LC-MS/MS定量检测中式糕点中10种食物过敏原

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作者 申成英男 周美珍 +5 位作者 赵雨萌 李思怡 陈蕊婕 张亚 杨术鹏 李熠 《核农学报》 北大核心 2026年第1期98-106,共9页

当前,食物过敏已成为食品安全与公共卫生问题之一,而中式糕点因其复杂的原料组成,成为过敏原检测的重点与难点。为解决食物过敏原检测中特征肽段筛选标准不统一、基质干扰严重等问题,本研究以月饼、粽子等中式糕点为研究对象,构建基于... 当前,食物过敏已成为食品安全与公共卫生问题之一,而中式糕点因其复杂的原料组成,成为过敏原检测的重点与难点。为解决食物过敏原检测中特征肽段筛选标准不统一、基质干扰严重等问题,本研究以月饼、粽子等中式糕点为研究对象,构建基于稳定同位素标记肽段的液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)定量检测方法,并用于10种常见食物过敏原(花生、大豆、芝麻、鸡蛋、牛奶及5类坚果)的检测;通过高分辨液相色谱-质谱联用技术,筛选出10种目标过敏原的靶蛋白及其28条特征肽段;考虑到中式糕点以小麦粉、米粉为主,辅以白砂糖、猪油、菜籽油等原料的特点,研究优化了样品前处理方法,有效解决了除脂和除糖过程中基质干扰的难题;将稳定同位素标记肽段(SIL-IS)作为内标,建立10种过敏原的定量检测方法并进行系统方法学考察。结果表明,该方法的灵敏度高(检测限为2~5 mg·kg^(-1),定量限为5~10 mg·kg^(-1)),线性关系良好(r^(2)>0.992),准确性优异(回收率68.3%~104.8%),精密度可靠(日内和日间相对标准偏差≤13.4%)。通过检测市售月饼、粽子,发现部分样品含未声明的花生、大豆等过敏原,验证了方法的实用性。该技术可提升中式糕点中多组分过敏原检测能力,为食品安全监管和消费者保护提供支持。 展开更多

关键词 食物过敏 质谱分析 中式糕点 食物过敏原 定量检测

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超高效液相色谱串联四级杆/飞行时间质谱仪鉴定喹赛多在鸡体内代谢研究 被引量：4

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作者 杨术鹏 王莹 +3 位作者 李彦伸 沈建忠 杨静 张素霞 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2013年第3期11-19,共9页

采用超高效液相色谱串联四级杆/飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF MS)识别和鉴定了喹赛多在鸡体内的代谢产物,并讨论了喹赛多在鸡体内可能的代谢途径。按800mg/kg体重的剂量给鸡单次灌服喹赛多,采集试验前后鸡的粪便,经简单前处理后,运用UPLC-... 采用超高效液相色谱串联四级杆/飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF MS)识别和鉴定了喹赛多在鸡体内的代谢产物,并讨论了喹赛多在鸡体内可能的代谢途径。按800mg/kg体重的剂量给鸡单次灌服喹赛多,采集试验前后鸡的粪便,经简单前处理后,运用UPLC-Q-TOF MS进行分析,采集的数据经Metabolynxxs软件处理后,共鉴定出15种喹赛多的代谢产物。试验结果表明,喹赛多在鸡体内发生广泛的代谢。 展开更多

关键词 喹赛多 超高效液相色谱串联四级杆 飞行时间质谱仪 鸡 体内代谢

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食品中贝类过敏原的质谱定量分析方法研究 被引量：2

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作者 杨沛洁 孟俊宏 +5 位作者 赵晗 林浩鹏 关文强 王凤玲 杨术鹏 李熠 《核农学报》 CAS 北大核心 2025年第2期329-338,共10页

