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三维无机-有机杂化骨架微孔材料──[Co_3(BTC)(HBTC)(H_2BTC)(C_2H_4O_2)_3]·3(DMF)·6(H_3O)的合成与结构 被引量:5
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作者 方千荣 石鑫 +9 位作者 辛明红 吴刚 田歌 朱广山 李亚丰 叶玲 王春雷 张震东 唐璐璐 裘式纶 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期28-30,共3页
Compound [Co 3(BTC)(HBTC)(H 2BTC)(C 2H 4O 2) 3]·3(DMF)·6(H 3O) was synthesized under mild conditions and its crystal structure was determined by using single crystal X-ray diffraction. The crystal structure ... Compound [Co 3(BTC)(HBTC)(H 2BTC)(C 2H 4O 2) 3]·3(DMF)·6(H 3O) was synthesized under mild conditions and its crystal structure was determined by using single crystal X-ray diffraction. The crystal structure was solved by direct method and refined by full-matrix least-square method. The crystal is monoclinic and belongs to space group Cc with a=2.645 3(5) nm, b= 1.670 4(3) nm, c=1\^821 6(4) nm, β=128.16(3) °, V=6.329(2) nm 3, Z=2 , D c=20.200 Mg/m 3, M r= 1 314.744, μ=10.274 mm -1, F(000) =38 226, GOF=0.99, R=0.094 1, ωR=0.257 3. 展开更多
关键词 三维无机-有机杂化骨架微孔材料 合成 沸石 分子筛 晶体结构 微孔材料 [Co3(BTC)(HBTC)(H2BTC)(C2H4o2)33(DMF) ·6(H3o)
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溶胶-凝胶法制备Al_2O_3涂层及其对Ti6Al4V基合金的高温氧化防护性能 被引量:5
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作者 任保轶 高艳慧 +2 位作者 舒燕 张学军 冯乃祥 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期24-27,32,共5页
以Al(OC3H7)3(异丙醇铝)为原料,采用溶胶-凝胶法于Ti6Al4V基合金表面制备了不同厚度的Al2O3涂层。经SEM和XRD分析表明,涂层表面均匀、无裂纹,主要由非晶态Al2O3组成。研究了涂层对Ti6Al4V基合金等温(600℃和700℃)氧化行为的影响。结果... 以Al(OC3H7)3(异丙醇铝)为原料,采用溶胶-凝胶法于Ti6Al4V基合金表面制备了不同厚度的Al2O3涂层。经SEM和XRD分析表明,涂层表面均匀、无裂纹,主要由非晶态Al2O3组成。研究了涂层对Ti6Al4V基合金等温(600℃和700℃)氧化行为的影响。结果表明,0.8μm厚涂层对合金的高温氧化防护性能最优。于700℃空气中等温氧化20 h,涂层样和空白样抛物线氧化速率常数分别为7.60×10-11、1.46×10-10g2/(cm4.s);涂层样氧化膜TiO2含量明显低于空白样;Al2O3涂层有效抑制了合金表面氧化膜的剥落和开裂;涂层样氧化膜厚度仅为空白样的1/2。 展开更多
关键词 AL2o3涂层 溶胶-凝胶法 Ti6Al4V基合金 高温氧化防护
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FeCl_3·6H_2O/C催化水合肼还原制备2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷 被引量:8
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作者 周莹 易友宾 +4 位作者 赵芳 何丽芳 马锁 胡峥荣 孙汉洲 《中南林学院学报》 CSCD 2004年第4期88-91,共4页
 以ω(Fe)=5%的FeCl3·6H2O/C为催化剂,用ω(NH2NH2)=80%的水合肼,在乙醇溶剂中将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原成为阻燃剂的中间体2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷.实验条件:用0.3g的催化剂(每10mmol反应物),反应物与水合肼...  以ω(Fe)=5%的FeCl3·6H2O/C为催化剂,用ω(NH2NH2)=80%的水合肼,在乙醇溶剂中将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原成为阻燃剂的中间体2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷.实验条件:用0.3g的催化剂(每10mmol反应物),反应物与水合肼的摩尔比为1∶4.5,控制反应温度为70℃,反应时间为3.5h,目标产物的产率为93.0%,纯度为98.5%,考察9种金属离子对催化活性的影响.结果表明:Pb2+会引起催化剂中毒;Mg2+、Cu2+和Zn2+钝化了催化剂的催化活性;Ba2+和Cr3+对反应几乎不影响;只有Al3+、Ni2+、Ti4+3种离子能活化催化剂,从而使反应速度加快,但这3种金属离子单独作为催化剂时都没有催化活性. 展开更多
