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Simultaneous determination of kolliphor HS15 and miglyol 812 in microemulsion formulation by ultra-high performance liquid chromatography coupled with nano quantity analyte detector 被引量:1
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作者 Honggen Zhang ZhenyuWang Oscar Liu 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS 2016年第1期11-17,共7页
A novel method for simultaneous determination of kolliphor HS15 and miglyol 812 in microemulsion formulation was developed using ultra-high performance liquid chromatography coupled with a nano quantitation analytical... A novel method for simultaneous determination of kolliphor HS15 and miglyol 812 in microemulsion formulation was developed using ultra-high performance liquid chromatography coupled with a nano quantitation analytical detector (UHPLC-NQAD). All components in kolliphor HS15 and miglyo1812 were well separated on an Acquity BEH C18 column. Mobile phase A was 0.1% trifluoroacetic acid (TFA) in water and mobile phase B was acetonitrile. A gradient elution sequence was programed initially with 60% organic solvent, slowly increased to 100% within 8 min. The flow rate was 0.7 mL/min. Good linearity (r 〉 0.95) was obtained in the range of 27.6-1381.1 μg/mL for polyoxyl 15 hydroxystearate in kolliphor HS15, 0.8-202.0 μg/mL for caprylic acid triglyceride and 2.7-221.9μg/mL for capric acid triglyceride in miglyol 812. The relative standard deviations (RSD) ranged from 0.6% to 1.7% for intra-day precision and from 0.4% to 2.7% for inter-day precision. The overall recoveries (accuracy) were 99.7%-101.4% for polyoxyl 15 hydroxystearate in kolliphor HS15, 96.7%-99.6% for caprylic acid triglyceride, and 94.1%- 103.3% for capric acid triglyceride in miglyol 812. Quantification limits (QL) were determined as 27.6 μg/ mL for polyoxy115 hydroxystearate in kolliphor HS15, 0.8 μg/mL for caprylic acid triglyceride, and 2.7 μg/ mL for capric acid triglyceride in miglyol 812. No interferences were observed in the retention time ranges of kolliphor HSI5 and miglyol 812. The method was validated in terms of specificity, linearity, precision, accuracy, QL, and robustness. The proposed method has been applied to microemulsion for- mulation analyses with good recoveries (82.2%-103.4%). 展开更多
关键词 Kolliphor HS15 Miglyol 812 Ultra-high performance liquid chromato-graphy (UHPLC) Nano quantitation analytical detector(NQAD)
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Determination of S/R ratio of mephenytoin in human urine by chiral HPLC and ultraviolet detection and its comparison with gas chromatography 被引量:4
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作者 黄松林 谢红光 +3 位作者 王伟 许振华 蒋长虹 周宏灏 《中国药理学报》 CSCD 1998年第6期548-550,共3页
