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基于UPLC-ESI-MS/MS探究低盐处理对两色金鸡菊叶片类黄酮代谢物的影响
1
作者 江虹 李志元 +1 位作者 郭凡荣 秦勇 《中国食品添加剂》 2025年第10期42-50,共9页
以两色金鸡菊为研究对象,基于高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)系统对50 mmol/L NaCl处理后0(CK)、12、24、48 h时的两色金鸡菊幼苗(4-6叶,30 d)叶片类黄酮成分及含量进行比较分析,以确定低盐处理诱导两色金鸡菊积累... 以两色金鸡菊为研究对象,基于高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)系统对50 mmol/L NaCl处理后0(CK)、12、24、48 h时的两色金鸡菊幼苗(4-6叶,30 d)叶片类黄酮成分及含量进行比较分析,以确定低盐处理诱导两色金鸡菊积累的关键类黄酮代谢物质。结果显示:一共鉴定出136种黄酮类代谢物,包括黄酮58种,黄酮醇35种,查耳酮8种,异黄酮8种,花青素7种二氢黄酮7种,二氢黄酮醇6种,黄酮碳糖苷5种及橙黄酮2种。各对照组间筛选出24种类黄酮差异物质(DAFs),其中柚皮素、短叶松素、二氢槲皮素(花旗松素)、圣草酚、矢车菊素3-O-葡萄糖苷、2'-羟基染料木素,槲皮素3-O-芸香糖苷(芦丁)这7种DAFs显著富集在类黄酮合成途径及其支路上,表明了低盐条件下这些类黄酮成分发挥的重要生物学功能。本研究结果能为两色金鸡菊抗逆性及品质改良提供可用的理论基础。 展开更多
关键词 uplc-esi-MS/MS 两色金鸡菊 低盐胁迫 类黄酮代谢物
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UPLC-ESI-MS/MS法分析绵马贯众毒性物质基础
2
作者 郑蓉慧 位翠杰 +5 位作者 谢翡翡 万欣亚 梁小婕 段志文 孙冬梅 陈向东 《中成药》 北大核心 2025年第10期3305-3314,共10页
目的建立UPLC-ESI-MS/MS法分析绵马贯众95%乙醇冷浸超声提取部位(EC)、95%乙醇加热回流提取部位(EH)、水煎煮提取部位(WD)毒性物质基础。方法分析采用Agilent ZORBAX RRHD StableBond C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相甲... 目的建立UPLC-ESI-MS/MS法分析绵马贯众95%乙醇冷浸超声提取部位(EC)、95%乙醇加热回流提取部位(EH)、水煎煮提取部位(WD)毒性物质基础。方法分析采用Agilent ZORBAX RRHD StableBond C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.30 mL/min;柱温25℃;加热电喷雾离子源;正负离子扫描。采用Compound Discover 3.3软件结合数据库和相关文献鉴定化合物,并通过热图聚类分析、偏最小二乘法判别分析筛选不同部位主要差异成分。结果共鉴定出72个化合物,其中间苯三酚类22个,黄酮类19个,苯丙素类8个,萜类6个,其他类17个,主要毒性差异成分为黄绵马酸AB、二去甲基伪绵马素AA、绵马酸PBP等间苯三酚类化合物,表儿茶素、表没食子儿茶素、儿茶精等黄酮类化合物,以及吲哚-3-甲醛等其他类化合物。结论该方法可快速、全面地表征绵马贯众主要化学成分,为其作用机制研究提供参考。 展开更多
关键词 绵马贯众 毒性物质基础 uplc-esi-MS/MS 热图聚类分析 偏最小二乘法判别分析
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UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物
3
作者 郑佳新 闵春艳 +2 位作者 鲁辉 陆林玲 贾昌平 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期110-116,共7页
建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在... 建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式(ESI^(+))下,采用全扫描模式进行数据采集,根据保留时间、母离子、子离子进行定性筛查,采用母离子的质谱响应建立含量测定方法。结果表明,10种化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.27~1.98μg/g,平均回收率76.0%~96.4%,RSD为1.9%~5.7%。应用该方法对20批次样品进行筛查,共有3批检出,1批检出氯倍他索杂质B,1批检出甲基泼尼松和倍他米松杂质E,1批检出地塞米松。该方法操作简便,具有良好的选择性及准确度,能够用于化妆品中糖皮质激素的测定。 展开更多
关键词 uplc-esi-Q-TOF/MS 化妆品 糖皮质激素
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川楝子水提化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量：33
4
作者 李振华 徐金娣 +2 位作者 鞠建明 朱亚楠 王璐璐 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期496-501,共6页
目的通过UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术定性分析川楝子水提取物中的主要化学成分。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),并以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子... 目的通过UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术定性分析川楝子水提取物中的主要化学成分。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),并以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式扫描采集数据。结果通过正负离子质谱信息及元素组成分析,并结合相关文献和对照品数据对照,鉴定出了川楝子水提取物中的15个化合物,分别为香草酸、丁香酸、对羟基苯甲酸、芦丁、meliatoosenin E、川楝素、Δ5,6-异川楝素、异川楝素、meliatoosenin N、meliatoosenin P、1-deacetylnimbolinin B、meliatoosenin R、1-O-tigloyl-1-O-debenzoylohchinal、meliatoosenin R及nimbolinin B。结论利用UPLC的高效分离能力和MS的高灵敏度检测优势,建立了一种基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS的定性分析方法,为控制川楝子药材饮片的质量、稳定其临床疗效及阐释其作用机制提供了科学依据。 展开更多
