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固相萃取法-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定水质中涕灭威
1
作者 彭惠琛 肖满成 +2 位作者 陈美芬 罗意 赵佳文 《江西化工》 2025年第3期23-27,32,共6页
本文提出了一种基于固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法的检测方法,用于准确、高效地测定水质中痕量涕灭威的含量。通过对比不同实验条件,优化了样品保存条件、固相萃取柱的选择、上样速度及色谱流动相的选择,并进行了方法验证。... 本文提出了一种基于固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法的检测方法,用于准确、高效地测定水质中痕量涕灭威的含量。通过对比不同实验条件,优化了样品保存条件、固相萃取柱的选择、上样速度及色谱流动相的选择,并进行了方法验证。实验采用固相萃取法对样品进行富集和净化,使用Agilent C18色谱柱进行梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸+2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液。结果表明,涕灭威在0.2~20μg/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.0003μg/L,相对标准偏差为1.5%~21%,加标回收率为62%~120%。该方法适用于水质中涕灭威的痕量检测。 展开更多
关键词 涕灭威 固相萃取 水质 液相色谱串联质谱仪
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血浆游离氨基酸的柱前衍生反相高效液相色谱分析及其在临床检测中的应用 被引量：18
2
作者 郑家概 辜英杰 +4 位作者 闫世平 蔡大川 马丽果 牟德海 李光宪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期22-25,29,共5页
用邻苯二甲醛(OPA)-9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了婴幼儿血浆中的游离氨基酸.衍生由自动进样器在线自动完成;氨基酸的衍生物用Hypersil ODS反相柱分离,荧光检测器检测;流动相A为10 mmol·L-1pH7.2的磷... 用邻苯二甲醛(OPA)-9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了婴幼儿血浆中的游离氨基酸.衍生由自动进样器在线自动完成;氨基酸的衍生物用Hypersil ODS反相柱分离,荧光检测器检测;流动相A为10 mmol·L-1pH7.2的磷酸盐溶液(PB),含0.5%(ψ)四氢呋喃;流动相B为PB-甲醇-乙腈(体积比50:35:15);用二元线性梯度程序洗脱,0 min时A为100%,B为0%;25 min时A为0%,B为100%.本法在25 min内使22种氨基酸全部得到良好分离,分离度大于1.5,最小检出限为1 nmol·mL-1,在20～300nmol·mL-1浓度范围内,22种氨基酸的峰面积和浓度之间的线性相关系数在0.982～0.999之间,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.05%～0.50%和0.7%～2.9%,回收率为98%～101%.用本法在医院送检的血浆样品中检出了高甘氨酸血症、苯丙酮尿症、精氨琥珀酸血症、胍氨酸血症、同型半胱氨酸尿症、枫糖尿症和酪氨酸血症等氨基酸遗传代谢缺陷症. 展开更多
关键词 柱前衍生 反卡甘高效液相色谱法 血浆 游离氨基酸 氨基酸代谢缺陷症
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高效液相色谱法测定蛹虫草中腺苷和虫草素 被引量：18
3
作者 夏敏 尹起范 +1 位作者 温鲁 徐继明 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期386-388,共3页
在蛹虫草中腺苷和虫草素含量的反相高效液相色谱分析中，所用色谱柱为Waters NOVA-PAKC18（3．9mm×300mm，4μm），流动相为0．01mol·L^-1KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液（pH6．86）＋1％（体积分数）四氢呋喃，流速为1．0mL·min... 在蛹虫草中腺苷和虫草素含量的反相高效液相色谱分析中，所用色谱柱为Waters NOVA-PAKC18（3．9mm×300mm，4μm），流动相为0．01mol·L^-1KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液（pH6．86）＋1％（体积分数）四氢呋喃，流速为1．0mL·min^-1。紫外检测的波长为260nm，峰面积与腺苷浓度和虫草素浓度之间的线性范围依次为1．27-50．5mg·L^-1和3．23～129．0mg·L^-1，其检出限依次为0．18ng和0．25ng。在腺苷及虫草素的浓度水平依次为5．05mg·L^-1和12．9mg·L^-1时测试方法的精密度，求算得RSD（n=7）值依次为0．094％和0．792％。用标准加入法试验方法的回收率，求得两者的平均回收率依次为103．2％和98．5％。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 蛹虫草 腺苷 虫草素
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高效液相色谱法同时测定乙二醛和乙醛 被引量：3
4
作者 刘树彬 刘占荣 +2 位作者 董敬华 李冀辉 庞悦满 《河北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2009年第5期638-640,644,共4页
利用醛基与羟胺在酸性条件下反应生成肟,采用高效液相色谱法间接测得乙二醛和乙醛的含量.色谱条件:色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm),流动相为纯水,流速1 mL/min,柱温40℃,进样量10μL,检测波长213 nm.乙二醛的线性相关系数为0.999 4... 利用醛基与羟胺在酸性条件下反应生成肟,采用高效液相色谱法间接测得乙二醛和乙醛的含量.色谱条件:色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm),流动相为纯水,流速1 mL/min,柱温40℃,进样量10μL,检测波长213 nm.乙二醛的线性相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.67%,检出限为4.7×10-5g/L,平均回收率为98.4%;乙醛的线性相关系数为1.0000,相对标准偏差为1.47%,检出限为5.0×10-5g/L,平均回收率为101.4%. 展开更多
