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UPLC-Q-Orbitrap-HRMS结合ICP-MS技术测定哀牢山手工红糖中的化学成分与无机元素
1
作者 尹翠然 郭海涛 +9 位作者 王嘉慧 胡子怡 于晗 刘庚洋 于泽坤 李杰姝 王崟瓖 王春国 刘永刚 马涛 《药学学报》 北大核心 2026年第1期273-282,共10页
基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分... 基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分,共鉴定出30种化学成分,可分为氨基酸及其衍生物类10种、糖及衍生物类8种、有机酸类4种、醛类3种、其他类5种。采用ICP-MS结合指纹图谱、元素相关性分析和健康风险评价测定分析不同批次红糖元素种类、含量,并对其进行质量评价。结果显示,三批红糖中主要含有K、Mg、Ca等常量元素,Fe、Zn、Cu、Se、Co、Mn、Cr等微量元素,不同批次哀牢山红糖的无机元素含量存在差异,且元素间存在复杂的显著正/负相关关系网络。根据2025年版《中华人民共和国药典》的重金属含量规定,采用每人每日每千克体重重金属摄入量(Exp)、危害指数法(HI)和暴露限值法(MOE)进行评估,结果显示不同批次红糖重金属含量均符合要求;有害元素整体潜在的风险较低。本研究将UPLC-Q-Orbitrap-HRMS与ICP-MS两种方法结合,构建了基于化学成分鉴定及无机元素定量分析的双维度质量评价体系,为红糖质量图谱的建立、营养功能关联性研究提供了数据和技术支撑。 展开更多
关键词 UPLC-Q-Orbitrap-HRms ICP-ms 红糖 化学成分鉴定 元素测定
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基于LC-MS非靶向代谢组学技术探讨经典名方化肝煎干预CCl4诱导肝纤维化大鼠的作用机制
2
作者 贺映辉 高元峰 +4 位作者 陈春茗 柏玉冰 欧巧玲 刘红宇 唐锋 《湖南中医药大学学报》 2026年第2期288-296,共9页
目的基于非靶向代谢组学技术探讨化肝煎干预四氯化碳(CCl4)诱导肝纤维化大鼠的作用机制。方法以48只适应性喂养1周的SPF级雄性SD大鼠为研究对象,腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液诱导肝纤维化大鼠模型。将大鼠按照随机数字表法分为正常组、模... 目的基于非靶向代谢组学技术探讨化肝煎干预四氯化碳(CCl4)诱导肝纤维化大鼠的作用机制。方法以48只适应性喂养1周的SPF级雄性SD大鼠为研究对象,腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液诱导肝纤维化大鼠模型。将大鼠按照随机数字表法分为正常组、模型组、化肝煎低剂量组(4.25 g/kg)、化肝煎中剂量组(8.50 g/kg)、化肝煎高剂量组(17.0 g/kg)、阳性组(秋水仙碱,0.2 mg/kg),每组8只。除正常组腹腔注射等体积橄榄油溶液外,其余各组均腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液,每周2次,持续8周。从第5周开始,各组分别灌胃给予相应药物或生理盐水,每日1次。实验结束后,麻醉处死大鼠,采集大鼠血清及肝组织,检测大鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST),取肝脏组织进行病理学观察。采用高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)对大鼠血清进行非靶向代谢组学分析。结果病理学结果显示,化肝煎中、高剂量组可显著减轻大鼠肝纤维化;与正常组相比,模型组大鼠血清中ALT、AST的含量显著升高(P<0.05);与模型组比较,化肝煎中、高剂量组AST、ALT的含量显著降低(P<0.05)。代谢组学结果表明,化肝煎组干预后可显著调控磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)、胆酸、去氧胆酸、牛磺胆酸等差异代谢物,其相关代谢途径涉及甘油磷脂代谢、鞘脂信号通路、鞘脂代谢、亚油酸代谢及胆汁分泌等通路。结论化肝煎可能通过调控甘油磷脂代谢、鞘脂信号通路、鞘脂代谢、亚油酸代谢及胆汁分泌等通路,并降低血清ALT、AST含量,从而达到改善肝纤维化的作用。 展开更多
关键词 化肝煎 肝纤维化 LC-ms技术 代谢组学 甘油磷脂代谢 胆汁分泌
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基于UPLC-MS/MS分析山西陈醋与恒顺香醋的差异物质
3
作者 贾莹莹 秦宇 +3 位作者 周景丽 杨春 李晨 范晓军 《中国调味品》 北大核心 2026年第1期212-219,243,共9页
为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括... 为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括脂质、有机酸、有机氮化合物、有机杂环类化合物等多个类别。通过主成分分析与正交偏最小二乘判别分析可以显著区分MJA样品和HSA样品,并筛选出495种具有显著差异的物质。MJA样品中有360种差异物质的相对含量高于HSA样品,其中四甲基吡嗪、褪黑素、核黄素、吲哚等化合物对形成两地食醋的独特风味起到重要作用。代谢通路研究表明,两地食醋在有机杂环类化合物和生物碱及其衍生物的构成上存在显著性差异,这可能是造成两地食醋滋味和品质差异的决定性因素。该研究为鉴别食醋产地提供了重要的理论基础。 展开更多
