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经典名方血府逐瘀汤物质基础的LC-MS分析
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作者 钟舒静 刘兆悦 +4 位作者 王萌格 苗兰 任常英 孙明谦 林力 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第6期188-196,共9页
目的:系统鉴定经典名方血府逐瘀汤的化学成分,并对其主要成分进行定量分析,以阐明其药效物质基础,并为完善其质量控制标准提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对血府逐瘀汤进行定性分析,通... 目的:系统鉴定经典名方血府逐瘀汤的化学成分,并对其主要成分进行定量分析,以阐明其药效物质基础,并为完善其质量控制标准提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对血府逐瘀汤进行定性分析,通过比对化合物保留时间、二级质谱碎片离子信息、52种对照品及数据库,完成化合物鉴定,并对化合物进行来源归属。筛选代表性化合物22个,采用超高效液相色谱-四极杆-线性离子阱质谱法(UPLC-Q-TRAP-MS/MS)对复方成分进行定量分析。结果:从血府逐瘀汤中共鉴定出77个化合物,包括黄酮类31个,主要来源于枳壳、甘草、桃仁、红花、柴胡、赤芍、牛膝;萜类24个,主要来源于桔梗、甘草、赤芍和地黄;苯丙素类及其衍生物9个,主要来源于川芎、当归、地黄;酚酸类4个,主要来源于川芎、当归、赤芍;糖类3个,主要来源于地黄、牛膝;其他类6个化合物,主要来源于桃仁、地黄、当归。定量分析测得血府逐瘀汤中原儿茶酸、羟基芍药苷、苦杏仁苷、香草酸、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、异槲皮苷、柚皮苷、大波斯菊苷、橙皮苷、新橙皮苷、异甘草苷、甘草素、柚皮素、苯甲酰芍药苷、橙皮素、异甘草素、芒柄花素、甘草酸、川陈皮素、藁本内酯的质量分数依次为0.12、1.57、54.53、0.29、36.17、4.29、4.84、0.09、46.67、0.04、3.44、31.95、0.82、0.10、0.11、0.43、0.07、0.03、0.01、8.24、0.13、1.81 mg·g^(-1)。结论:该研究建立的定性方法可快速灵敏地对血府逐瘀汤中的化学成分进行分析,其中52种化合物通过对照品确证,可保证鉴定具有足够的准确性;并对其中22种成分进行定量,可为该方剂的药效物质基础研究与质量控制标准的提升提供数据支撑。 展开更多
关键词 血府逐瘀汤 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-ms/ms) 超高效液相色谱-四极杆-线性离子阱质谱法(UPLC-Q-TRAP-ms/ms) 经典名方 中医药 定性分析 定量分析
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的牛大力根与薯化学成分比较分析
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作者 羊青 王祝年 +5 位作者 王清隆 汤欢 张旻 冯世秀 王茂媛 顾学金 《分子植物育种》 北大核心 2026年第3期957-972,共16页
采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术与植物代谢组学分析方法,探索牛大力根与薯中主要成分的差异及其在不同年份的动态变化情况。综合前期研究结果、对照品和文献资料,从3个年份的牛大力根与薯中共指认了78个成分,以三萜皂苷和黄酮类为主。结合多... 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术与植物代谢组学分析方法,探索牛大力根与薯中主要成分的差异及其在不同年份的动态变化情况。综合前期研究结果、对照品和文献资料,从3个年份的牛大力根与薯中共指认了78个成分,以三萜皂苷和黄酮类为主。结合多元统计分析,发现牛大力根、薯之间的化学物质组成存在共性,在不同年份内也存在显著差异,经筛选后鉴定得到24个差异成分,以三萜皂苷为主,还包括2个异黄酮和1个三萜皂苷元,其相对含量呈现复杂的升降变化。整体而言,在2年时两者之间的差异最大,随着生长年份增加,根部膨大速度减缓,差异逐渐减小。研究结果表明,牛大力根与薯不仅在形态上有明显区别,并且在生长发育阶段其内在物质会发生复杂的动态变化。经初步筛选鉴定,其根中具有代表性的成分为三萜皂苷元,薯中为三萜皂苷及异黄酮。由于牛大力既是食品又是药材,单一化学分析结果尚无法对其优劣进行判定,需要结合产量和经济价值,建立一种更加“全面”的牛大力根与薯评价体系,为后续深入研究其化学物质形成的内在调控机制提供基础。 展开更多
关键词 牛大力 根与薯 UPLC-Q-TOF-ms/ms 化学成分 差异代谢物
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减肥保健食品中添加的双丙酚丁及大黄素类药物成分的UPLC-MS/MS法同时测定
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作者 李晓静 岳磊 +3 位作者 马伟峰 邵云 孙楠 任艳丽 《郑州大学学报(医学版)》 北大核心 2026年第2期137-142,共6页
