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基于UPLC-ESI-MS/MS探究低盐处理对两色金鸡菊叶片类黄酮代谢物的影响 被引量：1
1
作者 江虹 李志元 +1 位作者 郭凡荣 秦勇 《中国食品添加剂》 2025年第10期42-50,共9页
以两色金鸡菊为研究对象,基于高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)系统对50 mmol/L NaCl处理后0(CK)、12、24、48 h时的两色金鸡菊幼苗(4-6叶,30 d)叶片类黄酮成分及含量进行比较分析,以确定低盐处理诱导两色金鸡菊积累... 以两色金鸡菊为研究对象,基于高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)系统对50 mmol/L NaCl处理后0(CK)、12、24、48 h时的两色金鸡菊幼苗(4-6叶,30 d)叶片类黄酮成分及含量进行比较分析,以确定低盐处理诱导两色金鸡菊积累的关键类黄酮代谢物质。结果显示:一共鉴定出136种黄酮类代谢物,包括黄酮58种,黄酮醇35种,查耳酮8种,异黄酮8种,花青素7种二氢黄酮7种,二氢黄酮醇6种,黄酮碳糖苷5种及橙黄酮2种。各对照组间筛选出24种类黄酮差异物质(DAFs),其中柚皮素、短叶松素、二氢槲皮素(花旗松素)、圣草酚、矢车菊素3-O-葡萄糖苷、2'-羟基染料木素,槲皮素3-O-芸香糖苷(芦丁)这7种DAFs显著富集在类黄酮合成途径及其支路上,表明了低盐条件下这些类黄酮成分发挥的重要生物学功能。本研究结果能为两色金鸡菊抗逆性及品质改良提供可用的理论基础。 展开更多
关键词 uplc-esi-ms/MS 两色金鸡菊 低盐胁迫 类黄酮代谢物
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UPLC-ESI-MS/MS法分析绵马贯众毒性物质基础
2
作者 郑蓉慧 位翠杰 +5 位作者 谢翡翡 万欣亚 梁小婕 段志文 孙冬梅 陈向东 《中成药》 北大核心 2025年第10期3305-3314,共10页
目的建立UPLC-ESI-MS/MS法分析绵马贯众95%乙醇冷浸超声提取部位(EC)、95%乙醇加热回流提取部位(EH)、水煎煮提取部位(WD)毒性物质基础。方法分析采用Agilent ZORBAX RRHD StableBond C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相甲... 目的建立UPLC-ESI-MS/MS法分析绵马贯众95%乙醇冷浸超声提取部位(EC)、95%乙醇加热回流提取部位(EH)、水煎煮提取部位(WD)毒性物质基础。方法分析采用Agilent ZORBAX RRHD StableBond C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.30 mL/min;柱温25℃;加热电喷雾离子源;正负离子扫描。采用Compound Discover 3.3软件结合数据库和相关文献鉴定化合物,并通过热图聚类分析、偏最小二乘法判别分析筛选不同部位主要差异成分。结果共鉴定出72个化合物,其中间苯三酚类22个,黄酮类19个,苯丙素类8个,萜类6个,其他类17个,主要毒性差异成分为黄绵马酸AB、二去甲基伪绵马素AA、绵马酸PBP等间苯三酚类化合物,表儿茶素、表没食子儿茶素、儿茶精等黄酮类化合物,以及吲哚-3-甲醛等其他类化合物。结论该方法可快速、全面地表征绵马贯众主要化学成分,为其作用机制研究提供参考。 展开更多
关键词 绵马贯众 毒性物质基础 uplc-esi-ms/MS 热图聚类分析 偏最小二乘法判别分析
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基于GC-MS和UPLC-ESI-MS/MS法研究乌药化学成分 被引量：21
3
作者 邓桂明 向彪 +4 位作者 肖小芹 葛金文 陈镇 杨立平 魏凤 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期2229-2236,共8页
目的：研究湖南产乌药化学成分。方法：分别采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法和液相色谱-质谱（UPLC-ESI-MS/MS）对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-MS中,以HP-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）为色谱柱,... 目的：研究湖南产乌药化学成分。方法：分别采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法和液相色谱-质谱（UPLC-ESI-MS/MS）对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-MS中,以HP-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）为色谱柱,采用程序升温法,EI离子源,扫描质量范围为m/z 35～400 amu;在UPLC-ESI-MS/MS中,以Acquity UPLC BH C18（50 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI源,扫描质量范围为m/z 100～1 200。结果：利用GC-MS法共鉴定了乌药中68个挥发性成分,主要为单萜类物质。利用UPLC-ESI-MS/MS法在甲醇提取物中共鉴定出42个化合物,其中24个呋喃倍半萜及其内酯、10个生物碱、6个黄烷醇多酚及其缩合物、1个有机酸和1个甾醇类化合物。结论：系统研究了湖南产乌药中的化学成分,为湖南产乌药的药效物质基础及质量控制研究提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 乌药 化学成分 挥发油 GC-MS uplc-esi-ms/MS
