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牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留UPLC-MS/MS检测方法研究 被引量：1
1
作者 刘洪斌 时若寒 +2 位作者 李颖 叶子煜 蔡英华 《中国兽医卫生》 2025年第1期29-35,共7页
为了检测养殖和运输环节是否存在非法使用镇静剂类药物,消除动物产品中药物残留隐患,特建立牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留高效液相色谱-串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。采用酸性乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid柱净化,Poroshell... 为了检测养殖和运输环节是否存在非法使用镇静剂类药物,消除动物产品中药物残留隐患,特建立牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留高效液相色谱-串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。采用酸性乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid柱净化,Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离。液相选择2 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子多反应监测模式,方法采用基质匹配外标法定量。结果显示,在0.1~200 μg/L浓度范围内,28种镇静剂类药物线性良好,相关系数均在0.995以上,方法的定量限低于1.0 μg/kg。三个浓度(1 μg/kg、2 μg/kg、10 μg/kg)的添加回收实验显示,平均回收率均在62.7%~115.6%之间,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%。实验结果表明,该方法的灵敏度高、稳定性好,准确度及精密度满足GB/T 27404-2008中的技术要求,为检测养殖动物滥用镇静剂类药物等违法行为提供一定的技术参考。 展开更多
关键词 牛肝 镇静剂类 uplc-ms/ms 残留 非法药物添加
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基于UPLC-MS/MS、网络药理学、分子对接和体外实验探究左归丸治疗阿尔茨海默病的机制
2
作者 王燕 唐亮 +1 位作者 刘瑶 冯星 《中南药学》 2025年第8期2157-2164,共8页
目的基于UPLC-MS/MS和网络药理学探讨左归丸抗阿尔茨海默病(AD)药效物质及作用机制。方法采用UPLC-MS/MS法鉴定左归丸的化学成分;采用网络药理学方法分析左归丸的有效成分、作用靶点及信号通路;采用分子对接技术分析左归丸活性成分与作... 目的基于UPLC-MS/MS和网络药理学探讨左归丸抗阿尔茨海默病(AD)药效物质及作用机制。方法采用UPLC-MS/MS法鉴定左归丸的化学成分;采用网络药理学方法分析左归丸的有效成分、作用靶点及信号通路;采用分子对接技术分析左归丸活性成分与作用靶点的结合情况;噻唑蓝比色法(MTT)测定左归丸对HT22细胞增殖的影响;酶联免疫吸附法(ELISA)检测AD细胞模型的Aβ_(1-42)表达水平;蛋白免疫印迹法检测p-PI3K和p-AKT蛋白表达水平。结果UPLC-MS/MS法共鉴定出501种化合物,通过HERB和SwissADME数据库鉴定出22种有效成分。通过与AD相关的靶点取交集,确定了123个交集靶点。从蛋白质互作网络(PPI)中获得8个核心靶点。GO富集分析结果表明,这些靶点主要与外源刺激、基因表达的正调控、对缺氧的反应有关。KEGG通路分析表明,这些靶点与癌症通路、神经变性-多发性疾病通路、阿尔茨海默病通路和PI3K/AKT信号通路相关。分子对接结果表明,左归丸有效成分与磷脂酰肌醇-3激酶催化亚基α(PIK3CA)、表皮生长因子受体(EGFR)、基质金属蛋白酶9(MMP9)、雷帕霉素靶蛋白(mTOR)和肿瘤坏死因子(TNF)、丝裂原激活蛋白激酶激酶1(MAP2K1)、RAF激酶蛋白(BRAF)具有良好的结合亲和力。体外实验证明,中、高浓度左归丸可显著提升细胞活力,降低HT22细胞Aβ_(1-42)水平(P<0.05),提高p-PI3K和p-AKT蛋白的表达水平(P<0.05)。结论左归丸含有22种有效成分,其可能通过调节PI3K/AKT通路,减少Aβ_(1-42)的产生,进而改善AD。 展开更多
关键词 左归丸 uplc-ms/ms 网络药理 分子对接 阿尔茨海默病
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UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中8种成分的含量
3
作者 张凌云 钟振华 刘匡一 《中成药》 北大核心 2025年第7期2340-2344,共5页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中地黄苷D、知母皂苷BⅡ、绿原酸、黄芩苷、黄芩素、连翘酯苷A、槲皮素、阿魏酸的含量。方法分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中地黄苷D、知母皂苷BⅡ、绿原酸、黄芩苷、黄芩素、连翘酯苷A、槲皮素、阿魏酸的含量。方法分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;负离子扫描;多反应监测模式。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9995),平均加样回收率96.20%~103.19%,RSD 1.41%~2.75%。结论该方法操作简便,重复性好,可用于双黄连清热解毒口服液的质量控制。 展开更多
