摘要
目的:优化盐酸文拉法辛的合成工艺,并对其结构进行鉴定。方法:采用对甲氧基苯乙腈为原料,与环己酮亲核加成反应得到1-[氰基-(4-甲氧基)苯基]甲基环己醇,再经过硼氢化钠和三氟化硼乙醚制得的二硼烷还原得到1-[2-氨基-1-(4-甲氧基)苯基]乙基环己醇,用甲醛甲酸一锅进行甲化后成盐,得到盐酸文拉法辛粗品,经精制后得到盐酸文拉法辛。利用红外吸收光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)及核磁共振碳谱(13C-NMR)、质谱(ESI)对其结构进行鉴定。结果:经优化合成工艺路线制得的盐酸文拉法辛收率为76.91%,HPLC纯度为99.79%。1H-NMR和13C-NMR数据显示其结构同盐酸文拉法辛分子式相一致,且供试品的数据同对照品的数据相一致;供试品和对照品的ESI及IR数据基本一致。结论:经优化合成工艺路线制得的盐酸文拉法辛试验结果稳定,工艺路线较短,操作简便,反应条件温和,新合成产品质量得到进一步提升。
作者
刘文静
王永华
钱倩
李波霞
LIU Wenjing;WANG Yonghua;QIAN Qian;LI Boxia
出处
《甘肃医药》
2025年第2期141-142,171,共3页
Gansu Medical Journal
