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电感耦合等离子质谱法对康替唑胺片元素杂质的研究
1
作者 邹文博 李芯瑶 朱俐 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2829-2834,共6页
康替唑胺(Contezolid)由中国自主研发并拥有全球知识产权,首个在中国上市的国产原研噁唑烷酮类抗菌新药,在新药研发阶段,元素杂质的研究和控制是确保药品安全和质量的关键环节。由于康替唑胺本身物理化学性质及其片剂包含很多难溶的辅料... 康替唑胺(Contezolid)由中国自主研发并拥有全球知识产权,首个在中国上市的国产原研噁唑烷酮类抗菌新药,在新药研发阶段,元素杂质的研究和控制是确保药品安全和质量的关键环节。由于康替唑胺本身物理化学性质及其片剂包含很多难溶的辅料,因此在样品前处理过程中需考虑样品消解完全和稳定汞离子,本文采用HNO_(3)/HCl/HF(6:1:0.1)微波消解,用混合酸(H_(2)O/HNO_(3)/HCl(95:4:1))稀释解决了上述问题,根据USP<233>获得了良好的方法验证结果,建立了康替唑胺原料药和片剂中12种元素杂质的检测方法,根据实际样品的检测结果对康替唑胺片进行元素杂质风险评估,以确保该药品元素杂质符合ICH Q3D规定。 展开更多
关键词 康替唑胺 电感耦合等离子体质谱 元素杂质 风险评估
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芴衍生物合成研究
2
作者 王旭 陈兴楠 +1 位作者 薛梓超 樊晓辉 《有机化学研究》 2025年第2期220-233,共14页
芴衍生物(Fluorene)作为多环芳烃(PAHs)家族的重要成员在生物医学、药物研发、光电材料、有机金属催化等领域有着广泛的应用前景。在过去几十年里,芴衍生物的合成引起了合成化学家的广泛关注。鉴于人们对这一领域日益增长的兴趣以及该... 芴衍生物(Fluorene)作为多环芳烃(PAHs)家族的重要成员在生物医学、药物研发、光电材料、有机金属催化等领域有着广泛的应用前景。在过去几十年里,芴衍生物的合成引起了合成化学家的广泛关注。鉴于人们对这一领域日益增长的兴趣以及该领域快速发展的研究态势,本文对芴衍生物合成方法的最新进展进行了总结。这篇综述旨在为从事芴衍生物合成的研究人员提供有价值的参考,从而推动该领域的进一步探索和创新。 展开更多
关键词 多环芳烃 芴衍生物 合成方法
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有机硅修饰的芴类主体材料的合成及性能研究
3
作者 邓书洋 卢令攀 +4 位作者 屈凤波 陈鹏丽 马欣 韩蒙蒙 杨振强 《河南科学》 2025年第6期797-802,共6页
为提高有机发光二极管的发光效率,设计合成了两种新的磷光主体材料PF4-Si和SF4-Si,以芴为核心结构,在9位引入含有叔丁基的芴基和苯基,并在4位引入四苯基硅基。两种材料都有较高的热分解温度和玻璃化转变温度、较深的HOMO/LUMO能级与较... 为提高有机发光二极管的发光效率,设计合成了两种新的磷光主体材料PF4-Si和SF4-Si,以芴为核心结构,在9位引入含有叔丁基的芴基和苯基,并在4位引入四苯基硅基。两种材料都有较高的热分解温度和玻璃化转变温度、较深的HOMO/LUMO能级与较宽的光学带隙,与PF4-Si相比,由于SF4-Si中的螺二芴中两个相互垂直的芴单体形成的刚性结构具有较高的热稳定性和薄膜稳定性。相比于传统主体材料,两种材料都表现出较好的热稳定性和形貌稳定性,有利于器件蒸镀和成膜,且具备较深的HOMO/LUMO能级和较宽的光学带隙。 展开更多
关键词 OLED 蓝光 主体材料 四苯基硅 芴
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联苯类化合物的合成研究进展
4
作者 张怡 赵凯丽 +1 位作者 薛梓超 樊晓辉 《有机化学研究》 2025年第2期206-219,共14页
