脉冲不分流进样气相色谱-质谱法分析血浆中的10种镇静催眠药 被引量：27

1

作者 常青 马虹英 +2 位作者 王方杰 欧红莲 邹明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1082-1086,共5页

采用脉冲不分流进样技术建立了血浆中10种镇静催眠药(巴比妥、异戊巴比妥、苯巴比妥、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑)的气相色谱-质谱(GC-MS)快速定性定量分析方法。血浆样品经0.1 mol/L氢氧化钠溶... 采用脉冲不分流进样技术建立了血浆中10种镇静催眠药(巴比妥、异戊巴比妥、苯巴比妥、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑)的气相色谱-质谱(GC-MS)快速定性定量分析方法。血浆样品经0.1 mol/L氢氧化钠溶液碱化后,用乙酸乙酯萃取;萃取液经氮气吹干,用乙酸乙酯溶解后进行GC-MS分析,所用的色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m×250μm×0.25μm),采用全扫描(SCAN)模式定性,选择离子监测(SIM)模式下采用内标法定量。所测样品色谱分离良好,线性关系良好,10种药物的回收率均在92.28%～111.7%之间,日内、日间精密度在4.09%～14.26%范围内,样品检出限为2～20μg/L。该方法简便、快速、准确可靠,可作为血浆中镇静催眠类药物的快速筛查及定量的方法。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 脉冲不分流进样 镇静催眠药 血浆

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顶空气相色谱法测定ET-26盐酸盐中的7种残留溶剂 被引量：4

2

作者 张贝 杨姗姗 +3 位作者 王裴珮 赵志玲 钱广生 张文胜 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2017年第1期77-80,共4页

目的采用顶空气相色谱法测定ET-26盐酸盐中7种有机溶剂[甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙二醇甲醚、溴乙基甲醚、二甲基甲酰胺(DMF)]的残留量。方法甲醇、乙醇、丙酮、DMF为一组,乙酸乙酯、乙二醇甲醚、溴乙基甲醚为另一组,分别采用分流... 目的采用顶空气相色谱法测定ET-26盐酸盐中7种有机溶剂[甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙二醇甲醚、溴乙基甲醚、二甲基甲酰胺(DMF)]的残留量。方法甲醇、乙醇、丙酮、DMF为一组,乙酸乙酯、乙二醇甲醚、溴乙基甲醚为另一组,分别采用分流/不分流的顶空气相色谱法,选用DB-624毛细管柱(30 m×530μm,3μm)为分析柱,N2为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,以程序升温方式使各残留溶剂达到完全分离。结果在两种色谱条件下,7种残留溶剂的线性关系、回收率、精密度及灵敏度均达到了要求。结论所用方法灵敏、准确,可用于ET-26盐酸盐中残留溶剂的检查。 展开更多

关键词 ET-26盐酸盐 残留溶剂 顶空气相色谱法 分流/不分流 程序升温

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无分流进样法测定脱落酸含量 被引量：3

3

作者 郭廷翘 李(日韦) +1 位作者 聂虹 郭维明 《东北林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1992年第2期89-94,共6页

应用Grob's无分流进样技术,配合毛细管柱及ECD检测器,对植物中的ABA进行气相色谱测定。通过选择氮气尾吹流量、初始温度和等待时间等条件,提高了检测限,达0.78pg。比分流进样法提高近90倍。在10pg到1ng间的定量分析线性较佳。

关键词 气相色谱 无分流进样 脱落酸

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高效液相色谱法监测苯妥英血药浓度回顾性分析 被引量：2

4

作者 杨丽英 李景玉 +1 位作者 李红宇 卢清林 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第8期348-349,共2页

