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非均相催化一步合成碳酸二苯酯的研究Ⅰ.载体制备方法对催化剂性能的影响 被引量:38
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作者 张光旭 吴元欣 +2 位作者 马沛生 吴广文 李定或 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第2期130-132,共3页
采用溶胶 凝胶法、共沉淀法和冷冻干燥法 ,制备了LaxMnyPbzO复合型金属氧化物载体 ,并以PdCl2 或Na2 PdCl4的水溶液为浸渍液 ,通过浸渍方法制得固相催化剂 ,用于一步合成碳酸二苯酯 .用XRD ,TEM及SEM对载体及催化剂进行了表征 .结果表... 采用溶胶 凝胶法、共沉淀法和冷冻干燥法 ,制备了LaxMnyPbzO复合型金属氧化物载体 ,并以PdCl2 或Na2 PdCl4的水溶液为浸渍液 ,通过浸渍方法制得固相催化剂 ,用于一步合成碳酸二苯酯 .用XRD ,TEM及SEM对载体及催化剂进行了表征 .结果表明 ,三种载体的主要物相皆为La0 .3 Mn0 .5PbO ,溶胶 凝胶法制得的载体及催化剂的粒径分布较好 ,空隙率较大 ,活性组分分散度较高 ;溶胶 凝胶法制得的催化剂的催化性能较好 ,碳酸二苯酯选择性可高于 99 5 % 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 共沉淀法 冷冻干燥法 金属复合氧化物 碳酸二苯酯 载体 催化剂 氧化羰基化法 非均相催化 一步法合成
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介孔分子筛SBA-15-SO_3H催化合成油酸甲酯 被引量:17
2
作者 沈健 袁兴东 +2 位作者 孙明珠 张立 亓玉台 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期167-170,共4页
在成功合成出含磺酸基的介孔分子筛SBA 15 SO3H的基础上,用于油酸与甲醇的酯化反应,考察该催化剂的催化性能,结果表明:在高级脂肪酸的酯化反应中,SBA 15 SO3H催化剂的活性高于沸石分子筛,与等摩尔数的硫酸的活性接近。考察了反应条件对S... 在成功合成出含磺酸基的介孔分子筛SBA 15 SO3H的基础上,用于油酸与甲醇的酯化反应,考察该催化剂的催化性能,结果表明:在高级脂肪酸的酯化反应中,SBA 15 SO3H催化剂的活性高于沸石分子筛,与等摩尔数的硫酸的活性接近。考察了反应条件对SBA 15 SO3H催化剂性能的影响,得到油酸与甲醇酯化反应的最佳条件:反应温度60℃,甲醇与油酸的原料比为2∶1(摩尔),催化剂与原料比为1 5∶35(重量)。最后对催化剂的稳定性进行了考察,反应结果认为该催化剂在重复使用过程中活性未发生明显变化,反应前后的XRD分析结果认为,SBA 15 SO3H具有较高的水热稳定性。 展开更多
关键词 介孔分子筛 SBA-15-SO3H 油酸 多相催化剂 酯化 催化合成 油酸甲酯 甲醇
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稀土固体超强酸催化合成乙酸异戊酯的研究 被引量:44
3
作者 崔秀兰 林明丽 +3 位作者 郭海福 郭俊文 吴燕妮 钟敏 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期27-30,共4页
制备出一系列稀土固体超强酸催化剂 ,用于催化以乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的反应。研究了稀土固体超强酸的催化性能 ,同时 ,考察了影响合成反应的因素。结果表明 ,稀土固体超强酸不仅具有一般超强酸的性能 ,而且催化活性更高 ,... 制备出一系列稀土固体超强酸催化剂 ,用于催化以乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的反应。研究了稀土固体超强酸的催化性能 ,同时 ,考察了影响合成反应的因素。结果表明 ,稀土固体超强酸不仅具有一般超强酸的性能 ,而且催化活性更高 ,性能更稳定。 展开更多
关键词 稀土固体超强酸 催化合成 乙酸异戊酯 催化活性 乙酰 异戊醇
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四丁基二锡氧烷催化合成碳酸二酯类化合物的新方法 被引量:19
4
作者 兰支利 吕妍 +1 位作者 李靖 谢庆兰 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期77-80,共4页
