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基于酯化水解一步法的甲泼尼龙合成研究
1
作者 刘娜娜 李合兴 +6 位作者 王海波 谢涵 曾庆蕾 李孟雅 刘杰 章冰馨 赵壹民 《安阳工学院学报》 2025年第2期47-52,共6页
甲泼尼龙是一种糖皮质激素类药物,具有影响糖代谢、抗炎、抗过敏、抗毒素等作用,在治疗红斑狼疮、肺炎、哮喘、脑水肿等疾病方面疗效显著。针对现有甲泼尼龙合成工艺成本较高、收率低、后处理麻烦等问题,开展了以甲酸钾为酯化剂,将甲泼... 甲泼尼龙是一种糖皮质激素类药物,具有影响糖代谢、抗炎、抗过敏、抗毒素等作用,在治疗红斑狼疮、肺炎、哮喘、脑水肿等疾病方面疗效显著。针对现有甲泼尼龙合成工艺成本较高、收率低、后处理麻烦等问题,开展了以甲酸钾为酯化剂,将甲泼尼龙碘代物经酯化水解进一步合成甲泼尼龙的方法研究。分别比较了乙腈体系、丙酮体系、甲醇体系下,甲酸钾投料量、反应时间和反应温度对甲泼尼龙碘代物经酯化水解转化为甲泼尼龙的影响。结果表明最佳反应条件为甲泼尼龙碘代物投料量为10g、甲酸钾投料量为17.32g、甲醇投料量为80mL、反应温度为70℃、反应时间为24h,甲泼尼龙的收率为80%。 展开更多
关键词 甲泼尼龙 糖皮质激素 酯化 水解
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顺式-,反式-1,2-环己二醇热力学性质的研究 被引量：17
2
作者 周彩荣 彭国胜 +4 位作者 章亚东 蒋登高 王斐 李九菊 申小清 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期237-241,共5页
测定了不同几何结构的1, 2-环己二醇的熔点、熔化热和燃烧热,并考察了它们的混合物的热力学行为。测定了顺式-,反式-1, 2-环己二醇的混合物的熔融温度随着组成的变化情况,并根据其测定结果做出了两种不同几何结构物质混合后的熔融温度... 测定了不同几何结构的1, 2-环己二醇的熔点、熔化热和燃烧热,并考察了它们的混合物的热力学行为。测定了顺式-,反式-1, 2-环己二醇的混合物的熔融温度随着组成的变化情况,并根据其测定结果做出了两种不同几何结构物质混合后的熔融温度与组成的相图。根据DSC差示扫描量热仪测试结果,顺式-1, 2-环己二醇与反式-1, 2-环己二醇的熔化热分别为20.265kJ mol-1和16.368kJ mol-1。用氧弹量热仪测得在 298.15K下不同几何结构的1, 2-环己二醇的标准燃烧热分别为3507.043kJ穖ol-1(顺式)和3497.800kJ mol-1 (反式)。 展开更多
关键词 1 2-环己二醇 热力学 熔点 熔化热 燃烧热 顺式结构 反式结构 几何结构
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二苯基二硒醚催化双氧水氧化环己烯合成1,2-环己二醇 被引量：14
3
作者 俞磊 王俊 +2 位作者 陈天 丁克鸿 潘毅 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1096-1099,共4页
在二苯基二硒醚催化下,双氧水可氧化环己烯,高转化率与选择性地生成1,2-环己二醇.1,2-环己二醇是重要的化工产品.与传统金属催化剂相比,硒化合物催化剂有着价格较低、对环境危害小等优点.这一合成方法还具有清洁、高原子经济等优点.因此... 在二苯基二硒醚催化下,双氧水可氧化环己烯,高转化率与选择性地生成1,2-环己二醇.1,2-环己二醇是重要的化工产品.与传统金属催化剂相比,硒化合物催化剂有着价格较低、对环境危害小等优点.这一合成方法还具有清洁、高原子经济等优点.因此,该反应具有很高的应用价值. 展开更多
关键词 硒 催化 绿色化学 环己二醇 氧化
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提高肌醇收率的研究(Ⅰ) 被引量：21
4
作者 李亚文 刘明华 +4 位作者 王京广 刘孔泽 吕朝能 周东荣 黎子昌 《精细化工》 EI CAS CSCD 1993年第1期8-11,共4页
