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Degradation of thiamphenicol by La-Fe_(2)O_(3)/DBD/HCP synergistic catalytic system
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作者 Yimo Zhao Lijiao Zheng +3 位作者 Yongyang Chen Yuan Liu Shimeng Huang Shanping Li 《Journal of Environmental Sciences》 2025年第8期805-819,共15页
In this study,a highly efficient La-Fe_(2)O_(3)/dielectric barrier discharge(DBD)/honeycomb ce-ramic plate synergistic catalytic systemwas successfully constructed by using modified iron oxide(Fe_(2)O_(3))catalyst coa... In this study,a highly efficient La-Fe_(2)O_(3)/dielectric barrier discharge(DBD)/honeycomb ce-ramic plate synergistic catalytic systemwas successfully constructed by using modified iron oxide(Fe_(2)O_(3))catalyst coating assisted DBD plasma,and the prepared catalytic coating was fully characterized by various techniques.The results indicate that the lanthanum(La)is efficiently and uniformly doped in Fe_(2)O_(3),and the modified La-Fe_(2)O_(3)catalyst exhibited a better photocatalytic performance.The overuse of Thiamphenicol(TAP),as a typical chlo-ramphenicol antibiotic,has led to its accumulation in the aquatic environment.Accordingly,TAPwas selected as the target contaminant to evaluate the catalytic activity of the synergis-tic system.The results confirmed that the catalytic ability of the synergistic catalytic system was significantly improved,and the data showed that the degradation rate of the synergis-tic system reached 99.1%under the same conditions compared with 68.2%for the single DBD plasma,which effectively improved low energy efficiency limitations of the single DBD technology.Through quantitative measurements of the concentrations of dissolved ozone(O3)and hydrogen peroxide(H_(2)O_(2))in the system and radical trapping experiments,com-bined with emission spectroscopy,the mechanism of synergistic system degradation of TAP was analyzed.The intermediates in the degradation process were characterized by high-resolution mass spectrometry,and the degradation pathway of TAP was proposed based on the analysis of the intermediates and their combination with theoretical calculations.This study presents a theoretical basis for the improvement of DBD technology and a technical guide for the removal process of antibiotics from industrial wastewater. 展开更多
关键词 Low-temperature plasma Modified iron oxide catalyst Synergistic effect thiamphenicol
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Lipase-catalyzed Regioselective Synthesis of Vinyl Ester Derivatives of Thiamphenicol: Novel Thiamphenicol Monomers for Preparation of Macromolecular Antibiotic
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作者 YuZhenSHI ZhiChunCHEN +2 位作者 NaWANG QiWU XianFuLIN 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2005年第1期45-48,共4页
Three polymerizable vinyl thiamphenicol esters with different acyl donor carbon chain length (C4, C6, C10) were regioselectivly synthesized by Lipozyme? (immobilized from mucor miehei) in acetone at 50 oC for 12 h t... Three polymerizable vinyl thiamphenicol esters with different acyl donor carbon chain length (C4, C6, C10) were regioselectivly synthesized by Lipozyme? (immobilized from mucor miehei) in acetone at 50 oC for 12 h to give 73%, 81%, 63% yield, respectively. The products were valuable monomers for preparation of macromolecular antibiotic. 展开更多
关键词 thiamphenicol vinyl ester TRANSESTERIFICATION regioselectivity monomer.