关键词 川楝子 uplc-esi-Q-TOF-MS 川楝素 香草酸 丁香酸
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基于GC-MS和UPLC-ESI-MS/MS法研究乌药化学成分 被引量：21
5
作者 邓桂明 向彪 +4 位作者 肖小芹 葛金文 陈镇 杨立平 魏凤 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期2229-2236,共8页
目的：研究湖南产乌药化学成分。方法：分别采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法和液相色谱-质谱（UPLC-ESI-MS/MS）对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-MS中,以HP-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）为色谱柱,... 目的：研究湖南产乌药化学成分。方法：分别采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法和液相色谱-质谱（UPLC-ESI-MS/MS）对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-MS中,以HP-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）为色谱柱,采用程序升温法,EI离子源,扫描质量范围为m/z 35～400 amu;在UPLC-ESI-MS/MS中,以Acquity UPLC BH C18（50 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI源,扫描质量范围为m/z 100～1 200。结果：利用GC-MS法共鉴定了乌药中68个挥发性成分,主要为单萜类物质。利用UPLC-ESI-MS/MS法在甲醇提取物中共鉴定出42个化合物,其中24个呋喃倍半萜及其内酯、10个生物碱、6个黄烷醇多酚及其缩合物、1个有机酸和1个甾醇类化合物。结论：系统研究了湖南产乌药中的化学成分,为湖南产乌药的药效物质基础及质量控制研究提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 乌药 化学成分 挥发油 GC-MS uplc-esi-MS/MS
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基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析双参平肺颗粒化学成分 被引量：14
6
作者 陈叶青 范欣生 +2 位作者 朱振华 彭国平 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期321-329,共9页
目的采用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对双参平肺颗粒中主要化学成分进行准确快速鉴定和归属分类。方法采用SynaptTMQ-TOF型高分辨质谱仪、WatersACQUITYUPLC系统、Waters ACQUITY UPLC... 目的采用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对双参平肺颗粒中主要化学成分进行准确快速鉴定和归属分类。方法采用SynaptTMQ-TOF型高分辨质谱仪、WatersACQUITYUPLC系统、Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm32.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对双参平肺颗粒中复杂成分进行快速准确识别,并明确各成分的药材归属。结果共鉴定了63个化合物,其中萜类化合物24个、酚酸类7个、丹参酮类成分6个、黄酮类14个、其他类12个。结论利用建立的定性分析方法快速准确地识别双参平肺颗粒中主要化学成分,为其进一步的体内显效成分分析、药效物质基础及质量控制研究奠定了基础。 展开更多
关键词 双参平肺颗粒 uplc-esi-Q-TOF-MS/MS 皂苷类 酚酸类 丹参酮类 黄酮类
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四逆散化学成分的UPLC-ESI/MS分析 被引量：15
7
作者 郭戎 束艳 +3 位作者 张丽 曹雨诞 丁安伟 姚卫峰 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第22期3114-3118,共5页
目的:采用液质联用技术(LC-MS)对四逆散中的化学成分进行定性分析。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过正... 目的:采用液质联用技术(LC-MS)对四逆散中的化学成分进行定性分析。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出17个化合物。结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定四逆散复方中的化学成分,为阐明四逆散的药效物质基础提供有力的证据。 展开更多
关键词 四逆散 化学成分 uplc-esi-MS
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女贞子化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量：22
8
作者 蒋叶娟 姚卫峰 +1 位作者 张丽 丁安伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第15期2304-2308,共5页
