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UPLC-PDA法同时测定舒肝平胃丸中8种成分的含量
1
作者 陈帅 李舒曼 +1 位作者 张吉波 王慧竹 《中成药》 北大核心 2025年第10期3196-3199,共4页
目的建立UPLC-PDA法同时测定舒肝平胃丸中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流... 目的建立UPLC-PDA法同时测定舒肝平胃丸中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温38℃;检测波长276、283、294、361、371 nm。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率96.87%~108.46%,RSD 1.06%~1.79%。结论该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于舒肝平胃丸的质量控制。 展开更多
关键词 舒肝平胃丸 化学成分 含量测定 uplc-pda
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UPLC-PDA法同时测定滋水清肝饮中10种成分的含量
2
作者 侯梦卉 楚欣莹 +3 位作者 王舒心 张清钥 王磊 马静 《中成药》 北大核心 2025年第11期3566-3570,共5页
目的建立UPLC-PDA法同时测定滋水清肝饮中没食子酸、5-羟甲基糠醛、去乙酰车叶草酸甲酯、氧化芍药苷、莫诺苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX SB-C 18色谱柱(4.6 mm×100 mm... 目的建立UPLC-PDA法同时测定滋水清肝饮中没食子酸、5-羟甲基糠醛、去乙酰车叶草酸甲酯、氧化芍药苷、莫诺苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX SB-C 18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.2%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;检测波长254 nm。结果10种成分在各自范围线性关系良好(R 2≥0.9999),平均加样回收率91.57%~105.1%,RSD 0.9%~2.8%。结论该方法专属性强,灵敏度高,可为滋水清肝饮的质量评价及临床应用提供参考。 展开更多
关键词 滋水清肝饮 化学成分 含量测定 uplc-pda
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淫羊藿炮制前后UPLC-PDA-MS的指纹图谱研究 被引量：20
3
作者 朱粉霞 赵永刚 +3 位作者 贾晓斌 韦英杰 张振海 古丽娜尔·吾拉孜汗 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第5期635-642,共8页
建立了朝鲜淫羊藿和柔毛淫羊藿药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱分析方法,实验结果表明,两个品种的指纹图谱差别较大,朝鲜淫羊藿标出35个共有峰,质谱鉴定了26个峰,柔毛淫羊藿标出13个共有峰,质谱鉴定了9个峰;研究了朝鲜淫羊藿和柔毛... 建立了朝鲜淫羊藿和柔毛淫羊藿药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱分析方法,实验结果表明,两个品种的指纹图谱差别较大,朝鲜淫羊藿标出35个共有峰,质谱鉴定了26个峰,柔毛淫羊藿标出13个共有峰,质谱鉴定了9个峰;研究了朝鲜淫羊藿和柔毛淫羊藿炮制前后UPLC指纹图谱的变化规律,指纹图谱发生了五处变化.该法快速、简便,重现性好,从整体上显示淫羊藿药材和炮制品的特征,为淫羊藿的生品和炮制品的质量控制提供了有效手段. 展开更多
关键词 淫羊藿 uplc-pda-MS 炮制 指纹图谱
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UPLC-PDA同时测定藏药翼首草环烯醚萜苷和酚酸类10个化学成分的含量 被引量：8
4
作者 唐策 文检 +5 位作者 王静 赵可惠 范刚 孟宪丽 邹忠梅 张艺 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1234-1237,共4页
