巯基乙醇-ICP-MS法测定碘帕醇注射液中银、金元素杂质的含量

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作者 朱凤亭 兰公剑 +1 位作者 卢忠秋 万国盛 《山东化工》 2026年第4期89-92,共4页

目的:测定碘帕醇注射液中银、金元素杂质的含量。方法:加入0.05%(质量分数)的巯基乙醇作为金的稳定剂,以加内标校正的标准加入法来检测碘帕醇注射液中银、金元素杂质含量。结果:银元素定量限为1.53×10^(-9),金元素定量限为25.13... 目的:测定碘帕醇注射液中银、金元素杂质的含量。方法:加入0.05%(质量分数)的巯基乙醇作为金的稳定剂,以加内标校正的标准加入法来检测碘帕醇注射液中银、金元素杂质含量。结果:银元素定量限为1.53×10^(-9),金元素定量限为25.13×10^(-9),银元素回收率为100.6%,金元素回收率为98.8%,改变样品冲洗时间、样品延迟时间及泵转速,方法耐用性均良好。13批供试品中均未检出银、金两种元素。结论:该方法可以准确、灵敏地检测出碘帕醇注射液中银、金元素杂质的含量。 展开更多

关键词 碘帕醇 元素杂质 电感耦合等离子质谱仪 标准加入法 巯基乙醇

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气相色谱法测定二碳酸二甲酯的纯度 被引量：5

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作者 周敏 芮昶 +4 位作者 沈群 林伟杰 赵凯 王啸 倪慧东 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期112-115,共4页

选用弱极性通用毛细管色谱柱(5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)、冷柱头进样及氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温,以甲基异丁酮为内标物,建立了测定二碳酸二甲酯(DMDC)纯度的气相色谱法。在优化的条件下,方法相关系数r=0.9996,检测限为0.5 m... 选用弱极性通用毛细管色谱柱(5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)、冷柱头进样及氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温,以甲基异丁酮为内标物,建立了测定二碳酸二甲酯(DMDC)纯度的气相色谱法。在优化的条件下,方法相关系数r=0.9996,检测限为0.5 mg/kg,线性范围为1.0～100 mg/kg,对实际样品进行测定,加标回收率为90.2%～98.7%,相对标准偏差为2.9%～5.2%。方法适用于食品添加剂二碳酸二甲酯的纯度分析。 展开更多

关键词 气相色谱法 二碳酸二甲酯 冷柱头进样 内标 食品添加剂

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石墨炉原子吸收标准加入法考察复方氨基酸注射液(18)中铝元素含量 被引量：5

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作者 韩峰超 王晓黎 +1 位作者 高广慧 孙晓娟 《实用药物与临床》 CAS 2010年第5期346-347,共2页

目的考察18合复方氨基酸注射液中铝含量。方法采用石墨炉原子吸收法测定注射液中铝离子浓度。结果不同厂家样品的铝离子浓度存在很大差异。结论有必要对复方氨基酸注射液中铝浓度进行限度检查。

关键词 原子吸收石墨炉法 铝 复方氨基酸注射液 标准加入法

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顶空毛细管气相法测定鸡肝散提取物中有机溶剂残留量 被引量：7

4

作者 王翰华 王向军 +1 位作者 曾苏 姚彤炜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期267-269,共3页

目的:建立鸡肝散提取物中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法:用 HP-5毛细管气相色谱柱,顶空进样,FID 检测器,以标准溶液加入法进行计算。结果:乙醇、乙酸乙酯、正丁醇的线性范围分别为12.98～129.8μg·mL^(-1)(r=0.9996),21.60～2... 目的:建立鸡肝散提取物中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法:用 HP-5毛细管气相色谱柱,顶空进样,FID 检测器,以标准溶液加入法进行计算。结果:乙醇、乙酸乙酯、正丁醇的线性范围分别为12.98～129.8μg·mL^(-1)(r=0.9996),21.60～216.0μg·mL^(-1)(r=0.9993),62.70～627.0μg·mL^(-1)(r=0.9994),回收率95.81%～104.2%,理论板数均大于13000,相邻峰的分离度均大于2,精密度、回收率 RSD 均小于10%。结论:本方法简单、准确,灵敏度高、重现性好,适用于鸡肝散提取物中有机溶剂残留量的测定。 展开更多