鉴于贝类是重要的过敏食物,为健全食品中贝类过敏原的定量分析方法、精准识别与检测食品中的贝类过敏原,本研究基于靶向蛋白质谱定量分析技术,开发了预制食品中蛤蜊过敏原的定量分析方法:样品经蛋白质的提取和酶解后,通过液相串联高分... 鉴于贝类是重要的过敏食物,为健全食品中贝类过敏原的定量分析方法、精准识别与检测食品中的贝类过敏原,本研究基于靶向蛋白质谱定量分析技术,开发了预制食品中蛤蜊过敏原的定量分析方法:样品经蛋白质的提取和酶解后,通过液相串联高分辨质谱和Peaks软件进行数据采集与分析;针对蛤蜊中的原肌球蛋白,经系统考察其酶解后肽段的特异性、质谱信号丰度、热稳定性等,筛选出ITELSEELAVVGNNCK作为最佳定量肽段;针对筛选出的肽段,采用液相串联三重四极杆质谱构建蛤蜊过敏原的定量分析方法,并进行系统的方法验证。结果表明,该方法具有良好的特异性、灵敏度[定量限(LOQ)为10 mg·kg^(-1)]、准确度(回收率为78%~105.3%)和精密度(日内和日间变异系数均<13.0%)。用该法检测分析实际样品发现,部分预制食品中存在蛤蜊过敏原的污染,但未进行明确标识。本研究开发的方法可为食品中贝类过敏原的风险监测提供技术和方法支撑。 展开更多

关键词 过敏原 贝类 蛤蜊 定量分析 质谱分析

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猪肉和鸡肉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和T-2毒素酶联免疫吸附检测方法的建立 被引量：4

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作者 宋晓丽 刘梅轩 +4 位作者 罗湘蜀 李成龙 杨术鹏 王战辉 张素霞 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2015年第3期525-530,共6页

为保障动物源性食品安全,本研究建立了分别检测猪肉和鸡肉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol,DON）和T-2毒素残留的间接竞争酶联免疫吸附法。结果显示,该方法在猪肉和鸡肉样本中DON的检测限分别为34.9和43.5μg/kg,添加回收率为72.7... 为保障动物源性食品安全,本研究建立了分别检测猪肉和鸡肉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol,DON）和T-2毒素残留的间接竞争酶联免疫吸附法。结果显示,该方法在猪肉和鸡肉样本中DON的检测限分别为34.9和43.5μg/kg,添加回收率为72.7%~97.1%,变异系数小于8.7%;T-2毒素的检测限分别为33.7和28.7μg/kg,添加回收率为72.1%~95.0%,变异系数小于11.3%。该方法灵敏度高、准确、简便,适用于猪肉和鸡肉中DON和T-2毒素残留的快速检测。 展开更多

关键词 酶联免疫吸附法(ELISA) 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON) T-2毒素 猪肉 鸡肉

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食品中荞麦过敏原LC-MS/MS定量检测方法开发与应用

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作者 孟俊宏 杨沛洁 +5 位作者 赵晗 林浩鹏 关文强 王凤玲 杨术鹏 李熠 《核农学报》 北大核心 2025年第9期1986-1994,共9页

鉴于由荞麦引发的食物过敏问题日益突出,为精准识别和定量食品中的荞麦过敏原,本研究采用液相串联高分辨质谱技术,对荞麦中主要致敏蛋白(2S白蛋白和13S球蛋白)酶解后的样品进行数据采集与分析;通过考察肽段的特异性、灵敏度和精密度等,... 鉴于由荞麦引发的食物过敏问题日益突出,为精准识别和定量食品中的荞麦过敏原,本研究采用液相串联高分辨质谱技术,对荞麦中主要致敏蛋白(2S白蛋白和13S球蛋白)酶解后的样品进行数据采集与分析;通过考察肽段的特异性、灵敏度和精密度等,筛选出VQVVGDEGK和AIPVEVLANSYDISTK等5条荞麦专属肽段;采用液相串联三重四极杆质谱(LC-MS/MS)构建食品中荞麦过敏原的准确定量分析方法,并开展系统的方法学有效性评估。结果表明,该方法具有良好的特异性、灵敏度[定量限(LOQ)为5 mg·kg^(-1)]、准确度(60.3%~126.4%)和精密度(日内和日间变异系数<19.8%)。此外,应用该方法检测分析面条、粥、饮料和饼干等样品中的荞麦过敏原含量,发现部分样品中存在荞麦过敏原的隐形污染风险。本研究为荞麦过敏原的检测与风险防控提供了方法与技术支持。 展开更多

关键词 荞麦 食物过敏 液相串联质谱 定量分析 致敏蛋白

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现阶段我国优质蜂蜜产品技术标准的探讨 被引量：7

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作者 周金慧 杨术鹏 李熠 《中国蜂业》 2018年第11期13-17,共5页

