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基于UPLC-MS/MS分析山西陈醋与恒顺香醋的差异物质
1
作者 贾莹莹 秦宇 +3 位作者 周景丽 杨春 李晨 范晓军 《中国调味品》 北大核心 2026年第1期212-219,243,共9页
为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括... 为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括脂质、有机酸、有机氮化合物、有机杂环类化合物等多个类别。通过主成分分析与正交偏最小二乘判别分析可以显著区分MJA样品和HSA样品,并筛选出495种具有显著差异的物质。MJA样品中有360种差异物质的相对含量高于HSA样品,其中四甲基吡嗪、褪黑素、核黄素、吲哚等化合物对形成两地食醋的独特风味起到重要作用。代谢通路研究表明,两地食醋在有机杂环类化合物和生物碱及其衍生物的构成上存在显著性差异,这可能是造成两地食醋滋味和品质差异的决定性因素。该研究为鉴别食醋产地提供了重要的理论基础。 展开更多
关键词 uplc-ms/ms 差异物质 多元统计方法 代谢通路
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基于UPLC-MS/MS和网络药理学的金针菇酶解物治疗阿尔兹海默症作用机制探究
2
作者 郑剑斌 曾婷 赵立娜 《福建轻纺》 2026年第1期26-32,共7页
随着社会老龄化进程的加速,阿尔茨海默病的预防与干预已成为亟待应对的重要问题。文章通过网络药理学和分子对接方法,系统阐明金针菇酶解物(FVEH)治疗阿尔兹海默症(AD)的作用机制,并基于UPLC-MS/MS鉴定FVEH中活性化合物,使用TCMSP等数... 随着社会老龄化进程的加速,阿尔茨海默病的预防与干预已成为亟待应对的重要问题。文章通过网络药理学和分子对接方法,系统阐明金针菇酶解物(FVEH)治疗阿尔兹海默症(AD)的作用机制,并基于UPLC-MS/MS鉴定FVEH中活性化合物,使用TCMSP等数据库筛选其靶点,并通过GeneCards和OMIM获取AD相关靶标,利用STRING数据库构建“疾病-药物-活性成分-关键靶蛋白”相互作用(PPI)网络,预测FVEH的功能和机制。选择PPI网络中排名前10的相互作用靶点(STAT3、BCL2、IL6、MMP9、CASP3、NFKB1、HIF1A、AKT1、IL1B、MMP2)与其对应化合物进行分子对接,研究筛选出113个潜在靶向基因,发现FVEH与调控氧化应激、β-淀粉样蛋白反应、基因表达及免疫信号机制密切相关,提示其通过多组分、多靶点、多通路发挥作用。文章应用网络药理学系统探讨FVEH在AD中的作用,为其作为AD预防和干预的膳食策略提供了理论依据。 展开更多
关键词 金针菇 阿尔兹海默症 网络药理学 uplc-ms/ms
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QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸
3
作者 丘莹 彭湘艳 +3 位作者 龚洁 覃华亮 黄冬梅 覃冬杰 《广州化工》 2026年第1期115-118,共4页
建立QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸残留的分析方法。样品经甲醇超声提取,取上清液经QuEChERS方法净化,采用Welch Botimate C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相... 建立QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸残留的分析方法。样品经甲醇超声提取,取上清液经QuEChERS方法净化,采用Welch Botimate C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35°C,进样量为1μL,电喷雾负离子源电离,多反应监测模式扫描。米酵菌酸在50.65~506.5 ng/mL线性浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9997);平均加样回收率(n=3)范围为83.2%~97.5%,RSD范围为0.30%~2.6%,检出限(S/N≈3)和定量限(S/N≈10)分别为0.4 ng/mL和1.0 ng/mL。该方法快速、准确、灵敏,适用于舒筋活络酒中米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 舒筋活络酒 米酵菌酸 QUECHERS
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牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留UPLC-MS/MS检测方法研究 被引量：1
4
作者 刘洪斌 时若寒 +2 位作者 李颖 叶子煜 蔡英华 《中国兽医卫生》 2025年第1期29-35,共7页