目的：对苯妥英血药浓度进行分析。方法：对１９８９年１１月至１９９６年１１月间应用高效液相色谱法监测苯妥英血药浓度的数据进行统计。结果：在监测的１５８８８份样本中，血药浓度低于１０μｇ·ｍｌ－１占８０．８９％，高于... 目的：对苯妥英血药浓度进行分析。方法：对１９８９年１１月至１９９６年１１月间应用高效液相色谱法监测苯妥英血药浓度的数据进行统计。结果：在监测的１５８８８份样本中，血药浓度低于１０μｇ·ｍｌ－１占８０．８９％，高于２０μｇ·ｍｌ－１的占４．７７％，在有效血药浓度１０～２０μｇ·ｍｌ－１范围内仅占１４．３４％。结论：监测苯妥英血药浓度具有临床意义。 展开更多

关键词 高效液相色谱 苯妥英 血药浓度

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不分流/分流进样毛细管气相色谱法测定酱油中的山梨酸和苯甲酸 被引量：6

5

作者 董春洲 王文芳 《化学分析计量》 CAS 2005年第1期20-22,共3页

采用不分流 /分流进样模式 ,以FFAP毛细管作色谱分离柱、丙酮作溶解样品提取物的溶剂 ,用气相色谱法测定酱油中的山梨酸和苯甲酸。线性范围均为 2 5～ 30 0 μg/mL ,相关系数都大于 0 .9990 ,山梨酸和苯甲酸的检出限分别为 0 .813、0 .6... 采用不分流 /分流进样模式 ,以FFAP毛细管作色谱分离柱、丙酮作溶解样品提取物的溶剂 ,用气相色谱法测定酱油中的山梨酸和苯甲酸。线性范围均为 2 5～ 30 0 μg/mL ,相关系数都大于 0 .9990 ,山梨酸和苯甲酸的检出限分别为 0 .813、0 .6 0 6 μg/mL ,测定结果的相对标准偏差 (n =3)分别为 1.4 3%～ 3.77%、2 .11%～ 4 .6 2 % ,回收率分别为84 .4 %～ 96 .2 %、86 .2 %～ 92 .5 %。 展开更多

关键词 进样 相对标准偏差 苯甲酸 山梨酸 检出限 丙酮 色谱分离 毛细管气相色谱法 测定结果 分流

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高纯四氯乙烯纯度测试方法的改进 被引量：2

6

作者 胡必明 沈治荣 +1 位作者 龚联军 何红莲 《中国氯碱》 CAS 2013年第4期36-39,共4页

对应用带分流/不分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱(GC-7890N),以CP-SIL 8 CB 50 m×0.32 mm×5μm(瓦里安提供)毛细管柱为分离柱,对高纯度四氯乙烯中各有机杂质组分的测试方法进行了广泛探索研究,得到的方法具有精密度好、... 对应用带分流/不分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱(GC-7890N),以CP-SIL 8 CB 50 m×0.32 mm×5μm(瓦里安提供)毛细管柱为分离柱,对高纯度四氯乙烯中各有机杂质组分的测试方法进行了广泛探索研究,得到的方法具有精密度好、准确度高、操作性强等特点,其有较高的推广价值。 展开更多

关键词 分流 不分流进样口 氢火焰检测器 气相色谱 毛细管柱 四氯乙烯

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工业甲醇中微量乙醇定量测定方法的探索 被引量：2

7

作者 何红莲 沈治荣 龚联军 《中国氯碱》 CAS 2012年第2期18-21,共4页

应用带分流/不分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪(GC-6890N),以PoraPLOT-U毛细管柱为分离柱,对工业甲醇中微量乙醇的分离测试方法进行了探索研究。确立的测定方法具有精密度好、准确度高、操作性强等特点,有很高的推广价值。

关键词 分流/不分流进样口 氢火焰检测器 气相色谱 毛细管柱 甲醇

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不分流进样毛细管柱气相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸 被引量：7

