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研磨活化再生微粉/多元复合胶凝材料的微观结构演变与碳足迹评价 被引量:3
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作者 高淑玲 张虎彪 《复合材料学报》 北大核心 2025年第1期415-429,共15页
为大规模应用再生微粉(RP)替代普通硅酸盐水泥(OPC)作为辅助胶凝材料(SCM)。本文旨在构建RP/多元复合胶凝材料(MCCM),通过抗压强度试验和XRD、FTIR、SEM、BSE-EDS、TEM等微观测试手段,对RP/MCCM的强度发展、相组织演化和微观结构等进行... 为大规模应用再生微粉(RP)替代普通硅酸盐水泥(OPC)作为辅助胶凝材料(SCM)。本文旨在构建RP/多元复合胶凝材料(MCCM),通过抗压强度试验和XRD、FTIR、SEM、BSE-EDS、TEM等微观测试手段,对RP/MCCM的强度发展、相组织演化和微观结构等进行了研究,并以生命周期评价(LCA)方法对RP/MCCM碳减排效益进行分析。研究发现:研磨活化后,RP掺量为30%(R30)时,28 d抗压强度在未活化的基础上提高7.6%。RP掺入后Al-OH增强,C-O和CO_(3)^(2-)键峰变窄,Si元素分布均匀,有利于钙矾石(AFt)和CaCO_(3)相的生成。CaCO_(3)、Ca(OH)_(2)、SiO_(2)纳米结构在RP和粉煤灰(FA)分别复掺15%时(R15F15),其三元体系中紧密的结合在一起,未出现明显的断层,从而改善了其结构致密性和强度。此外,碳排放分析发现,RP掺入降低了原材料提取和运输过程碳排放,实现了减排目标。 展开更多
关键词 再生微粉(RP) 复合材料 相组织演化 微观结构 纳米结构 碳足迹
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重组人胸腺素β4滴眼液蛋白含量反相高效液相色谱检测方法的建立及验证
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作者 张波 王艺诺 孙进 《中国生物制品学杂志》 2025年第1期96-101,共6页
目的建立重组人胸腺素β4(recombinant human thymosin beta 4,rh-Tβ4)滴眼液中蛋白含量检测的反相高效液相色谱(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)法,并进行验证,以期对rh-Tβ4滴眼液中蛋白含量进行质... 目的建立重组人胸腺素β4(recombinant human thymosin beta 4,rh-Tβ4)滴眼液中蛋白含量检测的反相高效液相色谱(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)法,并进行验证,以期对rh-Tβ4滴眼液中蛋白含量进行质量控制。方法用ZORBAX 300SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以超纯水、乙腈、三氟乙酸为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为210 nm,进样量为100μL,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,样品室温度为5℃,以标准曲线法计算滴眼液中蛋白含量;对方法进行系统适用性、专属性、线性与范围、准确性、重复性、中间精密度、溶液稳定性、耐用性验证。用建立的RP-HPLC法检测4批rh-Tβ4滴眼液蛋白含量。结果系统适用性主峰理论塔板数分别为192039、185819、186348,均不低于5000,主峰与相邻峰分离度分别为3.88、3.79、3.76,均大于1.5,系统适用性合格;空白溶剂、空白对照均未影响重组rh-Tβ4主峰积分,对检测结果无干扰,方法专属性良好;蛋白含量在50~150μg/mL范围内标准曲线线性良好,相关系数(R^(2))为0.9923,大于0.99;高、中、低浓度标准品回收率分别为98.01%、99.17%、97.70%;同浓度6份样品蛋白含量的RSD为1.38%;不同实验人员不同日期检测同一样品蛋白含量的RSD为1.05%;在0、6、12、18、24 h内,同一份供试品蛋白含量的RSD为0.36%;供试品在23、25和27℃柱温下蛋白含量的RSD为0.45%。4批rh-Tβ4滴眼液蛋白含量分别为0.51、0.51、0.49、0.50 mg/mL,均与标示量一致。结论建立了rh-Tβ4滴眼液蛋白含量检测的RP-HPLC法,经验证准确可靠,可对rh-Tβ4滴眼液中蛋白含量进行质量控制。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 重组人胸腺素β4滴眼液 蛋白含量
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鲁棒性非线性动力学辐射源指纹特征提取方法
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作者 孙丽婷 柳征 黄知涛 《系统工程与电子技术》 北大核心 2025年第4期1048-1056,共9页
