基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS和UPLC-QqQ-MS的不同产地八角莲化学成分定性与定量分析

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作者 臧世丹 贾春雪 +2 位作者 解嘉琪 刘传鑫 黄建梅 《药物评价研究》 北大核心 2025年第4期910-918,共9页

目的 建立不同产地八角莲中6种有效成分(鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素)的定性与化学计量学方法确定的3种差异成分(鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素)和鬼臼毒酮的定量分析方法。方法... 目的 建立不同产地八角莲中6种有效成分(鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素)的定性与化学计量学方法确定的3种差异成分(鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素)和鬼臼毒酮的定量分析方法。方法 以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,Waters BEH C18柱进行色谱分离,使用Q Exactive Orbitrap MS和电喷雾离子源(ESI)进行正、负离子模式下的质谱扫描分析,根据标准品质谱数据,对不同产地八角莲化学成分进行鉴定;结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)确定差异性特征成分;使用Waters BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,应用Qq Q MS,在正离子模式下,以MRM配对离子方式,同时对不同产地八角莲中有显著性差异的3个化学成分以及鬼臼毒酮进行定量测定。结果 结合标准品质谱信息,确定收集自四川产地的八角莲样品不含鬼臼毒酮,其余6个产地的八角莲样品中均鉴定到6种有效成分(鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素)。PCA表明,不同产地的八角莲样品间存在差异。通过OPLS-DA项下的变量重要性投影(VIP)分析筛选出鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素可能是影响不同产地八角莲质量差异的标志物。定量结果表明,4种化学成分均在4 min内出峰且分离良好,鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮分别在1~200、10~1 000、1~1 000、1~1 000 ng·mL-1线性关系良好(r>0.996),平均加样回收率为97.3%~102.8%,RSD均小于8.3%。7个产地的4种差异成分中,河南产地的鬼臼毒素含量明显高于其他产地(P<0.01),湖南产地的山荷叶素含量明显高于其他产地(P<0.01),4’-去甲基鬼臼毒素与去氧鬼臼毒素在各产地中的含量差别较小。结论 结合化学计量学建立的快速、准确、灵敏的多指标成分定量方法可有效区分不同产地的八角莲,为八角莲药材的质量评价与控制提供参考。 展开更多

关键词 八角莲 uplc-q-exactive-orbitrap-ms UPLC-QqQ-MS 鬼臼毒素 去氧鬼臼毒素 去氢鬼臼毒素 4’-去甲基鬼臼毒素 鬼臼毒酮 山荷叶素

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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS的脾气亏虚、湿热瘀毒证结直肠癌血浆代谢组学分析

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作者 孟思婷 陶李蕙苹 +3 位作者 张东 张钦畅 范一平 程海波 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第21期130-137,共8页

