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基于全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定生活饮用水中4种氯酚 被引量：4
1
作者 江阳 李九龙 +5 位作者 袁悦 曹凤梅 李虹霖 雍莉 冯子男 李永新 《环境化学》 北大核心 2025年第1期131-139,共9页
建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃... 建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃取效果的影响.优化后的顶空固相微萃取条件为:取10 mL水样于20 mL顶空瓶中,加入3.6 g NaCl、0.1 mL 1 mol·L^(−1)盐酸溶液,使用65μm DVB/PDMS纤维头,萃取温度60℃,萃取时间60 min,振摇速率450 r·min^(−1),解吸时间5 min,解吸温度280℃.4种氯酚浓度-响应线性关系良好,相关系数r均大于0.9994,方法检出限为0.015—0.060μg·L^(−1),方法定量限为0.050—0.20μg·L^(−1),平均回收率为90.4%—115%,相对标准偏差为0.47%—6.91%.该方法具有准确、便捷、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中多种氯酚的同时测定. 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 氯酚 生活饮用水
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超声辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量 被引量：1
2
作者 姜放军 梁锋 +3 位作者 冯亚龙 李秋怡 丁芳林 张朝辉 《食品与机械》 北大核心 2025年第1期80-85,共6页
[目的]建立一种超声辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的方法。[方法]在饮料试样中加入萃取剂与分散剂,采用超声萃取,离心分离,高效液色谱法进行测定。[结果]最佳微萃取条件为100μL氯仿作为萃取剂,300... [目的]建立一种超声辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的方法。[方法]在饮料试样中加入萃取剂与分散剂,采用超声萃取,离心分离,高效液色谱法进行测定。[结果]最佳微萃取条件为100μL氯仿作为萃取剂,300μL丙酮作为分散剂,超声时间4 min,此时富马酸二甲酯的线性范围为0.1~100.0μg/mL,检出限为0.02μg/mL。方法的相对标准偏差(RSD)<3.7%,加标回收率为75.0%~85.0%。[结论]该方法简单快速、重现性好、分析灵敏度高、环境友好,适于饮料中富马酸二甲酯的定性与定量分析。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 高效液相色谱 饮料 富马酸二甲酯
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基于疏水性低共熔溶剂分散液液微萃取气相色谱-串联质谱法测定水中拟除虫菊酯农药残留 被引量：1
3
作者 张仙 胡西洲 +3 位作者 郑丹 夏珍珍 木依曼 孙丹陵 《分析试验室》 北大核心 2025年第6期881-887,共7页
建立了疏水性低共熔溶剂(DES)-分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定水样中10种拟除虫菊酯农药残留量的方法。以氯化胆碱和苯酚制备疏水性低共熔溶剂,对影响萃取效率的主要因素,如萃取剂的种类和体积、分散剂的种... 建立了疏水性低共熔溶剂(DES)-分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定水样中10种拟除虫菊酯农药残留量的方法。以氯化胆碱和苯酚制备疏水性低共熔溶剂,对影响萃取效率的主要因素,如萃取剂的种类和体积、分散剂的种类与用量、盐浓度和pH进行优化。结果表明,氯化胆碱与苯酚摩尔比为1∶2时形成的低共熔溶剂萃取效果最好,在最佳萃取条件下,回收率在85.4%~103.2%之间,相对标准偏差(RSDs)为2.3%~5.1%,方法检出限(LODs)为0.04~0.15μg/L,定量限(LOQs)为0.13~0.50μg/L,可用于水样中拟除虫菊酯农药的快速检测。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 分散液液微萃取 拟除虫菊酯类农药 气相色谱-串联质谱