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Syntheses of DL-threo-Thiamphenicol via Green Oxidation
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作者 LIU Kai Robert Franzén +2 位作者 YU Xiao-jing ZHANG Jun XU You-jun 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2006年第5期602-605,共4页
Four methyl aryl thioethers related to thiamphenicol syntheses and methyl phenyl sulfide were cleanly oxidized into methyl sulfones in high to excellent yields via catalytic green oxidation with aqueous hydrogen perox... Four methyl aryl thioethers related to thiamphenicol syntheses and methyl phenyl sulfide were cleanly oxidized into methyl sulfones in high to excellent yields via catalytic green oxidation with aqueous hydrogen peroxide in combination with sodium tungstate. When the same reactions were similarly performed in the absence of the catalyst, the corresponding sulfoxides could be obtained. This viable synthetic approach for the synthesis of DL-threo-thiamphenicol is a simple procedure, which has an economic advantage in view of its application for the large-scale synthesis because it can be carried out under mild conditions. 展开更多
关键词 Green oxidation Hydrogen peroxide Sodium tungstate thiamphenicol
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E-beam degradation of thiamphenicol and florfenicol 被引量:3
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作者 Zhou Jiaxin Wu Minghong +3 位作者 Xu Gang Ma Jing Wang Liang Liu Ning 《Nuclear Science and Techniques》 SCIE CAS CSCD 2010年第6期334-338,共5页
Thiamphenicol(THA) and florfenicol(FLO) aqueous solutions were irradiated to different doses by 1 MeV electron beams,and redox reactions of THA/FLO and radicals of OH,e_(eq)^- and ~·H were investigated under vari... Thiamphenicol(THA) and florfenicol(FLO) aqueous solutions were irradiated to different doses by 1 MeV electron beams,and redox reactions of THA/FLO and radicals of OH,e_(eq)^- and ~·H were investigated under various conditions.The results showed that at 8 kGy,the decomposition rate of THA and FLO was 97.2%and 98.5%, respectively.Quantitative and qualitative analysis indicated that OH played a key role in E-beam degradation of the THA and FLO in aqueous solutions,and e_(eq)^- and ~·H radicals could initiate the degradation,too.Seven primary products of the THA and FLO degradation were identified.These indicate that E-beam radiation is an effective method to reduce THA and FLO in aqueous solutions. 展开更多
关键词 电子束辐射 氟苯尼考 甲砜霉素 降解 氧化还原反应 水溶液 自由基 分解率
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基于PK/PD模型对甲砜霉素粉在鸡口服给药方案药效再评价
5
作者 谷日飞 张思微 +5 位作者 赵志杰 宋伟硕 张峻铭 马晓茹 高嫣珺 卜仕金 《畜牧兽医学报》 北大核心 2025年第8期4007-4017,共11页
通过开展甲砜霉素粉在鸡口服给药的体内药动学试验获得有关药动学参数,结合蒙特卡洛模拟(MCS),评估甲砜霉素粉在鸡临床推荐给药方案的合理性。设静脉注射组(10 mg·kg^(-1),按体重计算)和口服低、高剂量组(10、20 mg·kg^(-1),... 通过开展甲砜霉素粉在鸡口服给药的体内药动学试验获得有关药动学参数,结合蒙特卡洛模拟(MCS),评估甲砜霉素粉在鸡临床推荐给药方案的合理性。设静脉注射组(10 mg·kg^(-1),按体重计算)和口服低、高剂量组(10、20 mg·kg^(-1),按体重计算)3组,预定时间采集血样,采用经验证的鸡血浆中甲砜霉素含量HPLC测定方法检测鸡血浆中甲砜霉素的浓度。拟合甲砜霉素在鸡体内药动学参数,建立甲砜霉素对多杀性巴氏杆菌(Pasteurella multocida)的流行病学临界值(ECOFF),结合甲砜霉素对多杀性巴氏杆菌抑菌、杀菌和清除对应的PK/PD临界值,经MCS获得当前给药方案对多杀性巴氏杆菌不同MIC分布下的达标率(target attainment rate,TAR),进一步优化临床给药方案。结果显示,甲砜霉素10 mg·kg^(-1)(按体重计算)单剂量静注给药后,AUC_(inf)为(14.21±5.69)μg·h·mL^(-1),T_(1/2Z)为(1.85±1.20)h,CL为(803.11±297.78)mL·(kg·h)^(-1),V_(C)为(403.63±93.74)mL·kg^(-1);甲砜霉素粉按10、20 mg·kg^(-1)(按体重计算)单剂量经口灌服给药后,C_(max)分别为(1.70±0.27)μg·mL^(-1)和(3.36±0.98)μg·mL^(-1),T_(max)分别为(1.30±0.48)h和(1.50±0.53)h,AUC_(inf)分别为(5.01±0.80)μg·h·mL^(-1)和(12.38±3.21)μg·h·mL^(-1),T 1/2Z分别为(2.25±1.03)h和(2.31±1.00)h,口服生物利用度分别为33.84%和43.08%。甲砜霉素粉低、高剂量(10、20 mg·kg^(-1),按体重计算)对多杀性巴氏杆菌在ECOFF(2μg·mL^(-1))处抑菌、杀菌和清除的达标率分别为26.96%和86.03%、10.77%和58.89%、9.40%和49.62%,均小于90%。计算获得抑菌、杀菌和清除的达标率所需24 h给药量分别为43.1、66.4和78.1 mg·kg^(-1)(按体重计算)。结果表明,甲砜霉素粉当前在鸡的临床推荐给药方案无法实现对多杀性巴氏杆菌全身感染的细菌学治愈,建议有效的24 h给药推荐量为45 mg·kg^(-1)(按体重计算)。 展开更多
