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双氰基二苯代乙烯型双光子荧光温度敏感探针
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作者 黄池宝 王谦 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期804-809,共6页
对二甲苯分别经过亲电取代、亲核取代、α-位溴代和亲核取代消除反应得到1,4-二氰基-2-甲基-5-(二乙基磷酰基甲基)苯(Ⅴ);咔唑经过亲核取代反应得到中间体4-(9-咔唑基)-苯甲醛(Ⅶ);中间体Ⅴ与Ⅶ经维蒂希-霍纳尔反应得到目标化合物2,5-... 对二甲苯分别经过亲电取代、亲核取代、α-位溴代和亲核取代消除反应得到1,4-二氰基-2-甲基-5-(二乙基磷酰基甲基)苯(Ⅴ);咔唑经过亲核取代反应得到中间体4-(9-咔唑基)-苯甲醛(Ⅶ);中间体Ⅴ与Ⅶ经维蒂希-霍纳尔反应得到目标化合物2,5-二氰基-4-甲基-4′-(9-咔唑基)二苯乙烯(供体-π-受体,D-π-A)(SP),反应总产率达45.5%。SP的溶剂生色范围由412 nm(环己烷)红移至541 nm(二甲基亚砜)(最大发射波长),SP具有非常大的双光子吸收截面(δTPA=6930 GM)和高的荧光量子产率[Φ=0.992(环己烷)],其荧光强度对溶剂极性和温度显示很强的依赖性。在单光子荧光发射(OPE)和双光子荧光发射(TPE)谱图中,SP的单、双光子荧光发射强度与温度之间的线性相关系数(R^(2))均>0.998,表达式分别为IF=–0.0141θ+1.2881(OPE)和IF=–0.0143θ+1.2698(TPE)[IF为荧光强度,θ为温度(℃)]。 展开更多
关键词 溶剂生色 二苯代乙烯 双光子激发 环境敏感探针 咔唑 功能材料
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β-CD与间羧基苯磺酰氯及Fe^(3+)构筑氧化还原酶 被引量:21
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作者 丁志刚 刘学群 +2 位作者 詹国庆 古元冬 杨向东 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第6期578-582,共5页
用β-CD与间羧基苯磺酰氯及三氯化铁反应,制得了双(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-CD·Fe^(3+)配合物,以此配合物作催化剂,将苯甲醇高速率氧化成苯甲醛和苯甲酸,其反应速率是三氯化铁的1.4×10~4倍.
关键词 配合物 氧化还原酶 羧基苯 磺酰氯
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黄烷类化合物研究(Ⅱ)——(±)-4'-羟基-5,7,3'-三甲氧基黄烷和(±)-5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基黄烷的全合成 被引量:9
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作者 杨金会 李瀛 +2 位作者 薛吉军 李卫东 李裕林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期234-237,共4页
以 2 ,4 ,6-三羟基苯乙酮和香草醛为起始原料 ,经选择性甲基化、甲氧甲基化、缩合、关环和脱羰基等步骤首次完成了 (± ) 4 -羟基 -5 ,7,3 -三甲氧基黄烷和 (± ) -5 ,4 -二羟基 -7,3
关键词 黄烷 脱氧 合成 (±)-5 4′-二羟基-7 3′-二甲氧基黄烷(±)-4′-羟基-5 7 3′-三甲氧基黄烷 ′香草醛 ′2 4 6-三羟基苯乙酮
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Co-B非晶态合金催化肉桂醛液相选择性加氢制备肉桂醇的研究 被引量:12
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作者 陈兴凡 徐叶平 +2 位作者 蔡霞 王明辉 李和兴 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期269-273,共5页
本文首次报道Co B非晶态合金催化剂应用于肉桂醛 (CMA)液相选择性加氢制备肉桂醇 (CMO) ,考察了催化活性、CMO选择性及其得率以及不同温度预处理的影响。实验发现 ,Co B非晶态合金催化剂的催化活性和对CMO的选择性显著优于RaneyCo等催化... 本文首次报道Co B非晶态合金催化剂应用于肉桂醛 (CMA)液相选择性加氢制备肉桂醇 (CMO) ,考察了催化活性、CMO选择性及其得率以及不同温度预处理的影响。实验发现 ,Co B非晶态合金催化剂的催化活性和对CMO的选择性显著优于RaneyCo等催化剂 ,加热晶化后导致其催化活性显著下降而对CMO的选择性略有升高 ,根据XRD ,SEM ,XPS ,BET等一系列的表征 ,初步讨论了Co B催化剂催化性能与催化剂结构的关系。 展开更多
