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稳定同位素^(15)N标记水合肼的合成研究 被引量:1

Study on Synthesis of ^(15)N-Hydrazine Hydrate
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摘要 15 N标记水合肼是稳定同位素标记化合物合成过程中一种常用的强还原剂,广泛应用于同位素标记药类化合物的合成。本研究通过单因素实验考察了15 N标记水合肼合成过程中各因素对其收率的影响。结果表明,15 N标记水合肼的最佳合成条件为:次氯酸钠的有效氯含量为115~120g/L,氯化反应时间为30~40min,水解回流时间为7min,催化剂与尿素用量为m(催化剂)∶m(尿素)=1.0∶10.0。在此条件下,水合肼合成收率达76.1%,丰度为99.20%。 The 15N labeled hydrazine hydrate is a strong reducing agent in the synthesis procedure of stable isotope labeled compounds,and it has been widely used in the isotope-labeled pharmaceutical synthesis.The reaction conditions of 15N labeled hydrazine hydrate were mainly investigated by single-factor design,and the following optimized conditions were obtained: the concentration of available chlorine was 115-120 g/L,the chlorination reaction time was 30~40 min,the reflux time was 7 min,and the mass ratio of material was m(catalyst) ∶m(urea) =1.0∶10.0,and the yield of 15N labeled hydrazine hydrate was 76.1%,the abundance of 15N was 99.20%.
出处 《同位素》 CAS 2012年第4期204-208,共5页 Journal of Isotopes
基金 科技部十二五支撑项目(2012BAK25B03-15) 上海市科学技术委员会项目(上海化学试剂产业技术创新战略联盟:11DZ0511700)
关键词 稳定同位素 15N标记 水合肼 stable isotope 15N labeled hydrazine hydrate
  • 相关文献

参考文献10

  • 1Fischer E. Ueber aromatische hydrazinverbindun- gen[J]. BerDtsch Chem Ges, 1875, 8: 589-594.
  • 2Curtius T. Ueber das diamid (Hydrazin)[J].Ber Dtseh Chem Ges, 1887, 20:1 632-634.
  • 3de Beuyn CAL. Sur Phydrazine (diamide) libre: (communication provisoire)[J]. Rec Tray Chim Pays-Bas, 1894, 13: 433-440.
  • 4Heinrieh Biltz. Effect of semicarbazide on benzil, benzoin, and related substanees[J].Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1905, 399(3): 243-296.
  • 5Iraj Mohammadpoor-Baltork, Hamid Reza Memar- ian, Kiumars Bahrami. Efficient and convenient deproteetion of thiocarbonyl to carbonyl com- pounds using 3-earboxypyridinium and 2,2'-bipyr- idinium chlorochromates in solution, dry media, and under microwave irradiation[J]. Monatshefte fuer Chemic, 2004, 135 (4): 411-418.
  • 6王卫兵,杨雁南.水合肼的生产工艺现状及未来趋势[J].河北理工学院学报,1999,21(2):71-76. 被引量:3
  • 7刘玉成,平翠娥.用气相色谱测定肼类推进剂的通用分析方法研究[J].黎明化工,1995(1):41-45. 被引量:1
  • 8天津化工研究设计院.HG/T3259-2004T业水合肼[s].北京:化学工业出版社,2005.
  • 9曹广宏,陈金华.一甲肼工业分析方法[J].天津化工,1993(2):32-32. 被引量:2
  • 10胡长诚.国外水合肼、无水肼制备及提纯方法研发进展[J].化学推进剂与高分子材料,2005,3(4):1-5. 被引量:7

二级参考文献38

  • 1周永红.国外先进的水合肼生产工艺[J].湖南化工,1995,25(4):1-5. 被引量:4
  • 2化学工业部天津化工研究院.化工产品手册一元机化工产品[M].北京:化学工业出版社,.564.
  • 3石油化工部产品分配组.全国医药产品技术经济定额手册[M].,1975..
  • 4化工部科学技术情报研究所.化学经济手册-水合肼(化工特种文献)[M].,1997.261.
  • 5北京化工部科学技术情报研究所.化工文献1987[M].北京化工部科学技术情报研究所,1995.1-5.
  • 6北京化工部科学技术情报研究所.化学经济手册-水合肼(化工特种文献)[M].北京:北京化工部科学技术情报研究所,1997.261.
  • 7北京化工部科学技术情报研究所.化工特种文献1986[M].北京:北京化工部科学技术情报研究所,1993.1-4.
  • 8北京化工部科学技术情报研究所.化工特种文献1997[M].北京化工部科学技术情报研究所,1995.1-5.
  • 9北京化工部科学技术情报研究所.化工特种文献1988[M].北京化工部科学技术情报研究所,1995.1-4.
  • 10郑小启.-[J].浙江化工,1983,(2):32-36.

共引文献9

同被引文献51

  • 1朱坚,邓晓军,郭德华,李波.LC-MS/MS同位素稀释法测定食品中地西泮和氯丙嗪残留量[J].分析测试学报,2007,26(z1):239-241. 被引量:3
  • 2张佳,王川丕,阮建云.GC-MS及GC测定茶叶中主要游离氨基酸的方法研究[J].茶叶科学,2010,30(6):445-452. 被引量:38
  • 3邓晓军,郭德华,李波,朱坚,殷平.气相色谱-质谱法测定乳制品中光引发剂异丙基硫杂蒽酮的残留量[J].色谱,2007,25(1):39-42. 被引量:23
  • 4刘占峰.稳定同位素标记的L-色氨酸[J].同位素,2007,20(4):240-243. 被引量:1
  • 5GYGI S P, RIST B, GERBER S A, et al. Quantitative analysis of complex protein mixtures using isotope-coded affinity tags [ J ]. Nat. Biotechnol. , 1999,17 ( 10 ) : 994- 999.
  • 6ONG S E, BLAGOEV B, KRATCHMAROVAL I, et al. Stable isotope labeling by amino acids in cell culture, SI- LAC, as a simple and accurate approach to expression proteomics [ J ]. Mol. Cell Proteomics. , 2002,1 ( 5 ) : 376- 386.
  • 7VANDER, ZANDEN M J, FETZER W W. Global pat- terns of aquatic food chain length [J]. Oikos,2007,116 (8) :1 378-1 388.
  • 8GORANKA C,WOLFGANG S. Determination of dithio- carbamate fungicide residues by liquid chromatography/ mass spectrometry and stable isotope dilution assay[J]. Rapid Commun. Mass Spectrom. , 2007,21 ( 24 ) : 4 009- 4 016.
  • 9LISSALDE S, MAZZELLA N, FAUVELLE V, et al. Liq- uid chromatography coupled with tandem mass spectrom- etry method for thirty-three pesticides in natural water and comparison of performance between classical solid phase extraction and passive sampling approaches [J]. J. Chromatogr. A,1 218(2 011) :1 492-1 502.
  • 10MULDER P P J,BEUMER B,VAN RHIJN J A. The de- termination of biurea : a novel method to discriminate be- tween nitrofurazone and azodicarbonamide use in food products[J]. Anal. Chim. Acta, 2007,586 ( 1/2 ) : 366- 373.

引证文献1

二级引证文献9

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