为了检测养殖和运输环节是否存在非法使用镇静剂类药物,消除动物产品中药物残留隐患,特建立牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留高效液相色谱-串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。采用酸性乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid柱净化,Poroshell... 为了检测养殖和运输环节是否存在非法使用镇静剂类药物,消除动物产品中药物残留隐患,特建立牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留高效液相色谱-串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。采用酸性乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid柱净化,Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离。液相选择2 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子多反应监测模式,方法采用基质匹配外标法定量。结果显示,在0.1~200 μg/L浓度范围内,28种镇静剂类药物线性良好,相关系数均在0.995以上,方法的定量限低于1.0 μg/kg。三个浓度(1 μg/kg、2 μg/kg、10 μg/kg)的添加回收实验显示,平均回收率均在62.7%~115.6%之间,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%。实验结果表明,该方法的灵敏度高、稳定性好,准确度及精密度满足GB/T 27404-2008中的技术要求,为检测养殖动物滥用镇静剂类药物等违法行为提供一定的技术参考。 展开更多
关键词 牛肝 镇静剂类 uplc-ms/ms 残留 非法药物添加
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UPLC-MS/MS法同时测定补阳还五汤中17种成分的含量
5
作者 孙景存 张丁丁 +5 位作者 王嘉欣 迟玉乾 郭怡萱 齐冰森 刘子祎 祁金龙 《中成药》 北大核心 2025年第12期3903-3908,共6页
目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定补阳还五汤中腺嘌呤、芍药苷、咖啡酸、绿原酸、苦杏仁苷、香兰素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、槲皮素、山柰酚、芒柄花黄素、β-谷甾醇、豆甾醇、黄芪甲苷、阿魏酸、丹皮酚、羟基红花黄色素A的含... 目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定补阳还五汤中腺嘌呤、芍药苷、咖啡酸、绿原酸、苦杏仁苷、香兰素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、槲皮素、山柰酚、芒柄花黄素、β-谷甾醇、豆甾醇、黄芪甲苷、阿魏酸、丹皮酚、羟基红花黄色素A的含量。方法 分析采用Kinetex XB-C_(18)色谱柱(100 mm×3 mm, 2.6μm);流动相水(含0.1%甲酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃,电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 17种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.990 0),平均加样回收率87.2%~104.9%,RSD 0.76%~6.55%。结论 该方法简便快速,灵敏度高,专属性强,可用于补阳还五汤的质量控制。 展开更多
关键词 补阳还五汤 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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基于UPLC-MS/MS、网络药理学、分子对接和体外实验探究左归丸治疗阿尔茨海默病的机制
6
作者 王燕 唐亮 +1 位作者 刘瑶 冯星 《中南药学》 2025年第8期2157-2164,共8页
目的基于UPLC-MS/MS和网络药理学探讨左归丸抗阿尔茨海默病(AD)药效物质及作用机制。方法采用UPLC-MS/MS法鉴定左归丸的化学成分;采用网络药理学方法分析左归丸的有效成分、作用靶点及信号通路;采用分子对接技术分析左归丸活性成分与作... 目的基于UPLC-MS/MS和网络药理学探讨左归丸抗阿尔茨海默病(AD)药效物质及作用机制。方法采用UPLC-MS/MS法鉴定左归丸的化学成分;采用网络药理学方法分析左归丸的有效成分、作用靶点及信号通路;采用分子对接技术分析左归丸活性成分与作用靶点的结合情况;噻唑蓝比色法(MTT)测定左归丸对HT22细胞增殖的影响;酶联免疫吸附法(ELISA)检测AD细胞模型的Aβ_(1-42)表达水平;蛋白免疫印迹法检测p-PI3K和p-AKT蛋白表达水平。结果UPLC-MS/MS法共鉴定出501种化合物,通过HERB和SwissADME数据库鉴定出22种有效成分。通过与AD相关的靶点取交集,确定了123个交集靶点。从蛋白质互作网络(PPI)中获得8个核心靶点。GO富集分析结果表明,这些靶点主要与外源刺激、基因表达的正调控、对缺氧的反应有关。