关键词 UPLC-ms/ms 差异物质 多元统计方法 代谢通路
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基于UPSFC-Q-TOF-MS技术的母乳鞘磷脂和神经酰胺的组成及分子结构分析
4
作者 郑丽莉 李丹 +2 位作者 徐莉群 王兴国 韦伟 《中国油脂》 北大核心 2026年第2期154-160,共7页
为加深对母乳脂乳脂肪球膜(MFGM)中鞘磷脂(SM)和神经酰胺(Cer)结构和功能的了解,采用超高效超临界流体色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPSFC-Q-TOF-MS)分析了初乳(1~5 d)、过渡乳(6~15 d)以及成熟乳(>15 d)3个阶段共90例母乳样本中极性... 为加深对母乳脂乳脂肪球膜(MFGM)中鞘磷脂(SM)和神经酰胺(Cer)结构和功能的了解,采用超高效超临界流体色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPSFC-Q-TOF-MS)分析了初乳(1~5 d)、过渡乳(6~15 d)以及成熟乳(>15 d)3个阶段共90例母乳样本中极性脂组成、SM和Cer的分子组成及其脂肪酸分布特征。结果表明:母乳中共检测出11种极性脂,主要为胆固醇(CHOL)、Cer、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)和SM,SM和Cer含量分别为4.20~4.38 mg/100 mL和6.87~7.20 mg/100 mL,二者的含量随哺乳期延长无显著变化,但相对含量随哺乳期延长而升高,其中SM相对含量从初乳的11.91%增至成熟乳的13.20%,Cer相对含量从初乳的18.67%增至成熟乳的21.99%;母乳中共鉴定出30种SM分子和29种Cer分子,SM分子中SM d18∶1/24∶1含量最高,Cer分子中Cer d18∶1/24∶1含量最高;SM和Cer中分别鉴定出18种和16种脂肪酸,其中神经酸含量均最高,分别占SM和Cer总脂肪酸含量的36.57%和47.14%。SM和Cer中独特的脂肪酸组成和高含量的神经酸特征可能是对婴儿生长发育产生积极影响的关键。 展开更多
关键词 乳脂 鞘磷脂 神经酰胺 分子结构 脂肪酸 UPSFC-Q-TOF-ms
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标准锆石91500在LA-ICP-MS石榴子石U-Pb定年中的应用
5
作者 侯鑫雨 郝宇杰 +6 位作者 范建军 柏佳伟 孙思霖 孙锐 邵帅 连加鑫 皇本龙 《地质通报》 北大核心 2026年第1期209-219,共11页
【研究目的】激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法是当前同位素地质定年的重要手段,其分析准确性高度依赖于使用基体匹配的标准物质进行校准。锆石是目前应用最广泛的U-Pb定年标准矿物,而石榴子石等矿物缺乏相应的高质量年龄标准物质。石榴... 【研究目的】激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法是当前同位素地质定年的重要手段,其分析准确性高度依赖于使用基体匹配的标准物质进行校准。锆石是目前应用最广泛的U-Pb定年标准矿物,而石榴子石等矿物缺乏相应的高质量年龄标准物质。石榴子石作为常见造岩矿物,近年来在矽卡岩型矿床年代学研究中应用日益增多,其标准物质的缺位制约了该矿物LA-ICP-MS定年技术的应用。针对石榴子石,开展适用于LA-ICP-MS U-Pb定年的标准物质研制与校准方法研究,以支持相关矿床年代学工作的深入开展。【研究方法】利用LA-ICP-MS对黑龙江老柞山和西藏难爬日2个矽卡岩型矿床中的石榴子石开展了以锆石91500为外标的U-Pb定年研究。【研究结果】在老柞山矿床中获得了2件石榴子石样品LZS-1和LZS-2的U-Pb年龄,其下交点年龄分别为106.9±4.0 Ma(MSWD=0.057,n=25)和108.9±9 Ma(MSWD=1.4,n=46),与前人在不同实验室以石榴子石标样TaoChong测得的石榴子石U-Pb年龄(分别为104.4±4.2 Ma和107.4±1.1 Ma)及成矿岩体花岗闪长斑岩锆石U-Pb年龄(104.6±1.8 Ma)在误差范围内一致。在难爬日矿床中获得了1件石榴子石样品NPR-1 U-Pb年龄,其下交点年龄为205.7±3.9 Ma(MSWD=2.4,n=26),与前人在该地区报道的成矿岩体的锆石U-Pb年龄(211.0±1.8 Ma)在误差范围内一致。【结论】结果表明,锆石与石榴子石之间的基体效应十分微弱,以标准锆石91500标定的石榴子石U-Pb年龄具有较高的准确度和可靠性,因此可以利用标准锆石91500对石榴子石进行U-Pb年龄标定。 展开更多
关键词 LA-ICP-ms 基体效应 石榴子石 锆石标样91500 U-PB年龄
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LC-MS/MS法测定小型猪血浆中泰妙菌素浓度及其在不同制剂药代动力学研究中的应用
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作者 涂佳卉 耿梅 +3 位作者 侯庆明 罗贤海 邱志霞 王聪 《中国药科大学学报》 北大核心 2026年第1期54-59,共6页
