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UPLC MS/MS测定海水中21种磺胺类药物残留的研究 被引量:2
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作者 徐英江 宫向红 +1 位作者 张秀珍 田秀慧 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期579-581,共3页
研究了一种能够同时测定海水中21种磺胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。海水样品经乙酸乙酯提取,蒸干后,残余物用1 mL流动相定容。采用ACQUITYTMBEHC18色谱柱,用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作流动相进行分离后,用... 研究了一种能够同时测定海水中21种磺胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。海水样品经乙酸乙酯提取,蒸干后,残余物用1 mL流动相定容。采用ACQUITYTMBEHC18色谱柱,用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作流动相进行分离后,用质谱进行分析。检出限都低于0.5 ng/L,定量限低于1.0 ng/L,平均回收率为70%~95%,相对标准偏差为低于12%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱 海水 磺胺类残留
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光滑双脐螺神经系统生物胺UPLC MS/MS定量检测方法的建立
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作者 黄涛 郭云海 +1 位作者 刘和香 张仪 《中国血吸虫病防治杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期145-148,178,共5页
目的建立光滑双脐螺神经系统五羟色胺和多巴胺的超高液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC MS/MS)定量检测方法。方法在纯甲醇溶液中破碎光滑双脐螺神经系统,经过2次高速离心获得含有目标检测物的上清液,通过ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱... 目的建立光滑双脐螺神经系统五羟色胺和多巴胺的超高液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC MS/MS)定量检测方法。方法在纯甲醇溶液中破碎光滑双脐螺神经系统,经过2次高速离心获得含有目标检测物的上清液,通过ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱、Waters TQ-XS系列质谱检测器,采用ESI源、正离子模式上机检测。结果光滑双脐螺神经系统五羟色胺UPLC MS/MS检测限为0.03 ng/ml,定量限为0.1 ng/ml;多巴胺UPLC MS/MS检测限为0.05 ng/ml,定量限为0.15 ng/ml。在1~40 ng/ml添加范围内,五羟色胺的回收率为90.68%~94.72%;多巴胺的回收率为91.68%~96.12%。结论建立的UPLC MS/MS方法操作简单、检测结果稳定、重复性良好,可用于光滑双脐螺神经系统五羟色胺和多巴胺的定量检测分析和研究。 展开更多
关键词 光滑双脐螺 神经系统 五羟色胺 多巴胺 uplc MS/MS
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基于UPLC MS/MS对盐酸表阿霉素中14-溴-4'-表柔红霉素的质量控制
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作者 周雪飞 和燕玲 +7 位作者 雒文军 李春燕 段光玉 卢静静 丁安平 吴春艳 张辉 邵伍军 《化工与医药工程》 2023年第2期19-22,共4页
建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC MS/MS)对盐酸表阿霉素中14-溴-4'-表柔红霉素质量控制的方法。采用Waters ACQUITY UPLC^(■)BEH C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速... 建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC MS/MS)对盐酸表阿霉素中14-溴-4'-表柔红霉素质量控制的方法。采用Waters ACQUITY UPLC^(■)BEH C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.3 mL/min。经验证14-溴-4'-表柔红霉素的线性范围为0.5474~10.9484 ng/mL,相关系数r=0.9999,方法检出限浓度为0.1642 ng/mL,定量限浓度为0.5474 ng/mL,样品加标回收率在99.0%~101.3%。可用于快速、简便、灵敏、准确地测定盐酸表阿霉素中14-溴-4'-表柔红霉素的含量。 展开更多