建立超高效液相色谱法(UPLC-PDA)同时测定藏药翼首草环烯醚萜和酚酸类10个化学成分的含量。采用Acquity UPLC^R BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相0.2%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长237,325 nm,流速0.4 mL... 建立超高效液相色谱法(UPLC-PDA)同时测定藏药翼首草环烯醚萜和酚酸类10个化学成分的含量。采用Acquity UPLC^R BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相0.2%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长237,325 nm,流速0.4 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量1μL。研究结果表明UPLC-PDA法定量分析翼首草10个化学成分在考察的范围内线性关系良好(r≥0.999 7);加样回收率为96.30%~103.0%(n=9),RSD为0.72%~2.9%(n=9)。所建立UPLC方法简便、准确、重复性好,可同时测定藏药翼首草中10个化学成分的含量。 展开更多
关键词 藏药 翼首草 uplc-pda 环烯醚萜 酚酸 含量测定
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血栓心脉宁片UPLC-PDA指纹图谱研究 被引量：9
5
作者 胡惠君 林龙飞 +4 位作者 刘宇灵 朱继忠 刘传贵 李慧 龚千锋 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期4268-4274,共7页
目的建立血栓心脉宁片(XXT)的UPLC-PDA指纹图谱,考察不同批次XXT质量的一致性,为XXT质量稳定性提供可靠的科学依据。方法样品经甲醇提取,采用Waters Acquity UPLC HSS T3(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动... 目的建立血栓心脉宁片(XXT)的UPLC-PDA指纹图谱,考察不同批次XXT质量的一致性,为XXT质量稳定性提供可靠的科学依据。方法样品经甲醇提取,采用Waters Acquity UPLC HSS T3(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,190~400 nm波长扫描,体积流量0.5 m L/min,进样量3μL,柱温40℃;对30批XXT样品进行方法学考察、相似度计算和聚类分析;单味药材进行共有峰归属,并通过对照品对共有峰的化学成分进行指认。结果建立了XXT UPLC-PDA指纹图谱,280 nm波长下标定28个共有峰,其中1、10、12~16、18、21~28号峰来自丹参,2~4、6、8、9、17号峰来自川芎,3、7、9、11、16号峰来自毛冬青、5号峰来自槐花,19、20号峰来自蟾酥,经对照品比对指认出4号峰为阿魏酸、5号峰为芦丁、13号峰为丹酚酸B、19号峰为酯蟾毒配基、20号峰为华蟾酥毒基、28号峰为丹参酮IIA;通过聚类分析30批XXT可分为2类,经中药色谱指纹图谱评价软件(2012版)计算得30批XXT相似度均大于0.960。结论建立的XXT UPLC-PDA指纹图谱具有良好的精密度、稳定性和重复性,方法简便可靠,可为进一步完善XXT的质量评价提供参考依据。 展开更多
关键词 血栓心脉宁片 uplc-pda 指纹图谱 相似度 药材归属 聚类分析 丹参 川芎 毛冬青 槐花 蟾酥 阿魏酸 芦丁 丹酚酸B 酯蟾毒配基 华蟾酥毒基 丹参酮ⅡA
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UPLC-PDA同时测定柴胡中8种多炔类化合物的含量 被引量：7
6
作者 张峰 方媛 +3 位作者 周玉枝 田俊生 秦雪梅 高晓霞 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1704-1710,共7页
建立柴胡中多炔类化合物定量测定方法。采用Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L·min^(-1),检测波长315 nm,柱温40℃。采用传统提取分离方法,制备得8种多炔类化合物... 建立柴胡中多炔类化合物定量测定方法。采用Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L·min^(-1),检测波长315 nm,柱温40℃。采用传统提取分离方法,制备得8种多炔类化合物,其中化合物7和8为新化合物。在线性范围内8种多炔类化合物线性良好(r>0.999 0);日内精密度和日间精密度均小于1.9%;平均回收率范围在93.21%~108.4%。同时,对收集到的17个柴胡药材样品进行定量测定,发现不同种属、不同产地柴胡中所含多炔类成分种类及含量差异较大。建立的含量测定方法具有良好的精密度、准确度、重复性,可用于柴胡中多炔类化合物的定量测定及质量控制,为选择多炔类成分较多的柴胡药材提供一种简便方法。 展开更多
关键词 多炔类化合物 柴胡 定量分析 uplc-pda
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黄连-黄芩药对化学成分的UPLC-PDA-MS分析 被引量：10
7
作者 张晓雷 周明眉 +4 位作者 赵爱华 苟小军 吴建兵 恽祥惠 邢丽娜 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1502-1507,共6页