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采用UPLC-ESI-MS/MS以及主成分聚类分析研究不同品种金银花的化学成分及其差异(英文) 被引量：44
4
作者 李小芩 孙晓红 +2 位作者 蔡爽 英锡相 李发美 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期895-904,共10页
建立快速定性鉴别7个不同品种金银花药材中化学成分的UPLC-ESI-MS/MS方法。采用AcQuity UPLCTM BEH C18色谱柱,流动相采用乙腈和0.1%乙酸,梯度洗脱17min,检测到33个化学成分,并且分离良好。其中6个咖啡酰奎尼酸类(包括咖啡酸)、8个黄酮... 建立快速定性鉴别7个不同品种金银花药材中化学成分的UPLC-ESI-MS/MS方法。采用AcQuity UPLCTM BEH C18色谱柱,流动相采用乙腈和0.1%乙酸,梯度洗脱17min,检测到33个化学成分,并且分离良好。其中6个咖啡酰奎尼酸类(包括咖啡酸)、8个黄酮类以及8个环烯醚萜类化学成分的结构通过与标准品对照或根据其质谱裂解模式得到进一步确认。在此基础上采用主成分分析法对7个品种的金银花进行分类研究。以经对数转换的主要咖啡酰奎尼酸类(包括咖啡酸)的相对含量作为变量,不同品种金银花药材得到了较好的分类。结果表明,本方法适用于不同品种金银花的化学成分及其差异的研究并对其进行分类。 展开更多
关键词 金银花 uplc-esi-ms/MS 定性分析 主成分分析
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UPLC-ESI-MS分析丹参药材、脂溶性及水溶性提取物的色谱、质谱行为及相关性 被引量：17
5
作者 郭增军 龙丽辉 +2 位作者 徐颖 张宇 唐星 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期925-929,共5页
目的:探讨丹参药材、脂溶性及水溶性提取物的UPLC-ESI-MS行为及相关性。方法:采用UPLC-ESI-MS技术,比较丹参药材、脂溶性及水溶性提取物的色谱及质谱行为,分析指标成分的裂解规律,检定其主要化合物。结果:指标成分丹参酮ⅡA及丹酚酸B在... 目的:探讨丹参药材、脂溶性及水溶性提取物的UPLC-ESI-MS行为及相关性。方法:采用UPLC-ESI-MS技术,比较丹参药材、脂溶性及水溶性提取物的色谱及质谱行为,分析指标成分的裂解规律,检定其主要化合物。结果:指标成分丹参酮ⅡA及丹酚酸B在不同碰撞能量下,碎片的形成具有一定的规律性,丹参酮ⅡA的ESI-MS裂解特征是正离子模式下出现碎片m/z:280、277、262、252、249;丹酚酸B的ESI-MS裂解特征是负离子模式下形成m/z:519、321、339、295的碎片离子。丹参药材中检定出20个主要化合物,水溶性及脂溶性提取物中分别检定出11个和16个化合物。结论:采用UPLC-ESI-MS技术可用于同时测定丹参中水溶性及脂溶性成分,为进一步研究药材及提取物之间的化学成分相关性提供新的途径。 展开更多
关键词 丹参 水溶性提取物 脂溶性提取物 超高效液相-电喷雾-质谱(uplc-esi-ms)
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UPLC-ESI-MS/MS法同时测定胡黄连中4种环烯醚萜 被引量：5
6
作者 王知斌 李凯 +4 位作者 高岩 孙延平 孟永海 杨炳友 匡海学 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期2144-2148,共5页
目的建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定胡黄连Picrorrhiza scrophularaeflora Pennell中胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷的含有量。方法胡黄连甲醇提取物的分析采用ACTUITY UPLC■ BEH Amide柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);... 目的建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定胡黄连Picrorrhiza scrophularaeflora Pennell中胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷的含有量。方法胡黄连甲醇提取物的分析采用ACTUITY UPLC■ BEH Amide柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃。采用负离子模式,MRM多反应监测扫描模式。结果胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷分别在15.28~305.60 ng/mL(r=0.999 3)、 11.54~230.80 ng/mL(r=0.999 4)、11.20~224.00 ng/mL(r=0.999 5)、10.06~201.20 ng/mL(r=0.997 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.62%、101.03%、102.37%、99.41%,RSD分别为1.30%、1.62%、2.45%、0.72%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于胡黄连的质量控制。 展开更多
关键词 胡黄连 胡黄连苷Ⅰ 胡黄连苷Ⅱ 胡黄连苷Ⅲ 獐牙菜苷 uplc-esi-ms/MS