关键词 盐酸表阿霉素 14-溴-4'-表柔红霉素 超高效液相色谱-三重四级杆质谱
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶醇提物化学成分与咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分 被引量:2
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作者 丘琴 覃芳芳 +4 位作者 韦红杏 叶梅芳 甄丹丹 甄汉深 宋铭 《药物评价研究》 北大核心 2025年第1期157-166,共10页
目的分析鉴定龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille 75%乙醇提取物化学成分及咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶75%乙醇提取物化学成分;雄性SD大鼠36只,随机分为6组:对照组、模型组、枸橼酸... 目的分析鉴定龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille 75%乙醇提取物化学成分及咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶75%乙醇提取物化学成分;雄性SD大鼠36只,随机分为6组:对照组、模型组、枸橼酸喷托维林片(阳性药,10.521 mg·kg^(-1))组和龙脷叶75%乙醇提取物高、中、低剂量(26.31、13.15、6.58 mg·kg^(-1))组,每天1次,连续给药7 d,对照组和模型组均ig等量纯净水。在第6天给药后1 h和末次给药后1 h,应用辣椒素溶液建立大鼠咳嗽模型,根据药效实验结果,取对照组和提取物中剂量组的血清、对照组和高剂量组的粪便和尿液样本,利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定入血成分及粪便和尿液中的代谢原型成分。结果鉴定出龙脷叶75%乙醇提取物化学成分40个,以有机酸类为主,从血清样本分析出大黄素、芹菜素等19个入血原型成分,从粪便样本中分析出咖啡酸、异落叶松脂素等17个原型成分,尿液样本中发现咖啡酸、东莨菪亭等22个原型成分。结论确定了龙脷叶75%乙醇提取物中的化学成分、入血原型成分以及在粪便和尿液中的代谢原型成分,推测黄酮类和有机酸类成分可能是龙脷叶发挥止咳作用的药效物质。 展开更多
关键词 龙脷叶 醇提取物 uplc-Q-TOF-MS/MS 化学成分 咳嗽 入血成分 代谢原型成分 有机酸类 黄酮类
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS及网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变的物质基础研究 被引量:1
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作者 张喆 李玉琴 +5 位作者 施亚宁 宿树兰 范若颖 尚尔鑫 朱悦 段金廒 《药学学报》 北大核心 2025年第4期1124-1136,共13页
本实验通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)、网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变(diabetic peripheral neuropathy,DPN)的物质基础。利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合PeakView^(TM)1.2软件、Molec... 本实验通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)、网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变(diabetic peripheral neuropathy,DPN)的物质基础。利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合PeakView^(TM)1.2软件、Molecule Profiler^(TM)软件分析活络效灵丹的体外成分及正常大鼠与高脂饲料喂养联合小剂量链脲佐菌素注射所致DPN大鼠的入血成分,通过Swiss Target Prediction、GeneCards等数据库筛选成分对应靶点及疾病靶点,利用Venny 2.1平台获得交集靶点,导入STRING平台及Cytoscape 3.10.1软件构建蛋白互作网络及“成分-靶点”网络图分析其核心成分与核心靶点,对核心靶点进行GO和KEGG富集分析。实验获得南京中医药大学实验动物伦理委员会批准(批准号:202310A023)。结果共鉴定出活络效灵丹提取物83个化学成分,包括丹参酮ⅡA等52个萜类、Z-藁本内酯等11个苯酞类、阿魏酸等15个有机酸类及4个香豆素类、1个酚类成分。在正常大鼠血浆中鉴定出15个原型成分与29个代谢产物,在DPN大鼠血浆中鉴定出17个原型成分与32个代谢产物。网络药理学结果显示,3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸、11-酮基-β-乳香酸等5个核心成分可能通过TNF、IL6等27个核心靶点,调节AGE-RAGE、PI3K/Akt等信号通路发挥治疗DPN的作用。本研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析了活络效灵丹的体内外化学成分及主要化合物的裂解规律,结合网络药理学分析其治疗DPN的核心成分,为阐明活络效灵丹治疗DPN的功效物质基础及作用机制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 活络效灵丹 uplc-Q-TOF-MS/MS 网络药理学 糖尿病周围神经病变 化学成分 入血成分