降低脱脂糠的油脂及淀粉含量,用氨水作菲汀酸浸液的中和沉淀剂,用碳酸钙与氢氧化钙的混合粉末作中和除盐剂,制取六碱土金属植酸盐,用离子交换法对肌醇溶液进行精制,可提高肌醇的收率。
关键词 肌醇 精制 离子交换法
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1,2-环己二醇标准摩尔燃烧焓和定压热容测定 被引量：7
5
作者 蒋登高 周彩荣 +2 位作者 王斐 李惠萍 卫冬燕 《化学工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期63-67,共5页
采用GR-3500型氧弹量热计实验测定了顺式-1,2-环己二醇和反式-1,2-环己二醇的标准燃烧焓,分别为-3507.043kJ/mol和-3497.8kJ/mol,并用萘作标准物验证测试仪器,其实验测定值与文献值相对误差为0.053%,同时推算出环己二醇的标准摩尔生成热... 采用GR-3500型氧弹量热计实验测定了顺式-1,2-环己二醇和反式-1,2-环己二醇的标准燃烧焓,分别为-3507.043kJ/mol和-3497.8kJ/mol,并用萘作标准物验证测试仪器,其实验测定值与文献值相对误差为0.053%,同时推算出环己二醇的标准摩尔生成热,分别为568.997kJ/mol(顺式)和578.240kJ/mol(反式)。用NETZSCHDSC204型差示扫描量热仪测定了1,2-环己二醇的定压热容,拟合出环己二醇摩尔定压热容与温度之间的函数关系;同时还测定了1,2-环己二醇的熔点和熔化热,为该产品的新工艺开发、工程设计和工业化生产提供了基础数据。 展开更多
关键词 1 2-环己二醇 燃烧焓 量热法 热容
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反式-1,2-环己二醇和甲酸钠的结晶介稳区研究 被引量：8
6
作者 强黎明 周彩荣 +2 位作者 王建召 蒋登高 吴彬 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期653-658,共6页
采用激光测量装置在不同温度、不同搅拌速度下研究了反式-1,2-环己二醇在水和乙酸乙酯中的溶解和超溶解特性,亦测定了甲酸钠在水中不同温度下的溶解和超溶解特性,得到了反式-1,2-环己二醇和甲酸钠的结晶介稳区.反式-1,2-环己二醇在水中... 采用激光测量装置在不同温度、不同搅拌速度下研究了反式-1,2-环己二醇在水和乙酸乙酯中的溶解和超溶解特性,亦测定了甲酸钠在水中不同温度下的溶解和超溶解特性,得到了反式-1,2-环己二醇和甲酸钠的结晶介稳区.反式-1,2-环己二醇在水中和乙酸乙酯中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度 (S均随温度的升高而增加,且反式-1,2-环己二醇在水中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度 (S远远大于其在乙酸乙酯中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度(S;反式-1,2-环己二醇在水中的超溶解度和介稳区宽度(S均随搅拌速度的提高而减小.高速搅拌下反式-1,2-环己二醇在水中的介稳区宽度 (θ为4℃左右,中速搅拌下为7℃左右;在乙酸乙酯中的介稳区宽度 (θ为3℃左右.甲酸钠在水中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度 (S均随温度的升高而呈线性增加,介稳区宽度(θ在4～5℃之间. 展开更多
关键词 反式-1 2-环己二醇 甲酸钠 结晶 介稳区宽度
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气相色谱法测定肌醇 被引量：18
7
作者 申书昌 张晓慧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期265-266,共2页