关键词 有机化学 2.2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷 FeCl3·6H2o/C催化剂 2 2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷 水合肼 还原
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微波烧结Ba_(6-3x)Sm_(8+2x)Ti_(18)O_(54)陶瓷材料的初步研究 被引量:9
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作者 谭颖 沈春英 丘泰 《压电与声光》 CSCD 北大核心 2010年第2期301-303,共3页
研究了Ba6-3xSm8+2xTi18O54(x=0.67,BST)陶瓷材料的微波烧结情况,从烧结特性、微结构与相组成及微波介电性能等方面对微波烧结的样品与传统工艺制得的样品进行了对比。结果表明,与传统制备工艺相比,微波烧结BST陶瓷缩短了烧结周期,并促... 研究了Ba6-3xSm8+2xTi18O54(x=0.67,BST)陶瓷材料的微波烧结情况,从烧结特性、微结构与相组成及微波介电性能等方面对微波烧结的样品与传统工艺制得的样品进行了对比。结果表明,与传统制备工艺相比,微波烧结BST陶瓷缩短了烧结周期,并促进了样品的致密化,其物相组成和传统烧结的样品没有区别,且晶粒细小分布均匀。微波烧结BST陶瓷可获得较优的微波介电性能:介电常数rε=82.89,品质因数与频率之积Qf=8 450 GHz(频率f=4.75 GHz),谐振频率温度系数τf=22.58×10-6/℃。 展开更多
关键词 Ba6-3xSm8+2xTi18o54 微波烧结 烧结周期 微波介电性能
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Ba_(6-3x)Nd_(8+2x)Ti_(18)O_(34)(x= 2/3) 的聚合物前驱体法合成研究 被引量:3
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作者 曾春莲 何艳艳 +1 位作者 徐业彬 宋少云 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期51-55,共5页
以EDTA为络合剂,EG为酯化剂,利用聚合物前驱体法合成了Ba6-3xNd8+2xTi18O54陶瓷,研究了不同的EDTA与金属离子摩尔比对粉末结晶特性的影响,利用DTA,TG和XRD等技术分析了Ba6-3xNd8+2xTi18O54前驱体和得到的氧化物粉末,测试了由x(EDTA) x(M... 以EDTA为络合剂,EG为酯化剂,利用聚合物前驱体法合成了Ba6-3xNd8+2xTi18O54陶瓷,研究了不同的EDTA与金属离子摩尔比对粉末结晶特性的影响,利用DTA,TG和XRD等技术分析了Ba6-3xNd8+2xTi18O54前驱体和得到的氧化物粉末,测试了由x(EDTA) x(M)=1 00的前驱体得到的Ba6-3xNd8+2xTi18O54(x=2 3)陶瓷的微波介电性能。在900℃预烧x(EDTA) x(M)=1 00的前驱体3h,单相的Ba6-3xNd8+2xTi18O54(x=2 3)直接形成,没有出现中间相。1000℃预烧,1340℃烧结的Ba6-3xNd8+2xTi18O54(x=2 3)陶瓷具有最佳的微波介电性能:ε=87 1,Qf=8710GHz。 展开更多
关键词 Ba6-3xNd8+2xTi18o54 EDTA 陶瓷 合成 聚合物前驱体法 微波介电性能
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掺杂La2O_3的ZnO-Pr_6O_(11)系压敏陶瓷材料 被引量:3
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作者 王风贺 雷武 +1 位作者 夏明珠 王风云 《电子元件与材料》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期22-23,26,共3页
研究了掺杂La2O3对ZnO-Pr6O11系压敏陶瓷的电性能和衰变特性的影响。试验结果表明:随La2O3添加量的增加,压敏电压(V1mA)和非线性系数(α)增加,漏电流(IL)减少。掺杂La2O3的ZnO-Pr6O11系压敏陶瓷性能稳定,具有良好的抗老化作用。
关键词 LA2o3 Zno-Pr6o11 压敏陶瓷 显微结构 电性能 氧化锌-氧化谱 三氧化二镧
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Ba6-3xNd8+2xTi18O54晶体结构与微波介电性能的研究 被引量:2
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作者 李正法 葛洪良 +2 位作者 王春雷 崔玉建 陈荣升 《压电与声光》 CSCD 北大核心 2008年第1期71-74,共4页