以四丁基二锡氧烷为催化剂 ,通过尿素的醇解反应 ,合成了四种高沸点碳酸二酯化合物 .研究结果表明 ,尿素的第一步醇解反应较易进行 ,产物收率大于 6 0 % ;第二步从氨基甲酸酯醇解变为碳酸二酯的反应较难进行 .尿素醇解反应与所用的醇有... 以四丁基二锡氧烷为催化剂 ,通过尿素的醇解反应 ,合成了四种高沸点碳酸二酯化合物 .研究结果表明 ,尿素的第一步醇解反应较易进行 ,产物收率大于 6 0 % ;第二步从氨基甲酸酯醇解变为碳酸二酯的反应较难进行 .尿素醇解反应与所用的醇有密切的关系 ,其中尿素与苯甲醇醇解为碳酸二酯的反应最易进行 ,正己醇次之 ,而正辛醇反应最难进行 .提高反应温度到195℃ ,以官能团为NCS的四丁基二锡氧烷代替官能团为Cl的四丁基二锡氧烷为催化剂时 ,适当提高醇的配比 ,尿素与正辛醇醇解为碳酸二酯的产物收率有较大的提高 . 展开更多
关键词 四丁基二锡氧烷 尿素 碳酸二酯 氨酯甲酸酯 催化合成 催化剂 醇解反应 催化活性
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Dawson结构磷钨酸的制备、表征及催化绿色合成乙酸正丁酯工艺研究 被引量:37
5
作者 陶春元 曹小华 +3 位作者 柳闽生 徐常龙 谢宝华 沈勇斌 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2011年第5期517-521,共5页
制备了H6P2W18O62.13H2O催化剂,并通过FT-IR、UV-Vis、TG-DSC对催化剂进行表征.以乙酸正丁酯合成反应为探针考察催化剂的催化性能.研究了磷钨酸用量、醇酸比、反应时间和反应温度对反应的影响,并提出可能的催化机理.结果表明,最优的反... 制备了H6P2W18O62.13H2O催化剂,并通过FT-IR、UV-Vis、TG-DSC对催化剂进行表征.以乙酸正丁酯合成反应为探针考察催化剂的催化性能.研究了磷钨酸用量、醇酸比、反应时间和反应温度对反应的影响,并提出可能的催化机理.结果表明,最优的反应条件是:催化剂用量为0.72%(按反应体系总质量计算),醇酸比为2.0︰1.0,反应时间为2.0 h,反应温度为125℃,在此条件下酯化率可达96.83%. 展开更多
关键词 Hν6Pν2Wν1806213Hν20 乙酸正丁酯 酯化反应
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有机相中脂肪酶催化合成乳酸乙酯 被引量:19
6
作者 赵天涛 高静 +1 位作者 张丽杰 全学军 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第6期537-540,共4页
考察了在双底物抑制下脂肪酶催化合成乳酸乙酯,最佳溶剂为叔丁醇,在所选的几种脂肪酶中,固定化于大孔丙烯酸树脂的南极假丝酵母脂肪酶B(Novozym435)的催化活性最好.对反应条件进行了优化,当酸醇摩尔比为1∶8,反应温度60℃,酸浓度0·... 考察了在双底物抑制下脂肪酶催化合成乳酸乙酯,最佳溶剂为叔丁醇,在所选的几种脂肪酶中,固定化于大孔丙烯酸树脂的南极假丝酵母脂肪酶B(Novozym435)的催化活性最好.对反应条件进行了优化,当酸醇摩尔比为1∶8,反应温度60℃,酸浓度0·3mol/L,酶浓度45g/mol,摇床转速200r/min时产率达到77%,脂肪酶Novozym435重复使用6次后产率仍然可达到60%. 展开更多
关键词 脂肪酶 乳酸 乙醇 酯化 乳酸乙酯 双底物抑制
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奎宁修饰的纳米铑簇合物催化丙酮酸乙酯对映选择性加氢反应研究 被引量:12
7
作者 熊伟 马红霞 +6 位作者 陈华 黄艳轶 黄裕林 李贤均 黎星术 戚建英 陈新滋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1758-1762,共5页
研究了奎宁作手性修饰剂修饰的负载型纳米铑簇合物催化剂 (Rh/ PVP-γ-Al2 O3)催化丙酮酸乙酯不对称氢化反应 ,在该反应中手性修饰剂奎宁不仅具有手性诱导作用 ,而且还有明显加速反应的作用 ;载体γ-Al2 O3在促进提高催化剂活性和对映... 研究了奎宁作手性修饰剂修饰的负载型纳米铑簇合物催化剂 (Rh/ PVP-γ-Al2 O3)催化丙酮酸乙酯不对称氢化反应 ,在该反应中手性修饰剂奎宁不仅具有手性诱导作用 ,而且还有明显加速反应的作用 ;载体γ-Al2 O3在促进提高催化剂活性和对映选择性方面也有很重要的影响 .在优化的反应条件 [2 0℃ ,7.0 MPaH2 ,c(奎宁 ) =3 .86× 1 0 - 3mol/ L,四氢呋喃作溶剂 ]下 ,丙酮酸乙酯不对称加氢的转化频率 (TOF)为871 h- 1 ,对映选择性达到了 5 4.7% ;反应温度降低到 3℃时 ,对映选择性达到 5 9.2 % . 展开更多
关键词 纳米铑簇合物 丙酮酸乙酯 奎宁 对映选择性加氢 化学修饰 催化剂