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基于UPLC-QqQ-MS/MS法联合多元统计分析及熵权TOPSIS法评价白术饮片质量 被引量:2
6
作者 单国顺 刘想 +6 位作者 袁楚 高如汐 王凡一 张可 吴昊 刘思奇 赵启苗 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第5期714-723,共10页
目的对白术饮片的质量进行系统的评价,从而保证白术饮片的质量和临床疗效。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术对白术饮片中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、隐绿... 目的对白术饮片的质量进行系统的评价,从而保证白术饮片的质量和临床疗效。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术对白术饮片中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸和1,3-二咖啡酰奎宁酸的含量进行测定;采用多元统计分析方法考察白术饮片的产地、生长年限、加工和炮制方法对外观性状及有效成分含量的影响;利用熵权TOPSIS法构建白术药材质量评价模型,并考察不同影响因素对白术饮片质量的影响。结果本研究所建立的白术中活性成分的含量测定方法稳定、可行;通过对不同白术饮片质量进行分析发现,产地对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量具有显著影响,浙江产白术的倍半萜内酯类和酚酸类化合物的含量较高;生长年限对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量也具有显著影响,多年生白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量更高;切制途径和干燥方法对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量也具有显著影响;麸炒却可令不同因素影响下的白术饮片所含化学成分趋同。最后,通过熵权TOPSIS分析也证实,浙江产地、生长≥2年、软化切制后经过烘干方式得到白术饮片质量最佳。结论本研究所建立的研究方法可用于白术饮片的质量评价。 展开更多
关键词 白术 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-QqQ-MS/MS) 多元统计分析 熵权TOPSIS法 质量评价
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牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留UPLC-MS/MS检测方法研究 被引量:1
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作者 刘洪斌 时若寒 +2 位作者 李颖 叶子煜 蔡英华 《中国兽医卫生》 2025年第1期29-35,共7页
为了检测养殖和运输环节是否存在非法使用镇静剂类药物,消除动物产品中药物残留隐患,特建立牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留高效液相色谱-串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。采用酸性乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid柱净化,Poroshell... 为了检测养殖和运输环节是否存在非法使用镇静剂类药物,消除动物产品中药物残留隐患,特建立牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留高效液相色谱-串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。采用酸性乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid柱净化,Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离。液相选择2 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子多反应监测模式,方法采用基质匹配外标法定量。结果显示,在0.1~200 μg/L浓度范围内,28种镇静剂类药物线性良好,相关系数均在0.995以上,方法的定量限低于1.0 μg/kg。三个浓度(1 μg/kg、2 μg/kg、10 μg/kg)的添加回收实验显示,平均回收率均在62.7%~115.6%之间,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%。实验结果表明,该方法的灵敏度高、稳定性好,准确度及精密度满足GB/T 27404-2008中的技术要求,为检测养殖动物滥用镇静剂类药物等违法行为提供一定的技术参考。 展开更多
