2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成及其晶体结构 被引量：15

1

作者 李海波 聂福德 +1 位作者 李金山 程碧波 《合成化学》 CAS CSCD 2007年第3期296-300,315,共6页

以三氟乙酸为溶剂和催化剂,2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与过氧化氢反应制备了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105),其结构经1H NMR,IR,MS,元素分析和四圆单晶X-射线衍射仪表征。LLM-105属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=0.571... 以三氟乙酸为溶剂和催化剂,2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与过氧化氢反应制备了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105),其结构经1H NMR,IR,MS,元素分析和四圆单晶X-射线衍射仪表征。LLM-105属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=0.571 6(3)nm,b=1.593 5(5)nm,c=0.841 2(5)nm,α=90°,β=100.97(4)°,γ=90°,V=0.7522(6)nm3,Dc=1.908 g.cm-3,Z=4,μ=0.175 mm-1,F(000)=440,μ(MoKα)=1.047 mm-1;R1=0.053 2,wR2=0.137 9。LLM-105存在分子内和分子间氢键。 展开更多

关键词 吡嗪氧化物 含能材料 晶体结构 合成

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单烷氧取代苯基哌嗪类盐酸盐的合成 被引量：8

2

作者 白宝清 袁牧 +2 位作者 肖志会 周鸿 周欣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期468-469,473,共3页

单烷氧基取代苯基哌嗪盐酸盐是合成苯基哌嗪类药物的重要中间体。以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β1 二氯代二乙基胺盐酸盐,然后与单烷氧基取代苯胺经环合反应合成5个目标化合物。其结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱证实与... 单烷氧基取代苯基哌嗪盐酸盐是合成苯基哌嗪类药物的重要中间体。以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β1 二氯代二乙基胺盐酸盐,然后与单烷氧基取代苯胺经环合反应合成5个目标化合物。其结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱证实与目标化合物的结构一致。 展开更多

关键词 二乙醇胺 烷氧基苯胺 苯基哌嗪

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二并哌嗪的合成与硝化研究 被引量：2

3

作者 李志平 魏运洋 +1 位作者 吕春绪 陆明 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 1997年第3期245-248,共4页

由乙二胺与动二醛的缩合反应制备了二并哌嗪，以硝酸－乙酸酐作硝化剂硝化二并哌嗪得到四硝基二并哌嗪。通过研究反应时间、反应温度、溶剂、pH值、料比和加料方式等因素对反应的影响，确定了缩合和硝化过程较佳的工艺条件，两步反应的... 由乙二胺与动二醛的缩合反应制备了二并哌嗪，以硝酸－乙酸酐作硝化剂硝化二并哌嗪得到四硝基二并哌嗪。通过研究反应时间、反应温度、溶剂、pH值、料比和加料方式等因素对反应的影响，确定了缩合和硝化过程较佳的工艺条件，两步反应的收率分别达到77％和82％。根据缩合和硝化反应的理论，对实验结果进行了分析讨论。 展开更多

关键词 氮杂环化合物 二并哌嗪 合成 硝化反应 混合炸药

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5-烃基-2,3-二甲基吡嗪N-单氧化物的合成 被引量：2

4

作者 蔡松传 赵焘南 +2 位作者 孙德华 张道信 包燕雏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第1期70-72,共3页

一烃基或二烃基吡嗪的N-单氧化物可以进行氯化、乙酰氧基化等反应,它是重要的有机合成中间体.据报道二烃基吡嗪与30％过氧化氢在醋酸中进行N-氧化反应,当二烃基吡嗪:30％过氧化氢:醋酸的摩尔比为1:2:5、反应温度70～80℃、反应时间8h时... 一烃基或二烃基吡嗪的N-单氧化物可以进行氯化、乙酰氧基化等反应,它是重要的有机合成中间体.据报道二烃基吡嗪与30％过氧化氢在醋酸中进行N-氧化反应,当二烃基吡嗪:30％过氧化氢:醋酸的摩尔比为1:2:5、反应温度70～80℃、反应时间8h时,产物是N-单氧化物;当摩尔比为1:4:10、反应温度95℃、反应时间8～24h时。 展开更多