关键词 甲砜霉素粉 PK/PD 多杀性巴氏杆菌 药效再评价
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甲砜霉素粉在黄羽肉鸡体内的残留消除研究
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作者 宋伟硕 刘瑜 +7 位作者 赵志杰 谷日飞 马晓茹 张峻铭 徐浩双 焦桃龙 高嫣珺 卜仕金 《中国家禽》 北大核心 2025年第9期74-82,共9页
研究旨在明确甲砜霉素粉在黄羽肉鸡体内的残留消除规律并制定合理的休药期。试验以最大推荐剂量(10 mg/kg体重)对36只健康黄羽肉鸡经口灌服甲砜霉素粉,每天2次,连续给药5 d。停药后分别于4 h、1 d、3 d、5 d、7 d和11 d屠宰6只鸡,采集... 研究旨在明确甲砜霉素粉在黄羽肉鸡体内的残留消除规律并制定合理的休药期。试验以最大推荐剂量(10 mg/kg体重)对36只健康黄羽肉鸡经口灌服甲砜霉素粉,每天2次,连续给药5 d。停药后分别于4 h、1 d、3 d、5 d、7 d和11 d屠宰6只鸡,采集肌肉、肝脏、皮+脂和肾脏,使用经验证的高效液相色谱法测定各组织中甲砜霉素残留量,并通过WT 1.4软件进行假设检验并选择适用的方法制定休药期。结果显示:在肉鸡可食性组织中甲砜霉素残留于停药后快速消除;使用增加50%安全范围的替代方法制定休药期,肉鸡肝脏、肌肉、肾脏和皮+脂的休药期分别为1.5 d、4.5 d、4.5 d和4.5 d。研究表明,肾脏可能为甲砜霉素粉在黄羽肉鸡体内的残留靶组织,甲砜霉素粉按临床规定的给药方案用药后,建议休药期为5 d。 展开更多
关键词 甲砜霉素粉 黄羽肉鸡 可食性组织 残留消除 休药期
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高效液相色谱/串联质谱法同时测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量 被引量:76
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作者 彭涛 李淑娟 +2 位作者 储晓刚 蔡云霞 李重九 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期463-466,共4页
用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF).均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取.浓缩提取物经液-液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负... 用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF).均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取.浓缩提取物经液-液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.检出限为:氯霉素和氟甲砜霉素0.01 ng/g;甲砜霉素为0.05 ng/g.在添加浓度0.1~2.0 ng/g范围内,氯霉素回收率为73.9%~96.0%;甲砜霉素回收率为78.6%~99.5%;氟甲砜霉素回收率为74.9%~103.7%;相对标准偏差(RSD)均小于6.4%. 展开更多
关键词 氟甲砜霉素 高效液相色谱 同时测定 氯霉素 串联质谱法 残留量 LC/MS/MS 相对标准偏差 电喷雾电离 多反应监测 回收率 乙酸乙酯 固相萃取 添加浓度 提取物 C18 负离子 外标法 检出限
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱测定乳品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的研究 被引量:25
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作者 刘艳琴 王浩 +2 位作者 殷晓燕 杨红梅 闫龙宝 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期344-346,共3页
本实验建立了乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定方法。该方法采用多反应监测负离子模式,可一次对氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法的检出限0.3~1.0μg/L,测定低限... 本实验建立了乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定方法。该方法采用多反应监测负离子模式,可一次对氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法的检出限0.3~1.0μg/L,测定低限牛奶0.3~1.1μg/L,乳粉为3.0~11.0μg/kg,线性范围1.0~30.0μg/L,加标回收率77.9%~96.6%,相对标准偏差为7.7%~14.0%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点。 展开更多
关键词 液质联用仪 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留
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气相色谱-质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量 被引量:107
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作者 李鹏 邱月明 +4 位作者 蔡慧霞 孔莹 唐英章 王大宁 谢孟峡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期14-18,共5页
建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,正己烷分配去脂肪。再用Florisil柱进一步净化。甲苯作为反应介质,用N,O-双(三甲基硅... 建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,正己烷分配去脂肪。再用Florisil柱进一步净化。甲苯作为反应介质,用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99:1)进行硅烷化处理,用间硝基氯霉素(m—CAP)作为内标进行测定。CAP的检测限可达到0.03μg/kg,TAP和FF的检测限可达到0.2μg/kg;上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0.99。CAP,FF和TAP的批内测定的精密度(以相对标准偏差表示)依次为5.5%,10.4%和8.8%;批间测定的精密度依次为7.4%,20.7%和19.1%。回收率为80.0%-111.5%。相对标准偏差为1.2%-15.4%。该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少。灵敏度高。适用性强。可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 氯霉素 氟甲砜霉素 甲砜霉素 固相萃取