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UPLC-ESI-MS/MS法分析藤黄炮制前后化学成分的变化 被引量：6
7
作者 潘凌云 徐敏 +1 位作者 王亿 修彦凤 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1098-1103,共6页
目的建立超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)法研究藤黄Garcinia hanburyi炮制(高压、豆腐、清水、荷叶制)前后化学成分的变化。方法分析采用Acquity UPLC BEH C8(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲... 目的建立超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)法研究藤黄Garcinia hanburyi炮制(高压、豆腐、清水、荷叶制)前后化学成分的变化。方法分析采用Acquity UPLC BEH C8(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;体积流量为0.3 m L/min。主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别(PLS-DA)法分析炮制前后化学成分的差异。结果炮制前后,藤黄中化学成分的种类没有明显变化。当加热超过2 h,以及豆腐或荷叶炮制后,13种成分的含有量下降,并且gambogenin更为明显。不同炮制方法间存在差异,贡献值依次为gambogenin、莫里林酸、异莫里林酸、R-异藤黄酸、R-30-羟甲基藤黄酸、成分5(未知)、异新藤黄酸、S-30-羟甲基藤黄酸、isogambogenin、S-异藤黄酸、R-藤黄酸、新藤黄酸、S-藤黄酸。结论不同炮制方法和加热时间对藤黄化学成分有一定影响,其含有量的降低可能是该植物炮制后减毒的原因之一。 展开更多
关键词 藤黄 炮制 化学成分 uplc-esi-ms/MS PCA PLS-DA
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UPLC-ESI-MS/MS法同时测定强力定眩胶囊中的7个指标成分 被引量：8
8
作者 王媚 边敏琦 +6 位作者 邹俊波 崔春利 张小飞 史亚军 郭东艳 乔安平 贾小刚 《化学与生物工程》 CAS 2020年第12期63-68,共6页
建立了同时测定强力定眩胶囊中天麻素、绿原酸、阿魏酸、蒙花苷、对羟基苯甲醇、松脂醇单葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷的超高效液相色谱-电喷雾-三重四级杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)。采用Thermo Syncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,... 建立了同时测定强力定眩胶囊中天麻素、绿原酸、阿魏酸、蒙花苷、对羟基苯甲醇、松脂醇单葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷的超高效液相色谱-电喷雾-三重四级杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)。采用Thermo Syncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果表明,天麻素、绿原酸、阿魏酸、蒙花苷、对羟基苯甲醇、松脂醇单葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷分别在0.0838~20.9673μg·mL^-1、0.2848~71.2174μg·mL^-1、0.0286~7.1615μg·mL^-1、0.2112~52.8701μg·mL^-1、0.0672~16.8124μg·mL^-1、0.0784~19.6124μg·mL^-1、0.0768~19.2342μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好,相关系数R均大于0.9800,平均加标回收率在98.99%~101.92%之间。该方法简单、准确、灵敏度高,可用于强力定眩胶囊指标成分的测定。 展开更多
关键词 强力定眩胶囊 天麻素 绿原酸 阿魏酸 蒙花苷 对羟基苯甲醇 松脂醇单葡萄糖苷 松脂醇二葡萄糖苷 uplc-esi-ms/MS
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UPLC-ESI-MS/MS法测定发酵液中紫杉醇含量 被引量：3
9
作者 金涛 刘盛春 +3 位作者 周东坡 平文祥 宋福强 阎秀峰 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2012年第11期15-18,共4页
产紫杉醇菌发酵液经乙酸乙酯萃取后,应用Waters ACQUITY UPLC仪和Waters Quattro Premier三级四极杆质谱仪检测建立了产紫杉醇菌发酵液中紫杉醇含量的快速测定方法。采用Waters zXTerra MS C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),梯度洗脱... 产紫杉醇菌发酵液经乙酸乙酯萃取后,应用Waters ACQUITY UPLC仪和Waters Quattro Premier三级四极杆质谱仪检测建立了产紫杉醇菌发酵液中紫杉醇含量的快速测定方法。采用Waters zXTerra MS C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温为30℃;进样量3.0μL。以超高效液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱分析在多反应监测(MRM)模式下进行检测。在10～100μg/mL,紫杉醇对照品的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数0.998;方法具有良好的精密度,RSD为0.51%;稳定性试验表明室温下样品在8 h内稳定;具有良好的重现性,RSD为1.6%;平均加样回收率为99.58%,RSD为0.62%。采用MRM模式测定紫杉醇含量不仅可以增加定量准确性,而且专一性强,干扰因素少,还为产紫杉醇微生物的快速筛选提供科学的方法。 展开更多