关键词 吡嗪 N-氧化反应 N-单氧化物 合成

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7—哌嗪喹诺酮类化合物的质谱研究 被引量：3

5

作者 余志立 安明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1998年第4期34-38,共5页

本文报导了五种7—哌嗪喹诺酮类化合物的EI谱，并讨论了特征碎片离子的裂解规律。8－N－7—哌嗪喹诺酮化合物的m／z（M－68）可能来自3氢原子的重排的结果。

关键词 质谱 哌嗪喹诺酮 特征碎片离子 裂解规律 重排

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1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的合成新方法 被引量：4

6

作者 朱晓斌 徐崇福 陈苗 《精细化工中间体》 CAS 2008年第1期18-21,共4页

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体。以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β'-二氯代二乙基胺盐酸盐,然后在水溶液中不使用催化剂条件下与2,3-二氯苯胺经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。产物... 1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体。以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β'-二氯代二乙基胺盐酸盐,然后在水溶液中不使用催化剂条件下与2,3-二氯苯胺经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。该方法经济环保,简单易操作。 展开更多

关键词 1-(2 3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐 环合反应 二乙醇胺

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2-氯-3-烃基-5,6-二甲基吡嗪的合成及其烷氧基化和烷硫基化反应 被引量：2

7

作者 孙德华 蔡松传 +2 位作者 赵焘南 张道信 包燕雏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1993年第6期329-331,342,共4页

5-烃基-2,3-二甲基吡嗪-1-N-氧化物与三氯氧磷在回流温度下反应制得6种2-氯-3-烃基-5,6-二甲基吡嗪,产率71～82%。由2-氯-3-异丙基-5,6-二甲基吡嗪与烷醇钠反应得4种相应的烷氧基取代吡嗪,产率20.3～70.3%。由固-液相转移催化2-氯-3-异... 5-烃基-2,3-二甲基吡嗪-1-N-氧化物与三氯氧磷在回流温度下反应制得6种2-氯-3-烃基-5,6-二甲基吡嗪,产率71～82%。由2-氯-3-异丙基-5,6-二甲基吡嗪与烷醇钠反应得4种相应的烷氧基取代吡嗪,产率20.3～70.3%。由固-液相转移催化2-氯-3-异丙基(或苄基)-5,6-二甲基吡嗪与硫醇反应得4种相应的烷硫基取代吡嗪,产率47.5～68%。合成化合物的结构经元素分析和 IR、~1HNMR、MS 谱测定与预期结构相符。 展开更多

关键词 氯 烃基 二甲基吡嗪 烷氧基化

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2,3-二甲基吡嗪的合成研究 被引量：2

8

作者 殷伦祥 李来仲 +1 位作者 梁芳珍 徐克花 《山东师范大学学报（自然科学版）》 CAS 1999年第1期44-45,共2页

以２，３－丁二酮和乙二胺为原料，采用二步法合成了２，３－二甲基吡嗪．研究了催化剂体系对脱氢反应的影响，得到了较好的结果．

关键词 二甲基吡嗪 合成 催化剂 脱氢

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反相高效液相色谱法对八种吡嗪类化合物保留性能的研究 被引量：1

9

作者 尤进茂 孙学军 +1 位作者 朱庆存 郑庚修 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期284-287,共4页

在Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ－Ｃ（１８）反相柱上，以甲醇－水为流动相，对八种吡嗪类化合物的保留性能进行了考察。同时用不同浓度下的冲洗剂所得保留值和关系式ｌｎｋ＇＝ａ＋ｃＣｂ中的参数ａ、ｃ作线性关系，得到很好的相关性。流动相... 在Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ－Ｃ（１８）反相柱上，以甲醇－水为流动相，对八种吡嗪类化合物的保留性能进行了考察。同时用不同浓度下的冲洗剂所得保留值和关系式ｌｎｋ＇＝ａ＋ｃＣｂ中的参数ａ、ｃ作线性关系，得到很好的相关性。流动相中不同的无机盐及微量有机胺类改性剂的加入，可有效地改进分离。当甲醇：０．２ｍｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液（ｐＨ４．５）：三乙胺为４０：５９：１（Ｖ／Ｖ）时，除两种同分异构体不能分离外，所有组分在２５ｍｉｎ内可实现较理想的分离。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 吡嗪类化合物 保留性能