关键词 牛肝 镇静剂类 uplc-MS/MS 残留 非法药物添加
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防己黄芪汤中18种成分的UPLC‑MS/MS定量分析 被引量:1
8
作者 吕春明 侯婷 +1 位作者 张宁 王冰 《上海中医药大学学报》 2025年第1期47-55,共9页
目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用(UPLC-QQQ-MS/MS)技术测定防己黄芪汤中18种成分含量的测定方法,为科学评价防己黄芪汤的质量提供依据。方法:采用UPLC-QQQ-MS/MS技术建立对防己黄芪汤中多成分同时测定的分析方法,对复方进... 目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用(UPLC-QQQ-MS/MS)技术测定防己黄芪汤中18种成分含量的测定方法,为科学评价防己黄芪汤的质量提供依据。方法:采用UPLC-QQQ-MS/MS技术建立对防己黄芪汤中多成分同时测定的分析方法,对复方进行多成分表征。结果:建立了灵敏度高、分析质量可靠、分析效率高且能对防己黄芪汤复方中多成分同时测定的UPLC-QQQ-MS/MS分析方法,并应用于防己黄芪汤中的生物碱类(木兰花碱、防己诺林碱、粉防己碱)、皂苷类(黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、甘草次酸)、黄酮类(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素)和萜类(白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ)共18种成分的定量分析研究,其中粉防己碱为防己黄芪汤复方中含量最高的生物碱。结论:该方法专属性强,可用于防己黄芪汤中多种成分的定量检测。 展开更多
关键词 防己黄芪汤 超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪 粉防己碱
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UPLC-MS/MS法测定大鼠口服肠安散后血浆中的槲皮素和山奈素及其药动学研究
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作者 刘洋 王哲永 +3 位作者 符子轩 李紫玉 赵旻 赵春杰 《华西药学杂志》 北大核心 2025年第2期170-174,共5页
目的研究大鼠口服肠安散后血浆中的槲皮素、山奈素的体内药动学过程。方法采用UPLC-MS/MS法测定大鼠口服肠安散后血浆中的槲皮素、山奈素;以卡马西平作为内标,乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品;采用三重四级杆质谱的多反应监测扫描模式进行检... 目的研究大鼠口服肠安散后血浆中的槲皮素、山奈素的体内药动学过程。方法采用UPLC-MS/MS法测定大鼠口服肠安散后血浆中的槲皮素、山奈素;以卡马西平作为内标,乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品;采用三重四级杆质谱的多反应监测扫描模式进行检测;方法学验证实验并考察两种成分的药动学特征。结果所用UPLC-MS/MS的方法学验证均符合要求。大鼠灌胃给予肠安散药液后,大鼠体内槲皮素和山奈素的消除半衰期分别为8.30±2.32、8.80±1.45 h,0~24 h血药浓度曲线下面积分别为92.54±8.45、29.50±4.67 ng·h·mL^(-1),达峰浓度分别为22.94±1.76、7.38±1.58 ng·mL^(-1),达峰时间分别为0.50±0.32、0.5±0.13 h。结论所用方法灵敏、快速、准确,可应用于肠安散在大鼠体内槲皮素、山奈素的药动学研究。 展开更多
关键词 肠安散 槲皮素 山奈素 超高效液相色谱-质谱联用法 卡马西平 三重四级杆 方法学验证 药代动力学
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UPLC-MS/MS法测定添加剂预混合饲料中4种解热镇痛类药物
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作者 张婧 徐汀 +2 位作者 吴雨珊 吴剑平 严凤 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1701-1707,共7页