目的:观察分析脾气亏虚、湿热瘀毒证(SRYD)结直肠癌患者,非脾气亏虚、湿热瘀毒证(non-SRYD)结直肠癌患者和正常人(Normal)的血浆代谢物差异,挖掘SRYD结直肠癌患者特有的代谢产物及其潜在生物标志物。方法:依据SRYD及non-SRYD结直肠癌诊... 目的:观察分析脾气亏虚、湿热瘀毒证(SRYD)结直肠癌患者,非脾气亏虚、湿热瘀毒证(non-SRYD)结直肠癌患者和正常人(Normal)的血浆代谢物差异,挖掘SRYD结直肠癌患者特有的代谢产物及其潜在生物标志物。方法:依据SRYD及non-SRYD结直肠癌诊断标准,纳入30例患者,其中10例SRYD结直肠癌患者,20例non-SRYD结直肠癌患者,同时Normal组招募10人。采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)对3组人群血浆进行代谢组学检测。通过无监督的主成分分析(PCA)及有监督的偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),按照变量重要性投影(VIP)值>1、t检验P<0.05筛选组间差异代谢物,并基于京都基因与基因组百科全书(KEGG)进行通路富集分析,探索SRYD结直肠癌患者特有的代谢产物及代谢通路。结果:代谢组测序结果显示,各组间的代谢轮廓具有一定差异,SRYD组与Normal组血浆差异代谢物111个,上调31个,下调80个,主要包括硬脂酰溶血磷脂酰胆碱、吲哚-3-丙烯酸、硫酸脱氢表雄酮等(P<0.05);non-SRYD组与Normal组差异代谢物97个,上调36个,下调61个,主要包括硬脂酰溶血磷脂酰胆碱、鞘氨醇、棕榈酰溶血磷脂酰胆碱等(P<0.05);SRYD组与non-SRYD组差异代谢物19个,上调5个,下调14个,主要有二氢鞘氨醇、棕榈酸、亚油酰乙醇酰胺等(P<0.05)。将显著性差异代谢物进行KEGG分析获得各组显著富集代谢通路,结果发现初级胆汁酸合成、胆固醇代谢、胆汁分泌等11条代谢通路是SRYD结直肠癌特有的差异信号通路。进一步检索上述关键信号通路,结果发现胆汁分泌和初级胆汁酸合成通路中均存在胆汁酸的上调,甘氨鹅脱氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、鹅去氧胆酸存在上调趋势。结论:初级胆汁酸合成、胆固醇代谢、胆汁分泌相关通路可能是SRYD结直肠癌特有的差异信号通路,胆汁酸是代谢通路中的核心分子,可作为与SRYD结直肠癌发生发展密切相关的潜在生物标志物。 展开更多

关键词 结直肠癌 脾气亏虚、湿热瘀毒证 血浆代谢组学 胆汁酸 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱串联法(uplc-q-exactive-orbitrap-ms)

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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS的柳叶菜化学成分及活性研究

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作者 叶建春 赵日杂 +3 位作者 杨晴 蒲仁军 邱雪 张志锋 《西南民族大学学报(自然科学版)》 2025年第3期237-244,共8页

对柳叶菜的化学成分进行分析鉴定及生物活性评价.采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS,正、负离子模式下采集数据,对其化学成分进行定性分析,以DPPH、ABTs自由基清除率评价其抗氧化活性,并在酶和B16细胞水平探索其酪氨酸酶抑制活性.通过高... 对柳叶菜的化学成分进行分析鉴定及生物活性评价.采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS,正、负离子模式下采集数据,对其化学成分进行定性分析,以DPPH、ABTs自由基清除率评价其抗氧化活性,并在酶和B16细胞水平探索其酪氨酸酶抑制活性.通过高分辨质谱分析并结合相关文献,共鉴定出柳叶菜中37种成分,包含11种脂肪酸类、6种黄酮类、7种有机酸类及13种其他类成分. 0.04 mg/mL以上浓度柳叶菜提取物对DPPH自由基、ABTs自由基的清除率可达90%以上.同时,柳叶菜提取物可在不影响细胞增殖的条件下抑制B16细胞内酪氨酸酶活性及黑色素含量,从而发挥美白作用.本研究可为柳叶菜化学物质基础研究及资源开发利用提供科学依据. 展开更多

关键词 柳叶菜 uplc-q-exactive-orbitrap-ms 抗氧化活性 酪氨酸酶抑制 化学成分

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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术分析颈复康颗粒化学成分及入血成分

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作者 张诗芸 冯欣 +4 位作者 王鹏 叶婉婷 白阳 张娜 孙毅坤 《现代中药研究与实践》 2025年第3期55-62,共8页