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基于HP-SPME-GC-MS法分析沙田柚中的挥发性成分
4
作者 钱敏 潘奕丞 +5 位作者 赵文红 赵培静 白卫东 姜浩 潘思轶 陈铎 《现代食品科技》 北大核心 2025年第9期341-349,共9页
为研究沙田柚果皮和果肉所含挥发性成分的种类、相对含量及香气成分差异,拓展沙田柚加工副产品的再利用及沙田柚香精香料的配制,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析法(Headspace Solid Phase Microextraction Gas Chromatography... 为研究沙田柚果皮和果肉所含挥发性成分的种类、相对含量及香气成分差异,拓展沙田柚加工副产品的再利用及沙田柚香精香料的配制,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析法(Headspace Solid Phase Microextraction Gas Chromatography-Mass Spectrometry HP-SPME-GC-MS)测定同一批沙田柚果皮和果肉挥发性成分,并借助ROAV分析、热图、柱状图、比例弦图及雷达图对挥发性成分进行分析。结果表明,沙田柚果皮共检测出104种挥发性成分,主要成分为D-柠檬烯(16.61%)和β-蒎烯(12.83%);果肉共检测出50种挥发性成分,主要成分为叶醇(12.24%)和D-柠檬烯(9.75%)。根据ROAV总值分析出对果皮风味贡献度最大物质为月桂烯,对果肉风味贡献度最大物质为己醛。此外,果皮中D-杜松烯、β-蒎烯含量占比较大,而D-柠檬烯占比较小,果肉中己醛含量较多,其中存在的正己醇可能是造成岭南产地沙田柚气味区别于其他产区或品种柚子的原因。该研究通过对岭南产地沙田柚果实进行挥发性成分的检测,为沙田柚的综合开发、柚子果渣的再利用及沙田柚香精的研制提供了参考。 展开更多
关键词 沙田柚 顶空固相微萃取 挥发性成分 ROAV
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微样品收集器负载中空纤维膜固相微萃-气相色谱指纹图谱测定烟用香精香料
5
作者 张丽娜 何歆滢 +3 位作者 许高燕 刘崇盛 高阳 黄忠平 《分析试验室》 北大核心 2025年第8期1222-1228,共7页
本文采用中空纤维膜固相微萃取结合微样品收集器负载进样法分析烟用香精香料中的气态香味物质,并结合气相色谱指纹图谱分析技术评价香精香料产品的质量。将聚丙烯(PP)中空纤维膜附着于微样品收集器的针芯,并暴露于待测溶液的上方进行萃... 本文采用中空纤维膜固相微萃取结合微样品收集器负载进样法分析烟用香精香料中的气态香味物质,并结合气相色谱指纹图谱分析技术评价香精香料产品的质量。将聚丙烯(PP)中空纤维膜附着于微样品收集器的针芯,并暴露于待测溶液的上方进行萃取,萃取结束后通过微样品收集器使中空纤维膜直接在气相色谱仪进样口进行热解吸。最佳条件为:萃取温度40℃,搅拌速度500 r/min以及萃取时间40 min。应用于实际样品中测定,样品中各挥发性组分含量的相对标准偏差小于3.3%,表明方法具有良好的重现性。建立了2120号香精香料的指纹图谱库,并采用相似度分析、主成分分析及系统聚类分析法,对2家生产厂商的样品进行质量评价。结果表明,该方法能从不同厂家的产品中筛选出与标准样品质量最相近的样品。通过对比可知,PP膜与商品CAR/PDMS纤维具有相当的萃取效果,在烟用香精香料挥发性组分的检测方面有较好的应用前景。 展开更多
关键词 中空纤维膜 固相微萃取 气相色谱 烟用香精香料 色谱指纹图谱
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一种松露风味牛肉酱配方及挥发性物质特征研究
6
作者 乔兴 张浩 +3 位作者 易宇文 胡金祥 乔明锋 王林 《中国调味品》 北大核心 2025年第7期96-103,共8页