本文建立了黄连-黄芩药对化学成分的UPLC-PDA-MS分析方法。实验采用ACQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为0.05%甲酸水和甲醇梯度洗脱;检测波长280 nm;MS一级全扫描模式。综合分析标准品及不同样品的色谱峰保留时间、紫外光谱及MS一级全扫描... 本文建立了黄连-黄芩药对化学成分的UPLC-PDA-MS分析方法。实验采用ACQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为0.05%甲酸水和甲醇梯度洗脱;检测波长280 nm;MS一级全扫描模式。综合分析标准品及不同样品的色谱峰保留时间、紫外光谱及MS一级全扫描质谱图,归属了黄连-黄芩提取液中的12个主要色谱峰,鉴别出8种成分,推断出2种成分,同时对鉴别出的8种成分进行了定量,被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.9991),精密度、重复性的RSD均小于5.0%,加样回收率基本在95%～105%内。本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定8个主要化学成分,可较全面地控制黄连-黄芩药对化学成分的含量。 展开更多
关键词 黄连 黄芩 配伍 uplc-pda-MS
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UPLC-PDA法测定慢性应激抑郁大鼠灌胃药对枳壳厚朴后吸收入血、胃肠及脑组织的成分 被引量：5
8
作者 熊新贵 邢之华 +6 位作者 黄卫 聂课朝 刘海涛 王杨 杨波 张春虎 范荣 《现代中西医结合杂志》 CAS 2016年第25期2741-2743,2794,共4页
目的测定传统药对枳壳厚朴中主要活性成分及连续灌胃枳壳厚朴药对7周可被慢性应激抑郁大鼠血清、胃肠及脑组织吸收的成分。方法建立UPLC-PDA测定的新方法,色谱条件为Waters Acquity UPLC BEH(R)C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流... 目的测定传统药对枳壳厚朴中主要活性成分及连续灌胃枳壳厚朴药对7周可被慢性应激抑郁大鼠血清、胃肠及脑组织吸收的成分。方法建立UPLC-PDA测定的新方法,色谱条件为Waters Acquity UPLC BEH(R)C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相:乙腈(A)和0.5%醋酸水(B);梯度洗脱方法;流量0.3 m L/min,柱温40℃;检测波长300nm。同步定性测定枳壳厚朴药对中的主要7种成分及灌胃该方7周后慢性应激抑郁大鼠血清、胃肠及脑组织中的吸收成分。结果在12 min内,该药对中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮内酯、和厚朴酚及厚朴酚7种成分获得良好分离,这7种成分均可被慢性应激抑郁大鼠胃肠组织吸收,仅橙皮苷及水合橙皮内酯可被慢性应激抑郁大鼠血清及脑组织吸收。各成分的LOD在0.12×10^(-3)~1.32×10^(-3)μL/m L,信噪比(S/N)≥3。结论该方法简单、准确、灵敏,为传统药对枳壳厚朴的质量控制及其抗抑郁、促胃肠动力作用机制的深入研究奠定了分析方法学基础。 展开更多
关键词 枳壳 厚朴 uplc-pda 抑郁 大鼠 胃肠组织 脑组织
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UPLC-PDA-QTOF/MS分析肌注胆木注射液后大鼠血浆中的分布 被引量：5
9
作者 杜迎翔 殷蓉 +3 位作者 朱粉霞 徐金娣 贾晓斌 王慧 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2339-2344,共6页
目的分析并鉴定大鼠肌肉注射胆木注射液后的主要入血的成分,初步探究其药效物质。方法采用UPLCPDA-QTOF/MS分析空白血浆、含胆木注射液血浆、胆木注射液和对照品,对比图谱中色谱峰保留时间以及离子碎片信息,解析成分的归属。结果以胆木... 目的分析并鉴定大鼠肌肉注射胆木注射液后的主要入血的成分,初步探究其药效物质。方法采用UPLCPDA-QTOF/MS分析空白血浆、含胆木注射液血浆、胆木注射液和对照品,对比图谱中色谱峰保留时间以及离子碎片信息,解析成分的归属。结果以胆木注射液11个化学成分为参照,从大鼠血浆中鉴定了8个原形入血成分,分别是naucleamide A-10-O-β-D-glucopyranoside、短小蛇根草苷、3-表短小蛇根草苷、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam、naucleoxoside A、naucleoxoside B、异长春花苷内酰胺、喜果苷。结论 8个入血成分均为生物碱类成分,提示生物碱是胆木注射液可能的活性物质。 展开更多
关键词 胆木注射液 胆木 大鼠血浆 uplc-pda-QTOF/MS 药效物质
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UPLC-PDA快速检测即食性蔬菜中氯虫苯甲酰胺、甲基硫菌灵和多菌灵残留 被引量：5
10