:将肌醇进行乙酰化衍生后得到肌醇六乙酯 ,然后用气相色谱法分析肌醇六乙酯 ,测得肌醇的含量。这种分析方法的变异系数为 0 .15% ,回收率为 98.2 %～ 10 4 .3%。方法简捷 。
关键词 气相色谱法 乙酰化 肌醇 肌醇六乙酯 测定
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三氯化铁法测定植酸 被引量：23
8
作者 许金林 汪远金 傅蕙英 《化学世界》 CAS CSCD 1993年第10期494-497,共4页
以磺基水杨酸为指示剂,在酸性条件下,用三氯化铁滴定植酸,稍过量的三价铁离子与磺基水杨酸产生紫红色而显示终点,测定方法简便快速,精密度较高,方法的选择性高于目前应用的酸碱滴定法及二价铜-碘量法。此法可在生产中用以监测植酸含量,... 以磺基水杨酸为指示剂,在酸性条件下,用三氯化铁滴定植酸,稍过量的三价铁离子与磺基水杨酸产生紫红色而显示终点,测定方法简便快速,精密度较高,方法的选择性高于目前应用的酸碱滴定法及二价铜-碘量法。此法可在生产中用以监测植酸含量,也可作为植酸及植酸盐制剂中测定植酸含量的常规方法。 展开更多
关键词 植酸 三氯化铁法
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仿水溶剂促进酶促拆分环氧丙醇的研究 被引量：2
9
作者 王智 苟小军 +4 位作者 于大海 郑良玉 翁樑 张桂荣 曹淑桂 《吉林大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期126-129,共4页
利用脂肪酶在非水介质中对外消旋环氧丙醇进行不对称酯合成反应,重点研究了强极性有机溶剂作为仿水溶剂完全替代反应体系中的微量"必须"水对酶促拆分反应的影响.实验结果表明,乙腈作为仿水溶剂(最佳用量为0.4%)在适量无水硫酸... 利用脂肪酶在非水介质中对外消旋环氧丙醇进行不对称酯合成反应,重点研究了强极性有机溶剂作为仿水溶剂完全替代反应体系中的微量"必须"水对酶促拆分反应的影响.实验结果表明,乙腈作为仿水溶剂(最佳用量为0.4%)在适量无水硫酸钠(0.04g左右)的配合下,可以有效除去酯合成反应产生的水.在最适反应条件下,制备得到光学纯度约为90%的单一手性环氧丙醇酯. 展开更多
关键词 仿水溶剂 环氧丙醇 脂肪酶 酯合成反应 乙腈 非水酶学
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六-(ω-羟基丙基)肌醇醚及其衍生物的合成 被引量：5
10
作者 郭丽 翁玲玲 郑虎 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第3期308-311,共4页
本文报道六-(ω-羟基丙基)肌醇醚及其相应的四个新衍牛物的合成。它们可用于新型多分枝大分子—Cascade分子的合成研究。
关键词 肌醇醚 cascade分子 羟基丙基
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肌醇-乙醇-水三元体系的相平衡 被引量：2
11
作者 胡道道 崔亚丽 +2 位作者 房喻 孙作民 唐宗薰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期102-104,共3页
肌醇生产的原料——植酸钙的杂质含量较高,所得肌醇的粗品杂质含量也较高.因此为肌醇的除杂、纯化、分离带来了困难.除杂的方法有沉淀法、离子交换法等.本文试图从肌醇-乙醇-水三元体系的相图中,寻求一种纯化分离肌醇的新方法.肌醇自制... 肌醇生产的原料——植酸钙的杂质含量较高,所得肌醇的粗品杂质含量也较高.因此为肌醇的除杂、纯化、分离带来了困难.除杂的方法有沉淀法、离子交换法等.本文试图从肌醇-乙醇-水三元体系的相图中,寻求一种纯化分离肌醇的新方法.肌醇自制,白色结晶状粉末,mp(223.16±2.0)℃(文献值,223～226℃). 展开更多
关键词 三元体系 溶解度 肌醇 乙醇 相平衡
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Co-M/Al_2O_3上环己烷的选择性氧化研究 被引量：6
