万源蜂桶中蜂百花蜜的风味特点、化学组分及抗氧化活性分析

1

作者 莫晓慧 杨晨 +6 位作者 罗娅 刘芯宇 刘怡君 周新雨 陈逸菲 杨毅 段飞霞 《现代食品科技》 北大核心 2025年第7期325-340,共16页

蜂桶百花蜜产自四川达州万源富硒地区——“蜂桶中华蜜蜂(Apis cerana Fabr.)”遗传资源保护区,为国家农产品地理标志产品,但其风味特点、化学组分及生物活性尚不明确。论文采用顶空固相微萃取-气质联用鉴定到34种物质,以月桂醛、癸醛... 蜂桶百花蜜产自四川达州万源富硒地区——“蜂桶中华蜜蜂(Apis cerana Fabr.)”遗传资源保护区,为国家农产品地理标志产品,但其风味特点、化学组分及生物活性尚不明确。论文采用顶空固相微萃取-气质联用鉴定到34种物质,以月桂醛、癸醛、2-十一酮、2-壬酮、苯乙醛、1-壬醇为关键风味物质,呈甜香、花香,而高海拔样本有玫瑰香气;硒含量22μg/kg;总酚及总黄酮分别为0.63~0.72 mg GAE/g与0.26~0.31 mg RE/g;采用超高效液相色谱-电喷雾-时间飞行串联质谱,结合非靶向代谢组学分析,鉴定到95种化合物,其中内南五味子酯A、脱氧基新隐丹参酮、鞣花酸、3-硫酸基槲皮素和异硬脂酸为所有样本共有非糖化合物,橙皮油内酯和Ostruthin为高+海拔样本特有,2,3-二羟基臭灵丹酸为低海拔样本特有。蜂桶百花蜜的DPPH、ABTS自由基半数清除浓度与铁离子还原力约为0.79~0.82 g/mL、0.27~0.30 g/mL,以及2.84~3.75 mmol/100 g。上述研究表明,蜂桶百花蜜为含硒中蜂蜜,且黄酮、酚酸、萜类含量丰富,抗氧化活性高,为“蜂桶蜂蜜”产品的开发及质量标准建立提供了数据支持。 展开更多

关键词 百花蜜 挥发性成分 功能组分 气质联用 液质联用 抗氧化

在线阅读 下载PDF 职称材料

UPLC-ESI-TOF MS/MS分析太子参中环肽类成分 被引量：29

2

作者 傅兴圣 邹立思 +4 位作者 刘训红 居文政 马阳 侯娅 李艳蓉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期179-184,共6页

建立超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-TOF MS/MS)分析太子参中环肽类成分的方法。实验采用反相C18色谱柱,梯度洗脱,分离并检测太子参中11种环肽类成分。通过信息关联采集(IDA)模式,运用动态背景扣除(DBS),消除背景离子... 建立超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-TOF MS/MS)分析太子参中环肽类成分的方法。实验采用反相C18色谱柱,梯度洗脱,分离并检测太子参中11种环肽类成分。通过信息关联采集(IDA)模式,运用动态背景扣除(DBS),消除背景离子干扰,在获得11种环肽类成分MS/MS图谱的同时,也得到其精确的分子质量信息。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱 太子参 环肽类

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析双参平肺颗粒化学成分 被引量：14

3

作者 陈叶青 范欣生 +2 位作者 朱振华 彭国平 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期321-329,共9页

目的采用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对双参平肺颗粒中主要化学成分进行准确快速鉴定和归属分类。方法采用SynaptTMQ-TOF型高分辨质谱仪、WatersACQUITYUPLC系统、Waters ACQUITY UPLC... 目的采用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对双参平肺颗粒中主要化学成分进行准确快速鉴定和归属分类。方法采用SynaptTMQ-TOF型高分辨质谱仪、WatersACQUITYUPLC系统、Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm32.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对双参平肺颗粒中复杂成分进行快速准确识别,并明确各成分的药材归属。结果共鉴定了63个化合物,其中萜类化合物24个、酚酸类7个、丹参酮类成分6个、黄酮类14个、其他类12个。结论利用建立的定性分析方法快速准确地识别双参平肺颗粒中主要化学成分,为其进一步的体内显效成分分析、药效物质基础及质量控制研究奠定了基础。 展开更多

关键词 双参平肺颗粒 UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS 皂苷类 酚酸类 丹参酮类 黄酮类