基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正... 基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正离子源下采用多反应监测模式进行定量分析;以三元小型猪为实验动物,经静脉注射(10 mg/kg)和灌胃给药(20mg/kg)后采集血浆样本。泰妙菌素在浓度2~1000 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)≥0.998),批内、批间精密度(RSD)维持在1.00%~8.13%,准确度(RE)在±15%以内,提取回收率、基质效应和稳定性均符合生物分析方法验证要求。通过非房室模型计算药动学参数,得到静脉注射原料药后的c_(0)为(4383.73±2676.78)ng/mL,AUC_(0-t)为(4803.50±965.68)h·ng/mL,t_(1/2)为(4.66±1.68)h,CL为(2.14±0.46)L/(kg·h)。灌胃给予泰妙菌素3种制剂对应c_(max)分别为(552.00±328.55)、(545.00±136.97)、(590.60±237.02)ng/mL,t_(max)分别为(1.47±0.68)、(0.69±0.75)、(0.72±0.72)h,F分别为24.85%、15.28%、16.97%。本研究建立的泰妙菌素LC-MS/MS方法满足生物样本分析要求,可成功应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学评价。 展开更多
关键词 泰妙菌素 LC-ms/ms 小型猪 生物利用度 药代动力学
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On-line SPE/LC-LIT-MS法快速测定全血和肝组织中的利多卡因及其代谢物
7
作者 卢敏萍 莫旖 +4 位作者 何日梅 黄克建 刘晓锋 杨宁 乔文涛 《化学研究与应用》 北大核心 2026年第1期228-233,共6页
基于在线固相萃取(on-line SPE)前处理技术,建立了一种快速测定全血和肝组织样品中利多卡因(LDC)及其代谢物单乙基甘氨酰二甲基苯胺(MEGX)、甘氨酰二甲基苯胺(GX)的液相色谱-线性离子阱质谱(LC-LIT-MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白... 基于在线固相萃取(on-line SPE)前处理技术,建立了一种快速测定全血和肝组织样品中利多卡因(LDC)及其代谢物单乙基甘氨酰二甲基苯胺(MEGX)、甘氨酰二甲基苯胺(GX)的液相色谱-线性离子阱质谱(LC-LIT-MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白,再经稀释、离心、过滤后即可进样。采用Waters Oasis®HLB在线SPE柱对样品进行快速富集纯化,结束后,通过阀切换将样品转移至Syncronis C8分析柱进行梯度洗脱,流动相为均含0.1%甲酸(V/V)的0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)和甲醇(B),最后使用电喷雾电离正离子源(ESI^(+)),在多反应监测(MRM)模式下进行测定,对利多卡因及其代谢物实现定性筛查与定量分析。在考察的浓度范围内,三种分析物均获得了良好的线性关系,相关系数为0.998 3~0.999 6,全血样品的检出限为(0.1~2.0)ng·mL^(−1),肝组织样品的检出限为(0.1~2.0)ng·g^(-1),3个添加水平的回收率为94.0~108.6%,相对标准偏差为0.1~5.8%(n=6)。该方法避免了繁琐的前处理过程,简单灵敏,结果准确可靠,适用于全血和肝组织样品中利多卡因及其代谢物的快速测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 LC-LIT-ms法 利多卡因 代谢物 全血 肝组织
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ELISA法与UPLC-MS/MS法检测水产品中喹诺酮类药物残留的比较分析
8
作者 张乐 徐加兵 +2 位作者 孙伟翔 江翰 杨海峰 《中国饲料》 北大核心 2026年第3期156-163,共8页
采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14... 采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14种QNs药物标准曲线,外标法进行定量分析的结果与ELISA法比较。结果表明:ELISA法检测QNs类药物样品阳性检出率为78.57%,UPLC-MS/MS法检出率为64.29%,环丙沙星最高残留量在黄颡鱼头中为15.76μg/kg,恩诺沙星UPLC-MS/MS法的阳性检出率为64.29%,且最高残留量高达2128.41μg/kg。其中ELISA法样品检出率普遍高于UPLC-MS/MS法,说明ELISA法存在假阳性的情况。鉴于ELISA法分析速度快,样品前处理方法简单等优点,适合用于大批量的样品初筛,UPLC-MS/MS法准确度高,重现性好,可用于ELISA法阳性结果的验证和更精确的药物残留含量测定。本实验为水产品中监测QNs药物残留提供新的检测思路,可结合实际工作情况,选择更快更好的方法,为水产品中用药或水产养殖饲料添加剂的QNs类药物残留检测提供技术支持。 展开更多
关键词 ELISA法 UPLC-ms/ms法 喹诺酮类药物 水产品
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基于UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS的女贞子酒蒸前后血清药物化学对比分析