关键词 鸡肝散提取物 顶空进样法 毛细管气相色谱法 有机溶剂残留量 标准溶液加入法

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流动注射化学发光-标准加入校正法快速测定食品中的微量铬 被引量：3

5

作者 高向阳 张娜 +2 位作者 郭楠楠 魏龙 江晓琴 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期245-249,共5页

为建立一种快速测定食品中微量铬的新方法,以贼小豆、玉米、燕麦为样品,根据Cr^(3+)对Luminol-H_2O_2化学发光体系的线性催化特性,用标准加入校正法快速测定。结果表明:在试液p H为2.50和增益为1的最佳条件下,对1.00×10^(-12)mol/L... 为建立一种快速测定食品中微量铬的新方法,以贼小豆、玉米、燕麦为样品,根据Cr^(3+)对Luminol-H_2O_2化学发光体系的线性催化特性,用标准加入校正法快速测定。结果表明:在试液p H为2.50和增益为1的最佳条件下,对1.00×10^(-12)mol/L的Cr^(3+),测定的相对标准偏差(n=11)RSD为3.2%,按3倍标准偏差计算的检出限为2.30×10^(-13)mol/L,加标回收率为92.0%~98.1%,贼小豆、玉米、燕麦样品中铬的含量依次为46.64、31.22、38.66μg/g。该方法选择性好、快速准确、操作简便、重现性好、灵敏度高、用于粮食样品中铬的测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 流动注射化学发光 标准加入校正法 微量铬 贼小豆 玉米 燕麦

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食品添加剂二氧化碳中苯系列气体标准物质的研究 被引量：6

6

作者 李春瑛 韩桥 +2 位作者 王德发 吴梦一 杜秋芳 《低温与特气》 CAS 2009年第6期32-39,共8页

研究了注射重量法制备食品添加剂二氧化碳中苯系列气体标准物质的实验方法。气体称量装置采用日本Kyoto公司H2-30K型低感量大量程机械天平(30kg,1mg)和瑞士Mettler公司SB-16001粗称气瓶的大量程低灵敏度电子天平(16kg,0.1g),称量组分气... 研究了注射重量法制备食品添加剂二氧化碳中苯系列气体标准物质的实验方法。气体称量装置采用日本Kyoto公司H2-30K型低感量大量程机械天平(30kg,1mg)和瑞士Mettler公司SB-16001粗称气瓶的大量程低灵敏度电子天平(16kg,0.1g),称量组分气体和稀释气体。用日本Shimadzu L-200D高精密天平(200g,0.05mg)称量带锁注射器注射前后的重量。实验中选取苯含量低于0.01×10-6的高纯二氧化碳气体,以满足配制1×10-6标准气体的需求,本项研究苯系列气体标准物质重量制备的不确定度均小于2%。 展开更多

关键词 食品添加剂二氧化碳 苯气体标准物质 注射重量法 不确定度

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超高效液相色谱-串联质谱法测定3种含麦冬中药注射剂中多效唑残留量 被引量：5

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作者 许玮仪 郭藤 +2 位作者 黄金莉 金红宇 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1884-1890,共7页

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合标准加入法测定生脉注射液、参麦注射液、注射用益气复脉(冻干)中多效唑残留量。方法:采用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合标准加入法测定生脉注射液、参麦注射液、注射用益气复脉(冻干)中多效唑残留量。方法:采用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。采用标准加入法进行样品测定。结果:线性关系良好,相关系数均>0.998,加样回收率全部指标在94.5%~119.8%,RSD为1.4%~2.5%,定量限为0.7~0.8 ng·mL^(-1)。共筛查47批样品,其中85%的样品未检出多效唑,总体上安全可控,但3种注射液中均有部分批次样品有多效唑检出,具有一定安全风险。结论:标准加入法可有效克服基质效应,操作方便,该方法灵敏、准确、可靠。 展开更多