联苯类化合物是重要的化工中间体,具有联苯骨架的分子在药物、农用化学品、配体、手性试剂、聚合物和有机材料中都有广泛的应用,因此,此类化合物的合成引起了学术界和工业界的极大兴趣。化学家们发展了许多合成方法,在本文中,首先综述... 联苯类化合物是重要的化工中间体,具有联苯骨架的分子在药物、农用化学品、配体、手性试剂、聚合物和有机材料中都有广泛的应用,因此,此类化合物的合成引起了学术界和工业界的极大兴趣。化学家们发展了许多合成方法,在本文中,首先综述了联苯类化合物的结构特征和应用前景,然后从反应类型对近年来合成联苯类化合物的方法进行了总结和归纳,为此类化合物的合成研究提供借鉴。 展开更多
关键词 联苯类化合物 偶联反应 环化反应
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Darolutamide结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸的绿色合成工艺
5
作者 马卉芳 童悦 +1 位作者 王荣繁 谢建伟 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期505-512,共8页
以3-丁炔-2-醇为起始原料,经氧化、环化和水解三步反应,在百克级产物规模下,以大于70%的总收率和大于99%的纯度制备得到抗前列腺癌药darolutamide的重要结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸。通过单因素实验对每步反应的关键参数均进行了优... 以3-丁炔-2-醇为起始原料,经氧化、环化和水解三步反应,在百克级产物规模下,以大于70%的总收率和大于99%的纯度制备得到抗前列腺癌药darolutamide的重要结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸。通过单因素实验对每步反应的关键参数均进行了优化,得到了一条快速、高效的合成工艺路线。在第一步氧化过程中,采用2-碘酰基苯甲酸(IBX)作为氧化剂,反应结束后,通过简单过滤即可回收2-碘苯甲酸用于IBX的再生产,滤液则直接用于下一步反应;第二步环化反应不需要添加任何催化剂即可获得很好的实验结果;三步反应及后处理中,只用到丙酮和乙醇两种有机溶剂,减少了污染并可有效控制生产成本。该方法具有原料安全易得、产物分离简单、反应收率和产物纯度高,具有良好的工业化前景。 展开更多
关键词 达罗他胺 5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸 2-碘酰基苯甲酸 工艺改进 绿色制备工艺
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新型苯基吡唑类衍生物的设计、合成和杀虫活性研究
6
作者 田海平 刘东东 +7 位作者 裴鸿艳 叶家麟 郑子锐 高一星 李昌兴 田欢 张静 张立新 《有机化学》 北大核心 2025年第1期227-239,共13页
为了发现具有良好生物活性的苯基吡唑类杀虫杀螨剂,以杀虫杀螨剂(Nicofluprole)为先导化合物,通过生物电子等排、活性亚结构拼接等设计策略,设计并合成了25个新型苯基吡唑类似物.采用1H NMR、13C NMR和HRMS对目标化合物进行了确认.通过... 为了发现具有良好生物活性的苯基吡唑类杀虫杀螨剂,以杀虫杀螨剂(Nicofluprole)为先导化合物,通过生物电子等排、活性亚结构拼接等设计策略,设计并合成了25个新型苯基吡唑类似物.采用1H NMR、13C NMR和HRMS对目标化合物进行了确认.通过对朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus)、桃蚜(Myzus persicae)、小菜蛾(Plutella xylostella)杀虫活性的初筛和复筛,初步探讨了构效关系.其中1-(2-氯-5-(1-(2,6-二氯-4-(七氟异丙烷-2-基)苯基)-1H-吡唑-4-基)烟酰胺)环丙烷-1-羧酸甲酯(8e)在2.5mg/L时显示出对朱砂叶螨100%的杀螨率,5-(1-(2-溴-6-氯-4-(七氟异丙烷-2-基)苯基)-1H-吡唑-4-基)-2-氯-N-环丙基烟酰胺(8i)在5mg/L时显示出对桃蚜100%的杀虫率,2-氯-N-环丙基-5-(1-(2,6-二氯-4-(七氟异丙烷-2-基)苯基)-1H-吡唑-4-基)-N-甲基苯甲酰胺(8a)、2-氯-N-环丙基-5-(1-(2,6-二氯-4-(七氟异丙烷-2-基)苯基)-1H-吡唑-4-基)苯甲酰胺(8b)、8i在2.5 mg/L时显示出对小菜蛾100%的杀虫率.分子对接结果表明,化合物8e的杀螨活性的提升原因可能是酯基的引入导致相应的氢键作用增加.本研究对新型苯基吡唑类杀虫杀螨剂的进一步优化和开发具有指导意义. 展开更多
