《中国标准化》 2025年第21期191-198,共8页
差示扫描量热法(DSC)是评估化学品热稳定性的重要手段,其标准化操作对确保实验结果的准确性与可比性具有重要意义。本文针对《用差示扫描量热法测定化学品热稳定性的试验步骤》团体标准进行系统解读,详细阐述了方法原理、实验流程及关... 差示扫描量热法(DSC)是评估化学品热稳定性的重要手段,其标准化操作对确保实验结果的准确性与可比性具有重要意义。本文针对《用差示扫描量热法测定化学品热稳定性的试验步骤》团体标准进行系统解读,详细阐述了方法原理、实验流程及关键参数设置,重点分析了样品盘选择、顶空气体选择等环节的技术要点。本文旨在为分析人员提供规范的实验指导,同时为相关行业完善热稳定性评价体系提供参考依据,助力化学品安全管理的标准化与科学化发展。 展开更多
关键词 标准 差示扫描量热 化学品 热稳定
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误差分析在化工检测数据质量控制中的应用探讨
2
作者 李允 段业宽 《实验室检测》 2025年第23期286-288,共3页
目的 研究误差剖析在化工检测数据质量控制中的运用,探讨依托误差剖析增进数据准确性和可靠性。方法 以提升化工检测数据准确性和可靠性为目标,系统分析实验过程中的主要误差来源,采用统计学方法对误差进行定量分析,并结合控制图和过程... 目的 研究误差剖析在化工检测数据质量控制中的运用,探讨依托误差剖析增进数据准确性和可靠性。方法 以提升化工检测数据准确性和可靠性为目标,系统分析实验过程中的主要误差来源,采用统计学方法对误差进行定量分析,并结合控制图和过程能力指数(Cp、Cpk)评价检测过程的稳定性,同时通过标准化操作和仪器校准实现数据质量控制。结果 实验表明,主要误差来源囊括仪器误差、操作误差还有环境因素,部分数据存在波动,部分批次数据超出了控制限,说明实验过程存在不稳定性。结论 依托优化实验设计、增进操作规范以及设备校准,可以有效减少误差,提升数据准确性与可靠性,为化工检测里面的质量控制提供理论支撑。 展开更多
关键词 误差剖析 化工检测 统计学方法 数据质量 数据波动 控制指标
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离子色谱法定量检测硫磺法副产高浓盐酸中痕量杂质 被引量：1
3
作者 张小磊 田宇訸 +6 位作者 王英 林延誉 刘渊 吴林常 彭春雪 田义群 王朵 《当代化工》 2025年第4期993-998,共6页
硫磺法副产高浓盐酸中杂质成分复杂、含量低,因酸度高、氯离子含量高等严苛化学环境难以准确测定。本文提供一种离子色谱测量高浓盐酸有机无机痕量杂质的方法,通过改变离子色谱检测条件,规避氯离子高强度峰的影响,提高样品中亚硫酸根、... 硫磺法副产高浓盐酸中杂质成分复杂、含量低,因酸度高、氯离子含量高等严苛化学环境难以准确测定。本文提供一种离子色谱测量高浓盐酸有机无机痕量杂质的方法,通过改变离子色谱检测条件,规避氯离子高强度峰的影响,提高样品中亚硫酸根、硫酸根、二氯乙酸等组分分离度,以氢氧化钾为洗脱液或以丙酮和异丙醇为洗脱液,R^(2)值可以精确到0.99以上;探索二氧化硫固定剂甲醛的添加工艺参数,可稳定高浓盐酸杂质中的亚硫酸根至少36 h;同时研究了氧化剂H_(2)O_(2)对于高浓盐酸杂质中亚硫酸根的去除效果,当H_(2)O_(2)与待测样品比例为1.2时,亚硫酸根去除率可达100%,实现了高浓盐酸痕量杂质的定量检测及有效去除。 展开更多
关键词 色谱 分离 化学分析 亚硫酸根 氧化 稳定剂
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乙酰丙酮衍生-气相色谱法测定双组元推力器热标清洗液中的甲基肼 被引量：1
4
作者 黄娟娟 井文杰 +2 位作者 刘晨 申丽红 梁亚洁 《化学推进剂与高分子材料》 2025年第2期74-77,共4页
通过优化衍生条件,建立了乙酰丙酮衍生–气相色谱法快速测定双组元推力器热标清洗液中甲基肼的分析方法。样品在乙酸催化下经乙酰丙酮衍生后,进行氢火焰离子化检测器气相色谱法分析,方法的线性关系良好(R^(2)=0.9996),方法检出限为0.054... 通过优化衍生条件,建立了乙酰丙酮衍生–气相色谱法快速测定双组元推力器热标清洗液中甲基肼的分析方法。样品在乙酸催化下经乙酰丙酮衍生后,进行氢火焰离子化检测器气相色谱法分析,方法的线性关系良好(R^(2)=0.9996),方法检出限为0.054mg/L。对空白加标样品和实际样品平行测定7次,方法相对标准偏差为0.7%~2.9%,方法加标回收率为99.4%~108.5%。该方法具有实用性强、衍生产物稳定性好、加标回收率高以及快捷简便等优点,适应于双组元推力器热标清洗液中的甲基肼的测定。 展开更多