关键词 双黄连清热解毒口服液 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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基于UPLC-MS/MS广泛靶向代谢组学分析野生竹叶榕不同部位代谢物差异
4
作者 曾雷 陈颖乐 +2 位作者 王颂 王志宏 汤邝杰 《亚热带植物科学》 2025年第2期144-157,共14页
以广东韶关地区野生竹叶榕Ficus stenophylla为材料,测定其根、茎、叶的总皂苷、总黄酮、总酚和总香豆素含量,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术进行广泛靶向代谢组学分析,利用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析法(OP... 以广东韶关地区野生竹叶榕Ficus stenophylla为材料,测定其根、茎、叶的总皂苷、总黄酮、总酚和总香豆素含量,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术进行广泛靶向代谢组学分析,利用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA)等多元统计方法进行数据处理,并基于KEGG分析差异代谢物的富集通路。结果表明,叶总皂苷、总黄酮和总酚含量最高,分别为44.71、25.70和12.40 mg·g^(-1);茎总香豆素含量最高,为2.30μg·g^(-1)。竹叶榕不同部位代谢物组成得到有效区分,共鉴定出19类953个代谢物,筛选出224个差异代谢物,主要为生物碱类、黄酮类、萜类和酚类,且在茎和叶中显著上调。其中根、茎、叶共有的差异代谢物23个,以黄酮类为主,其中芦丁、异槲皮苷和紫云英苷等黄酮类化合物可作为鉴别竹叶榕不同部位的关键代谢物。KEGG富集分析显示,这些差异代谢物主要与代谢途径、次生代谢物生物合成、黄酮类生物合成等相关。研究结果揭示了竹叶榕不同部位活性成分与代谢物组成的差异,为深入挖掘和充分利用竹叶榕不同部位关键代谢物及功能成分提供依据。 展开更多
关键词 竹叶榕 uplc-ms/ms 代谢通路 广泛靶向代谢组学 生物活性成分 差异代谢物
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基于HPLC指纹图谱及UPLC-MS/MS多指标成分含量测定的广西不同产地五指毛桃质量评价 被引量：1
5
作者 黄春燕 何敏 +5 位作者 何秋云 柳贤福 莫元瑶 周怡 莫永福 陈汝旭 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第4期678-686,共9页
建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component ana... 建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA);采用UPLC-MS/MS测定多指标成分含量。HPLC指纹图谱共标定了24个共有峰,指认其中7个共有峰分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、芹菜素、金合欢素,相似度为0.990~0.999,分别聚为3类;UPLC-MS/MS分析表明五指毛桃含有8个成分,分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、山柰素、芹菜素、金合欢素,8个成分各自的质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.88%~101.0%,RSD为1.2%~1.8%。CA结果显示12批五指毛桃聚为3类。PCA结果显示结果第一主成分(补骨脂素)特征值为11.89,方差贡献率为99.08%,表明该主成分可作为五指毛桃的质量标志物。12批样品8个成分含量分别为0.0858~1.11、2.51×10^(-6)~5.34×10^(-4)、1.24×10^(-3)~0.117、2.30×10^(-4)~3.98×10^(-2)、0.011~0.507、3.36×10^(-6)~8.17×10^(-4)、2.52×10^(-3)~7.92×10^(-2)、5.13×10^(-5)~5.85×10^(-4)mg/g,12批样品各成分含量差异存在一定的差异。综上,研究建立的方法准确度良好,稳定可靠,可为五指毛桃药材的质量控制提供科学的参考依据。 展开更多
关键词 五指毛桃 HPLC uplc-ms/ms 指纹图谱 多指标成分含量测定
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Ostro孔板结合UPLC-MS/MS测定牛奶中的6种喹诺酮类药物残留 被引量：1
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作者 王彦鹏 张飙 +1 位作者 李鹏 仇建飞 《中国酿造》 北大核心 2025年第2期268-272,共5页