辐射源系统特有的非线性可用于辐射源指纹识别(radio frequency fingerprinting,RFF)。特别地,基于非线性动力学重构相空间(reconstructed phase space,RPS)的特征对线性信道具有天然优势,且对细微差异更加敏感。然而,该方法在非理想场... 辐射源系统特有的非线性可用于辐射源指纹识别(radio frequency fingerprinting,RFF)。特别地,基于非线性动力学重构相空间(reconstructed phase space,RPS)的特征对线性信道具有天然优势,且对细微差异更加敏感。然而,该方法在非理想场景中同样面临着鲁棒性不足的问题。为此,分析非线性动力学基础与其对应的RFF机理,结合实际非理想应用场景完善了相关理论模型;在此基础上,构造相空间K阶状态转移矩阵,提出通过表征K阶状态转移矩阵的特性来提取RFF特征的方法,并通过理论证明其鲁棒性。基于多种实测和仿真数据在随机扰动、多径衰落等场景下进行细致实验,结果表明所提方法特征机理清晰、计算简单,在多种场景下均表现出明显的鲁棒性优势,具有较高的应用价值。 展开更多
关键词 辐射源指纹识别 非线性动力学 重构相空间 无意调制
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伤寒Vi多糖-蛋白结合疫苗原液中己二酰肼残留量反向高效液相色谱检测方法的建立及验证 被引量:1
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作者 任珍芸 周海飞 +5 位作者 李正宇 苏春阳 李慧清 任浩锋 刘月萍 谭小梅 《中国生物制品学杂志》 2025年第6期699-704,共6页
目的 建立伤寒Vi多糖-蛋白结合疫苗原液中己二酰肼(adipic acid dihydrazide,ADH)残留量的反向高效液相色谱(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)检测方法,并进行优化、验证及初步应用,以期用于伤寒Vi多糖... 目的 建立伤寒Vi多糖-蛋白结合疫苗原液中己二酰肼(adipic acid dihydrazide,ADH)残留量的反向高效液相色谱(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)检测方法,并进行优化、验证及初步应用,以期用于伤寒Vi多糖-蛋白结合疫苗原液或其他结合疫苗中ADH残留量的检测。方法 采用RP-HPLC法检测伤寒Vi多糖-蛋白结合疫苗原液中ADH残留量,并优化检测波长(全波长)、流动相[10 mmol/L PBS(pH 7.0)+10%乙腈、10 mmol/L PBS(pH 7.0)+0.8%氯化钠溶液+10%甲醇+5 mmol/L乙酸铵溶液]、流速(0.8及1.0 mL/min),验证方法的专属性、线性范围、准确性、精密性,确定检测限及定量限。采用建立的方法检测3批伤寒Vi多糖-蛋白结合疫苗原液中的ADH残留量。结果 确定最佳检测波长为202 nm,流动相为10 mmol/L PBS(pH 7.0)+0.8%氯化钠溶液+10%甲醇+5 mmol/L乙酸铵溶液,流速为1.0 mL/min。该方法能特异性测定结合物原液中的ADH残留,结合疫苗原液中其他成分对ADH峰的检测无干扰;对照品溶液ADH浓度在2~10μg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程y=30 617 x+1 296.5,相关系数(R^(2))=0.999 7;伤寒Vi多糖-蛋白结合疫苗原液ADH的加标回收率为91.70%~106.00%;精密性验证RSD均<8%;检测限及定量限分别为0.2和0.5μg/mL。3批伤寒Vi多糖-蛋白结合疫苗原液均未检出ADH残留。结论 建立的方法具有良好的专属性、精密性、准确性,且方便快捷,可应用于伤寒Vi多糖-蛋白结合疫苗原液中AOH残留量的检测。 展开更多
关键词 伤寒Vi多糖-蛋白结合疫苗 己二酰肼 反向高效液相色谱
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人干扰素α1b喷雾剂中苯扎溴铵含量反相高效液相色谱检测方法的建立及验证
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作者 刘琳琳 张廷辉 +3 位作者 孙瑞欣 苏畅 刘冰莹 刘景会 《中国生物制品学杂志》 2025年第4期467-472,共6页
