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香兰素法合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛工艺研究 被引量:6

Research on synthetic technology of 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde from vanillin
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摘要 采用香兰素法合成药物中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛,总收率为71%.以香兰素为原料,采用溴素为溴代试剂制备5-溴香兰素,收率达96%以上.甲氧基化反应以氯化亚铜作为催化剂,DMF为溶剂,甲醇钠为甲氧基化试剂制得丁香醛,收率为90%.以碳酸二甲酯为甲基化试剂使丁香醛发生甲基化反应制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛,收率为82%. 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde is synthesized in 71% yield by vanillin method.5-bromovanillin is afforded in 96% yield by the bromination of vanillin with bromine as brominating agents. Treatment of 5- bromovanillin in DMF with sodium methoxide in the presence of cuprous chloride as catalyst gives syringaldehyde in 90% yield, from which 3,4, 5-trimethoxybenzaldehyde is obtained by methylation with dimethylcarbonate in 82% yield.
出处 《吉林化工学院学报》 CAS 2006年第2期3-6,共4页 Journal of Jilin Institute of Chemical Technology
关键词 3.4 5-三甲氧基苯甲醛 合成 甲基化 甲氧基化 3,4,5- trimethoxybenzaldehyde synthesis methylation methoxylation
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