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Chiral Method Development Using Polysaccharide-Based Chiral Stationary Phase (CSP) and Investigation of Chiral Column Degradation and Regeneration
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作者 Hua Zhao Mary Ababat +1 位作者 Kyle Leeman John Tucker 《American Journal of Analytical Chemistry》 2024年第12期395-406,共12页
Two polysaccharide-based chiral stationary phase columns were evaluated to improve the previous partial chiral peak separation to a baseline-resolved separation of the INGREZZA® drug substance and its diastereome... Two polysaccharide-based chiral stationary phase columns were evaluated to improve the previous partial chiral peak separation to a baseline-resolved separation of the INGREZZA® drug substance and its diastereomers. Moreover, the tailing factor (Tf) variation was studied to investigate chiral column degradation and regeneration and to optimize chiral column performance and efficiency. 展开更多
关键词 Chiral reversed-phase HPLC Separation Backflush Chiral column Regeneration INGREZZA® (Valbenazine)
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反相高效液相色谱法同时拆分3种手性杀菌剂 被引量:1
2
作者 周励 唐婧 +2 位作者 范荣华 陈彤 欧阳玉 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期774-779,共6页
应用Chiralpak IH手性色谱柱,建立了一种同时拆分多效唑、己唑醇、糠菌唑3种三唑类杀菌剂对映异构体的高效液相色谱分析方法。采用反相色谱条件,以乙腈-水为流动相,在230 nm下进行分析,在优化条件下,即乙腈-水(40∶60, V/V)为流动相,柱... 应用Chiralpak IH手性色谱柱,建立了一种同时拆分多效唑、己唑醇、糠菌唑3种三唑类杀菌剂对映异构体的高效液相色谱分析方法。采用反相色谱条件,以乙腈-水为流动相,在230 nm下进行分析,在优化条件下,即乙腈-水(40∶60, V/V)为流动相,柱温35℃、流速1.0 mL/min时,3种三唑类杀菌剂对映异构体能同时实现手性分离。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 手性分离 反相 Chiralpak IH手性柱 三唑类杀菌剂
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反相/阳离子混合模式色谱柱测定氨甲环酸注射液中有关物质
3
作者 王璐 郭志渊 刘峰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1430-1436,共7页
目的:通过对新型填料色谱柱及流动相的筛选,建立高效液相色谱法检测氨甲环酸注射液中的有关物质,避免现行方法中离子对试剂的使用并降低盐的浓度。方法:采用Thermo Mixed-mode WCX色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol·L^(-1... 目的:通过对新型填料色谱柱及流动相的筛选,建立高效液相色谱法检测氨甲环酸注射液中的有关物质,避免现行方法中离子对试剂的使用并降低盐的浓度。方法:采用Thermo Mixed-mode WCX色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠溶液调pH至5.2±0.05)-水-乙腈(50∶5∶45)为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长210 nm,进样量20μL。结果:氨甲环酸与4个已知杂质的色谱峰均能良好分离。氨甲环酸、杂质B、杂质C、杂质D和杂质E在一定浓度范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999);检测限分别为0.34、0.50、0.0056、0.0021、0.12μg·mL^(-1);4个已知杂质的平均加样回收率(n=9)分别为97.4%、100.5%、98.4%和96.6%,RSD分别为3.9%、0.24%、0.52%和1.4%;供试品溶液和对照品溶液在22 h内均稳定。5批样品中其他单杂检出个数及杂质总量均优于2020年版《中华人民共和国药典》方法。结论:本方法专属性强,灵敏度高,仅添加低浓度盐即实现氨甲环酸与4个已知杂质的良好分离,适用于氨甲环酸注射液中有关物质的测定。 展开更多
关键词 氨甲环酸 有关物质 反相/阳离子混合模式色谱柱 质量控制 高效液相色谱法 色谱方法优化
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PEAK IDENTIFICATION FROM INTERACTION INDEX IN REVERSED-PHASE HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY
4
作者 陈农 张玉奎 卢佩章 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 1992年第12期1425-1433,共9页