目的分析颈复康颗粒的主要化学成分和入血原型成分。方法利用超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术,结合现有文献研究,对目标化合物二级质谱特征碎片离子进行比对确认,鉴定颈复康颗粒的化学成分... 目的分析颈复康颗粒的主要化学成分和入血原型成分。方法利用超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术,结合现有文献研究,对目标化合物二级质谱特征碎片离子进行比对确认,鉴定颈复康颗粒的化学成分;给予大鼠颈复康颗粒后,在其血浆中检测原型成分。结果从颈复康颗粒中共鉴定96个化学成分,其中苯丙素类化合物5个、萜类化合物10个、生物碱类化合物9个、黄酮类化合物27个、有机酸类化合物9个以及其它化合物36个。在血浆中鉴定入血原型成分15个,其中苯丙素类化合物1个、萜类化合物2个、生物碱类化合物3个、黄酮类化合物4个以及其它化合物5个。结论本研究较为全面地解析了颈复康颗粒的体外化学成分和入血原型成分,为颈复康颗粒的药效物质基础研究、进一步开发利用和质量标准提升提供了参考。 展开更多

关键词 颈复康颗粒 化学成分 入血原型成分 uplc-q-exactive-orbitrap-ms

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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术的黄连-厚朴药对化学成分及入血成分分析

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作者 赵东云 黄玉宇 +1 位作者 潘庭峰 成旭东 《云南化工》 2025年第9期73-80,共8页

借助超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术对黄连-厚朴药对的化学成分及入血成分进行系统全面的分析与鉴定,为进一步研究黄连-厚朴药对的药效物质基础及作用机制提供一定依据。采用UPLC-Q-Exactive-... 借助超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术对黄连-厚朴药对的化学成分及入血成分进行系统全面的分析与鉴定,为进一步研究黄连-厚朴药对的药效物质基础及作用机制提供一定依据。采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS分析技术采集质谱数据,根据分子质量与二级质谱信息,结合对照品及文献数据鉴定黄连-厚朴药对化学成分、入血成分。结果表明,黄连-厚朴药对化学成分及入血成分主要为生物碱类和苯丙素类,初步阐明了其药效物质基础,为进一步实验提供了一定依据。 展开更多

关键词 中药材 黄连-厚朴 药对 化学成分 入血成分 uplc-q-exactive-orbitrap-ms

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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS、网络药理学和实验验证探讨裸花紫珠抗H1N1活性成分及其作用机制 被引量：5

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作者 杨颖 邵骏菁 +3 位作者 许金珂 陈岩 田景振 侯林 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期279-292,共14页

本实验首先对裸花紫珠的提取物进行萃取,得到不同的萃取部位,然后对各部位进行抗甲型流感病毒H1N1型(H1N1)活性筛选,确定裸花紫珠乙酸乙酯萃取部位(EACN)具有较好的体外抗H1N1的活性。采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用(UPLC-... 本实验首先对裸花紫珠的提取物进行萃取,得到不同的萃取部位,然后对各部位进行抗甲型流感病毒H1N1型(H1N1)活性筛选,确定裸花紫珠乙酸乙酯萃取部位(EACN)具有较好的体外抗H1N1的活性。采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术对EACN进行定性分析。基于定性分析的结果,进一步使用数据挖掘和网络药理学,评估药物的活性成分、关键靶点和关键通路,最后使用H1N1感染BALB/c小鼠模型对预测结果进行验证。结果显示,在各个萃取部位中,乙酸乙酯部位体外抗H1N1效果最佳,半数抑制浓度(IC_(50))为51μg/mL,半数细胞毒浓度(CC_(50))为859.4μg/mL,选择指数(SI,CC_(50)/IC_(50))为16.85。从EACN中鉴定出34种化合物,在此基础上,利用网络药理学,筛选出和EACN抗H1N1相关的药物靶点67个,靶点共涉及生物过程491个,与抗H1N1相关的通路147个。H1N1感染BALB/c小鼠实验结果发现,EACN能改善H1N1感染引起的体重降低和肺指数的增加,降低小鼠肺组织的病毒载量,减轻小鼠肺组织的病理损伤,降低外周血血清中TNF-α、IFN-γ、IL-1β水平。实验结果提示EACN可能从直接抑制病毒、抗炎作用和免疫调节作用等多个途径发挥抗H1N1的作用。 展开更多