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3-氨基吡嗪-2-羧酸合成新工艺的研究 被引量：1

10

作者 谭成侠 张向阳 +4 位作者 黄伟 徐银荣 蔡飞 张秋颖 高云英 《浙江工业大学学报》 CAS 2012年第6期639-641,共3页

以氰乙酸甲酯为起始原料,与尿素在碱性乙醇溶液中发生成环反应得到6-氨基-2,4-二羟基嘧啶;经亚硝化得到6-氨基-2,4-二羟基-5-亚硝基嘧啶,再经还原后与乙二醛反应得到2,4-二羟基蝶啶酮,最后在碱性水溶液条件下开环得到3-氨基吡嗪-2-羧酸... 以氰乙酸甲酯为起始原料,与尿素在碱性乙醇溶液中发生成环反应得到6-氨基-2,4-二羟基嘧啶;经亚硝化得到6-氨基-2,4-二羟基-5-亚硝基嘧啶,再经还原后与乙二醛反应得到2,4-二羟基蝶啶酮,最后在碱性水溶液条件下开环得到3-氨基吡嗪-2-羧酸.产品及重要中间体均经核磁和质谱确证.同时对中间体5,6-二氨基尿嘧啶亚硫酸盐的合成采用"一锅法"工艺解决反应过程中出现的烘料难、过滤难问题,优化了合成路线,使其适合工业化生产. 展开更多

关键词 氰乙酸甲酯 吡嗪 合成

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N－甲基哌嗪（MPP）的合成方法 被引量：4

11

作者 王树良 戴桂元 《化学世界》 CAS CSCD 1995年第9期471-473,共3页

本文报导一个重要的医药化工原料──Ｎ－甲基哌嗪的合成方法。

关键词 甲基哌嗪 MPP 合成

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环(L-苯丙-L-脯)的合成 被引量：2

12

作者 陶兆林 汪有初 《安徽师范大学学报（自然科学版）》 CAS 1999年第3期216-218,共3页

从Ｌ苯丙氨酸和Ｌ脯氨酸出发，分别保护两种氨基酸的Ｎ 端和Ｃ端，将Ｎ 端保护的Ｌ苯丙氨酸与Ｃ端保护的Ｌ脯氨酸经ＤＣＣ缩合，得直链二肽，再经Ｐｄ／Ｃ催化氢化，甲醇中回流，得环（Ｌ苯丙Ｌ脯），结构经ＨＲＥＩＭ... 从Ｌ苯丙氨酸和Ｌ脯氨酸出发，分别保护两种氨基酸的Ｎ 端和Ｃ端，将Ｎ 端保护的Ｌ苯丙氨酸与Ｃ端保护的Ｌ脯氨酸经ＤＣＣ缩合，得直链二肽，再经Ｐｄ／Ｃ催化氢化，甲醇中回流，得环（Ｌ苯丙Ｌ脯），结构经ＨＲＥＩＭＳ、ＤＥＰＴ 展开更多

关键词 L-苯丙氨酸 L-脯氨酸 DCC缩合 环二肽

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哌嗪的氨基酸缀合物的合成、表征及抑菌活性研究 被引量：2

13

作者 付晓磊 赵春晖 +3 位作者 崔洪光 杨君微 张翼轩 赵龙铉 《大连大学学报》 2014年第3期51-55,共5页

哌嗪是化工生产的常用化合物,也是重要的医药中间体。近些年来,哌嗪类衍生物作为药物的研发引起了人们的广泛关注。本文以哌嗪为起始原料,将4种氨基被保护的氨基酸导入哌嗪的N-1和N-4位,再脱去保护基,合成了8种哌嗪的氨基酸缀合物,并通... 哌嗪是化工生产的常用化合物,也是重要的医药中间体。近些年来,哌嗪类衍生物作为药物的研发引起了人们的广泛关注。本文以哌嗪为起始原料,将4种氨基被保护的氨基酸导入哌嗪的N-1和N-4位,再脱去保护基,合成了8种哌嗪的氨基酸缀合物,并通过IR和1H NMR对所合成的氨基酸缀合物进行了结构表征。然后对目标产物进行了野生型大肠杆菌(Escherichia coli)和金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)抑菌活性测试。结果表明化合物PP-1a、PP-2a、PP-1b、PP-2b、PP-1c、PP-2c、PP-2d对Staphylococcus aureus具有一定的抑菌效果并且抑菌作用随化合物浓度的升高而增强。 展开更多