关键词 多效唑 超高效液相色谱-串联质谱法 标准加入法 麦冬 生脉注射液 参麦注射液 注射用益气复脉(冻干)

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顶空毛细管气相法测定三七提取物中有机溶剂残留量 被引量：7

8

作者 王翰华 倪珍珍 姚彤炜 《浙江大学学报（医学版）》 CAS CSCD 2007年第6期598-603,共6页

目的：建立三七提取物中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法，以标准溶液加入法测定三七提取物中有机溶剂残留量。结杲：在考察的浓度范围内7种有机溶剂呈现良好的线性关系（乙醇r=0．9994、正己烷r=0．9982... 目的：建立三七提取物中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法，以标准溶液加入法测定三七提取物中有机溶剂残留量。结杲：在考察的浓度范围内7种有机溶剂呈现良好的线性关系（乙醇r=0．9994、正己烷r=0．9982、苯r=0．9999、甲苯r=0．9991、二甲苯r=0．9994、苯乙烯r=0．9997、二乙烯苯r=0．9932），回收率81．74%～111．2%，理论板数均大于15000，相邻峰的分离度均大于2，日内、日间精密度RSD均小于10％。结论：该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好，排除了基质的干扰，适用于三七提取物中有机溶剂残留量的测定。 展开更多

关键词 色谱法 气相 药物残留物 三七提取物 顶空进样法 毛细管气相色谱法 标准溶液加入法 有机溶剂残留量

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二阶导数光谱-标准加入法测定心脉隆注射液中蛋白质含量 被引量：2

9

作者 焦春香 张成桂 +1 位作者 刘光明 李树楠 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期338-341,共4页

目的检测心脉隆注射液中的蛋白质含量。方法运用Bradford法检测心脉隆注射液蛋白质的含量,并结合二阶导数光谱-标准加入法排除干扰。结果利用二阶导数光谱-标准加入法建立了一个测量蛋白质浓度的通用标准曲线,并以此为基础检测到心脉隆... 目的检测心脉隆注射液中的蛋白质含量。方法运用Bradford法检测心脉隆注射液蛋白质的含量,并结合二阶导数光谱-标准加入法排除干扰。结果利用二阶导数光谱-标准加入法建立了一个测量蛋白质浓度的通用标准曲线,并以此为基础检测到心脉隆注射液中存在蛋白质,含量约为0.15 mg·mL-1。结论二阶导数光谱-标准加入法可以准确测定心脉隆注射液中蛋白质含量。 展开更多

关键词 心脉隆注射液 标准加入法 二阶导数光谱 蛋白质含量

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基于IPC在潮流调节中的研究应用 被引量：2

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作者 李娟 陈晓晋 +2 位作者 王坤 周建颖 闫乃欣 《电工电能新技术》 CSCD 北大核心 2013年第2期111-115,120,共6页

为了提高系统运行的经济性,将相间功率控制器(Interphase Power Controller,IPC)引入网络中进行潮流控制,实现网损优化;在阐述网损优化模型的基础上,依据相间功率控制器的基本结构,在保持原始网络节点导纳矩阵对称性的条件下,建立了利... 为了提高系统运行的经济性,将相间功率控制器(Interphase Power Controller,IPC)引入网络中进行潮流控制,实现网损优化;在阐述网损优化模型的基础上,依据相间功率控制器的基本结构,在保持原始网络节点导纳矩阵对称性的条件下,建立了利用相间功率控制器进行网损优化的数学模型,该模型将IPC对网络的影响等效为节点附加注入功率,并引入到网损优化模型的等式约束条件中,将含IPC支路功率及IPC参数约束引入到不等式约束条件中,通过罚函数与解耦法相结合进行网损优化的求解。IEEE5和IEEE14节点算例结果分析验证了所建模型的有效性,说明了利用相间功率控制器可以实现网损优化,有利于系统的经济运行。 展开更多