目的:建立人尿中R,S美芬妥英的液相色谱手性分离与检测方法,用于CYP2C19酶活性的快速测定.方法:受试者口服消旋美芬妥英后的0-8h尿液标本用二氯甲烷提取后用手性色谱柱进行分离,流动相为乙腈和水(14∶86,体... 目的:建立人尿中R,S美芬妥英的液相色谱手性分离与检测方法,用于CYP2C19酶活性的快速测定.方法:受试者口服消旋美芬妥英后的0-8h尿液标本用二氯甲烷提取后用手性色谱柱进行分离,流动相为乙腈和水(14∶86,体积比),其中含有0.1%的冰醋酸和0.2%的三乙胺,流速为0.9mL·min-1,紫外检测波长为207nm.结果:在选定的色谱条件下R,S美芬妥英能很好地分离,尿中其他物质无干扰.用外标法定量,线性范围在50-5000μg·L-1,最小检出浓度为12.5μg·L-1,保留时间在9min内.液相色谱分析结果和气相色谱分析具有良好的一致性.结论:该法样本制备简便、分析时间短、线性范围宽、干扰少、灵敏和准确。 展开更多
关键词 美芬妥英 高压液相色谱 气相色谱 尿检测
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Highly efficient and aberration-free off-plane grating spectrometer and monochromator for EUV—soft X-ray applications 被引量:3
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作者 Jie Li Kui Li +14 位作者 Xiaoshi Zhang Dimitar Popmintchev Hao Xu Yutong Wang Ruixuan Li Guangyin Zhang Jiyue Tang Jin Niu Yongjun Ma Runyu Meng Changjun Ke Jisi Qiu Yunfeng Ma Tenio Popmintchev Zhongwei Fan 《Light: Science & Applications》 SCIE EI CSCD 2024年第1期68-79,共12页
We demonstrate a novel flat-field,dual-optic imaging EUV—soft X-ray spectrometer and monochromator that attains an unprecedented throughput efficiency exceeding 60%by design,along with a superb spectral resolution of... We demonstrate a novel flat-field,dual-optic imaging EUV—soft X-ray spectrometer and monochromator that attains an unprecedented throughput efficiency exceeding 60%by design,along with a superb spectral resolution ofλ/Δλ>200 accomplished without employing variable line spacing gratings.Exploiting the benefits of the conical diffraction geometry,the optical system is globally optimized in multidimensional parameter space to guarantee optimal imaging performance over a broad spectral range while maintaining circular and elliptical polarization states at the first,second,and third diffraction orders.Moreover,our analysis indicates minimal temporal dispersion,with pulse broadening confined within 80 fs tail-to-tail and an FWHM value of 29 fs,which enables ultrafast spectroscopic and pump-probe studies with femtosecond accuracy.Furthermore,the spectrometer can be effortlessly transformed into a monochromator spanning the EUV—soft X-ray spectral region using a single grating with an aberration-free spatial profile.Such capability allows coherent diffractive imaging applications to be conducted with highly monochromatic light in a broad spectral range and extended to the soft X-ray region with minimal photon loss,thus facilitating state-of-the-art imaging of intricate nano-and bio-systems,with a significantly enhanced spatiotemporal resolution,down to the nanometer–femtosecond level. 展开更多
关键词 chromato Highly EXCEEDING