目的建立反相高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)法测定人干扰素α1b(human interferonα1b,hIFNα1b)喷雾剂中苯扎溴铵含量,并对方法进行验证及初步应用,以期为hIFNα1b喷雾剂中苯扎溴铵用... 目的建立反相高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)法测定人干扰素α1b(human interferonα1b,hIFNα1b)喷雾剂中苯扎溴铵含量,并对方法进行验证及初步应用,以期为hIFNα1b喷雾剂中苯扎溴铵用量控制提供参考。方法液相色谱条件为:ZORBAX 300SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈∶5 mmol/L醋酸铵溶液体积分数为65∶35;检测时间为30 min;流速为1.0 mL/min;柱温为室温;紫外检测器波长为262 nm;上样量为20μL;等度洗脱。对方法进行系统适应性、专属性、线性、准确性、精密性、定量限、检测限及耐用性验证,并应用该方法检测3批hIFNα1b喷雾剂中苯扎溴铵的含量。结果该方法检测苯扎溴铵的系统适用性和专属性良好;苯扎溴铵在10~100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))=0.9997;准确性验证的总平均加标回收率为97.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.61%;重复性和中间精密度验证的RSD分别为3.36%和1.20%;定量限为0.02μg/mL,检测限为0.008μg/mL;流速、流动相pH及柱温在规定条件下轻微上下浮动对检测结果无明显影响。3批hIFNα1b喷雾剂中苯扎溴铵的含量分别为45.4、45.0和45.2μg/mL,在标示量40~60μg/mL的范围内。结论RP-HPLC方法具有较好的专属性、准确性、精密性、耐用性,可用于hIFNα1b喷雾剂中苯扎溴铵含量测定。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 人干扰素α1b 喷雾剂 苯扎溴铵
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重组蛋白药物中L-蛋氨酸亚砜亚胺残留量反相离子对色谱检测方法的建立与验证 被引量:1
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作者 王立志 杨嘉明 +3 位作者 李本强 李小翠 梁秋怡 邓钦培 《中国生物制品学杂志》 2025年第4期450-456,461,共8页
目的建立检测重组蛋白药物中L-蛋氨酸亚砜亚胺((L-methionine sulphoximine,MSX)残留量的反相离子对色谱法,并进行验证及初步应用,以期为相关产品的质量控制提供参考。方法筛选色谱分析方法并优化流动相条件(离子对试剂、流动相pH和盐浓... 目的建立检测重组蛋白药物中L-蛋氨酸亚砜亚胺((L-methionine sulphoximine,MSX)残留量的反相离子对色谱法,并进行验证及初步应用,以期为相关产品的质量控制提供参考。方法筛选色谱分析方法并优化流动相条件(离子对试剂、流动相pH和盐浓度),建立检测重组蛋白药物中MSX残留量的反相离子对色谱法,并对方法进行专属性、系统适用性、线性、检测限与定量限、精密性、准确性及溶液稳定性验证。采用该方法检测重组蛋白药物工艺步骤样品和原液中MSX残留量。结果确定的色谱条件为:使用Hypersil GOLDTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以50 mmol/L磷酸二氢钠(含5 mmol/L 1-辛烷磺酸钠,pH 2.0)-乙腈(体积分数85∶15)为流动相进行等度洗脱;流速为0.6 mL/min;检测波长为200 nm;柱温为25℃;进样体积为50μL。该方法专属性、系统适用性良好;对照品在10~100μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)=0.99995;检测限和定量限分别为5和0.5μg/mL;重组蛋白A和B供试品中均未检测到MSX,平行6份加样回收样品实测浓度相对标准偏差(relative stan-dard deviation,RSD)分别为1.3%和1.1%,回收率在94%103%之间;重组蛋白A供试品加样回收样品于10℃放置0和12 h实测浓度RSD为2.1%。重组蛋白A供试品工艺步骤样品及原液、3批重组蛋白B供试品样品均未检测到MSX。结论建立的反相离子对色谱法具有操作简便、灵敏度高的特点,可用于对重组蛋白药物中MSX残留量进行质量控制。 展开更多
关键词 重组蛋白药物 L-蛋氨酸亚砜亚胺 反相离子对色谱法 离子对试剂
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重组病毒样颗粒疫苗原液中苯甲基磺酰氟残留量反向高效液相色谱检测方法的建立及验证
7
作者 秦海艳 马素娟 +5 位作者 张志豪 张钧淇 张继文 李晨 雷清 杨俊杰 《中国生物制品学杂志》 2025年第3期323-329,共7页