关键词 uplc-esi-ms MS 发酵 紫杉醇
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UPLC-ESI-MS/MS法研究注射用复方荭草在大鼠体内的排泄 被引量：3
10
作者 黄勇 何峰 +4 位作者 郑林 张治蓉 兰燕宇 王爱民 王永林 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期879-883,共5页
目的建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定大鼠尿液、粪便和胆汁中原儿茶酸、异荭草素、野黄芩苷、荭草素、牡荆素、木犀草苷和槲皮苷7种物质的分析方法,并对注射用复方荭草(荭蓼、灯盏细辛等)在大鼠体内的排泄规律进行研究。方法生物样本经甲... 目的建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定大鼠尿液、粪便和胆汁中原儿茶酸、异荭草素、野黄芩苷、荭草素、牡荆素、木犀草苷和槲皮苷7种物质的分析方法,并对注射用复方荭草(荭蓼、灯盏细辛等)在大鼠体内的排泄规律进行研究。方法生物样本经甲醇处理,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,电喷雾离子化,多反应离子监测,分别测定大鼠静脉注射注射用复方荭草后排泄物中7种原形成分。结果 7种成分在大鼠尿液中呈良好线性关系,日内、日间精密度和准确度良好。大鼠静注40 mg/kg注射用复方荭草后,分别有4.98%～22.58%的原形成分在尿液中排出,在粪便及胆汁中各原形药物的浓度均低于最低定量限,同时在各排泄物中可检测出相关的代谢产物。结论该方法特异、快速、灵敏,可用于注射用复方荭草在大鼠体内的排泄研究,该药物在大鼠体内有较广泛的代谢途径,原形药物排出量较少。 展开更多
关键词 排泄 大鼠 注射用复方荭草 uplc-esi-ms/MS
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UPLC-ESI-MS/MS法测定八子补肾胶囊中14种成分的含量 被引量：3
11
作者 宋更申 周丽 +2 位作者 徐艳梅 张西如 张兰桐 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期792-796,共5页
建立UPLC-ESI-MS/MS法测定八子补肾胶囊中14种成分的含量。Waters ACQUITY BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为40℃;流动相为A(乙腈)-B(0.1%乙酸),梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI源),源温度为150℃,毛细管电压为2.0 k V,离子源补偿... 建立UPLC-ESI-MS/MS法测定八子补肾胶囊中14种成分的含量。Waters ACQUITY BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为40℃;流动相为A(乙腈)-B(0.1%乙酸),梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI源),源温度为150℃,毛细管电压为2.0 k V,离子源补偿电压为50 V,脱溶剂气温度为500℃,脱溶剂气流量为800 L·h^(-1),锥孔气流量为150 L·h^(-1),雾化气压力为7.0 Bar(1 Bar=100 k Pa),接口处加热,采用多反应监测模式。在本方法条件下,14种成分的线性关系良好(r^2≥0.999 1),定量限为0.11~4.52 ng·m L^(-1)。精密度为0.8~2.1%。平均回收率范围为97.89%~101.9%。该方法操作简便、快速、准确度高、重现性好,可用于八子补肾胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 八子补肾胶囊 含量测定 uplc-esi-ms/MS
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基于UPLC-ESI-MS和网络药理学的当归六黄汤治疗桥本甲状腺炎作用机制探究
12
作者 李娜 兰青山 +5 位作者 高永坚 杨敏娟 张汝莹 林碧珊 谢瑞强 梁浩明 《中国现代中药》 2025年第9期1730-1742,共13页