作者 王建华 王首萌 +3 位作者 屈淑帆 乔雪阳 王晓 李广领 《河南科技学院学报（自然科学版）》 2023年第6期32-38,共7页
残留分析物从含0.1%乙酸的乙腈溶液中提取,提取液用适量C18、PSA和NANO进行基质分散萃取净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱为分离分析柱,以乙腈和水为色谱流动相梯度洗脱,以254 nm为紫外检测波长,建立叶菜(生菜)、瓜菜(黄瓜)和果菜... 残留分析物从含0.1%乙酸的乙腈溶液中提取,提取液用适量C18、PSA和NANO进行基质分散萃取净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱为分离分析柱,以乙腈和水为色谱流动相梯度洗脱,以254 nm为紫外检测波长,建立叶菜(生菜)、瓜菜(黄瓜)和果菜(西红柿)中氯虫苯甲酰胺、甲基硫菌灵和多菌灵残留的QuEChERS样品前处理程序和UPLC-PDA分析方法.检测方法的性能指标验证结果显示,优化色谱条件下,0.01 mg/L~5 mg/L质量浓度的三种目标分析物在UPLC-PDA上均有良好的线性响应;在三种样品基质中设定的三种目标分析物在三个添加水平下的回收率分别为76%~115%,相对标准偏差均小于10%;三种蔬菜中三种农药的检测限均低于0.05 mg/kg.总体来看,该QuEChERS样品前处理程序简单、高效、可靠、节省有机溶剂;优化的UPLC-PDA分析方法快速、灵敏、可靠,可以用于三种即食性蔬菜中氯虫苯甲酰胺、甲基硫菌灵和多菌灵的残留量检测. 展开更多
关键词 即食性蔬菜 多菌灵 甲基硫菌灵 氯虫苯甲酰胺 多残留分析 uplc-pda
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金银花中氯虫苯甲酰胺残留的UPLC-PDA分析 被引量：2
11
作者 王建华 徐莉 +3 位作者 蒋鑫 王晓 张颖 李广领 《河南科技学院学报（自然科学版）》 2021年第5期26-31,共6页
研究建立了快速检测金银花中氯虫苯甲酰胺残留的UPLC-PDA分析方法.样品用乙腈提取、PSA-C18-MWCNTs-OH分散固相萃取净化,经UPLC分离后于254 nm波长下检测.结果显示,氯虫苯甲酰胺质量浓度在0.05~5.00 mg/L之间时,线性响应良好,曲线方程为... 研究建立了快速检测金银花中氯虫苯甲酰胺残留的UPLC-PDA分析方法.样品用乙腈提取、PSA-C18-MWCNTs-OH分散固相萃取净化,经UPLC分离后于254 nm波长下检测.结果显示,氯虫苯甲酰胺质量浓度在0.05~5.00 mg/L之间时,线性响应良好,曲线方程为y=6842.6x+27.745,R2=0.9991;平均回收率均在91%~104%之间,RSD小于6%;分析方法的LOD和LOQ分别为0.017μg/kg和0.028 mg/kg.整体来看,UPLC-PDA残留分析方法前处理程序简单、高效、可靠、节省有机溶剂;该方法灵敏度、准确度和精密度等性能指标均可满足农药残留分析要求,可作为金银花中氯虫苯甲酰胺残留量检测的推荐方法. 展开更多
关键词 金银花 氯虫苯甲酰胺 QUECHERS 羟基化碳纳米管 uplc-pda
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UPLC-PDA法同时测定复方五凤草液中7种成分 被引量：6
12
作者 钱佳燕 黄子慧 +4 位作者 陈肯 余洋 朱思洵 高璐珏 高敏行 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期37-40,共4页
目的建立UPLC-PDA法同时测定复方五凤草液(五凤草、白芨、猫爪草)中没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、金丝桃苷、槲皮素、柚皮素的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μ... 目的建立UPLC-PDA法同时测定复方五凤草液(五凤草、白芨、猫爪草)中没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、金丝桃苷、槲皮素、柚皮素的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;检测波长266 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.96%~102.26%,RSD 0.65%~2.10%。结论该方法稳定准确,重复性好,可用于复方五凤草液的质量控制。 展开更多
关键词 复方五凤草液 化学成分 uplc-pda
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UPLC-PDA法同时测定半枝莲-白花蛇舌草药对中3种成分 被引量：9
13
作者 赖昌威 张蜀 +3 位作者 邓红 吴国卫 闵杰 阮沛桦 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期685-688,共4页