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作者 刘昊霖 郑历史 +3 位作者 孙淑仃 赵迪 李焕茹 冯素香 《中华中医药学刊》 北大核心 2026年第1期175-186,I0027,共13页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提液后血清中的移行成分进行对比分析。方法雄性Sprague-Dawley(SD)大鼠随机分为空白组、女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1))和酒女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1)),每组6只,给药组分别灌胃给予女贞子、酒女贞子水提液,空白组灌胃等体积纯净水,早晚各1次,连续5 d,末次给药1 h后腹主动脉取血,制备血清样品。采用Accucore^(TM) C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱(0~5 min,95%B→85%B;5~10 min,85%B→73%B;10~24 min,73%B→15%B),流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 120~1200。采用Compound Discoverer 3.3软件,根据质谱数据和相关文献对女贞子、酒女贞子入血原型成分和代谢产物进行分析鉴定;采用多元统计分析方法对比女贞子、酒女贞子含药血清间的差异性成分。结果在给予女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到64个入血成分,包括40个原型成分和24个代谢产物;在给予酒女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到57个入血成分,包括35个原型成分和22个代谢产物。原型成分主要包括苯乙醇苷类、环烯醚萜类、三萜类、黄酮类等,代谢途径主要包括羟基化、甲基化、葡萄糖醛酸化等。根据变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1,t检验(Student's t test)结果P<0.05筛选出特女贞苷、女贞苷酸等12个差异性入血成分,其中7个原型成分、5个代谢产物。结论女贞子酒蒸后血清移行成分发生明显改变,可为阐明女贞子、酒女贞子药效物质基础提供理论依据。 展开更多
关键词 女贞子 炮制 血清药物化学 UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-ms 多元统计分析
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含诺氟沙星MS聚醚抗菌涂层的制备及抗菌性能
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作者 杨思佳 潘梓泓 +4 位作者 申展宇 吴宇琛 李静凡 刘彦宇 王亮 《材料科学与工艺》 北大核心 2026年第1期70-77,共8页
常用导尿管多为硅胶材质,体内长期留置容易滋生细菌,引起二次感染,使患者承受二次创伤。已报道的涂层大多稳定性欠佳、制备步骤繁琐,不利于应用。采用改性硅烷聚醚(MS聚醚)为主要涂层材料,3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基... 常用导尿管多为硅胶材质,体内长期留置容易滋生细菌,引起二次感染,使患者承受二次创伤。已报道的涂层大多稳定性欠佳、制备步骤繁琐,不利于应用。采用改性硅烷聚醚(MS聚醚)为主要涂层材料,3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷(APTS)为功能化分子,在硅胶表面制得含有胺基的MS聚醚涂层(MS-APTS)。MS-APTS涂层中胺基与诺氟沙星(NFX)产生静电吸引后,得到含有NFX的目标抗菌涂层(MS-NFX)。该涂层制备方法简单,可适应复杂表面的涂覆,且经2000次弯折测试后,不脱落,不褶皱,显示出高粘附力和稳定性。MS-NFX涂层可实现长达168 h的NFX有效释放,第168 h的持续释放量为4.84μg/cm^(2),可有效抗菌。此外,MS-NFX涂层对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有较好的杀灭效果,其效果与NFX固载量成正比。MS-NFX涂层具有稳定性高、涂覆方法易行、有效抗菌时间长、抑菌效果好等优点,有望在生物医用导管领域应用。 展开更多
关键词 ms聚醚 诺氟沙星 抗菌涂层 稳定性 静电吸引
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UPLC-Q-Orbitrap-MS法同时测定夏枯草配方颗粒中16种成分的含量
11
作者 华杰凯 张灿 +5 位作者 沈杰 庄俊嵘 王琴 常昕楠 刘伟 张建伟 《中成药》 北大核心 2026年第1期9-17,共9页