关键词 苯基吡唑 杀虫活性 构效关系 分子对接
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醋酸泼尼松的合成、晶体结构及热性能研究
7
作者 王彩霞 刘永全 马丛明 《山东化工》 2025年第20期26-29,共4页
醋酸泼尼松是一种合成的糖皮质激素类药物,具有显著的抗炎、免疫抑制和抗过敏作用,广泛应用于多种炎症性和免疫性疾病的治疗。以原料易得的17α-羟基黄体酮(1)为起始物,通过赭曲霉发酵获得11α,17α-二羟基黄体酮(2),再经过三氧化铬氧... 醋酸泼尼松是一种合成的糖皮质激素类药物,具有显著的抗炎、免疫抑制和抗过敏作用,广泛应用于多种炎症性和免疫性疾病的治疗。以原料易得的17α-羟基黄体酮(1)为起始物,通过赭曲霉发酵获得11α,17α-二羟基黄体酮(2),再经过三氧化铬氧化得到21-脱氧可的松(3)。化合物3经碘代、醋酸钾置换一锅法获得醋酸可的松(5),再经节杆菌发酵脱氢得醋酸泼尼松(6)。四步反应总收率为74%,高效液相色谱检测产物纯度为99.27%。利用X射线衍射仪研究发现经二氯甲烷和乙酸乙酯处理过的醋酸泼尼松互为对映异构体。用差示扫描量热法研究了醋酸泼尼松的热分解行为,发现其熔点为242.8℃,分解点为342.3℃,具有良好的热稳定性。 展开更多
关键词 醋酸泼尼松 晶体结构 合成 热分析
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2-甲基噁唑-4-羧酸的合成及晶体结构研究
8
作者 闻硕 王浩男 +2 位作者 赵尚勋 宋恒 徐晨 《化学研究》 2025年第1期40-43,共4页
以L-丝氨酸甲酯盐酸盐与廉价氯乙腈为原料,通过缩合闭环、消除、酯的水解三步反应,制备目标产物2-甲基噁唑-4-羧酸(3)。对反应条件进行优化,考察各种碱对中间体2-(氯甲基)-4,5-二氢噁唑-4-羧酸甲酯(1)收率的影响,控制中间体2-甲基噁唑-4... 以L-丝氨酸甲酯盐酸盐与廉价氯乙腈为原料,通过缩合闭环、消除、酯的水解三步反应,制备目标产物2-甲基噁唑-4-羧酸(3)。对反应条件进行优化,考察各种碱对中间体2-(氯甲基)-4,5-二氢噁唑-4-羧酸甲酯(1)收率的影响,控制中间体2-甲基噁唑-4-羧酸甲酯(2)反应温度,提高消除反应的效率。在优化条件下,最终目标产物(3)总收率达到76%,其详细结构进一步通过X射线单晶衍射确证。 展开更多
关键词 2-甲基噁唑-4-羧酸 合成 工艺优化 晶体结构
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巴瑞替尼合成工艺优化
9
作者 潘永春 刘文清 +1 位作者 魏丙亮 徐志栋 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第8期2461-2467,共7页
本文报道了巴瑞替尼的合成及纯化工艺。以[4-(1-吡唑-4-基)-7-吡咯并[2,d]嘧啶-7-基]特戊酸甲酯(SM1)和2-[1-(乙基磺酰基)-3-氮杂环丁亚基]乙腈(SM2)为原料,经Michael加成和氨基脱保护反应合成了巴瑞替尼。在优化反应条件和纯化后,总产... 本文报道了巴瑞替尼的合成及纯化工艺。以[4-(1-吡唑-4-基)-7-吡咯并[2,d]嘧啶-7-基]特戊酸甲酯(SM1)和2-[1-(乙基磺酰基)-3-氮杂环丁亚基]乙腈(SM2)为原料,经Michael加成和氨基脱保护反应合成了巴瑞替尼。在优化反应条件和纯化后,总产率达到79.6%。通过质谱与核磁共振氢谱确认了目标产物的结构,HPLC检测结果显示纯度为99.9%。 展开更多
关键词 巴瑞替尼 工艺优化 MICHAEL加成反应 氨基脱保护 纯化
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匹莫苯丹合成工艺研究
10