采用纳米Nd2O3以较低温度烧结出性能优良的Ba6-3xNd8+2xTi18O54(BNT)微波介质陶瓷。以X-射线衍射法测定了BNT陶瓷粉末的室温点阵常数,确定其空间群为Pbam。分析了BNT晶格结构随配比x的变化情况,与Ba6-3xSm8+2xTi18O54(BST)、Ba6-3xEu8+2... 采用纳米Nd2O3以较低温度烧结出性能优良的Ba6-3xNd8+2xTi18O54(BNT)微波介质陶瓷。以X-射线衍射法测定了BNT陶瓷粉末的室温点阵常数,确定其空间群为Pbam。分析了BNT晶格结构随配比x的变化情况,与Ba6-3xSm8+2xTi18O54(BST)、Ba6-3xEu8+2xTi18O54(BET)进行比较,结果表明各离子在ab晶面内的分布对Ba6-3xR8+2xTi18O54(BRT)微波介电性能的影响较大。给出了BRT介电常数和品质因数变化的可能解释,即BRT因配比x及稀土元素的不同而产生晶格变化所致。 展开更多
关键词 Ba6-3xNd8+2xTi18o54 晶格结构 微波介电性
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SrO掺杂对Ba_(6-3x)Nd_(8+2x)Ti_(18)O_(54)陶瓷性能的影响 被引量:2
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作者 徐建梅 周东祥 +1 位作者 黄国华 龚树萍 《华中科技大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期7-9,共3页
研究了SrO掺杂对Ba6-3xNd8+ 2xTi18O54晶体晶胞参数及陶瓷微波介电性能的影响 .研究表明 ,对于不同的x值 ,Sr取代Ba存在不同的极限值 ,当x =0 .5时 ,极限值为 0 .110 ;x =0 .6时 ,极限值为 0 .0 4 8;x =2 / 3时 ,极限值为 0 .2 0 0 .超... 研究了SrO掺杂对Ba6-3xNd8+ 2xTi18O54晶体晶胞参数及陶瓷微波介电性能的影响 .研究表明 ,对于不同的x值 ,Sr取代Ba存在不同的极限值 ,当x =0 .5时 ,极限值为 0 .110 ;x =0 .6时 ,极限值为 0 .0 4 8;x =2 / 3时 ,极限值为 0 .2 0 0 .超过这一极限 ,Sr将取代Nd .正是由于Sr取代的离子不同 ,而使晶体的晶胞参数呈现不同的变化趋势 ,因而陶瓷的微波介电性能也会发生相应的变化 . 展开更多
关键词 SRo Ba6-3xNd8+2xTi18o54陶瓷 微波介电性能
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H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成7-羟基4-甲基香豆素 被引量:2
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作者 杨水金 黄永葵 +1 位作者 李萍 徐明波 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1354-1358,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料进行Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了反应物间苯二酚与乙酰乙酸乙酯摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间等因素对收率的影响,并对反应条件进行优化。结果表明,在间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.5(其中间苯二酚为0.1mol),反应时间为16 h,H3PW6Mo6O40/SiO2的用量为1.3 g,在油浴加热120℃左右的优化条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率可达86.1%。 展开更多
关键词 H3PW6Mo6o40/Sio2 Pechmann反应 7-羟基4-甲基香豆素
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新型磷-钒-氧层状化合物[H_2en]_2[H_3O]_6[Co(H_2O)_2(VO)_8(OH)_4(PO_4)_8]的水热合成与晶体结构 被引量:1
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作者 曾庆新 陈旭 +2 位作者 李亚丰 杨国昱 徐吉庆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2046-2048,共3页
A new compound 2 6[Co(H 2O) 2(VO) 8(OH) 4(PO 4) 8] has been hydrothermally synthesized. Single crystal X-ray analysis indicates that this compound crystallizes in a monoclinic system, space group P2 1/n with a=1.438 5... A new compound 2 6[Co(H 2O) 2(VO) 8(OH) 4(PO 4) 8] has been hydrothermally synthesized. Single crystal X-ray analysis indicates that this compound crystallizes in a monoclinic system, space group P2 1/n with a=1.438 5(3) nm, b=1.012 2(2) nm, c=1.832 5(4) nm, β=90.21°, V=2\^668 2(9) nm 3, Z=2, D c=2.112 g/cm 3, R=0.055, wR=0.149 7, S=1.037. The structure of 2 6[Co(H 2O) 2(VO) 8(OH) 4(PO 4) 8] is characterized by P-V-O layers constructed by [(VO) 4(OH) 2(PO 4) 4] 6- non-symmetric units. The P-V-O layers are pillared by [Co(H 2O) 2] 2+ group, resulting in the channels within which the protonated diaminoethane and H 3O + are located. 展开更多