关键词 乙二醛 乙醛 肟 高效液相色谱
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高效液相色谱法测定畜禽肉中肌苷酸研究 被引量：8
5
作者 周俊华 梁琪妹 +4 位作者 梁方方 罗鲜青 黄丽霞 卢桂猷 何仁春 《现代农业科技》 2014年第19期294-295,共2页
建立了畜禽肉中呈味核苷酸肌苷酸的高效液相检测方法。以0.05 mol/L pH=6.5的磷酸二氢钠缓冲溶液（含15%甲醇）为流动相,采用DIONEX C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）分离,流速1 mL/min,柱温35℃,二级管阵列检测器检测,检测波长... 建立了畜禽肉中呈味核苷酸肌苷酸的高效液相检测方法。以0.05 mol/L pH=6.5的磷酸二氢钠缓冲溶液（含15%甲醇）为流动相,采用DIONEX C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）分离,流速1 mL/min,柱温35℃,二级管阵列检测器检测,检测波长为260 nm。在0－125.440 0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系（R2=0.999 89）,变异系数为0.05%－0.67%,加标平均回收率在86.15%以上,方法准确可靠,精密度高。试验所测猪肉、鸡肉样品肌苷酸含量分别为178.79－198.91、144.07－163.55 mg/100 g。鸡肉、猪肉样品呈味度强度值均大于1,说明IMP对猪肉、鸡肉的μ味有重要贡献。 展开更多
关键词 高效液相色谱 肌苷酸 畜禽肉 测定 精密度 回收率
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紫草色素的提取及高效液相色谱分析 被引量：1
6
作者 罗华锋 吴同 《宜宾学院学报》 2006年第12期89-90,共2页
采用脂肪提取器法、微波提取法以及超声波提取法进行了紫草色素的提取实验,选用的提取溶剂为石油醚、乙酸乙酯以及95%乙醇,结果表明使用微波法采用95%乙醇为溶剂可以得到最多数量的提取物。此外,建立了提取物样品的高效液相色谱定量分... 采用脂肪提取器法、微波提取法以及超声波提取法进行了紫草色素的提取实验,选用的提取溶剂为石油醚、乙酸乙酯以及95%乙醇,结果表明使用微波法采用95%乙醇为溶剂可以得到最多数量的提取物。此外,建立了提取物样品的高效液相色谱定量分析方法,分析结果表明采用脂肪提取器法,使用乙酸乙酯为提取溶剂时的提取效率最高。 展开更多
关键词 紫草色素 提取 高效液相色谱
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液相色谱中环糊精类手性固定相键合臂种类及合成
7
作者 张仟春 褚意新 《黔西南民族师范高等专科学校学报》 2009年第1期105-108,112,共5页
环糊精被广泛应用于液相色谱中,其中以β-环糊精更为普遍,因其具有良好的分离能力,当中以全衍生化β-环糊精更为显著,β-环糊精手性固定相中键合相的合成是手性分离中的关键技术之一,重点研究全衍化β-环糊精的键合相的合成。
关键词 液相色谱 环糊精 手性固定相 键合相
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犬血浆中左羟丙哌嗪浓度的HPLC-FR法测定 被引量：1
8
作者 巩洪刚 邓树海 宋海波 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期522-524,共3页
建立了HPLC-FR法测定犬血浆中左羟丙哌嗪的浓度。采用C18柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.0)(25∶75),激发波长240nm,发射波长350nm。内标为特拉唑嗪,血浆样品碱化后用三氯甲烷-异丙醇(9∶1)萃取。左羟丙哌嗪浓度在10～1500ng/ml内线... 建立了HPLC-FR法测定犬血浆中左羟丙哌嗪的浓度。采用C18柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.0)(25∶75),激发波长240nm,发射波长350nm。内标为特拉唑嗪,血浆样品碱化后用三氯甲烷-异丙醇(9∶1)萃取。左羟丙哌嗪浓度在10～1500ng/ml内线性关系良好,提取回收率大于75%,日内、日间RSD小于12%。 展开更多
关键词 左羟丙哌嗪 高效液相色谱-荧光检测 测定
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HPLC测定无极膏中丙酸倍氯米松的含量 被引量：2
9
作者 刘卫卫 吴琼珠 +1 位作者 戴永健 吴立云 《南京军医学院学报》 2003年第3期151-152,共2页
目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定无极膏中丙酸倍氯米松的含量。方法:色谱柱为Hypersil ODS2(150 mm×4.6 mm.5μm),流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0 ml/min,检测波长为240 nm。结果:丙酸倍氯米松在5.94～13.86μg/ml范围内与... 目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定无极膏中丙酸倍氯米松的含量。方法:色谱柱为Hypersil ODS2(150 mm×4.6 mm.5μm),流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0 ml/min,检测波长为240 nm。结果:丙酸倍氯米松在5.94～13.86μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=29 747.475C-1 300(r=0.999 9),平均回收率为99.87％.CT为0.665％,结论:本法简便、快速、准确,重现性好,可作为无极膏中丙酸倍氯米松的含量测定标准。 展开更多
关键词 无极膏 丙酸倍氯米松 高效液相色谱法
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云南大叶种茶无性系良种加工不同产品儿茶素的差异分析 被引量：1
10
作者 胡艳萍 姜东华 +4 位作者 姚学坤 赵远艳 石尚 李艳华 罗亚昆 《茶叶通讯》 2016年第2期30-33,共4页
对云抗10号、雪芽100号、桃形叶、云梅、云瑰、矮丰、长叶白毫、短节白毫等8个云南大叶种茶无性系良种所制白茶、晒青茶、红茶的儿茶素组分含量进行HPLC分析,探讨三种不同工艺产品的儿茶素差异。
关键词 儿茶素 云南大叶种茶 加工工艺 HPLC
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