关键词 IPC 潮流控制 网损优化 附加注入功率 乘子罚函数 解耦法

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核磁共振技术的定量方法综述 被引量：6

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作者 周晓力 李增鑫 +1 位作者 刘万卉 尹利辉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1655-1664,共10页

核磁共振技术不仅是优秀的定性技术,在定量方面,也有着其独特的优势。作为一种高选择性、快速、经济的定量分析方法,核磁定量技术已广泛应用于医药、化工、食品等领域。核磁共振定量技术的基本原理是检测的磁性核共振信号强度与相应核... 核磁共振技术不仅是优秀的定性技术,在定量方面,也有着其独特的优势。作为一种高选择性、快速、经济的定量分析方法,核磁定量技术已广泛应用于医药、化工、食品等领域。核磁共振定量技术的基本原理是检测的磁性核共振信号强度与相应核的数成正比,并可根据样品性质,灵活选择相应的技术手段和定量方法,具有广泛的应用价值。本文针对核磁定量技术的定量方法,结合相关文献报道应用研究成果进行了系统的总结,为其实际应用及研究提供借鉴。 展开更多

关键词 核磁定量 基本原理 相对定量法 归一化法 内标法 外部标准法 电子参考获取体内浓度法 通过信号注入进行幅度矫正参考法 标准添加法 标准曲线法 基于脉冲长度的浓度测定法 人工信号量化法

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动力学-两次标准加入法同时测定钼和钨 被引量：9

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作者 王建华 常建芝 +1 位作者 袁英莉 姜忠明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第4期442-445,共4页

本文提出了动力学-两次标准加入法双组份同时测定的新方法,讨论了测定的基本原理;用停流 FIA光度法研究了钼(VI)和钨(VI)共同催化的 H_2O_2-I^-动力学反应体系,并建立了钼和钨同时测定的条件.用本法测定了钢样和模拟样品中的钼、钨含量... 本文提出了动力学-两次标准加入法双组份同时测定的新方法,讨论了测定的基本原理;用停流 FIA光度法研究了钼(VI)和钨(VI)共同催化的 H_2O_2-I^-动力学反应体系,并建立了钼和钨同时测定的条件.用本法测定了钢样和模拟样品中的钼、钨含量,结果满意.钼和钨的回收率分别为97%～102.6%和98.2%～103%;相对标准偏差分别为2.8%～3.2%和2.1%～3.5%. 展开更多

关键词 动力学分析 流动注射分析 钼 钨

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流动注射在线H点标准加入法同时测定头孢氨苄和甲氧苄啶 被引量：2

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作者 汪敬武 张灵通 杨佳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期100-102,共3页

目的:建立一种简单、快速、同时测定头孢氨苄(CEX)和甲氧苄啶(TMP)含量的新方法。方法:采用流动注射 H 点标准加入法,在 TMP 的等吸收点波长260.5 nm 和279.8 nm 处对试样进行标准加入测定,计算 CEX 的含量。在290.0nm 处测定TMP 含量... 目的:建立一种简单、快速、同时测定头孢氨苄(CEX)和甲氧苄啶(TMP)含量的新方法。方法:采用流动注射 H 点标准加入法,在 TMP 的等吸收点波长260.5 nm 和279.8 nm 处对试样进行标准加入测定,计算 CEX 的含量。在290.0nm 处测定TMP 含量。结果:胶囊中其他辅料对样品测定无干扰,CEX 和 TMP 在0～35μg·mL^(-1)范围内均遵从比尔定律,两者的 RSD(n=4)分别为1.3%及2.5%。结论:该方法操作简单、灵敏、准确,适合于头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 流动注射 头孢氨苄 甲氧苄啶 流动注射在线H点标准加入法

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m-t法高压天然气流量标准装置附加管容质量不确定度分析 被引量：3