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成葡萄糖五乙酸酯 被引量:37
8
作者 杨水金 梁永光 +2 位作者 余新武 张传越 白爱民 《化学世界》 CAS CSCD 2000年第12期650-652,共3页
介绍了杂多酸 (盐 )型催化剂 Ti Si W1 2 O40 / Ti O2 的制备方法。以自制的Ti Si W1 2 O40 / Ti O2 作为催化剂 ,通过葡萄糖和冰乙酸反应合成了葡萄糖五乙酸酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明 :Ti Si W1 2 O40 / Ti O2 具有良... 介绍了杂多酸 (盐 )型催化剂 Ti Si W1 2 O40 / Ti O2 的制备方法。以自制的Ti Si W1 2 O40 / Ti O2 作为催化剂 ,通过葡萄糖和冰乙酸反应合成了葡萄糖五乙酸酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明 :Ti Si W1 2 O40 / Ti O2 具有良好的催化活性 ,糖酸摩尔比 1∶ 6 .5 ,催化剂的用量为反应液的 2 .0 % ,酯化反应时间为 2 h,反应温度1 0 2~ 1 0 4℃ ,反应产率可达 89.7%。 展开更多
关键词 杂多酸 葡萄糖五乙酸酯 催化剂 合成 二氧化钛
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H_2对CO气相催化偶联制草酸二乙酯反应的失活机理 被引量:10
9
作者 李振花 许根慧 +2 位作者 王保伟 马新宾 杜葩 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期59-63,共5页
重点研究了氢气 (H2 )对一氧化碳 (CO)催化偶联反应制草酸二乙酯的影响 ,分别考察了不同H2 浓度、不同温度和不同空时条件下加入H2 对CO偶联反应的影响 ,结果发现H2 的加入使反应过程中CO转化率、草酸二乙酯选择性和空时收率明显下降 ,... 重点研究了氢气 (H2 )对一氧化碳 (CO)催化偶联反应制草酸二乙酯的影响 ,分别考察了不同H2 浓度、不同温度和不同空时条件下加入H2 对CO偶联反应的影响 ,结果发现H2 的加入使反应过程中CO转化率、草酸二乙酯选择性和空时收率明显下降 ,且在实验条件范围内 ,通入H2 浓度越高、反应温度越高 ,催化剂活性下降越快 .研究得出 ,H2 气氛下CO偶联反应失活动力学方程为 :-da/dt=kdc0 6 5H2 .进一步分析失活动力学方程可知 ,加氢反应过程中 ,H2 和CO吸附在同一个活性中心上 ,H2 在活性中心上的吸附抑制了CO在催化剂上的吸附 ,从而使得CO催化偶联反应生成草酸二乙酯的速率下降 ,导致加氢后CO转化率。 展开更多
关键词 H2 CO 气相催化偶联 失活机理 一氧化碳 氢气 失活动力学 草酸二乙酯 催化剂
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Cu/NiO-V_2O_5/SiO_2催化剂光催化CO_2和甲醇合成碳酸二甲酯的研究 被引量:20
10
作者 孔令丽 钟顺和 +1 位作者 柳荫 肖秀芬 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第5期409-414,共6页
采用表面改性法和等体积浸渍法制备了NiO-V2O5/SiO2和Cu/NiO-V2O5/SiO2光催化剂.用TPR,XRD,UV-VisDRS,IR和TPD-MS技术对催化剂的结构、吸光性能和化学吸附性能进行了表征,研究了催化剂上CO2和甲醇光促表面催化反应的反应性能.结果表明,... 采用表面改性法和等体积浸渍法制备了NiO-V2O5/SiO2和Cu/NiO-V2O5/SiO2光催化剂.用TPR,XRD,UV-VisDRS,IR和TPD-MS技术对催化剂的结构、吸光性能和化学吸附性能进行了表征,研究了催化剂上CO2和甲醇光促表面催化反应的反应性能.结果表明,半导体NiO和V2O5复合后部分形成了Ni2+—O—V5+键联,而且NiO和V2O5在催化剂表面有相互修饰作用,NiO的加入有助于提高V2O5在载体SiO2表面的分散程度,抑制V2O5的聚集,而且金属Cu和NiO的引入扩展了催化剂的光响应范围.在催化剂表面存在多种活性吸附位,催化剂对CO2和甲醇的有效吸附使得其在较低温度下就能促进碳酸二甲酯的紫外光化学合成.用Cu/NiO-V2O5/SiO2催化剂,在常压、空速300h-1、140℃和125W紫外灯辐照的情况下,CH3OH的转化率为14.2%,碳酸二甲酯的选择性可达89.9%. 展开更多
关键词 光催化 复合半导体 二氧化碳 甲醇 碳酸二甲酯
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四丁基溴化铵水合物在空调蓄冷中的应用研究 被引量:22