作者 庞帅康 卢博为 +1 位作者 刘金彪 卢俊瑞 《天津理工大学学报》 2025年第2期135-139,共5页
匹莫苯丹(pimobendan,PMBD)是国家二类新兽药。但由于该药的原料药成本较高,不易合成,反应步骤多而限制了该药物的临床普遍应用。文中提出了一种新的8步合成匹莫苯丹的新方法,以乙酰苯胺作为原料,通过8个步骤合成匹莫苯丹。化合物的每... 匹莫苯丹(pimobendan,PMBD)是国家二类新兽药。但由于该药的原料药成本较高,不易合成,反应步骤多而限制了该药物的临床普遍应用。文中提出了一种新的8步合成匹莫苯丹的新方法,以乙酰苯胺作为原料,通过8个步骤合成匹莫苯丹。化合物的每一步的产品纯度都可以达到95%以上,化合物的结构经核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance hydrogen spectroscopy,NMR)和高分辨质谱(high resolution mass spectrometry,HRMS)确证。同时,新的方法条件温和,反应步骤少,操作简便,副反应少,纯度高,可以用于匹莫苯丹的放大合成。 展开更多
关键词 匹莫苯丹 乙酰苯胺 新方法
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新型异吲哚啉酮螺苯并吡喃类化合物的合成
11
作者 李文哲 李敏 张晓梅 《合成化学》 2025年第3期153-159,共7页
异吲哚啉酮螺环化合物的合成是一项具有挑战性的研究课题。本文以α-(3-异吲哚啉基)炔丙醇与芝麻酚作为原料,在三氟甲磺酸锌的催化下,以77%~99%的收率首次合成了一系列新型异吲哚啉酮螺苯并吡喃类化合物(3a~3k)。为了证明该反应的合成潜... 异吲哚啉酮螺环化合物的合成是一项具有挑战性的研究课题。本文以α-(3-异吲哚啉基)炔丙醇与芝麻酚作为原料,在三氟甲磺酸锌的催化下,以77%~99%的收率首次合成了一系列新型异吲哚啉酮螺苯并吡喃类化合物(3a~3k)。为了证明该反应的合成潜力,将反应规模进行了20倍放大,并进行了产物的转化。该类化合物的合成进一步丰富了异吲哚啉酮螺环化合物的种类,具有重要的研究意义。最后对这些化合物的结构进行了^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。 展开更多
关键词 (3-异吲哚啉基)炔丙醇 三氟甲磺酸锌 联二烯 螺环异吲哚啉酮 芝麻酚
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Cu(Ⅰ)的双氮杂卡宾吡啶配合物的合成及其对乙苯α-H催化氧化的研究
12
作者 李成 毛亚宁 +1 位作者 何浩宇 胡泉源 《湖北大学学报(自然科学版)》 2025年第6期911-917,共7页
氮杂卡宾(N-heterocyclic carbine, NHC)是一类活泼的富电子配体,过渡金属氮杂卡宾络合物是目前有机催化的研究热点之一,并且已经在诸多领域获得了应用。以2,6-吡啶二甲醇为原料合成氮杂卡宾前体3,3'-(吡啶-2,6-二亚甲基)-双(1-丁基... 氮杂卡宾(N-heterocyclic carbine, NHC)是一类活泼的富电子配体,过渡金属氮杂卡宾络合物是目前有机催化的研究热点之一,并且已经在诸多领域获得了应用。以2,6-吡啶二甲醇为原料合成氮杂卡宾前体3,3'-(吡啶-2,6-二亚甲基)-双(1-丁基-1H-咪唑氯化物),再与Cu_(2)Cl_(2)配位合成了NHC-Cu(Ⅰ)络合物,并以该络合物为催化剂研究了叔丁基过氧化氢(TBHP)对乙苯的氧化反应。结果表明,乙腈为反应溶剂,催化剂投料量为1%(mol)时,在40℃下反应24 h后,乙苯的转化率为70%,主要产物苯乙酮的选择性为96%。对乙苯衍生物的催化氧化反应进行了探索,发现苯环上连有吸电子基时,催化氧化效果有所提升。本研究为构建高效铜基催化剂并实现惰性C—H键的高选择性氧化提供了新思路与实验依据。 展开更多
关键词 氮杂卡宾 亚铜络合物 乙苯 叔丁基过氧化氢 催化氧化
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莫洛替尼的合成新方法
13
作者 刘长春 周鑫鑫 仇玉婷 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第10期1359-1364,共6页