The interaction index c which was derived from the fundamental retention equationlogk’ =a + cC_B in reversed--phase high--performancc liquid chromatography (RP-HPLC) quan-titatively describes the difference in the in... The interaction index c which was derived from the fundamental retention equationlogk’ =a + cC_B in reversed--phase high--performancc liquid chromatography (RP-HPLC) quan-titatively describes the difference in the interaction between solute--strong. solvent andsolute--weak solvent; it has shown to be a constant for a specific solute even when columnsystems with different C18 packings are used. The theoretical basis for peak identificationby using interaction index has been proposed, which was based on the a,c values on stan-dard C18 column by utilizing linear a-a plots on column pairs and the linear relationship be-tween parameters a and c for the structural related compounds. Through the establishmentof parameters a,c data based on the standard C18 column for a certain type of compounds,the retention of thesc compounds on various C18 columns can be predicted. Typical exam-ples have been given to verify the correctness of this method. 展开更多
关键词 peak identification reverseD-phase high-performance liquid chromatography interaction INDEX c HYDROPHOBIC INDEX α LINEAR α-α PLOTS on column PAIRS LINEAR α-c relationship structural related compounds
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聚合物基质高效液相色谱填料在白细胞介素-2分离中的应用 被引量:13
5
作者 魏荣卿 张婷婷 +1 位作者 邵勇军 刘晓宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期505-510,共6页
聚合物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)微球装填的麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-HPLC),用于白细胞介素-2(IL-2)分离的最佳色谱条件:流动相A:0.1%三氟乙酸,流动相B:80%乙腈+0.1%三氟乙酸。B液在30min内从0%线性增大至100%,流... 聚合物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)微球装填的麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-HPLC),用于白细胞介素-2(IL-2)分离的最佳色谱条件:流动相A:0.1%三氟乙酸,流动相B:80%乙腈+0.1%三氟乙酸。B液在30min内从0%线性增大至100%,流速1.0mL/min;检测波长:280nm。在该色谱条件下进行系统性实验,结果表明:MKF-RP色谱柱分离IL-2的柱效、分离度、重复性和拖尾因子均能达到药典要求,且柱效和分离度与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的pH适用范围为1-14;柱压与SOURCE色谱柱相当,且低于Hypersil C8色谱柱和Polaris C18色谱柱的柱压,可在更高流速下操作;MKF-RP色谱柱的非极性与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的超载性能优于SOURCE色谱柱,其对IL-2进样液的最大载样量为300μg。 展开更多
关键词 白细胞介素-2 苯乙烯-二乙烯基苯 反相高效液相色谱 麦科菲反相色谱柱
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反相液相色谱用球形共聚物柱填料 被引量:8
6
作者 左育民 李爱民 +2 位作者 玄光善 桂明德 杨学谨 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第10期1331-1334,共4页
采用新颖聚合工艺制备用于反相高效液相色谱柱填料的乙基苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物,不需使用备有高速搅拌的混匀器和特殊的筛析设备,聚合物粒径的95%在3~7μm之间,测算了渗透性、柱效和峰不对称性等柱参数,并通过分离实例说明该填料... 采用新颖聚合工艺制备用于反相高效液相色谱柱填料的乙基苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物,不需使用备有高速搅拌的混匀器和特殊的筛析设备,聚合物粒径的95%在3~7μm之间,测算了渗透性、柱效和峰不对称性等柱参数,并通过分离实例说明该填料对胺类、酚类和芳烃类具有优良分离性能。 展开更多
关键词 反相液相色谱 球形聚合物 柱填料
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用反相液相色谱分离多肽时峰容量与色谱柱长度关系的研究 被引量:6
7
作者 张养军 王京兰 +3 位作者 李蕾 应万涛 蔡耘 钱小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期24-26,共3页
在蛋白质组学研究中,多肽混合物的有效分离对蛋白质鉴定和蛋白质之间相互作用的研究起着决定性的影响。基于此,用反相液相色谱研究了在两个不同长度的色谱柱上分离多肽混合物时色谱柱长度与峰容量的关系,同时考察了梯度洗脱时间对峰容... 在蛋白质组学研究中,多肽混合物的有效分离对蛋白质鉴定和蛋白质之间相互作用的研究起着决定性的影响。基于此,用反相液相色谱研究了在两个不同长度的色谱柱上分离多肽混合物时色谱柱长度与峰容量的关系,同时考察了梯度洗脱时间对峰容量和峰宽的影响。实验结果表明,色谱柱长度对峰容量有显著的影响,而延长梯度洗脱时间不仅可以增加峰容量,而且可以增加峰宽。这说明用毛细管液相色谱 串联质谱联用方法对多肽混合物进行分离鉴定时,采用较长的色谱柱和较长的梯度洗脱时间有利于对更多的多肽进行分析鉴定。 展开更多