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超高效液相色谱法测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素残留 被引量:37
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作者 占春瑞 郭平 +2 位作者 陈振桂 王远兴 胡志国 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期525-528,共4页
建立了一种同时测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素药物残留的超高效液相色谱(UPLC)方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷液-液分配除脂,过HLB固相萃取小柱,用3mL10%甲醇淋洗,5mL100%甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干,残渣用1mL10%乙腈水溶液定... 建立了一种同时测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素药物残留的超高效液相色谱(UPLC)方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷液-液分配除脂,过HLB固相萃取小柱,用3mL10%甲醇淋洗,5mL100%甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干,残渣用1mL10%乙腈水溶液定容。采用超高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。甲砜霉素在0.05~2.0mg/L,氟甲砜霉素在0.025~1.0mg/L范围线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999;样品加标平均回收率分别为80.0%、95.8%;相对标准偏差分别为5.6%、11.2%,甲砜霉素、氟甲砜霉素检出限分别为10μg/kg、5μg/kg。 展开更多
关键词 甲砜霉素 氟甲砜霉素 水产品 残留分析 超高效液相色谱
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氯霉素类药物的高效液相色谱手性分离研究 被引量:7
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作者 何红梅 徐秀珠 +2 位作者 潘春秀 沈报春 张雪君 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期165-168,共4页
利用Pirkle型(S,S) Whelk O1手性柱对合霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素进行了对映体分离研究。考 察了在正己烷流动相中醇类添加剂种类及浓度对其手性分离的影响,并采用液相色谱/质谱联用法对甲砜霉 素的两个异构体峰进行了确证。结果... 利用Pirkle型(S,S) Whelk O1手性柱对合霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素进行了对映体分离研究。考 察了在正己烷流动相中醇类添加剂种类及浓度对其手性分离的影响,并采用液相色谱/质谱联用法对甲砜霉 素的两个异构体峰进行了确证。结果表明:当异丙醇和叔丁醇为醇类添加剂时,合霉素和甲砜霉素获得较大 分离因子,而使得氟甲砜霉素获得较大分离因子的是乙醇。合霉素在流动相为正己烷/乙醇=97∶3时获得最 大分离度是1.89;在正己烷/乙醇=90∶10时,甲砜霉素、氟甲砜霉素都获得了很好的分离,最佳分离度Rs分 别达到1.84和3.94。 展开更多
关键词 甲砜霉素 正己烷 乙醇 药物 高效液相色谱 手性分离 氯霉素类 联用法 手性柱 醇类
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气相色谱法同时测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量 被引量:36
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作者 刘永涛 李荣 +2 位作者 袁科平 杨红 艾晓辉 《淡水渔业》 CSCD 北大核心 2007年第2期44-47,52,共5页
以尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)和南美白对虾(Penaeus vannamei)为实验材料,建立了测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱(GC-ECD)法。用乙酸乙酯同时提取水产品中的待测物,提取液浓... 以尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)和南美白对虾(Penaeus vannamei)为实验材料,建立了测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱(GC-ECD)法。用乙酸乙酯同时提取水产品中的待测物,提取液浓缩至干后溶于甲醇/氯化钠溶液,正己烷脱脂,过C18柱净化,乙腈洗脱,加BSTFA-TMCS在65℃下衍生反应30min,正己烷定容后进样分析,外标法定量。本方法氯霉素在1.0~500.0μg/L,氟甲砜霉素和甲砜霉素在5.0~500.0μg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r≥0.9983,加标水平在0.2~10.0μg/kg时,回收率为83.30%~101.22%,相对标准偏差为1.36%~12.57%。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检测限分别为0.1、0.2、0.2μg/kg。 展开更多
关键词 水产品 氯霉素 氟甲砜霉素 甲砜霉素 残留量 检测 气相色谱
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高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留 被引量:23
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作者 谢恺舟 徐东 +6 位作者 陈书琴 谢星 贾龙飞 黄玉萍 郭辉生 王金玉 刘宗平 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期31-35,共5页