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Simultaneous analysis of five taste and odor compounds in surface water using solid-phase extraction and gas chromatography-mass spectrometry 被引量:7
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作者 Wenfeng SUN Ruibao JIA Baoyu GAO 《Frontiers of Environmental Science & Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2012年第1期66-74,共9页
In this paper, a method using solid-phase extraction (SPE) and gas chromatography-mass spectro- metry (GC-MS) was developed to simultaneously analyze five taste and odor compounds in surface water, i.e., 2- methyl... In this paper, a method using solid-phase extraction (SPE) and gas chromatography-mass spectro- metry (GC-MS) was developed to simultaneously analyze five taste and odor compounds in surface water, i.e., 2- methylisoborneol (2-MIB), 2,4,6-trichloroanisole (TCA), 2-isopropyl-3-methoxy pyrazine (IPMP), 2-isobutyl-3- methoxy pyrazine (IBMP), and trans-l,lO-dimethyl- trans-9-decalol (geosmin, GSM). The mass spectrometry was operated in selective ion monitoring (SIM) mode. Three kinds of SPE columns and three eluting solvents were compared, the C 18 column was chosen as optimum SPE column, and methanol was chosen as the optimum eluting solvent. It was found that the method showed good linearity in the range of 1-200 ng.L^-1 and gave detection limits of 0.5 1.5 ng.L^-1 for individual compounds. Good recoveries (93.5%-108%) and relative standard deviations (1.58%-7.31%) were also obtained. Additionally, concentrations of these taste and odor compounds in Jinan's surface and drinking water were analyzed by applying this method, and the results showed that GSM and 2-MIB were the dominant taste and odor compounds in Jinan's raw water. 展开更多
关键词 solid-phase extraction (SPE) gas chromato- graphy-mass spectrometry (GC-MS) taste and odor compounds surface water MICROPOLLUTANT
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水中19种全氟和多氟化合物
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作者 任园园 邝慧聪 +2 位作者 刘志标 陈砚朦 徐淑暖 《净水技术》 2026年第1期179-187,共9页
【目的】本文建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于快速测定生活饮用水和水源水中19种全氟和多氟化合物(PFASs)。【方法】试验采用UPLC-MS/MS技术,对水样进行快速直接分析。前处理方法极为简单,仅采用0.22μm再生纤维... 【目的】本文建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于快速测定生活饮用水和水源水中19种全氟和多氟化合物(PFASs)。【方法】试验采用UPLC-MS/MS技术,对水样进行快速直接分析。前处理方法极为简单,仅采用0.22μm再生纤维针式过滤器过滤,省略了传统固相萃取的活化、上样、淋洗和洗脱等繁琐步骤,大幅节约了有机溶剂与样品处理时间。目标物经C18色谱柱分离后在电喷雾离子源(ESI)负离子模式下电离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析检测。【结果】19种PFASs在3~100 ng/L质量浓度内线性良好,相关系数(r)均大于0.995,方法检出限(MDL)为3 ng/L,定量限(MQL)为10 ng/L。在不同水样中进行19种PFASs低、中、高浓度加标试验,结果表明:纯水基质回收率为84.1%~125.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~10.0%(n=6);水源水回收率为71.1%~119.3%,RSD为1.2%~8.3%(n=6);出厂水回收率为73.8%~118.1%,RSD为1.1%~7.8%(n=6);末梢水回收率为72.2%~122.3%,RSD为0.6%~9.5%(n=6),均满足测试要求。【结论】相较于常规固相萃取方法,该方法具有低成本、高效率、绿色环保的优势,不仅适用于大批量生活饮用水及水源水样品中PFASs污染程度的快速筛查和长期监测,还可为突发性水污染事件的应急检测提供技术参考。 展开更多