关键词 哌嗪 氨基酸 抑菌活性 合成

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哌嗪单氨基酸及双氨基酸缀合物的合成、表征及抑菌活性研究 被引量：2

14

作者 田甜 孙竞阳 +1 位作者 刘新宇 赵龙铉 《大连大学学报》 2016年第6期49-53,共5页

哌嗪及其衍生物作为药物合成中的重要中间体,显示出了较好的药理活性。本论文以哌嗪为先导化合物,在其N-1位和N-4位分别导入不同种类的氨基酸,10种新型哌嗪衍生物被设计、合成。通过红外光谱、核磁共振氢谱对重要化合物进行结构表征。... 哌嗪及其衍生物作为药物合成中的重要中间体,显示出了较好的药理活性。本论文以哌嗪为先导化合物,在其N-1位和N-4位分别导入不同种类的氨基酸,10种新型哌嗪衍生物被设计、合成。通过红外光谱、核磁共振氢谱对重要化合物进行结构表征。对所合成的化合物进行了抗菌活性研究。其结果显示化合物P-2,P-4a,P-4b,P-5a和P-5b对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)具有一定的抑制作用,而P-2,P-4a和P-5a对野生型大肠杆菌(Escherichia coli)具有一定的抑制作用。 展开更多

关键词 哌嗪 氨基酸 合成 抑菌活性

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2-(p-十二烷氧基苯乙炔基)吡嗪-5-羧酸的合成及成膜性 被引量：1

15

作者 赵修太 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第4期485-486,共2页

在含有吡嗪环的对位双环羧酸化合物中,2-(p-十二烷氧基苯基)吡嗪-5-羧酸具有良好的成膜性.在苯环和吡嗪环间引入不饱和键,合成的2-(p-十二烷氧基苯乙炔基)吡嗪-5-羧酸,由于其具有较长的共轭体系,因而分子排列的取向性更好,形成的LB膜更... 在含有吡嗪环的对位双环羧酸化合物中,2-(p-十二烷氧基苯基)吡嗪-5-羧酸具有良好的成膜性.在苯环和吡嗪环间引入不饱和键,合成的2-(p-十二烷氧基苯乙炔基)吡嗪-5-羧酸,由于其具有较长的共轭体系,因而分子排列的取向性更好,形成的LB膜更致密.该化合物尚未见报道.本文报道该化合物的合成方法及成膜的初步结果. 展开更多

关键词 吡嗪羧酸 不饱和键 合成 LB膜

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2-(对-十二烷氧基苯基)吡嗪-5-羧酸的合成及其成膜性 被引量：1

16

作者 赵修太 谷口宏 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1990年第5期101-103,共3页

在含有吡嗪环的对位双环羧酸化合物中,2-(对-十二烷氧基苯基)吡嗪-5-羧酸具有良好的成膜性。由于引入了推-拉电子的基因,因而分子长轴方向偶极矩较大,分子较舒展、刚直、形成的LB膜取向性较高。这类化合物可能在LB膜等有机功能材料上得... 在含有吡嗪环的对位双环羧酸化合物中,2-(对-十二烷氧基苯基)吡嗪-5-羧酸具有良好的成膜性。由于引入了推-拉电子的基因,因而分子长轴方向偶极矩较大,分子较舒展、刚直、形成的LB膜取向性较高。这类化合物可能在LB膜等有机功能材料上得到应用。本文报导化合物的合成及其成膜性的初步结果。 展开更多

关键词 吡嗪羧酸 合成 LB膜

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Is三七中 2-(1′,2′ ,3′,4′-四羟基丁基 )-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基 )吡嗪的分离、纯化和结构鉴定(英文)