KEGG通路分析表明,这些靶点与癌症通路、神经变性-多发性疾病通路、阿尔茨海默病通路和PI3K/AKT信号通路相关。分子对接结果表明,左归丸有效成分与磷脂酰肌醇-3激酶催化亚基α(PIK3CA)、表皮生长因子受体(EGFR)、基质金属蛋白酶9(MMP9)、雷帕霉素靶蛋白(mTOR)和肿瘤坏死因子(TNF)、丝裂原激活蛋白激酶激酶1(MAP2K1)、RAF激酶蛋白(BRAF)具有良好的结合亲和力。体外实验证明,中、高浓度左归丸可显著提升细胞活力,降低HT22细胞Aβ_(1-42)水平(P<0.05),提高p-PI3K和p-AKT蛋白的表达水平(P<0.05)。结论左归丸含有22种有效成分,其可能通过调节PI3K/AKT通路,减少Aβ_(1-42)的产生,进而改善AD。 展开更多
关键词 左归丸 uplc-ms/ms 网络药理 分子对接 阿尔茨海默病
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UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中8种成分的含量
7
作者 张凌云 钟振华 刘匡一 《中成药》 北大核心 2025年第7期2340-2344,共5页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中地黄苷D、知母皂苷BⅡ、绿原酸、黄芩苷、黄芩素、连翘酯苷A、槲皮素、阿魏酸的含量。方法分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中地黄苷D、知母皂苷BⅡ、绿原酸、黄芩苷、黄芩素、连翘酯苷A、槲皮素、阿魏酸的含量。方法分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;负离子扫描;多反应监测模式。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9995),平均加样回收率96.20%~103.19%,RSD 1.41%~2.75%。结论该方法操作简便,重复性好,可用于双黄连清热解毒口服液的质量控制。 展开更多
关键词 双黄连清热解毒口服液 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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基于UPLC-MS/MS广泛靶向代谢组学分析野生竹叶榕不同部位代谢物差异
8
作者 曾雷 陈颖乐 +2 位作者 王颂 王志宏 汤邝杰 《亚热带植物科学》 2025年第2期144-157,共14页
以广东韶关地区野生竹叶榕Ficus stenophylla为材料,测定其根、茎、叶的总皂苷、总黄酮、总酚和总香豆素含量,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术进行广泛靶向代谢组学分析,利用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析法(OP... 以广东韶关地区野生竹叶榕Ficus stenophylla为材料,测定其根、茎、叶的总皂苷、总黄酮、总酚和总香豆素含量,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术进行广泛靶向代谢组学分析,利用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA)等多元统计方法进行数据处理,并基于KEGG分析差异代谢物的富集通路。结果表明,叶总皂苷、总黄酮和总酚含量最高,分别为44.71、25.70和12.40 mg·g^(-1);茎总香豆素含量最高,为2.30μg·g^(-1)。竹叶榕不同部位代谢物组成得到有效区分,共鉴定出19类953个代谢物,筛选出224个差异代谢物,主要为生物碱类、黄酮类、萜类和酚类,且在茎和叶中显著上调。其中根、茎、叶共有的差异代谢物23个,以黄酮类为主,其中芦丁、异槲皮苷和紫云英苷等黄酮类化合物可作为鉴别竹叶榕不同部位的关键代谢物。KEGG富集分析显示,这些差异代谢物主要与代谢途径、次生代谢物生物合成、黄酮类生物合成等相关。研究结果揭示了竹叶榕不同部位活性成分与代谢物组成的差异,为深入挖掘和充分利用竹叶榕不同部位关键代谢物及功能成分提供依据。 展开更多
关键词 竹叶榕 uplc-ms/ms 代谢通路 广泛靶向代谢组学 生物活性成分 差异代谢物
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基于HPLC指纹图谱及UPLC-MS/MS多指标成分含量测定的广西不同产地五指毛桃质量评价 被引量：1
9
作者 黄春燕 何敏 +5 位作者 何秋云 柳贤福 莫元瑶 周怡 莫永福 陈汝旭 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第4期678-686,共9页
