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基于酯化水解一步法的甲泼尼龙合成研究
1
作者 刘娜娜 李合兴 +6 位作者 王海波 谢涵 曾庆蕾 李孟雅 刘杰 章冰馨 赵壹民 《安阳工学院学报》 2025年第2期47-52,共6页
甲泼尼龙是一种糖皮质激素类药物,具有影响糖代谢、抗炎、抗过敏、抗毒素等作用,在治疗红斑狼疮、肺炎、哮喘、脑水肿等疾病方面疗效显著。针对现有甲泼尼龙合成工艺成本较高、收率低、后处理麻烦等问题,开展了以甲酸钾为酯化剂,将甲泼... 甲泼尼龙是一种糖皮质激素类药物,具有影响糖代谢、抗炎、抗过敏、抗毒素等作用,在治疗红斑狼疮、肺炎、哮喘、脑水肿等疾病方面疗效显著。针对现有甲泼尼龙合成工艺成本较高、收率低、后处理麻烦等问题,开展了以甲酸钾为酯化剂,将甲泼尼龙碘代物经酯化水解进一步合成甲泼尼龙的方法研究。分别比较了乙腈体系、丙酮体系、甲醇体系下,甲酸钾投料量、反应时间和反应温度对甲泼尼龙碘代物经酯化水解转化为甲泼尼龙的影响。结果表明最佳反应条件为甲泼尼龙碘代物投料量为10g、甲酸钾投料量为17.32g、甲醇投料量为80mL、反应温度为70℃、反应时间为24h,甲泼尼龙的收率为80%。 展开更多
关键词 甲泼尼龙 糖皮质激素 酯化 水解
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合成外型龙脑的新方法 被引量：6
2
作者 刘永根 邓志红 +2 位作者 杨义文 王瑞芬 陈慧宗 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第3期193-195,共3页
氯乙酸和α-蒎烯在纳米固体超强酸SO42-/TiO2的催化作用下,经酯化-皂化反应,能高选择性地合成外型龙脑.
关键词 外型龙脑 选择性 纳米固体超强酸 醇化-皂化反应 冰片 催化剂
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农产品中植酸含量测定方法的比较研究 被引量：9
3
作者 王海青 刘克为 +2 位作者 于兹东 刘坤 刘玉兰 《青岛大学学报（工程技术版）》 CAS 1999年第3期37-39,共3页
通过测定６ 种植酸标准样品及几种农产品中植酸含量，来比较标准样品的可靠性及４
关键词 植酸 测定 农产品 标准样品
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β-环糊精微球对染料分子吸附作用研究 被引量：6
4
作者 黄怡 郭金婵 +3 位作者 王晓芳 王姗 胡晖 范晓东 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1392-1396,共5页
以环氧氯丙烷为交联剂,采取反相乳液聚合得到β-环糊精微球(EPI-β-CD),经丁二酸酐酰化后得到微球表面具有羧基的β-环糊精微球(SUC-EPI-β-CD),分别采用红外光谱、扫描电镜和激光粒度分析仪表征了其结构及形貌特征。选择染料亚甲基蓝(... 以环氧氯丙烷为交联剂,采取反相乳液聚合得到β-环糊精微球(EPI-β-CD),经丁二酸酐酰化后得到微球表面具有羧基的β-环糊精微球(SUC-EPI-β-CD),分别采用红外光谱、扫描电镜和激光粒度分析仪表征了其结构及形貌特征。选择染料亚甲基蓝(MB)和甲基橙(MO)作为模型分子,考察了所合成微球的吸附性能。结果表明:由于β-CD与两种染料分子的相互作用力不同,微球EPI-β-CD吸附亚甲基兰染料的能力强于甲基橙;两种微球对MB的吸附等温数据与Freundlich方程拟合较好,且均为优惠吸附;羧丁基酰化β-环糊精微球(SUC-EPI-β-CD)表现出较明显的pH敏感性。 展开更多
关键词 Β-环糊精 聚合物微球 吸附性能 PH敏感性
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樟脑手性合成右旋龙脑 被引量：8
5
作者 王宁辉 赵鹏 +1 位作者 王维德 汪永洲 《华侨大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2006年第1期89-91,共3页