目的:采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对女贞子中的化学成分进行定性分析。方法:采用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:... 目的:采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对女贞子中的化学成分进行定性分析。方法:采用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出14个化合物。结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定女贞子中的化学成分,为阐明女贞子的药效物质基础提供有力的证据。 展开更多
关键词 女贞子 化学成分 uplc-esi-Q-TOF-MS
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中药青葙子化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量：13
9
作者 刘胜 王鑫 +5 位作者 徐金娣 陈攀攀 张倩悦 王明忠 鞠建明 范君婷 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期500-508,共9页
运用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青葙子的化学成分进行定性分析。采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 mL&... 运用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青葙子的化学成分进行定性分析。采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 mL·min^(-1)。质谱使用电喷雾离子源(ESI),正负离子模式下采集数据。运用Masslynx 4.1软件,并结合SciFinder数据库中青葙属相关文献、对照品信息进行数据分析。结果从青葙子中初步鉴定出49个化学成分,包括14个三萜类,17个黄酮类,11个环肽类,2个酚类,2个有机酸类以及3个甾体类成分,其中有19个化学成分为该种首次发现。该实验对青葙子提取物化学成分进行较为全面的分析,为其质量控制和药效物质基础的阐明奠定了良好的基础。 展开更多
关键词 青葙子 三萜 黄酮 环肽 化学成分 uplc-esi-Q-TOF-MS
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基于UPLC-ESI-IT-TOF/MS方法分析郁舒片中脂溶性成分 被引量：7
10
作者 夏忠庭 鲍丽颖 +2 位作者 何毅 邓雁如 周水平 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期587-593,共7页
为全面阐明复方中药郁舒片的化学组成,本研究采用超高效液相色谱-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(UPLC-ESI-IT-TOF/MS)联用技术,对郁舒片氯仿萃取物的化学组成进行分析研究,共分离出100余种成分,通过对照品色谱数据、高分辨质谱数据及文献... 为全面阐明复方中药郁舒片的化学组成,本研究采用超高效液相色谱-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(UPLC-ESI-IT-TOF/MS)联用技术,对郁舒片氯仿萃取物的化学组成进行分析研究,共分离出100余种成分,通过对照品色谱数据、高分辨质谱数据及文献数据,指认了其中49种成分,主要包括苯丙素类、萜苷类、醌类、间苯三酚类等化合物。本研究比较全面地分析了复方中药郁舒片氯仿萃取物的化学组成,为全面表征郁舒片的化学组成、药效物质基础和质量控制奠定了坚实的基础。 展开更多
关键词 抑郁症 uplc-esi-IT-TOF/MS 郁舒片 药效物质 苯丙素
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UPLC-ESI-MS/MS法同时测定胡黄连中4种环烯醚萜 被引量：5
11
作者 王知斌 李凯 +4 位作者 高岩 孙延平 孟永海 杨炳友 匡海学 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期2144-2148,共5页
目的建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定胡黄连Picrorrhiza scrophularaeflora Pennell中胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷的含有量。方法胡黄连甲醇提取物的分析采用ACTUITY UPLC■ BEH Amide柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);... 目的建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定胡黄连Picrorrhiza scrophularaeflora Pennell中胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷的含有量。方法胡黄连甲醇提取物的分析采用ACTUITY UPLC■ BEH Amide柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃。采用负离子模式,MRM多反应监测扫描模式。结果胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷分别在15.28~305.60 ng/mL(r=0.999 3)、 11.54~230.80 ng/mL(r=0.999 4)、11.20~224.00 ng/mL(r=0.999 5)、10.06~201.20 ng/mL(r=0.997 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.62%、101.03%、102.37%、99.41%,RSD分别为1.30%、1.62%、2.45%、0.72%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于胡黄连的质量控制。 展开更多
关键词 胡黄连 胡黄连苷Ⅰ 胡黄连苷Ⅱ 胡黄连苷Ⅲ 獐牙菜苷 uplc-esi-MS/MS
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UPLC-ESI-MS/MS法分析藤黄炮制前后化学成分的变化 被引量：6
12
作者 潘凌云 徐敏 +1 位作者 王亿 修彦凤 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1098-1103,共6页
