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UPLC-CAD法测定疏风再造丸中葛根素、橙皮苷、人参皂苷Rb1及甘草酸铵的含量
1
作者 郝云芳 杜娟 +3 位作者 史宪海 杨艳 郑喆 连云岚 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第2期199-204,共6页
目的:建立超高效液相色谱-电喷雾检测器法(UPLC-CAD)同时测定疏风再造丸中葛根素、橙皮苷、人参皂苷Rb_(1)及甘草酸铵的含量。方法:采用Waters Atlantis C_(18)柱(150 mm×2.1 mm, 3μm),乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(... 目的:建立超高效液相色谱-电喷雾检测器法(UPLC-CAD)同时测定疏风再造丸中葛根素、橙皮苷、人参皂苷Rb_(1)及甘草酸铵的含量。方法:采用Waters Atlantis C_(18)柱(150 mm×2.1 mm, 3μm),乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~60 min, 95%~10%B),流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量2μL,电喷雾式检测器雾化温度35℃,数据采集频率5 Hz,过滤常数F为3.6 s。结果:疏风再造丸中葛根素、橙皮苷、人参皂苷Rb_(1)及甘草酸铵均具有良好的线性关系(r>0.999 0),精密度、重复性、24 h稳定性实验的相对标准偏差均<3.0%,平均加样回收率分别为106.51%,99.81%,105.77%,103.82%。结论:本研究建立的UPLC-CAD法可同时对疏风再造丸中葛根素、橙皮苷、人参皂苷Rb_(1)及甘草酸铵进行含量测定,为疏风再造丸的检测分析和质量控制提供了新方法。 展开更多
关键词 疏风再造丸 超高效液相色谱-电喷雾检测器 葛根素 橙皮苷 人参皂苷RB1 甘草酸铵 含量测定 质量控制
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UPLC-CAD柱后补偿结合内参法测定三七中的总皂苷 被引量：2
2
作者 陈翠花 朱珂璇 +2 位作者 欧阳柳凤 赵玉男 郭盛 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1978-1983,共6页
目的通过超高效液相色谱-电喷雾检测器（UPLC-CAD）柱后补偿结合内参法同时测定三七Panax notoginseng（Burk.）F.H.Chen中总皂苷的含有量。方法三七70%乙醇提取物的分析采用AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱（150 mm×2.1 mm,2.2μm）... 目的通过超高效液相色谱-电喷雾检测器（UPLC-CAD）柱后补偿结合内参法同时测定三七Panax notoginseng（Burk.）F.H.Chen中总皂苷的含有量。方法三七70%乙醇提取物的分析采用AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱（150 mm×2.1 mm,2.2μm）;流动相为0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.4 mL/min。内参物为人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd,LC-MS法鉴定各皂苷结构。结果 4个内参物在各自范围内均呈良好的线性关系（r≥0.999 5）,平均回收率94.88%～106.32%,RSD 2.16%～4.74%。LC-MS色谱图中有20个峰,鉴定出10个人参皂苷、2个三七皂苷和绞股蓝皂苷XⅦ。总皂苷平均含有量454.9μg/m L,在0.496 mg/m L供试品溶液中的平均相对含有量91.72%。结论该方法无需校正因子就能分析三七中的总皂苷,可为该植物的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 三七 总皂苷 uplc-cad柱后补偿 内参法 LC-MS
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超高效液相色谱-电雾式检测器法测定炒玉竹饮片中果糖含量的研究
3
作者 罗丽娟 周劲松 +2 位作者 马恩耀 黄丹虹 林苗音 《江西化工》 2025年第4期33-36,44,共5页