根据氢化铝锂的强还原性和联萘酚的不对称选择性,用右旋联萘酚改性过的氢化铝锂为手性试剂,把樟脑还原成右旋龙脑.研究手性试剂用量、反应时间、反应温度、溶剂极性等各种因素对转化率,以及相对旋光度的影响.结果表明,在手性试剂与樟脑... 根据氢化铝锂的强还原性和联萘酚的不对称选择性,用右旋联萘酚改性过的氢化铝锂为手性试剂,把樟脑还原成右旋龙脑.研究手性试剂用量、反应时间、反应温度、溶剂极性等各种因素对转化率,以及相对旋光度的影响.结果表明,在手性试剂与樟脑的摩尔比为2.57、反应温度为25℃、反应时间为4 h、溶剂为无水乙醚条件下,得到转化率为82.40%、产率为24.55%、相对旋光度为69.2%的右旋产物. 展开更多
关键词 手性合成 手性试剂 樟脑 右旋龙脑 氢化铝锂
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类水滑石的合成及其催化环己醇脱氢反应的研究 被引量：3
6
作者 杨良准 杜立芬 +2 位作者 曹锋雷 褚联峰 蒋静 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期38-41,共4页
用水热法合成了一些类水滑石 ,考察了它们在环己醇脱氢制备环己酮的反应中的催化活性。对 HTCu Zn Al和 HT Cu Mg Al用 XRD、IR、DTA等手段进行了表征。研究表明这两种类水滑石具有很高的催化活性 ,在温度 1 80℃时 ,环己醇转化率达 99... 用水热法合成了一些类水滑石 ,考察了它们在环己醇脱氢制备环己酮的反应中的催化活性。对 HTCu Zn Al和 HT Cu Mg Al用 XRD、IR、DTA等手段进行了表征。研究表明这两种类水滑石具有很高的催化活性 ,在温度 1 80℃时 ,环己醇转化率达 99%以上 ,选择性为 1 0 0 % ,HT Cu Zn Al的催化性能优于 HT Cu M-g 展开更多
关键词 类水滑石 合成 环己醇 催化 脱氢反应 环己酮
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两亲性环糊精的合成研究进展 被引量：8
7
作者 杨建平 巨晓洁 褚良银 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期21-25,共5页
与天然环糊精相比,两亲性环糊精不仅包结客体分子,而且自组装形成囊状结构,是一类重要的药物载体。本文综述了两亲性环糊精的合成,并对其发展前景进行了展望。
关键词 两亲性环糊精 药物载体 合成
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碳纳米管的制备及其在钌络合物催化氧化环己烯中的应用 被引量：4
8
作者 李春波 潘伟雄 邱显清 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期8-11,共4页
制备了Fe Cu/SiO2 催化剂 ,用该催化剂在 5 5 0℃裂解乙烯制得了碳纳米管 ,电镜结果显示碳纳米管直径在 15～ 2 0nm之间。在钌络合物催化的环己烯氧化反应中加入碳纳米管 ,使环己烯的转化率达到 99 0 % ,Ru催化剂TOF达到了 2 90 0 0h 1... 制备了Fe Cu/SiO2 催化剂 ,用该催化剂在 5 5 0℃裂解乙烯制得了碳纳米管 ,电镜结果显示碳纳米管直径在 15～ 2 0nm之间。在钌络合物催化的环己烯氧化反应中加入碳纳米管 ,使环己烯的转化率达到 99 0 % ,Ru催化剂TOF达到了 2 90 0 0h 1。结果表明碳纳米管可以提高钌络合物的催化氧化活性 ,并且抑制产物中环己烯醇的进一步氧化。 展开更多
关键词 制备 催化氧化 碳纳米管 环己烯 钌络合物 CVD 环己烯醇 催化活性
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催化氢化Mycoepoxydiene制备Hexahydromycoepoxydiene 被引量：2
9
作者 陈海燕 戚平 +3 位作者 林永成 陈光英 王立 VRIJMOED L L P 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期122-123,共2页
Mycoepoxydiene是从南海海洋红树内生真菌1893号中分离得到一个具有抗肿瘤活性的化合物。对mycoepoxydiene进行了催化氢化,得到一个新化合物hexahydromycoepoxydiene,其结构通过UV,IR,FABMS,1HNMR,13CNMR等证实。