以松露风味牛肉酱的配方和挥发性物质为研究对象,通过单因素实验、正交实验结合感官评价对产品配方进行优化,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)结... 以松露风味牛肉酱的配方和挥发性物质为研究对象,通过单因素实验、正交实验结合感官评价对产品配方进行优化,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)结合气味活度值(odor activity value,OAV)探究影响松露风味牛肉酱的关键化合物。正交实验结果表明,以牛肉500 g、舞茸菌240 g、白口蘑150 g、黑松露酱425 g、橄榄油200 g、白松露油55 g、墨鱼汁25 g、牛肉汁15 g、蒜粉10 g制备的松露风味牛肉酱的感官评分最佳。采用SPME-GC-MS共检测出63种化合物,包括硫醚类5种、酮类7种、醇类10种、醛类7种、酯类8种、酸类2种、烯类9种、烷类10种、其他化合物5种。感官评价表明加入白松露油可以很好地呈现松露风味。气味活度值(odor activity value,OAV)分析表明,该配方制作的酱汁可以很好地呈现松露的特征香气;其中,二糠基二硫醚呈现黑松露的特征香气,是影响酱汁风味的关键化合物,二甲硫基甲烷呈现白松露的特征香气,是对风味有较大影响的化合物。该研究结果为后续松露风味特色产品的开发利用提供了新的思路和途径。 展开更多
关键词 松露 牛肉酱 固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术 风味特征
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量：1
7
作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱 顶空-气相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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毛棉杜鹃花朵挥发性成分的构成
8
作者 杨华 宋绪忠 《东北林业大学学报》 北大核心 2025年第10期64-67,116,共5页
以人工栽培的毛棉杜鹃(Rhododendron moulmainense Hook.f.)花朵为材料,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法,分析了4个开花过程及花瓣和雌雄蕊的挥发性成分,并与同亚属的4种杜鹃花进行比较。所有样品中共检测出22种挥发性成分,花芽期成... 以人工栽培的毛棉杜鹃(Rhododendron moulmainense Hook.f.)花朵为材料,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法,分析了4个开花过程及花瓣和雌雄蕊的挥发性成分,并与同亚属的4种杜鹃花进行比较。所有样品中共检测出22种挥发性成分,花芽期成分最少只有2种,盛开期成分最多15种。花芽期、盛开期、花瓣、雌雄蕊(Z)-罗勒烯相对质量分数最高,分别为90.23%、69.59%、59.40%、78.74%,半开期、衰落期罗勒烯相对质量分数最高,分别为84.42%、69.58%;半开期、盛开期、衰落期、花瓣、雌雄蕊芳樟醇相对质量分数排名第2,花芽期[s-(E,E)]-1-甲基-5亚甲基-8(1-甲乙基)-1,6-环癸二烯相对含量排名第2。检测出挥发性成分可以分为芳香族化合物、萜烯类、醇类、烷类,其中萜烯类成分质量分数在各开花过程及花瓣和雌雄蕊中相对质量分数都为最高。与其他4种马银花亚属植物比较,毛棉杜鹃检测出的挥发性成分数量最少,盛开期相对质量分数最高的挥发性成分与刺毛杜鹃相同,相对质量分数排名第2的挥发性成分与鹿角杜鹃相同。 展开更多
关键词 毛棉杜鹃 花香 挥发性成分 固相微萃取
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镍铬基体上ZIF-8复合涂层的构筑及其对环境水体中多环芳烃的微萃取性能研究
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作者 霍彩霞 刘海霞 +2 位作者 刘芳 梁敏娟 张林河 《分析测试学报》 北大核心 2025年第12期2470-2477,共8页