该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下... 该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下采用多反应监测(MRM)模式采集,内标法定量。结果显示,6种喹诺酮类药物在5~200 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)均>0.999,检出限和定量限均分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。3个不同加标浓度下,平均回收率为80.1%~98.9%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.2%,方法稳定性试验结果RSD为2.6%~10.8%。该方法的前处理步骤简单快捷,检测效率和通量高,适用于牛奶中6种喹诺酮类药物的快速筛查和定量定性分析。 展开更多
关键词 牛奶 Ostro样品制备板 uplc-ms/ms 喹诺酮类
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基于UPLC-MS/MS法测定人血浆中泽布替尼药物浓度及其临床应用评价
7
作者 涂志骏 许贞书 +6 位作者 郭江睿 吴灵洁 陈伊莹 吴俊楠 刘茂柏 丘宏强 程昱 《药物评价研究》 北大核心 2025年第5期1273-1280,共8页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立一种简单快速的测定人血浆中泽布替尼浓度的方法,并用于临床治疗药物监测。方法以伊布替尼为内标,血浆样本经90%乙腈沉淀蛋白,采用Shim-pack GSP-HP C18(50 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立一种简单快速的测定人血浆中泽布替尼浓度的方法,并用于临床治疗药物监测。方法以伊布替尼为内标,血浆样本经90%乙腈沉淀蛋白,采用Shim-pack GSP-HP C18(50 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量3μL;质谱检测采用电喷雾离子源,正离子源,多反应监测模式,监测泽布替尼m/z 472.2→290.2(定量离子),m/z472.2→455.2(定性离子);伊布替尼m/z 441.2→138.1的浓度。28名受试者空腹口服泽布替尼160 mg,给药前30 min和给药后2 h收集血浆,按建立的UPLC-MS/MS法测定血浆中泽布替尼浓度,并将结果应用于临床治疗药物监测(TDM)。结果泽布替尼在1~1000 ng·mL^(-1)内线性关系良好(R^(2)=0.9942),准确度在97.4%~104.3%,批内及批间精密度(RSD)均≤4.8%,内标归一化基质效应在100.8%~102.5%,回收率为96.9%~100.5%。泽布替尼血浆样品在室温放置12 h,4℃放置12 h,进样器(8℃)放置24 h,反复冻融(-20℃)3次,-20℃放置30 d,-80℃放置30 d的情况下均稳定。28名患者泽布替尼平均稳态谷浓度为(3.25±1.75)ng·mL^(-1),平均稳态峰浓度为(110.09±52.53)ng·mL^(-1)。TDM结果表明,泽布替尼谷浓度与患者肝功能指标密切相关。结论建立的一种UPLC-MS/MS法测定人血浆中泽布替尼药物浓度,适用于泽布替尼TDM及个体化用药。 展开更多
关键词 泽布替尼 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 治疗药物监测 血药浓度 个体化用药
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UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中16种成分的含量
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作者 王倩 高霞 +6 位作者 冯健 金彬 陈夏霖 曹亮 李吉峰 张永文 王振中 《中成药》 北大核心 2025年第5期1431-1436,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中甘草苷、芹糖甘草苷、毛蕊花糖苷、柚皮芸香苷、异类叶升麻苷、大波斯菊苷、橙皮苷、异甘草苷、芒柄花苷、甘草素、甘草酸、异甘草素、和厚朴酚、和厚朴新酚、广藿香酮、厚朴酚的含量... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中甘草苷、芹糖甘草苷、毛蕊花糖苷、柚皮芸香苷、异类叶升麻苷、大波斯菊苷、橙皮苷、异甘草苷、芒柄花苷、甘草素、甘草酸、异甘草素、和厚朴酚、和厚朴新酚、广藿香酮、厚朴酚的含量。方法分析采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果16种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率83.74%~105.12%,RSD 1.10%~4.8%。结论该方法准确灵敏,稳定性、重复性良好,可为加味藿香正气软胶囊的整体质量控制提供参考。 展开更多
关键词 加味藿香正气软胶囊 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析
9
作者 谢丽瑜 黎志恒 林艳菲 《辽宁中医杂志》 北大核心 2025年第8期140-143,共4页