关键词 Mycoepoxydiene Hexahydromycoepoxydiene 催化氢化
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顺式对叔丁基环己醇的合成及分离研究进展 被引量：2
10
作者 高丰琴 王珊 +1 位作者 范广 高奕红 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第10期1874-1878,共5页
概述了顺式对叔丁基环己醇的3种不同的合成方法:方法一是以对叔丁基苯酚为起始原料经加氢来合成顺式对叔丁基环己醇;方法二是以对叔丁基环己酮为起始原料经加氢或者强还原剂还原来合成顺式对叔丁基环己醇;方法三主要是目前顺式对叔丁基... 概述了顺式对叔丁基环己醇的3种不同的合成方法:方法一是以对叔丁基苯酚为起始原料经加氢来合成顺式对叔丁基环己醇;方法二是以对叔丁基环己酮为起始原料经加氢或者强还原剂还原来合成顺式对叔丁基环己醇;方法三主要是目前顺式对叔丁基环己醇合成的新方法。同时总结了顺式对叔丁基环己醇的分离现状,分析了影响顺式对叔丁基环己醇工业化的多种因素,并对其合成及分离的发展趋势作了展望。 展开更多
关键词 顺式对叔丁基环己醇 合成 分离 研究进展
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湖泊水体中土霉味化合物2-甲基异莰醇的合成与测定 被引量：6
11
作者 张银华 徐盈 +2 位作者 黎雯 张甬元 李卫平 《分析测试技术与仪器》 CAS 1997年第2期86-92,共7页
利用甲基格氏试剂和天然樟脑反应，合成土霉味化合物２－甲基异莰醇（ＭＩＢ），并用色谱、质谱和红外光谱对其进行鉴定，然后以合成ＭＩＢ作标样，测定ＭＩＢ的气相色谱保留值及其在东湖水体中浓度随季节变化规律。研究结果表明，东湖... 利用甲基格氏试剂和天然樟脑反应，合成土霉味化合物２－甲基异莰醇（ＭＩＢ），并用色谱、质谱和红外光谱对其进行鉴定，然后以合成ＭＩＢ作标样，测定ＭＩＢ的气相色谱保留值及其在东湖水体中浓度随季节变化规律。研究结果表明，东湖水体产生土霉味的主要成份为ＭＩＢ，在１９９５～１９９６年期间，１月、４月和９月为武汉东湖水体中ＭＩＢ浓度的高峰期，经测定东湖水中ＭＩＢ的ＧＣ保留值与合成的ＭＩＢ的ＧＣ保留值完全一致。 展开更多
关键词 2-甲基异莰醇 湖泊水体 水质 土霉味 MIB 异莰醇
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1-甲氧基-3,5-二-O-苄基-β-D-呋喃型核糖苷-2-酮糖的合成 被引量：2
12
作者 陶乐 郭晓河 +2 位作者 李玉江 王强 董黎红 《化学研究》 CAS 2014年第4期373-377,共5页
1-甲氧基-3,5-二-O-苄基-β-D-呋喃型核糖苷-2-酮糖是重要的医药中间体.以廉价D-木糖为起始原料,经过9步反应,合成了1-甲氧基-3,5-二-O-苄基-β-D-呋喃型核糖苷-2-酮糖;中间产物不需柱层析分离提纯,可以直接用于下一步反应;各步产物的... 1-甲氧基-3,5-二-O-苄基-β-D-呋喃型核糖苷-2-酮糖是重要的医药中间体.以廉价D-木糖为起始原料,经过9步反应,合成了1-甲氧基-3,5-二-O-苄基-β-D-呋喃型核糖苷-2-酮糖;中间产物不需柱层析分离提纯,可以直接用于下一步反应;各步产物的结构均经核磁共振氢谱和质谱分析确认. 展开更多
关键词 D-木糖 苄基 呋喃型核糖苷 酮糖 合成
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十聚钨酸盐催化环己醇制备环己酮工艺研究 被引量：2
13
作者 关蓬莱 孙晓云 夏鸣 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期501-504,共4页