关键词 裸花紫珠 H1N1 uplc-q-exactive-orbitrap-ms 网络药理学

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UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法同时测定牛黄上清片中18种胆汁酸的含量 被引量：2

7

作者 林晨 洪芳 +3 位作者 陈俊裕 林诗铃 郑燕芳 黄鸣清 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1065-1072,共8页

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸的含量。方法 分析采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;加热电喷雾离子源;负离子扫描;平行反应监测模式。再进行化学模式识别。结果 18种胆汁酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.73%~104.07%,RSD 2.10%~4.07%。不同厂家样品中各胆汁酸在种类和含量上存在一定差异。结论 该方法灵敏可靠,专属性好,可用于牛黄上清片的质量控制。 展开更多

关键词 牛黄上清片 胆汁酸 含量测定 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-q-exactive-orbitrap-ms) 化学模式识别

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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS分析马齿苋炒炭前后化学成分变化 被引量：5

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作者 罗健顺 王炳然 +4 位作者 席庆菊 王艺霏 马启风 张淼 高红梅 《中药材》 CAS 北大核心 2024年第3期598-603,共6页

目的:分析马齿苋炒炭前后化学成分变化,筛选差异性止血成分。方法:采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术检测,选择Waters BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流速为0.2 mL/min;进样量为1μL;柱温为35℃;流动相为水-乙腈,梯... 目的:分析马齿苋炒炭前后化学成分变化,筛选差异性止血成分。方法:采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术检测,选择Waters BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流速为0.2 mL/min;进样量为1μL;柱温为35℃;流动相为水-乙腈,梯度洗脱;采用电喷雾离子源,正、负离子扫描模式,质量扫描范围m/z 50~1500,根据相对分子质量和碎片信息,结合文献及数据库鉴定化学成分。应用SIMCA 14.1软件对质谱数据进行主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,通过查阅相关文献筛选马齿苋炒炭前后差异性止血活性成分。结果:在正、负离子模式下,马齿苋及其炭品共鉴定出41个成分,含黄酮9个、苷类6个、有机酸12个、脂肪酸4个、氨基酸3个、生物碱4个、萜类1个、其他成分2个,通过VIP值结合文献筛选出6个差异性止血成分,其中没食子酸、5,7,4′-三羟基黄酮、大豆苷元含量增加。结论:马齿苋炭主要含黄酮类和有机酸类等成分,上述研究结果可为马齿苋炒炭后止血作用增强提供物质基础依据。 展开更多

关键词 马齿苋 uplc-q-exactive-orbitrap-ms 化学成分 炮制 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析

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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS和网络药理学的紫贝颗粒治疗感染后咳嗽的药效物质基础及作用机制 被引量：3

9

作者 张紫岚 王停 +2 位作者 亢倩丽 邓方圆 林红梅 《药物评价研究》 北大核心 2024年第12期2726-2744,共19页

目的基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术鉴定紫贝颗粒(ZBG)水提物中化学成分,并结合网络药理学和分子对接方法分析ZBG治疗感染后咳嗽(PIC)的药效物质基础及作用机制。方法采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术,表征ZBG的化学成分,并... 目的基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术鉴定紫贝颗粒(ZBG)水提物中化学成分,并结合网络药理学和分子对接方法分析ZBG治疗感染后咳嗽(PIC)的药效物质基础及作用机制。方法采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术,表征ZBG的化学成分,并导入中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)、PharmMapper数据库检索药物成分靶点;利用GeneCards、OMIM数据库收集PIC相关疾病靶点,取交集后利用STRING数据库、Cytoscape软件构建“ZBG成分-共有靶点”蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络并筛选核心成分与核心靶点。利用DAVID数据库对共同靶点进行基因本体(GO)和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析,借助分子对接预测核心成分和关键靶点的结合能力。结果通过质谱分析鉴定得到ZBG水提物化学成分109个,结合数据库筛选得到ZBG治疗PIC的潜在活性成分90个,与PIC治疗相关的作用靶点122个。其中,芦丁、柚皮苷、黄芩苷、异绿原酸A、香叶木苷、甘草酸等14个成分为ZBG治疗PIC的核心成分,表皮生长因子受体(EGFR)、非受体酪氨酸蛋白激酶(SRC)、丝氨酸和苏氨酸激酶1(AKT1)、磷脂酰肌醇3-激酶调控亚基(PIK3R1)、丝裂原活化蛋白激酶(MAPK8)、基质金属蛋白酶-9(MMP-9)等6个靶点为ZBG治疗PIC的关键靶点。结合KEGG富集结果表明,ZBG治疗PIC的机制与EGFR信号通路、MAPK信号通路和PI3K-Akt信号通路有关。分子对接结果表明ZBG中14个核心成分与6个关键靶点均有较好的结合活性,其结合模式主要以氢键为主。结论ZBG可通过多成分、多靶点、多通路治疗PIC,为后续深入揭示其药效物质基础及作用机制提供了参考。 展开更多