关键词 乙酰丙酮 气相色谱法 双组元推力器 甲基肼
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化工分析检验中的安全风险及防范措施 被引量：1
5
作者 丁佐纯 《化纤与纺织技术》 2025年第3期118-120,共3页
化工分析检验是化工生产过程中不可或缺的一环,其准确性直接影响化工产品的质量和安全。基于此,文章分析了化工分析检验的重要性,探讨了其中存在的环境、仪器设备、化学试剂和人为因素等风险,并提出了相应的防范措施,以期保障化工分析... 化工分析检验是化工生产过程中不可或缺的一环,其准确性直接影响化工产品的质量和安全。基于此,文章分析了化工分析检验的重要性,探讨了其中存在的环境、仪器设备、化学试剂和人为因素等风险,并提出了相应的防范措施,以期保障化工分析检验工作的顺利进行。 展开更多
关键词 化工分析检验 安全风险 风险防范 化学试剂
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拉曼光谱定量分析技术在化工过程的应用
6
作者 李瑜龙 《石油化工》 北大核心 2025年第8期1218-1226,共9页
在线拉曼光谱分析技术具有原位分析、精度高、环境适应性好以及试样测定范围广等特点,被广泛应用于石油化工装置过程的分析。介绍了拉曼光谱的特点和优势,重点阐述了拉曼光谱定量分析流程和分析方法,综述了近期国内外拉曼光谱定量分析... 在线拉曼光谱分析技术具有原位分析、精度高、环境适应性好以及试样测定范围广等特点,被广泛应用于石油化工装置过程的分析。介绍了拉曼光谱的特点和优势,重点阐述了拉曼光谱定量分析流程和分析方法,综述了近期国内外拉曼光谱定量分析技术对混合气组成的分析,聚合单体浓度变化等聚合反应过程监测以及危险化学品、极性体系、结构相似物等特殊体系监测的应用进展。并对未来拉曼光谱定量分析技术的发展进行了展望。 展开更多
关键词 拉曼光谱 定量分析 化工过程
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超高效液相色谱-质谱法测定纺织品中禁用的9种有机磷阻燃剂 被引量：21
7
作者 张楠 张斌 +3 位作者 禹伟腾 李宣 麦宝华 于文杰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1411-1414,共4页
建立了液相色谱串联质谱法（UPLC-MS／MS）对纺织品中9种禁用有机磷阻燃剂：磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）、三-（2，3-二溴丙基）磷酸酯（TRIS）、三-（1，3-二氯丙基）磷酸酯（TDCP）、三-（邻甲苯基）磷酸酯（TOCP）、磷酸三苯酯（TP... 建立了液相色谱串联质谱法（UPLC-MS／MS）对纺织品中9种禁用有机磷阻燃剂：磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）、三-（2，3-二溴丙基）磷酸酯（TRIS）、三-（1，3-二氯丙基）磷酸酯（TDCP）、三-（邻甲苯基）磷酸酯（TOCP）、磷酸三苯酯（TPP）、2，2-二（氯甲基）-1，3-丙二醇双[双（2氯乙基）]磷酸酯（V6）、磷酸叔丁基二苯酯（MDPP）、磷酸苯基（二叔丁基苯基）酯（DBPP）和磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）的检测方法。在40℃条件下，以丙酮为溶剂超声萃取30min，溶液经过滤后进行UPLC-MS／MS检测。在所确定的色谱条件下，线性范围为0．005～10mg／L，回收率为83．1％～109．8％，相对标准偏差为5．4％-9．7％，检出限为0．06～25μg/L（S/N=3）。 展开更多
关键词 超声萃取 液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS) 纺织品 有机磷阻燃剂
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激光拉曼光谱技术及其在石化领域的应用 被引量：22
8
作者 刘逸 王国清 张兆斌 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1214-1220,共7页
简单介绍了拉曼光谱的产生及其基本原理,介绍了几种激光拉曼光谱新技术,重点综述了激光拉曼光谱技术在国内外石化领域的应用情况,包括分析聚合物种类、测定聚合物密度等物性指标,分析油品辛烷值和十六烷值,测定气体中甲烷等烃类以及表... 简单介绍了拉曼光谱的产生及其基本原理,介绍了几种激光拉曼光谱新技术,重点综述了激光拉曼光谱技术在国内外石化领域的应用情况,包括分析聚合物种类、测定聚合物密度等物性指标,分析油品辛烷值和十六烷值,测定气体中甲烷等烃类以及表征催化剂形态等,并在此基础上提出了今后激光拉曼光谱技术的发展方向。 展开更多