建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component ana... 建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA);采用UPLC-MS/MS测定多指标成分含量。HPLC指纹图谱共标定了24个共有峰,指认其中7个共有峰分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、芹菜素、金合欢素,相似度为0.990~0.999,分别聚为3类;UPLC-MS/MS分析表明五指毛桃含有8个成分,分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、山柰素、芹菜素、金合欢素,8个成分各自的质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.88%~101.0%,RSD为1.2%~1.8%。CA结果显示12批五指毛桃聚为3类。PCA结果显示结果第一主成分(补骨脂素)特征值为11.89,方差贡献率为99.08%,表明该主成分可作为五指毛桃的质量标志物。12批样品8个成分含量分别为0.0858~1.11、2.51×10^(-6)~5.34×10^(-4)、1.24×10^(-3)~0.117、2.30×10^(-4)~3.98×10^(-2)、0.011~0.507、3.36×10^(-6)~8.17×10^(-4)、2.52×10^(-3)~7.92×10^(-2)、5.13×10^(-5)~5.85×10^(-4)mg/g,12批样品各成分含量差异存在一定的差异。综上,研究建立的方法准确度良好,稳定可靠,可为五指毛桃药材的质量控制提供科学的参考依据。 展开更多
关键词 五指毛桃 HPLC uplc-ms/ms 指纹图谱 多指标成分含量测定
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Ostro孔板结合UPLC-MS/MS测定牛奶中的6种喹诺酮类药物残留 被引量：1
10
作者 王彦鹏 张飙 +1 位作者 李鹏 仇建飞 《中国酿造》 北大核心 2025年第2期268-272,共5页
该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下... 该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下采用多反应监测(MRM)模式采集,内标法定量。结果显示,6种喹诺酮类药物在5~200 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)均>0.999,检出限和定量限均分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。3个不同加标浓度下,平均回收率为80.1%~98.9%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.2%,方法稳定性试验结果RSD为2.6%~10.8%。该方法的前处理步骤简单快捷,检测效率和通量高,适用于牛奶中6种喹诺酮类药物的快速筛查和定量定性分析。 展开更多
关键词 牛奶 Ostro样品制备板 uplc-ms/ms 喹诺酮类
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基于UPLC-MS/MS法测定人血浆中泽布替尼药物浓度及其临床应用评价
11
作者 涂志骏 许贞书 +6 位作者 郭江睿 吴灵洁 陈伊莹 吴俊楠 刘茂柏 丘宏强 程昱 《药物评价研究》 北大核心 2025年第5期1273-1280,共8页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立一种简单快速的测定人血浆中泽布替尼浓度的方法,并用于临床治疗药物监测。方法以伊布替尼为内标,血浆样本经90%乙腈沉淀蛋白,采用Shim-pack GSP-HP C18(50 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立一种简单快速的测定人血浆中泽布替尼浓度的方法,并用于临床治疗药物监测。方法以伊布替尼为内标,血浆样本经90%乙腈沉淀蛋白,采用Shim-pack GSP-HP C18(50 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量3μL;质谱检测采用电喷雾离子源,正离子源,多反应监测模式,监测泽布替尼m/z 472.2→290.2(定量离子),m/z472.2→455.2(定性离子);伊布替尼m/z 441.2→138.1的浓度。28名受试者空腹口服泽布替尼160 mg,给药前30 min和给药后2 h收集血浆,按建立的UPLC-MS/MS法测定血浆中泽布替尼浓度,并将结果应用于临床治疗药物监测(TDM)。结果泽布替尼在1~1000 ng·mL^(-1)内线性关系良好(R^(2)=0.9942),准确度在97.4%~104.3%,批内及批间精密度(RSD)均≤4.8%,内标归一化基质效应在100.8%~102.5%,回收率为96.9%~100.5%。泽布替尼血浆样品在室温放置12 h,4℃放置12 h,进样器(8℃)放置24 h,反复冻融(-20℃)3次,-20℃放置30 d,-80℃放置30 d的情况下均稳定。28名患者泽布替尼平均稳态谷浓度为(3.25±1.75)ng·mL^(-1),平均稳态峰浓度为(110.09±52.53)ng·mL^(-1)。TDM结果表明,泽布替尼谷浓度与患者肝功能指标密切相关。结论建立的一种UPLC-MS/MS法测定人血浆中泽布替尼药物浓度,适用于泽布替尼TDM及个体化用药。 展开更多