关键词 内桂醛 肉桂醇 选择性催化加氢 超细Co-B非晶态合金 催化剂 结构 催化性能
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Mo_2(OAc)_4试剂在邻二醇类结构绝对构型确定中的应用 被引量:12
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作者 刘静 杜丹 +5 位作者 司伊康 吕海宁 吴先富 李勇 刘元艳 庾石山 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1270-1278,共9页
环状及非环状邻二醇结构的绝对构型的确定是一个令人关注的研究领域.目前国外文献介绍了一种通过使用过渡金属试剂Mo2(OAc)4进行环状及非环状邻二醇结构绝对构型研究的方法,只需将该试剂与溶液中的被测化合物混合即可形成螯合物,无需制... 环状及非环状邻二醇结构的绝对构型的确定是一个令人关注的研究领域.目前国外文献介绍了一种通过使用过渡金属试剂Mo2(OAc)4进行环状及非环状邻二醇结构绝对构型研究的方法,只需将该试剂与溶液中的被测化合物混合即可形成螯合物,无需制备和分离,且立刻可以进行圆二色谱测定,通过诱导产生的一定波长下的Cotton效应与被测化合物的手性中心的关系,可以方便地应用螺旋规则完成绝对构型的研究.将系统地介绍这一方法学,包括对方法学的研究思路、实验步骤、对影响因素的研究结果,以及一些应用的实例. 展开更多
关键词 圆二色谱 邻二醇结构 绝对构型 Mo2(OAc)4试剂
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苯甲醇与苯甲酸制备实验的改进 被引量:10
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作者 强根荣 金红卫 +2 位作者 范铮 王海滨 周向东 《实验室研究与探索》 CAS 2003年第4期100-101,共2页
本文从实验装置、反应时间等方面入手 ,对苯甲醇与苯甲酸制备这一教学实验进行了改进 ,增加了实验的知识点 ,提高了实验效率 ,增强了学生基本操作能力的训练。
关键词 苯甲酸 苯甲醇 制备 实验教学 有机化学实验 反应时间 苯甲醛
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离子液体中用Heck反应合成2-取代萘烯丙醇化合物 被引量:13
7
作者 裴文 沈忱 +1 位作者 莫峻 许孝良 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第5期653-655,共3页
利用Heck反应,在离子液体、金属钯或镍、碱和膦配体反应体系中,由卤代萘与烯丙醇反应,制得了高收率和高选择性的2-取代萘烯丙醇化合物.该方法原料便宜易得、操作简单、反应体系可循环使用.并讨论了醋酸镍替代醋酸钯、不同膦配体、溶剂... 利用Heck反应,在离子液体、金属钯或镍、碱和膦配体反应体系中,由卤代萘与烯丙醇反应,制得了高收率和高选择性的2-取代萘烯丙醇化合物.该方法原料便宜易得、操作简单、反应体系可循环使用.并讨论了醋酸镍替代醋酸钯、不同膦配体、溶剂及碱对反应转化率的影响.通过核磁共振、红外光谱、质谱和元素分析对产物的结构进行了表征. 展开更多
关键词 HECK反应 离子液体 萘取代烯丙醇 合成 金属钯和镍试剂
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双亲性席夫碱铜(Ⅱ)配合物的合成及苯甲醇的催化氧化 被引量:23
8
作者 袁淑军 蔡春 吕春绪 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期278-280,共3页
An amphipathic Schiff base complex with Cu(Ⅱ) was synthesized from p-cresol a nd dodecanoyl chloride with total yield of 36 8%. The structure and amphipathic property of the ligand and Cu complex have been invest iga... An amphipathic Schiff base complex with Cu(Ⅱ) was synthesized from p-cresol a nd dodecanoyl chloride with total yield of 36 8%. The structure and amphipathic property of the ligand and Cu complex have been invest igated. The oxidation of benzyl alcohol catalyzed by the complex in alkali solution gave benzaldehyde in yield of 57 8%. 展开更多
关键词 双亲性席夫碱 铜(Ⅱ)配合物 合成 苯甲醇 催化氧化 催化剂 催化性能