关键词 激光拉曼光谱 聚合物分析 油品分析 气体分析 催化剂表征
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气相色谱-硫化学发光检测器法测定车用汽油中8种硫醇 被引量：9
9
作者 魏宇锋 费旭东 +3 位作者 吴颖 赵波 张继东 邱丰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1178-1182,共5页
建立了气相色谱-硫化学发光检测器联用法（GC-SCD）同时测定车用汽油中甲硫醇,乙硫醇,异丙硫醇,叔丁基硫醇,丙硫醇,2-丁硫醇,异丁硫醇,丁硫醇的分析方法。选择甲基硅氧烷毛细管色谱柱作为分离柱,考察了色谱条件对车用汽油中硫醇类硫化... 建立了气相色谱-硫化学发光检测器联用法（GC-SCD）同时测定车用汽油中甲硫醇,乙硫醇,异丙硫醇,叔丁基硫醇,丙硫醇,2-丁硫醇,异丁硫醇,丁硫醇的分析方法。选择甲基硅氧烷毛细管色谱柱作为分离柱,考察了色谱条件对车用汽油中硫醇类硫化物分离的影响,确定了合适的SCD检测条件,对硫醇类硫化物进行了准确定性分析,外标法定量。车用汽油中8种硫醇类硫化物的添加回收率在76.4%~106.4%之间,相对标准偏差（RSD）在0.56%~5.5%之间,待测物质量浓度在0.50~150.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.9762~0.9999之间,样品中各待测物检出限在0.05~0.24 mg/kg之间,能够满足车用汽油中微量硫醇类硫化物的定量检测需求。 展开更多
关键词 车用汽油 气相色谱-硫化学发光检测器联用法(GC-SCD) 硫醇 硫化物
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TLC-HPLC-Q-TOF-MS法快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷及其含量测定 被引量：5
10
作者 袁志鹰 周晓倩 +5 位作者 张梦通 周小江 曾光 黄惠勇 朱建平 邓文祥 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期993-997,共5页
建立了薄层色谱-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法联用技术(TLC-HPLC-QTOF-M S)快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷4种活性物质并测定其含量的方法。样品经氯仿-丙酮洗脱剂梯度洗脱,TLC检识,半制备HPLC纯... 建立了薄层色谱-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法联用技术(TLC-HPLC-QTOF-M S)快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷4种活性物质并测定其含量的方法。样品经氯仿-丙酮洗脱剂梯度洗脱,TLC检识,半制备HPLC纯化,HPLCM S/M S鉴定及HPLC含量测定。结果表明,以氯仿-丙酮(3:1,V/V)作为展开剂分离效果最好。以甲醇-水(7:3,V/V)作为流动相测定桔皮素和蜜橘黄素的含量,以甲醇-0.2%乙酸(13:7,V/V)作为流动相对柚皮苷和新橙皮苷进行定性和定量分析,分离度及峰形最佳。方法测定桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷含量的相关系数均大于0.999,检测限分别为:0.3,0.1,0.4,1.2μg/m L,相对标准偏差分别为1.9%,1.9%,2.2%,1.5%,平均回收率分别为97.0%,103.5%,97.8%,100.1%。方法可用于柑橘提取物消毒液质量控制。 展开更多
关键词 薄层色谱-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法 桔皮素 蜜橘黄素 新橙皮苷 柚皮苷
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高效液相色谱法测定煤沥青中16种多环芳烃 被引量：11
11
作者 白珊 欧阳振中 罗道成 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1078-1082,共5页
