采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography coupled with quadrupole/time-of-flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q/TOF-MS/MS)技术,对夏佛塔苷口服给药后在小鼠体内的原形成分及...采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography coupled with quadrupole/time-of-flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q/TOF-MS/MS)技术,对夏佛塔苷口服给药后在小鼠体内的原形成分及其代谢产物进行定性分析。动物福利和实验过程获得徐州医科大学伦理委员会的批准(批准号:XZMULL201612024)。通过分析各成分的精确分子质量、一级、二级质谱信息,并与相应的对照品及文献比对,从小鼠血浆、胆汁、尿液和粪便中共鉴定出1个原形成分和29个代谢产物。这些成分在小鼠体内代谢的主要途径有去羟基化、羟基化、脱糖化、糖化、氢化、甲基化、乙酰化、硫酸化、葡糖醛酸化等。研究结果可为进一步阐明夏佛塔苷的药效物质基础提供有价值的依据。展开更多
为探索枸骨不同部位的化学成分及其差异,采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(Ultra-high performance liquid chromatography with quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定枸骨叶和果实中...为探索枸骨不同部位的化学成分及其差异,采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(Ultra-high performance liquid chromatography with quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定枸骨叶和果实中的化学成分,进一步运用正交偏最小二乘法-判别分析(Orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)和聚类热图分析两者的成分差异,并初步探索枸骨叶中三萜类化合物的质谱裂解规律。结果表明:从枸骨叶中鉴定出54种化合物,包括29个萜类、7个黄酮类和18个其他类化合物;从枸骨果实中鉴定出52种化合物,包括27个萜类、7个黄酮类和18个其他类化合物。枸骨叶和果实存在12种差异性成分,其中枸骨叶中的活性成分种类更为丰富且含量更高,较枸骨果实含有较丰富的三萜类化合物;枸骨果实中有机酸类化合物较多。枸骨叶中三萜类化合物在质谱裂解过程中易发生C环的断裂和逆狄尔斯-阿德尔(Retro Diels-Alder reaction,RDA)裂解反应,且常出现重排。该研究探索了枸骨叶和果实发挥药效的物质基础,并揭示了它们不同部位间化学成分的差异,为相关研究提供了科学依据,也为进一步开发和综合利用不同部位的枸骨提供了理论基础。展开更多
对珠子参中皂苷类成分进行定性鉴别分析,建立珠子参皂苷类多成分含量测定方法。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对珠子参进行正、负离子模式扫描,使用UNIFI天然产物信息平台对珠子参所含的化学成分进行定性鉴别...对珠子参中皂苷类成分进行定性鉴别分析,建立珠子参皂苷类多成分含量测定方法。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对珠子参进行正、负离子模式扫描,使用UNIFI天然产物信息平台对珠子参所含的化学成分进行定性鉴别分析;以0.1%磷酸水-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min,进行珠子参皂苷类多成分含量测定。珠子参中共鉴定出39个化学成分,包括37个皂苷类化合物和2个皂苷母核,并总结了皂苷类化合物的裂解规律,建立了UPLC同时测定珠子参中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的多指标含量测定方法,该方法中8个待测成分在检测质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于3.0%,样品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的平均加样回收率分别为102.4%、103.1%、97.97%、99.42%、102.7%、102.1%、95.23%、100.5%,RSD分别为1.0%、0.98%、0.81%、2.3%、0.81%、1.9%、0.96%、1.8%。该研究建立的方法可快速、准确地对珠子参中的皂苷类成分进行定性及定量分析。展开更多
文摘采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography coupled with quadrupole/time-of-flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q/TOF-MS/MS)技术,对夏佛塔苷口服给药后在小鼠体内的原形成分及其代谢产物进行定性分析。动物福利和实验过程获得徐州医科大学伦理委员会的批准(批准号:XZMULL201612024)。通过分析各成分的精确分子质量、一级、二级质谱信息,并与相应的对照品及文献比对,从小鼠血浆、胆汁、尿液和粪便中共鉴定出1个原形成分和29个代谢产物。这些成分在小鼠体内代谢的主要途径有去羟基化、羟基化、脱糖化、糖化、氢化、甲基化、乙酰化、硫酸化、葡糖醛酸化等。研究结果可为进一步阐明夏佛塔苷的药效物质基础提供有价值的依据。
文摘为探索枸骨不同部位的化学成分及其差异,采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(Ultra-high performance liquid chromatography with quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定枸骨叶和果实中的化学成分,进一步运用正交偏最小二乘法-判别分析(Orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)和聚类热图分析两者的成分差异,并初步探索枸骨叶中三萜类化合物的质谱裂解规律。结果表明:从枸骨叶中鉴定出54种化合物,包括29个萜类、7个黄酮类和18个其他类化合物;从枸骨果实中鉴定出52种化合物,包括27个萜类、7个黄酮类和18个其他类化合物。枸骨叶和果实存在12种差异性成分,其中枸骨叶中的活性成分种类更为丰富且含量更高,较枸骨果实含有较丰富的三萜类化合物;枸骨果实中有机酸类化合物较多。枸骨叶中三萜类化合物在质谱裂解过程中易发生C环的断裂和逆狄尔斯-阿德尔(Retro Diels-Alder reaction,RDA)裂解反应,且常出现重排。该研究探索了枸骨叶和果实发挥药效的物质基础,并揭示了它们不同部位间化学成分的差异,为相关研究提供了科学依据,也为进一步开发和综合利用不同部位的枸骨提供了理论基础。
文摘对珠子参中皂苷类成分进行定性鉴别分析,建立珠子参皂苷类多成分含量测定方法。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对珠子参进行正、负离子模式扫描,使用UNIFI天然产物信息平台对珠子参所含的化学成分进行定性鉴别分析;以0.1%磷酸水-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min,进行珠子参皂苷类多成分含量测定。珠子参中共鉴定出39个化学成分,包括37个皂苷类化合物和2个皂苷母核,并总结了皂苷类化合物的裂解规律,建立了UPLC同时测定珠子参中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的多指标含量测定方法,该方法中8个待测成分在检测质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于3.0%,样品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的平均加样回收率分别为102.4%、103.1%、97.97%、99.42%、102.7%、102.1%、95.23%、100.5%,RSD分别为1.0%、0.98%、0.81%、2.3%、0.81%、1.9%、0.96%、1.8%。该研究建立的方法可快速、准确地对珠子参中的皂苷类成分进行定性及定量分析。