关键词 饮用水 全氟和多氟化合物 超高效液相色谱-串联质谱 直接进样 方法探究
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A STUDY OF THE CHARACTERISTICS OF DUAL-FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR FOR GAS AND LIQUID CHROMATOGRAPHY
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作者 孙传经 丛树芬 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 1981年第5期411-416,共6页
Ⅰ. THE DFPD FOR GAS CHROMATOGRAPHY In two earlier papers, the carrier gas was mixed with oxygen or air at first and then the mixed gases were introduced to the lower flame of the detector through a central tube. When... Ⅰ. THE DFPD FOR GAS CHROMATOGRAPHY In two earlier papers, the carrier gas was mixed with oxygen or air at first and then the mixed gases were introduced to the lower flame of the detector through a central tube. When large amount of solvent came through the detector, the O2 would be con- 展开更多
关键词 FLAME GASES EARLIER STRAIGHT adding sulfur BOILING ranged chromato length
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Clinicopathological diagnosis and treatment of juvenile hemochromatosis
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作者 Chun-Xing Li Liang Zhang +1 位作者 Peng Wang Lei Sun 《Chinese Medical Journal》 SCIE CAS CSCD 2019年第24期3018-3020,共3页
To the Editor:Hereditary hemochromatosis(HH)is a lateonset autonomic disease characterized by enhanced intestinal absorption of iron and iron overload,which may lead to liver cirrhosis,cardiomyopathy,diabetes,arthriti... To the Editor:Hereditary hemochromatosis(HH)is a lateonset autonomic disease characterized by enhanced intestinal absorption of iron and iron overload,which may lead to liver cirrhosis,cardiomyopathy,diabetes,arthritis,and skin pigmentation.In 1996,Feder et al[1]cloned the gene responsible for HH(HFE)and reported that 85%of HH patients were homozygous for the C282Y mutation in the HFE gene.This was subsequently termed type 1 HH.Other inherited forms of HH exist that are non HFE-related,an example of which is juvenile hemochromatosis(JH);two genotypes that induce JH have been reported thus far.One JH genotype involves the hemojuvelin gene(HJV),which was cloned from a Greek family with JH by Papanikolaou et al[2]and is known as type 2A HH.The other involves the human antimicrobial peptide(HAMP)gene,which encodes hepcidin and is termed type 2B HH. 展开更多
关键词 DIAGNOSIS chromato SIS
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遂昌白马山森林公园代表林挥发性成分特征研究
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作者 贾静 雷凌华 +3 位作者 叶建超 刘雨甜 梁子逸 庄丽燕 《南京林业大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第4期215-224,共10页