建立了煤沥青中苯并[a]蒽、苯并[a]芘等16种多环芳烃（PAHs）的高效液相色谱分离检测方法。以甲苯为溶剂对煤沥青进行萃取,萃取液处理后经柱层析分离,层析洗脱液分组回收,然后进行液相色谱分析。采用ZORBAX Eclipse PAH柱分离,以乙腈-... 建立了煤沥青中苯并[a]蒽、苯并[a]芘等16种多环芳烃（PAHs）的高效液相色谱分离检测方法。以甲苯为溶剂对煤沥青进行萃取,萃取液处理后经柱层析分离,层析洗脱液分组回收,然后进行液相色谱分析。采用ZORBAX Eclipse PAH柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器进行测定。结果表明,16种PAHs的线性范围为0.5~20 mg/L,相关系数（r）均大于0.999,检出限为0.0031~0.035μg/L,方法的回收率为97.2%~108.3%,相对标准偏差（RSD）为0.18%~3.5%。方法用于两种不同煤沥青中16种PAHs含量的测定,两种煤沥青中16种PAHs的含量分别为107.86 g/kg和103.71 g/kg,其中苯并[a]芘的含量分别为11.86 g/kg和13.82 g/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱 煤沥青 多环芳烃 柱层析 萃取
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激光拉曼光谱气体分析的研究 被引量：6
12
作者 刘逸 王国清 +1 位作者 司宇辰 张兆斌 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1162-1167,共6页
通过改进及优化激光拉曼光谱仪的相关性能,得到了较稳定的激光拉曼光谱基线;考察了环境温度、积分时间和测试压力等因素对激光拉曼光谱响应信号的影响,并对实验条件进行了优化;采用激光拉曼光谱仪对乙烯装置裂解气中的6种基础气体H2,CH4... 通过改进及优化激光拉曼光谱仪的相关性能,得到了较稳定的激光拉曼光谱基线;考察了环境温度、积分时间和测试压力等因素对激光拉曼光谱响应信号的影响,并对实验条件进行了优化;采用激光拉曼光谱仪对乙烯装置裂解气中的6种基础气体H2,CH4,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8的含量进行了测定。实验结果表明,优化的实验条件为环境温度23.5℃、积分时间25 s、测试压力0.5 MPa;在优化的实验条件下,激光拉曼光谱法的分析结果与气相色谱法的分析结果大致相当,且两种方法的重复性实验的相对标准偏差均小于2%,表明激光拉曼光谱法具有较好的重复性。相对于气相色谱法,激光拉曼光谱气体分析法有利于加快分析数据的反馈速度,并降低分析成本。 展开更多
关键词 激光拉曼光谱 气体分析 气态烃 乙烯 裂解炉
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气相色谱-质谱法检测涂料中4种苯并三唑类紫外线吸收剂 被引量：5
13
作者 王晶 余建龙 +5 位作者 彭莹 张子豪 刘莹峰 李全忠 郑建国 李攻科 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期428-431,共4页
采用气相色谱-质谱技术对涂料中4种高关注苯并三唑类紫外线吸收剂的含量进行测定。样品风干成膜后以正己烷或乙腈为溶剂进行超声提取,DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,SCAN模式进行分析检测。4种苯并三唑类紫外线吸... 采用气相色谱-质谱技术对涂料中4种高关注苯并三唑类紫外线吸收剂的含量进行测定。样品风干成膜后以正己烷或乙腈为溶剂进行超声提取,DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,SCAN模式进行分析检测。4种苯并三唑类紫外线吸收剂质量浓度在0.5~50μg/m L范围内与峰面积呈线性关系。方法定量下限(S/N=10)为10 mg/kg。加标回收率为84.3%~100.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%。方法适用于涂料中高关注苯并三唑类紫外线吸收剂的日常分析检测。 展开更多
关键词 苯并三唑 紫外线吸收剂 气相色谱-质谱 测定
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衍生化-气相色谱-质谱法测定染整助剂中的乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐 被引量：4
14