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作者 张春杰 王朝平 +2 位作者 张宁 李明晓 唐飞 《北京石油化工学院学报》 2015年第1期16-19,共4页

基于质量-时间法高压天然气流量标准装置的天然气原级计量中的附加管容对计量精度有不可忽略的影响,通过研究附加管容的容积不确定度、气体的密度不确定度、时间不确定度等影响因素,给出了附加管容质量不确定度的计算方法,为降低由附加... 基于质量-时间法高压天然气流量标准装置的天然气原级计量中的附加管容对计量精度有不可忽略的影响,通过研究附加管容的容积不确定度、气体的密度不确定度、时间不确定度等影响因素,给出了附加管容质量不确定度的计算方法,为降低由附加管容引起的原级计量装置的不确定度给出理论依据。 展开更多

关键词 m-t法 流量标准装置 附加管容 不确定度

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含潮流控制器的改进节点附加注入法潮流计算 被引量：2

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作者 易善军 郭志忠 《继电器》 CSCD 北大核心 2004年第23期5-10,共6页

通过对常规节点附加注入法和常规牛顿法的剖析比较,得出了常规节点附加注入法收敛性存在问题的主要原因在于等效附加注入项处理得不够全面。在此基础上,提出了改进的节点附加注入法,该方法在潮流方程的节点功率不平衡量中引入新的修正项... 通过对常规节点附加注入法和常规牛顿法的剖析比较,得出了常规节点附加注入法收敛性存在问题的主要原因在于等效附加注入项处理得不够全面。在此基础上,提出了改进的节点附加注入法,该方法在潮流方程的节点功率不平衡量中引入新的修正项,使潮流的收敛性得到改善。另外,针对常规节点附加注入PQ分解法的线性收敛特性,应用斯梯芬算法或埃特金δ2加速收敛手续对其进行加速处理,使算法的收敛性在一定程度上也得到了进一步改善,并使计算效率得到比较明显的提高。算例分析结果说明了上述两种方法的良好效果。 展开更多

关键词 注入法 潮流控制器 潮流计算 潮流方程 节点功率 牛顿法 收敛特性 算法 PQ 收敛性

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FI-ICP-AES标准加入法的研究及其应用

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作者 廖振环 李凤 +3 位作者 陈世忠 秦永超 帅琴 江祖成 《武汉大学学报（自然科学版）》 CSCD 1999年第6期825-828,共4页

对流动注射-等离子体原子发射光谱(FI-ICP-AES)中的标准加入法进行了研究,并应用于生物试样中多种微量元素的同时测定. 对流动注射的工作条件(如载液流速,传输管长度,进样体积,曝光时间等)进行了详细考察;并对合并带标准加入法和反相标... 对流动注射-等离子体原子发射光谱(FI-ICP-AES)中的标准加入法进行了研究,并应用于生物试样中多种微量元素的同时测定. 对流动注射的工作条件(如载液流速,传输管长度,进样体积,曝光时间等)进行了详细考察;并对合并带标准加入法和反相标准加入法作了比较和评价. 实验结果表明,本法具有操作简便,消除基体效应,所用试样少,精密度和准确度好以及分析效率较高等优点. 该法用于(GBW 08501)桃叶标样和中草药(漏芦)中Fe、Mn、Cu、Cr、和Ni的同时测定,测定值与标准参考值基本吻合. 展开更多

关键词 ICP-AES 生物试样 微量元素 FI-ICP-AES

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流动注射梯度技术—广义标准加入法校正ICP—AES测定中的干扰 被引量：6

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作者 罗建波 张展霞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第11期1185-1188,共4页