【目的】分析浙江遂昌白马山森林公园8个代表林分的挥发性成分特征,探索各代表林挥发性成分的潜在康养活性。【方法】通过吸附管吸附法采集浙江遂昌白马山森林公园8个代表林分人体呼吸带高度处的森林挥发性成分,采用热脱附-气相色谱/质... 【目的】分析浙江遂昌白马山森林公园8个代表林分的挥发性成分特征,探索各代表林挥发性成分的潜在康养活性。【方法】通过吸附管吸附法采集浙江遂昌白马山森林公园8个代表林分人体呼吸带高度处的森林挥发性成分,采用热脱附-气相色谱/质谱联用仪(TD-GC/MS)技术对其进行成分检测、鉴定,以及NIST标准谱库的检索,对各林分挥发性成分进行定性和定量分析。【结果】浙江遂昌白马山森林公园8个代表林分的森林挥发性成分丰富度由高到低的顺序为柏木纯林、杉木+厚朴+枫香+鹅掌楸混交林、杉木+黄山松+木荷混交林、柳杉纯林、杉木+柳杉混交林、毛竹纯林、杉木纯林、杉木+黄山松混交林。8个代表性林分分别被分离出59、101、46、60、100、77、62、52个色谱峰,检出38、62、37、22、52、43、33、39种化合物,8个林分共有苯甲醛、壬醛、癸醛、乙酸正丙酯、乙酸仲丁酯、苯乙酮、苯、甲苯、乙苯、乙酸以及苯甲腈等11种化合物,每个林分共有的苯甲醛、壬醛、癸醛等3种醛类化合物相对含量和苯乙酮的相对含量都在12%以上,最高达53.95%。8个林分都有相对含量1.09%~21.78%不等的典型污染物,其中杉木+黄山松+木荷混交林污染物含量最高,杉木+黄山松混交林污染物含量最低。除了柏木纯林和杉木+厚朴+枫香+鹅掌楸混交林,白马山森林公园各林分都含有26%以上的醛类、酮类和酯类化合物,且柏木纯林释放4种萜烯类化合物。【结论】遂昌白马山森林公园各代表林分森林挥发性成分种类都较丰富,8个林分所释放的主要挥发性成分都含有芳香环烃类和烷烃类化合物,其中杉木+黄山松混交林释放萜烯类化合物、醛类化合物、酮类化合物、酯类化合物、醇类化合物等有益健康的挥发性成分总的相对含量最高。早秋的杉木+黄山松混交林、柳杉纯林、杉木纯林、毛竹纯林等4个群落结构的林区适合开展森林康养活动,杉木+黄山松混交林最有利于心血管慢性病的亚健康人群开展森林康养活动,柳杉纯林、杉木纯林、毛竹纯林次之。 展开更多
关键词 森林群落 林分结构 林分挥发性成分 热脱附-气相色谱/质谱联用仪(TD-GC/MS) 森林康养 白马山森林公园
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MICRODETERMINATION OF ACTIVE HYDROGEN IN ORGANIC COMPOUNDS BY GAS CHROMATOGRAPHY
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作者 胡振元 杨慧心 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 1966年第5期209-210,共2页
In recent years, gas chromatography has given great impetus to the development of organic microanalysis, and has been increasingly adopted as a method for the determination of common elements and functional groups in ... In recent years, gas chromatography has given great impetus to the development of organic microanalysis, and has been increasingly adopted as a method for the determination of common elements and functional groups in organic compounds. has reported the determination of active hydrogen by a combination of the gas chromatographic technique and the LiAlH4 reaction. A method for the same purpose by the gas chromatography accompanied by the Zerewitnoff method is presented in this note. In the classical Zerewitnoff method, the content of active hydrogen in organic compounds is to be obtained from the 展开更多
关键词 ACCOMPANIED ETHANE IODIDE REAGENT chromato stationary dissolved apparatus fitted interrupted
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不同级别聚山梨酯80中残留溶剂的测定及风险分析
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作者 张悦 李昌亮 +2 位作者 赵勇 刘雁鸣 谢莹莹 《中国医药科学》 2025年第7期60-63,共4页
目的测定不同级别聚山梨酯80(PS80)中溶剂残留,分析产品风险。方法建立顶空气相色谱法,对6批试剂级PS80、22批药用辅料级PS80、28批PS80(Ⅱ)样品中残留溶剂进行测定。结果试剂级、药用辅料级PS80样品均未检出甲醇、丙酮,部分PS80(Ⅱ)样... 目的测定不同级别聚山梨酯80(PS80)中溶剂残留,分析产品风险。方法建立顶空气相色谱法,对6批试剂级PS80、22批药用辅料级PS80、28批PS80(Ⅱ)样品中残留溶剂进行测定。结果试剂级、药用辅料级PS80样品均未检出甲醇、丙酮,部分PS80(Ⅱ)样品中检出甲醇、丙酮。结论PS80(Ⅱ)中甲醇、丙酮残留可能与生产工艺有关,企业应不断提升工艺水平,提高产品质量。 展开更多