目的加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析。方法采用高效气相色谱-串联质谱法(HPLC-MS),观察不同厂家及相同厂家不同批次的加味小柴胡颗粒样品中有效成分的异同,选择9批加味小柴胡颗粒进行定量质控。结果分别精密吸取适量的有... 目的加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析。方法采用高效气相色谱-串联质谱法(HPLC-MS),观察不同厂家及相同厂家不同批次的加味小柴胡颗粒样品中有效成分的异同,选择9批加味小柴胡颗粒进行定量质控。结果分别精密吸取适量的有效成分标准品储备液,放置于5 mL容量瓶内,根据色谱条件予以测定,获得的峰面积代入标准曲线进行测算和记录,结果证实各项有效成分在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系。不同有效成分(甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素,以下稳定性、重现性、加样回收率顺序与这一顺序一致)中的RSD分别为0.73%、0.91%、0.82%、0.71%、0.78%、1.12%、0.25%;经稳定性实验,提示不同加味小柴胡颗粒有效成分RSD分别为1.86%、0.17%、2.04%、2.89%、1.85%、2.17%、2.45%;经重现性实验提示,测定峰面积评估重复性,不同小柴胡颗粒有效成分RSD分别为2.60%、0.78%、1.75%、2.39%、1.20%、2.52%、2.74%;经加样回收率实验提示有效成分RSD平均回收率分别为99.12%(RSD为2.01%)、99.59%(RSD为1.58%)、98.88%(RSD为1.84%)、99.64%(RSD为2.26%)、97.94%(RSD为1.76%)、100.36%(RSD为1.50%)、98.68%(RSD为2.71%)。不同厂家加味小柴胡颗粒样品中黄芩苷存在显著差异,质量分数为9.54~32.595 mg/袋;其他几种主要成分也存在较大差异,甘草苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素质量分数分别为0.095~1.350、0.545~2.490、0.4001.945、0.450~3.005、0.125~0.590、0.125~0.660 mg/袋。甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素质量分别为0.095~0.310、30.590~34.990、1.980~2.410、1.445~1.655、2.845~3.235、0.380~0.465、0.640~0.835 mg/袋。与不同厂家样品相比,相同厂家不同批次样品质量差异较小。结论UPLC-MS/MS技术具有较好的精密度、稳定性、重现性,能通过这一手段较全面地反映不同批次与厂家生产的加味小柴胡颗粒量情况,对客观评价其质量、保证药品质量和临床药效均有积极的意义。 展开更多
关键词 加味小柴胡颗粒 有效成分 uplc-ms/ms分析
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QuEChERS-UPLC-MS/MS法同时测定枸杞子中15种新烟碱类农药及代谢产物残留量 被引量：3
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作者 高萌 贺凯 +2 位作者 张家萌 刘潇然 马玲 《分析试验室》 北大核心 2025年第1期36-41,共6页
建立了枸杞中15种新烟碱类农药及其代谢产物残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用Agilent Zorbax HILIC色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.1%甲酸(含5mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温为3... 建立了枸杞中15种新烟碱类农药及其代谢产物残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用Agilent Zorbax HILIC色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.1%甲酸(含5mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温为35℃,流速0.3mL/min。电离方式为电喷雾正离子模式(ESI+),使用多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果显示,15种新烟碱类农药及代谢产物在考察浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.996),方法检出限(LOD)为0.001~0.005 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.003~0.020 mg/kg,平均回收率为77.3%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~11%。所建立的方法能够对枸杞子中新烟碱类农药及其代谢产物残留进行定量分析。 展开更多
关键词 枸杞子 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 新烟碱类农药 代谢产物
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UPLC-MS/MS测定菟丝子不同炮制品中3种黄酮类成分在大鼠体内的药物代谢动力学研究 被引量：1
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作者 张雨婷 杨之童 +7 位作者 刘子路 汪梦婷 康悦 陈凯文 邓晨陽 吴德玲 金传山 汪小莉 《安徽中医药大学学报》 2025年第2期100-107,共8页