原文传递

UPLC／ESI-TOF-MS／MS分析蛇床子提取物中香豆素类化合物 被引量：24

4

作者 李坤平 高崇凯 李卫民 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期584-587,共4页

目的:对蛇床子提取物中的香豆素类化合物进行快速分析与鉴定。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),选择C18反相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,二元线性梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS/MS)获得蛇床子提取物... 目的:对蛇床子提取物中的香豆素类化合物进行快速分析与鉴定。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),选择C18反相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,二元线性梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS/MS)获得蛇床子提取物中各香豆素成分的精确分子量和分子式;采用碰撞诱导解离技术获得各化合物裂解碎片信息,结合文献对蛇床子提取物中的各化合物进行鉴定。结果:蛇床子提取物中各化合物在10 min内达到了基线分离,由MS和MS/MS结果推断其中的5种香豆素类成分分别是花椒毒酚、花椒毒素、佛手苷内酯、欧前胡素和蛇床子素。结论:UPLC/ESI-TOF-MS/MS技术能对蛇床子提取物中香豆素类化合物进行有效鉴别。 展开更多

关键词 超高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱 蛇床子 香豆素

暂未订购

基于UPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS技术分析荷梗中的化学成分 被引量：11

5

作者 单锋 袁媛 +1 位作者 康利平 黄璐琦 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第16期3233-3238,共6页

应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对荷梗中的化学成分进行定性分析。以75%甲醇作为提取液制备供试液,色谱分离选用Agilent Zorbax SB-Aq柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-水(φCH2O2... 应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对荷梗中的化学成分进行定性分析。以75%甲醇作为提取液制备供试液,色谱分离选用Agilent Zorbax SB-Aq柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-水(φCH2O2=0.05%)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)正离子模式下进行检测,根据精确分子量和碎片离子分析,并结合数据库匹配技术进行结构鉴定。结果从荷梗中鉴定出了22个成分,包含了11个单苄基异喹啉生物碱,5个阿朴啡类生物碱、5个双苄基异喹啉生物碱以及1个原阿朴啡类生物碱,其中,N-methylhigenamine为首次在植物莲中发现,初步推测了1种新化合物6-O-methylotusine。该文结果为进一步研究和利用中药荷梗提供了参考。 展开更多

关键词 莲 荷梗 液质联用 生物碱

原文传递

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的复方钩藤降压片化学成分分析 被引量：12

6

作者 龙红萍 易健 +5 位作者 蔺晓源 邵乐 张稳 王雅静 任卫琼 王宇红 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期396-403,共8页

目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析,采用Agilent Masshunter Qualitative... 目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析,采用Agilent Masshunter Qualitative Analysis工作站中的分子特征提取(MFE)功能和中药成分数据库(TCM-DATA),根据正负离子模式质谱扫描提供化合物一级、二级质谱数据的质谱碎片离子信息进行定性分析,同时对复方钩藤降压片中的各类成分进行鉴定,并通过单味药材的比对分析归属其化学成分的中药来源。结果 通过液质分析从复方钩藤片中共鉴定出72个化学成分,其中生物碱类化学成分30个,黄酮及其苷类化学成分10个、单萜类化合物6个,酚酸及其苷类化学成分14个,甾体及有机酸类等化学成分12个。结论采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可对复方钩藤降压片进行快速和系统的化学成分识别,为其质量控制和临床应用提供了理论依据。 展开更多

关键词 复方钩藤降压片 成分分析 超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱 吲哚生物碱

原文传递

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分 被引量：24

7

作者 杨丽 袁丰瑞 +4 位作者 曹岚 段烨琳 邹萌 张勇 何军伟 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第17期152-159,共8页

目的:采用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分。方法:采用Phenomenex Luna omega C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相... 目的:采用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分。方法:采用Phenomenex Luna omega C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~20 min,5%~40%B;20~40 min,40%~95%B;40~43 min,95%B),流速0.3 mL·min^(-1),采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 150~1 500,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库(PubChem,MassBank,ChemicalBook等)及相关文献,对柴石退热颗粒的化学成分进行快速鉴定,并明确各成分的药材归属。结果:共鉴定了85个化学成分,包括28个黄酮类,24个苯丙素类,11个萜类,10个生物碱类,4个醌类及8个其他类;其中19个化合物来源于金银花,14个化合物来源于黄芩,10个化合物来源于板蓝根,9个化合物来源于蒲公英,9个化合物来源于连翘,4个化合物来源于柴胡,4个化合物来源于知母,4个化合物来源于大黄。结论:柴石退热颗粒含有丰富的化学成分且来源于多味药材,为其质量控制、物质基础及体内代谢分析奠定了研究基础。 展开更多