目的建立超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)法研究藤黄Garcinia hanburyi炮制(高压、豆腐、清水、荷叶制)前后化学成分的变化。方法分析采用Acquity UPLC BEH C8(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲... 目的建立超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)法研究藤黄Garcinia hanburyi炮制(高压、豆腐、清水、荷叶制)前后化学成分的变化。方法分析采用Acquity UPLC BEH C8(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;体积流量为0.3 m L/min。主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别(PLS-DA)法分析炮制前后化学成分的差异。结果炮制前后,藤黄中化学成分的种类没有明显变化。当加热超过2 h,以及豆腐或荷叶炮制后,13种成分的含有量下降,并且gambogenin更为明显。不同炮制方法间存在差异,贡献值依次为gambogenin、莫里林酸、异莫里林酸、R-异藤黄酸、R-30-羟甲基藤黄酸、成分5(未知)、异新藤黄酸、S-30-羟甲基藤黄酸、isogambogenin、S-异藤黄酸、R-藤黄酸、新藤黄酸、S-藤黄酸。结论不同炮制方法和加热时间对藤黄化学成分有一定影响,其含有量的降低可能是该植物炮制后减毒的原因之一。 展开更多
关键词 藤黄 炮制 化学成分 uplc-esi-MS/MS PCA PLS-DA
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青叶胆化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量：9
13
作者 王鑫 陈雪晴 +4 位作者 尤蓉蓉 鞠建明 徐金娣 范君婷 周洪雷 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期453-459,共7页
目的运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青叶胆Swertia mileensis的主要化学成分进行定性分析。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相... 目的运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青叶胆Swertia mileensis的主要化学成分进行定性分析。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式下采集数据,运用Masslynx4.1软件并结合Sci Finder数据库、獐牙菜属相关文献以及对照品信息进行数据分析。结果从青叶胆中鉴定出化学成分28个,包括7个环烯醚萜类、14个酮类、3个黄酮类、2个三萜类以及2个酚类。其中断马钱子苷半缩醛内酯、8-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-1,7-二羟基-3-甲氧基酮、3-氧去甲双酮苷和sweriyunnanlactone A为首次从该植物中发现。结论 UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术能够快速准确地鉴定青叶胆中的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供一种新的研究策略。 展开更多
关键词 青叶胆 uplc-esi-Q-TOF-MS 环烯醚萜类 酮类 黄酮类 三萜类 断马钱子苷半缩醛内酯 8-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-1 7-二羟基-3-甲氧基酮 3-氧去甲双酮苷 sweriyunnanlactone A
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基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分 被引量：24
14
作者 杨丽 袁丰瑞 +4 位作者 曹岚 段烨琳 邹萌 张勇 何军伟 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第17期152-159,共8页
目的:采用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分。方法:采用Phenomenex Luna omega C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相... 目的:采用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分。方法:采用Phenomenex Luna omega C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~20 min,5%~40%B;20~40 min,40%~95%B;40~43 min,95%B),流速0.3 mL·min^(-1),采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 150~1 500,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库(PubChem,MassBank,ChemicalBook等)及相关文献,对柴石退热颗粒的化学成分进行快速鉴定,并明确各成分的药材归属。结果:共鉴定了85个化学成分,包括28个黄酮类,24个苯丙素类,11个萜类,10个生物碱类,4个醌类及8个其他类;其中19个化合物来源于金银花,14个化合物来源于黄芩,10个化合物来源于板蓝根,9个化合物来源于蒲公英,9个化合物来源于连翘,4个化合物来源于柴胡,4个化合物来源于知母,4个化合物来源于大黄。结论:柴石退热颗粒含有丰富的化学成分且来源于多味药材,为其质量控制、物质基础及体内代谢分析奠定了研究基础。 展开更多
关键词 柴石退热颗粒 超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法(uplc-esi-Q-TOF-MS/MS) 黄酮类 苯丙素类 萜类 生物碱类 裂解规律
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UPLC-ESI-MS/MS法测定发酵液中紫杉醇含量 被引量：3
15