目的建立重组病毒样颗粒(virus-like particle,VLP)疫苗原液中苯甲基磺酰氟(phenylmethanesulfonyl fluoride,PMSF)残留量检测的反向高效液相色谱(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)法,并对其进行验证,... 目的建立重组病毒样颗粒(virus-like particle,VLP)疫苗原液中苯甲基磺酰氟(phenylmethanesulfonyl fluoride,PMSF)残留量检测的反向高效液相色谱(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)法,并对其进行验证,以期用于重组VLP疫苗原液中PMSF残留量的检测。方法通过筛选检测波长、流速、进样量和色谱柱建立PMSF残留量检测的RP-HPLC法,并对方法的专属性、线性和范围、定量限、检测限、准确性、精密度和耐用性进行验证。用建立的方法检测3批重组戊型肝炎疫苗原液PMSF残留量。结果建立的RP-HPLC法,色谱柱为Chrom-Core 300 C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;检测波长为210 nm;进样量为100μL;以0.1%三氟乙酸(trifluoroacetic acid,TFA)/水和0.1%TFA/乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测时间为18 min。PMSF对照品及含PMSF的疫苗原液在5.0 min附近出现吸收峰,而疫苗原液及原液缓冲液未出现吸收峰;PMSF对照品在0~5.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2为0.999;该方法定量限为0.250μg/mL,检测限为0.125μg/mL;高、中、低浓度PMSF对照品回收率均在90%~110%之间;仪器、样品重复性以及中间精密度测定的保留时间、峰高和峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均<5%;流动相TFA浓度0.09%、0.1%和0.11%及柱温20、25和30℃条件下测定的保留时间、峰高和峰面积的RSD均<5%。3批重组戊型肝炎疫苗原液均未检出PMSF。结论建立的RP-HPLC法专属性、线性和耐用性良好,准确性和精密度高,可用于重组VLP疫苗原液中PMSF残留量的检测。 展开更多
关键词 苯甲基磺酰氟 反向高效液相色谱 病毒样颗粒疫苗
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液相萃取-反相高效液相色谱法联用测定植物油中的苯并芘 被引量:16
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作者 彭小东 王欢 +3 位作者 李红洲 王雪蓉 陈大鹏 张建 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期112-114,共3页
建立液相萃取-反相高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法,以乙腈饱和的正己烷-正己烷饱和的乙腈作为萃取试剂,采用反相高效液相色谱仪对植物油中苯并芘的含量进行测定。所得线性方程Y=0.717 823X+0.159 747,相关系数r=0.999 99,线性... 建立液相萃取-反相高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法,以乙腈饱和的正己烷-正己烷饱和的乙腈作为萃取试剂,采用反相高效液相色谱仪对植物油中苯并芘的含量进行测定。所得线性方程Y=0.717 823X+0.159 747,相关系数r=0.999 99,线性范围在2~100 ng/m L,当乙腈饱和的正己烷与正己烷饱和的乙腈体积比为2∶5时(即4 m L乙腈饱和的正己烷,10 m L正己烷饱和的乙腈),其回收率在82.62%,精密度为1.1%,检出限为0.4μg/kg。该方法稳定、高效、检测成本低,适用于植物油中苯并芘的检测。 展开更多
关键词 苯并芘 反相高效液相色谱 液相萃取
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普伐他汀在大鼠血浆中的固相提取和反相高效液相色谱法测定 被引量:6
9
作者 李新 曾苏 徐继红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期384-387,共4页
目的:建立反相高效液相色谱法测定普伐他汀在大鼠血浆中的含量。方法:空白血浆加普伐他汀和内标,用Bond E-lut C18小柱进行固相提取,然后用色谱方法分析。采用Puroshper RP-C18反相色谱柱(5μm,250mm×4mm),Lichrospher 100RP... 目的:建立反相高效液相色谱法测定普伐他汀在大鼠血浆中的含量。方法:空白血浆加普伐他汀和内标,用Bond E-lut C18小柱进行固相提取,然后用色谱方法分析。采用Puroshper RP-C18反相色谱柱(5μm,250mm×4mm),Lichrospher 100RP-18预柱(5μm,4mm×4mm),流动相为0.035mmol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调pH3.0)-乙腈(13:7),流速1mL·min-1,检测波长239nm,柱温40℃,进样量100μL。结果:普伐他汀在血中的线性范围为10~400ng·mL-1,r=0.9997;最低检测限用标准液试验达2ng·mL(S/N=3),用加标样血浆试验,方法定量限为10ng·mL-1血,RSD<20%;不同浓度固相提取回收率平均为71.48%;日内差平均为13%,日间差平均为19%。用上述色谱方法测定了普伐他汀在大鼠血浆中(Lewis大鼠,灌胃20mg·kg-1)的含量,并绘制药时曲线。结论:方法实用有效,可用于药代动力学研究。 展开更多