8

作者 王文芳 董春洲 《湖北中医学院学报》 2005年第3期37-38,共2页

目的研究一个新的气相色谱法测定山梨酸和苯甲酸。方法采用不分流/分流进样模式,FFAP毛细管作色谱分离柱、丙酮作溶解提取物溶剂,对饮料中山梨酸和苯甲酸进行测定。结果线性范围为25-300μg/ml,相关系数都大于0.999;山梨酸和苯甲酸的检... 目的研究一个新的气相色谱法测定山梨酸和苯甲酸。方法采用不分流/分流进样模式,FFAP毛细管作色谱分离柱、丙酮作溶解提取物溶剂,对饮料中山梨酸和苯甲酸进行测定。结果线性范围为25-300μg/ml,相关系数都大于0.999;山梨酸和苯甲酸的检出限分别为0.813μg/ml和0.606μg/ml;样品3次平行测定的相对标准偏差均小于6.42%;回收率均在87.0%-97.8%范围内。 展开更多

关键词 不分流进样 毛细管柱气相色谱法 山梨酸 苯甲酸 饮料

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GC-14A气相色谱仪分流装置的故障排除

9

作者 耿成燕 满洪升 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期90-91,共2页

介绍了日本岛津公司产GC14A气相色谱仪中SPL14分流不分流进样器的连接管引起的故障现象及排除方法。指出该公司产同类型带有分流不分流装置的气相色谱仪,若长期分析高沸点油状化合物,则应定期清洗连接管,及时清除堵塞物,以保证测试数据... 介绍了日本岛津公司产GC14A气相色谱仪中SPL14分流不分流进样器的连接管引起的故障现象及排除方法。指出该公司产同类型带有分流不分流装置的气相色谱仪,若长期分析高沸点油状化合物,则应定期清洗连接管,及时清除堵塞物,以保证测试数据有较好的重现性。 展开更多

关键词 故障排除 GC-14A型 气相色谱仪

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高纯二氯甲烷的定量测定方法

10

作者 沈治荣 胡必明 何红莲 《氯碱工业》 CAS 2012年第6期29-33,共5页

应用带分流(不分流)进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪(GC-6890N),以CP-SIL 13 CB 50 m×0.53 mm×2μm(瓦里安提供)毛细管柱为分离柱,探索了高纯二氯甲烷中各有机杂质组分的分析方法。找到的方法具有精密度好、准确度高、操作... 应用带分流(不分流)进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪(GC-6890N),以CP-SIL 13 CB 50 m×0.53 mm×2μm(瓦里安提供)毛细管柱为分离柱,探索了高纯二氯甲烷中各有机杂质组分的分析方法。找到的方法具有精密度好、准确度高、操作性强等优点,并已将其应用于自贡鸿鹤化工股份有限公司的生产实践。 展开更多

关键词 分流进样口 不分流进样口 氢火焰检测器 气相色谱 毛细管柱 二氯甲烷

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用于昆虫外激素研究的无分流进样及弹性毛细柱气相色谱分离几何异构体方法初探

11

作者 柳丹侠 文镜 《北京联合大学学报》 CAS 2000年第4期50-52,共3页

报导用无分流进样及毛细柱气相色谱分离昆虫外激素组分中几何异构体的初步结果。用合成的马尾松毛虫雌性引诱外激素三个组分顺 5,反 7-十二碳二烯醇 (Z - 5,E - 7-DDOL) ;顺 5,反 7-十二碳二烯乙酸酯 (Z - 5,E - 7-DDA) ;顺 5,反 7-十... 报导用无分流进样及毛细柱气相色谱分离昆虫外激素组分中几何异构体的初步结果。用合成的马尾松毛虫雌性引诱外激素三个组分顺 5,反 7-十二碳二烯醇 (Z - 5,E - 7-DDOL) ;顺 5,反 7-十二碳二烯乙酸酯 (Z - 5,E - 7-DDA) ;顺 5,反 7-十二碳二烯丙酸酯 (Z -5,E - 7-DDP)及它们的几何异构体作为标准化合物来探索分离进样方法。用非极性的OV -1 0 1熔融硅弹性毛细柱可分离这三个组分的顺反与顺顺、反反异构体。用极性PEG - 2 0M弹性毛细柱又可将顺反及反顺异构体分离。 展开更多