试验旨在建立一种用于检测添加剂预混合饲料中非法添加的对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林和安替比林的分析技术。样品经甲醇提取以及强阳离子固相萃取柱净化后,通过超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLCMS/MS)检测。其中安乃近由于水解-氧化... 试验旨在建立一种用于检测添加剂预混合饲料中非法添加的对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林和安替比林的分析技术。样品经甲醇提取以及强阳离子固相萃取柱净化后,通过超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLCMS/MS)检测。其中安乃近由于水解-氧化反应易立即转化为4-甲氨基安替比林,因此以4-甲氨基安替比林作为监测对象。结果表明,该方法在添加剂预混合饲料中的检测和定量下限分别为25μg/kg和50μg/kg。目标物在50μg/kg、100μg/kg、500μg/kg不同添加浓度下的平均回收率为70.9%至104.0%。研究表明,本方法具备良好的准确性、灵敏度和重复性,满足饲料中非法添加物的检测需求。 展开更多
关键词 解热镇痛 添加剂预混合饲料 超高效液相色谱-串联质谱
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UPLC-Q-TOF-MS/MS整合生物信息学与分子模拟 研究山药豆活性成分及其作用机制
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作者 安莉 陈贺 +7 位作者 周娟 马欢 李萌 马婧玮 李通 许海康 梁慧珍 吴绪金 《中国食品学报》 北大核心 2025年第8期59-75,共17页
目的:明确山药豆的潜在活性成分、关键靶点和作用机制。方法:采用超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对山药豆的化学成分进行鉴别,通过中药系统药理学数据库与分析平台筛选出山药豆的活性成分和对应靶蛋白;... 目的:明确山药豆的潜在活性成分、关键靶点和作用机制。方法:采用超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对山药豆的化学成分进行鉴别,通过中药系统药理学数据库与分析平台筛选出山药豆的活性成分和对应靶蛋白;利用Universal Protein蛋白质数据库、STRING数据库和Cytoscope软件构建山药豆-活性成分-靶蛋白网络,获得重要靶蛋白,并进行GO和KEGG通路富集分析。利用Autodock Vina软件进行活性成分与核心靶点的分子对接,对分子对接后结合亲和力最低的配体-蛋白质复合物通过Schrodinger软件进行分子动力学模拟。结果:从山药豆中鉴定出氨基酸类、黄酮类、有机酸类和酚酸类等135个化合物,筛选出槲皮素、豆甾醇、隐丹参酮等22个潜在活性化合物,确定了IL-6、ESR1、TP53等10个关键靶蛋白和神经活性配体受体相互作用通路、化学致癌-受体激活通路、脂质与动脉粥样硬化等山药豆发挥功效的重要通路。分子对接显示22个化合物与核心靶蛋白的结合能均小于0,分子动力学进一步验证了结合能最低的薯蓣皂苷元与IL-6复合物的稳定性。结论:基于UPLC-Q-TOF-MS/MS结合生物信息学和分子模拟技术明确了山药豆的营养和药用特性,为山药豆资源的有效利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 山药豆 超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱 活性成分 生物信息学 分子模拟 作用机制
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析的不同产地艾叶成分的多样性分析
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作者 胡扬 宗政 +8 位作者 孙向明 李钧 徐蓓蕾 宋辉 陈鹰翔 杨智惠 丁振铎 杨波 李文兰 《中国食品学报》 北大核心 2025年第8期376-387,共12页
目的:对海艾、蕲艾、宛艾醇提物的化学物质组进行全面表征和差异性分析。方法:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间用质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,分别在正、负离子模式下对不同产地艾叶醇提物样品进行鉴定,并通过MassLynx V4.1软件和UN... 目的:对海艾、蕲艾、宛艾醇提物的化学物质组进行全面表征和差异性分析。方法:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间用质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,分别在正、负离子模式下对不同产地艾叶醇提物样品进行鉴定,并通过MassLynx V4.1软件和UNIFI数据库进行数据分析。结果:从3个产地的艾叶中共表征出39种化学成分,其中海艾39种、蕲艾28种、宛艾29种。同时对3个产地艾叶的差异成分以及不同类型化合物的裂解途径进行系统分析,发现海艾与蕲艾之间存在11种差异成分;海艾与宛艾之间存在10种差异成分;蕲艾与宛艾之间存在9种差异成分。结论:海艾、蕲艾、宛艾醇提物化学成分具有多样性,本研究可为艾叶资源的后续研究及深度开发利用提供参考。 展开更多
关键词 海艾 蕲艾 宛艾 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间用质谱