关键词 泽布替尼 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 治疗药物监测 血药浓度 个体化用药
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UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中16种成分的含量
12
作者 王倩 高霞 +6 位作者 冯健 金彬 陈夏霖 曹亮 李吉峰 张永文 王振中 《中成药》 北大核心 2025年第5期1431-1436,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中甘草苷、芹糖甘草苷、毛蕊花糖苷、柚皮芸香苷、异类叶升麻苷、大波斯菊苷、橙皮苷、异甘草苷、芒柄花苷、甘草素、甘草酸、异甘草素、和厚朴酚、和厚朴新酚、广藿香酮、厚朴酚的含量... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中甘草苷、芹糖甘草苷、毛蕊花糖苷、柚皮芸香苷、异类叶升麻苷、大波斯菊苷、橙皮苷、异甘草苷、芒柄花苷、甘草素、甘草酸、异甘草素、和厚朴酚、和厚朴新酚、广藿香酮、厚朴酚的含量。方法分析采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果16种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率83.74%~105.12%,RSD 1.10%~4.8%。结论该方法准确灵敏,稳定性、重复性良好,可为加味藿香正气软胶囊的整体质量控制提供参考。 展开更多
关键词 加味藿香正气软胶囊 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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基于GC-MS和UPLC-MS/MS的咽立爽口含滴丸大鼠组织分布研究
13
作者 曹玲 朱春先 +5 位作者 袁红飞 迟明艳 黄勇 王爱民 郑林 李鸿迪 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第24期7004-7012,共9页
测定咽立爽口含滴丸在大鼠各组织中龙脑、龙脑-2-O-葡萄糖醛酸苷(B2G)、薄荷脑、薄荷脑-1-O-葡萄糖醛酸苷(M1G)、樟脑和甘草酸的含量,探讨其在各组织的分布特征。灌胃给予正常SD大鼠咽立爽口含滴丸,于给药后不同时间点采集血浆和9种组织... 测定咽立爽口含滴丸在大鼠各组织中龙脑、龙脑-2-O-葡萄糖醛酸苷(B2G)、薄荷脑、薄荷脑-1-O-葡萄糖醛酸苷(M1G)、樟脑和甘草酸的含量,探讨其在各组织的分布特征。灌胃给予正常SD大鼠咽立爽口含滴丸,于给药后不同时间点采集血浆和9种组织(心、肝、脾、肺、肾、肠、脑、胃、咽),建立气相色谱-质谱(GC-MS)和超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)定量分析方法,测定血浆和组织样本中6种成分的含量,并比较各组织之间的分布差异。结果显示,6种原型成分及代谢产物均被吸收入血且在体内广泛分布,在血浆和各组织中均于30 min内达峰值,90 min时被逐渐消除。原型成分龙脑、薄荷脑和樟脑主要分布于胃、肠;甘草酸主要分布于胃、肠和咽,在其他组织中仅有少量分布。代谢产物B2G和M1G在肠、肝、肾中分布较多。其中B2G和甘草酸在咽中分布较多。该研究揭示了咽立爽口含滴丸原型成分及代谢产物在体内的组织分布差异,为其药理作用的研究及临床应用提供理论参考与借鉴. 展开更多
关键词 GC-MS uplc-ms/ms 组织分布 咽立爽口含滴丸
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加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析
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作者 谢丽瑜 黎志恒 林艳菲 《辽宁中医杂志》 北大核心 2025年第8期140-143,共4页
目的加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析。方法采用高效气相色谱-串联质谱法(HPLC-MS),观察不同厂家及相同厂家不同批次的加味小柴胡颗粒样品中有效成分的异同,选择9批加味小柴胡颗粒进行定量质控。结果分别精密吸取适量的有... 目的加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析。方法采用高效气相色谱-串联质谱法(HPLC-MS),观察不同厂家及相同厂家不同批次的加味小柴胡颗粒样品中有效成分的异同,选择9批加味小柴胡颗粒进行定量质控。结果分别精密吸取适量的有效成分标准品储备液,放置于5 mL容量瓶内,根据色谱条件予以测定,获得的峰面积代入标准曲线进行测算和记录,结果证实各项有效成分在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系。