目的:建立快速同时测定减肥保健食品中双丙酚丁及大黄素类药物成分的方法。方法:减肥保健食品样品用体积分数70%乙腈超声提取30 min滤过后,进行超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱(MS)/MS分析,采用ACQUITY UPLC BEN C18色谱柱(50 mm×2.... 目的:建立快速同时测定减肥保健食品中双丙酚丁及大黄素类药物成分的方法。方法:减肥保健食品样品用体积分数70%乙腈超声提取30 min滤过后,进行超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱(MS)/MS分析,采用ACQUITY UPLC BEN C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱模式,电喷雾离子源,正/负离子检测模式,多反应监测方式,对减肥保健食品中的双丙酚丁及大黄素类药物进行检测。结果:5种大黄素类药物(大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚及土大黄苷)在0.2~4.0μg/mL浓度范围内、双丙酚丁在0.1~10.0μg/mL浓度范围内具有良好线性(r=0.999)。各化合物精密度RSD均≤8.98%,重现性RSD均≤4.18%,稳定性RSD在0~72 h均≤9.75%。大黄素类药物样品回收率为96.1%~108.5%,RSD为3.30%~6.44%,基质效应为94.4%~109.0%;双丙酚丁样品回收率为99.2%~102.7%,RSD为3.23%~4.46%,基质效应为101.5%~104.5%。结论:建立的UPLC-MS/MS法测定双丙酚丁及大黄素类药物方法具有操作简单、检验速度快、灵敏度高、定性定量准确等优点,可用于减肥保健食品中的双丙酚丁及大黄素类药物的快速测定。 展开更多
关键词 双丙酚丁 大黄素类药物 减肥保健食品 UPLC-ms/ms
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UPLC-Q-Orbitrap-HRMS结合ICP-MS技术测定哀牢山手工红糖中的化学成分与无机元素
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作者 尹翠然 郭海涛 +9 位作者 王嘉慧 胡子怡 于晗 刘庚洋 于泽坤 李杰姝 王崟瓖 王春国 刘永刚 马涛 《药学学报》 北大核心 2026年第1期273-282,共10页
基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分... 基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分,共鉴定出30种化学成分,可分为氨基酸及其衍生物类10种、糖及衍生物类8种、有机酸类4种、醛类3种、其他类5种。采用ICP-MS结合指纹图谱、元素相关性分析和健康风险评价测定分析不同批次红糖元素种类、含量,并对其进行质量评价。结果显示,三批红糖中主要含有K、Mg、Ca等常量元素,Fe、Zn、Cu、Se、Co、Mn、Cr等微量元素,不同批次哀牢山红糖的无机元素含量存在差异,且元素间存在复杂的显著正/负相关关系网络。根据2025年版《中华人民共和国药典》的重金属含量规定,采用每人每日每千克体重重金属摄入量(Exp)、危害指数法(HI)和暴露限值法(MOE)进行评估,结果显示不同批次红糖重金属含量均符合要求;有害元素整体潜在的风险较低。本研究将UPLC-Q-Orbitrap-HRMS与ICP-MS两种方法结合,构建了基于化学成分鉴定及无机元素定量分析的双维度质量评价体系,为红糖质量图谱的建立、营养功能关联性研究提供了数据和技术支撑。 展开更多
关键词 UPLC-Q-Orbitrap-HRms ICP-ms 红糖 化学成分鉴定 元素测定
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基于PTR-ToF-MS实时高效检测植物特定香气挥发性化合物含量
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作者 周熠玮 范燕萍 《植物学报》 北大核心 2026年第1期90-101,共12页
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是植物香气挥发物分析的金标准方法,但由于样品前处理复杂、耗时较长且难以实时检测,限制了其在大规模样本中的应用。该研究建立了一种基于质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-ToF-MS)的花香成分实时高效检测方... 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是植物香气挥发物分析的金标准方法,但由于样品前处理复杂、耗时较长且难以实时检测,限制了其在大规模样本中的应用。该研究建立了一种基于质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-ToF-MS)的花香成分实时高效检测方法。以姜花属植物为实验样本,系统介绍了整合GC-MS与PTR-ToF-MS构建特定香气化合物快速检测体系的技术流程,包括样品采集、参数优化与数据采集等关键步骤。并提出基于偏最小二乘回归(PLSR)的跨平台数据关联分析方法及代码实现步骤,通过建立稳健优化的预测模型,实现PTR-ToF-MS对目标香气成分的快速定量。该方法将单样品检测时间缩短至秒级,为实时快速检测植物香气挥发物,尤其是高效检测与定量大规模样本中特定挥发物提供了可靠的技术支持。 展开更多
关键词 植物香气 GC-ms PTR-ToF-ms 实时检测 挥发性化合物
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基于GC-MS和GC-IMS分析不同配方五香调味油的挥发性物质差异
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作者 徐嘉成 卢文静 +6 位作者 谌迪 张岑 陈轩 陈海涛 陈光银 刘兴泉 肖朝耿 《食品工业科技》 北大核心 2026年第7期304-315,共12页
为探究不同配方五香调味油风味物质差异,本研究采用电子鼻、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用以及气相-离子迁移谱相结合的方法分析6种不同配方五香调味油挥发性物质的差异。结果表明:在6种调味油样品中,电子鼻传感器对挥发性物质中的... 为探究不同配方五香调味油风味物质差异,本研究采用电子鼻、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用以及气相-离子迁移谱相结合的方法分析6种不同配方五香调味油挥发性物质的差异。结果表明:在6种调味油样品中,电子鼻传感器对挥发性物质中的烷烃类、醇类、酮类、醛类物质响应较强,其中PF6的风味响应强度较大。顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(Headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)共检测出118种挥发性有机化合物(Volatile organic compounds,VOCs),主要包含烯烃类、酯类、酮类、醇类、烷烃类、醛类、酸类、酚类、醚类以及杂环化合物等,其中以茴香料为主的配方1有31种,配方3有33种,配方5有37种,配方6有46种;以桂皮料为主的配方2有47种;以山奈料为主的配方4有32种。通过相对气味活度值(Relative odor activity value,ROAV)判定6种配方调味油的关键风味物质,共筛选出14种对调味油香气有较大贡献的化合物,其中以大茴香醛、草蒿脑、桉叶油醇为主,分别表现为茴香香气和樟脑香气。气相-离子迁移谱(Gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)共鉴定出45种挥发性物质,经主成分分析(Principal component analysis,PCA)和偏最小二乘回归分析(Partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)得出,配方间区分明显并且筛选出19种关键风味差异化合物,包括芳甲基苯甲醇、2-甲基-2-丙醇、乙酸己酯、氧化芳樟醇、1-辛醇、1-戊烯-3-酮等。本项研究有助于为复杂的风味体系研究提供基础,并为香辛料产品开发提供参考。 展开更多
关键词 五香调味油 电子鼻 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-ms) 气相-离子迁移谱(GC-Ims) 风味物质
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的技术发展与新兴应用
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作者 黄秀 范博文 +5 位作者 李铭 刘金辉 孙公伟 陈帅 袁有荣 邢志 《岩矿测试》 北大核心 2026年第2期250-264,共15页
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)自1980年问世至今,已发展成为现代分析化学领域痕量元素分析的核心技术。本文系统回顾了ICP-MS的发展历程,从等离子体源、质量分析器与整机仪器三个维度,梳理了该技术从早期四极杆质谱逐步演进至高分辨... 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)自1980年问世至今,已发展成为现代分析化学领域痕量元素分析的核心技术。本文系统回顾了ICP-MS的发展历程,从等离子体源、质量分析器与整机仪器三个维度,梳理了该技术从早期四极杆质谱逐步演进至高分辨扇形磁场质谱、飞行时间质谱,以及多重四极杆ICP-MS/MS的技术脉络。指出在众多技术突破中,干扰消除技术的持续迭代是推动ICP-MS发展的关键动力,从冷等离子体技术到四极杆、六极杆、八极杆碰撞反应池,再到高分辨分离技术,显著提升了复杂基体中痕量元素分析的准确性与灵敏度。在分析能力方面,ICP-MS已超越传统多元素与同位素分析范畴,逐步拓展至形态分析、空间分辨成像等前沿方向和新兴领域。如单颗粒ICP-MS(SP-ICP-MS)实现了纳米材料的快速表征与定量分析;单细胞ICP-MS(SC-ICP-MS)为金属组学研究提供了单细胞水平的元素分布信息;元素标记免疫分析技术则开辟了高通量、多指标生物检测的新途径。此外,质谱流式细胞技术进一步融合了TOF-ICP-MS与流式细胞术的优势,可在单细胞水平同时检测50余种蛋白标志物,显示出强大的多维生物分析潜力。ICP-MS在中国则经历了从完全依赖进口到国产仪器逐步崛起的发展历程,目前已有十余家国内企业成功推出自主品牌ICP-MS产品。展望未来,ICP-MS将在智能化、自动化及多组学整合分析方向持续创新,为环境科学、生命科学及材料科学等领域提供更强大的分析工具。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体 质谱 ICP-ms 干扰消除技术 单颗粒 单细胞
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UHPLC-QTRAP-MS法同时测定助阳护心膏中12种成分的含量
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作者 仇雪 何其睿 +5 位作者 王协和 朱尧 张淑洁 李长印 蒋卫民 谭喜莹 《中成药》 北大核心 2026年第3期721-726,共6页
目的建立超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS)法同时测定助阳护心膏中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、莪术二酮、次乌头碱、苯甲酰次乌头原碱、芍药内酯苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7... 目的建立超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS)法同时测定助阳护心膏中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、莪术二酮、次乌头碱、苯甲酰次乌头原碱、芍药内酯苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、红景天苷、山柰酚、芍药苷的含量。方法分析采用Poroshell EC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9950),平均加样回收率94.60%~109.47%,RSD 2.26%~4.95%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于助阳护心膏的质量控制。 展开更多
关键词 助阳护心膏 化学成分 含量测定 超高液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-ms)
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基于UPLC-MS/MS和网络药理学分析经典名方广枣三味汤治疗冠心病的药效物质和质量标志物(Q-Marker)