作者 金涛 刘盛春 +3 位作者 周东坡 平文祥 宋福强 阎秀峰 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2012年第11期15-18,共4页
产紫杉醇菌发酵液经乙酸乙酯萃取后,应用Waters ACQUITY UPLC仪和Waters Quattro Premier三级四极杆质谱仪检测建立了产紫杉醇菌发酵液中紫杉醇含量的快速测定方法。采用Waters zXTerra MS C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),梯度洗脱... 产紫杉醇菌发酵液经乙酸乙酯萃取后,应用Waters ACQUITY UPLC仪和Waters Quattro Premier三级四极杆质谱仪检测建立了产紫杉醇菌发酵液中紫杉醇含量的快速测定方法。采用Waters zXTerra MS C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温为30℃;进样量3.0μL。以超高效液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱分析在多反应监测(MRM)模式下进行检测。在10～100μg/mL,紫杉醇对照品的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数0.998;方法具有良好的精密度,RSD为0.51%;稳定性试验表明室温下样品在8 h内稳定;具有良好的重现性,RSD为1.6%;平均加样回收率为99.58%,RSD为0.62%。采用MRM模式测定紫杉醇含量不仅可以增加定量准确性,而且专一性强,干扰因素少,还为产紫杉醇微生物的快速筛选提供科学的方法。 展开更多
关键词 uplc-esi-MS MS 发酵 紫杉醇
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藏药印度獐牙菜化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF MS分析 被引量：5
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作者 何丹丹 范君婷 +4 位作者 尤蓉蓉 陈雪晴 李振麟 鞠建明 曾白林 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期138-145,共8页
采用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS)技术对印度獐牙菜的化学成分进行定性分析。选取Acquity HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),用含0.1%甲酸的乙腈-水(含0.1%甲酸)溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用... 采用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS)技术对印度獐牙菜的化学成分进行定性分析。选取Acquity HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),用含0.1%甲酸的乙腈-水(含0.1%甲酸)溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用ESI离子源,在正、负离子模式下扫描,通过对精确质谱信息及元素组成的分析,结合Scifinder数据库、相关文献和对照品信息,共鉴定出24个化学成分,包括6个环烯醚萜、11个口山酮、2个黄酮、2个异香豆素、2个酚类及1个三萜。其中,马钱苷酸、异芒果苷、红白金花酸、苦当药酯苷、3-氧去甲双口山酮苷和鸢尾酚酮等6种化合物为首次从该药材中发现。结果表明,UPLC-ESI-Q-TOF MS技术可快速、灵敏地鉴定印度獐牙菜中的化学成分,可为有效控制该药材质量,阐明该药的药效物质基础提供实验依据。 展开更多
关键词 藏药 印度獐牙菜 超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(uplc-esi-Q-TOF MS)
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UPLC-ESI-MS/MS法研究注射用复方荭草在大鼠体内的排泄 被引量：3
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作者 黄勇 何峰 +4 位作者 郑林 张治蓉 兰燕宇 王爱民 王永林 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期879-883,共5页
目的建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定大鼠尿液、粪便和胆汁中原儿茶酸、异荭草素、野黄芩苷、荭草素、牡荆素、木犀草苷和槲皮苷7种物质的分析方法,并对注射用复方荭草(荭蓼、灯盏细辛等)在大鼠体内的排泄规律进行研究。方法生物样本经甲... 目的建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定大鼠尿液、粪便和胆汁中原儿茶酸、异荭草素、野黄芩苷、荭草素、牡荆素、木犀草苷和槲皮苷7种物质的分析方法,并对注射用复方荭草(荭蓼、灯盏细辛等)在大鼠体内的排泄规律进行研究。方法生物样本经甲醇处理,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,电喷雾离子化,多反应离子监测,分别测定大鼠静脉注射注射用复方荭草后排泄物中7种原形成分。结果 7种成分在大鼠尿液中呈良好线性关系,日内、日间精密度和准确度良好。大鼠静注40 mg/kg注射用复方荭草后,分别有4.98%～22.58%的原形成分在尿液中排出,在粪便及胆汁中各原形药物的浓度均低于最低定量限,同时在各排泄物中可检测出相关的代谢产物。结论该方法特异、快速、灵敏,可用于注射用复方荭草在大鼠体内的排泄研究,该药物在大鼠体内有较广泛的代谢途径,原形药物排出量较少。 展开更多
关键词 排泄 大鼠 注射用复方荭草 uplc-esi-MS/MS
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UPLC-ESI-MS/MS法同时测定强力定眩胶囊中的7个指标成分 被引量：7
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作者 王媚 边敏琦 +6 位作者 邹俊波 崔春利 张小飞 史亚军 郭东艳 乔安平 贾小刚 《化学与生物工程》 CAS 2020年第12期63-68,共6页