目的:建立炒玉竹中果糖含量测定的分析方法。方法:样品用水加热回流提取,采用超高效液相色谱-电雾式检测器法测定,色谱条件:色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸铵溶... 目的:建立炒玉竹中果糖含量测定的分析方法。方法:样品用水加热回流提取,采用超高效液相色谱-电雾式检测器法测定,色谱条件:色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸铵溶液(梯度洗脱),流速为0.45 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL,CAD检测器参数:蒸发温度50℃、幂函数值1.00、数据采集率20 Hz、过滤常数3.6 s,外标法定量。结果:果糖的线性范围为0.1560~2.8079μg(r=0.9999),线性关系良好;重复性及稳定性的RSD均小于2.0%;加样回收率的范围在97.6%~102.7%,RSD为1.9%。10批炒玉竹样品的果糖含量为2.33%~3.67%。结论:所用方法灵敏度、准确度较高、重复性良好,操作简单便捷,可用于炒玉竹中果糖含量的测定。 展开更多
关键词 炒玉竹 果糖 高效液相色谱-电雾式检测器法
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酸枣仁种皮和种仁化学成分的定性及半定量分析 被引量：7
4
作者 石宇浩 南易 +8 位作者 郑伟 姚兰 梁海珍 陈晓娟 宋娟 张洁 贾德贤 王谦 马百平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期234-244,共11页
酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子,其分为种皮、种仁两个部位,比较研究酸枣仁不同部位化学成分组成及相对含量可为合理开发利用中药酸枣仁资源提供理论依据。基于超高效液... 酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子,其分为种皮、种仁两个部位,比较研究酸枣仁不同部位化学成分组成及相对含量可为合理开发利用中药酸枣仁资源提供理论依据。基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,从种皮、种仁中共鉴定出57个化学成分。结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对两者进行差异成分研究,以变量投影重要度(VIP)值>5为标准,筛选了差异成分17个,其中白桦脂酸、桦木酮酸、麦珠子酸和酸枣仁皂苷Ⅰ主要存在于种皮部位,斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和6-阿魏酰斯皮诺素等13个化合物主要存在于种仁部位。通过超高效液相色谱-电雾式检测器(UPLC-CAD)结合反梯度补偿技术,建立半定量液相色谱指纹图谱,考察了6个不同结构类型的代表成分的响应一致性,其不同浓度下平均响应因子间的RSD值为7.04%,各化合物响应一致性良好,可用于酸枣仁的半定量表征分析;结果表明:种皮部位主要成分为白桦脂酸和油酸,其中白桦脂酸的含量约是种仁的7倍;种仁部位主要成分为斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、亚油酸、白桦脂酸和油酸,其中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A的含量分别是种皮的18倍和24倍。综上,本研究阐明了酸枣仁种皮、种仁的化学成分差异,明确了酸枣仁两个部位中各自的主要成分及其相对含量,为酸枣仁不同部位合理开发和利用奠定了基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电雾式检测器 质谱 差异成分 酸枣仁 种皮 种仁 半定量分析
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不同品种苦荞UPLC-DAD-CAD指纹图谱和有效成分含量比较 被引量：1
5
作者 王迪 杨汉梅 +3 位作者 李维 詹固 李阳倩 杨帆 《中药与临床》 2024年第1期9-14,共6页
建立13个不同品种苦荞麦的超高效液相-二极管阵列检测器-电雾式检测器(UPLC-DAD-CAD)指纹图谱,并测定4种主要成分含量,为科学评价和控制其质量提供可靠依据。采用ThermoFisher AccucoreTMC18色谱柱(3.0 mm×100mm,2.6μm);流动相为... 建立13个不同品种苦荞麦的超高效液相-二极管阵列检测器-电雾式检测器(UPLC-DAD-CAD)指纹图谱,并测定4种主要成分含量,为科学评价和控制其质量提供可靠依据。采用ThermoFisher AccucoreTMC18色谱柱(3.0 mm×100mm,2.6μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为285nm;CAD检测器雾化温度为50℃,采集频率和过滤常数分别为10 Hz和5 s;采用夹角余弦法进行相似度评价,建立了苦荞麦UPLC-DAD-CAD特征指纹图谱共有模式。