关键词 普伐他汀 反相高效液相色谱 固相提取 血药浓度 降血脂药
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固相萃取-反相高效液相色谱法测定红毛丹中抑霉唑的残留动态 被引量:9
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作者 高智席 江忠远 +4 位作者 李新发 吴艳红 牟青松 敖克厚 邓传跃 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期188-190,共3页
建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定红毛丹中抑霉唑的残留动态分析的方法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),检测波长229nm,流动相为甲醇-离子对溶液(75:25,V/V),流速0.85mL/min,进样量20μL。抑霉唑在15.0~960.0μ... 建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定红毛丹中抑霉唑的残留动态分析的方法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),检测波长229nm,流动相为甲醇-离子对溶液(75:25,V/V),流速0.85mL/min,进样量20μL。抑霉唑在15.0~960.0μg/L(r=0.9994)范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限为5μg/L,抑霉唑回收率为86.4%~104.5%,相对标准偏差0.84%~2.87%。同时,还对抑霉唑由红毛丹皮向肉的迁移,在红毛丹体上的降解动态进行分析。该方法操作简便快速,可作为红毛丹中抑霉唑含量监测的方法。 展开更多
关键词 抑霉唑 固相萃取 反相高效液相色谱 红毛丹
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反相高效液相色谱法测定山药中尿囊素的含量 被引量:5
11
作者 王海波 蔡宝昌 程林 《上海中医药大学学报》 CAS 2004年第2期44-46,共3页
为建立测定山药中尿囊素含量的高效液相色谱分析方法 ,采用ODS C18色谱柱 ( 2 5 0mm× 4 6mm ;5 μm ) ,流动相为甲醇 水 ( 1∶3 9) ,检测波长为 2 2 4nm ,柱温 3 0℃ ,流速 0 8ml/min。结果显示 ,尿囊素在 0 2 4μg~ 2 40 μg... 为建立测定山药中尿囊素含量的高效液相色谱分析方法 ,采用ODS C18色谱柱 ( 2 5 0mm× 4 6mm ;5 μm ) ,流动相为甲醇 水 ( 1∶3 9) ,检测波长为 2 2 4nm ,柱温 3 0℃ ,流速 0 8ml/min。结果显示 ,尿囊素在 0 2 4μg~ 2 40 μg间线性关系良好 ,回归方程为Y =2 0 2 94X +8 9891(r=0 .9992 ) ,尿囊素的平均回收率为 10 3 1%。提示该方法简便、快速、准确 ,可作为山药质量控制的可靠手段之一。 展开更多
关键词 尿囊素 山药 反相高效液相色谱法
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固相萃取结合HPLC法快速测定紫杉醇的含量 被引量:8
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作者 张志强 田桂莲 +1 位作者 韦新桂 苏志国 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期179-181,共3页
采用 γ-Al_2O_3因相萃取和 HPLC法对云南红豆衫和东北红豆杉培养细胞中的紫杉醇进行了定量分析。红豆杉浸膏粗品经γ-Al_2O_3因相萃取柱后,可直接上高效液相色谱柱。C_(18) HPLC的最佳条件是:甲醇-乙腈-水... 采用 γ-Al_2O_3因相萃取和 HPLC法对云南红豆衫和东北红豆杉培养细胞中的紫杉醇进行了定量分析。红豆杉浸膏粗品经γ-Al_2O_3因相萃取柱后,可直接上高效液相色谱柱。C_(18) HPLC的最佳条件是:甲醇-乙腈-水(25:45:30)为流动相,227 mm紫外检测。该法简单、快速、准确、适应性强,对紫杉醇的检测范围在0.4~19.2 μg。 展开更多
关键词 固相萃取 紫杉醇 高效液相色谱
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替考拉宁键合手性固定相高效液相色谱法直接拆分泮托拉唑钠对映体 被引量:5
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作者 丁国生 唐安娜 +2 位作者 王俊德 丛润滋 包建民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期46-48,共3页