目的建立UPLC-PDA法同时测定半枝莲-白花蛇舌草药对中3种成分的含有量。方法该药对60%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC~&#x00A9;HSS T3 C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.5%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/m... 目的建立UPLC-PDA法同时测定半枝莲-白花蛇舌草药对中3种成分的含有量。方法该药对60%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC~&#x00A9;HSS T3 C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.5%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长333、354 nm;柱温30℃。在此色谱条件下,将定性为黄酮类化合物的色谱峰峰面积加和,代入野黄芩苷回归方程,计算总黄酮含有量。结果芦丁、野黄芩苷分别在1.96～21.6 ng(r=0.999 2)、37.2～409 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好,芦丁、野黄芩苷、总黄酮平均加样回收率(RSD)分别为104.17%(1.98%)、102.01%(2.09%)、97.10%(2.95%)。结论该方法准确快速,专属性强,可用于半枝莲-白花蛇舌草药对的质量控制。 展开更多
关键词 半枝莲-白花蛇舌草药对 芦丁 野黄芩苷 总黄酮 uplc-pda
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UPLC-PDA法研究Liguzinediol在大鼠体内的排泄 被引量：1
14
作者 董棒 尤晓亲 +4 位作者 文红梅 戴贞丽 单晨啸 王欣之 李伟 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期475-478,共4页
目的采用UPLC-PDA法对Liguzinediol及其代谢产物在大鼠体内的排泄进行研究。方法 SD大鼠雌雄各6只,尾静脉注射给药10mg/kg,按照时间点分别收集尿液、胆汁、粪便,样品经甲醇处理后,取上清液N2吹干,流动相复溶。采用UPLC-PDA法对大鼠尿液... 目的采用UPLC-PDA法对Liguzinediol及其代谢产物在大鼠体内的排泄进行研究。方法 SD大鼠雌雄各6只,尾静脉注射给药10mg/kg,按照时间点分别收集尿液、胆汁、粪便,样品经甲醇处理后,取上清液N2吹干,流动相复溶。采用UPLC-PDA法对大鼠尿液、胆汁、粪便中Liguzinediol及其代谢产物进行测定,通过代谢产物与原型药物的吸收系数之比及分子量折算确定代谢产物的换算因子,计算Liguzinediol在大鼠体内的累计排泄量占剂量的百分比(Dose%)。结果雌雄大鼠尿液、胆汁及粪便排泄过程略有差异,Liguzinediol及其主要代谢产物在雌性大鼠的尿液、胆汁及粪便的Dose%分别为47.94%、16.67%、0.648%,体内累计Dose%为65.26%;Liguzinediol及其主要代谢产物在雄性大鼠的尿液、胆汁及粪便的Dose%分别为35.00%、20.37%、1.156%,体内累计Dose%为56.53%。结论采用加换算因子的UPLC-PDA法可以简便、快速地对Liguzinediol在大鼠体内的物质平衡进行探索性研究,为开展药物临床研究提供实验依据。 展开更多
关键词 LIGUZINEDIOL 代谢产物 uplc-pda 大鼠 排泄
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UPLC-PDA-ESI/MS分析荭草中化学成分 被引量：15
15
作者 黄勇 郑林 +3 位作者 何峰 李勇军 王爱民 王永林 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期57-59,共3页
目的：建立荭草药材中化学成分的超高效液相色谱-电喷雾质谱（UPLC-PDA-ESI/MS）分析方法。方法：采用ACQUITY UPLC系统,BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速为0.3 mL.min^-1,梯度洗脱,检测波... 目的：建立荭草药材中化学成分的超高效液相色谱-电喷雾质谱（UPLC-PDA-ESI/MS）分析方法。方法：采用ACQUITY UPLC系统,BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速为0.3 mL.min^-1,梯度洗脱,检测波长190400 nm,柱温45℃。W aters电喷雾三重四级质谱仪,负离子检测模式,ESI喷雾电压3 kV,去溶剂气温度350℃,去溶剂气流量750 L.h^-1（N2）,锥孔气流量50 L.h^-1（N2）,扫描范围m/z1001 000。结果：荭草中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出1个酚酸类成分和11个黄酮类成分。结论：方法灵敏度高、分离度好,适用于荭草药材中化学成分的快速定性鉴定。 展开更多