不同有效成分(甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素,以下稳定性、重现性、加样回收率顺序与这一顺序一致)中的RSD分别为0.73%、0.91%、0.82%、0.71%、0.78%、1.12%、0.25%;经稳定性实验,提示不同加味小柴胡颗粒有效成分RSD分别为1.86%、0.17%、2.04%、2.89%、1.85%、2.17%、2.45%;经重现性实验提示,测定峰面积评估重复性,不同小柴胡颗粒有效成分RSD分别为2.60%、0.78%、1.75%、2.39%、1.20%、2.52%、2.74%;经加样回收率实验提示有效成分RSD平均回收率分别为99.12%(RSD为2.01%)、99.59%(RSD为1.58%)、98.88%(RSD为1.84%)、99.64%(RSD为2.26%)、97.94%(RSD为1.76%)、100.36%(RSD为1.50%)、98.68%(RSD为2.71%)。不同厂家加味小柴胡颗粒样品中黄芩苷存在显著差异,质量分数为9.54~32.595 mg/袋;其他几种主要成分也存在较大差异,甘草苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素质量分数分别为0.095~1.350、0.545~2.490、0.4001.945、0.450~3.005、0.125~0.590、0.125~0.660 mg/袋。甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素质量分别为0.095~0.310、30.590~34.990、1.980~2.410、1.445~1.655、2.845~3.235、0.380~0.465、0.640~0.835 mg/袋。与不同厂家样品相比,相同厂家不同批次样品质量差异较小。结论UPLC-MS/MS技术具有较好的精密度、稳定性、重现性,能通过这一手段较全面地反映不同批次与厂家生产的加味小柴胡颗粒量情况,对客观评价其质量、保证药品质量和临床药效均有积极的意义。 展开更多
关键词 加味小柴胡颗粒 有效成分 uplc-ms/ms分析
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QuEChERS-UPLC-MS/MS法同时测定枸杞子中15种新烟碱类农药及代谢产物残留量 被引量：3
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作者 高萌 贺凯 +2 位作者 张家萌 刘潇然 马玲 《分析试验室》 北大核心 2025年第1期36-41,共6页
建立了枸杞中15种新烟碱类农药及其代谢产物残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用Agilent Zorbax HILIC色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.1%甲酸(含5mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温为3... 建立了枸杞中15种新烟碱类农药及其代谢产物残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用Agilent Zorbax HILIC色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.1%甲酸(含5mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温为35℃,流速0.3mL/min。电离方式为电喷雾正离子模式(ESI+),使用多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果显示,15种新烟碱类农药及代谢产物在考察浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.996),方法检出限(LOD)为0.001~0.005 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.003~0.020 mg/kg,平均回收率为77.3%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~11%。所建立的方法能够对枸杞子中新烟碱类农药及其代谢产物残留进行定量分析。 展开更多
关键词 枸杞子 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 新烟碱类农药 代谢产物
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UPLC-MS/MS测定菟丝子不同炮制品中3种黄酮类成分在大鼠体内的药物代谢动力学研究 被引量：1
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作者 张雨婷 杨之童 +7 位作者 刘子路 汪梦婷 康悦 陈凯文 邓晨陽 吴德玲 金传山 汪小莉 《安徽中医药大学学报》 2025年第2期100-107,共8页