建立了高效液相色谱荧光法同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的新方法。样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-NaH2PO4溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比3... 建立了高效液相色谱荧光法同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的新方法。样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-NaH2PO4溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比32:68)为流动相,流速为1.0 mL/m in,荧光检测激发波长为225nm,发射波长为290 nm。甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺均在0.01~1.75 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9991、0.9989和0.9994。当甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺添加水平均为5~500μg/kg时,方法平均回收率分别为78.5%~88.7%、79.3%~82.5%和80.5%~85.6%;检测限分别为1.5、1.5、0.5μg/kg(S/N=3);定量限分别为5、5、2μg/kg(S/N=10)。该方法可同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测法 甲砜霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺 鸡肉 残留
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高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量 被引量:42
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作者 陈小霞 岳振峰 +1 位作者 吉彩霓 梁世中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期92-95,共4页
建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去... 建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点。方法的检出限为0 010μg/kg,测定低限为0 100μg/kg,线性范围为0 050~1 00μg/L,加标回收率为69 0%~92 8%,相对标准偏差为6 3%~12 9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留 鸡肉
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猪可食组织中氯霉素和甲砜霉素残留检测气相色谱法建立 被引量:11
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作者 马素英 袁霞 +3 位作者 王玉莲 陶燕飞 陈冬梅 袁宗辉 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期864-868,共5页
【目的】为检测猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素残留,建立了同时检测这两种残留药物的气相色谱方法。【方法】样品用乙酸乙酯提取、离心、蒸发、氯化钠溶液溶解,然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化。用水淋洗、乙腈洗脱固相萃取柱。... 【目的】为检测猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素残留,建立了同时检测这两种残留药物的气相色谱方法。【方法】样品用乙酸乙酯提取、离心、蒸发、氯化钠溶液溶解,然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化。用水淋洗、乙腈洗脱固相萃取柱。收集洗脱液,洗脱液吹干后和SylonBFT(99+1)于70℃反应30min。反应物用氮气吹干,重新溶解在正己烷和环己烷的混合溶液(6+4)中,终产物用气相色谱法分析。【结果】本法对猪肝脏和肌肉中氯霉素的检测限为0.5μg·kg-1,定量限为1.0μg·kg-1;对甲砜霉素的检测限为1.0μg·kg-1,定量限为2.0μg·kg-1。氯霉素在1.0~4.0μg·kg-1和甲砜霉素在2.0~8.0μg·kg-1添加浓度范围内,肝脏和肌肉组织中的回收率在70%~81%范围内,变异系数<16%。氯霉素和甲砜霉素标准溶液在10~640μg·L-1浓度范围内线性关系良好(R2>0.998)。【结论】本方法简单、灵敏度高,适用于猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素的定量检测。 展开更多
关键词 氯霉素 甲砜霉素 残留 可食组织 气相色谱法
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高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考药物残留量 被引量:40
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作者 张静 高玉时 +7 位作者 周倩 万玉 唐梦君 唐修君 顾荣 陆俊贤 张小燕 陈大伟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第6期2211-2219,共9页
目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法准确称取5 g样品,添加同位素内标氯霉素-d5后,乙腈提取,LC-Si硅胶小柱净化,正己烷进一步除脂,0.22μm滤膜过滤后高效液相... 目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法准确称取5 g样品,添加同位素内标氯霉素-d5后,乙腈提取,LC-Si硅胶小柱净化,正己烷进一步除脂,0.22μm滤膜过滤后高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定。采用负离子电喷雾电离源,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式。结果氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5~200μg/L的系列浓度范围内线性良好,其线性方程分别为Y=0.880X-0.215,Y=0.032X-0.076和Y=0.108X-0.115,相关系数r^2均大于0.990;方法的检测限和定量限分别是0.05μg/kg和0.1μg/kg;在加标水平在0.1~5.0μg/kg的范围内,鸡肉基质中平均回收率在87.01%~117.8%之间,鸡蛋基质中平均回收率在80.74%~115.0%之间;方法的日内精密度相对标准偏差在4.02%~9.88%之间,日间精密度相对标准偏差在5.72%~12.78%之间。结论该方法简单易行,回收率好,灵敏度高,特异性好,能满足目前大多数日常检测和监督的需要。 展开更多
关键词 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 鸡肉 鸡蛋 高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法
原文传递
水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺多残留的同时测定-GC/MS法 被引量:40