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β-CD与乙酸苄酯包合物的制备及其热分解研究 被引量:8
9
作者 田圣军 成庆堂 +2 位作者 席国喜 娄向东 李靖华 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第5期459-465,共7页
The inclusion complex of benzyl acetate (BA) with β-cyclodextrin (β-CD) was pre-pared and was confirmed by thermal analysis and X-ray diffeaction (XRD). The composition of thecomplex was identified by thermogravimet... The inclusion complex of benzyl acetate (BA) with β-cyclodextrin (β-CD) was pre-pared and was confirmed by thermal analysis and X-ray diffeaction (XRD). The composition of thecomplex was identified by thermogravimetry (TG) and elemental analysis as β-CD.C9H10O2 .6H2O.TG and DSC studies showed that the thermal dissociation of β-CD.C9H10O2.6H2O took place inthree stages: the dehydration occurred at 80-120 ℃; the dissociation of β-CD.C9H10O2 occurredat 245-270℃; and the decomposition of β-CD began at 285℃. The kinetics of dissocia-tion of β-CD.C9H10O2 was studied by means of TG. The results showed that the dissociation ofβ-CD.C9H10O2 was controlled by a two-dimensional random nucleation and subsequent growthprocess (A3), the activation cnergy E is 172.85kJ.mol-1, and the pre-exponential factor A is1.1392×1016.min- 1. 展开更多
关键词 Β-环糊精 乙酸苄酯 包合物 热分解动力学
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反式9,10-二氢-9,10-二苯基-9,10-菲二醇包结性能的研究 被引量:6
10
作者 郭文生 朱峰 +5 位作者 玉占君 武跃 康文俊 吕扬 郭放 郑启泰 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第8期812-818,共7页
合成了一种具有整形结构的反式-9,10-二氢-9,10-二苯基-9,10-菲二醇(1)作为主体分子,它能与许多有机小分子化合物,诸如DMF,DMSO,吡啶,哌啶,喹啉,异喹啉等包结化合物,本文还报道了这些包结化合物的... 合成了一种具有整形结构的反式-9,10-二氢-9,10-二苯基-9,10-菲二醇(1)作为主体分子,它能与许多有机小分子化合物,诸如DMF,DMSO,吡啶,哌啶,喹啉,异喹啉等包结化合物,本文还报道了这些包结化合物的IR,粉末XRD的表征,用HNMR测定了它们的分子摩尔比,DMF包结物的单晶四圆X衍射结果表明主体分子1与客体分子形成的包结物为配位笼状包合物。 展开更多
关键词 反式 二氢 二苯基 菲二醇 包结化合物 配位笼状
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微波辐射下芳香族醚的合成 被引量:10
11
作者 戴桂元 胡涛 +1 位作者 刘蕴 刘德龙 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期166-168,共3页
微波辐射下 ,酚与硫酸二甲酯或溴乙烷在碱性溶液里合成芳香醚的反应 10~ 2 0min即可完成 。
关键词 微波辐射 芳香族醚 合成 硫酸二甲酯 溴乙烷 碱性溶液
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从邻苯二酚合成3,4-亚甲二氧基苯甲醇 被引量:8
12
作者 贺全国 刘正春 +3 位作者 周灵君 何农跃 杨春 陆祖宏 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期281-283,共3页