目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)法同时测定夏枯草配方颗粒中奎宁酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、新绿原酸、秦皮乙素、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、水杨... 目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)法同时测定夏枯草配方颗粒中奎宁酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、新绿原酸、秦皮乙素、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、水杨酸、异槲皮苷、金丝桃苷、芦丁的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。再进行主成分分析、正交偏最小二乘判别分析。结果16种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9977),平均加样回收率87.72%~111.52%,RSD 0.61%~11.99%。16批样品聚为4类,4个主成分累积方差贡献率为87.74%,丹参素、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、奎宁酸、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷、原儿茶醛、原儿茶酸为潜在质量标志物。结论该方法简便准确,稳定性好,可用于夏枯草饮片、配方颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 夏枯草配方颗粒 化学成分 含量测定 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-ms) 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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基于GC-MS指纹图谱和化学计量学评价重楼挥发油质量
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作者 董雨欣 陈建辉 +5 位作者 李娜 朱童岩 于永洲 崔晓燕 赵春颖 熊辉 《中成药》 北大核心 2026年第1期23-27,共5页
目的评价重楼挥发油质量。方法指纹图谱建立采用Shimadzu HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气高纯氦气;体积流量1.0 mL/mL;进样口温度250℃;程序升温;电子轰击离子源,轰击能量70 eV;全扫描数据方式。再进行主成分分析和正... 目的评价重楼挥发油质量。方法指纹图谱建立采用Shimadzu HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气高纯氦气;体积流量1.0 mL/mL;进样口温度250℃;程序升温;电子轰击离子源,轰击能量70 eV;全扫描数据方式。再进行主成分分析和正交偏最小二乘判别分析。结果20批样品指纹图谱中有21个共有峰,指认出21种成分,相似度均大于0.800(CL006除外)。各批样品(CL038、CL046除外)分为3类,花生酸和反油酸乙酯为潜在质量标志物。结论该方法稳定可靠,可有效识别不同地区重楼挥发油的质量差异,从而为完善该药材质量标准提供理论依据。 展开更多
关键词 重楼 挥发油 质量评价 GC-ms指纹图谱 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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基于UPLC-Q-TOF/MS技术结合网络药理学探讨毕节血红天麻镇静催眠的作用机制
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作者 代华 侯晓杰 +4 位作者 蒋文雯 周礼杰 牟华刚 侯长周 张建锋 《中药新药与临床药理》 北大核心 2026年第1期82-94,共13页
目的采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合网络药理学及分子对接技术探究毕节血红天麻镇静催眠的药效物质基础。方法以天麻素、腺苷和对羟基苯甲醛为考察指标,结合药物提取率,筛选毕节血红天麻的最佳提取工艺。采用UPLC-... 目的采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合网络药理学及分子对接技术探究毕节血红天麻镇静催眠的药效物质基础。方法以天麻素、腺苷和对羟基苯甲醛为考察指标,结合药物提取率,筛选毕节血红天麻的最佳提取工艺。采用UPLC-Q-TOF/MS技术分析毕节血红天麻的化学成分,并通过与文献、对照品及质谱数据匹配,鉴定毕节血红天麻中的化学成分。运用SwissTargetPrediction数据库对鉴定的毕节血红天麻成分进行靶点预测;采用GeneCard、OMIM和DrugBank数据库检索与失眠症相关的作用靶点,并取二者交集获得毕节血红天麻治疗失眠症的潜在作用靶点。构建“药物-活性成分-疾病靶点”网络及蛋白质-蛋白质互作(PPI)网络,筛选出毕节血红天麻治疗失眠症的核心成分及核心靶点。使用DAVID数据库对潜在作用靶点进行GO功能与KEGG通路富集分析,利用Cytoscape 3.7.1软件构建“药物–活性成分–共同靶点–作用通路”综合网络,并对核心成分及核心靶点进行分子对接验证。结果确定毕节血红天麻的最佳提取工艺为水提取。UPLC-Q-TOF/MS结果显示,毕节血红天麻成分包含有机酸、多糖、酚类及其苷类等多种化合物,共确认有31个主要活性成分。网络药理学筛选出毕节血红天麻治疗失眠症的主要活性成分有腺苷、天麻素、巴利森苷A等;核心靶点有甘油醛-3-磷酸脱氢酶(GAPDH)、丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶1(AKT1)、白蛋白(ALB)、肿瘤坏死因子(TNF)、B细胞淋巴瘤2(BCL2)等。毕节血红天麻治疗失眠症的机制与神经活性配体-受体相互作用、环磷酸腺苷(cAMP)信号通路、钙信号通路、血清素能突触等与睡眠调节紧密相关的信号通路有关。分子对接结果显示,核心活性成分和核心靶点有较好的结合活性。结论毕节血红天麻中腺苷、天麻素、巴利森苷A等活性成分是其镇静催眠的潜在药效物质基础,其能够作用于GAPDH、AKT1、ALB、TNF、BCL2等靶点,通过调节cAMP、钙信号通路、血清素能突触等信号通路,发挥治疗失眠症的作用。 展开更多