关键词 聚山梨酯80 风险分析 残留溶剂 气相色谱法
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液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定氯碱生产处理水中的氯酚
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作者 刘洁 丁慧娟 《山东化工》 2025年第19期103-106,109,共5页
本研究建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定氯碱生产处理水中氯酚含量的分析方法。先是对pH值、萃取溶剂体积及衍生化试剂体积等液液萃取和衍生化条件进行优化,采用2 mol/L氢氧化钾调节水样pH值至碱性,随后用二氯甲烷萃取,酸化... 本研究建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定氯碱生产处理水中氯酚含量的分析方法。先是对pH值、萃取溶剂体积及衍生化试剂体积等液液萃取和衍生化条件进行优化,采用2 mol/L氢氧化钾调节水样pH值至碱性,随后用二氯甲烷萃取,酸化至pH值<3并重复萃取,结合乙酰化衍生化处理,可显著提高氯酚的回收率和检测灵敏度。在最优条件下,方法的线性关系良好,相关系数(r^(2))达到0.9958~0.9995,检测限为0.05~0.10μg/L。运用该方法对氯碱生产处理水样分析的结果显示其含有的4种氯酚含量均符合二级处理水限值规定,证明本方法适用于氯碱生产处理水中氯酚的准确测定。 展开更多
关键词 氯酚 氯碱生产处理水 液液萃取 气相色谱-质谱联用法 衍生化处理
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DNA聚合酶对变性高效液相色谱在基因突变检测中的影响 被引量:52
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作者 柳满然 潘凯枫 +1 位作者 王祎 吕有勇 《癌症》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1160-1163,共4页
背景与目的:变性高效液相色谱(denaturinghigh-performanceliquidchromatography,DHPLC)是最近发展起来的一种灵敏而高通量的基因突变检测技术,在工作中我们发现某些因素,尤其是DNA聚合酶干扰DHPLC分辨力。本文详细地分析了具校正功能... 背景与目的:变性高效液相色谱(denaturinghigh-performanceliquidchromatography,DHPLC)是最近发展起来的一种灵敏而高通量的基因突变检测技术,在工作中我们发现某些因素,尤其是DNA聚合酶干扰DHPLC分辨力。本文详细地分析了具校正功能和非校正功能的DNA聚合酶对变性高效液相色谱在基因突变检测中的影响,旨在寻找更适合DHPLC分析的DNA聚合酶。方法:选择长度为268bp、317bp、590bp的3个代表性的片段用于DHPLC分析。选择6种品牌的TaqDNA聚合酶,1种Ampli-TaqgoldDNA聚合酶,4种具校正功能的DNA聚合酶(Pfu和Vent),用这11种酶扩增同一DNA片段,并进行DHPLC检测,分析并鉴定它们对DHPLC峰型的影响。结果:TaqDNA聚合酶对DHPLC分析产生两种明显的负面影响。一是在DHPLC图谱的主峰前,形成一个额外小峰,影响DHPLC对杂合双链的分辨能力。另一种影响是难以形成正常的DHPLC色谱图,导致DHPLC检测的失败。具校正功能的DNA聚合酶和TaqgoldDNA聚合酶对DHPLC几乎不产生这些负面影响。结论:具校正功能的DNA聚合酶比Taq聚合酶更适合于DHPLC突变或SNP分析,尤其是GC含量高的小片段或其它容易受干扰的片段应首选PfuDNA聚合酶用于DHPLC分析。 展开更多
关键词 变性高效液相色谱技术 DNA聚合酶 基因突变 筛查 DHPLC
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大川芎方沿体外-血浆-脑脊液-脑组织的移行成分研究 被引量:22
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作者 王强 沈岚 +3 位作者 房鑫 洪燕龙 冯怡 阮克锋 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2364-2371,共8页
目的研究大川芎方(川芎、天麻)效应组分在硝酸甘油致实验性偏头痛模型大鼠血内、脑内移行成分归属,追溯其从体外-血浆-脑脊液-脑组织的移行趋势。方法以HPLC-DAD为研究手段,建立大川芎方效应组分体内外指纹图谱,并与9个对照品进行成分... 目的研究大川芎方(川芎、天麻)效应组分在硝酸甘油致实验性偏头痛模型大鼠血内、脑内移行成分归属,追溯其从体外-血浆-脑脊液-脑组织的移行趋势。方法以HPLC-DAD为研究手段,建立大川芎方效应组分体内外指纹图谱,并与9个对照品进行成分确认。结果确定大川芎方效应组分中源自于川芎的成分追溯为:体外(20个)-血浆(9个)-脑脊液(6个)-脑组织(5个);确认的入脑成分为阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H;源自于天麻的成分追溯为:体外(21个)-血浆(4个)-脑脊液(3个)-脑组织(1个),确认的入脑成分为天麻素、天麻苷元。结论该结果可确立大川芎方的入脑成分,为准确阐明大川芎方治疗偏头痛的药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 大川芎方 移行成分 归属 指纹图谱
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固相微萃取气相色谱法测定血中挥发性有机化合物 被引量:21