报道了Janus激酶1/2(JAK1/JAK2)抑制剂莫洛替尼(1)的合成新路线,仅包含3步反应。以4-乙酰基苯甲酸乙酯(2)为起始原料,与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)、尿素缩合环化得到4-(2-氧代-1,2-二氢嘧啶-4-基)苯甲酸乙酯(3)。3与4-吗啉... 报道了Janus激酶1/2(JAK1/JAK2)抑制剂莫洛替尼(1)的合成新路线,仅包含3步反应。以4-乙酰基苯甲酸乙酯(2)为起始原料,与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)、尿素缩合环化得到4-(2-氧代-1,2-二氢嘧啶-4-基)苯甲酸乙酯(3)。3与4-吗啉基苯胺(4)在六氟磷酸苯并三唑-1-基-氧基三吡咯烷基磷(PyBOP)和1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)作用下胺化,得到4-[2-[(4-吗啉基苯基)氨基]嘧啶-4-基]苯甲酸乙酯(5)。5最后在氧气和叔丁醇钾存在下,与氨基乙腈经酰胺化得到目标产物1。纯度99.5%。该路线步骤少,总收率高(70%以2计)。 展开更多
关键词 莫洛替尼 骨髓纤维化 Janus激酶抑制剂 合成
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超高效液相色谱质谱法同时测定地表水中5种抗片形吸虫药物残留
14
作者 齐鑫 夏腾 +1 位作者 李芊芊 陈静 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2070-2075,共6页
实验以地表水为研究对象,研究建立在线固相萃取联合UPLC-MSMS检测地表水中抗片形吸虫药物溴酚磷、碘醚柳胺等微量残留的分析方法。随机采集本地区河流等地表径流地表水样品,除去漂浮物等,取处理后的地表水样品20 mL,置于在线固相萃取装... 实验以地表水为研究对象,研究建立在线固相萃取联合UPLC-MSMS检测地表水中抗片形吸虫药物溴酚磷、碘醚柳胺等微量残留的分析方法。随机采集本地区河流等地表径流地表水样品,除去漂浮物等,取处理后的地表水样品20 mL,置于在线固相萃取装置的自动进样盘中,以WATERS Oasis HLB固相萃取柱(20 mm×3.9 mm,15.0μm)为富集柱,流动相C为含0.5%甲酸的甲醇溶液,D为乙腈,按照程序进行提取、净化,所得溶液自动转入UPLC-MSMS定量检测。溴酚磷、碘醚柳胺等5种抗片形吸虫药物在0.005~5.0 mg/L范围内具有良好的线性;检出限依次为0.12、0.11、0.07、0.12、0.10μg/L;三水平加标回收率均在84.1~101.5%之间;方法精密度结果均小于5.0%。此方法具有快速、准确等特点,适用于地表水中抗片形吸虫药物溴酚磷、碘醚柳胺等抗片形吸虫药物的监测。 展开更多
关键词 在线固相萃取 UPLC-MS/MS 片形吸虫 溴酚磷 三氯苯达唑
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微波促进合成2-酰氨基萘并噻唑类化合物
15
作者 刘天宝 苗豆豆 +4 位作者 彭艳芬 章敏 桂美芳 毕威龙 宗亚文 《有机化学》 北大核心 2025年第7期2612-2619,共8页
发展了一种快速制备萘并[1,2-d]噻唑和萘并[2,1-d]噻唑的方法.在微波辐射条件下,以醋酸锰(Ⅲ)为氧化剂,3-(1-萘基)-1-取代酰基硫脲为原料,高效制得2-取代酰氨基萘并[1,2-d]噻唑衍生物.详细研究了氧化剂用量、溶剂、反应时间、反应温度... 发展了一种快速制备萘并[1,2-d]噻唑和萘并[2,1-d]噻唑的方法.在微波辐射条件下,以醋酸锰(Ⅲ)为氧化剂,3-(1-萘基)-1-取代酰基硫脲为原料,高效制得2-取代酰氨基萘并[1,2-d]噻唑衍生物.详细研究了氧化剂用量、溶剂、反应时间、反应温度及微波功率等因素对产率的影响.实验结果表明,2.5 equiv.的Mn(OAc)_(3)·2H_(2)O,15 mL醋酸,反应时间25min,反应温度100℃,微波功率700W为比较适宜的合成条件.将该方法应用于2-取代酰氨基萘并[2,1-d]噻唑衍生物的合成时同样取得了令人满意的结果.该合成方法具有操作简便、反应快速以及原子经济性好等优点. 展开更多