关键词 血红天麻 失眠症 毕节 UPLC-Q-TOF/ms 网络药理学 作用机制
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析泻白散在正常和慢性支气管炎小鼠体内的入血成分及其代谢差异
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作者 彭鹏 李佳欣 +4 位作者 杨新月 刘方乐 祝晨蔯 林朝展 姚宇峰 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第1期219-227,共9页
目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS),系统分析泻白散在正常状态和慢性支气管炎(CB)模型小鼠中的入血成分及其代谢轮廓,并比较两者之间的差异。方法30只雌性BABL/c小鼠随机分为正常... 目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS),系统分析泻白散在正常状态和慢性支气管炎(CB)模型小鼠中的入血成分及其代谢轮廓,并比较两者之间的差异。方法30只雌性BABL/c小鼠随机分为正常组、正常给药组、CB组、CB给药组和地塞米松组,每组6只。采用卵清蛋白(OVA)诱导建立CB小鼠模型。正常给药组和CB给药组小鼠于第21天开始灌胃泻白散(生药量13.2 g·kg^(-1)),地塞米松组小鼠同时灌胃地塞米松(0.5 mg·kg^(-1))直至第35天实验结束,随后采集血清样本经药效评价指标确定泻白散干预CB的药效作用。采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS对泻白散的化学成分、入血成分及其代谢产物进行鉴定和分析,并结合化学计量法揭示泻白散在正常及CB状态下的代谢轮廓差异。同时,利用实时荧光定量聚合酶链式反应(Real-time PCR)检测肝脏关键代谢酶细胞色素P4502E1(CYP2E1)、细胞色素P4503A1(CYP3A1)、尿苷二磷酸葡萄糖醛酸基转移酶1A1(UGT1A1)和尿苷二磷酸葡萄糖醛酸基转移酶1A6(UGT1A6)酶的表达水平。结果在正常小鼠血清中,初步鉴定出泻白散的原型成分28个,代谢产物158个(包括Ⅰ相代谢产物48个和Ⅱ相代谢产物110个);在CB模型小鼠血清中,鉴定出原型成分32个,代谢产物178个(包括Ⅰ相代谢产物50个和Ⅱ相代谢产物128个)。其中,27个原型成分在2种状态下均被检出,主要包括12个黄酮类、2个生物碱类、3个三萜类、4个有机酸类、3个酰胺类、1个二苯乙烯类化合物和2个其他类化合物。化学计量分析表明,泻白散在正常和CB小鼠中的入血成分及其代谢产物的种类无明显差异,但其在CB小鼠体内的暴露量明显增加。与正常小鼠比较,CB小鼠体内泻白散的氧化、还原、甲基化等Ⅰ相代谢产物及葡萄糖醛酸化等Ⅱ相代谢产物的含量变化尤为显著。Real-time PCR结果显示,与正常组比较,CB小鼠肝脏中CYP2E1(P<0.05)、CYP3A1(P>0.05)、UGT1A1(P<0.01)和UGT1A6(P<0.01)的mRNA表达水平升高,这可能是导致代谢产物含量变化的主要原因。结论泻白散在正常和CB小鼠中的入血成分及其代谢轮廓存在明显差异,尤其Ⅰ相代谢中的氧化、还原、甲基化及Ⅱ相代谢中的葡萄糖醛酸化,且与肝脏中Ⅰ相和Ⅱ相代谢酶CYP2E1、CYP3A1、UGT1A1和UGT1A6表达水平升高密切相关。 展开更多
关键词 泻白散 入血成分 代谢轮廓 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap ms) 化学计量学 慢性支气管炎
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基于GC-MS结合多元统计方法分析野生地黄伴生土壤中挥发性有机物特征
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作者 刘雪 程梦娟 +5 位作者 王丰青 龚海燕 刘庆普 雷敬卫 张娟 谢彩侠 《中华中医药学刊》 北大核心 2026年第2期201-206,I0036-I0039,共10页