关键词 柴石退热颗粒 超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS) 黄酮类 苯丙素类 萜类 生物碱类 裂解规律

原文传递

UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷大鼠肠道菌群代谢产物的研究 被引量：13

8

作者 林文振 李坤平 +1 位作者 曾玉冰 周晓锐 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第20期140-143,共4页

目的:分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷经体外培养大鼠肠道菌群代谢转化的产物。方法:在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷,采用HPLC检测代谢进程,采用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS-... 目的:分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷经体外培养大鼠肠道菌群代谢转化的产物。方法:在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷,采用HPLC检测代谢进程,采用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS-MS)对转化产物进行分析,结合对照品、化合物精确分子量和CID-MS-MS裂解碎片信息进行化合物结构解析。结果:从异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的大鼠肠道代谢产物中鉴定了槲皮素-3-O-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素,另一化合物是否为5,7,3',4'-四甲氧基黄酮-3-O-葡萄糖苷还需进一步确证。结论:肠道菌群代谢对异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的转化主要是苷水解、脱羟基和甲基化,增加了化合物疏水性和化学多样性。 展开更多

关键词 异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷 肠道菌群 生物转化 UPLC-ESI-Q-TOF-MS-MS

原文传递

夏天无提取物UPLC指纹图谱及成分定性研究 被引量：17

9

作者 邵军 陈伟康 +1 位作者 马双成 罗跃华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1585-1589,共5页

目的：建立夏天无提取物的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,并采用电喷雾（ESI）-飞行时间质谱（TOF-MSE）对夏天无提取物指纹图谱中特征化学成分进行鉴定。方法：采用ACQUITY UPLCBEH-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,以乙腈... 目的：建立夏天无提取物的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,并采用电喷雾（ESI）-飞行时间质谱（TOF-MSE）对夏天无提取物指纹图谱中特征化学成分进行鉴定。方法：采用ACQUITY UPLCBEH-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,以乙腈（A）-乙酸铵甲酸水溶液（每1000 mL水中含1 mL甲酸和10 mmol乙酸铵）（B）为流动相,梯度洗脱（0-2 min,5%A;2-30 min,5%A→23%A;30-37 min,23%A→60%A）,流速0.3 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量1μL;质谱采用电喷雾正离子模式采集数据,毛细管电压为3.5 kV,锥孔电压为35 kV,离子源温度为150℃,扫描范围m/z 100-800,碰撞低能量为6 eV,碰撞高能量15-45 eV。结果：37 min内完成夏天无提取物的UPLC指纹图谱分析,各主要成分色谱峰分离良好,方法精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于1.0%。高分辨质谱数据结合对照品信息及相关文献,鉴定了夏天无提取物UPLC指纹图谱中12个主要色谱峰,分别认定为hydrohydrastinine、延胡索单酚碱、球紫堇碱、比枯枯灵、四氢药根碱、原阿片碱、α-别隐品碱、延胡索乙素、药根碱、非洲防己碱、巴马汀和去氢紫堇碱。结论：本方法为夏天无提取物的质量控制及成分的全面阐述奠定了基础。 展开更多

关键词 夏天无 生物碱 指纹图谱 hydrohydrastinine 延胡索单酚碱 球紫堇碱 比枯枯灵 四氢药根碱 原阿片碱 α-别隐品碱 延胡索乙素 药根碱 非洲防己碱 巴马汀 去氢紫堇碱 超高效液相色谱法-电喷雾-飞行时间质谱(uplc-esi-tof-msE)

原文传递

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定彝族药双参的化学成分 被引量：10

10

作者 支雅婧 甄亚钦 +3 位作者 郗仲玟 田伟 王鑫国 牛丽颖 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第19期1611-1620,共10页