合成新型N-甲基吗啉十聚钨酸盐[Mor1,2]4W10O32,对其进行提纯、表征和催化性能研究。催化体系是以[Mor1,2]4W10O32为催化剂,30%H2O2为氧化剂,催化氧化环己醇制备环己酮。考察催化剂用量、氧化剂用量、反应温度变化和反应时间变化对环己... 合成新型N-甲基吗啉十聚钨酸盐[Mor1,2]4W10O32,对其进行提纯、表征和催化性能研究。催化体系是以[Mor1,2]4W10O32为催化剂,30%H2O2为氧化剂,催化氧化环己醇制备环己酮。考察催化剂用量、氧化剂用量、反应温度变化和反应时间变化对环己酮产率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度80℃、环己醇用量5mmol、催化剂用量30μmol、氧化剂H2O2用量12.5 mmol,反应时间6小时,此时环己酮产率可达到96%。 展开更多
关键词 十聚钨酸盐 催化 环己醇 H2O2
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脂肪醇结构参数与其水溶解度及分配系数的相关性 被引量：2
14
作者 范红梅 李宝宗 国永敏 《郑州大学学报（理学版）》 CAS 2004年第1期92-94,共3页
以脂肪醇为研究对象 ,选取 3种结构参数 ,并与脂肪醇溶解度 ( Sw)、正辛醇 /水分配系数 ( Kow)关联 ,拟合成 2个回归方程 ,其相关系数分别达到 0 .9930和 0 .995 0 .结果表明 ,C原子数对溶解度、正辛醇 /水分配系数的影响最大 ,官能团... 以脂肪醇为研究对象 ,选取 3种结构参数 ,并与脂肪醇溶解度 ( Sw)、正辛醇 /水分配系数 ( Kow)关联 ,拟合成 2个回归方程 ,其相关系数分别达到 0 .9930和 0 .995 0 .结果表明 ,C原子数对溶解度、正辛醇 /水分配系数的影响最大 ,官能团位置的影响次之 ,取代基位置的影响最小 .本方法计算简单 ,结构选择性达到惟一性表征 ,为预测脂肪醇溶解度和正辛醇 展开更多
关键词 脂肪醇 结构参数 溶解度 分配系数 相关性
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新型类嘌呤脱氧核糖核苷类化合物的抗乙型肝炎病毒体外活性实验研究 被引量：3
15
作者 郭晓河 李玉江 +2 位作者 陶乐 王强 董黎红 《河南科学》 2015年第6期911-914,共4页
探讨新型类嘌呤脱氧核糖核苷类化合物体外抗乙型肝炎病毒(HBV)的作用,为了将新型类嘌呤脱氧核糖核苷类化合物作用于以Hep G2.2.15细胞系,通过四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法检测样品对Hep G2.2.15细胞的毒性,采用酶联免疫吸附测定技术(ELISA... 探讨新型类嘌呤脱氧核糖核苷类化合物体外抗乙型肝炎病毒(HBV)的作用,为了将新型类嘌呤脱氧核糖核苷类化合物作用于以Hep G2.2.15细胞系,通过四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法检测样品对Hep G2.2.15细胞的毒性,采用酶联免疫吸附测定技术(ELISA)检测细胞上清中HBsAg和HBeAg的变化.结果显示,新型类嘌呤脱氧核糖核苷类化合物在第9天时,浓度为10μmol/L,对HBsAg和HBeAg的抑制率都较高,化合物的毒性也较低.体外细胞培养表明,新型类嘌呤脱氧核糖核苷类化合物在体外有一定的抗乙型肝炎病毒作用. 展开更多
关键词 新型类嘌呤脱氧核糖核苷类化合物 抗乙型肝炎病毒 HEPG2.2.15
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立体选择性合成内型N-Boc-N-去甲托品醇 被引量：1
16
作者 房元英 王琦 +3 位作者 李志峰 金一 许军 杨尊华 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第10期957-959,共3页
以托品酮为起始原料,与氯甲酸氯乙酯经脱甲基化反应制得脱甲基托品酮(1);1与Boc酸酐反应制得N-Boc-N-去甲托品酮(2);以三仲丁基硼氢化锂为还原剂,2经还原反应立体选择性合成了内型N-Boc-N-去甲托品醇(内型/外型=6.5/1),总收率60%,其结构... 以托品酮为起始原料,与氯甲酸氯乙酯经脱甲基化反应制得脱甲基托品酮(1);1与Boc酸酐反应制得N-Boc-N-去甲托品酮(2);以三仲丁基硼氢化锂为还原剂,2经还原反应立体选择性合成了内型N-Boc-N-去甲托品醇(内型/外型=6.5/1),总收率60%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。 展开更多