目的对不同产区野生地黄伴生土壤中挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)进行分析,为探讨地黄药材不同产区之间差异的成因提供理论依据。方法以道地与非道地产区的35批野生地黄伴生土壤作为研究对象,利用气相色谱-质谱联用(Ga... 目的对不同产区野生地黄伴生土壤中挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)进行分析,为探讨地黄药材不同产区之间差异的成因提供理论依据。方法以道地与非道地产区的35批野生地黄伴生土壤作为研究对象,利用气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)方法分析其二氯甲烷及乙酸乙酯部位中的VOCs,结合SIMCA 14.1、SPSS 24等统计软件对归一化后的数据进行多元统计分析,确定道地与非道地野生地黄伴生土壤VOCs的差异性。结果35批野生地黄伴生土壤中二氯甲烷部位的VOCs主要有酯类、醇类、烷烃类、酚类成分,其中烷烃类、酚类、酯类的相对含量在道地与非道地产区中差异存在统计学意义;乙酸乙酯部位的VOCs主要为酯类、烷烃类、醇类、酚类、酰胺类、烯烃类成分,其中酯类、烷烃类、醇类、酚类、酰胺类、烯烃类的相对含量在道地与非道地产区中差异存在统计学意义;多元统计学分析表明,野生地黄土壤样品均按照道地产区与非道地产区各自聚为一类,烷烃类、酸类、酯类为引起两者特征差异的主要成分。结论道地与非道地野生地黄土壤中所含的VOCs种类相似,但含量特征差异较大,烷烃类、酸类、酯类为主要差异性成分。 展开更多
关键词 野生地黄 伴生土壤 挥发性有机物 气质联用
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术、网络药理学、分子对接探讨索罗西汤对细菌性肺炎的作用机制
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作者 罗俊聪 白玛卓玛 +5 位作者 叶芬 乔玉凤 李建平 吾坚 邸学 王添敏 《山东化工》 2026年第3期21-27,共7页
目的:基于UPLC-Q-TOF-MS(超高效液相色谱—飞行时间质谱联用技术)、网络药理学及分子对接探讨索罗西汤治疗细菌性肺炎的药效物质及潜在机制。方法:通过UPLC-Q-TOF-MS分析并鉴定索罗西汤的化学成分;通过网络药理学方法分析索罗西汤的活... 目的:基于UPLC-Q-TOF-MS(超高效液相色谱—飞行时间质谱联用技术)、网络药理学及分子对接探讨索罗西汤治疗细菌性肺炎的药效物质及潜在机制。方法:通过UPLC-Q-TOF-MS分析并鉴定索罗西汤的化学成分;通过网络药理学方法分析索罗西汤的活性成分、作用靶点及信号通路;采用分子对接技术分析活性成分与作用靶点的结合情况。结果:共鉴定82种化学成分,通过HERB和SwissADME数据库鉴定出13种活性成分。与BP的交集靶点109个,取degree值前十的核心靶点进行GO、KEGG富集。GO富集分析显示共有575条信号通路,其中包括酶结合、膜筏、脂多糖诱导的细胞反应等关键途径;KEGG富集分析显示共有147条信号通路,其中包括脂质与动脉粥样硬化、AGE-RAGE、TNF信号通路等关键途径。分子对接结果表明脱落酸、羟基阿魏酸等活性成分与关键靶点TNF、STAT3和AKT1均具有较好的结合能力。结论:通过UPLC-Q-TOF-MS结合网络药理学、分子对接,初步阐释了索罗西汤对细菌性肺炎的潜在通路及机制,为索罗西汤的深入开发及应用提供了理论依据。 展开更多
关键词 索罗西汤 细菌性肺炎 UPLC-Q-TOF-ms 网络药理学 分子对接
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硅胶分散固相萃取-UPLC-MS快速检测禽肉和禽蛋中抗球虫药残留
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作者 孟春杨 钟雪 +3 位作者 吴玉田 杨绍群 周贻兵 刘文政 《中国饲料》 北大核心 2026年第3期150-155,共6页
为建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)快速检测禽肉和禽蛋中4种抗球虫药(托曲珠利、托曲珠利砜、地克珠利、尼卡巴嗪)的方法,样品用乙腈提取后,经硅胶分散固相萃取和正己烷脱脂净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱(ESI^(-)),用Wa... 为建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)快速检测禽肉和禽蛋中4种抗球虫药(托曲珠利、托曲珠利砜、地克珠利、尼卡巴嗪)的方法,样品用乙腈提取后,经硅胶分散固相萃取和正己烷脱脂净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱(ESI^(-)),用Waters ACQUITY UPLC■ BEH C_(18)色谱柱分离,多反应监测(MRM),托曲珠利采用内标法定量,其余3种抗球虫药采用外标法定量。结果表明:4种抗球虫药在0.50~45μg/L的线性范围内,相关系数(r)>0.998,定量限(LOQ)为1.0~3.0μg/kg。3个加标水平下的回收率为81.70%~106.63%,相对标准偏差(RSD)为0.48%~6.76%。本方法简便、快速、准确,可用于禽肉和禽蛋中抗球虫药的定性、定量检测。对购买的66份鸡蛋和66份鸡肉进行检测,鸡蛋的检出率为7.58%,鸡肉的检出率为6.06%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-ms) 硅胶 抗球虫药 禽肉 禽蛋
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LC-MS/MS法测定阿哌沙班中4种潜在遗传毒性杂质含量研究
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作者 马玲云 孟雨馨 +4 位作者 翟晨斐 杨东升 冯玉飞 牛剑钊 刘倩 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第4期367-374,共8页