目的:探讨当归六黄汤治疗桥本甲状腺炎(HT)的作用机制。方法:采用超高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱法(UPLC-ESI-MS)鉴定当归六黄汤的化学成分;利用PubChem和SwissTargetPrediction数据库预测当归六黄汤有效成分的靶点;通过OMIM、GeneCa... 目的:探讨当归六黄汤治疗桥本甲状腺炎(HT)的作用机制。方法:采用超高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱法(UPLC-ESI-MS)鉴定当归六黄汤的化学成分;利用PubChem和SwissTargetPrediction数据库预测当归六黄汤有效成分的靶点;通过OMIM、GeneCards、DisGenet、DrugBank数据库收集HT靶点,取交集得到当归六黄汤治疗HT的作用靶点;构建基于STRING平台的蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络;利用DAVID数据库进行基因本体(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析;使用AutoDock Tools软件,将核心靶点与有效成分进行对接验证。结果:鉴定出当归六黄汤中61个化学成分,筛选出有效成分作用靶点418个,HT靶点8640个,当归六黄汤与HT交集靶点343个,经络拓扑图分析筛选得到当归六黄汤治疗HT的关键靶点94个。KEGG信号通路分析显示,与HT相关的信号通路包括促分裂素原活化蛋白激酶(MAPK)信号通路、Janus激酶(JAK)/信号转导和转录激活剂(STAT)信号通路、哺乳动物雷帕霉素靶蛋白(mTOR)信号通路等。分子对接初步证明,表小檗碱、小檗碱、芒柄花素与细胞肿瘤抗原p53(TP53)、蛋白激酶B1(Akt1)、热激蛋白90α家族A类成员1(HSP90AA1)、磷脂酰肌醇3-激酶调节亚基α(PIK3CA)有较强的结合能力。结论:当归六黄汤的活性成分可能作用于TP53、STAT3、Akt1、HSP90AA1、PIK3CA等多个相关靶点,通过调控MAPK、JAK-STAT、mTOR等信号通路发挥治疗HT的作用,为后续当归六黄汤治疗HT的分子机制研究提供思路。 展开更多
关键词 当归六黄汤 桥本甲状腺炎 超高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱法 网络药理学 作用机制
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基于UPLC-ESI-MS-MS与FTIR技术的一清胶囊化学成分分析及体外抗炎活性 被引量：1
13
作者 罗兰 王淑美 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期654-657,共4页
目的:采用超高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用(UPLC-ESI-MS-MS)及傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术对一清胶囊化学成分进行分析,并初步探讨其体外抗炎活性。方法:采用ESI离子源,正离子扫描模式下采集数据,并对一级质谱、二级质谱信... 目的:采用超高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用(UPLC-ESI-MS-MS)及傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术对一清胶囊化学成分进行分析,并初步探讨其体外抗炎活性。方法:采用ESI离子源,正离子扫描模式下采集数据,并对一级质谱、二级质谱信息进行分析;采用FTIR技术测定10批次一清胶囊光谱图,并进行主成分聚类分析,比较不同批号样品的差异;采用脂多糖(LPS)诱导的RAW 264.7小鼠巨噬细胞模型,观察一清胶囊对巨噬细胞释放NO的影响。结果:根据一级质谱、二级质谱信息及相关文献共推测了12个化合物;FTIR主成分聚类分析表明批号为120703的样品与其他批次样品存在明显差异;体外抗炎实验表明一清胶囊在1～100μmol/L范围内能显著降低细胞上清液中NO的含量,且呈一定的剂量依赖性。结论:UPLC-ESI-MS-MS与FTIR技术为一清胶囊的质量控制提供了快速、简便、有效的手段;一清胶囊具有一定的体外抗炎活性。 展开更多
关键词 一清胶囊 化学成分 uplc-esi-ms-MS FTIR 脂多糖 抗炎
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基于UPLC-ESI-MS/MS技术黑豆种皮的化学成分分析 被引量：5
14
作者 吴志华 马丽 +1 位作者 陈剑 周佳宇 《植物资源与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期111-113,共3页
采用超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)技术对黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中的化合物进行分析。结果表明:黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中32个化合物主要为多酚类,其中,酚酸类化合物的相对含量为13.38%,黄酮类化合物... 采用超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)技术对黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中的化合物进行分析。结果表明:黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中32个化合物主要为多酚类,其中,酚酸类化合物的相对含量为13.38%,黄酮类化合物的相对含量为39.59%。儿茶素的相对含量最高(10.15%),反式阿魏酸的相对含量次之(7.86%),二氢黄豆苷元和原花青素B 1的相对含量也较高(分别为5.52%和5.36%)。黑豆种皮中主要的多酚类物质为酚酸类和黄酮类化合物,具有进一步开发利用的价值。 展开更多
关键词 黑豆种皮 化学成分 uplc-esi-ms/MS
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QuEChERS结合UPLC-ESI-MS/MS分析吡蚜酮和异丙威SC在稻田中的残留特征 被引量：12