目的应用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定双参药材的化学成分。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液(A相)-乙腈(B相)为... 目的应用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定双参药材的化学成分。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液(A相)-乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100~2000,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库(ChemicalBook,ChemSpider,Pubmed等)及相关文献,对双参的化学成分进行快速鉴定。结果从彝族药双参中共鉴定出59个化合物,其中包括11个环烯醚萜类、23个有机酸类、14个三萜类、4个糖苷、其他类(1个香豆素类、1个生物碱类、2个酯类、1个多酚类、2个核苷类),其中通过与对照品对比鉴定了8个化合物,分别为绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、马钱苷、马钱苷酸和樟芽菜苷。结论该研究首次采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对彝族药双参的成分进行了研究,为其质量控制、药效物质基础及体内代谢物分析提供可靠的依据。 展开更多

关键词 彝族药 双参 超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法 皂苷 环烯醚萜 有机酸 裂解规律

原文传递

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的特色藏族药高原荨麻化学成分快速识别研究 被引量：17

11

作者 苏日娜 罗维早 +2 位作者 魏荣锐 奥.乌力吉 钟国跃 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1607-1614,共8页

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对高原荨麻甲醇提取部分化合物进行了快速识别。采用Triple-TOF5600+高分辨质谱仪、超高效液相色谱、YMC-Triart C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 9μm),乙腈-... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对高原荨麻甲醇提取部分化合物进行了快速识别。采用Triple-TOF5600+高分辨质谱仪、超高效液相色谱、YMC-Triart C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 9μm),乙腈-0. 4%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过与对照品图谱中已知成分的保留时间、精确相对分子质量等比对,结合各成分的二级质谱裂解特征比对及文献报道的相同成分或同类成分的质谱碎片裂解规律分析,推测高原荨麻中成分的化学结构。从高原荨麻中初步鉴定出31个化合物,包括黄酮类化合物8个,酚酸类化合物14个,苯丙素类8个(香豆素类4个,木脂素类4个),萜类化合物1个,其中13个成分经对照品比对确认,以上化合物均为首次发现于高原荨麻中,为高原荨麻的药效物质基础等进一步深入研究奠定了基础。 展开更多

关键词 高原荨麻 UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS 化学成分 快速鉴别

原文传递

三七粉血清药物化学研究 被引量：5

12

作者 刘耀晨 王德勤 +5 位作者 张洪兵 郭海彪 韩彦琪 林娟 张铁军 许浚 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2022年第1期9-18,共10页

目的 采用超高效色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对三七粉中主要化学成分和血中移行成分进行准确快速鉴定。方法 采用Waters Xevo G2 Q-Tof高分辨质谱、Waters Acquity UPLC液相色谱系统、Waters Acq... 目的 采用超高效色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对三七粉中主要化学成分和血中移行成分进行准确快速鉴定。方法 采用Waters Xevo G2 Q-Tof高分辨质谱、Waters Acquity UPLC液相色谱系统、Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过与对照品的保留时间及质谱信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对三七粉中化学成分和血中移行成分进行快速准确识别。结果三七粉中共鉴定得到54个化学成分,包括原人参二醇皂苷类36个,原人参三醇皂苷类14个,黄酮类1个,糖类1个,氨基酸类1个和酯类化合物1个。在给药大鼠血浆中共鉴定得到18个三七粉相关的外源性化合物,包括14个吸收原型药物成分和4个代谢物。结论 利用建立的定性分析方法快速准确地识别三七粉中主要化学成分和血中移行成分。明确了三七粉体外化学成分组-体内血行成分组的药效物质基础传递-转化过程,为三七粉的质量标志物确定与质量控制提供依据,也为其深入分子作用机制研究奠定基础。 展开更多

关键词 三七粉 UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS 药效物质基础 质量标志物

暂未订购

UPLC-MS/MS法鉴定苏格木勒-10中的成分 被引量：2

13

作者 张哈旦宝力高 良良 +3 位作者 鲍布日额 王秀兰 陈香梅 吉日木巴图 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2022年第5期527-530,共4页

目的 采用XEVO G2-XS Q-TOF质谱仪快速鉴定苏格木勒-10的化学成分。方法 采用Acquity UPLC BEH C色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量3μL,流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,质谱扫描范围为m/z... 目的 采用XEVO G2-XS Q-TOF质谱仪快速鉴定苏格木勒-10的化学成分。方法 采用Acquity UPLC BEH C色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量3μL,流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,质谱扫描范围为m/z150~1500;通过保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律对苏格木勒-10的化学成分进行快速鉴定。结果 共鉴定了59个化学成分,并解析了其中4个成分的裂解规律。结论 苏格木勒-10含有丰富的化学成分且来源于多个组方药,可为其质量研究及药物体内代谢分析提供基础。 展开更多