关键词 荭草 酚酸 黄酮 UPLC—PDA—ESI/MS
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UPLC-PDA-ESI-MS分析杜仲中化学成分 被引量：19
16
作者 何峰 王永林 +4 位作者 郑林 刘丽君 王爱民 李勇军 黄勇 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第3期59-62,共4页
目的：建立杜仲药材中化学成分的超高效液相色谱-电喷雾质谱（UPLC—PDA—ESI—MS）分析方法。方法：采用ACQUITYUPLC系统，BEHC18色谱柱（2．1mm×100mm，1．7μm），0．1％甲酸乙腈-0．1％甲酸水溶液为流动相，流速0．3mL·mi... 目的：建立杜仲药材中化学成分的超高效液相色谱-电喷雾质谱（UPLC—PDA—ESI—MS）分析方法。方法：采用ACQUITYUPLC系统，BEHC18色谱柱（2．1mm×100mm，1．7μm），0．1％甲酸乙腈-0．1％甲酸水溶液为流动相，流速0．3mL·min-1，梯度洗脱，检测波长190～400nm，柱温45℃。Waters电喷雾三重四级杆质谱仪（TQD），负离子模式检测，ESI喷雾电压3kV，去溶剂气温度350℃，去溶剂气（N：）流量650L·h-1，锥孔气（N：）流量50L·h-1，扫描范围m／z100～1000。结果：杜仲中化学成分获得了较好的分离和检测，共鉴定出3个木脂素类、4个环烯醚萜类和4个苯丙素类成分。结论：所建方法灵敏度高、分离度好，适用于杜仲药材中化学成分的快速定性鉴定。 展开更多
关键词 杜仲 木脂素 环烯醚萜 苯丙素 超高效液相一电喷雾质谱
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UPLC-PDA法测定藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸的含量 被引量：12
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作者 唐策 苏锦松 +4 位作者 杨娟 左芳 孟宪丽 邹忠梅 张艺 《中国药房》 CAS 北大核心 2017年第7期929-932,共4页
目的:建立测定藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,并比较其不同部位之间的含量差异。方法:采用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定翼首草不同药用部位(全草、地上部位和地下部位)齐墩果酸和熊果酸含... 目的:建立测定藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,并比较其不同部位之间的含量差异。方法:采用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定翼首草不同药用部位(全草、地上部位和地下部位)齐墩果酸和熊果酸含量。色谱柱为Acquity UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为甲醇-0.1 mol/L乙酸铵溶液(88∶12,V/V),流速为0.2 m L/min;检测波长为210 nm;柱温为30℃;进样量为5μL。结果:齐墩果酸和熊果酸的检测质量浓度线性范围分别为10.65~1 065μg/m L(r=0.999 6)、18.8~1 880μg/m L(r=0.999 4),平均加样回收率分别为96.95%(RSD=1.24%,n=9)、98.12%(RSD=2.13%,n=9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%。不同药用部位的齐墩果酸和熊果酸含量的高低整体趋势为地上部位>全草>地下部位;翼首草全草中齐墩果酸和熊果酸平均总量为0.35%,地上部位中为0.56%,地下部位中为0.09%。结论:建立的方法快速、准确可靠、重复性好,适合于藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。翼首草地上部位中齐墩果酸和熊果酸含量较全草、地下部位高,建议使用地上部位入药。 展开更多
关键词 藏药 翼首草 超高效液相色谱 光电二极管阵列检测器 药用部位 齐墩果酸 熊果酸 含量测定
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基于UPLC-PDA法逍遥散乙醇提取物的石油醚萃取物血清药物化学初探 被引量：13
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作者 刘佳丽 杨岚 +3 位作者 崔杰 郭秉荣 秦雪梅 高晓霞 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第20期2816-2822,共7页