关键词 多肽混合物 分离 反相液相色谱 峰容量 色谱柱长度 蛋白质组学
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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定不同方法煮制的猪肉及其汤汁中的游离氨基酸 被引量:21
8
作者 顾伟钢 张进杰 +4 位作者 辛梅 姚燕佳 纪蓉 吕兵兵 陈健初 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1041-1045,共5页
建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离检测用不同方法煮制的猪肉及其汤汁中17种游离氨基酸的方法。样品经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后,采用Nova-PakTM C18色谱柱分离,以AccQ.Tag Eluent A稀释液、乙腈和超纯... 建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离检测用不同方法煮制的猪肉及其汤汁中17种游离氨基酸的方法。样品经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后,采用Nova-PakTM C18色谱柱分离,以AccQ.Tag Eluent A稀释液、乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,检测波长为248 nm,在47 min内实现了17种氨基酸衍生物的基线分离。各氨基酸在1~100μmol/L(胱氨酸在0.5~50μmol/L)范围内呈现出良好的线性关系,相应的线性相关系数(r2)均大于0.99;17种氨基酸的检出限(以信噪比为3计)为0.29~0.96μmol/L;在汤汁中的加标回收率为86.5%~101.0%。该方法前处理过程简单,分离效果好,是检测肉及其汤汁中氨基酸的有效手段,可应用于肉制品的质量评定和工艺优化。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 柱前衍生 游离氨基酸 猪肉 汤汁
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AQC柱前衍生反相高效液相色谱法测定土壤中氨基酸 被引量:37
9
作者 侯松嵋 孙敬 +2 位作者 何红波 张旭东 王颜红 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1395-1400,共6页
以2-氨基丁酸为内标物,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生试剂,用XTerra C18 柱,1.8 mmol/L甲酸铵溶液(pH=3.0)和乙腈为流动相,采用梯度洗脱,光电二极管(PDA)检测器在248 nm波长处检测,建立了一种利用反相高... 以2-氨基丁酸为内标物,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生试剂,用XTerra C18 柱,1.8 mmol/L甲酸铵溶液(pH=3.0)和乙腈为流动相,采用梯度洗脱,光电二极管(PDA)检测器在248 nm波长处检测,建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定土壤中17种氨基酸的分析方法.方法重现性好,精密度高,氨基酸浓度在25~600 μmol/L范围内,线性相关系数均大于0.99;各氨基酸检出限≤0.5 pmol .并且在该色谱条件下,获得了灵敏度较高,彼此分离良好的17种AQC衍生氨基酸的LC-MS 质谱总离子流图,为今后土壤氨基酸的深入研究提供了更加有利的手段. 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 柱前衍生 6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯 氨基酸 土壤 质谱
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粮食中氨基酸HPLC测定方法的研究 被引量:6
10
作者 曲宁 周燕 +1 位作者 顾履珍 夏弈明 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期415-417,共3页
报道了用磺酰氯二甲胺偶氮苯(DABS-CL)柱前衍生技术,通过反相HPLC定量测定食物中的氨基酸,并对衍生条件及测定条件进行探讨。该方法对标准面粉中17种氨基酸含量进行测定,相对标准差小于10%,加标测其回收率为88... 报道了用磺酰氯二甲胺偶氮苯(DABS-CL)柱前衍生技术,通过反相HPLC定量测定食物中的氨基酸,并对衍生条件及测定条件进行探讨。该方法对标准面粉中17种氨基酸含量进行测定,相对标准差小于10%,加标测其回收率为88.4%~106%。用同一样品经氨基酸分析仪和该方法比较测定值相符。 展开更多
关键词 粮食 氨基酸 高效液相色谱 测定
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毛细管反相电色谱法分离行为的研究 被引量:9
11
作者 魏伟 王义明 罗国安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期110-113,共4页
对乙睛-水-磷酸二氢销体系毛细管反相电色谱分离行为进行了研究。采用柱上紫外检测,在75μmi.d.×30cm的毛细管ODS(3μm)填充柱上获得了小于2.0的折合培板高度。同时还研究了乙睛的比例、电解质的浓度和电场强度等因素对电渗流... 对乙睛-水-磷酸二氢销体系毛细管反相电色谱分离行为进行了研究。采用柱上紫外检测,在75μmi.d.×30cm的毛细管ODS(3μm)填充柱上获得了小于2.0的折合培板高度。同时还研究了乙睛的比例、电解质的浓度和电场强度等因素对电渗流和往效的影响。 展开更多
关键词 毛细管电色谱法 柱效 毛细管填充柱
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反相层析分离紫杉醇的柱动力学 被引量:6
12
作者 张志强 苏志国 顾停月 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期476-481,共6页
通过考察物质在液固两相之间的基本传递现象 ,建立了常压非线性柱层析过程的速率模型 .对紫杉醇在C18-硅胶柱上分离纯化过程进行了数学分析 .模型计算值与实验值吻合良好 .研究物料浓度、进料速度、层析柱大小等因素对紫杉醇层析过程的... 通过考察物质在液固两相之间的基本传递现象 ,建立了常压非线性柱层析过程的速率模型 .对紫杉醇在C18-硅胶柱上分离纯化过程进行了数学分析 .模型计算值与实验值吻合良好 .研究物料浓度、进料速度、层析柱大小等因素对紫杉醇层析过程的影响说明 。 展开更多