目的建立灵敏快速的超高效液相色谱—串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry/mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定菟丝子不同炮制品中3种黄酮类成分,并初步研究其在大鼠体内的药物代谢动力学特... 目的建立灵敏快速的超高效液相色谱—串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry/mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定菟丝子不同炮制品中3种黄酮类成分,并初步研究其在大鼠体内的药物代谢动力学特征。方法将24只SD大鼠随机分为生菟丝子、清炒菟丝子、盐润菟丝子和盐菟丝子组,每组6只。以格列吡嗪为内标物,血浆样品经甲醇沉淀蛋白,采用UPLC-MS/MS负离子多反应监测扫描模式,测定菟丝子不同炮制品水煎液给药后大鼠血浆中3种黄酮类成分(山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、紫云英苷、金丝桃苷)的浓度,并计算其药物代谢动力学参数。结果与生菟丝子组比较,盐润菟丝子组和盐菟丝子组中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和金丝桃苷的达峰浓度均显著升高(P<0.05),盐菟丝子组中紫云英苷的达峰浓度显著升高(P<0.05);与生菟丝子组比较,清炒菟丝子组、盐润菟丝子组和盐菟丝子组中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的曲线下面积均显著升高(P<0.05),盐润菟丝子组和盐菟丝子组的金丝桃苷曲线下面积均显著升高(P<0.05);与盐润菟丝子组比较,盐菟丝子组山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和紫云英苷的曲线下面积均显著升高(P<0.05)。结论所建立的UPLC-MS/MS法专属性强、灵敏度高、快速准确、线性范围广,从药物代谢动力学角度为盐菟丝子炮制机制的揭示和质量标志物的确认提供了参考。 展开更多
关键词 菟丝子 uplc-ms/ms 黄酮类成分 药物代谢动力学
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UPLC-MS/MS法同时测定血液中儿茶酚胺及其代谢物 被引量：2
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作者 金珊珊 常靖 +3 位作者 吴世豪 董林沛 辛国斌 王瑞花 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1378-1384,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定血液中儿茶酚胺(CAs)及其3种代谢物的检测方法。该方法仅需100μL血样,经超滤离心管净化,固相萃取法提取,采用HSS PFP色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定血液中儿茶酚胺(CAs)及其3种代谢物的检测方法。该方法仅需100μL血样,经超滤离心管净化,固相萃取法提取,采用HSS PFP色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,CAs及其代谢物在0.5~50 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r2>0.99),方法检出限和定量下限分别为0.2ng/mL和0.5 ng/mL。6种目标物在1、10、50 ng/mL 3个加标水平下的回收率为68.9%~101%,基质效应为86.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10%。所建方法为临床诊断、肾上腺素中毒案件的检验鉴定提供了有效的技术手段。 展开更多
关键词 法医毒物分析 uplc-ms/ms 血液 儿茶酚胺
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UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中4种生物碱的含量及其在质量控制中的应用
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作者 卢秋梅 王虹 +2 位作者 顾利红 栗建明 李纯 《中南药学》 2025年第12期3679-3684,共6页
目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中盐酸益母草碱、盐酸水苏碱、延胡索乙素和脱氢紫堇碱的含量。方法 质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,多反应监测模式(MRM)采集数据;色谱分离采用Waters XSelect CSH C_(18)色谱柱(100 mm... 目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中盐酸益母草碱、盐酸水苏碱、延胡索乙素和脱氢紫堇碱的含量。方法 质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,多反应监测模式(MRM)采集数据;色谱分离采用Waters XSelect CSH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5 μm),以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃。结果 盐酸益母草碱、盐酸水苏碱、延胡索乙素和脱氢紫堇碱4种生物碱在各自浓度范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9995),盐酸益母草碱的回收率为95.25%~103.13%,RSD为2.4%~2.7%;盐酸水苏碱的回收率为75.10%~80.63%,RSD为1.5%~1.6%;胡索乙素的回收率为88.94%~94.13%,RSD为0.47%~1.4%;脱氢紫堇碱的回收率为83.02%~91.52%,RSD为0.98%~3.6%。不同企业生产的样品含量测定结果存在显著差异。结论 该方法灵敏度高、实用性强、重复性好,可用于妇康片中益母草和延胡索的质量控制。 展开更多