目的建立灵敏快速的超高效液相色谱—串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry/mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定菟丝子不同炮制品中3种黄酮类成分,并初步研究其在大鼠体内的药物代谢动力学特... 目的建立灵敏快速的超高效液相色谱—串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry/mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定菟丝子不同炮制品中3种黄酮类成分,并初步研究其在大鼠体内的药物代谢动力学特征。方法将24只SD大鼠随机分为生菟丝子、清炒菟丝子、盐润菟丝子和盐菟丝子组,每组6只。以格列吡嗪为内标物,血浆样品经甲醇沉淀蛋白,采用UPLC-MS/MS负离子多反应监测扫描模式,测定菟丝子不同炮制品水煎液给药后大鼠血浆中3种黄酮类成分(山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、紫云英苷、金丝桃苷)的浓度,并计算其药物代谢动力学参数。结果与生菟丝子组比较,盐润菟丝子组和盐菟丝子组中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和金丝桃苷的达峰浓度均显著升高(P<0.05),盐菟丝子组中紫云英苷的达峰浓度显著升高(P<0.05);与生菟丝子组比较,清炒菟丝子组、盐润菟丝子组和盐菟丝子组中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的曲线下面积均显著升高(P<0.05),盐润菟丝子组和盐菟丝子组的金丝桃苷曲线下面积均显著升高(P<0.05);与盐润菟丝子组比较,盐菟丝子组山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和紫云英苷的曲线下面积均显著升高(P<0.05)。结论所建立的UPLC-MS/MS法专属性强、灵敏度高、快速准确、线性范围广,从药物代谢动力学角度为盐菟丝子炮制机制的揭示和质量标志物的确认提供了参考。 展开更多
关键词 菟丝子 uplc-ms/ms 黄酮类成分 药物代谢动力学
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UPLC-MS/MS法同时测定益心舒胶囊中19种皂苷类成分的含量
12
作者 周琳 庄珊珊 +4 位作者 林晨 林隆 洪芳 林思荣 黄鸣清 《中药新药与临床药理》 北大核心 2025年第8期1318-1326,共9页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定益心舒胶囊中19种皂苷类成分含量的方法,并对不同批次的益心舒胶囊进行质量评价。方法采用Thermo Fisher Scientfic Accucore Phenyl Hexyl色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定益心舒胶囊中19种皂苷类成分含量的方法,并对不同批次的益心舒胶囊进行质量评价。方法采用Thermo Fisher Scientfic Accucore Phenyl Hexyl色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以含0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温35℃;质谱采用加热型电喷雾离子源,在负离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行19种皂苷类成分定量测定,并对不同批次益心舒胶囊中皂苷类成分的差异性进行分析。结果19种皂苷类成分[三七皂苷R_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rf、人参皂苷F_(3)、人参皂苷Rg_(2)、人参皂苷Ra_(2)、人参皂苷Rb_(1)、人参皂苷Ro、三七皂苷Fc、人参皂苷Rc、人参皂苷Ra_(1)、人参皂苷Rb_(2)、人参皂苷Rb_(3)、人参皂苷Rd、三七皂苷Fe、20(S)-人参皂苷Rg_(3)、20(R)-人参皂苷Rg_(3)、人参皂苷Rg_(5)]在相应范围内呈良好的线性关系(r≥0.9980),其精密度、重复性、稳定性RSD均≤4.85%,平均回收率97.03%~100.93%(RSD≤4.87%)。10批次益心舒胶囊中均检出19种皂苷类成分,平均含量范围为2.67~1110.40μg·g^(-1)。聚类分析显示,10批样品分为2组,S4、S6、S8、S9、S10为Ⅰ组,S1、S2、S3、S5、S7为Ⅱ组;正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选出变量重要性投影(VIP)值>1的成分有人参皂苷Rb_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(2)、人参皂苷Rg_(5)、人参皂苷Re、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Ro,可作为区分不同批次样品间差异的主要成分。结论该方法能够快速实现对益心舒胶囊中19种皂苷类成分的含量测定,可为其质量标准制定提供实验依据。 展开更多
关键词 益心舒胶囊 uplc-ms/ms 皂苷 含量测定 质量评价
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UPLC-MS/MS检测达格列净中的基因毒性杂质5-溴-2-氯苯甲酰氯
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作者 何燕琳 黄朝瑜 +3 位作者 杨香 王晨 邵方娴 严菲 《药物生物技术》 2025年第2期168-172,共5页
