摘要
我们曾报道利用叔丁基环戊二烯基作配体,可分离得到二叔丁基环戊二烯基轻稀土氯化物,并测定了(t-BuCp)_2PrCl·2THF 的分子结构,与此同时,wayda 报道了叔丁基环戊二烯基中、重稀土氯化物的合成,但未能得到这些配合物的结构。本文用叔丁基环戊二烯钠与无水 YbCl_3以2∶1摩尔比在四氢呋喃中反应,分离得到了中性二叔丁基环戊二烯基氯化镱四氢呋喃配合物,并测定了它的 X 光晶体结构。
(t-BuCp)_2YbCl.THF was prepared by reaction of YbCl_3 and two equivalent ofsodium tert-butylcyclopentadienide in tetrahydrofuran.This complex crystallizes from THF inmonoclinic space group P2_1/n,with a=0.7726(1),b=1.2554(2),c=2.3200(6)nm,β=97.77(2)°,V=2.229nm^3,Z=4.The structure was solved by direct method andfourier techniques and refined by leastsquares on the basis of 3156 unique observed reflectionswith I≥3 σ(I),final R=0.0437.The two ring centroids of the tertbutylcyclopentadienylrings,the chlorine atom and the oxygen atom of the THF form a distorted tetrahedron aroundthe central ion of ytterbium.The average Yb-C bond length is 0.2628(10)nm.Yb--Cl andYb-O distances 0.2537(3)nm and 0.2333(6)nm,respectively.
出处
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
1991年第3期261-264,共4页
Chinese Journal of Organic Chemistry
基金
国家自然科学基金和稀土化学与物理开放实验室资助
关键词
镱配合物
t-BuCp
合成
晶体结构
Organoytterbium complex,t-butylcyclopentadienyl,Synthesis,Crystal structure.