作者 汤娟 郑凯 +2 位作者 周佳 石睿 丁友超 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1019-1023,共5页
建立了乙二胺四乙酸盐（EDTA）和二乙烯三胺五乙酸盐（DTPA）衍生化成乙基酯的前处理方法以及气相色谱-质谱法测定乙基酯的方法。样品经甲酸酸化后,与乙醇发生酯化反应生成乙基酯,由正己烷提取,选择离子模式下由优化好的气相色谱-质谱... 建立了乙二胺四乙酸盐（EDTA）和二乙烯三胺五乙酸盐（DTPA）衍生化成乙基酯的前处理方法以及气相色谱-质谱法测定乙基酯的方法。样品经甲酸酸化后,与乙醇发生酯化反应生成乙基酯,由正己烷提取,选择离子模式下由优化好的气相色谱-质谱进行定性定量分析。EDTA和DTPA质量浓度分别在0.2~20.0 mg/L和0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.9991,两种不同阴性样品的3个不同浓度添加水平的平均回收率在91.6%~94.9%之间,相对标准偏差均不大于5.2%,EDTA和DTPA检出限分别为0.0609 mg/kg和0.145 mg/kg,定量限分别为0.194 mg/kg和0.476 mg/kg。方法能够满足染整助剂中EDT A和DT PA定性确证和准确定量的要求。 展开更多
关键词 染整助剂 乙二胺四乙酸盐(EDTA) 二乙烯三胺五乙酸盐(DTPA) 气相色谱-质谱法 酯化反应
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卤胺类抗菌剂和抗菌材料研究进展 被引量：12
15
作者 李蓉 刘颖 任学宏 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期19-22,共4页
近年来,卤胺类化合物由于其具有广谱杀菌性、长久抗菌功能、可再生性、对人和环境安全、稳定性好等优点而引起了研究者广泛的关注。阐述了卤胺化合物的抗菌机理,较全面综述了卤胺化合物的性质及在各种领域的研究应用,主要包括抗菌纺织... 近年来,卤胺类化合物由于其具有广谱杀菌性、长久抗菌功能、可再生性、对人和环境安全、稳定性好等优点而引起了研究者广泛的关注。阐述了卤胺化合物的抗菌机理,较全面综述了卤胺化合物的性质及在各种领域的研究应用,主要包括抗菌纺织品、抗菌高分子材料、抗菌纳米粒子及农药成分降解剂。分析和展望了今后卤胺化合物的研究重点和发展方向。 展开更多
关键词 卤胺化合物 抗菌剂 抗菌材料 抗菌性能
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高温锰系磷化膜耐蚀性能测试方法研究 被引量：5
16
作者 冯明海 耿晓菊 +1 位作者 胡地荣 刘百超 《信阳师范学院学报（自然科学版）》 CAS 2011年第3期377-379,共3页
用硫酸铜点滴法取代传统中性盐雾实验,检测了磷化膜的耐腐蚀性能.结果表明,两种方法获得的结果对应关系强,而硫酸铜点滴法具有测试时间短、耗资小、可操作性强的特点,更为方便实用.
关键词 磷化 磷化液 硫酸铜 盐雾
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含吡啶环的双醛腙类试剂的合成及其光谱研究 被引量：5
17
作者 李东风 鲁子恺 李敏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1514-1517,共4页
有机电致发光技术在彩色大屏幕平板显示技术方面己经显示出了广阔的应用前景，是当今国际平板显示技术领域研究的热点之一。开发性能优良的电子传输材料是提高有机及聚合物LED性能的关键。双席夫碱类金属配合物同时满足了电荷平衡和配... 有机电致发光技术在彩色大屏幕平板显示技术方面己经显示出了广阔的应用前景，是当今国际平板显示技术领域研究的热点之一。开发性能优良的电子传输材料是提高有机及聚合物LED性能的关键。双席夫碱类金属配合物同时满足了电荷平衡和配位数饱和两个条件，可以得到非常纯的荧光，能够成为良好的电致发光材料。文章设计并合成了四种新的含吡啶环的双醛腙类化合物，通过红外光谱、元素分析、荧光光谱对合成的化合物进行了表征，确定了化合物结构。对所合成化合物红外光谱进行了分析，确定了该类化合物的红外特征吸收峰；荧光光谱表明该类化合物具有良好的荧光性，其最大发射波长在420-440nm之间，其荧光强度的大小与衍生物中不同的取代基有关，-OH、呋喃环、胡椒醛等起供电子作用的基团，使荧光波长发生红移。 展开更多
关键词 吡啶 双醛腙 合成 红外光谱 荧光光谱
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洗衣粉中碳酸钠的测定——电位滴定法 被引量：4
18
作者 王天壮 张威 +2 位作者 台秀梅 杜志平 刘晓英 《印染助剂》 CAS 北大核心 2015年第7期51-56,共6页