开发了一种新型固相微萃取纤维(SPME),该纤维以机械强度高、柔韧性强、抗蚀性好且热稳定性优异的镍铬合金(NiCr)丝为基体,通过原位生长法可控地制备了镍铬层状双氢氧化物纳米片(NiCr LDHs NSs)涂层,再利用其表面丰富的活性位点,成功将... 开发了一种新型固相微萃取纤维(SPME),该纤维以机械强度高、柔韧性强、抗蚀性好且热稳定性优异的镍铬合金(NiCr)丝为基体,通过原位生长法可控地制备了镍铬层状双氢氧化物纳米片(NiCr LDHs NSs)涂层,再利用其表面丰富的活性位点,成功将沸石咪唑骨架材料(ZIF-8)负载于NiCr LDHs NSs上,最终得到ZIF-8功能化复合涂层纤维(NiCr@NiCr LDHs NSs@ZIF-8)。该纤维与高效液相色谱(HPLC)联用,成功应用于环境水体中多环芳烃(PAHs)的高灵敏检测。优化了溶液pH值、离子强度、萃取温度、搅拌速率、萃取时间以及解吸时间对萃取效率的影响。结果表明,所建方法对6种PAHs表现出较宽的线性范围(0.05~200μg·L^(-1)),良好的线性关系(r^(2)≥0.993 7),较低的检出限(0.004~0.117μg·L^(-1))和定量下限(0.013~0.386μg·L^(-1)),单根纤维在日内和日间的相对标准偏差(RSD)分别为3.7%~4.6%和3.8%~5.7%,不同批次纤维的RSD为5.1%~6.7%。实际样品的加标回收率为82.0%~112%,RSD为4.0%~7.0%(n=3)。该方法制备简单、快速、回收率高,可应用于环境水体中PAHs的富集检测。 展开更多
关键词 镍铬合金纤维 NiCr层状双氢氧化物 ZIF-8 固相微萃取 高效液相色谱 多环芳烃
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HS-SPME-GC-MS/MS联用分析不同产地防风挥发性成分差异研究
10
作者 蔡瑛 刘家玉 +2 位作者 张臣 王浩 严志宏 《时珍国医国药》 北大核心 2025年第9期1666-1671,共6页
目的通过对不同产地防风挥发性成分分析,探究不同产地防风质量特征。方法通过单因素考察确定最佳萃取条件,采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,测定河北、辽宁、内蒙古产地防风挥发性化学成分,通过... 目的通过对不同产地防风挥发性成分分析,探究不同产地防风质量特征。方法通过单因素考察确定最佳萃取条件,采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,测定河北、辽宁、内蒙古产地防风挥发性化学成分,通过面积归一法确定各成分含量。结果最终确定条件为加热时间35min,加热温度95℃,提取时间45min,解析时间5min。在河北防风中鉴定出了41种成分,占挥发性成分总量的87.26%;在辽宁防风中鉴定出了52种成分,占挥发性成分总量的85.26%;在内蒙古产地中鉴定出了38种成分,占挥发性成分总量的72.43%。三产地防风共有的挥发性组分为22个。结论首次采用HS-SPME结合GC-MS/MS对不同产地防风挥发性成分进行比对研究分析,从三种不同产地防风中共检测到了73种成分,其中包括β-巴巴丁烯、瑟丹内酯等22种成分之前未在防风中报道过的成分。结果表明辽宁防风挥发性成分最多,最丰富,内蒙古防风中β-红没药烯相对含量最高,河北防风人参炔醇相对含量最高,通过对不同产地防风挥发性成分的分析及含量测定,为防风道地药材的研究以及防风质量标准研究提供实验研究基础。 展开更多
关键词 防风 产地分析 固相微萃取 挥发性成分 气相色谱-三重四极杆质谱
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基于酸性离子液体原位取代反应的泡腾辅助分散液液微萃取—HPLC法测定地表水中双酚类化合物
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作者 陈瑾 卓晓聪 +2 位作者 傅飞霞 富利祥 徐峰 《化工环保》 北大核心 2025年第2期294-301,共8页
建立了一种基于酸性离子液体(AIL)原位取代反应的泡腾辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法,用于测定地表水中痕量双酚类化合物。泡腾反应产生的大量CO_(2)气泡促进了萃取剂的分散,AIL发挥萃取剂和泡腾反应酸源的双重作用,避免了分散剂... 建立了一种基于酸性离子液体(AIL)原位取代反应的泡腾辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法,用于测定地表水中痕量双酚类化合物。泡腾反应产生的大量CO_(2)气泡促进了萃取剂的分散,AIL发挥萃取剂和泡腾反应酸源的双重作用,避免了分散剂和额外酸源的使用。最优萃取条件为(10 mL样品):选用400 mg[BMIM][HSO_(4)]为萃取剂和酸源,150 mg Na_(2)CO_(3)为碱源,400 mg Li[NTf_(2)]为阴离子交换剂,1.5 mL丙酮为洗脱剂,NaCl含量400 mg,离子液体分离离心时间4 min。回归方程的R^(2)为0.9923~0.9991,双酚A、双酚B和双酚AF的线性范围分别为0.50~500.00μg/L、0.93~500.00μg/L和1.03~500.00μg/L,检出限分别为0.15μg/L、0.28μg/L和0.31μg/L,实际地表水样品的加标回收率为84.1%~104.6%,相对标准偏差为2.1%~4.9%。 展开更多