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作者 郝守进 康君行 +3 位作者 周珊 崔九思 戚其平 韩克勤 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期37-39,共3页
采用100μm 聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取技术(SPME)装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了血中10种挥发性有机化合物(VOCs)。实验确定的萃取时间为10分钟,解吸时间为1分钟。经研究证明,将萃取器针头... 采用100μm 聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取技术(SPME)装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了血中10种挥发性有机化合物(VOCs)。实验确定的萃取时间为10分钟,解吸时间为1分钟。经研究证明,将萃取器针头完全插入气化室时解吸效果较佳,本法的重现性好(RSD< 5% ),线性范围较宽,其中四氯乙烯为25~10 000ng/m l,苯甲基环己烷10~1 000ng/m l,苯乙烯和异丙苯为1~1 000ng/m l,其他6种化合物为5~1 000ng/m l。血中10种VOCs的最低检出限均低于5ng/m 展开更多
关键词 固相微萃取 挥发性 有机化合物 气相色谱 血液
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溴虫腈在桑叶中的残留毒性与降解动态检测 被引量:16
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作者 刘政军 谷淑波 +2 位作者 王开运 司树鼎 石绪根 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期597-602,共6页
为了保证桑园喷施杀虫剂溴虫腈后的养蚕用叶安全,采用食下毒叶法测定了溴虫腈对家蚕的残留毒性,用气相色谱法检测了喷药后不同时间桑叶中的药剂残留动态变化。结果表明:桑园内分别喷施250、200、150、100、50mg/L溴虫腈,检测到药剂在桑... 为了保证桑园喷施杀虫剂溴虫腈后的养蚕用叶安全,采用食下毒叶法测定了溴虫腈对家蚕的残留毒性,用气相色谱法检测了喷药后不同时间桑叶中的药剂残留动态变化。结果表明:桑园内分别喷施250、200、150、100、50mg/L溴虫腈,检测到药剂在桑叶的残留毒性期分别为>5 d、>5 d、3 d、1 d和0 d;200 mg/L溴虫腈在桑叶中的降解动态方程为C=95.335e-0.159 9t(R2=0.906 8),半衰期为4.33 d,此检测方法的最低检出药剂残留质量比为3.97×10-4mg/kg;桑树盛产期喷洒100 mg/L溴虫腈后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、14 d、21 d和28 d,药剂在桑叶中的残留量分别为40.969、39.814、20.226、18.726、9.975、5.522、2.774和0.026 mg/kg;200 mg/L和100 mg/L溴虫腈2次喷施处理桑叶21 d后的最终残留量分别为12.958、4.242 mg/kg。10%溴虫腈悬浮剂用于桑树害虫或害螨防治的建议使用浓度为100 mg/L,采叶安全间隔期为施药后5 d。 展开更多
关键词 溴虫腈 桑叶 残留毒性 降解动态 气相色谱法
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人尿中8-羟基脱氧鸟苷的气相色谱分析方法 被引量:13
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作者 梅素容 许国旺 吴采樱 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期1394-1397,共4页
报道了人尿中脱氧核糖核酸 (DNA)氧化损伤产物 8 羟基脱氧鸟苷的气相色谱分析方法。采用固相萃取和衍生化前处理步骤 ,用色谱保留值及气相色谱 质谱进行定性鉴定 ,在给定的色谱条件下 ,尿中的 8 羟基脱氧鸟苷能与其他杂质很好地分离 ,... 报道了人尿中脱氧核糖核酸 (DNA)氧化损伤产物 8 羟基脱氧鸟苷的气相色谱分析方法。采用固相萃取和衍生化前处理步骤 ,用色谱保留值及气相色谱 质谱进行定性鉴定 ,在给定的色谱条件下 ,尿中的 8 羟基脱氧鸟苷能与其他杂质很好地分离 ,内标法定量。方法的线性范围为 0 .2~ 10 0 μg ,FID的检测限为 4 .5 6pg s。分析尿样的相对标准偏差小于 8.0 % 展开更多
关键词 8-羟基脱氧鸟苷 气相色谱 固相萃取 气相色谱/质谱 衍生化 人尿 临床检验 DNA 氧化损伤
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纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定 被引量:28
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作者 王明泰 牟峻 +3 位作者 靳颖 吴剑 周晓 李爱军 《印染》 北大核心 2007年第7期35-39,共5页
采用固相萃取方法(SPE)净化样品,用GC.MSD法测定及确证纺织材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。纺织材料试样经三氯甲烷超声波提取,提取液浓缩后用固相萃取净化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MSD)测定,外标法定量,选择离子监测进行... 采用固相萃取方法(SPE)净化样品,用GC.MSD法测定及确证纺织材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。纺织材料试样经三氯甲烷超声波提取,提取液浓缩后用固相萃取净化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MSD)测定,外标法定量,选择离子监测进行阳性确证。当添加邻苯二甲酸酯类增塑剂浓度为100~1000mg/kg时,该方法回收率为78%~108%,相对标准偏差为4.26%~9.89%,测定低限为10-50mg/kg,各项指标均满足有关要求。 展开更多