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基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术的红肉火龙果皮化学成分分析
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作者 刘洋洋 王晓芳 +3 位作者 龚霄 李如一 林茂 邓元达 《保鲜与加工》 北大核心 2025年第11期111-121,共11页
为探究火龙果皮化学成分,建立火龙果皮化学成分检测分析方法,以‘金都1号’红肉火龙果为研究对象,基于超高压液相-高分辨飞行时间质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)技术对其果皮化学成分进行鉴定。结果表明,在‘金都1号’火龙果皮中共鉴定出8... 为探究火龙果皮化学成分,建立火龙果皮化学成分检测分析方法,以‘金都1号’红肉火龙果为研究对象,基于超高压液相-高分辨飞行时间质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)技术对其果皮化学成分进行鉴定。结果表明,在‘金都1号’火龙果皮中共鉴定出86种植物化学成分,包含柠檬酸等5种有机酸,壬二酸等3种脂肪酸,高丝氨酸等15种氨基酸及二肽化合物,利波腺苷等14种核苷及其衍生物,阿魏酸等19种多酚及其衍生物,牡荆素等14种黄酮类,秦皮乙素、辛夷脂素等11种香豆素及木脂素类,核黄素和烟酸2种维生素,千日红苷I等3种生物碱。本研究首次系统性分析了火龙果皮的化学成分组成及其质谱裂解规律,为火龙果皮的研究与深加工利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 火龙果皮 超高压液相-高分辨飞行时间质谱 化学成分分析
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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap MS/MS的白豆蔻水提物化学成分及入血成分分析
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作者 巴达拉胡 吴杰斯 +2 位作者 包白音木其尔 刘小伟 敖道夫 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第9期1492-1500,共9页
目的采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap MS/MS技术,对白豆蔻水提物主要化学成分及大鼠口服入血成分进行分析。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱;以A(去离子水,含0.1%甲酸)和B(乙腈,含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗... 目的采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap MS/MS技术,对白豆蔻水提物主要化学成分及大鼠口服入血成分进行分析。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱;以A(去离子水,含0.1%甲酸)和B(乙腈,含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温:35℃;进样体积:10μL;流速:0.2 mL·min^(-1)。采用电喷雾离子源(ESI),Full MS/dd-MS2模式检测。结果从白豆蔻水提物中共鉴定70种成分,包括有机酸类、黄酮类、氨基酸类、生物碱类、内酯类等。含药血清样本中分析19种原型成分,包括青蒿酸、壬二酸等10种有机酸类,异土木香内酯、去氢木香内酯2种内酯类,甜菜碱、黄嘌呤2种生物碱类,酪氨酸、色氨酸等3种氨基酸。结论本研究首次阐明了白豆蔻水提物化学成分及其口服入血成分,为其进一步研究与开发提供科学的理论依据。 展开更多
关键词 白豆蔻水提物 uplc-Q-Exactive-Orbitrap MS/MS 入血成分
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UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分
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作者 时扣荣 徐婕 +8 位作者 李婷 刘娟 辛蓓玮 翟巧利 侯晓丽 朱秋珍 李媛 黎翠萍 范伟 《中成药》 北大核心 2025年第4期1195-1204,共10页
目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分。方法分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫... 目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分。方法分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。根据保留时间、准分子离子峰、二级碎片离子,结合对照品和数据库鉴定化学成分。结果共鉴定出160种成分,包括45种黄酮类、27种有机酸及酚酸类、34种生物碱类、15种萜类、11种氨基酸类、28种其他类。结论该方法稳定可靠,明确了鹿芪益肾颗粒物质基础,可为其质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 鹿芪益肾颗粒 化学成分 uplc-Q-TOF-MS/MS