关键词 妇康片 益母草 延胡索 生物碱 含量测定 uplc-ms/ms
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UPLC-MS/MS法同时测定灯盏生脉胶囊中22种皂苷的含量
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作者 庄珊珊 周琳 +3 位作者 洪芳 林隆 林思荣 黄鸣清 《中成药》 北大核心 2025年第11期3533-3540,共8页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定灯盏生脉胶囊中三七皂苷R1、Fc、Fe,人参皂苷Re、Rg1、Rf、F3、Rg2、Ra2、Rb1、Ro、Rc、F1、Ra1、Rb2、Rb3、Rd、F2、Rg5,竹节参皂苷Ⅳa,20(S)人参皂苷Rg3,20(R)人参皂苷Rg3的含量。方法分析采用Accucore P... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定灯盏生脉胶囊中三七皂苷R1、Fc、Fe,人参皂苷Re、Rg1、Rf、F3、Rg2、Ra2、Rb1、Ro、Rc、F1、Ra1、Rb2、Rb3、Rd、F2、Rg5,竹节参皂苷Ⅳa,20(S)人参皂苷Rg3,20(R)人参皂苷Rg3的含量。方法分析采用Accucore Phenyl Hexyl色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温35℃;加热电喷雾离子源;负离子扫描;平行反应监测模式。再进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析。结果22种皂苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.9964),平均加样回收率98.5%~101.6%,RSD 1.3%~5.2%。10批样品聚为4类,3个主成分累积方差贡献率为90.265%,人参皂苷Rb1、Rg2、Rb2、Rd、Rg1、Ro、Rf、Re、Rg5、Rc为潜在质量标志物。结论该方法简便高效,准确灵敏,可用于灯盏生脉胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 灯盏生脉胶囊 皂苷 含量测定 uplc-ms/ms 聚类分析 主成分分析 偏最小二乘判别分析
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UPLC-MS/MS检测达格列净中的基因毒性杂质5-溴-2-氯苯甲酰氯
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作者 何燕琳 黄朝瑜 +3 位作者 杨香 王晨 邵方娴 严菲 《药物生物技术》 2025年第2期168-172,共5页
建立柱前衍生化-UPLC-MS/MS方法检测达格列净原料药中的潜在的基因毒性杂质5-溴-2-氯苯甲酰氯。以苯胺作为衍生化试剂,采用Acouity UPLC Bed C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)为色谱柱,0.1%甲酸-水体系作为流动相进行梯度洗脱,体积流量... 建立柱前衍生化-UPLC-MS/MS方法检测达格列净原料药中的潜在的基因毒性杂质5-溴-2-氯苯甲酰氯。以苯胺作为衍生化试剂,采用Acouity UPLC Bed C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)为色谱柱,0.1%甲酸-水体系作为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,进样量2μL,柱温25℃;在电喷雾离子源、正离子监测下,采用多反应扫描(MRM)模式进行检测。该方法的专属性强;在1~100 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3);检测限和定量限分别为0.05 ng/mL和0.10 ng/mL;低、中、高浓度(n=3)的平均加样回收率在95.1%~106.5%之间,RSD均小于3.0%;衍生化产物在室温下12 h内稳定。该方法操作简便,灵敏度高,适用于检测达格列净原料药中5-溴-2-氯苯甲酰氯。 展开更多
关键词 5-溴-2-氯苯甲酰氯 基因毒性杂质 柱前衍生化 苯胺 uplc-ms/ms 达格列净
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