17

作者 李琦 阎爱新 +1 位作者 叶蕴华 邢其毅 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期286-288,共3页

从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物。该化合物经MS ,NMR ,1H 1HCOSY ,13C 1HCOSY ,HMBC等鉴定其结构为 2 (1′ ,2′,3′,4′ 四羟基丁基 ) 6 (2″ ,3″ ,4″ 三羟基丁基 ) 吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进... 从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物。该化合物经MS ,NMR ,1H 1HCOSY ,13C 1HCOSY ,HMBC等鉴定其结构为 2 (1′ ,2′,3′,4′ 四羟基丁基 ) 6 (2″ ,3″ ,4″ 三羟基丁基 ) 吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进行了对照 。 展开更多

关键词 三七 多羟基吡嗪化合物 水溶性组分 分离 纯化 结构鉴定 2-(1' 2’ 3' 4’-四羟基丁基)-6-(2^〃 3^〃 4^〃-三羟基丁基)吡嗪

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一锅法制备1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐 被引量：1

18

作者 朱晓斌 徐崇福 陈苗 《江苏工业学院学报》 2008年第4期32-35,共4页

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体。以二乙醇胺为起始原料,无溶剂条件下经氯代反应制得β,β′-二氯代二乙基胺盐酸盐,不经分离直接滴加2,3-二氯苯胺和相转移催化剂,经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐... 1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体。以二乙醇胺为起始原料,无溶剂条件下经氯代反应制得β,β′-二氯代二乙基胺盐酸盐,不经分离直接滴加2,3-二氯苯胺和相转移催化剂,经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。产率48.3%,纯度95.7%。讨论了各步反应的影响因素。产物经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。该方法经济环保,省时,易操作。 展开更多

关键词 1-(2 3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐 一锅法反应 相转移催化剂

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微波辐射合成N-芳基哌嗪盐酸盐

19

作者 余卫国 徐泽民 +1 位作者 高建荣 贾建洪 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第5期838-841,844,共5页

芳胺与N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在微波辐射下反应合成N-芳基哌嗪盐酸盐,得到一系列的重要中间体(3a～3g),所有的化合物结构经IR、1H NMR、MS表征确证。以苯基哌嗪盐酸盐的微波合成为例,考察了微波辐照时间、辐射温度、原料投料比等三... 芳胺与N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在微波辐射下反应合成N-芳基哌嗪盐酸盐,得到一系列的重要中间体(3a～3g),所有的化合物结构经IR、1H NMR、MS表征确证。以苯基哌嗪盐酸盐的微波合成为例,考察了微波辐照时间、辐射温度、原料投料比等三个方面对苯胺转化率或主产物收率的影响。得到优化合成条件:微波辐射反应时间为20 min,微波辐射反应温度为120℃,芳胺与N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐的摩尔比为1∶0.9。与传统加热方法制备N-芳基哌嗪盐酸盐相比,微波辐射下反应速度至少是常规合成方法反应速度的20倍。 展开更多

关键词 合成 芳胺 N-芳基哌嗪盐酸盐 微波辐射

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TPP 的表面吸附及其溶液的电化学研究

20

作者 李卫华 《合肥工业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1998年第4期120-124,共5页

在体积比１∶１的水－甲醇溶液中，用循环伏安法和旋转石墨电极法研究了被吸附在电极表面的和溶液中的２，３，５，６－四（２－呲啶基）吡嗪（ＴＰＰ）的还原过程，实验发现该配位体的电活性中心吡嗪基团在还原过程中，无论是表面吸附... 在体积比１∶１的水－甲醇溶液中，用循环伏安法和旋转石墨电极法研究了被吸附在电极表面的和溶液中的２，３，５，６－四（２－呲啶基）吡嗪（ＴＰＰ）的还原过程，实验发现该配位体的电活性中心吡嗪基团在还原过程中，无论是表面吸附的还是溶解的ＴＰＰ，都是在得到２个电子的同时也得到２个质子，测定了该配位体的表观电位和扩散系数。 展开更多

关键词 石墨电极 吸附 吡嗪 电化学 TPP 溶液

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