11
作者 巫术胜 肖睿 +3 位作者 黄冲 唐良广 冯自平 樊栓狮 《制冷学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期48-51,共4页
基于研制一种适合空调蓄冷用相变材料的目的,进行了四丁基溴化铵(TBAB)一水二元体系的相平衡实验研究,得到适合蓄冷的TBAB溶液浓度为40.5%,其相变温度为12℃左右。在此基础上,通过添加NaCl改变溶液活度从而降低其相平衡温度的... 基于研制一种适合空调蓄冷用相变材料的目的,进行了四丁基溴化铵(TBAB)一水二元体系的相平衡实验研究,得到适合蓄冷的TBAB溶液浓度为40.5%,其相变温度为12℃左右。在此基础上,通过添加NaCl改变溶液活度从而降低其相平衡温度的原理,往40.5%TBAB溶液中添加6%.8%NaCl,得到相平衡温度在6.8℃之间。得到的样品和传统的结晶盐相变材料相比具有外观均匀、稳定、不易老化等特点。 展开更多
关键词 市政工程 蓄冷 实验研究 水合物 四丁基溴化铵
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气相色谱-质谱法测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量:19
12
作者 李玉玉 凌云 +2 位作者 郭浩楠 杨敏莉 储晓刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期408-413,共6页
建立了同时测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。称取1.0 g样品于10 mL玻璃离心管中,加内标D4-DEHP溶液(10 mg/L)100μL,氯化钠0.5 g,以5 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1)超声提取5 min,4 000 r/min离心5... 建立了同时测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。称取1.0 g样品于10 mL玻璃离心管中,加内标D4-DEHP溶液(10 mg/L)100μL,氯化钠0.5 g,以5 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1)超声提取5 min,4 000 r/min离心5 min,移取上层有机相。再加入3 mL乙腈-乙酸乙酯重复提取。合并两次的提取液浓缩至1~2 mL后,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,洗脱液在50℃下氮吹至近干,用正己烷超声溶解定容至1 mL,供GC-MS分析。24种PAEs的定量下限(LOQ)为1~500μg/kg,检出限(LOD)为0.1~100μg/kg。选取鱼、虾为研究基质考察方法的准确度及精密度,24种PAEs在3个添加水平时的平均回收率及相对标准偏差(n=6)分别为73%~120%、2.0%~19.7%。结果表明,该方法提取效率高,净化效果好,重复性强,能够满足水产品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需求。 展开更多
关键词 水产品 邻苯二甲酸酯 固相萃取 气相色谱-质谱
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醋酸甲酯水解液的气相色谱分析法 被引量:9
13
作者 赵素英 旷戈 +2 位作者 王莹淑 王良恩 赵之山 《福州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2001年第2期103-105,共3页
醋酸甲酯水解产物为甲醇 -水 -醋酸甲酯 -醋酸 ,用气相色谱法分析此体系存在着甲醇、水不易分离 ,甲醇、醋酸甲酯、醋酸拖尾严重的现象 .通过大量的实验和分析 ,提出以不对称因子τ作为固定相的选择依据 .以癸二酸∶硅油∶GDX10 2 =8∶7... 醋酸甲酯水解产物为甲醇 -水 -醋酸甲酯 -醋酸 ,用气相色谱法分析此体系存在着甲醇、水不易分离 ,甲醇、醋酸甲酯、醋酸拖尾严重的现象 .通过大量的实验和分析 ,提出以不对称因子τ作为固定相的选择依据 .以癸二酸∶硅油∶GDX10 2 =8∶7∶85为固定相的色谱柱已成功地应用在醋酸甲酯水解动力学研究中 . 展开更多
关键词 气相色谱法 醋酸甲酯 水解液 色谱柱 水解动力学 水解产物 甲醇 醋酸甲酯 醋酸
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成乙酸异戊酯的研究 被引量:49
14
作者 杨水金 肖继 梁永光 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期107-108,121,共3页