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UPLC-MS/MS同时测定维药神香草中4种成分的含量
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作者 刁娟娟 古扎力努尔·艾尔肯 丁文欢 《中国民族民间医药》 2025年第19期24-29,共6页
目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定神香草中牡荆素、迷迭香酸、木犀草素、芹菜素4种成分含量的方法。方法:样品经60%乙醇超声制备供试品溶液,使用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 ... 目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定神香草中牡荆素、迷迭香酸、木犀草素、芹菜素4种成分含量的方法。方法:样品经60%乙醇超声制备供试品溶液,使用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,采用电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子方式进行扫描。结果:4种成分在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率为86.4%~101.5%,RSD为3.79%~6.00%。3批神香草样品进行测定,结果检出牡荆素、迷迭香酸、木犀草素、芹菜素的含量分别为0.61~1.51μg/g、3863.99~4590.50μg/g、1.70~2.88μg/g、2.27~2.48μg/g。结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于神香草的质量控制。 展开更多
关键词 神香草 迷迭香酸 牡荆素 木犀草素 芹菜素 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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基于UPLC-QTRAP-MS/MS技术分析不同释药部位静宁微丸在血、脑、肠的成分分布
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作者 张永强 胡盼祥 +7 位作者 孔佳辉 张慧中 徐晓涵 李诗曼 曲昌海 尹兴斌 董晓旭 倪健 《中南药学》 2025年第4期871-879,共9页
目的基于UPLC-QTRAP-MS/MS技术对给予自发性高血压大鼠(SHR)不同释药部位静宁微丸后的入血、入脑及入肠成分进行定量分析。方法建立SHR大鼠的血浆、脑组织和肠组织中药物成分的含量测定方法,并对不同释药部位静宁微丸(胃溶、肠溶、结肠... 目的基于UPLC-QTRAP-MS/MS技术对给予自发性高血压大鼠(SHR)不同释药部位静宁微丸后的入血、入脑及入肠成分进行定量分析。方法建立SHR大鼠的血浆、脑组织和肠组织中药物成分的含量测定方法,并对不同释药部位静宁微丸(胃溶、肠溶、结肠溶)的入血、入脑及入肠成分进行定量检测。结果本研究建立的含量测定方法专属性良好;各成分在0.1~100 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r>0.99);基质效应与提取回收率的RSD均小于14.9%;24 h稳定性、反复冻融稳定性、长期稳定性RSD均小于12.7%。不同释药部位静宁微丸给药后,大鼠血浆、脑和结肠中戈米辛J含量最高,回肠中细叶远志皂苷含量最高。太子参环肽B、细叶远志苷A和五味子乙素等5种成分在血浆、脑组织和肠组织的分布趋势也存在差异。结论通过综合对比分析不同释药部位静宁微丸在血、脑及肠中的成分异同,为挖掘治疗注意缺陷多动障碍的活性成分,揭示其药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 静宁微丸 uplc-QTRAP-MS/MS 入血成分 入脑成分 入肠成分
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力克喘抗炎有效部位的筛选及其UPLC指纹图谱的构建
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作者 肖明耿 吴倩媛 +3 位作者 何星灵 刘翔翔 王英豪 王颖峥 《中医康复》 2025年第9期41-46,64,共7页