关键词 紫贝颗粒 感染后咳嗽 uplc-q-exactive-orbitrap-ms 网络药理学 分子对接 芦丁 柚皮苷 黄芩苷 异绿原酸A 香叶木苷 甘草酸

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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS整合网络药理学探讨金银花抗RSV肺炎的作用机制 被引量：18

10

作者 李晨 吕婧 +2 位作者 杨龙飞 赵渤年 高燕 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2021年第8期769-776,共8页

目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术、网络药理学和整体动物实验药理学的方法,初步探讨金银花抗RSV肺炎的作用机制。方法:采用滴鼻法建立呼吸道合胞病毒(respiratory syncytial v... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术、网络药理学和整体动物实验药理学的方法,初步探讨金银花抗RSV肺炎的作用机制。方法:采用滴鼻法建立呼吸道合胞病毒(respiratory syncytial virus,RSV)肺炎小鼠模型,设立空白组、模型组、阳性对照组、金银花低、中、高剂量给药组,以小鼠体质量、肛温、肺指数以及IFN-γ、TNF-α、MCP-1、IL-10、IL-6、IFN-β的变化为指标,探讨金银花抗RSV肺炎的作用机制。采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS对金银花中成分进行表征。采用网络药理学,将已定性成分-靶点网络与RSV肺炎-靶点网络进行映射,构建成分-RSV肺炎靶点网络。同时利用STRING数据库筛选网络中核心靶点,导入Cytoscape 3.6.1软件,构建核心靶点PPI网络,计算拓扑参数,推测核心靶点。结果:与模型组比较,各金银花给药组小鼠体质量均增加,肛温及肺指数均下降,炎性因子(IFN-γ、TNF-α、MCP-1、IL-10、IL-6)含量增加或减少,且有显著性差异;对金银花中39个成分进行表征,结合网络药理学获得成分对应靶点277个,疾病靶点390个,去重后生成PPI网络,PPI网络中根据度值确定核心靶点为TNF、AKTI、TLR4、IL-10、IL-2。结论:通过网络药理技术和整体动物实验推测,金银花可以通过下调TLR4/NK-κB通路,减少TNF-α、IL-6、IL-10等炎性因子的表达;作用于T细胞、自然杀伤细胞进而上调免疫因子IFN-γ的表达;降低MCP-1含量,减少炎性损伤、巨噬细胞的产生来协同发挥抗RSV感染肺炎的作用。 展开更多

关键词 金银花 RSV uplc-q-exactive-orbitrap-ms 流式细胞仪 网络药理学

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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS隔山消化学成分的鉴定 被引量：8

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作者 张童画 乔溪莹 +6 位作者 徐浩然 于庚原 程虹 冯欣 毕玥琳 林宏英 孙毅坤 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期807-814,共8页