12
作者 张晓彤 邱宝军 +3 位作者 桂建舟 李红娟 孙兆林 孙挺 《工业催化》 CAS 2005年第7期12-15,共4页
采用溶胶-凝胶法制备了Co-M/Al2O3(M=Cu,Zn,Ni)催化剂。在没有任何有机溶剂或助剂的条件下,研究了以空气为氧化剂的环己烷选择性氧化。所制备四种催化剂的活性为Co-Ni/Al2O3>Co/Al2O3>Co-Zn/Al2O3>Co-Cu/Al2O3。在Co-Ni/Al2O3... 采用溶胶-凝胶法制备了Co-M/Al2O3(M=Cu,Zn,Ni)催化剂。在没有任何有机溶剂或助剂的条件下,研究了以空气为氧化剂的环己烷选择性氧化。所制备四种催化剂的活性为Co-Ni/Al2O3>Co/Al2O3>Co-Zn/Al2O3>Co-Cu/Al2O3。在Co-Ni/Al2O3中Co、Ni的质量分数分别为4.0%和3.0%时活性最好。以Co-Ni/Al2O3为催化剂,在4.5MPa4、43K下反应120min,环己烷转化率达9.9%,环己酮和环己醇的总选择性达94.6%,n(酮)∶n(醇)为2.8。Co-Ni/Al2O3催化剂连续使用五次后活性基本不变。 展开更多
关键词 环己烷氧化 环己酮 环已酮 Co-M/Al2O3催化剂
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植酸中无机磷的极谱测定 被引量：3
13
作者 陆光汉 梁红 姚磊明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第9期1043-1045,共3页
本文研究了W-Sb-P三元杂多酸的极谱行为,并建立了微量磷的极谱测定方法。该方法有较高的灵敏度,可应用于植酸中无机磷的分析,可以不经分离直接测定。
关键词 无机磷 植酸 极谱
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龙脑烯基环己醇型檀香化合物的合成研究 被引量：4
14
作者 刘德臣 郭清华 郭廷翘 《化学试剂》 CAS CSCD 2000年第2期100-102,共3页
由龙脑烯醛、哌啶、甲基乙烯基酮、PTSH催化剂等原料，经烯胺中间体、Michael加成、分子内环化、硼氢化钠还原等反应，合成出了具有珍贵檀香气的龙脑烯基环已醇型化合物。对合成条件及反应历程作了探讨，对产物的结构及香气作了鉴定。
关键词 檀香化合物 Α-蒎烯 合成 龙脑烯基环已醇
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1-间甲氧苯基-2-二甲胺甲基环己醇的合成与结构研究 被引量：4
15
作者 乔本志 晋春 孙文阳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期902-905,共4页
通过间溴苯甲醚与2－二甲胺甲基环己酮反应制得1-间甲氧苯基-2-二甲胺甲基环己醇，对其分离得到相应的顺反异构体．对反应的立体化学进行了分析，并用13CNMR谱确定了顺反异构体的构型．
关键词 间甲氧苯基 二甲胺甲基 环己醇 合成 顺反异构体
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新型Cu/ZrO_2环己醇脱氢催化剂的制备 被引量：5
16
作者 王锋 杨运泉 +2 位作者 段正康 余剑 刘文英 《工业催化》 CAS 2005年第7期28-31,共4页
以硝酸铜、氧氯化锆为原料,配制成n(Zr)∶n(Cu)=(1~4)∶1的溶液,以w(NaOH)=15%溶液为沉淀剂,采用共沉淀法,制备出新型Cu/ZrO2环己醇脱氢催化剂。通过正交试验选择出较优的催化剂制备条件为:n(Zr):n(Cu)=2∶1,锆盐初始浓度0.2mol.L-1,焙... 以硝酸铜、氧氯化锆为原料,配制成n(Zr)∶n(Cu)=(1~4)∶1的溶液,以w(NaOH)=15%溶液为沉淀剂,采用共沉淀法,制备出新型Cu/ZrO2环己醇脱氢催化剂。通过正交试验选择出较优的催化剂制备条件为:n(Zr):n(Cu)=2∶1,锆盐初始浓度0.2mol.L-1,焙烧时间5h,焙烧温度400℃,滴定终点pH值为12。考察了催化剂预处理、反应温度等对脱氢过程产物收率和选择性的影响。在优化条件下制得的催化剂用于环己醇脱氢时,环己酮产品收率达85%,选择性近100%。 展开更多