A facile synthesis of piperonol is reported from catechol. Reacted catechol with excess dichloromethane in an autoclave under nitrogen atmosphere gave 88 4% 1,3-benzodioxole(1), which is directly chlo romethylated to ... A facile synthesis of piperonol is reported from catechol. Reacted catechol with excess dichloromethane in an autoclave under nitrogen atmosphere gave 88 4% 1,3-benzodioxole(1), which is directly chlo romethylated to yield 90 1% 5-chloromethyl 1,3-benzodioxole(2) by hydrogen chloride saturated triformol. 2 can easily convert to piperonal by treatment with alcoholic solution of Na 2CO 3 in yield of 97 7%. The total yield is 78%. 展开更多
关键词 邻苯二酚 3 4-亚甲二氧基苯甲醇 胡椒醇 合成
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三(4-甲基苯甲酰基)纤维素酯的合成及其涂敷手性固定相的制备和表征 被引量:5
13
作者 王来来 吕士杰 +2 位作者 高平 李树本 黄倩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期285-288,共4页
以微晶纤维素为原料合成三(4-甲基苯甲酰基)纤维素酯,涂敷在平均粒径为6μm、平均孔径为15nm、比表面积为67m2/g的堆积硅珠上,制备成手性固定相。用扫描电子显微分析考察了固定相的表面形貌。用高效液相色谱法分离了... 以微晶纤维素为原料合成三(4-甲基苯甲酰基)纤维素酯,涂敷在平均粒径为6μm、平均孔径为15nm、比表面积为67m2/g的堆积硅珠上,制备成手性固定相。用扫描电子显微分析考察了固定相的表面形貌。用高效液相色谱法分离了(±)-α-苯乙醇对映异构体,考察了洗脱液正己烷/异丙醇(98∶2,V/V)的流速和洗脱液的组成对(±)-α-苯乙醇对映异构体分离的影响。 展开更多
关键词 HPLC 手性固定相 对映异构体 拆分 苯乙醇
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二苯甲酰甲烷的合成与热稳定性研究 被引量:15
14
作者 梅光泉 曾锦萍 +1 位作者 袁晓玲 刘万云 《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》 CAS 2008年第4期283-286,共4页
目的合成二苯甲酰甲烷,对其进行结构表征及热稳定性研究。方法以苯甲酸乙酯、苯乙酮为原料合成二苯甲酰甲烷,采用核磁共振谱、电喷雾质谱、红外光谱和紫外可见光谱对化合物进行结构表征,在静态空气气氛中用热重-差示扫描量热分析法... 目的合成二苯甲酰甲烷,对其进行结构表征及热稳定性研究。方法以苯甲酸乙酯、苯乙酮为原料合成二苯甲酰甲烷,采用核磁共振谱、电喷雾质谱、红外光谱和紫外可见光谱对化合物进行结构表征,在静态空气气氛中用热重-差示扫描量热分析法(TG—DSC)对其进行热分析研究。结果通过一系列波谱表征,确认了所得产物的结构,二苯甲酰甲烷在134~308℃时质量损失约93.21%,309~392℃时质量损失约6.61%。在249℃、365℃分别有2个放热峰。结论热分析研究结果表明二苯甲酰甲烷在固态和溶液中均很稳定。 展开更多
关键词 二苯甲酰甲烷 合成 表征 热分析
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度洛西汀的合成进展 被引量:11
15
作者 温新民 毛庆华 +1 位作者 汤建 虞心红 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第6期551-554,共4页
介绍了近年来抗抑郁新药度洛西汀的各种合成方法 ,并评述了其优缺点。参考文献 13篇。
关键词 度洛西汀 抗抑郁 合成 综述
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手性芳基醇的生物催化不对称合成 被引量:6
16
作者 白东亚 何军邀 +2 位作者 欧阳斌 黄金 王普 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第5期491-501,共11页
光学活性芳基醇化合物是一类重要的手性砌块,可用于合成多种手性药物,其制备技术研究是近年来的研究热点。与传统的化学制备方法相比,生物催化方法由于具有选择性高、反应条件温和以及环境危害少等优点更具吸引力。通过生物催化不对称... 光学活性芳基醇化合物是一类重要的手性砌块,可用于合成多种手性药物,其制备技术研究是近年来的研究热点。与传统的化学制备方法相比,生物催化方法由于具有选择性高、反应条件温和以及环境危害少等优点更具吸引力。通过生物催化不对称还原芳基酮是合成对映体纯芳基醇最有效的方法之一。本文综述了生物催化不对称还原制备手性芳基醇的研究进展,重点介绍了不同形式的生物催化剂应用于生物不对称还原的研究现状,包括微生物细胞、酶、重组工程菌以及固定化细胞等,概述了有机溶剂、表面活性剂和离子液体等底物助溶剂对生物不对称催化的影响,并对生物催化制备对映体纯芳基醇的研究前景进行了展望。 展开更多