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作者 程友斌 吴悦晗笑 +5 位作者 王颖 姜李 刘龙 喻晶 马善鹏 高珣 《药物评价研究》 北大核心 2026年第2期497-511,共15页
目的基于UPLC-MS/MS技术分析鉴定经典名方广枣三味汤的化学成分,结合网络药理学预测其治疗冠心病(CHD)的质量标志物(Q-Marker),并建立相应含量测定方法。方法采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS技术解析广枣三味汤的化学成分;通过中药... 目的基于UPLC-MS/MS技术分析鉴定经典名方广枣三味汤的化学成分,结合网络药理学预测其治疗冠心病(CHD)的质量标志物(Q-Marker),并建立相应含量测定方法。方法采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS技术解析广枣三味汤的化学成分;通过中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)预测化学成分对应靶点,借助PubChem数据库获取CHD相关靶点,利用STRING及DAVID数据库进行核心靶点与相关通路分析,最终通过Cytoscape 3.10.1构建“中药复方-成分-靶点-疾病”网络,依据度值筛选功效成分;结合Q-Marker“五原则”预测潜在Q-Marker,并建立多指标HPLC含量测定方法。结果经自建数据库匹配与对照品比对,从广枣三味汤中鉴定出76个化学成分,包括黄酮类26个、有机酸类15个、生物碱类8个、香豆素类6个、萜类4个及其他类化合物17个。网络药理学分析显示,广枣三味汤的功效成分以黄酮类、生物碱类及有机酸类为主,主要作用于甘油醛-3-磷酸脱氢酶(GAPDH)、肿瘤坏死因子(TNF)、B细胞淋巴瘤-2蛋白(BCL2)、雌激素受体1(ESR1)、环氧化酶-2(PTGS2)等核心靶点,通过调控磷酸肌醇3激酶(PI3K)-蛋白激酶B(Akt)、丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)等信号通路发挥抗CHD作用。筛选苦参碱、槐定碱、没食子酸、香草酸及芦丁为潜在Q-Marker,所建立的多指标HPLC含量测定方法准确简便。结论初步明确了广枣三味汤治疗CHD的药效物质基础,筛选出潜在QMarker,为该方剂的临床合理应用及质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 广枣三味汤 UPLC-ms/ms 网络药理学 药效物质 质量标志物 苦参碱 槐定碱 没食子酸 香草酸 芦丁
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基于UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS和UHPLC-QQQ-MS/MS的栀子水提物代谢轮廓分析和药代动力学研究
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作者 何江 史雯馨 +3 位作者 王诗琪 龚普阳 洪怡 郭瑜婕 《中国中药杂志》 北大核心 2026年第2期565-578,共14页
栀子是我国最常用的药食同源资源之一,具有抗炎和解热等功效,然而,有关栀子在体内的化学特征、代谢转化和药代动力学行为的研究尚不全面。该研究采用质量亏损过滤(mass defect filtering,MDF)技术,结合UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对栀子水提... 栀子是我国最常用的药食同源资源之一,具有抗炎和解热等功效,然而,有关栀子在体内的化学特征、代谢转化和药代动力学行为的研究尚不全面。该研究采用质量亏损过滤(mass defect filtering,MDF)技术,结合UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对栀子水提物的体外化学成分和大鼠体内代谢轮廓进行分析,全面表征了114个化学成分和181个体内外源性相关物质,包括18个原型成分和163个外源性代谢产物(21个Ⅰ相代谢物和142个Ⅱ相代谢物)。同时,建立UHPLC-QQQ-MS/MS定量方法对其中7种活性成分的体内动态过程进行分析,获得了栀子水提物体内主要活性成分京尼平苷酸、去乙酰车叶草苷酸甲酯、羟异栀子苷、京尼平、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷和西红花酸的药代动力学参数。该研究基于UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS结合MDF技术和UHPLC-QQQ-MS/MS对栀子水提物的潜在药效物质基础及其体内生物转化轮廓进行了全面系统的研究,为进一步进行药理机制研究提供了重要依据。 展开更多
关键词 栀子水提物 代谢轮廓 药代动力学 UHPLC-ESI-Q-TOF-ms/ms UHPLC-QQQ-ms/ms
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基于LC-MS非靶向代谢组学技术探讨经典名方化肝煎干预CCl4诱导肝纤维化大鼠的作用机制
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作者 贺映辉 高元峰 +4 位作者 陈春茗 柏玉冰 欧巧玲 刘红宇 唐锋 《湖南中医药大学学报》 2026年第2期288-296,共9页