关键词 测试 气相色谱法 质谱法 增塑剂 邻苯二甲酸酯 纺织品
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福建沿海部分地区织纹螺毒性消长及毒素成分分析 被引量:13
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作者 罗璇 于仁成 +2 位作者 王晓杰 李钧 周名江 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期636-643,共8页
为了解福建沿海织纹螺毒性的动态变化,于2006年3月至9月,对福建省涵江、同安和霞浦三地的织纹螺毒性消长情况进行了跟踪监测,并对高毒性织纹螺样品中的毒素成分进行了分析。期间每周采样一次,采集的织纹螺经鉴定后,通过小鼠生物测试法... 为了解福建沿海织纹螺毒性的动态变化,于2006年3月至9月,对福建省涵江、同安和霞浦三地的织纹螺毒性消长情况进行了跟踪监测,并对高毒性织纹螺样品中的毒素成分进行了分析。期间每周采样一次,采集的织纹螺经鉴定后,通过小鼠生物测试法分析其毒性,并选择毒性较高的织纹螺样品,应用高效液相色谱(HPLC)和高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术分别对样品中的麻痹性贝毒(paralytic shellfish poison,PSP)和河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)进行了分析。研究结果表明,三个采样点的织纹螺主要为半褶织纹螺,且均有阳性样品检出,涵江、同安和霞浦的织纹螺样品中阳性检出率分别为14%,43%和20%。采自福建三地的织纹螺样品总体毒性较低,毒性最高的样品为7月12日采自霞浦的半褶织纹螺,毒性为16.2MU.g-1组织(湿重)。对高毒性织纹螺样品的毒素分析结果表明,样品中不含麻痹性贝毒毒素,但是在样品中检测到了河豚毒素及其同系物三脱氧河豚毒素(trideoxy TTX)。样品中河豚毒素含量为4.38μg.g-1组织(湿重),依据样品中河豚毒素含量计算得到的毒性与小鼠法测试结果基本相当,说明河豚毒素及其同系物是导致织纹螺毒性的主要毒素成分。涵江的阳性样品集中出现在3月份,而同安和霞浦的阳性样品则出现了3月份和6,7月份两个高峰时段,说明织纹螺的毒性变化具有一定的季节和地域特征。因此,建议福建地区在这两个时段加强对织纹螺毒性的监测。 展开更多
关键词 织纹螺 毒性 河豚毒素 麻痹性贝毒 高效液相色谱 色谱-质谱联用
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柴油机颗粒物可溶有机组分来源研究 被引量:8
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作者 魏衍举 汪文瑞 +3 位作者 黄瑾 陈晓 王坤 刘圣华 《西安交通大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期6-11,共6页
在一台欧Ⅱ排放水平的增压中冷SOFIM8140柴油机上,利用气相色谱法研究了柴油和润滑油对发动机颗粒排放中可溶有机物(SOF)组分的影响,考察了发动机运转参数对SOF组分的影响规律。实验结果表明:SOF组分的碳数分布在C14~C30范围内,其中大... 在一台欧Ⅱ排放水平的增压中冷SOFIM8140柴油机上,利用气相色谱法研究了柴油和润滑油对发动机颗粒排放中可溶有机物(SOF)组分的影响,考察了发动机运转参数对SOF组分的影响规律。实验结果表明:SOF组分的碳数分布在C14~C30范围内,其中大部分质量集中于C23~C30,为润滑油成分;转速一定时,随着发动机负荷的增加,润滑油组分增加,柴油组分降低,润滑油组分占SOF总量的比例(质量分数)由60%增加到88%;全负荷时,随着发动机转速的提高,柴油组分降低,润滑油组分先大幅降低后略微增加,润滑油组分占SOF总量的80%以上且随转速变化不大。 展开更多
关键词 柴油机 润滑油 颗粒物 可溶有机物 色谱分析
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中药多成分体系谱动学数学模型的研究 被引量:10
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作者 邓俊林 邓凯文 +4 位作者 刘文龙 石继连 杨岩涛 罗杰英 贺福元 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期3058-3062,共5页
目的:建立以指纹图谱表达的中药多成分体系的药物动力学,亦谱动学的总量统计矩数学模型。方法:用总量统计矩原理阐明中药谱动学数学模型及参数关系。结果:建立了药物动力学与指纹图谱同时表征的二维变量的中药谱动学的数学模型与参数表... 目的:建立以指纹图谱表达的中药多成分体系的药物动力学,亦谱动学的总量统计矩数学模型。方法:用总量统计矩原理阐明中药谱动学数学模型及参数关系。结果:建立了药物动力学与指纹图谱同时表征的二维变量的中药谱动学的数学模型与参数表征体系,包括总量零阶矩(VUCT)、总量响应率(VUCPWT)、总量一阶矩坐标(指纹图谱总量一阶矩,MCRTT;药物代谢总量一阶矩,MRTT)及总量二阶矩(指纹图谱二阶矩,VCRTT;药物代谢二阶矩,VRTT)。结论:所建立的中药谱动学的数学模型及参数体系能表征以指纹图谱表达的中药多成分的药物动力学行为,其计算方法比单个成分逐个测定计算更为方便,同时适用于未知成分药物动力学研究。 展开更多
关键词 中药 谱动学 药物动力学 总量统计矩 指纹图谱 数学模型 参数
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