以替考拉宁为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相替考拉宁键合手性固定相(T-C SP),建立了T-C SP反相液相色谱直接拆分泮托拉唑钠对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温以及流动相流速对拆分泮托拉唑钠对映体... 以替考拉宁为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相替考拉宁键合手性固定相(T-C SP),建立了T-C SP反相液相色谱直接拆分泮托拉唑钠对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温以及流动相流速对拆分泮托拉唑钠对映体的影响。研究发现,用甲醇作有机改性剂比乙腈更有利于对映体的分离;在研究的温度范围内,随着柱温的升高,对映体的保留时间缩短,同时分离因子和分离度降低;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离。采用T-C SP色谱柱(150mm×4.6mm i.d.,5μm),以甲醇-水(体积比为35∶65)为流动相,在流速0.6m L/m in、检测波长290nm、柱温20℃的条件下,泮托拉唑钠对映体获得了近于基线的分离,所建立的方法具有简便快速及重复性好等优点。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 手性固定相 手性分离 替考拉宁 泮托拉唑钠
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中药新药前列栓给药途径选择的药动学依据 被引量:7
14
作者 厉将斌 张壮 +5 位作者 李曰庆 闫彦芳 王硕仁 赵树森 那彦群 郭应禄 《北京大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期557-564,共8页
采用RP HPLC法 ,比较研究前列栓经口和经肛门给药的药动学差异。结果表明 :(1 )经肛门途径用药 ,小檗碱在多数兔体内为一室开放模型 ,少数呈现为二房室模型 ,个别只能用统计矩拟合 ,其中一房室模型药代参数为t1 2 Ke=(96 2± 37 8... 采用RP HPLC法 ,比较研究前列栓经口和经肛门给药的药动学差异。结果表明 :(1 )经肛门途径用药 ,小檗碱在多数兔体内为一室开放模型 ,少数呈现为二房室模型 ,个别只能用统计矩拟合 ,其中一房室模型药代参数为t1 2 Ke=(96 2± 37 8)min ,cmax=(1 78 9± 88 9) μg·L-1 ,AUC =(4 791 7 4± 2 32 5 5 6 ) μg·L-1 ·min ;(2 )经灌胃途径给药 ,多数兔血药浓度在检测限以下 ,仅有 2只能测到完整曲线 ,可用一房室模型拟合 ,药代参数为t1 2 Ke=(5 73 4± 2 1 2 2 )min ,cmax=(7 0± 2 5 )μg·L-1 ,AUC =(772 5 2± 4 76 4 6 ) μg·L-1 ·min ,灌胃与肛塞相比的相对生物利用度仅为 2 6 0 7%和6 1 8% ;(3)前列腺组织药物浓度 ,经肛塞途径能测到部分 1~ 2h时间点的小檗碱浓度 ,但不足以构成可分析的浓度 时间曲线 ,而灌胃途径则根本无法测到小檗碱浓度 ,两组间差异极显著。经肛塞给药有以下优点 :吸收速度快、血药浓度高、血药有效浓度维持时间长、靶器官前列腺组织内药物浓度相对较高 ,且药动学参数随兔不同而有较大的差异。研究为前列栓的经肛门途径给药和栓剂剂型的确立 。 展开更多
关键词 前列栓 小檗碱 反相高效液相色谱 药代动力学 肛塞给药
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反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定麦汁中的草酸 被引量:10
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作者 刘景 李崎 顾国贤 《中国酿造》 CAS 北大核心 2005年第10期44-46,共3页
利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定麦汁中的草酸含量。对各种色谱条件进行了研究,最终确定色谱柱Hypersil ODS 4.0×125mm,流动相为0.5%KH2PO4-0.5mmol/L TBA(tetrabutylammonium salt,四丁基铵盐)水溶液,pH2.0,紫外检测波长220n... 利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定麦汁中的草酸含量。对各种色谱条件进行了研究,最终确定色谱柱Hypersil ODS 4.0×125mm,流动相为0.5%KH2PO4-0.5mmol/L TBA(tetrabutylammonium salt,四丁基铵盐)水溶液,pH2.0,紫外检测波长220nm。试验证明该方法能有效地分离麦汁中的草酸和酒石酸,准确灵敏、回收率高、重复性好,并且操作简便,可应用于啤酒生产中草酸含量的检测。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱(RP—HPLC) 草酸 麦汁