目的:筛选力克喘抗炎有效部位,建立其有效部位的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:水蒸气蒸馏法及回流提取法测定水提部位及芳香水部位;MTT法测定力克喘水提物对RAW264.7细胞存活率的影响;脂多糖(LPS)RAW264.7细胞建立体外炎症模型,... 目的:筛选力克喘抗炎有效部位,建立其有效部位的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:水蒸气蒸馏法及回流提取法测定水提部位及芳香水部位;MTT法测定力克喘水提物对RAW264.7细胞存活率的影响;脂多糖(LPS)RAW264.7细胞建立体外炎症模型,通过一氧化氮(NO)检测试剂盒检测NO的含量水平变化、免疫印迹法检测诱导型一氧化氮合酶(iNOS)蛋白表达水平,筛选力克喘的抗炎有效部位。利用UPLC分析10批力克喘抗炎有效部位的质量,建立其UPLC指纹图谱。结果:不同浓度力克喘水提部位及芳香水部位处理的各组RAW264.7细胞均无明显增殖抑制性趋势,水提部位处理的RAW264.7细胞在10μg/mL浓度下出现NO分泌减少,进一步确定水提部位低中高给药剂量分别为100、200及400μg/mL,均可下调iNOS的蛋白表达;对10批力克喘水提部位建立UPLC指纹图谱,其相似度依次为0.999、0.999、0.981、0.998、0.997、0.998、0.979、0.98、0.996、0.997。结论:力克喘不存在明显的细胞毒性,且抗炎有效部位为水提部位;本研究中10批样品相似度良好,所建立的指纹图谱可为后续实验研究提供可控、稳定的药材质量保障。 展开更多
关键词 力克喘 炎症 活性部位 uplc 指纹图谱
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基于UPLC-MS/MS测定鹿瓜多肽注射剂和骨瓜提取物注射剂多肽含量
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作者 聂颖兰 钟菊迎 +1 位作者 马佩 钱丹 《中国现代中药》 2025年第11期2169-2177,共9页
目的:建立基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测鹿瓜多肽注射剂、骨瓜提取物注射剂中多肽含量的方法。方法:通过亲水作用(HILIC)色谱柱,采用UPLC-MS/MS建立鹿瓜多肽注射剂、骨瓜提取物注射剂中16个氨基酸定量分析方法,测定其... 目的:建立基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测鹿瓜多肽注射剂、骨瓜提取物注射剂中多肽含量的方法。方法:通过亲水作用(HILIC)色谱柱,采用UPLC-MS/MS建立鹿瓜多肽注射剂、骨瓜提取物注射剂中16个氨基酸定量分析方法,测定其含有的水解氨基酸、游离氨基酸总含量,进而计算其多肽含量。结果:16个氨基酸在相应质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),平均加样回收率为92.5%~113.1%,测得不同生产企业生产的鹿瓜多肽注射剂和骨瓜提取物注射剂中多肽标示量百分含量为79.25%~175.23%。结论:建立的鹿瓜多肽注射剂、骨瓜提取物注射剂的多肽含量测定方法无需衍生化,有较高选择性、灵敏度,测定结果准确可靠,为其质量标准的完善提供参考。 展开更多
关键词 鹿瓜多肽 骨瓜提取物 含量测定 高效液相色谱-串联质谱法
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基于UPLC-MS/MS、网络药理学、分子对接和体外实验探究左归丸治疗阿尔茨海默病的机制
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作者 王燕 唐亮 +1 位作者 刘瑶 冯星 《中南药学》 2025年第8期2157-2164,共8页
目的基于UPLC-MS/MS和网络药理学探讨左归丸抗阿尔茨海默病(AD)药效物质及作用机制。方法采用UPLC-MS/MS法鉴定左归丸的化学成分;采用网络药理学方法分析左归丸的有效成分、作用靶点及信号通路;采用分子对接技术分析左归丸活性成分与作... 目的基于UPLC-MS/MS和网络药理学探讨左归丸抗阿尔茨海默病(AD)药效物质及作用机制。方法采用UPLC-MS/MS法鉴定左归丸的化学成分;采用网络药理学方法分析左归丸的有效成分、作用靶点及信号通路;采用分子对接技术分析左归丸活性成分与作用靶点的结合情况;噻唑蓝比色法(MTT)测定左归丸对HT22细胞增殖的影响;酶联免疫吸附法(ELISA)检测AD细胞模型的Aβ_(1-42)表达水平;蛋白免疫印迹法检测p-PI3K和p-AKT蛋白表达水平。结果UPLC-MS/MS法共鉴定出501种化合物,通过HERB和SwissADME数据库鉴定出22种有效成分。通过与AD相关的靶点取交集,确定了123个交集靶点。从蛋白质互作网络(PPI)中获得8个核心靶点。GO富集分析结果表明,这些靶点主要与外源刺激、基因表达的正调控、对缺氧的反应有关。KEGG通路分析表明,这些靶点与癌症通路、神经变性-多发性疾病通路、阿尔茨海默病通路和PI3K/AKT信号通路相关。分子对接结果表明,左归丸有效成分与磷脂酰肌醇-3激酶催化亚基α(PIK3CA)、表皮生长因子受体(EGFR)、基质金属蛋白酶9(MMP9)、雷帕霉素靶蛋白(mTOR)和肿瘤坏死因子(TNF)、丝裂原激活蛋白激酶激酶1(MAP2K1)、RAF激酶蛋白(BRAF)具有良好的结合亲和力。体外实验证明,中、高浓度左归丸可显著提升细胞活力,降低HT22细胞Aβ_(1-42)水平(P<0.05),提高p-PI3K和p-AKT蛋白的表达水平(P<0.05)。结论左归丸含有22种有效成分,其可能通过调节PI3K/AKT通路,减少Aβ_(1-42)的产生,进而改善AD。 展开更多
关键词 左归丸 uplc-MS/MS 网络药理 分子对接 阿尔茨海默病
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