关键词 气相色谱分析 昆虫外激素 无分流进样 毛细柱分

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在线LC-GC联用接口技术

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作者 佟晖 穆乃强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期211-214,共4页

综述了在线ＬＣ－ＧＣ技术的接口形式和工作原理。

关键词 LC-GC 气相色谱 联用 液相色谱 接口 在线

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毛细管色谱法分析异戊二烯中的痕量环戊二烯 被引量：5

13

作者 林璐璐 张菊珍 云志 《石油化工高等学校学报》 EI CAS 2005年第3期46-49,共4页

采用SE-30(50 m×0.25 mm×0.5 μm)石英毛细管柱,建立了用无分流进样法分析异戊二烯中痕量环戊二烯的方法.经优化,确定了适宜的色谱条件为:汽化温度140℃,柱室温度30℃,进样量1.0μL,不分流时间0.5～0.6 min.上述条件下,可分... 采用SE-30(50 m×0.25 mm×0.5 μm)石英毛细管柱,建立了用无分流进样法分析异戊二烯中痕量环戊二烯的方法.经优化,确定了适宜的色谱条件为:汽化温度140℃,柱室温度30℃,进样量1.0μL,不分流时间0.5～0.6 min.上述条件下,可分析出异戊二烯中质量分数为0.5mg/kg以下的环戊二烯,最小检出限为0.1 mg/kg,环戊二烯质量分数为1 mg/kg左右的样品重复性实验的平均相对标准偏差为4.1%,最大为6%,每次分析时间约8 min,完全满足聚合级异戊二烯生产的纯品检验要求. 展开更多

关键词 无分流进样 异戊二烯 环戊二烯 痕量分析 毛细管色谱

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工业用丙烯中烃类杂质的气相色谱分析 被引量：6

14

作者 林勇 商崇华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第8期604-606,共3页

用优化后的色谱分析条件 ,分析工业用高纯丙烯中烃类杂质。采用与标准样品对照法进行定性 ;用峰面积外标法进行定量。此法可一次进样较好地分离检测含多组份的烃类物质。方法操作简单 ,省时 ,精确度高 ,重复性好。

关键词 气相色谱 不分流 定性 定量 丙烯 烃类杂质

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毛细管气相色谱法分析土壤中有机氯农药 被引量：10

15

作者 吴建兰 盛卫强 《环境监测管理与技术》 1998年第1期32-33,共2页

不分流毛细管气相色谱法分析土壤中有机氯农药，可解决样品中某些干扰问题。６６６与ＤＤＴ各组分的检测限分别为≤００００５和≤０．００２ｍｇ／ｋｇ。

关键词 有机氯农药 毛细管气相色谱 土壤监测

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气相色谱法测定工作场所空气中的二甲基甲酰胺 被引量：1

16

作者 黄雪飞 《安全、健康和环境》 2011年第5期45-48,共4页

针对毛细管柱恒温分析时色谱峰裂分和定量重复性差的问题,对色谱分析条件进行了改进,建立了不分流进样程序升温的二甲基甲酰胺气相色谱测定方法提高了柱效和样品分析的准确度,降低了检出限(检出限为0.3μg/mL)。

关键词 二甲基甲酰胺 不分流进样 毛细管 柱气相色谱法

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隔垫吹扫气流量对气相色谱分流/不分流进样口的影响简析 被引量：4