目的明确大鼠ig给予逍遥散乙醇提取物的石油醚萃取物(XYP-A)后血清中移行成分的归属与结构。方法建立大鼠ig给予XYP-A后血清中移行成分的UPLC-PDA色谱分析方法。对全方石油醚萃取物及柴胡(红柴胡)、当归、白术各单方石油醚萃取物分别ig... 目的明确大鼠ig给予逍遥散乙醇提取物的石油醚萃取物(XYP-A)后血清中移行成分的归属与结构。方法建立大鼠ig给予XYP-A后血清中移行成分的UPLC-PDA色谱分析方法。对全方石油醚萃取物及柴胡(红柴胡)、当归、白术各单方石油醚萃取物分别ig给予大鼠后血清样品色谱图进行比较,分析血清中移行成分的归属,通过与对照品比对,比较保留时间、UV扫描图并结合文献数据对其定性。结果大鼠ig给予XYP-A后,血清中共检测到20个入血成分,其中12个为原形成分,分别来源于柴胡9个、当归2个、白术1个,另外8个为代谢产物,并指认了4个原形成分,分别为藁本内酯、白术内酯II、2,8,10-十五烷三烯-4,6-二炔-1-醇和柴胡炔醇。结论所建立的方法可行,血中检测到的20个移行成分很可能是逍遥散体内直接作用物质,为阐明该方药效物质基础提供了依据。 展开更多
关键词 逍遥散 血清药物化学 移行成分 代谢物 UPLC—PDA
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基于UPLC-PDA-MS/MS技术的四逆散水煎液体内外物质基础研究 被引量：16
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作者 乔颖 温静 +3 位作者 宋洋 鹿秀梅 熊志立 李发美 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1672-1676,共5页
目的:采用液质联用技术,分析四逆散水煎液体外化学成分及血中移行成分,对其体内外物质基础进行研究。方法:采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-2 mmol.L-1醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL.min... 目的:采用液质联用技术,分析四逆散水煎液体外化学成分及血中移行成分,对其体内外物质基础进行研究。方法:采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-2 mmol.L-1醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL.min-1,柱温35℃;质谱采用ESI源,正负离子同时检测,在m/z 100～1 000进行扫描,并对特征离子进行2次裂解,获得二级质谱数据。结果:在四逆散水煎液中,检测到芍药苷、甘草酸、柴胡皂苷a及柚皮苷等20种化学成分。在体内样品中,发现芍药苷、柚皮苷、橙皮苷等8种成分以原型入血;同时还检测到6种代谢物,包括葡萄糖醛酸结合物、硫酸酯结合物及葡萄糖醛酸硫酸酯结合物等。结论:采用UPLC-PDA-MS/MS技术分析四逆散水煎液的体内外化学成分,能比较全面、快速地反映四逆散水煎液的体内外物质基础,为进一步研究四逆散的药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 UPLC—PDA-MS/MS 体内外物质基础 四逆散水煎液 化学成分
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UPLC-PDA-MS/MS测定红瓤核桃中花青苷类物质 被引量：10
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作者 李永洲 尚军华 +3 位作者 周奕菲 吴文江 揭 波 吴国良 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期207-214,共8页
采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器串联质谱定性和定量检测方法对不同时期的红瓤核桃树叶片及果皮提取物进行初步分析。样品选取于河南农业大学园艺学院果树试验站,从发芽初期开始定期采红瓤核桃的叶片,采样分为3个时期(发芽初期、... 采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器串联质谱定性和定量检测方法对不同时期的红瓤核桃树叶片及果皮提取物进行初步分析。样品选取于河南农业大学园艺学院果树试验站,从发芽初期开始定期采红瓤核桃的叶片,采样分为3个时期(发芽初期、生长期、结果期),绿皮普通核桃叶片为对照,在果实成熟期分别取红瓤核桃和普通核桃果皮。液相色谱与质谱的检测结果表明:8种目标化合物的定量限为0.60~0.90μg/m L,在0~300μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)为0.999 0~0.999 6。采用该方法对不同时期的红瓤核桃叶片和果皮与普通核桃叶片和果皮进行分析,发现核桃果皮和叶片中的主要花青苷类物质的成分和含量的差异有统计学意义。该方法具有易操作、灵敏度高、重复性好、花青苷类物质的分析覆盖面广的特点,可用于核桃中花青苷类成分快速鉴定及含量测定。 展开更多
关键词 红瓤核桃叶片和果皮 超高效液相色谱-二极管阵列检测器串联质谱 花青苷
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