关键词 反相层析 紫杉醇 柱动力学模型 分离 抗癌药物 纯化 碳18-硅胶柱
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反相高效液相色谱-紫外吸收法测定灵芝中氨基酸的含量 被引量:21
13
作者 商振华 于亿年 +2 位作者 郭为 蒋辉 王俊德 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期30-33,共4页
采用本实验室自行制备的反相高效液相色谱柱,以醋酸钠缓冲液和乙腈-水线性梯度洗脱,在室温下对常见的16种1-氟-2, 4-二硝基苯(FDNB)衍生化氨基酸进行了有效的分离,用紫外吸收检测器(360nm)和外标定量法对灵... 采用本实验室自行制备的反相高效液相色谱柱,以醋酸钠缓冲液和乙腈-水线性梯度洗脱,在室温下对常见的16种1-氟-2, 4-二硝基苯(FDNB)衍生化氨基酸进行了有效的分离,用紫外吸收检测器(360nm)和外标定量法对灵芝蛋白中各种氨基酸的含量进行了测定。结果表明:FDNB衍生化氨基酸在一周内是稳定的,回收率在96%~102%之间,相对标准偏差小于4%,灵芝中含有人体必需的赖氨酸、苯丙氨酸和组氨酸等组分。 展开更多
关键词 氨基酸 反相柱 紫外吸收检测 灵芝
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聚(苯乙烯-二乙烯基苯)反相高效液相色谱填料在胸腺素α_1分离中的应用 被引量:11
14
作者 邵承伟 魏荣卿 +1 位作者 张婷婷 刘晓宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1491-1494,共4页
采用高聚物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS—DVB)麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF—RP—MH)分离胸腺素α1,优化色谱条件为:流动相A:0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0或8.0),流动相B:乙腈,梯度洗脱条件0~20min,0%~10%乙腈,20~4... 采用高聚物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS—DVB)麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF—RP—MH)分离胸腺素α1,优化色谱条件为:流动相A:0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0或8.0),流动相B:乙腈,梯度洗脱条件0~20min,0%~10%乙腈,20~40min,10%~30%乙腈;温度:30℃;流速:0.8mL/min;检测波长:214nm。在优化条件下分离了胸腺素α1标准品和样品。样品浓度在0.05~4g/L时,线性方程为C=0.0099A-0.0798(r=0.9994),胸腺素α1最大载样量为120μg(6g/L)。 展开更多
关键词 聚苯乙烯-二乙烯基苯 麦科菲反相色谱柱 反相高效液相色谱 胸腺素Α1
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柱前衍生反相高效液相色谱法测定马尾松(Pinus massoniana)针叶中γ-氨基丁酸和17种游离氨基酸 被引量:12
15
作者 邓文红 沈应柏 +2 位作者 李镇宇 张淑静 刘雪萍 《生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期4023-4029,共7页
建立了自动在线柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定γ-氨基丁酸(GABA)和17种游离氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛-9-芴基甲基氯甲酸酯(OPA—FMOC)为衍生试剂进行衍生,AgilentHypersilAA-ODS-C18色谱柱分离,梯度洗脱,二极管阵列... 建立了自动在线柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定γ-氨基丁酸(GABA)和17种游离氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛-9-芴基甲基氯甲酸酯(OPA—FMOC)为衍生试剂进行衍生,AgilentHypersilAA-ODS-C18色谱柱分离,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,在19min内分离测定了马尾松苗木针叶中GABA和17种游离氨基酸的含量。该方法测定氨基酸的回收率高于90.1%,精密度和重现性均较好(相对标准偏差为0.21%~2.81%),经测定,发现马尾松被马尾松毛虫取食后,所测18种氨基酸总量明显降低,从418.3μg·g^-1降低到310.4μg·g^-1鲜重。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 柱前衍生 游离氨基酸 Γ-氨基丁酸 马尾松
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氨基酸分析中的柱前衍生技术 被引量:36
16
作者 宋志峰 王丽 +1 位作者 纪锋 金卫东 《吉林农业科学》 CSCD 2004年第6期54-58,共5页
介绍了以邻苯二甲醛、氯甲酸芴甲酯、异硫氰酸苯酯、丹酰氯、二甲胺偶氮苯磺酰氯和6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯等作为衍生试剂的柱前衍生与反相高效液相色谱法相结合分析氨基酸的原理及特点。
关键词 反相高效液相色谱 氨基酸分析 柱前衍生
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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质 被引量:10
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作者 袁耀佐 杭太俊 +1 位作者 纪宇 张正行 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期242-245,共4页