关键词 芳基醇 手性药物 生物催化 不对称合成 助溶剂
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橙红色磷光铱配合物的合成及其性能 被引量:3
17
作者 丁国华 荆淑萍 +4 位作者 许兆武 徐仲玉 田禾 高佳 马东阁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期502-506,共5页
合成并表征了配体为苯并噻唑衍生物的2种新型铱配合物,三[N,N-二(4甲苯基)-4-(2-苯并噻唑基)苯胺]合铱(Ir(bpmp)3)和三[N,N-二苯基-4(-2-苯并噻唑基)苯胺]合铱(Ir(bpp)3)。以铱配合物Ir(bpmp)3作为发光层,以聚(3,4亚乙氧基噻吩)(PEDOT)... 合成并表征了配体为苯并噻唑衍生物的2种新型铱配合物,三[N,N-二(4甲苯基)-4-(2-苯并噻唑基)苯胺]合铱(Ir(bpmp)3)和三[N,N-二苯基-4(-2-苯并噻唑基)苯胺]合铱(Ir(bpp)3)。以铱配合物Ir(bpmp)3作为发光层,以聚(3,4亚乙氧基噻吩)(PEDOT)为空穴传输层制备结构为ITO/PEDOT/Ir(bpmp)3/Ca/Al的发光器件,当驱动电压为5V时,可观察到橙红色磷光,最大发射波长在550~650nm之间。当驱动电压为19V时,最大发光亮度为20cd/m2。最大外功率效率仅为9×10-4lm/W,最大电流效率仅为4×10-3cd/A。外功率效率和电流效率极低的原因是由于将Ir(bpmp)3直接当作磷光发光层,导致严重的三线态-三线态淬灭以及浓度淬灭。 展开更多
关键词 铱配合物 磷光 合成 红色 苯并噻唑衍生物 苯并噻唑基 性能 驱动电压 功率效率 电流效率 PEDOT 空穴传输层 发光器件 发射波长 发光亮度 浓度淬灭 发光层 三线态 甲苯基 二苯基 ITO 乙氧基 D/A 苯胺 配体 噻吩
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3-二甲胺基-3-苯基丙醇的制备 被引量:4
18
作者 廖祥伟 吴晓峰 +2 位作者 葛大伦 程永浩 吴松 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期152-153,共2页
苯甲醛和丙二酸经Knoevenagel缩合、NaBH4-I2体系还原得3-氨基-3-苯基丙醇,再经Eschweiler-Clark反应制得3-二甲胺基-3-苯基丙醇,总收率29%。
关键词 3-二甲胺基-3-苯基丙醇 达泊西汀 中间体 合成
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微波辐射相转移催化合成对甲苯基苄基醚 被引量:4
19
作者 林世静 孙阳昭 +2 位作者 佟拉嘎 丁虹 肖骁 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期684-688,共5页
在相转移催化剂作用下,以氯化苄和对甲苯酚为主要原料,通过微波辐射合成对甲苯基苄基醚。实验结果表明:利用该方法合成对甲苯基苄基醚的最佳反应条件是:n(对甲苯酚)∶n(氢氧化钠)为1∶1.2,n(对甲苯酚)∶n(氯化苄)为1∶1.5(均以对甲苯酚... 在相转移催化剂作用下,以氯化苄和对甲苯酚为主要原料,通过微波辐射合成对甲苯基苄基醚。实验结果表明:利用该方法合成对甲苯基苄基醚的最佳反应条件是:n(对甲苯酚)∶n(氢氧化钠)为1∶1.2,n(对甲苯酚)∶n(氯化苄)为1∶1.5(均以对甲苯酚用量0.1 mol为基准),相转移催化剂采用四丁基溴化铵,催化剂用量为2.0 g,溶剂甲苯40 mL,反应温度110°C,微波辐射时间45 min。在此反应条件下,对甲苯基苄基醚的收率可达到87.21%,实验重现性较好。利用红外光谱分析、熔点测定和元素分析,对产品进行了物性、组成和结构表征,表明合成物质确为目标产物。 展开更多
关键词 微波辐射 相转移催化 对甲苯基苄基醚 对甲苯酚 氯化苄
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微波辐射KF/Al_2O_3催化法合成β-萘乙醚 被引量:13
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作者 林棋 朱则善 《福建师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2000年第3期46-49,共4页
以 KF/ Al2 O3 为碱性催化剂 ,采用微波辐射催化合成β-萘乙醚 ,探索了不同反应条件对产率的影响 .实验结果表明 ,本方法具有反应时间短 ,产品得率高 ( >75% ) ,后处理简单等特点 .
关键词 微波辐射 KF/AL2O3 Β-萘乙醚 合成 催化 香料
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