以固载杂多酸盐 Ti Si W1 2 O4 0 /Ti O2 为多相催化剂 ,通过乙酸和异戊醇反应合成了乙酸异戊酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。结果表明 :Ti Si W1 2 O4 0 /Ti O2 具有良好的催化活性 ,醇酸摩尔比为 1.2∶ 1,催化剂用量为反应物料总量... 以固载杂多酸盐 Ti Si W1 2 O4 0 /Ti O2 为多相催化剂 ,通过乙酸和异戊醇反应合成了乙酸异戊酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。结果表明 :Ti Si W1 2 O4 0 /Ti O2 具有良好的催化活性 ,醇酸摩尔比为 1.2∶ 1,催化剂用量为反应物料总量的1.0 % ,反应时间 1.5 h,反应温度 110~ 12 2℃ ,产率可达 96 .3% 展开更多
关键词 TISIW12O40/TIO2 催化合成 乙酸异戊酯 酯化反应 催化剂 因载杂多酸 二氧化钛
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D,L-丙交酯的合成及表征 被引量:11
15
作者 石淑先 夏宇正 +2 位作者 郭祖鹏 焦书科 李效玉 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2003年第2期32-34,共3页
以乳酸为单体 ,在催化剂存在下乳酸先缩聚后解聚制备了D ,L 丙交酯。考察了蒸馏工艺、催化剂种类对乳酸脱水效率的影响 ;用IR、1H NMR、MS、元素分析、紫外光谱分析对丙交酯进行了表征 ;并考察了丙交酯在不同溶剂中的溶解性。结果表明 ... 以乳酸为单体 ,在催化剂存在下乳酸先缩聚后解聚制备了D ,L 丙交酯。考察了蒸馏工艺、催化剂种类对乳酸脱水效率的影响 ;用IR、1H NMR、MS、元素分析、紫外光谱分析对丙交酯进行了表征 ;并考察了丙交酯在不同溶剂中的溶解性。结果表明 ,用辛酸亚锡作催化剂 ,在逐步升温后期减压的条件下 ,乳酸的脱水量达 95 %以上。 展开更多
关键词 乳酸 D L-丙交酯 合成 表征 结构 聚丙交酯
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超声波辐射下固—液相转移催化法合成N—(α—萘乙酰基)—N‘—芳基硫脲化合物 被引量:10
16
作者 李英俊 孟令俭 +3 位作者 王光明 孙淑琴 安悦 许永廷 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第2期163-166,共4页
利用超声波辐射固一液相转移催化法合成了十三种未见文献报道的N-(α-萘乙酰基)-N'-芳基硫脲新化合物,并经IR,1H NMR,13C NMR和元素分析确定了它们的结构.初步考查了它们对玉米生长的促进作用,初步生物活性实验结果表明所有合成的化合... 利用超声波辐射固一液相转移催化法合成了十三种未见文献报道的N-(α-萘乙酰基)-N'-芳基硫脲新化合物,并经IR,1H NMR,13C NMR和元素分析确定了它们的结构.初步考查了它们对玉米生长的促进作用,初步生物活性实验结果表明所有合成的化合物在(0.1~10)×10-6的浓度内对玉米的根部生长具有显著的促进作用,部分化合物对玉米的幼苗具有促生长作用. 展开更多
关键词 N-(α-萘乙酰基)-N'-芳基硫脲 超声波辐射 合成 相转移催化 生物活性 农药
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钯系催化剂上CO气相催化偶联合成草酸二乙酯的原位红外研究 被引量:13
17
作者 宋瑛 李振花 +4 位作者 高正虹 何菲 许根慧 刘崇微 朱起明 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第6期537-541,共5页
利用原位红外技术在常压下分别对CO气相催化偶联与亚硝酸乙酯反应合成草酸二乙酯在钯系催化剂上的吸附与反应机制进行了研究,发现CO主要吸附在活性中心钯上,并存在线式与桥式两种吸附形式.研究表明二者之间存在过渡态,线式吸附的CO更容... 利用原位红外技术在常压下分别对CO气相催化偶联与亚硝酸乙酯反应合成草酸二乙酯在钯系催化剂上的吸附与反应机制进行了研究,发现CO主要吸附在活性中心钯上,并存在线式与桥式两种吸附形式.研究表明二者之间存在过渡态,线式吸附的CO更容易参与CO偶联反应,而桥式吸附的CO对反应也具有一定的贡献.亚硝酸乙酯在反应温度下性质很活泼,红外光谱证明在催化剂表面上有吸附的EtO·存在.原位红外反应的研究结果进一步证实了烷氧羰基钯中间配合物的存在。 展开更多
关键词 一氧化碳 催化偶联 草酸二乙酯 合成 钯催化剂
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HPLC测定白兰地中的氨基甲酸乙酯 被引量:24