关键词 萘并噻唑 微波 醋酸锰 硫脲
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UPLC-MS/MS法定量检测土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂方法的建立
16
作者 邓鹂 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期718-725,共8页
实验建立快速溶剂提取结合在线固相萃取法提取、净化土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂UPLCMS/MS仪定量的检测方法。随机选取代表性土壤样品约1 kg,缩分后自然风干,过100目筛网;准确称取上述土壤样品10.0 g,置全自动加速溶剂萃取仪萃取池... 实验建立快速溶剂提取结合在线固相萃取法提取、净化土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂UPLCMS/MS仪定量的检测方法。随机选取代表性土壤样品约1 kg,缩分后自然风干,过100目筛网;准确称取上述土壤样品10.0 g,置全自动加速溶剂萃取仪萃取池中,加硅藻土15.0 g,混合均匀后,按照程序提取;取上述提取液20 mL,以0.1%甲酸溶液(溶剂为甲醇)为流动相A,乙腈为流动相B,按程序洗脱,洗脱液上UPLCMS/MS定性、定量检测。依匹噻嗪、苄氟噻嗪、氢氟噻嗪、三氯噻嗪、氢氯噻嗪、甲氯噻嗪和环戊噻嗪在0.004-4.0μg·mL^(-1)范围内均有良好的线性;检测限分别为0.13、0.18、0.14、0.15、0.28、0.09和0.15μg/kg;方法加标回收率和重复性均符合要求。此方法简单、快速、准确,将利尿剂的污染问题延伸到土壤中,有助于在利尿剂传递的重要环节控制利尿剂的污染问题。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 在线固相萃取 噻嗪类利尿剂 UPLC-MS/MS
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基质匹配-气相色谱质谱法测定废水中8种苯并三唑类紫外线吸收剂
17
作者 刘崇书 王月 +4 位作者 李智 刘春宏 刘华凯 王明昊 李桂晓 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第8期2430-2437,共8页
本文建立了废水中8种苯并三唑类紫外线吸收剂同时测定的基质匹配-气相色谱质谱法,样品经0.45μm滤膜过滤,选用正己烷-丙酮(V:V/1:1)作为提取剂,功率100%超声震荡提取30 min,C18固相萃取小柱净化提取液,40℃水浴中用氮气缓慢吹干,用甲醇... 本文建立了废水中8种苯并三唑类紫外线吸收剂同时测定的基质匹配-气相色谱质谱法,样品经0.45μm滤膜过滤,选用正己烷-丙酮(V:V/1:1)作为提取剂,功率100%超声震荡提取30 min,C18固相萃取小柱净化提取液,40℃水浴中用氮气缓慢吹干,用甲醇定容至1 mL,用DB-5MS色谱柱,不分流、全扫描模式进样,基质匹配-内标法定量,优化了色谱和质谱条件,分析了基质效应影响。结果表明,8种苯并三唑类紫外线吸收剂分离时间短、分离度好,化合物线性相关系数均在0.995以上,检出限为0.03~0.06 mg·L^(-1),在三种不用加标量水平下,加标回收率在82.9%~93.9%之间,相对标准偏差在2.8%~8.6%之间,并对实际废水样品进行了测试。该方法操作简单、重复性好、准确度高,适用废水中8种苯并三唑类紫外线吸收剂的测试分析。 展开更多
关键词 苯并三唑 紫外线吸收剂 气相色谱质谱法(GC/MS) 基质匹配
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吲哚类生物碱的抗肿瘤作用机制研究进展
18
作者 权慧艳 陈玉琳 +3 位作者 商洪玉 金玉雪 何述钟 杨岚 《化学试剂》 2025年第2期1-7,共7页