标定了20个电雾式检测共有峰与7个紫外检测共有峰,在CAD检测器中各品种间相似度均大于0.999,DAD检测器中各品种间相似度均大于0.948;同时指认了芦丁、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚4种主要成分,并以芦丁的峰面积为标准,计算了13个品种苦荞麦中山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚3种待测成分的响应比例值,结果信号响应均以CAD检测器较优。分析比较了4种成分在不同品种苦荞麦中的含量差异,结果表明生长在四川盆地的川荞1号、川荞2号、西荞1号和西荞2号4种黄酮含量相对较低,与其他大部分品种苦荞麦相比,皆存在统计学差异,而生长在海拔高光照强的云贵高原和川西高原的迪苦、黔荞和米荞4种黄酮含量相对较高。本研究首次使用UPLC-DAD-CAD方法建立了不同品种苦荞麦的指纹图谱并对其有效成分含量进行了测定,为苦荞麦的质量控制和资源评价奠定了基础。 展开更多
关键词 苦荞麦 超高效液相-二极管阵列检测器-电雾式检测器(UPLC-DAD-CAD) 指纹图谱 共有峰 相似度评价 含量差异
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免疫亲和法敲除三七总皂苷中三七皂苷R1的实验研究 被引量：2
6
作者 邵晓 胡超 +2 位作者 林子璇 邵建国 赵玉男 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2022年第6期70-73,I0029-I0030,共6页
目的基于目标成分敲除技术,尝试免疫亲和法敲除三七总皂苷中的三七皂苷R1(notoginsenoside R1),并与制备液相法进行比较。方法首先,运用制备液相色谱系统,基于目标成分三七皂苷R1制定洗脱程序,回收敲除三七皂苷R1后的三七皂苷样品;其次... 目的基于目标成分敲除技术,尝试免疫亲和法敲除三七总皂苷中的三七皂苷R1(notoginsenoside R1),并与制备液相法进行比较。方法首先,运用制备液相色谱系统,基于目标成分三七皂苷R1制定洗脱程序,回收敲除三七皂苷R1后的三七皂苷样品;其次,制备三七皂苷R1-白蛋白半抗原抗体,并采用该抗体制备免疫亲和柱,利用目标成分特异亲和吸附原理敲除三七总皂苷中的三七皂苷R1,并回收敲除掉目标成分后的样品;最后,采用超高效液相色谱-电喷雾检测器(UPLC-CAD)柱后补偿结合内参法,对敲除目标成分后的三七皂苷样品进行成分分析。结果UPLC-CAD成分分析显示,三七总皂苷中原人参二醇型皂苷(PPDs)和原人参三醇型皂苷(PPTs)含量的比值为0.67,Rb1/Rg1的值为0.55。制备液相法能够从三七总皂苷中彻底敲除三七皂苷R1,敲除后PPDs和PPTs含量的比值为0.70,Rb1/Rg1的值为1.82。免疫亲和法可以敲除大部分三七皂苷R1,敲除后PPDs和PPTs含量的比值为0.53,Rb1/Rg1的值为0.33。结论两种敲除方法均可以将三七皂苷R1从三七总皂苷内敲除,但同时也会改变总皂苷中各单体皂苷成分含量的比值。对于总皂苷中Rb1/Rg1的值,免疫亲和法影响小于制备液相法。 展开更多
关键词 三七 三七皂苷R1 免疫亲和法 制备液相 uplc-cad
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超声辅助酸解-超高效液相色谱-电雾式检测器测定灵芝多糖的单糖组成 被引量：13
7
作者 梁琰 赵志国 +4 位作者 张敏敏 刘倩 耿岩玲 王晓 赵恒强 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第23期216-222,共7页
目的:建立超声辅助酸解-超高效液相色谱-电雾式检测器(UAH-UPLC-CAD)法测定灵芝多糖的单糖组成的方法,为药食两用真菌多糖的单糖组成研究提供快速分析方法支持。方法:以赤芝为研究对象,对灵芝多糖超声辅助酸解条件进行系统优化,采用Wate... 目的:建立超声辅助酸解-超高效液相色谱-电雾式检测器(UAH-UPLC-CAD)法测定灵芝多糖的单糖组成的方法,为药食两用真菌多糖的单糖组成研究提供快速分析方法支持。方法:以赤芝为研究对象,对灵芝多糖超声辅助酸解条件进行系统优化,采用Waters ACQUITY UPLC Amide柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),梯度洗脱(A为0.8%甲酸水溶液,B为乙腈),流速:0.4 mL·min^-1,柱温:25℃,采用CAD检测器,其中:雾化器温度35℃,N_2压力61.2 Psi。结果:获得了最佳的超声辅助酸解工艺条件:超声功率270 W、水解温度70℃、水解时间1 h;在优化的UPLC-CAD条件下,各化合物分离较好、灵敏度较高,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性;应用该方法测定了灵芝多糖酸解产物中的7种单糖(摩尔比为:鼠李糖∶岩藻糖∶木糖∶阿拉伯糖∶甘露糖∶葡萄糖∶半乳糖=5.90∶5.34∶72.64∶31.96∶1.00∶1.89∶5.24),其中,木糖和阿拉伯糖的含量较高,其值分别为27.25±0.67和11.99±0.29 mg/g;而甘露糖和葡萄糖的含量则较低,其值分别为0.45±0.01和0.85±0.04 mg/g。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,为药食两用真菌多糖的单糖组成研究提供了方法支持。 展开更多