建立柱前衍生化-UPLC-MS/MS方法检测达格列净原料药中的潜在的基因毒性杂质5-溴-2-氯苯甲酰氯。以苯胺作为衍生化试剂,采用Acouity UPLC Bed C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)为色谱柱,0.1%甲酸-水体系作为流动相进行梯度洗脱,体积流量... 建立柱前衍生化-UPLC-MS/MS方法检测达格列净原料药中的潜在的基因毒性杂质5-溴-2-氯苯甲酰氯。以苯胺作为衍生化试剂,采用Acouity UPLC Bed C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)为色谱柱,0.1%甲酸-水体系作为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,进样量2μL,柱温25℃;在电喷雾离子源、正离子监测下,采用多反应扫描(MRM)模式进行检测。该方法的专属性强;在1~100 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3);检测限和定量限分别为0.05 ng/mL和0.10 ng/mL;低、中、高浓度(n=3)的平均加样回收率在95.1%~106.5%之间,RSD均小于3.0%;衍生化产物在室温下12 h内稳定。该方法操作简便,灵敏度高,适用于检测达格列净原料药中5-溴-2-氯苯甲酰氯。 展开更多
关键词 5-溴-2-氯苯甲酰氯 基因毒性杂质 柱前衍生化 苯胺 uplc-ms/ms 达格列净
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基于UPLC-MS/MS分析方法的枳实“肉”与“瓤”中黄酮类活性成分的比较研究
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作者 张硕 刘泽 +3 位作者 赵瑞华 徐欣雨 张书江 罗容 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第16期2760-2768,共9页
目的建立UPLC-MS/MS同时测定枳实“肉”与“瓤”中7个黄酮类活性成分含量的方法,并比较两个部位的含量差异。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.4... 目的建立UPLC-MS/MS同时测定枳实“肉”与“瓤”中7个黄酮类活性成分含量的方法,并比较两个部位的含量差异。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量2μL;质谱采用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式采集数据;对24批次枳实“肉”与“瓤”含量测定结果采用聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析进行综合分析。结果7个黄酮类活性成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好;与枳实“肉”组比较,芹菜素和山柰酚在“瓤”中的含量高,5,7,3',4'-四甲氧基黄酮、6-去甲氧基橘皮素、5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮、异甜橙黄酮和5-去甲基川陈皮素在“瓤”中的含量低,均具有统计学差异;枳实“肉”与“瓤”可按不同部位分为2类,5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮、异甜橙黄酮、6-去甲氧基橘皮素、5-去甲基川陈皮素对区分“肉”和“瓤”贡献较大,尤其是5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮和5-去甲基川陈皮素,可作为区分“肉”和“瓤”的主要差异性成分。结论该方法准确可靠,枳实“肉”与“瓤”中7个黄酮类活性成分的含量存在显著差异,可为枳实“肉厚瓤小”性状特征的科学内涵提供更充分的科学依据。 展开更多
关键词 枳实 uplc-ms/ms 性状特征 黄酮 辨状论质
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UPLC-MS/MS法同时测定血液中儿茶酚胺及其代谢物 被引量：1
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作者 金珊珊 常靖 +3 位作者 吴世豪 董林沛 辛国斌 王瑞花 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1378-1384,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定血液中儿茶酚胺(CAs)及其3种代谢物的检测方法。该方法仅需100μL血样,经超滤离心管净化,固相萃取法提取,采用HSS PFP色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定血液中儿茶酚胺(CAs)及其3种代谢物的检测方法。该方法仅需100μL血样,经超滤离心管净化,固相萃取法提取,采用HSS PFP色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,CAs及其代谢物在0.5~50 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r2>0.99),方法检出限和定量下限分别为0.2ng/mL和0.5 ng/mL。6种目标物在1、10、50 ng/mL 3个加标水平下的回收率为68.9%~101%,基质效应为86.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10%。所建方法为临床诊断、肾上腺素中毒案件的检验鉴定提供了有效的技术手段。 展开更多
