摘要
目的：建立超高效液相联用质谱法（UHPLC—MS／MS）同时测定肾八味胶囊中6种皂苷（人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷F1、人参皂苷F2、原人参三醇）的含量。方法：采用Zorbax SB-C18色谱柱（2．1mm×50mm，1．8μm），以0．1％甲酸水溶液（A相）-0．1％甲酸乙腈溶液（B相）为流动相梯度洗脱（0～3．2min，20％～35％B相；3．2～3．4min，25％～45％B相；3．4～7．0min，45％～55％B相），流速为0．3ml／min，柱温20℃，进样量5μl，采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式下检测。结果：人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷F1、人参皂苷F2和原人参三醇在相应的线性范围内线性关系良好（r≥0．9991），日内和日间RSD为0．54％～2．92％，平均加样回收率为97．06％～99．76％，重复性和稳定性良好。结论：本研究建立的UHPLC-MS／MS法能够快速、简便、灵敏地测定肾八味胶囊中6种皂苷的含量。主成分分析（PCA）和偏最小二乘判别分析（PLS-DA）可对有效期不同的样品进行区分，由此可为肾八味胶囊的质量控制提供科学依据。
Objective：To develop an UHPLC-MS/MS method for simultaneous determination of six saponins（ginsenoside Rb1, notoginsenoside R1 ,ginsenoside Rg1 ,ginsenoside F1 ,ginsenoside F1 and protopanaxatriol） in Shenbawei capsules. Methods： Separation was performed on a Zorbax SPrC18 column（2.1 mm× 50 mm, 1.8μm） with column temperature at 20 ℃. The mobile phase was composed of 0.1% formic acid aqueous solution（phase A） and 0.1% formic acid acetonitrile solution（phase B） at a gradient elution（0-3.2 min, 20 %-35 % phase B; 3.2-3.4 min, 25 %-45 % phase B; 3.4-7.0 min, 45 %-55 % phase B） at a flowrate of 0.3 ml/min and sample size of 5 /11. Mass spectrometry was performed using electro spray ionization（ESI）, combined with positive ion scanning switch. Results：The method was validated with respect to linearity（r≥0. 999 1）, precision（RSD between 0.54% and 2.92%） and accuracy（recovery rates between 97.06% and 99. 76%）. The repeatability and stability were also good. Conclusion：The method was proved to be rapid, simple, sensitive and could be used to determine saponins contents in Shenbawei capsules. The principal components analysis（PCA） and partial least squares discriminant analysis（PLS-DA） could successfully distinguish samples with different expiration dates, which provided reference for quality evaluation of Shenbawei capsules.
出处
《药学服务与研究》
CAS
2016年第6期452-456,共5页
Pharmaceutical Care and Research
关键词
肾八味胶囊
皂苷类
含量测定
色谱法
超高效液相
质谱法
联用
Shenbawei capsules
saponins
content determination
chromatography, ultra high performance liquid
mass spectrometry, tandem