17

作者 陈晨 《生命科学仪器》 2017年第6期42-45,共4页

基于分流/不分流进样口,考察了隔垫吹扫气流量对几种常见样品气相色谱分离分析的影响。证明在分流模式下,隔垫吹扫气流量对色谱峰面积的影响要明显小于其在不分流模式下的影响。本实验证明,相对于不分流模式,10:1的分流比可以降低较大... 基于分流/不分流进样口,考察了隔垫吹扫气流量对几种常见样品气相色谱分离分析的影响。证明在分流模式下,隔垫吹扫气流量对色谱峰面积的影响要明显小于其在不分流模式下的影响。本实验证明,相对于不分流模式,10:1的分流比可以降低较大隔垫吹扫气流量所造成的峰面积损失。对于沸点差异较大的混合样品,同样大小的隔垫吹扫气流量会对高沸点样品的分析产生更大影响。其中在不分流模式下,30毫升的隔垫吹扫气流量甚至可以造成正四十四烷高达20%的峰面积流失。对于常见的苯系有机挥发物样品而言,如果进样量较大,导致其爆炸体积接近或超过衬管容量,则随着隔垫吹扫气流量增大到一定程度后,色谱峰面积的损失也将趋于稳定。 展开更多

关键词 气相色谱 分流/不分流进样口 隔垫吹扫气流量

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不同柱前压控制方式对毛细管气相色谱法分离测定多种有机磷农药的效果比较 被引量：1

18

作者 周昱 刘胜利 庄无忌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期208-210,共3页

不同柱前压控制方式对毛细管气相色谱法分离测定多种有机磷农药的效果比较周昱，刘胜利，庄无忌（厦门进出口商品检验局厦门３６１０１２）（中国商检技术研究所北京１０００２５）１前言１９９２年美国惠普（ＨＰ）公司推出了带有电子... 不同柱前压控制方式对毛细管气相色谱法分离测定多种有机磷农药的效果比较周昱，刘胜利，庄无忌（厦门进出口商品检验局厦门３６１０１２）（中国商检技术研究所北京１０００２５）１前言１９９２年美国惠普（ＨＰ）公司推出了带有电子压力控制（ＥＰＣ）功能的毛细管分流... 展开更多

关键词 毛细管气相色谱 有机磷 农药 柱前压

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无分流/顶空自动进样气相色谱法测定挥发性卤代烃 被引量：3

19

作者 王燕 许雄飞 《化工技术与开发》 CAS 2008年第3期47-48,16,共3页

采用大口径毛细管柱无分流/静态顶空自动进样法测定水中挥发性卤代烃。使用顶空自动进样器,在无分流毛细管柱/电子捕获检测器的仪器条件下,分析地表水和自来水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷。对色谱条件和顶空... 采用大口径毛细管柱无分流/静态顶空自动进样法测定水中挥发性卤代烃。使用顶空自动进样器,在无分流毛细管柱/电子捕获检测器的仪器条件下,分析地表水和自来水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷。对色谱条件和顶空自动进样器条件进行了合理选择。该方法与传统恒温加热手动进样法相比,重复性好,精密度高,相对标准偏差为2.6%-6.3%,回收率在91%-110%之间。由于采用无分流进样方式,因此大大降低了检出限,各分析对象检出限为三氯甲烷0.005μg.L^-1,四氯化碳0.003μg.L^-1,三氯乙烯0.09μg.L^-1,四氯乙烯0.02μg.L^-1,三溴甲烷0.15μg.L^-1。方法无需前处理,操作快捷,对人体伤害少。 展开更多

关键词 无分流顶空自动进样 挥发性卤代烃 精密度 回收率

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毛细管气相色谱法分析土壤中有机氯农药 被引量：6

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作者 吴建兰 盛卫强 《环境与开发》 1998年第3期48-51,共4页

不分流毛细管气相色谱法分析土壤中有机氯农药，采用有机溶剂提取，浓硫酸纯化，将纯化时未除去的杂质峰与待测物质色谱峰分开，可解决样品中某些干扰问题，方法最低检出限为0．0001～0．01mg／kg．

关键词 有机氯 农药 毛细管 气相色谱 土壤监测

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