关键词 托品酮 三仲丁基硼氢化锂 内型N-Boc-N-去甲托品醇 立体选择性合成
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4-乙基-1-苯基环己醇的Raney Ni氢解反应研究 被引量：2
17
作者 陈新兵 安忠维 +1 位作者 刘骞峰 王小伟 《合成化学》 CAS CSCD 2001年第6期524-527,共4页
报道了在空气气氛中用 Raney Ni氢解 4 -乙基 -1 -苯基环己醇的一种简便方法。考察了溶剂和酸碱性对氢解反应的影响 ,发现强极性溶剂。
关键词 RaneyNi 氢解反应 4-乙基-1-苯基环已醇 碱性 极性 氢键 酸性 溶剂
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Cr_2O_7^(2-)/Cr^(3+)间接氧化环己醇合成己二酸 被引量：1
18
作者 梁镇海 崔玉青 孙红艳 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期40-45,共6页
以Cr2O72-/Cr3+作为间接氧化剂电氧化环己醇制备己二酸.应用正交实验优化工艺条件,得出在原料比n(环己醇)∶n(Cr2O72-)=0.4∶1,t=35℃和CH2SO4=5mol.L-1条件下己二酸的收率可达70.29%.同时研究了Ag2SO4、(NH4)2SO4、H2SO4浓度、电流密度... 以Cr2O72-/Cr3+作为间接氧化剂电氧化环己醇制备己二酸.应用正交实验优化工艺条件,得出在原料比n(环己醇)∶n(Cr2O72-)=0.4∶1,t=35℃和CH2SO4=5mol.L-1条件下己二酸的收率可达70.29%.同时研究了Ag2SO4、(NH4)2SO4、H2SO4浓度、电流密度对Cr3+电氧化为Cr2O72-的影响,Cr3+的转化率可达82.52%. 展开更多
关键词 间接电氧化 环己醇 己二酸 Cr2O7^2-/Cr^3+
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磷钼酸改性骨架铜催化剂上巴豆醛选择加氢制巴豆醇的研究 被引量：4
19
作者 刘自力 刘其海 《工业催化》 CAS 2006年第7期38-41,共4页
采用磷钼酸（H3PMo12O40）对骨架铜催化剂（Raney Cu）进行改性，并以巴豆醛选择加氢反应为探针反应，考察了（H3PMo12O40）负载量和焙烧温度对Raney Cu催化剂性能的影响。研究表明，随着H3PMo12O40柏负载量的增加，催化剂对巴豆醇的选... 采用磷钼酸（H3PMo12O40）对骨架铜催化剂（Raney Cu）进行改性，并以巴豆醛选择加氢反应为探针反应，考察了（H3PMo12O40）负载量和焙烧温度对Raney Cu催化剂性能的影响。研究表明，随着H3PMo12O40柏负载量的增加，催化剂对巴豆醇的选择性上升，当负载H3PMo12O40质量分数达到7．2％时，催化剂对巴豆醇的选择性达到最高，为35．8％，而未改性的Raney Cu催化剂对巴豆醇的选择性只有0．32％。还考察了磷钼酸改性的骨架铜催化剂上巴豆醛选择加氢反应的工艺条件，研究表明，反应温度、反应压力和催化剂用量对巴豆醛的转化率有较大的影响，但对巴豆醇的选择性影响较小。适宜的反应条件为：H2分压0．6MPa，温度333K，催化剂用量0．30～0．35g·（mL-CRAL）^-1，此时巴豆醇的收率约25％。 展开更多
关键词 磷钼酸 骨架铜 巴豆醛 选择性加氢 巴豆醇
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环糊精在药物控制释放系统中的应用研究进展 被引量：2
20
作者 黄怡 范晓东 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期715-719,共5页
因为环糊精的生物相容性和多功能性,通过改性以及各种剂型的设计,能够扩展其在医药领域的应用。本文介绍了环糊精及其衍生物在药物控制释放体系中的作用机理及特点,并结合本课题组的研究工作,综述了近年来环糊精在该领域中的应用研究进展。
关键词 环糊精 药物载体 药物控制释放
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