关键词 酸性离子液体 泡腾辅助微萃取 原位取代反应 双酚类化合物 地表水
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镀陶烟用包装纸保润保香性能研究
12
作者 刘琪 张华 +4 位作者 顾永圣 孙海平 陈松 廖惠云 吴君章 《分析测试学报》 北大核心 2025年第12期2546-2553,共8页
为进一步优化卷烟包装用纸性能,研究了镀陶包装纸在卷烟烟支保润保香方面的性能。对镀陶内衬纸和镀陶小盒进行表面结构表征,在常温常湿、高温高湿、干燥条件下,拆包和不拆包状态下平衡不同时间,分别考察4种包装组合卷制的成品卷烟的烟... 为进一步优化卷烟包装用纸性能,研究了镀陶包装纸在卷烟烟支保润保香方面的性能。对镀陶内衬纸和镀陶小盒进行表面结构表征,在常温常湿、高温高湿、干燥条件下,拆包和不拆包状态下平衡不同时间,分别考察4种包装组合卷制的成品卷烟的烟支含水率,同时采用箭型固相微萃取/气相色谱-质谱联用(SPME-Arrow/GC-MS)测定配方烟丝中挥发半挥发性香味成分的含量。结果表明:在不拆包情况下,短期内镀陶包装纸对烟支水分的波动有一定的调控作用;拆包情况下,短期内镀陶包装纸对烟支水分的波动有明显的调控作用;相比于短期烟支水分的波动变化情况,中长期条件下不同镀陶盒包装纸对烟支水分的调控效果与对照样相差不明显,而短期内则相差较为明显;不同镀陶包装纸对烟支样品中挥发物组分的储存效果更好。镀陶包装纸在短期内的防潮保润效果较好,在各种环境条件下,与常规包装纸相比,镀陶包装纸的保香效果更为优良。 展开更多
关键词 烟用包装纸 镀陶 保润 保香 箭型固相微萃取 气相色谱-质谱
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基于游离氨基酸呈味分析结合SPME-GC-MS探究不同干燥方式对豆豉风味的影响
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作者 侯智勇 张浩 +4 位作者 易宇文 王林 杨静 胡佳莉 张静茹 《中国调味品》 北大核心 2025年第8期116-124,共9页
为探究干燥方式对豆豉风味的影响,寻求预制豆豉粉的最佳干燥方式,通过游离氨基酸、固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)与电子鼻(E-nose)技术检测4种豆豉... 为探究干燥方式对豆豉风味的影响,寻求预制豆豉粉的最佳干燥方式,通过游离氨基酸、固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)与电子鼻(E-nose)技术检测4种豆豉粉干燥后的氨基酸、化合物变化。游离氨基酸检测结果表明精氨酸、谷氨酸、缬氨酸、丙氨酸使豆豉呈现苦味、鲜味、甜味、酸味,是主要的呈味氨基酸。采用SPME-GC-MS共检出50种化合物,醛类10种、醇类8种、酯类6种、烯类7种、烷类3种、酮类3种、酸类3种、硫醚类5种、苯酚类5种;豆豉粉主要由酯类(27.79%~42.97%)、烷类(23.51%~28.06%)和醛类(10.03%~22.49%)构成。气味活度值确认3-甲基丁醛是对风味影响最大的关键化合物,邻-异丙基苯、庚醛、壬醛、苯甲醛、正戊烯、氯甲烷、2,3-戊二酮、羰基硫、茴香脑、四甲基吡嗪、甲苯是对香气有贡献的化合物。研究发现真空冷冻干燥和冷冻干燥对氨基酸的鲜味有较大影响,不同干燥方式的传热条件及其他环境因素可能影响化合物含量变化。该研究结果对豆豉粉深加工中风味形成具有参考和指导作用。 展开更多
关键词 预制豆豉粉 干燥方式 游离氨基酸 固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术 电子鼻
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吹扫捕集与固相微萃取结合气相色谱-质谱法测定饮用水中4种嗅味物质的比较研究