建立了同时测定强力定眩胶囊中天麻素、绿原酸、阿魏酸、蒙花苷、对羟基苯甲醇、松脂醇单葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷的超高效液相色谱-电喷雾-三重四级杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)。采用Thermo Syncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,... 建立了同时测定强力定眩胶囊中天麻素、绿原酸、阿魏酸、蒙花苷、对羟基苯甲醇、松脂醇单葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷的超高效液相色谱-电喷雾-三重四级杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)。采用Thermo Syncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果表明,天麻素、绿原酸、阿魏酸、蒙花苷、对羟基苯甲醇、松脂醇单葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷分别在0.0838~20.9673μg·mL^-1、0.2848~71.2174μg·mL^-1、0.0286~7.1615μg·mL^-1、0.2112~52.8701μg·mL^-1、0.0672~16.8124μg·mL^-1、0.0784~19.6124μg·mL^-1、0.0768~19.2342μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好,相关系数R均大于0.9800,平均加标回收率在98.99%~101.92%之间。该方法简单、准确、灵敏度高,可用于强力定眩胶囊指标成分的测定。 展开更多
关键词 强力定眩胶囊 天麻素 绿原酸 阿魏酸 蒙花苷 对羟基苯甲醇 松脂醇单葡萄糖苷 松脂醇二葡萄糖苷 uplc-esi-MS/MS
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UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷大鼠肠道菌群代谢产物的研究 被引量：13
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作者 林文振 李坤平 +1 位作者 曾玉冰 周晓锐 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第20期140-143,共4页
目的:分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷经体外培养大鼠肠道菌群代谢转化的产物。方法:在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷,采用HPLC检测代谢进程,采用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS-... 目的:分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷经体外培养大鼠肠道菌群代谢转化的产物。方法:在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷,采用HPLC检测代谢进程,采用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS-MS)对转化产物进行分析,结合对照品、化合物精确分子量和CID-MS-MS裂解碎片信息进行化合物结构解析。结果:从异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的大鼠肠道代谢产物中鉴定了槲皮素-3-O-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素,另一化合物是否为5,7,3',4'-四甲氧基黄酮-3-O-葡萄糖苷还需进一步确证。结论:肠道菌群代谢对异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的转化主要是苷水解、脱羟基和甲基化,增加了化合物疏水性和化学多样性。 展开更多
关键词 异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷 肠道菌群 生物转化 uplc-esi-Q-TOF-MS-MS
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UPLC-ESI-MS/MS法测定八子补肾胶囊中14种成分的含量 被引量：3
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作者 宋更申 周丽 +2 位作者 徐艳梅 张西如 张兰桐 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期792-796,共5页
建立UPLC-ESI-MS/MS法测定八子补肾胶囊中14种成分的含量。Waters ACQUITY BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为40℃;流动相为A(乙腈)-B(0.1%乙酸),梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI源),源温度为150℃,毛细管电压为2.0 k V,离子源补偿... 建立UPLC-ESI-MS/MS法测定八子补肾胶囊中14种成分的含量。Waters ACQUITY BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为40℃;流动相为A(乙腈)-B(0.1%乙酸),梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI源),源温度为150℃,毛细管电压为2.0 k V,离子源补偿电压为50 V,脱溶剂气温度为500℃,脱溶剂气流量为800 L·h^(-1),锥孔气流量为150 L·h^(-1),雾化气压力为7.0 Bar(1 Bar=100 k Pa),接口处加热,采用多反应监测模式。在本方法条件下,14种成分的线性关系良好(r^2≥0.999 1),定量限为0.11~4.52 ng·m L^(-1)。精密度为0.8~2.1%。平均回收率范围为97.89%~101.9%。该方法操作简便、快速、准确度高、重现性好,可用于八子补肾胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 八子补肾胶囊 含量测定 uplc-esi-MS/MS
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