关键词 法医毒物分析 uplc-ms/ms 血液 儿茶酚胺
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UPLC-MS/MS法同时测定泽泻汤中13种成分的含量
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作者 孙沛祺 王葭洋 +1 位作者 王瑾萍 蒋元烨 《中成药》 北大核心 2025年第9期2829-2834,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定泽泻汤中泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇A-24-醋酸酯、泽泻醇B、泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇F、泽泻醇G、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮、阿魏酸的含量。方法分析采用Waters ACQUITY ... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定泽泻汤中泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇A-24-醋酸酯、泽泻醇B、泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇F、泽泻醇G、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮、阿魏酸的含量。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果13种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9991),平均加样回收率95.05%~103.8%,RSD 1.4%~6.7%。结论该方法简便、快速、准确,可为泽泻汤质量控制提供实验依据。 展开更多
关键词 泽泻汤 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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镰形棘豆提取物抗氧化、抑菌活性评估和高活性部位UPLC-MS/MS分析研究
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作者 叶财发 沈秋莲 +1 位作者 李娜 陈锦珊 《中南药学》 2025年第4期953-960,共8页
目的探究镰形棘豆的体外抗氧化和抑菌活性部位,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法对高活性部位中的化学成分进行鉴定。方法采用定性鉴别反应初步分析镰形棘豆的水提取物(WTE)、乙酸乙酯提取物(EAE)和无水乙醇提取物(ETE)的组... 目的探究镰形棘豆的体外抗氧化和抑菌活性部位,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法对高活性部位中的化学成分进行鉴定。方法采用定性鉴别反应初步分析镰形棘豆的水提取物(WTE)、乙酸乙酯提取物(EAE)和无水乙醇提取物(ETE)的组成;测定DPPH、ABTS自由基清除能力以评估各提取物的抗氧化能力;利用倍比稀释法测定提取物对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的抑菌效果,筛选出最佳抗氧化和抑菌活性部位。应用UPLC-MS/MS技术,鉴定高活性部位的化学成分。结果WTE、EAE和ETE对DPPH和ABTS自由基的清除能力均呈剂量依赖性增加,其中ETE具有最强的抗氧化活性,其半抑制-1浓度(IC50)分别为0.41 mg·mL和0.08 mg·mL^(-1)。EAE和ETE均对金黄色葡萄球菌具有较好的抑菌效果,其最小抑菌浓度(MIC)均为6.25mg·mL^(-1),最小杀菌浓度(MBC)均为25.00 mg·mL^(-1),对铜绿假单胞菌无抑菌活性;而WTE对金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌均无抑菌效果。从ETE的质谱数据分析出92个化学成分,包含黄酮类58个,生物碱类16个,三萜类7个和其他类化合物11个。其中11个黄酮类、5个生物碱类、2个三萜类和10个其他类化合物在镰形棘豆中为首次报道。结论富含黄酮类物质的ETE表现出最佳的抗氧化和抑菌活性;建立的UPLC-MS/MS法可对镰形棘豆中化学成分进行准确、快速、全面的分析。 展开更多
关键词 镰形棘豆提取物 化学组成 抗氧化能力 抑菌活性 uplc-ms/ms
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UPLC-MS/MS法测定大鼠口服肠安散后血浆中的槲皮素和山奈素及其药动学研究
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作者 刘洋 王哲永 +3 位作者 符子轩 李紫玉 赵旻 赵春杰 《华西药学杂志》 北大核心 2025年第2期170-174,共5页