目的基于非靶向代谢组学技术探讨化肝煎干预四氯化碳(CCl4)诱导肝纤维化大鼠的作用机制。方法以48只适应性喂养1周的SPF级雄性SD大鼠为研究对象,腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液诱导肝纤维化大鼠模型。将大鼠按照随机数字表法分为正常组、模... 目的基于非靶向代谢组学技术探讨化肝煎干预四氯化碳(CCl4)诱导肝纤维化大鼠的作用机制。方法以48只适应性喂养1周的SPF级雄性SD大鼠为研究对象,腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液诱导肝纤维化大鼠模型。将大鼠按照随机数字表法分为正常组、模型组、化肝煎低剂量组(4.25 g/kg)、化肝煎中剂量组(8.50 g/kg)、化肝煎高剂量组(17.0 g/kg)、阳性组(秋水仙碱,0.2 mg/kg),每组8只。除正常组腹腔注射等体积橄榄油溶液外,其余各组均腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液,每周2次,持续8周。从第5周开始,各组分别灌胃给予相应药物或生理盐水,每日1次。实验结束后,麻醉处死大鼠,采集大鼠血清及肝组织,检测大鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST),取肝脏组织进行病理学观察。采用高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)对大鼠血清进行非靶向代谢组学分析。结果病理学结果显示,化肝煎中、高剂量组可显著减轻大鼠肝纤维化;与正常组相比,模型组大鼠血清中ALT、AST的含量显著升高(P<0.05);与模型组比较,化肝煎中、高剂量组AST、ALT的含量显著降低(P<0.05)。代谢组学结果表明,化肝煎组干预后可显著调控磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)、胆酸、去氧胆酸、牛磺胆酸等差异代谢物,其相关代谢途径涉及甘油磷脂代谢、鞘脂信号通路、鞘脂代谢、亚油酸代谢及胆汁分泌等通路。结论化肝煎可能通过调控甘油磷脂代谢、鞘脂信号通路、鞘脂代谢、亚油酸代谢及胆汁分泌等通路,并降低血清ALT、AST含量,从而达到改善肝纤维化的作用。 展开更多
关键词 化肝煎 肝纤维化 LC-ms技术 代谢组学 甘油磷脂代谢 胆汁分泌
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Screening and determination of 23 local anesthetics in cosmetics using UPLC-Q-TOF-MS and HPLC-QQQ-MS/MS
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作者 Ruotong Yang Fangyuan Wu +3 位作者 Guangqian Xu Guiwen Guo Haiyan Wang Lingyun Jia 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2026年第2期260-270,共11页
The laboratory established an efficient reversed-phase ultra-high-performance liquid chromatographyquadrupole time-of-flight mass spectrometry(UPLC-Q-TOF-MS)qualitative method for screening more than 2000 kinds of ris... The laboratory established an efficient reversed-phase ultra-high-performance liquid chromatographyquadrupole time-of-flight mass spectrometry(UPLC-Q-TOF-MS)qualitative method for screening more than 2000 kinds of risk substances(including local anesthetics,LAs)in cosmetics,which has been successfully applied in the analysis of actual samples.This work aims to develop a more convenient high performance liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry(HPLC-QQQ-MS/MS)method for the quantitative determination of LAs.Samples were ultrasonically extracted with methanol,separated on an Agilent Poroshell 120 EC-C18 column(2.1 mm×100 mm,2.7μm),and eluted with a gradient mobile phase consisting of 0.1%formic acid aqueous solution and methanol.Quantification was performed using the external standard method.The results show that all 23 LAs are effectively separated within 12 minutes,with good linearity in the corresponding concentration ranges and the correlation coefficients all greater than 0.99.The limits of detection(LOD)range from 0.0025 to 0.05μg/g,and the limits of quantification(LOQ)range from 0.01 to 0.1μg/g.The average recoveries of the 23 LAs in 5 blank cosmetic matrices are 80.68%-117.57%,with the relative standard deviations(RSDs)less than 5.98%.This method has good precision and high accuracy,and is suitable for the determination of LAs in 5 cosmetic matrices. 展开更多