关键词 --氧层状化合物 [H2en]2[H3o]6[Co(H2o)2(Vo)8(oH)4(Po4)8] 水热合成 晶体结构 金属磷酸盐
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贫燃条件Ag-Rh/CeO_2-ZrO_2-Al_2O_3协同催化C_3H_6选择性还原NO的原位红外研究 被引量:1
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作者 张栖 刘有发 +5 位作者 钟标城 付名利 吴军良 黄碧纯 梁红 叶代启 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期2022-2029,共8页
将Ag-Rh浸渍到共沉淀法合成的Ce-Zr-Al上,制备出Ag(0.04)-Rh(x)/Ce0.5Zr0.5O2-75%Al2O3系列催化剂,采用BET比表面积、X射线衍射光谱(XRD)和原位漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)对催化剂进行表征,并探讨催化剂在贫燃条件下选择性还原N... 将Ag-Rh浸渍到共沉淀法合成的Ce-Zr-Al上,制备出Ag(0.04)-Rh(x)/Ce0.5Zr0.5O2-75%Al2O3系列催化剂,采用BET比表面积、X射线衍射光谱(XRD)和原位漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)对催化剂进行表征,并探讨催化剂在贫燃条件下选择性还原NO的活性和反应机理.结果表明,Ag-Rh双组分催化剂的活性较单组分Ag、Rh催化剂的高.Rh负载量为0.7%(质量分数)时,NO转化率达最佳(90.3%),且反应的起燃温度低、活性温度范围宽(300~500℃).DRIFTS结果显示,Rh的添加不仅有利于催化剂表面NO的吸附,而且能促进Ag催化生成关键反应中间体—CO—NH—,进而显著提高NO的转化率. 展开更多
关键词 贫燃条件 Ag-Rh/Ce0.5Zr0.5o2-75%Al2o3催化剂 No C3H6 原位漫反射傅里叶变换红外光谱
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(Ba_(1-y)Sr_y)_(6-3x)Sm_(8+2x)Ti_(18)O_(54)微波介质陶瓷的结构及性能 被引量:2
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作者 司敏杰 李谦 黄金亮 《机械工程材料》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期46-49,共4页
研究了(Ba1-ySry)6-3xSm8+2xTi18O54(x=2/3,0.0≤y≤0.5)微波介质陶瓷的晶体结构和性能。结果表明:用锶取代钡形成了钨青铜结构的固溶体相,随着锶取代量的增加,晶格常数线性降低;同时,介电常数增大,在y=0.5时获得最大值(80.95);介电损耗... 研究了(Ba1-ySry)6-3xSm8+2xTi18O54(x=2/3,0.0≤y≤0.5)微波介质陶瓷的晶体结构和性能。结果表明:用锶取代钡形成了钨青铜结构的固溶体相,随着锶取代量的增加,晶格常数线性降低;同时,介电常数增大,在y=0.5时获得最大值(80.95);介电损耗在y=0.3达到了最低值(0.000 16)。频率温度系数随着锶取代量的增加由负变正。 展开更多
关键词 微波介质陶瓷 ((Ba1-ySry)6-3xSm8+2xTi18o54固溶体 介电性能
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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:1
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作者 徐玉林 龚文朋 杨水金 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 2014年第3期252-256,共5页
采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6... 采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应时间为75min时,产品收率可达70.3%.通过熔点、IR、1 H NMR和MS对合成目标化合物进行了表征确认. 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 H3PW6Mo6o40 SIo2 催化 嘧啶酮
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UO2-Er2O3燃料热物理性能的分子动力学模拟
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作者 刘羽 肖红星 +4 位作者 张翔 曾强 刘喆 冷科 马亮 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第S02期130-133,共4页