关键词 超声辅助酸解 超高效液相色谱 电喷雾式检测器 灵芝多糖 单糖组成
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超高效液相色谱-电雾式检测器同时分析牙膏中三种表面活性剂 被引量：6
8
作者 杨立威 李晓芳 +2 位作者 史华进 张蕾 蔡国强 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期4190-4192,共3页
建立了超高效液相色谱-电雾式检测法同时检测牙膏中月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰肌氨酸钠等3种表面活性剂的方法.牙膏样品经甲醇水溶液(1∶1)提取后,以乙腈−50 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液为流动相,经C18反相色谱柱分... 建立了超高效液相色谱-电雾式检测法同时检测牙膏中月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰肌氨酸钠等3种表面活性剂的方法.牙膏样品经甲醇水溶液(1∶1)提取后,以乙腈−50 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,电雾式检测器进行定量测定.结果表明,3种表面活性剂在10—2000 mg·L^(−1)范围内,具有良好的线性关系,线性回归系数(r)均大于0.999.在3个添加水平下,样品的平均回收率为94.32%—105.15%,相对标准偏差(RSD)为0.82%—1.40%,检出限(S/N=3)为1.98—3.75 mg·L^(−1).采用该方法对市售牙膏样品进行检测,检测结果符合产品背标,检出范围在未检出—2%. 展开更多
关键词 牙膏 月桂醇硫酸酯钠 椰油酰胺丙基甜菜碱 月桂酰肌氨酸钠 超高效液相色谱 电雾式检 测器
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不同产地中药桔梗中5种桔梗皂苷含量的测定 被引量：3
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作者 黄澜 张金瑞 《中国药物评价》 2022年第6期473-477,共5页
目的:建立超高效液相色谱-电雾式检测器(UPLC-CAD,ultra performance liquid chromatography-charged aerosol detection)联用法同时测定桔梗中5种桔梗皂苷的含量,比较不同产地桔梗药材与饮片的质量差异。方法:采用Dikma Endeavorsil C1... 目的:建立超高效液相色谱-电雾式检测器(UPLC-CAD,ultra performance liquid chromatography-charged aerosol detection)联用法同时测定桔梗中5种桔梗皂苷的含量,比较不同产地桔梗药材与饮片的质量差异。方法:采用Dikma Endeavorsil C18(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱,柱温为30℃,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,进样量2μL,CAD检测器参数为雾化器温度70℃,载气(N2)压力60 psi。结果:去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、去芹糖桔梗皂苷D和桔梗皂苷D分别在18.5~924.8 ng、20.5~1 025.2 ng、20.5~1 023.3 ng、23.3~1 163.4 ng和19.7~983.0 ng进样量范围内和峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.4%、100.6%、100.9%、103.9%和103.7%,RSD分别为1.0%、0.8%、1.6%、1.8%和1.4%。不同产地桔梗药材及饮片中桔梗皂苷D的含量均高于0.10%,其中安徽、山东等华东省份的桔梗中桔梗皂苷D含量均值达到0.20%以上,质量较佳;甘肃产桔梗中5种桔梗皂苷的含量均达0.10%以上,整体质量最优;桔梗药材中桔梗皂苷的含量略高于饮片;除桔梗皂苷D外,全部样品中桔梗皂苷E的含量亦均达0.10%以上,建议可增设为中药桔梗的质量评价指标。结论:不同产地的桔梗药材及饮片中5种桔梗皂苷的含量差异较大,本研究方法简便快捷,测定结果准确可靠,可为完善中药桔梗质量控制提供参考。 展开更多
关键词 桔梗 桔梗皂苷 超高效液相色谱-电雾式检测器 含量测定 不同产地
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