吲哚类生物碱是一类重要的杂环生物碱,因来源广、结构多样、药理作用广泛而成为抗肿瘤药物研究热点,其抗肿瘤机制涵盖诱导凋亡、抑制侵袭、调控细胞周期与miRNA、促进自噬及增强免疫等多个方面,在肿瘤治疗领域具有巨大的开发潜力。结合... 吲哚类生物碱是一类重要的杂环生物碱,因来源广、结构多样、药理作用广泛而成为抗肿瘤药物研究热点,其抗肿瘤机制涵盖诱导凋亡、抑制侵袭、调控细胞周期与miRNA、促进自噬及增强免疫等多个方面,在肿瘤治疗领域具有巨大的开发潜力。结合文献,针对吲哚类生物碱的抗肿瘤作用机制进行综述,以期为进一步研究和应用提供参考。 展开更多
关键词 吲哚类生物碱 抗肿瘤 作用机制 研究进展 信号通路
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用于识别丙二醛的新型喹啉-苯甲酰肼荧光探针的合成
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作者 吴江 郑先鸿 +1 位作者 高敏 张晓梅 《合成化学》 2025年第10期724-730,共7页
丙二醛(MDA)作为脂质过氧化反应(LPO)的特征性终末产物,在生物医学领域被广泛确立为氧化应激损伤的核心分子标志物,其精准定量对疾病机制研究和临床诊断至关重要,因此亟需发展高效检测方法。利用2-乙酰苯甲酸与3,4-二甲氧基苯胺经酸催... 丙二醛(MDA)作为脂质过氧化反应(LPO)的特征性终末产物,在生物医学领域被广泛确立为氧化应激损伤的核心分子标志物,其精准定量对疾病机制研究和临床诊断至关重要,因此亟需发展高效检测方法。利用2-乙酰苯甲酸与3,4-二甲氧基苯胺经酸催化缩合生成异吲哚啉酮,随后与苯甲醛在路易斯酸的催化下发生串联反应构建喹啉-苯甲酸,再通过二氯亚砜介导酯化合成喹啉-苯甲酸乙酯,最后通过微波合成器与水合肼经胺酯交换合成了一种新型喹啉-苯甲酰肼荧光探针DPB,其结构通过^(1)H NMR、^(13)C NMR和HR-MS表征。该探针有良好的溶剂效应,对常见干扰物无交叉响应,且细胞毒性低(存活率>85%)。该探针的研发为氧化应激损伤监测提供了通用工具,也为醛类传感器设计提供了新策略。 展开更多
关键词 喹啉衍生物 丙二醛 荧光探针 有机荧光材料 细胞毒性
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(E)-N,N-双(4-乙氧基苯基)-4-苯乙烯基苯胺的合成及荧光性能
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作者 施孟云 程宇凌 +6 位作者 汪亚玲 段祺传 张景华 汤悦 童孝强 孙林 金凤 《合成化学》 2025年第1期37-41,共5页
有机发光材料通常具有易于进行分子结构设计和光电效率高等优点而备受关注。通过Wittig反应合成了一种π共轭结构有机荧光化合物(E)-N,N-双(4-乙氧基苯基)-4-苯乙烯基苯胺,其结构通过^(1)H NMR、^(13)C NMR和IR表征。实验测试了化合物的... 有机发光材料通常具有易于进行分子结构设计和光电效率高等优点而备受关注。通过Wittig反应合成了一种π共轭结构有机荧光化合物(E)-N,N-双(4-乙氧基苯基)-4-苯乙烯基苯胺,其结构通过^(1)H NMR、^(13)C NMR和IR表征。实验测试了化合物的UV-Vis和荧光光谱,并通过含时密度泛函理论(TD-DFT)计算分析了化合物的荧光性能,结果表明:化合物在二氯甲烷(DCM)、乙酸乙酯(EA)、四氢呋喃(THF)、乙醇(EtOH)、甲醇(MeOH)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈(ACN)和二甲基亚砜(DMSO)溶剂中均存在两个吸收峰,峰值分别位于300 nm和370 nm附近。在上述溶剂中的最强荧光发射波长λem分别为510 nm、492 nm、495 nm、510 nm、521 nm、527 nm、528 nm和529 nm。实验结果显示:最佳荧光发射波长在492~530 nm范围内,物质具有较好的荧光性能。 展开更多
关键词 D-π-A离域体系 三苯胺衍生物 合成 光学性质 有机荧光材料
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