14
作者 郭爱华 王玮 +4 位作者 温雅 赵媛媛 王晨 赵丹莹 李堃 《环境卫生学杂志》 2025年第11期1001-1007,共7页
目的建立和比较吹扫捕集(purgeandlrap,P&T)-气相色谱-质谱法(gaschromalography-mass speclromelry,GCMS)和固相微萃取(solid-phasemicroexlraclion,SPME)气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定饮用水中2-甲基异茨醇、土臭素、二甲基二... 目的建立和比较吹扫捕集(purgeandlrap,P&T)-气相色谱-质谱法(gaschromalography-mass speclromelry,GCMS)和固相微萃取(solid-phasemicroexlraclion,SPME)气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定饮用水中2-甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚和二甲基三硫醚4种嗅味物质的方法。方法P&T法:水样中的待测物在吹扫管中被氮气吹脱后,被捕集阱捕获,捕集阱瞬间加热将待测物解吸;SPME法:采用固相微萃取纤维将水样中的待测物富集后,于GC进样口解吸;待测物解吸后经HP-5MS色谱柱分离,GC-MS检测,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果P&T-GC-MS法:取样量为25mL.4种嗅味物质的线性范围为10~100ng/L,方法最低检测质量浓度为1.8~3.5ng/L,回收率84.4%~108.3%,相对标准偏差为2.0%~9.8%:SPME-GC-MS法:取样量为10mL,二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的线性范围为10~100ng/L,2-甲基异茨醇和土臭素的线性范围为5.0~100ng/L,方法最低检测质量浓度为1.8~6.0ng/L,回收率81.7%~114.0%,相对标准偏差为3.7%~13.4%。结论两种方法的检出限均达到ng/L级别,回收率及精密度均满足检测要求,适用于同时测定饮用水中的4种嗅味物质和不同实验室条件的需求。 展开更多
关键词 吹扫捕集 固相微萃取 气相色谱-质谱法 饮用水 嗅味物质
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分散液液微萃取-高效液相色谱法快速测定乳品中的雌二醇
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作者 张朝辉 覃淋 +3 位作者 李丹 文星星 姜放军 黄嘉苗 《广州化工》 2025年第18期105-108,共4页
建立了超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法对乳品中雌二醇含量进行快速、高灵敏测定的分析方法。考察了萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量四个因素对雌二醇萃取效果的影响。得到的最佳微萃取条件为:200μL三氯甲烷作为萃取剂,300... 建立了超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法对乳品中雌二醇含量进行快速、高灵敏测定的分析方法。考察了萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量四个因素对雌二醇萃取效果的影响。得到的最佳微萃取条件为:200μL三氯甲烷作为萃取剂,300μL乙腈作为分散剂。在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0.025~2.0μg/mL,检出限0.008μg/mL,相对标准偏差(RSD)小于5.1%,加标回收率在78.1%~92.0%之间。结果表明,该方法简单快速、环境友好、灵敏度高,可成功应用于乳品中雌二醇含量的测定。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 高效液相色谱 乳品 雌二醇
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不同来源沉香精油中关键气味化合物的分析