目的采用超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)对苗药隔山消中的化学成分进行定性分析。方法隔山消75%甲醇提取液采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.... 目的采用超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)对苗药隔山消中的化学成分进行定性分析。方法隔山消75%甲醇提取液采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;进样量2μL。质谱采用ESI源,在正、负离子模式下分别采集数据。通过比对特征碎片离子及各类化合物的一般裂解规律,结合相关文献对化学成分进行定性鉴别。结果共鉴别出64个化合物,包括甾类、苯乙酮类、香豆素类等。结论该研究采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术鉴定隔山消中的化学成分,为进一步阐明隔山消中的有效物质基础提供依据。 展开更多

关键词 隔山消 苗药 uplc-q-exactive-orbitrap-ms 化学成分 裂解规律

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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS的新癀片化学成分分析 被引量：5

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作者 高旭华 冯欣 +3 位作者 毕玥琳 倪诗婷 杨天歌 陶欧 《中南药学》 CAS 2021年第9期1792-1799,共8页

目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电轨道场离子阱质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术对新癀片中的化学成分进行鉴定分析。方法对新癀片粉末进行加热回流提取,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×150 mm)... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电轨道场离子阱质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术对新癀片中的化学成分进行鉴定分析。方法对新癀片粉末进行加热回流提取,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×150 mm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL;采用ESI源在正、负离子模式下分别采集数据。根据化合物精确质荷比及二级碎片离子信息,结合参考文献数据,鉴定新癀片水提液中的主要化学成分。结果从新癀片水提液中鉴定出54个化学成分,包括皂苷、胆酸、酚酸、香豆素等各类化合物。结论本研究首次采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术研究新癀片中的化学成分,为新癀片成分及机制层面的研究奠定基础。 展开更多

关键词 新癀片 uplc-q-exactive-orbitrap-ms 皂苷类 胆酸类 酚酸类

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不同基原石决明及其伪品的特征离子鉴别 被引量：1

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作者 梁小婕 李国卫 +6 位作者 周林 胡绮萍 罗穆祥 汤杰豪 陈向东 潘礼业 孙冬梅 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第11期263-269,共7页

目的:建立石决明及其伪品的鉴别方法,完善石决明质量评价方法。方法:收集来自17批皱纹盘鲍Haliotis discus hannai、3批杂色鲍H.diversicolor、4批澳洲鲍H.ruber、3批羊鲍H.ovina、3批白鲍H.laevigata、3批耳鲍H.asinina和3批黑足鲍H.i... 目的:建立石决明及其伪品的鉴别方法,完善石决明质量评价方法。方法:收集来自17批皱纹盘鲍Haliotis discus hannai、3批杂色鲍H.diversicolor、4批澳洲鲍H.ruber、3批羊鲍H.ovina、3批白鲍H.laevigata、3批耳鲍H.asinina和3批黑足鲍H.iris基原的石决明。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS)对不同基原石决明及其伪品的酶解物进行分析,结合Venn图筛选各物种潜在特征离子。采用UPLC-三重四极杆串联质谱法(UPLCQq Q-MS/MS)对特征离子进行验证,建立特征离子专属性检测方法。结果:从皱纹盘鲍、澳洲鲍、白鲍、羊鲍、杂色鲍、耳鲍、黑足鲍中分别筛选出1182、167、47、89、104、203、424个潜在特征离子,并筛选出9个特征离子。建立的特征离子鉴别方法中9个特征离子的精密度、稳定性、重复性均符合要求。不同基原石决明及其伪品均能检出各自的特征离子,包括皱纹盘鲍m/z 631.83~886.48(双电荷)、m/z 631.83~443.74(双电荷);澳洲鲍m/z 699.28~232.11(双电荷),m/z 699.28~544.27(双电荷);白鲍m/z 535.76~752.37(双电荷)、m/z 535.76~548.28(双电荷);羊鲍m/z 708.35~442.28(双电荷)、m/z 708.35~215.14(双电荷);杂色鲍m/z 561.33~614.86(三电荷)、m/z 561.33~468.28(三电荷)、m/z 608.29~618.32(双电荷)、m/z 608.29~390.21(双电荷);耳鲍m/z 769.85~274.10(双电荷)、m/z 769.85~532.75(双电荷)、m/z 827.43~646.36(单电荷)、m/z 827.43~257.12(单电荷)及黑足鲍m/z 468.24~576.29(双电荷)、m/z 468.24~505.26(双电荷)。结论:该研究从6种基原石决明及伪品中共筛选出9个特征离子,并建立了专属性鉴别方法,有助于解决石决明现有质量评价方法的局限性,为其生产、流通、用药质量提供依据。 展开更多