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作者 王全胜 曹梦超 +3 位作者 刘雅楠 魏鹏 朱国念 王蒙岑 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期431-437,共7页
采用改良Qu ECh ERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立了吡蚜酮和异丙威在稻田环境中的残留分析方法,并通过田间模拟试验研究了吡蚜酮和异丙威悬浮剂(SC)在稻田中的残留沉积及持留特性。于稻田空白样品中添加... 采用改良Qu ECh ERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立了吡蚜酮和异丙威在稻田环境中的残留分析方法,并通过田间模拟试验研究了吡蚜酮和异丙威悬浮剂(SC)在稻田中的残留沉积及持留特性。于稻田空白样品中添加吡蚜酮和异丙威至0.001~1 mg·kg-1的浓度进行添加回收率试验,样品采用乙腈提取和盐析净化,UPLC-MS/MS测定,分析结果表明,方法的平均回收率为75.2%~115.9%,相对标准偏差为2.6%~19.1%,两者在田水和植株(土壤)最低检测浓度(LOQ)分别达到0.001 mg·kg-1和0.005 mg·kg-1,说明该方法可用于检测稻田中痕量水平的吡蚜酮和异丙威。田间模拟试验结果表明,吡蚜酮·异丙威SC在稻田环境中的消解动态曲线符合一级动力学方程,吡蚜酮的半衰期为0.7~12.6 d,异丙威的半衰期为0.4~5.2 d,表明两者在环境中均属于易降解化合物。此外,与WG剂型相比,SC剂型的吡蚜酮·异丙威在植株上表现出更高的消解速率,而在土壤中则较低,显示剂型对农药的持留性具有显著影响。 展开更多
关键词 吡蚜酮 异丙威 稻田 残留沉积 持留性 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
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采用UPLC-ESI-MS快速测定博落回各器官中主要生物碱的含量 被引量：7
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作者 钟明 黄可龙 +3 位作者 曾建国 黎霜 佘金明 张丽 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1899-1905,共7页
采用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用（UPLC-ESI-MS）技术,对中药博落回各器官中的主要生物碱成分进行系统分析。样品经超声萃取后,通过UPLC-ESI-MS快速测定了8种生物碱在根、茎、叶和果荚中的含量,获得相应化合物的保留时间、相对分子... 采用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用（UPLC-ESI-MS）技术,对中药博落回各器官中的主要生物碱成分进行系统分析。样品经超声萃取后,通过UPLC-ESI-MS快速测定了8种生物碱在根、茎、叶和果荚中的含量,获得相应化合物的保留时间、相对分子质量和离子碎片等信息,并从博落回果荚中分离、鉴定隐品碱。在此基础上,建立一种快速、灵敏、准确测定博落回中多种生物碱成分的新方法。研究结果表明：这8种生物碱含量在一定范围内呈线性关系,相关系数为0.992 5~0.998 3,平均加标回收率为96.6%~104.0%,相对标准偏差均小于4.3%,检出限为0.123~1.270μg/L。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾质谱 生物碱 博落回 隐品碱
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胡黄连中酚类化合物的分离及UPLC-ESI-MS分析 被引量：9
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作者 刘时乔 张新鑫 +2 位作者 单淇 周福军 侯文彬 《天津中医药》 CAS 2012年第6期583-587,共5页
[目的]研究胡黄连中的酚性成分,并对其在胡黄连药材中的含量进行测定。[方法]采用溶剂提取、硅胶柱色谱及葡聚糖凝胶柱色谱等方法分离纯化,根据1H-NMR、13C-NMR和超高效液相色谱与电喷雾质谱(UPLC-ESI-MS)等鉴定化合物的结构,以分离获... [目的]研究胡黄连中的酚性成分,并对其在胡黄连药材中的含量进行测定。[方法]采用溶剂提取、硅胶柱色谱及葡聚糖凝胶柱色谱等方法分离纯化,根据1H-NMR、13C-NMR和超高效液相色谱与电喷雾质谱(UPLC-ESI-MS)等鉴定化合物的结构,以分离获得的化合物为对照品,采用HPLC-ESI-MS测定其在提取物及药材中的含量。[结果]从胡黄连中获得6个酚性化合物:云杉苷(Ⅰ)、草夹竹桃苷(Ⅱ)、藏黄连酚苷A(Ⅲ)、藏黄连酚苷F(Ⅳ)、香草酸(Ⅴ)和香草乙酮(Ⅵ)。[结论]上述酚性化合物在胡黄连提取物中的含量分别为1.50%、5.62%、3.53%、1.96%、0.78%和3.16%,在药材中含量分别为0.24%、0.90%、0.56%、0.31%、0.13%、0.51%。 展开更多
关键词 胡黄连 UPLC—ESI—MS 酚类化合物 分离
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UPLC-ESI-MS/MS检测畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量 被引量：12