关键词 local anesthetics chemical analysis ultra-high-performance liquid chromatography-quadrupole time-offlight mass spectrometry(UPLC-Q-TOF-ms) high performance liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry(HPLC-QQQ-ms/ms)
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基于UPLC-Q-Orbitrap MS/MS分析栀子炒炭前后化学成分变化 被引量:1
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作者 李兰 洪杰 +3 位作者 宋亚南 李一岚 王云 张村 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第4期175-182,共8页
目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件... 目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件、在线数据库对生栀子和栀子炭中的化学成分进行全面分析,采用SIMCA14.1软件进行主成分分析及偏最小二乘法-判别分析,通过变量重要性投影(VIP)值>1筛选炒炭前后的差异次级代谢产物及初级代谢产物,并使用MetaboAnalyst网站分别进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集,为阐明炮制机制提供参考。结果:共鉴定出185个成分,包括次级代谢产物成分96个,初级代谢产物成分89个;按类型分为以环烯醚萜苷类、黄酮类、萜类成分为主的九类成分,并对其裂解规律进行解析。同时,分别对次级代谢产物及初级代谢产物进行多元统计分析,鉴定出其差异代谢产物分别为70、59个,次级代谢产物共富集C5支链二元酸代谢及黄酮和黄酮醇生物合成途径等2条代谢通路,初级差异代谢产物共富集到亚油酸代谢、酪氨酸代谢等7条通路。结论:栀子炒炭后化学成分发生了明显变化,其中羟异栀子苷、西红花苷Ⅱ、藏红花酸、jasminoside B等环烯醚萜苷及萜类成分含量显著降低,4-羟基香豆素、京尼平苷酸、龙胆苦苷和山栀苷甲酯含量显著升高。推测该变化与炮制品增强的凉血止血功效相关。所辨识的关键成分为阐明栀子炒炭前后功效变化的物质基础提供了依据。 展开更多
关键词 栀子 栀子炭 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap ms/ms) 初级代谢产物 次级代谢产物
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基于UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS的女贞子酒蒸前后血清药物化学对比分析 被引量:1
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作者 刘昊霖 郑历史 +3 位作者 孙淑仃 赵迪 李焕茹 冯素香 《中华中医药学刊》 北大核心 2026年第1期175-186,I0027,共13页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提液后血清中的移行成分进行对比分析。方法雄性Sprague-Dawley(SD)大鼠随机分为空白组、女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1))和酒女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1)),每组6只,给药组分别灌胃给予女贞子、酒女贞子水提液,空白组灌胃等体积纯净水,早晚各1次,连续5 d,末次给药1 h后腹主动脉取血,制备血清样品。采用Accucore^(TM) C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱(0~5 min,95%B→85%B;5~10 min,85%B→73%B;10~24 min,73%B→15%B),流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 120~1200。采用Compound Discoverer 3.3软件,根据质谱数据和相关文献对女贞子、酒女贞子入血原型成分和代谢产物进行分析鉴定;采用多元统计分析方法对比女贞子、酒女贞子含药血清间的差异性成分。结果在给予女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到64个入血成分,包括40个原型成分和24个代谢产物;在给予酒女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到57个入血成分,包括35个原型成分和22个代谢产物。原型成分主要包括苯乙醇苷类、环烯醚萜类、三萜类、黄酮类等,代谢途径主要包括羟基化、甲基化、葡萄糖醛酸化等。根据变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1,t检验(Student's t test)结果P<0.05筛选出特女贞苷、女贞苷酸等12个差异性入血成分,其中7个原型成分、5个代谢产物。结论女贞子酒蒸后血清移行成分发生明显改变,可为阐明女贞子、酒女贞子药效物质基础提供理论依据。 展开更多
关键词 女贞子 炮制 血清药物化学 UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-ms 多元统计分析
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基于GC-MS指纹图谱和化学计量学评价重楼挥发油质量 被引量:1
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作者 董雨欣 陈建辉 +5 位作者 李娜 朱童岩 于永洲 崔晓燕 赵春颖 熊辉 《中成药》 北大核心 2026年第1期23-27,共5页
