摘要
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡的方法。采用Waters Acquity UPLC HSS T3分析柱,在流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=65∶23∶12的混合溶液中加入0.1%三乙胺作为离子对试剂,在pH 3.0条件下,可以很好地分离二丁基锡(DBT)、三苯基锡(TPhT)、三丁基锡(TBT)和二辛基锡(DOT)。此方法简便、快速、灵敏度高,在50μL进样量下,DBT、TPhT、TBT及DOT的检出限分别为0.08、0.24、0.14和0.65μg/L;在5、50μg/L两个加标水平下,回收率分别为80.7%～96.3%和83.5%～100.4%,方法精密度优于4.7%,可以满足测定要求。应用该方法测定了玩具可接触部分材料,包括织物、木料、塑料、涂层中的可迁移有机锡,分析结果令人满意。
A method for determinating trace migratory organotin in toys by high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry （HPLC-ICP-MS） was developed. The organo-tin species dibutyltin（DBT）, triphenyltin（TPhT）, tributyltin （TBT） and dioctyltin（DOT） were separated on Waters Acquity UPLC HSS T3 analysis column using the mobile phase of V（acetonitrile） ： V（water） ： V（acetic acid）----65 ：23 ： 12, 0.1% triethylamine with pH 3.0. This method is quickly and high sensitivity. The detection limits are 0.08, 0.24, 0.14 and 0.65 μg/L for DBT, TPhT, TBT and DOT with injection volume of 50 μL. The recoveries are 80. 7%-96. 3% and 83. 5%--100.4% for the spiked levels of 5 and 50μg/L, and the RSDs are less than 4.7%, which meet the determination requirements. This method has been used to determine migratory organo-tin in accessible parts of toys, including coating, plastic, wood and textile.
出处
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第2期115-120,共6页
Journal of Chinese Mass Spectrometry Society
基金
国家质检总局科技计划(2011QK331)
广东省质量技术监督局科技(2011cz06)项目资助