关键词 环已醇脱氢 催化剂制备 环已酮
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从麦麸提取植酸的研究 被引量：7
17
作者 陈忻 黄耀威 +1 位作者 赖兴华 莫海凤 《佛山科学技术学院学报（自然科学版）》 CAS 1999年第1期36-42,共7页
用稀酸浸泡麦麸，浸提液先用１０％新鲜石灰乳中和，再用３０％烧碱溶液进行二次中和，沉淀物即为植酸钙镁复盐，亦称菲丁；将菲丁酸化后经过国产７３２型（００１×７）阳离子交换树脂，再经过国产７１７型（２０１×７）阴离... 用稀酸浸泡麦麸，浸提液先用１０％新鲜石灰乳中和，再用３０％烧碱溶液进行二次中和，沉淀物即为植酸钙镁复盐，亦称菲丁；将菲丁酸化后经过国产７３２型（００１×７）阳离子交换树脂，再经过国产７１７型（２０１×７）阴离子树脂交换树脂去杂，提取得稀植酸，提取率达９０．０％。 展开更多
关键词 麦麸 离子交换树脂 提取法 植酸
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肌醇厂的优化设计与工业性试验 被引量：2
18
作者 李亚文 李林杰 李劲松 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第5期40-44,共5页
经设计与试产表明，采用先进设备、合理流程与新操作法，肌醇收率可提高到１０％以上。优化设计后新工艺的特点是：水磨碎料；常压催化水解与化浆合并，与电热自控加压水解釜串联；用ＣａＣＯ３与Ｃａ（ＯＨ）２混合粉末除盐；用离子交... 经设计与试产表明，采用先进设备、合理流程与新操作法，肌醇收率可提高到１０％以上。优化设计后新工艺的特点是：水磨碎料；常压催化水解与化浆合并，与电热自控加压水解釜串联；用ＣａＣＯ３与Ｃａ（ＯＨ）２混合粉末除盐；用离子交换树脂精制肌醇溶液；用吸附树脂脱色；超声波发生装置与水解釜、结晶釜配套使用；应用微机版过程模拟软件。 展开更多
关键词 环己六醇 发酵工厂 设计 试验
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高压液相方法检测三至六磷酸肌醇酯 被引量：4
19
作者 余以刚 姚惠源 《粮食与饲料工业》 CAS 北大核心 1998年第12期45-46,共2页
采用高压液相方法定性、定量地检测了植酸钠水解物中三至六磷酸肌醇酯的含量，该方法也适用于检测食品、动植物、谷物和植酸产品中的多磷酸肌醇脂含量。
关键词 磷酸肌醇酯 高压液相 测定 植酸钠 水解产物
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山梨糖醇醚化失水性能研究 被引量：7
20
作者 叶辉 马平 +2 位作者 谭本岭 査正清 李国仲 《广州化工》 CAS 2013年第4期79-81,共3页
以磷酸为催化剂,通过测定羟值研究了山梨糖醇的醚化失水规律。考察了催化剂的浓度、反应体系环境以及反应温度对失水山梨糖醇羟值的影响。实验结果表明:磷酸用量为体系质量的0.4%～0.8%,反应温度为150～165℃,反应过程保持体系真空度在-... 以磷酸为催化剂,通过测定羟值研究了山梨糖醇的醚化失水规律。考察了催化剂的浓度、反应体系环境以及反应温度对失水山梨糖醇羟值的影响。实验结果表明:磷酸用量为体系质量的0.4%～0.8%,反应温度为150～165℃,反应过程保持体系真空度在-0.1 MPa左右,反应3 h,失水山梨糖醇羟值在1180～1400 mg(KOH).g-1的理想范围内。实验发现失水山梨糖醇随着羟值的降低,总体呈现无色→黄色→棕色→黑色的过程,其折射率也会相应的降低,并且呈现线性递减的规律。 展开更多
关键词 山梨糖醇 醚化 羟值 折射率
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