目的评价重楼挥发油质量。方法指纹图谱建立采用Shimadzu HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气高纯氦气;体积流量1.0 mL/mL;进样口温度250℃;程序升温;电子轰击离子源,轰击能量70 eV;全扫描数据方式。再进行主成分分析和正... 目的评价重楼挥发油质量。方法指纹图谱建立采用Shimadzu HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气高纯氦气;体积流量1.0 mL/mL;进样口温度250℃;程序升温;电子轰击离子源,轰击能量70 eV;全扫描数据方式。再进行主成分分析和正交偏最小二乘判别分析。结果20批样品指纹图谱中有21个共有峰,指认出21种成分,相似度均大于0.800(CL006除外)。各批样品(CL038、CL046除外)分为3类,花生酸和反油酸乙酯为潜在质量标志物。结论该方法稳定可靠,可有效识别不同地区重楼挥发油的质量差异,从而为完善该药材质量标准提供理论依据。 展开更多
关键词 重楼 挥发油 质量评价 GC-ms指纹图谱 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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基于UPLC-MS/MS分析山西陈醋与恒顺香醋的差异物质
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作者 贾莹莹 秦宇 +3 位作者 周景丽 杨春 李晨 范晓军 《中国调味品》 北大核心 2026年第1期212-219,243,共9页
为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括... 为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括脂质、有机酸、有机氮化合物、有机杂环类化合物等多个类别。通过主成分分析与正交偏最小二乘判别分析可以显著区分MJA样品和HSA样品,并筛选出495种具有显著差异的物质。MJA样品中有360种差异物质的相对含量高于HSA样品,其中四甲基吡嗪、褪黑素、核黄素、吲哚等化合物对形成两地食醋的独特风味起到重要作用。代谢通路研究表明,两地食醋在有机杂环类化合物和生物碱及其衍生物的构成上存在显著性差异,这可能是造成两地食醋滋味和品质差异的决定性因素。该研究为鉴别食醋产地提供了重要的理论基础。 展开更多
关键词 UPLC-ms/ms 差异物质 多元统计方法 代谢通路
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基于QTOF与QQQ MS/MS的樟帮附子(临江片)炮制前后差异性成分分析
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作者 甘佳攀 徐鑫 +6 位作者 邹佳芬 周熹如 艾嘉浩 何思思 刘艳芳 金红利 梁鑫淼 《分析测试学报》 北大核心 2026年第4期680-690,共11页
系统分析了樟帮附子(临江片)炮制前后的化学成分差异,筛选并定量关键差异性质量标志物,阐明其炮制过程的科学内涵。综合应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱,与包括主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)在内的化学... 系统分析了樟帮附子(临江片)炮制前后的化学成分差异,筛选并定量关键差异性质量标志物,阐明其炮制过程的科学内涵。综合应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱,与包括主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)在内的化学模式识别,对临江片炮制前后的差异性成分进行筛选与鉴定。进一步利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱建立多成分的同时定量方法,对筛选出的质量标志物进行含量测定。结果显示,PCA与OPLS-DA模型(R^(2)Y=0.990,Q^(2)=0.988)显著区分了炮制前后样品,共筛选出43个差异性成分,鉴定出其中37个二萜类生物碱。定量分析表明,炮制后乌头碱、新乌头碱、次乌头碱3种双酯型生物碱的含量显著降低(p<0.01),而苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱2种单酯型生物碱的含量显著升高(分别提升285.97%与353.59%,p<0.01)。该研究揭示了樟帮炮制工艺通过促进双酯型生物碱向单酯型生物碱的转化,实现“减毒增效”,所建立的分析方法及筛选的质量标志物可为附子(临江片)的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 附子(临江片) 成分鉴定 化学模式识别 UPLC-QQQ-ms/ms 樟帮炮制 含量测定
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基于LC-MS/MS技术对荷斯坦奶牛卵泡发育不同阶段的类固醇组靶向代谢组学分析
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作者 钱文鑫 邵广 +5 位作者 贾枭晨 于克亚 徐闯 夏成 白云龙 宋玉锡 《畜牧兽医学报》 北大核心 2026年第3期1483-1492,共10页
为进一步了解荷斯坦奶牛卵泡发育不同阶段类固醇激素及其相关物质的变化,同时为探究奶牛卵泡发育进程以及机制提供理论基础。本研究基于液相色谱串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)技术以荷斯坦奶牛为... 为进一步了解荷斯坦奶牛卵泡发育不同阶段类固醇激素及其相关物质的变化,同时为探究奶牛卵泡发育进程以及机制提供理论基础。本研究基于液相色谱串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)技术以荷斯坦奶牛为研究对象(n=18),对其不同发育阶段的3种大小的卵泡进行了靶向类固醇代谢组学分析,通过对小卵泡(small follicle,SF,<5 mm,n=6)、中卵泡(medium follicle,MF,5-8 mm,n=6)、大卵泡(large follicle,LF,>8 mm,n=6)3种尺寸卵泡的探查以及分组比较。共鉴定出24种类固醇物质,其中,在SF与MF的比对中发现8种差异代谢物(6种下调,2种上调),在MF与LF的比对中发现6种差异代谢物(2种下调,4种上调),在SF与LF的比对中发现6种差异代谢物(4种下调,2种上调)。而后基于KEGG数据库分析差异代谢物,发现SF与MF中,内分泌抵抗通路(P=0.04)与前列腺癌通路(P=0.03)存在显著富集。综上所述,本研究确定了在荷斯坦奶牛卵泡发育过程中存在着显著的类固醇激素及其相关物质的改变,为深入了解奶牛生殖系统变化提供了理论依据。 展开更多