目的研究大鼠口服肠安散后血浆中的槲皮素、山奈素的体内药动学过程。方法采用UPLC-MS/MS法测定大鼠口服肠安散后血浆中的槲皮素、山奈素;以卡马西平作为内标,乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品;采用三重四级杆质谱的多反应监测扫描模式进行检... 目的研究大鼠口服肠安散后血浆中的槲皮素、山奈素的体内药动学过程。方法采用UPLC-MS/MS法测定大鼠口服肠安散后血浆中的槲皮素、山奈素;以卡马西平作为内标,乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品;采用三重四级杆质谱的多反应监测扫描模式进行检测;方法学验证实验并考察两种成分的药动学特征。结果所用UPLC-MS/MS的方法学验证均符合要求。大鼠灌胃给予肠安散药液后,大鼠体内槲皮素和山奈素的消除半衰期分别为8.30±2.32、8.80±1.45 h,0~24 h血药浓度曲线下面积分别为92.54±8.45、29.50±4.67 ng·h·mL^(-1),达峰浓度分别为22.94±1.76、7.38±1.58 ng·mL^(-1),达峰时间分别为0.50±0.32、0.5±0.13 h。结论所用方法灵敏、快速、准确,可应用于肠安散在大鼠体内槲皮素、山奈素的药动学研究。 展开更多
关键词 肠安散 槲皮素 山奈素 超高效液相色谱-质谱联用法 卡马西平 三重四级杆 方法学验证 药代动力学
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UPLC-MS/MS法测定添加剂预混合饲料中4种解热镇痛类药物
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作者 张婧 徐汀 +2 位作者 吴雨珊 吴剑平 严凤 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1701-1707,共7页
试验旨在建立一种用于检测添加剂预混合饲料中非法添加的对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林和安替比林的分析技术。样品经甲醇提取以及强阳离子固相萃取柱净化后,通过超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLCMS/MS)检测。其中安乃近由于水解-氧化... 试验旨在建立一种用于检测添加剂预混合饲料中非法添加的对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林和安替比林的分析技术。样品经甲醇提取以及强阳离子固相萃取柱净化后,通过超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLCMS/MS)检测。其中安乃近由于水解-氧化反应易立即转化为4-甲氨基安替比林,因此以4-甲氨基安替比林作为监测对象。结果表明,该方法在添加剂预混合饲料中的检测和定量下限分别为25μg/kg和50μg/kg。目标物在50μg/kg、100μg/kg、500μg/kg不同添加浓度下的平均回收率为70.9%至104.0%。研究表明,本方法具备良好的准确性、灵敏度和重复性,满足饲料中非法添加物的检测需求。 展开更多
关键词 解热镇痛 添加剂预混合饲料 超高效液相色谱-串联质谱
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UPLC-MS/MS法同时测定银黄胶囊中10种成分的含量 被引量：1
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作者 何枭宇 孔虎林 +3 位作者 赵平华 陈洁 方静 王启砚 《中南药学》 2025年第2期514-518,共5页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定银黄胶囊中6个有机酸类(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸)和4个黄酮类(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素)成分的含量。方法采用H... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定银黄胶囊中6个有机酸类(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸)和4个黄酮类(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素)成分的含量。方法采用Hypersil GOLD VANQUISH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,流速为0.3 mL·min^(-1);质谱采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行定量分析。结果10种成分在一定浓度范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9990);平均加样回收率(n=3)均在97.35%~99.26%,RSD在0.36%~0.83%。6批银黄胶囊中上述10种成分含量分别为6.981~12.56、0.8929~2.084、1.407~3.454、0.5611~0.9415、0.8823~1.647、1.984~3.465、94.16~135.2、1.768~3.214、7.985~10.06、6.487~10.11 mg·g^(-1)。结论该方法快速准确,稳定灵敏,可用于银黄胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 银黄胶囊 有机酸类 黄酮类 含量测定 uplc-ms/ms
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