为了维持反应堆中核裂变反应的平稳运行,需要在反应堆燃料元件中加入可燃毒物。可燃毒物在反应堆运行初期吸收大量热中子,抑制核燃料的裂变,在反应堆运行后期,随着可燃毒物逐渐被消耗,热中子增多,可以弥补因为可裂变核素减少而逐渐降低... 为了维持反应堆中核裂变反应的平稳运行,需要在反应堆燃料元件中加入可燃毒物。可燃毒物在反应堆运行初期吸收大量热中子,抑制核燃料的裂变,在反应堆运行后期,随着可燃毒物逐渐被消耗,热中子增多,可以弥补因为可裂变核素减少而逐渐降低的反应性,从而保证核裂变反应在整个反应堆运行寿期的平稳运行。目前,反应堆中使用的可燃毒物主要有Gd 2O 3和ZrB 2,随着燃耗增加,由于Gd 2O 3和ZrB 2消耗过快,毒物消耗与燃料燃耗很难匹配。Er2O3由于具有燃烧缓慢、平稳,反应性惩罚小的特性,被认为适合于未来高燃耗、长寿期的燃料元件。利用Er2O3作为可燃毒物,提高燃料富集度,可以提高燃料元件的卸料燃耗,提高燃料利用率,降低核电运行成本。本工作采用分子动力学方法对Er2O3含量为6mol%的燃料芯块的热物理性能进行了模拟研究,建立了UO2-6mol%Er2O3可燃毒物燃料芯块的理论模型,并基于此计算了UO2-6mol%Er2O3燃料芯块的热物理性能,主要包括:燃料芯块的晶格点阵参数、热膨胀系数、比热容和热导率。研究表明:(1)UO2-6mol%Er2O3燃料的晶格点阵参数随着温度的升高而线性增大,并满足数学关系式:a(T)=0.54265+5.71706×10^-6 T-3.67498×10^-10 T 2+3.4323×10^-13 T 3(nm);(2)UO2-6mol%Er2O3燃料的热膨胀系数随着温度的升高逐渐增大,且增大速率也随温度升高而增大,燃料晶体相对于300K时的平均热膨胀系数与温度的关系式为γ=1.028449×10-5-3.55613×10^-10 T+5.73038×10^-13 T2(K-1);(3)UO2-6 mol%Er2O3燃料的比热容随着温度的升高逐渐增大,且增大速率随温度升高而减小,满足Cp(J·mol^-1·K^-1)=47.545+51.2766×10^-3 T-17.1913×10^-6 T2;(4)UO2-6mol%Er2O3燃料的热导率随着温度的升高逐渐减小,满足关系式k=1/0.145+1.185×10^-4·T。本文采用分子动力学方法计算了UO2-6mol%Er2O3燃料的晶格点阵参数、热膨胀系数、比热容和热导率等性能。通过理论计算,为含Er2O3可燃毒物燃料的进一步研究与工程应用提供支撑。 展开更多
关键词 分子动力学 uo2-6mol%er2o3 晶格参数 热膨胀系数 比热容 热导率
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Pr取代对Ba_(6-3x)Sm_(8+2x)Ti_(18)O_(54)微波介质陶瓷结构和介电性能的影响 被引量:2
15
作者 司敏杰 李谦 黄金亮 《中国陶瓷工业》 CAS 2005年第2期11-14,共4页
以Ba6-3xSm8+2xTi18O54(x=2/3)微波介质陶瓷为基础,通过不同量的Pr取代实验,探讨Pr取代后对陶瓷的结构和介电性能影响。结果表明:在Pr取代Sm后,陶瓷的最佳烧结温度为1390℃。在Pr取代的范围内,取代后的陶瓷基本保持了以钨青铜结构的Ba6-... 以Ba6-3xSm8+2xTi18O54(x=2/3)微波介质陶瓷为基础,通过不同量的Pr取代实验,探讨Pr取代后对陶瓷的结构和介电性能影响。结果表明:在Pr取代Sm后,陶瓷的最佳烧结温度为1390℃。在Pr取代的范围内,取代后的陶瓷基本保持了以钨青铜结构的Ba6-3x(Sm1-yPry)8+2xTi18O54固溶体为主的相。并且发现材料的介电常数和介电损耗在Pr取代量为0.2mol时获得了最佳,分别为78.08和0.0001,频率温度系数由负向正变化。 展开更多
关键词 微波介质陶瓷 Ba6-3xSm8-2xTi18o54固溶体 Pr取代 介电性能
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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:4
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作者 杨水金 姬文文 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期25-28,共4页
以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目... 以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多
关键词 5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3 4-二氢嘧啶-2(1H)- H3PW6Mo6o40/Sio2 催化
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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛 被引量:1
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作者 吕宝兰 王华 +1 位作者 黄蓉 杨水金 《化工中间体》 2012年第5期55-57,共3页