关键词 石决明 特征离子 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-q-exactive-orbitrap-ms/ms) UPLC-三重四极杆串联质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS) 鉴别 质量评价

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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术的飞龙掌血叶化学成分研究

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作者 周道堂 段慧 +3 位作者 彭潇 瓦庆毕 唐娟 孙绪 《中南药学》 2025年第11期3189-3197,共9页

目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术快速鉴定飞龙掌血叶的化学成分。方法采用Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸-水溶液(A)和乙腈(B),流... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术快速鉴定飞龙掌血叶的化学成分。方法采用Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸-水溶液(A)和乙腈(B),流速、柱温和进样体积分别为0.3 mL·min^(-1)、40℃和1μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描并收集数据。将飞龙掌血叶中化合物的精确分子质量和特征碎片离子与对照品或文献报道的化合物进行对比鉴定。结果共鉴定出119个化学成分,包括生物碱类39个、香豆素32个、有机酸类30个、黄酮类5个、氨基酸类4个和其他成分9个。结论本研究实现了飞龙掌血叶化学成分的快速鉴定,其中生物碱、香豆素和有机酸是飞龙掌血叶的主要成分,为进一步研究其药效物质基础及质量控制提供参考依据。 展开更多

关键词 飞龙掌血 uplc-q-exactive-orbitrap-ms 化学成分 生物碱 香豆素 裂解规律

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小柴胡颗粒的化学成分及大鼠口服后的入血成分分析 被引量：1

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作者 刘晓丽 欧沛思 +1 位作者 林爱华 刘奕明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第15期4078-4090,共13页

运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术及超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)对小柴胡颗粒化学成分及大鼠口服后的入血成分进行鉴定。采用CORTECS UPLC C^(+)_(18)色谱柱(2.1 mm... 运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术及超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)对小柴胡颗粒化学成分及大鼠口服后的入血成分进行鉴定。采用CORTECS UPLC C^(+)_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据后与对照品比较保留时间、精确相对分子质量、二级离子碎片以及参照相关文献进行化学成分鉴别;通过皮下注射干酵母建立大鼠发热模型后,灌胃给予正常组及模型组大鼠小柴胡颗粒,给药后于不同时间点眼眶静脉取血,分离血浆,在多反应监测模式(MRM)下进行扫描鉴定入血成分。从小柴胡颗粒中共初步鉴定出112种化学成分,包括63种黄酮类、31种皂苷类、6种有机酸类、4种苯丙素类、3种氨基酸类以及5种其他类化合物;从血浆中鉴定得到18个入血原型成分。该研究鉴定了小柴胡颗粒化学成分及入血成分,为进一步的药效物质基础及质量控制研究奠定了基础。 展开更多

关键词 小柴胡颗粒 化学成分 入血成分 uplc-q-exactive-orbitrap-ms UPLC-MS/MS

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UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法鉴定白花蛇舌草注射液中化学成分 被引量：5

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作者 苏延旭 覃静华 +5 位作者 陶林 廖作庄 于楠楠 苏志恒 宋慧 罗秀 《现代药物与临床》 CAS 2022年第2期281-284,共4页