18
作者 高年发 宝菊花 +2 位作者 孙晓雯 张健 郭雨婷 《中国酿造》 CAS 北大核心 2008年第7期84-87,共4页
高效液相结合荧光是检测氨基甲酸乙酯的新方法。经过实验得到最优的检测条件是:荧光检测入射光波长为234nm,发射光波长为600nm;流速为0.8mL/min;流动相梯度(0min~10min,A相为55%,B相为45%;10min~35min,A相为50%,B相为50%;35min~40mi... 高效液相结合荧光是检测氨基甲酸乙酯的新方法。经过实验得到最优的检测条件是:荧光检测入射光波长为234nm,发射光波长为600nm;流速为0.8mL/min;流动相梯度(0min~10min,A相为55%,B相为45%;10min~35min,A相为50%,B相为50%;35min~40min,A相为0%,B相为100%);荧光反应时间为5min。并通过与标准GC/MS方法进行对比研究,对HPLC-FLD方法进行了评价。 展开更多
关键词 氨基甲酸乙酯 高效液相 9-羟基吨:GC/MS
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载体的性质对CO气相催化偶联反应的影响 被引量:12
19
作者 霍志国 李振花 +2 位作者 王保伟 马新宾 许根慧 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期31-35,共5页
考察了以 α- Al2 O3 为载体的负载型钯系双金属催化剂用于 CO气相催化偶联制备草酸二乙酯反应的活性。研究了催化剂的比表面和孔结构对负载型钯系双金属催化剂的选择性和活性的影响。结果表明 ,催化剂的比表面对反应的选择性和活性的... 考察了以 α- Al2 O3 为载体的负载型钯系双金属催化剂用于 CO气相催化偶联制备草酸二乙酯反应的活性。研究了催化剂的比表面和孔结构对负载型钯系双金属催化剂的选择性和活性的影响。结果表明 ,催化剂的比表面对反应的选择性和活性的影响并不十分明显 ;孔结构则对其有较大的影响 ,其中孔容的影响较大 ,孔径也有一定的影响。在合适的孔径范围内 。 展开更多
关键词 载体 一氧化碳 偶联反应 CO 草酸乙二酯 氧化铝 负载型催化剂
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用蒜头果油脂合成大环内酯的新方法 被引量:18
20
作者 刘雄民 李伟光 +1 位作者 李飘英 周永红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期897-899,共3页
Synthesis of mcrocyclic lactones has been applied to medical and flavor field. Triglycerides(2) of ω-hydroxycarboxylic acids synthesized from malania oleifera chum oil(1) via ozonization and reduction, and compound 2... Synthesis of mcrocyclic lactones has been applied to medical and flavor field. Triglycerides(2) of ω-hydroxycarboxylic acids synthesized from malania oleifera chum oil(1) via ozonization and reduction, and compound 2 were catalytically transformed to macrocyctic lactones(3). This is a new method involving fewer steps and a 61% yield of cyclopentadecanolide was obtained. The reactive properties of macrolactonization of ω-hydroxycarboxylic acids were also studied. The result obtained shows that the priority order of macrolactonization as follows: 11-undecalactone>cyclotridecanolide>cyclopentadecanolide, i.e. the short chain ω-hydroxycarboxylic acids were preferentially cyclized. 展开更多
关键词 蒜头果油 环十五内酯 臭氧化 大环内酯
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