以H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,用丁醛和1,2-丙二醇为原料催化合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,正交实验法探讨得出的适宜反应条件为:固定丁醛用量0.2mol,丁醛与1,2-丙二醇的物质的量之比为1.0:1.5,催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2用量占反应物料总质量... 以H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,用丁醛和1,2-丙二醇为原料催化合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,正交实验法探讨得出的适宜反应条件为:固定丁醛用量0.2mol,丁醛与1,2-丙二醇的物质的量之比为1.0:1.5,催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间30min,带水剂环己烷的用量12mL。在该反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.42%。 展开更多
关键词 丁醛1 2-丙二醇缩醛 H3PW6Mo6o40/Sio2 催化
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多齿配体2,5-二羟基-1,4-苯醌缩氨基脲 (C_6H_4O_3NNHCONH_2.CHON(CH3_)_2)的合成及晶体结构
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作者 孙燕琼 杨融生 +2 位作者 张汉辉 孙瑞卿 杨齐愉 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第1期83-86,共4页
报道了含1个溶剂DMF的多齿配体2,5-二羟基-1,4-苯醌缩氨基脲的合成和晶体结构。该化合物(C10N4O5H14)属正交晶系,其空间群为P212121 a=13.221(6),b=17.709(5),c=5.347(4)?, V=1252.0(1)3,Z=4,F(000)=568, Dx=1.434g/cm3,Mr=270.25, m (... 报道了含1个溶剂DMF的多齿配体2,5-二羟基-1,4-苯醌缩氨基脲的合成和晶体结构。该化合物(C10N4O5H14)属正交晶系,其空间群为P212121 a=13.221(6),b=17.709(5),c=5.347(4)?, V=1252.0(1)3,Z=4,F(000)=568, Dx=1.434g/cm3,Mr=270.25, m (MoKα)= 1.16 cm-1, 结构由直接法解出,全矩阵最小二乘法修正,最终的偏离因子R=0.0319,wR=0.0748。结构测定表明溶剂DMF分子和2,5-二羟基-1,4苯醌缩氨基脲间形成很强的氢键,后者可看作是两条共轭链的偶合物。 展开更多
关键词 多齿配体 (C6H4o3NNHCoNH2·CHoN(CH3)2) 合成 2 5-二羟基-1 4-苯醌缩氨基脲 晶体结构 氢键
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添加剂在Ba6-3xR8+2xTi18O54微波介质陶瓷中的应用
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作者 雷文 郑勇 +1 位作者 刘文俊 汪胜祥 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第F05期284-287,共4页
总结了近年来有关添加剂对Ba6-3xR8+2xTi18O54(R为稀土元素)陶瓷结构和性能的影响等方面的研究进展。针对该系列陶瓷的结构特点.主要介绍了添加剂离子分别固溶取代结构中A1、A2和B住离子时对材料结构和性能的影响,并评述了多种离... 总结了近年来有关添加剂对Ba6-3xR8+2xTi18O54(R为稀土元素)陶瓷结构和性能的影响等方面的研究进展。针对该系列陶瓷的结构特点.主要介绍了添加剂离子分别固溶取代结构中A1、A2和B住离子时对材料结构和性能的影响,并评述了多种离子复合添加的优越性及改性机理.最后指出了今后添加剂研究的发展方向。 展开更多
关键词 Ba6-3xR8+2xTi18o54 微波介质陶瓷 添加剂 结构 介电性能
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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛
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作者 杨水金 卫杨帆 黄永葵 《商丘师范学院学报》 CAS 2012年第3期64-67,共4页
以二氧化硅负载磷钼钨酸H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.探讨H3PW6Mo6O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率... 以二氧化硅负载磷钼钨酸H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.探讨H3PW6Mo6O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为占总反应物质量的1.0%,带水剂环己烷用量10 mL,反应时间45 min的最佳条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.3%. 展开更多
关键词 苯甲醛1 2-丙二醇缩醛 H3PW6Mo6o40 SIo2 催化
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