目的采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用技术(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)辨别分析白花蛇舌草注射液中化学成分。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动... 目的采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用技术(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)辨别分析白花蛇舌草注射液中化学成分。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.30 mL/min,样品室温度10℃,进样体积10μL。采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式下采集数据。通过NIST质谱数据库检索,结合保留时间、分子离子、主要碎片,并根据文献资料,推测其化学成分。结果白花蛇舌草注射液中共鉴定出22个化合物,其中包括黄酮类7个、有机酸类7个,糖类3个、萜类2个、嘌呤2个、丁香脂素和酚苷各1个。结论建立的方法能快速、准确、高效鉴定白花蛇舌草注射液中多种化学成分,为阐明白花蛇舌草的药效物质基础提供参考。 展开更多

关键词 白花蛇舌草注射液 uplc-q-exactive-orbitrap-ms 化学成分 黄酮 有机酸

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基于LC-MS及分子对接探讨白花蛇舌草注射液抗胃癌活性成分及作用机制 被引量：5

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作者 覃静华 陶林 +4 位作者 廖作庄 于楠楠 苏志恒 宋慧 苏延旭 《新中医》 CAS 2022年第11期179-183,共5页

目的:采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS(LC-MS)和分子对接方法,探讨白花蛇舌草注射液抗胃癌活性成分及作用机制。方法:通过LC-MS分析鉴定白花蛇舌草注射液的化学成分,运用GeneCards在线疾病数据库筛选胃癌相关疾病靶点,采用STRING数据库... 目的:采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS(LC-MS)和分子对接方法,探讨白花蛇舌草注射液抗胃癌活性成分及作用机制。方法:通过LC-MS分析鉴定白花蛇舌草注射液的化学成分,运用GeneCards在线疾病数据库筛选胃癌相关疾病靶点,采用STRING数据库和Cytoscape软件构建蛋白-蛋白互作网络图(PPI)和拓扑学分析,采用分子对接技术验证白花蛇舌草注射液中化学成分与疾病靶点的相互关系。结果:经LC-MS分析,白花蛇舌草注射液共鉴定出22个化合物,通过GeneCards在线筛选出胃癌相关疾病靶点35个,其中TP53、PTEN、PIK3CA、MLH1、KRAS为核心靶点。分子对接结果显示化合物灯盏花甲素、3-阿拉伯糖葡糖基槲皮素、松三糖、槲皮素-3-鼠李糖甙、麦芽三糖、帕拉金糖、羟异栀子苷与TP53、PTEN、PIK3CA、MLH1、KRAS中的一个或多个靶点具有较好的结合作用。结论:灯盏花甲素、3-阿拉伯糖葡糖基槲皮素、松三糖等是白花蛇舌草注射液治疗胃癌的主要活性成分,其作用机制可能与胃癌TP53、PTEN、PIK3CA、MLH1、KRAS靶点相关。 展开更多

关键词 白花蛇舌草注射液 胃癌 分子对接 uplc-q-exactive-orbitrap-ms

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不同产地密蒙花指纹图谱研究

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作者 丁青 王利伟 +4 位作者 梁月仪 刘晓霞 黄小丹 陈向东 孙冬梅 《亚太传统医药》 2023年第11期42-50,共9页

目的:建立UPLC指纹图谱结合化学模式识别以及化学成分分析的密蒙花药材质量评价方法。方法:建立密蒙花药材UPLC指纹图谱,采用化学计量法分析不同产地的密蒙花药材质量差异,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exa... 目的:建立UPLC指纹图谱结合化学模式识别以及化学成分分析的密蒙花药材质量评价方法。方法:建立密蒙花药材UPLC指纹图谱,采用化学计量法分析不同产地的密蒙花药材质量差异,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)对指纹峰进行鉴别。结果:20批密蒙花药材指纹图谱相似度在0.9以上,确定了11个共有峰并得到鉴定,各批样品之间的相似度在0.9以上。聚类分析将20批密蒙花分为3类;主成分分析表明主成分1、2、3是影响密蒙花药材质量的主要因子,OPLS-DA分析筛选出6个差异性标志物。结论:该研究为深入密蒙花药材质量控制研究提供科学依据。 展开更多

关键词 密蒙花 指纹图谱 uplc-q-exactive-orbitrap-ms

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