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作者 李月欢 刘志权 +4 位作者 陈砚朦 甘凤娟 周明灿 张少彬 钟淑婷 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第1期96-98,共3页
目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素的方法。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测（MRM）定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优... 目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素的方法。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测（MRM）定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定肉类食品中土霉素、四环素、金霉素的理想方法。结果：土霉素、四环素、金霉素的最低检出限（LOD）分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,在5.0-80.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在82.6%-111%。结论：采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定畜、禽肉样品中土霉素、四环素、金霉素含量,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 固相萃取 土霉素 四环素 金霉素
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金芪降糖片入血成分的UPLC-ESI-MS研究 被引量：4
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作者 金华 牟佳佳 +3 位作者 夏娜 丁菲菲 陈芳 邓雁如 《药物评价研究》 CAS 2018年第12期2227-2231,共5页
目的通过对金芪降糖片血清药物化学研究方法的建立,探讨其口服吸收后的入血成分。方法利用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱(UPLC-ESI-MS)和多重反应监测(MRM)对金芪降糖片样品及ig给予金芪降糖片后大鼠血清样品进行分析,比较各样... 目的通过对金芪降糖片血清药物化学研究方法的建立,探讨其口服吸收后的入血成分。方法利用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱(UPLC-ESI-MS)和多重反应监测(MRM)对金芪降糖片样品及ig给予金芪降糖片后大鼠血清样品进行分析,比较各样品分析结果,确认金芪降糖片的血中移行成分。结果ig给予金芪降糖片后大鼠血清中发现16种原形产物,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、木兰花碱、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C、黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱、巴马汀、黄芪甲苷。结论确定了金芪降糖片的血中移行成分,为阐明其有效成分及作用机制提供参考。 展开更多
关键词 金芪降糖片 血清药物化学 超高效液相.质谱联用 多反应监测 血中移行成分
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食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的UPLC-ESI-MS/MS测定研究 被引量：6
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作者 刘志权 李月欢 +4 位作者 陈砚朦 甘凤娟 周明灿 张少彬 钟淑婷 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第1期94-95,128,共3页
目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的方法。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测（MRM）定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等... 目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的方法。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测（MRM）定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的理想方法。结果：苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的最低检出限（LOD）分别为0.1、0.1、0.2、1.0μg/kg,在1.0-100.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在87.0%-109%。结论：采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定食品样品中痕量的苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 固相萃取 苏丹Ⅰ 苏丹Ⅱ 苏丹Ⅲ 苏丹Ⅳ
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