我国蜂蜜活性物质种类众多,是广大消费者所喜爱的食品。但是由于来源于不同蜜源植物的蜂蜜活性功能不同、产量不同,其价格差异很大,导致了市场上出现"假蜜驱逐真蜜"的现象,给养蜂行业的健康发展带来了负面作用。现行国家标准... 我国蜂蜜活性物质种类众多,是广大消费者所喜爱的食品。但是由于来源于不同蜜源植物的蜂蜜活性功能不同、产量不同,其价格差异很大,导致了市场上出现"假蜜驱逐真蜜"的现象,给养蜂行业的健康发展带来了负面作用。现行国家标准仅保障蜂蜜食用安全,促进优质蜂蜜产品生产,推动行业质量提升迫切需要新技术新方法,因此,本文在分析国内外蜂蜜产品标准基础上,对我国油菜蜜、枣花蜜、洋槐蜜、荆条蜜、荔枝蜜等20余种主要单花蜜开展内源性物质的分析和鉴定工作,鉴定特征标志物的结构并对其进行准确定量,据此提出优质蜂蜜产品新技术指标的建议。 展开更多

关键词 优质蜂蜜 产品技术标准 活性物质 蜜源植物 价格差异 负面作用 食用安全 国家标准

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2017年国内外蜂产品质量安全研究进展(一) 被引量：2

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作者 王欣然 李熠 +7 位作者 杨术鹏 陈兰珍 张金振 金玥 赵文 王鹏 黄京平 周金慧 《蜜蜂杂志》 2018年第3期3-6,共4页

通过查阅2017年国内外涉及蜂产品质量安全的研究论文和专利,分析了2017年年度所有相关文献的数据库分布和研究领域分布情况,总结了该领域最新的研究进展。从蜂产品中的农药残留分析、溯源分析、重金属分析、内源性物质分析、真实性鉴别... 通过查阅2017年国内外涉及蜂产品质量安全的研究论文和专利,分析了2017年年度所有相关文献的数据库分布和研究领域分布情况,总结了该领域最新的研究进展。从蜂产品中的农药残留分析、溯源分析、重金属分析、内源性物质分析、真实性鉴别五个方面对新方法,新技术以及原有技术的改进方法等进行了简单概述及分析。通过对国内外最新的研究进展进行讨论,了解国内外同领域专家的关注焦点,为今后蜂产品质量安全研究提供思路。 展开更多

关键词 蜂产品 农兽药残留 溯源分析 重金属分析 内源性物质分析 真实性鉴别

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2017年国内外蜂产品质量安全研究进展(二)

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作者 王欣然 李熠 +7 位作者 杨术鹏 陈兰珍 张金振 金玥 赵文 王鹏 黄京平 周金慧 《蜜蜂杂志》 2018年第4期2-5,共4页

（续上期）2．4内源性物质分析 蜂产品营养价值很高，常用作营养食品、食品添加剂和药物辅料，主要营养成分有糖类、黄酮类、酚酸类、氨基酸、维生素和矿物质，其中糖类占蜂蜜总量的70％-80％，蜂王浆中蛋白含量约为15％。蜂胶中含大... （续上期）2．4内源性物质分析 蜂产品营养价值很高，常用作营养食品、食品添加剂和药物辅料，主要营养成分有糖类、黄酮类、酚酸类、氨基酸、维生素和矿物质，其中糖类占蜂蜜总量的70％-80％，蜂王浆中蛋白含量约为15％。蜂胶中含大量酚酸类化合物。近年来，采用多种仪器分离，检测蜂产品中活性成分及其功能，一直是蜂产品领域的研究热点。 展开更多

关键词 蜂产品 产品质量安全 国内外 酚酸类化合物 食品添加剂 营养价值 营养食品 药物辅料

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤甲素残留 被引量：6

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作者 张元元 杨术鹏 +1 位作者 周金慧 李熠 《农产品质量与安全》 2018年第3期54-59,共6页