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作者 冯伟 何萍 +2 位作者 冯晓丽 杨水莲 梅小虎 《林业工程学报》 北大核心 2025年第4期78-86,共9页
为了比较海南奇楠沉香精油、印尼沉香精油、绿奇楠沉香精油、奇楠沉香精油中关键气味化合物的差异,本研究通过气相-质谱/质谱(GC-MS/MS)和气相-质谱-嗅闻(GC-MS-O)法分析气味化合物的组成。实验结果表明,GC-MS/MS共检测54种气味化合物,... 为了比较海南奇楠沉香精油、印尼沉香精油、绿奇楠沉香精油、奇楠沉香精油中关键气味化合物的差异,本研究通过气相-质谱/质谱(GC-MS/MS)和气相-质谱-嗅闻(GC-MS-O)法分析气味化合物的组成。实验结果表明,GC-MS/MS共检测54种气味化合物,包括4种单萜、42种倍半萜类、2种醛类、3种酮类、3种其他类。其中有26种气味化合物可以被GC-MS-O识别,其香气稀释因子(FD)的范围为1~243。海南奇楠沉香精油中特征气味化合物主要是β-榄香烯(FD=243)和α-檀香醇(FD=243);印尼沉香精油以β-榄香烯(FD=81)、γ-桉叶油醇(FD=81)和α-檀香醇(FD=81)为主;绿奇楠沉香精油中以α-愈创木烯(FD=243)、(E)-α-佛手甘油烯(FD=81)、γ-杜松烯(FD=81)为主;而奇楠沉香精油中以γ-摩勒烯(FD=27)和γ-芹子烯(FD=27)为主。此外,结合电子鼻和化学计量法可以将4种不同来源的沉香精油进行区分。综上可知,不同沉香精油中气味化合物的差异赋予其独特的气味属性,但海南奇楠沉香精油和绿奇楠沉香精油的气味很接近。 展开更多
关键词 沉香精油 固相微萃取 香气稀释因子 倍半萜 电子鼻
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不同浸提加工处理对八角茴香风味化合物释出规律的影响
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作者 侯智勇 易宇文 +2 位作者 张浩 杨静 关雎 《保鲜与加工》 北大核心 2025年第6期138-147,共10页
为探讨八角茴香风味化合物的浸提、释放及迁移规律,以热油、水煮、油水混合浸提3种方式模拟八角茴香风味化合物在卤水中的释出途径,并采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS)检测风味化合物组成和相对含量,通过主成分分析(P... 为探讨八角茴香风味化合物的浸提、释放及迁移规律,以热油、水煮、油水混合浸提3种方式模拟八角茴香风味化合物在卤水中的释出途径,并采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS)检测风味化合物组成和相对含量,通过主成分分析(Principal component analysis,PCA)、气味活度值(Odor activity value,OAV)分析结合正交偏最小二乘法判别分析(Orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)探寻其对风味的影响。结果表明:SPME-GC-MS共检出84种风味化合物,其中,醛类10种、醇类7种、酮类4种、酯类5种、苯酚类6种、烷烃类3种、烯烃类49种;OAV值分析表明,茴香脑(39.24%~64.68%)是八角茴香的关键风味化合物,龙蒿脑(3.99%~15.74%)对风味影响最大,在水煮浸提中其释出效能是热油浸提的2.39倍、水油混合浸提的3.51倍;OPLS-DA结果表明,水煮浸提液风味与八角茴香风味最相似,而油水浸提液和热油浸提液风味相似。茴香脑、β-蒎烯、龙蒿脑、苯甲醛、崁烯、D-柠檬烯、己醛、2-甲基丁醛、苯甲酸甲酯等风味化合物对风味影响较大。综上,水煮浸提八角茴香获得的风味化合物最多,效果最好;八角茴香中的风味化合物在水中的溶解性高于脂。研究结果可为卤水风味调控提供理论依据。 展开更多
关键词 八角茴香 浸提方式 固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术 挥发性风味化合物 气味活度值
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分散液液微萃取-气相色谱-质谱快速检测饮用水中7种挥发性碘代消毒副产物
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作者 姚建花 胡明友 +1 位作者 邵国健 夏优 《实用预防医学》 2025年第1期109-113,共5页