关键词 靶向代谢组学 奶牛 卵泡 类固醇 LC-ms/ms
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基于UPLC-MS/MS技术探究狼毒大戟牛奶制前后化学成分变化及差异成分细胞毒性评价研究
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作者 余荣璐 程志参 +7 位作者 赖岳阳 刘冰冰 何沁蔓 汪尔芮 曹杰 杨若兰 吴皓 郁红礼 《中国中药杂志》 北大核心 2026年第3期675-686,共12页
为探究蒙古族医药奶制法炮制狼毒大戟对其成分组成的影响,采用UPLC-ZenoTOF-MS/MS技术对狼毒大戟生品、奶制品及水制品中的化学成分进行数据采集及结构鉴定,结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)筛选差异成分。采用U... 为探究蒙古族医药奶制法炮制狼毒大戟对其成分组成的影响,采用UPLC-ZenoTOF-MS/MS技术对狼毒大戟生品、奶制品及水制品中的化学成分进行数据采集及结构鉴定,结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)筛选差异成分。采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术,通过外标法测定了狼毒奶制前后5种主要差异成分17-羟基岩大戟内酯B(17-OH-JNB)、岩大戟内酯B(JNB)、11β-羟基-8,14-环氧-贝壳杉烷-13(15)-烯-16,12β-内酯(11β-OH-abietolide)、3β-羟基-阿替烷-16-烯-14-酮(3β-OH-atisene-14-one)、大戟蓖醇内酯(EPD)的含量。结果显示,从狼毒大戟生品、奶制品及水制品中共鉴定出49个化合物,其中47个为二萜类化合物(包括松香烷型33个、阿替烷型9个、巴豆烷型5个),1个苯乙酮类化合物和1个多酚类化合物。结合多元统计学分析,以VIP>1.0且P<0.05,FC<0.8或>1.2为条件,筛选出狼毒大戟炮制前后17个差异成分,均为二萜类成分。含量测定结果显示,狼毒大戟奶制后5种差异成分含量均有不同程度的下降(25.2%~65.3%),17-OH-JNB的含量下降达65.3%。体外细胞毒性评价结果表明,5种差异成分中17-OH-JNB、11β-OH-abietolide和3β-OH-atisene-14-one对IEC-6的生长具有显著的抑制能力,IC_(50)分别为(1.26±0.07)、(0.93±0.03)、(0.40±0.08)μmol·L^(-1)。EPD的IC50为(23.60±1.44)μmol·L^(-1),对IEC-6的生长抑制能力较弱。而100μmol·L^(-1)的JNB对IEC-6没有显示出增殖抑制效果。小鼠肠类器官通透性评价结果表明,17-OH-JNB和3β-OH-atisene-14-one能够显著增加肠类器官通透性,给药后通透率分别达到61.43%和36.36%。二萜类成分被认为是狼毒大戟的主要毒性成分,在生品与水制品中含量较高。牛奶炮制后二萜类成分含量的大幅下降可能是牛奶炮制减毒的关键。该研究通过成分定性与定量分析以及体外细胞毒性评价模型相互验证,为牛奶炮制减毒提供了科学依据,丰富了蒙古族医药炮制理论,同时也为其他毒性药材的炮制研究提供了依据。 展开更多
关键词 狼毒大戟 炮制 化学成分 牛奶制 UPLC-ms/ms
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的经典名方金水六君煎基准样品体内外化学成分分析
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作者 杨新跃 李慧宇 +4 位作者 娄亚琪 王星星 于桂芳 章晨峰 王振中 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第3期166-173,共8页
目的:阐明金水六君煎基准样品的化学成分组成及其在大鼠体内的入血与组织分布特征。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分别在正、负离子模式下检测金水六君煎基准样品溶液、血浆和组织样本。结合Qua... 目的:阐明金水六君煎基准样品的化学成分组成及其在大鼠体内的入血与组织分布特征。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分别在正、负离子模式下检测金水六君煎基准样品溶液、血浆和组织样本。结合Qualitative Analysis 10.0软件与自建数据库进行一级质谱匹配,通过与对照品、数据库及参考文献的二级质谱碎片信息和保留时间等进行比对,分析推导化合物的裂解规律,实现对金水六君煎基准样品体内外化学成分的表征。结果:金水六君煎基准样品体外共分析鉴定出122个化合物,包括47个黄酮类、5个氨基酸类、13个环烯醚萜类、16个三萜皂苷类等化合物,其中42个化合物经过对照品比对确认。入血成分共鉴定出21个原型成分;不同组织共鉴定出50个原型成分,分别在心、肝、脾、肺、肾、脑、大肠、胃鉴定出13、10、7、21、11、6、14、40个原型成分;其中阿魏酸、甘草酸、川陈皮素等7个化合物在靶器官肺、肾中均有暴露。结论:该研究表明金水六君煎基准样品以黄酮类、三萜皂苷类成分为主的物质基础及其体内分布特征,可为其质量评价指标的制定提供依据,并为其药效学与药代动力学研究提供参考。 展开更多
关键词 经典名方 金水六君煎 成分分析 物质基础 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-ms/ms)
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