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作者 邵会 冷凯良 +5 位作者 周明莹 高华 孙伟红 邢丽红 苗钧魁 刘坤 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2015年第3期137-141,共5页
采用气相色谱-质谱法建立基质加标标准曲线,对中国对虾、大菱鲆、鲫鱼、鳗鱼、蟹、甲鱼6种主要养殖水产品肌肉组织中氯霉素类药物:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)的多残留同时进行检测。结果显示,... 采用气相色谱-质谱法建立基质加标标准曲线,对中国对虾、大菱鲆、鲫鱼、鳗鱼、蟹、甲鱼6种主要养殖水产品肌肉组织中氯霉素类药物:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)的多残留同时进行检测。结果显示,CAP在2–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好;TAP、FF和FFA在5–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好,其相关系数均大于0.990。加标回收率在76.4%–94.3%之间,相对标准偏差在5.7%–13.9%之间。检出限:CAP为0.2μg/kg,TAP、FF和FFA均为1.0μg/kg。定量限:CAP为0.5μg/kg,TAP、FF和FFA均为3.0μg/kg。研究表明,该方法具有准确、高效、灵敏、特异性强的特点,可以满足水产品中CAP、TAP、FF和FFA多残留的同时检测的要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺 水产品 多残留
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量 被引量:32
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作者 张凤清 王岩松 +1 位作者 范世华 周长民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期248-251,共4页
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物肌肉组织中氯霉素,甲砜霉素和氟苯尼考三种药物的残留量。添加氘代氯霉素(d5-氯霉素)作为内标,碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,省去固相萃取步骤直接上机定量。选择电喷雾离子源(ESI),负离... 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物肌肉组织中氯霉素,甲砜霉素和氟苯尼考三种药物的残留量。添加氘代氯霉素(d5-氯霉素)作为内标,碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,省去固相萃取步骤直接上机定量。选择电喷雾离子源(ESI),负离子扫描多反应监测(MRM)模式,并优化了质谱参数,使仪器的灵敏度达到最高。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检出限均达到0.01μg/kg。空白样品中添加氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考水平为0.02~1μg/kg时,三种药品的线性相关系数均大于0.9990。氯霉素平均回收率为92.8%~97.0%,甲砜霉素平均回收率为93.5%~96.6%,氟苯尼考平均回收率为91.2%~95.9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 动物肌肉 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考
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水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量高效液相色谱-串联质谱内标测定方法的研究 被引量:25
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作者 王志杰 冷凯良 +5 位作者 孙伟红 刘艳萍 翟毓秀 谭志军 郭萌萌 王瑜 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2009年第2期115-119,共5页
建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法。以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离... 建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法。以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式测定,可同时对水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短和定量更准确等优点。方法的检出限:氯霉素为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素为0.03μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 内标法 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留
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液质联用检测水产品中氯霉素、氟苯尼考和甲砜氯霉素的残留量 被引量:25
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作者 殷平 陈舜胜 +1 位作者 邓晓军 赵善贞 《现代食品科技》 EI CAS 2007年第10期83-87,共5页
建立了采用液相色谱一质谱同位素稀释法同时测定水产品中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种残留药物的方法。样品采用碱化乙酸乙酯提取,同位素内标法定量。氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种药物的定量限(LOQ)分别为0.05ng/mL、0.5... 建立了采用液相色谱一质谱同位素稀释法同时测定水产品中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种残留药物的方法。样品采用碱化乙酸乙酯提取,同位素内标法定量。氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种药物的定量限(LOQ)分别为0.05ng/mL、0.5ng/mL、0.7ng/mL;药物质量浓度分别在0.05-1.2ng/g、0.5-20.0ng/g和0.7-28.0ng/g内,与相应的峰面积比值呈良好的线性关系,并且在鱼肉中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素回收率分别为92.2%-125.5%、78.6%-102.7%和79.4%-121.0%,在虾肉中分别为98.5%-128.4%、73.5%-109.6%和87.7%-122.8%。该法具有简单、快速、简化样品前处理步骤等优点。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 氯霉素 氟苯尼考 甲砜氯霉素
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