提出了流动注射梯度技术和广义标准加入法用于校正ICP-AES测定中的基体和光谱干扰,该方法只需配制待测元素的一个标准溶液就可获得GSAM方法中所需要的信息.详细讨论了载流流速、延迟时间等操作参数的选择并分析了两个合成试样、铜合金... 提出了流动注射梯度技术和广义标准加入法用于校正ICP-AES测定中的基体和光谱干扰,该方法只需配制待测元素的一个标准溶液就可获得GSAM方法中所需要的信息.详细讨论了载流流速、延迟时间等操作参数的选择并分析了两个合成试样、铜合金和钢铁试样中的锌、锰和砷,相对标准偏差在0.5～1.9％之间. 展开更多

关键词 ICP-AES法 FIGT-GSAM 校正

全文增补中

Luminol-KMnO4化学发光差异加标法快速测定饲料中的镉

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作者 高向阳 《饲料工业》 北大核心 2019年第16期47-51,共5页

为建立一种便捷、快速测定饲料中镉的新方法,样品微波消解后,用鲁米诺-高锰酸钾(Luminol-KMnO4)化学发光差异加标法测定镉。结果表明:鲁米诺溶液的浓度为4×10^-5 mol/l,高锰酸钾浓度为5×10^-6 mol/l,1.124μg/l镉标准溶液加入... 为建立一种便捷、快速测定饲料中镉的新方法,样品微波消解后,用鲁米诺-高锰酸钾(Luminol-KMnO4)化学发光差异加标法测定镉。结果表明:鲁米诺溶液的浓度为4×10^-5 mol/l,高锰酸钾浓度为5×10^-6 mol/l,1.124μg/l镉标准溶液加入1.00 ml和2.00 ml时效果较好。饲料中镉质量分数在0.056 0~0.657 0μg/g,平均回收率大于98%。该法不需要绘制标准曲线和测定空白溶液,快速简便,成本低廉,为饲料中重金属镉的检测提供了新技术,具有一定的创新性和实用价值。 展开更多

关键词 饲料 镉 流动注射化学发光 差异加标法 重金属

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FI-ICP-AES中的标准加入法研究和在混合稀土全分析中的应用 被引量：3

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作者 沈菁 江祖成 廖振环 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 1991年第2期45-47,共3页

本文研究了流动注射-等离子体-原子发射光谱法中的标准加入法,以及在混合稀土分析中的应用。本方法以试样溶液作载流,以一定体积的标准系列溶液注入至载流中,经分散后引入ICP。在最佳条件下摄谱,以强度差值与标准浓度作图,得到曲线与浓... 本文研究了流动注射-等离子体-原子发射光谱法中的标准加入法,以及在混合稀土分析中的应用。本方法以试样溶液作载流,以一定体积的标准系列溶液注入至载流中,经分散后引入ICP。在最佳条件下摄谱,以强度差值与标准浓度作图,得到曲线与浓度轴的交点,即为待测物浓度值。研究结果表明,本方法具有操作简便,可消除基体干扰,准确度高和适应性宽的特点,并用于混合稀土分析。 展开更多

关键词 FI-ICP-AES 标准加入法 稀土元素

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石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定凝析油中砷 被引量：2

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作者 张占元 毛佳伟 +4 位作者 宁豪 郝星杰 王美娜 陈思 李铭 《精细石油化工》 CAS 2023年第4期60-62,共3页

采用直接进样,减少预处理过程砷含量的损失,建立了石墨炉原子吸收光谱标准加入法测凝析油中砷含量。实验结果表明,直接进样法在5.9~500μg/kg砷浓度范围内线性良好,相关系数均在0.999以上,检出限为5.9μg/kg,定量限为17.6μg/kg,加标回... 采用直接进样,减少预处理过程砷含量的损失,建立了石墨炉原子吸收光谱标准加入法测凝析油中砷含量。实验结果表明,直接进样法在5.9~500μg/kg砷浓度范围内线性良好,相关系数均在0.999以上,检出限为5.9μg/kg,定量限为17.6μg/kg,加标回收率在96.4%~108.7%,与SN/T 3234—2012标准方法比对,该法操作简便、准确度高,能够满足凝析油中砷的快速准确检测。 展开更多

关键词 凝析油 砷含量 原子吸收 直接进样 标准加入法

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