雷公藤甲素是有毒蜜源植物雷公藤中所含毒性最强的化合物。本文建立了改进的Qu ECh ERS样品前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定蜂蜜中雷公藤甲素残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,优化后的混合吸附剂(400 mg PSA+30... 雷公藤甲素是有毒蜜源植物雷公藤中所含毒性最强的化合物。本文建立了改进的Qu ECh ERS样品前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定蜂蜜中雷公藤甲素残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,优化后的混合吸附剂(400 mg PSA+300 mg C18+300 mg中性氧化铝)净化,UHPLC-MS/MS测定,采用Agilent Poroshell 120 SB-C18(100×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸+水和0.1%甲酸+乙腈为流动相进行梯度洗脱,含有喷射流离子聚焦技术的电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果表明,在5.0~500.0 ng/m L范围内相关系数大于0.999;方法定量限(S/N>10)为5.0μg/kg;在5.0、10.0、50.0、100.0μg/kg 4个添加水平下,雷公藤甲素的平均回收率大于80%,相对标准偏差小于13%。本方法高效快捷,灵敏度、准确度和精密度均符合定量检测要求。 展开更多

关键词 雷公藤甲素 蜂蜜 QU ECH ERS 超高效液相色谱-串联质谱法

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基于亲水型低共熔溶剂的分散液液微萃取技术测定茶叶中的农药多残留 被引量：2

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作者 陈文辉 王华威 +5 位作者 李建勋 谭海广 李倩倩 杨术鹏 杜丽平 李熠 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1823-1832,共10页

为建立一种同时检测茶叶样品中农药多残留的分析方法,本研究以亲水型低共熔溶剂(HP-DES)作为分散液液微萃取(DLLME)的萃取剂,对茶叶样品中的农药进行萃取富集,再通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对农药残留量进行分析测定。结... 为建立一种同时检测茶叶样品中农药多残留的分析方法,本研究以亲水型低共熔溶剂(HP-DES)作为分散液液微萃取(DLLME)的萃取剂,对茶叶样品中的农药进行萃取富集,再通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对农药残留量进行分析测定。结果表明,茶叶样品经过HP-DES提取,涡旋离心后能够有效去除杂质,富集目标物。茶叶中65种目标农药在1~500 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,线性关系系数(r^(2))均大于0.996,定量限为0.12~9.76μg·kg^(-1),3个添加浓度水平(10、50、100μg·kg^(-1))下的平均回收率在64.44%~110.15%之间,其相对标准偏差(RSD)均小于15%。本方法快捷简便、绿色环保、成本低且性能良好,为茶叶基质中农药残留的检测提供了技术支持。 展开更多

关键词 茶叶 农药残留 亲水型低共熔溶剂 分散液液微萃取 高效液相色谱-串联质谱

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超高效液相色谱-高分辨质谱定量检测蜂毒衍生品中蜂毒肽的含量 被引量：4

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作者 蔡冬梅 傅怡 +5 位作者 张玉豪 孙菲菲 周金慧 杨宇晖 杨术鹏 李熠 《农产品质量与安全》 2021年第3期33-39,共7页

蜂毒肽是从蜂毒中分离纯化出的一种多肽物质,占蜂毒干重的50%以上,是蜂毒发挥药理活性的主要物质。准确定量蜂毒衍生产品中蜂毒肽的含量对保证产品功效具有重要的现实意义。本文基于超高效液相色谱-高分辨质谱结合同位素内标法开发了蜂... 蜂毒肽是从蜂毒中分离纯化出的一种多肽物质,占蜂毒干重的50%以上,是蜂毒发挥药理活性的主要物质。准确定量蜂毒衍生产品中蜂毒肽的含量对保证产品功效具有重要的现实意义。本文基于超高效液相色谱-高分辨质谱结合同位素内标法开发了蜂毒衍生品中蜂毒肽的准确定量分析方法,并开展了系统的方法学验证。样本经胰蛋白酶酶切后,过固相萃取小柱净化,然后经C18色谱分离,在ESI正离子模式下采用平行反应检测(PRM)进行检测分析。蜂毒肽的母离子为m/z756.46343 ([M+2H]^(2+), VLTTGLPALISWIK),定量离子为m/z 927.56409;同位素肽段母离子为m/z 761.47835 ([M+2H]^(2+)VLTTGLPALISWIK^b),定量离子为m/z 935.604。该方法对蜂毒肽的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.0μg/kg和3.0μg/kg,线性范围是3.0^500.0μg/kg,在低、中、高3个浓度的添加回收率范围为89.45%^113.23%,日内与日间变异系数均<11.33%。结果表明,该方法的灵敏度、准确性与精密度显著优于未酶切直接检测蜂毒肽的定量方法,可作为蜂毒肽衍生品中蜂毒肽含量的测定方法。 展开更多

关键词 蜂毒肽 蜂毒 高分辨质谱 多肽定量

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