阐述了电位滴定法测定碳酸钠的方法以及原理,考察了洗衣粉中助剂对碳酸钠电位滴定结果的影响.结果表明：氢氧化钠对碳酸钠的测定结果没有影响;4A沸石与碳酸钠的质量比小于1.2、硅酸钠与碳酸钠的质量比小于1.5、羧甲基纤维素钠（CMC）与... 阐述了电位滴定法测定碳酸钠的方法以及原理,考察了洗衣粉中助剂对碳酸钠电位滴定结果的影响.结果表明：氢氧化钠对碳酸钠的测定结果没有影响;4A沸石与碳酸钠的质量比小于1.2、硅酸钠与碳酸钠的质量比小于1.5、羧甲基纤维素钠（CMC）与碳酸钠的质量比小于0.1时,对碳酸钠的测定结果均没有影响;三聚磷酸钠（STPP）对碳酸钠的测定结果有一定影响,可以通过结合比色法测定磷酸盐的含量,排除磷酸盐的干扰;进行了碳酸钠在含磷与无磷洗衣粉中的回收试验,回收率在101%~102%,证明了该方法的可行性. 展开更多
关键词 电位滴定法 碳酸钠的测定 洗衣粉 助剂 误差分析
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卷烟滤嘴中钠、钾、镁、钙的检测及其迁移率的测定 被引量：4
19
作者 梁勇 龚淑果 +3 位作者 樊华 戴云辉 施宁 彭圣明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期943-947,共5页
提出了离子色谱(IC)法检测卷烟滤嘴中的Na^+,K^+,Mg^(2+),Ca^(2+)的方法,并测定了其在唾液模拟液(蒸馏水)中的迁移率。试样剪碎后经0.02 mol/L HCl水溶液超声提取35 min,以IonpacCS12A(5 mm×250 mm,5μm)离子交换柱为固定相,用15... 提出了离子色谱(IC)法检测卷烟滤嘴中的Na^+,K^+,Mg^(2+),Ca^(2+)的方法,并测定了其在唾液模拟液(蒸馏水)中的迁移率。试样剪碎后经0.02 mol/L HCl水溶液超声提取35 min,以IonpacCS12A(5 mm×250 mm,5μm)离子交换柱为固定相,用15 mmol/L甲磺酸溶液为流动相,测定其Na^+,K^+,Mg^(2+),Ca^(2+)的含量。4种阳离子在20 min内可完全分离,其加标回收率为93.7%~108.9%,RSD(n=5)为0.6%~4.6%,检出限为0.0719~6.4595 mg/kg。该方法简单快速、回收率好,能很好地应用到实际当中。卷烟滤嘴夹持在迁移装置上,加入20 m L蒸馏水,于40℃恒温条件下平衡30 min后,旋转滤嘴夹持杆使其浸泡深度为10 mm,该条件下浸泡迁移30 min,在相同色谱条件下测定蒸馏水中Na^+,K^+,Mg^(2+),Ca^(2+)的含量,并计算其迁移率。 展开更多
关键词 卷烟滤嘴 钠 钾 镁 钙 离子色谱法 迁移率
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低毒环保返滴定法测定PTA酸值
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作者 张颖 《中氮肥》 2025年第2期59-61,共3页
目前,PTA酸值测定方法主要依据《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第5部分:酸值的测定》(GB/T 30921.5-2016),由于PTA不溶于水,需先将PTA溶解(溶剂为二甲基亚砜)后再用氢氧化钠滴定,测定过程中存在安全隐患及健康危害等。据PTA的性质... 目前,PTA酸值测定方法主要依据《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第5部分:酸值的测定》(GB/T 30921.5-2016),由于PTA不溶于水,需先将PTA溶解(溶剂为二甲基亚砜)后再用氢氧化钠滴定,测定过程中存在安全隐患及健康危害等。据PTA的性质开展攻关试验,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、六次甲基四胺(浓度33%的溶液)、氢氧化钠(浓度0.5 mol/L的溶液)等不同溶剂的对照试验表明,氢氧化钠溶液作为溶剂效果最佳,经反复试验,建立了低毒环保返滴定测定PTA酸值的方法--用0.5 mol/L氢氧化钠溶液溶解PTA,再用0.5 mol/L盐酸标准溶液返滴定过量的氢氧化钠,据消耗的盐酸标准滴定溶液的体积计算出PTA酸值。此法安全环保、操作简单、成本较低、准确度高、精密度好。 展开更多
关键词 PTA酸值测定 二甲基亚砜 氢氧化钠溶液 低毒环保返滴定法 测定原理 准确度与精密度
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