采用6-氨基喹啉-N-(羟基琥珀酰亚胺基)氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,建立了AQC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质的含量。该衍生化反应可瞬间完成,衍生化产物稳定。采用的色谱条件为:KromasilC1... 采用6-氨基喹啉-N-(羟基琥珀酰亚胺基)氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,建立了AQC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质的含量。该衍生化反应可瞬间完成,衍生化产物稳定。采用的色谱条件为:KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.1%乙酸铵(含0.03%乙酸),流动相B为水-乙腈(体积比为40∶60),线性梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为248nm。蒜氨酸在1.1719-1500μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),日内、日间测定的精密度良好(相对标准偏差(RSD)为1.8%,n=5),添加回收率为99.1%(RSD=1.9%,n=5),最小检出浓度为0.15μg/mL。该方法准确、方便、快速。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 柱前衍生化 蒜氨酸及其有关物质 大蒜
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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定板蓝根中的氨基酸 被引量:25
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作者 万绍晖 杨浩 耿秀梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期408-410,共3页
建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250... 建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量.该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量.精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627~5.016 μg和0.874~7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.999 6和0.999 5).精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5% (相对标准偏差(RSD)为2.5% (n=8))和98.4% (RSD为2.3% (n=8)).对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少.该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制. 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 柱前衍生化 2 4-二硝基氟苯 精氨酸 脯氨酸 谷氨酸 板蓝根
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柱前衍生化HPLC法测定酵母细胞壁中的甘露聚糖与β-葡聚糖 被引量:11
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作者 林钦恒 郑家概 +3 位作者 蔡大川 林奕云 夏冰 张飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期106-110,共5页
采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定酵母细胞壁中甘露聚糖和β-葡聚糖的方法。样品中的多聚糖经盐酸高温水解得到甘露糖和葡萄糖,经PMP衍生后,以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈(80.5... 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定酵母细胞壁中甘露聚糖和β-葡聚糖的方法。样品中的多聚糖经盐酸高温水解得到甘露糖和葡萄糖,经PMP衍生后,以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈(80.5∶19.5)为流动相等度洗脱,反相C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,紫外检测器(波长250 nm)检测,所测2种单糖的含量通过换算后得到甘露聚糖和β-葡聚糖的含量。结果表明,甘露糖和葡萄糖在10.0-1 000 mg/L质量浓度范围内与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r^2)大于0.999。样品在28.0-80.0 mg范围内加标水平的平均回收率为88.1%-91.0%,相对标准偏差(RSD)小于3%,甘露糖和葡萄糖的检出限(LOD)分别为0.10 mg/L和0.08 mg/L。该方法灵敏度高、准确性好、实用可靠,适用于酵母细胞壁样品中甘露聚糖和β-葡聚糖含量的分析测定。 展开更多
关键词 酵母细胞壁 甘露聚糖 Β-葡聚糖 PMP柱前衍生 反相高效液相色谱
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柱前衍生RP-HPLC测定杨树花中氨基酸含量 被引量:7
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作者 赵岩 唐国胜 +4 位作者 侯莹莹 赵晓红 陆珞 蔡恩博 张连学 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第7期2192-2197,共6页
目的建立一种采用柱前衍生-反相高效液相色谱法检测杨树花中游离氨基酸和水解氨基酸含量的方法。方法以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,采用高效液相色谱法检测杨树花中游离氨基酸和水解氨基酸含量。结果 21种氨基酸线性范围为0.0019~2.7μmo... 目的建立一种采用柱前衍生-反相高效液相色谱法检测杨树花中游离氨基酸和水解氨基酸含量的方法。方法以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,采用高效液相色谱法检测杨树花中游离氨基酸和水解氨基酸含量。结果 21种氨基酸线性范围为0.0019~2.7μmol·mL-1,R2均】0.9990;21种游离氨基酸的平均加样回收率在88.25%~100.04%之间、RSD为0.57%~2.73%(n=6),水解氨基酸的平均加样回收率在90.21%~100.01%之间、RSD为0.52%~2.32%(n=6)。结论该方法稳定、快速、精密度高、线性范围宽,适合杨树花中游离氨基酸和水解氨基酸的含量测定。 展开更多
关键词 杨树花 氨基酸 反相高效液相色谱法 柱前衍生化
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