关键词 蒙药 苏格木勒-10 超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法 裂解规律 成分鉴定 质量标准

原文传递

盘龙七片中抗炎镇痛生物碱类成分同时测定的方法学研究 被引量：2

14

作者 何姬 刘妍如 +5 位作者 段金廒 唐志书 宋忠兴 赵艳婷 张德柱 杨国伟 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2023年第2期291-301,352,共12页

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)技术,对盘龙七片抗炎镇痛生物碱类成分进行表征,共表征出17种生物碱成分;根据表征的结果建立UPLC-ESI-MS/MS定量分析方法以用于盘龙七片质量分析评价,结果表明17种生物碱在... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)技术,对盘龙七片抗炎镇痛生物碱类成分进行表征,共表征出17种生物碱成分;根据表征的结果建立UPLC-ESI-MS/MS定量分析方法以用于盘龙七片质量分析评价,结果表明17种生物碱在各自浓度范围内线性关系良好,r≥0.9990,仪器精密度、方法重复性、供试品稳定性均良好,平均加样回收率为86.42%~112.75%,RSD为1.49%~5.59%(n=6)。本研究所建立的方法准确、重复性良好,可用于盘龙七片中17种生物碱的定量测定,为完善盘龙七片质量控制的潜在新指标提供了参考。 展开更多

关键词 盘龙七片 生物碱 成分分析 UPLC-Q-TOF-MS/MS UPLC-ESI-MS/MS

暂未订购

富硒堇叶碎米荠中硒化合物的形态分析与鉴定 被引量：11

15

作者 叶梅 虞锐鹏 +2 位作者 丛欣 陈尚卫 朱松 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期100-107,共8页

该文以富硒堇叶碎米荠为研究对象,通过酶解法提取其中的硒化合物,采用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)定量分析已知的硒化合物;对于未知的硒化合物,将酶解液经3 kDa超滤离心管浓缩除杂、冻干后,用初始流动相复溶,选取Kine... 该文以富硒堇叶碎米荠为研究对象,通过酶解法提取其中的硒化合物,采用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)定量分析已知的硒化合物;对于未知的硒化合物,将酶解液经3 kDa超滤离心管浓缩除杂、冻干后,用初始流动相复溶,选取Kinetex F5超高效液相五氟苯基柱(100 mm×2.1 mm,2.6µm),以0.1%(体积分数)甲酸-水溶液和0.1%(体积分数)甲酸-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,通过超高效液相色谱-电喷雾电离源高分辨串联质谱(UPLC-ESI-Triple TOF MS),利用硒独特的同位素模式、一级质谱(TOF MS)和二级质谱(TOF MS/MS)进行筛选与鉴定。结果表明:HPLC-ICP-MS定量分析了堇叶碎米荠中的5种硒化合物,分别为硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、四价硒[Se(Ⅳ)]、六价硒[Se(Ⅵ)];UPLC-ESI-Triple TOF MS鉴定了其他15种硒化合物,包括7种已报道和8种未报道的硒化合物,并提出了C_(4)H_(7)NO_(2)Se、C_(5)H_(8)O_(2)Se和C_(7)H_(9)NO_(2)Se 3种未报道硒化合物的结构。 展开更多

关键词 富硒堇叶碎米荠 硒化合物 HPLC-ICP-MS UPLC-ESI-Triple TOF MS 鉴定

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析藏药粗壮秦艽的化学成分 被引量：6

16

作者 熊波 桑吉东知 +1 位作者 倪梁红 夏云 《西北药学杂志》 CAS 2023年第4期1-8,共8页

目的用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对粗壮秦艽的主要化学成分进行定性分析。方法色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以1 mL·L^(-1)甲酸(A)-乙... 目的用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对粗壮秦艽的主要化学成分进行定性分析。方法色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以1 mL·L^(-1)甲酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),柱温为40℃,进样量为1μL,质谱用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据。结果通过分析二级高分辨质谱结合对照品数据及相关文献,共鉴定出39个化合物,包括环烯醚萜类21个、三萜类9个、黄酮类3个和其他类成分6个。结论基于UPLC的高效分离能力和MS的高灵敏检测优势,用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可快速分析粗壮秦艽中的化学成分,为粗壮秦艽化学成分的提取、分离及其药效物质基础研究提供科学依据。 展开更多

关键词 粗壮秦艽 超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用技术 环烯醚萜 三萜 黄酮

暂未订购