目的建立分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法快速测定饮用水中一氯一碘甲烷、碘乙腈、二溴碘甲烷等7种挥发性碘代消毒副产物。方法水样加入无水硫酸钠后迅速注入经混合的二氯甲烷及甲醇溶液分散萃取,涡旋震荡并离心后,取二氯甲烷沉积... 目的建立分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法快速测定饮用水中一氯一碘甲烷、碘乙腈、二溴碘甲烷等7种挥发性碘代消毒副产物。方法水样加入无水硫酸钠后迅速注入经混合的二氯甲烷及甲醇溶液分散萃取,涡旋震荡并离心后,取二氯甲烷沉积相直接进样,经DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,采用选择离子监测模式检测7种碘代消毒副产物。结果采样二氯甲烷作为萃取剂、甲醇为分散剂提取饮用水中7种挥发性碘代消毒副产物,方法富集因子为69~129,7种物质在DB-5MS色谱柱上分离良好,各物质线性范围为0.3~50μg/L,相关系数均大于0.996,检出限为0.16~1.42μg/L,定量限为0.48~4.26μg/L,低、中、高三水平加标的平均回收率为75.2%~119%,相对标准偏差4.1%~10.5%。结论建立的方法采用分散液液微萃取提高了水样的提取效率,该方法高效简便、灵敏准确,可用于饮用水中7种挥发性碘代消毒副产物的快速检测。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 气相色谱-质谱 挥发性碘代消毒副产物
原文传递
基于HS-SPME-GC-MS分析“海螺”望春花不同部位挥发性成分
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作者 陈志 吴其国 +3 位作者 胡叶青 陈雪晴 刘童瑶 程亮亮 《安徽中医药大学学报》 2025年第5期99-105,共7页
目的分析与比较“海螺”望春花花瓣、雌蕊、雄蕊和花萼4个部位挥发性成分的差异。方法采用顶空固相微萃取—气相色谱—质谱联用技术分别提取并鉴定“海螺”望春花花瓣、雌蕊、雄蕊和花萼的挥发性成分;通过保留指数定性,并采用面积归一... 目的分析与比较“海螺”望春花花瓣、雌蕊、雄蕊和花萼4个部位挥发性成分的差异。方法采用顶空固相微萃取—气相色谱—质谱联用技术分别提取并鉴定“海螺”望春花花瓣、雌蕊、雄蕊和花萼的挥发性成分;通过保留指数定性,并采用面积归一化法计算各成分的相对含量。结果共鉴定出65种挥发性成分,从花瓣、雌蕊、雄蕊和花萼中分别检出50、54、47和47种化学成分,其中共有成分有33种。4个部位挥发性成分均以萜烯类(单萜烯、单萜醚)和烷烃类为主。首次发现花瓣中桧烯(占16.91%)及花萼中桉叶油醇(占17.97%)的特异性富集现象。结论“海螺”望春花的雌蕊与雄蕊挥发性成分组成高度相似,花瓣的成分组成与其他3个部位差异最为显著,这可为“海螺”望春花基于药用部位的精准炮制及其道地性品质评价提供科学依据。 展开更多
关键词 “海螺”望春花 挥发性成分 气相色谱—质谱联用 顶空固相微萃取
暂未订购
顶空固相微萃取气质联用法直接测定臭味物质的实验设计与实施
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作者 王俊霞 闫广礼 +1 位作者 吴友谊 钱飞跃 《实验科学与技术》 2025年第3期72-77,共6页
基于“新工科”创新型人才培养的要求,将最新科研成果用于研究生教学,建立了集样品提取、净化于一体的顶空固相微萃取技术(HS-SPME)联合气质联用法,准确分析太湖饮用水源地水样中9种臭味物质。该方法利用无有机溶剂消耗、样品用量少、... 基于“新工科”创新型人才培养的要求,将最新科研成果用于研究生教学,建立了集样品提取、净化于一体的顶空固相微萃取技术(HS-SPME)联合气质联用法,准确分析太湖饮用水源地水样中9种臭味物质。该方法利用无有机溶剂消耗、样品用量少、富集效率和自动化程度高的顶空固相微萃取技术。该方法的教学充分发挥了前处理技术与仪器分析联合自动化的优势,突破了传统样品前处理的繁琐步骤,展现了环境样品中痕量有机污染物的自动化分析方法,实现了教学与科研的深入融合。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 直接测定 臭味物质 气质联用 创新性实验
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