目的:建立LC-MS/MS法对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂、阿哌沙班片参比制剂进行遗传毒性杂质筛查及含量测定,评估市场在售阿哌沙班片的安全性风险。方法:通过Derek和Sarah数据库预测筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物,建... 目的:建立LC-MS/MS法对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂、阿哌沙班片参比制剂进行遗传毒性杂质筛查及含量测定,评估市场在售阿哌沙班片的安全性风险。方法:通过Derek和Sarah数据库预测筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物,建立LC-MS/MS法同时测定阿哌沙班原料药和制剂中目标遗传毒性杂质含量,并对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂及参比制剂进行目标遗传毒性杂质筛查及含量测定。结果:筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物PGI-1、PGI-2、PGI-3、PGI-4。计算目标遗传毒性杂质的限度为75μg·g^(-1),实验结果显示阿哌沙班原料药和制剂中4种潜在遗传毒性杂质检出含量均<2μg·g^(-1)。结论:阿哌沙班仿制原料药及制剂中PGI-1、PGI-2、PGI-4均有检出,阿哌沙班片参比制剂中检出PGI-1,但均远低于遗传毒性杂质限度(75μg·g^(-1)),说明目前市场在售阿哌沙班片遗传毒性风险较低。 展开更多
关键词 阿哌沙班 遗传毒性杂质 LC-ms/ms法 仿制制剂
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UPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定3种酚类在小鼠体内的代谢产物
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作者 赵蓉 胡蒙蒙 +3 位作者 洪玉冰 雷胜男 赵子康 车彦云 《中成药》 北大核心 2026年第1期33-41,共9页
目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定没食子酸、鞣花酸、柯里拉京在小鼠体内的代谢产物。方法给药组小鼠分别灌胃给予3种成分的0.5%CMC-Na混悬液(400 mg/kg),空白组小鼠灌胃给予0.5%CMC-Na混悬液(400 mg/kg),采集血浆、尿液、粪便。分析采用... 目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定没食子酸、鞣花酸、柯里拉京在小鼠体内的代谢产物。方法给药组小鼠分别灌胃给予3种成分的0.5%CMC-Na混悬液(400 mg/kg),空白组小鼠灌胃给予0.5%CMC-Na混悬液(400 mg/kg),采集血浆、尿液、粪便。分析采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.27 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;负离子扫描。结果共鉴定出27种没食子酸代谢产物、13种鞣花酸代谢产物、37种柯里拉京代谢产物,这3种成分主要发生水解、脱羧等Ⅰ相代谢,以及甲基化、硫酸化、葡萄糖醛酸化等Ⅱ相代谢。结论该方法稳定可靠,可为探究其他天然酚类的体内代谢规律提供参考。 展开更多
关键词 没食子酸 鞣花酸 柯里拉京 代谢产物 UPLC-Q-TOF-ms/ms
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黑土地地表基质高有机质样品中9种元素
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作者 贾雷 黄青春 +2 位作者 邰苏日嘎拉 赵晓峰 左修源 《化学研究与应用》 北大核心 2026年第2期318-326,共9页
黑土地作为全球最具生产力的土壤资源之一,其高有机质特性导致传统分析方法难以实现多元素同步精准定量。本研究针对黑土地地表基质高有机质样品,系统优化了“马弗炉灰化和微波消解”前处理工艺及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析条件... 黑土地作为全球最具生产力的土壤资源之一,其高有机质特性导致传统分析方法难以实现多元素同步精准定量。本研究针对黑土地地表基质高有机质样品,系统优化了“马弗炉灰化和微波消解”前处理工艺及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析条件,建立了P、K、S、Ca、Mg、Zn、B、Fe、Mn九种关键元素的高精度同步分析方法。通过研究灰化温度、时间、消解体系,对比微波消解和电热板消解方式、优化质谱干扰和内标选择,有效降低了有机质分解产物、多原子离子及高盐基体的干扰。方法学验证表明,各元素线性关系均大于0.9992,检出限0.15~2.86 mg/kg,加标回收率89.7~95.2%,精密度日内1.02~2.46%,日间2.14~3.98%均满足高有机质土壤分析需求。实际样品测定结果验证了方法的可靠性,为黑土质量基准值建立、生态修复及可持续利用提供了技术支撑。 展开更多
关键词 黑土地 地表基质 ICP-ms 元素测定
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