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固相萃取-反相高效液相色谱法测定鲜肉中盐酸克伦特罗残留量的条件优化 被引量:13
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作者 张群 刘烨 《现代食品科技》 EI CAS 2009年第3期337-340,共4页
本文对固相萃取-反相高效液相色谱法测定鲜肉中的盐酸克伦特罗的前处理方法和色谱条件进行了优化。超声提取时间从20min延长到30min,采用固相萃取柱过柱净化,过柱速度为1d/s。其色谱条件为V甲醇:V0.02mol/l磷酸二氢钠(pH6.0)=40:60,固定... 本文对固相萃取-反相高效液相色谱法测定鲜肉中的盐酸克伦特罗的前处理方法和色谱条件进行了优化。超声提取时间从20min延长到30min,采用固相萃取柱过柱净化,过柱速度为1d/s。其色谱条件为V甲醇:V0.02mol/l磷酸二氢钠(pH6.0)=40:60,固定相ODS-C18,柱子4.6μm×150mm,流速0.8mL/min,检测波长210nm。优化试验条件后盐酸克伦特罗残留量含量回收率得到较大改善,准确性高,残留回收好,重现性佳。 展开更多
关键词 固相萃取 反相高效液相色谱法 测定 盐酸克伦特罗
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反相高效液相色谱法测定盐酸阿朴吗啡 被引量:3
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作者 母昭德 尚京川 +1 位作者 李亚平 张瑾 《西南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期360-362,共3页
建立了用反相高效液相色谱测定盐酸阿朴吗啡片剂中盐酸阿朴吗啡含量的方法 .用C18(4 6mm× 2 5 0mm ,5μm)柱 ,甲醇∶0 0 2mol/LKH2 PO4 =6 7∶33(pH =4 6 )的溶液为流动相 ,柱温 35℃时于 2 72nm波长处以外标法测定 .结果表明在... 建立了用反相高效液相色谱测定盐酸阿朴吗啡片剂中盐酸阿朴吗啡含量的方法 .用C18(4 6mm× 2 5 0mm ,5μm)柱 ,甲醇∶0 0 2mol/LKH2 PO4 =6 7∶33(pH =4 6 )的溶液为流动相 ,柱温 35℃时于 2 72nm波长处以外标法测定 .结果表明在 10~ 6 0 μg/mL范围内 ,浓度与峰面积有良好的线性关系 (r=0 9997) .盐酸阿朴吗啡的平均回收率为99 5 6 % ,RSD为 1 0 8% (n =5 ) .最低检测限为 展开更多
关键词 盐酸阿朴吗啡 反相高效液相色谱 测定
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基于两相流模拟的高抗堵滴灌灌水器开发方法 被引量:9
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作者 芦刚 史玉升 +1 位作者 魏青松 董文楚 《华中科技大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期118-121,共4页
提出了一种基于两相流(水和固相物)数值模拟并结合快速原形/快速制模(RP/RT)技术的滴灌灌水器快速低成本开发方法,辅助新型灌水器设计与开发.对比传统的开发方法,该方法不仅保证了灌水器高的抗堵塞性能,而且其开发成本和周期均降低超过... 提出了一种基于两相流(水和固相物)数值模拟并结合快速原形/快速制模(RP/RT)技术的滴灌灌水器快速低成本开发方法,辅助新型灌水器设计与开发.对比传统的开发方法,该方法不仅保证了灌水器高的抗堵塞性能,而且其开发成本和周期均降低超过70%以上.灌水器内流场两相流模拟采用了分离相模型,不仅可视化了水流场微观特性,而且得出了固相物在灌水器内流场水流中的流动轨迹及固相物在灌水器中密度分布,为灌水器的结构优化提供了直接的依据.采用RP/RT制模制作实验样件,保证了样件材料与注塑产品的一致性,提高了定型精度. 展开更多
关键词 灌水器 流动模拟 两相流 快速原形/快速制模
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固相萃取反向冲洗-反相HPLC法测定血浆中醋氯芬酸浓度 被引量:10
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作者 高立勤 刘文英 邢久东 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期219-222,共4页
建立了反相HPLC法,测定血浆中醋氯芬酸的浓度,并对单剂量口服给药后的药代动力学进行了初步的探讨。血浆样本经大孔树脂小柱萃取后,以ODS柱分析,流动相为甲醇—水—冰醋酸(62∶36∶2),检测波长为275nm。在0... 建立了反相HPLC法,测定血浆中醋氯芬酸的浓度,并对单剂量口服给药后的药代动力学进行了初步的探讨。血浆样本经大孔树脂小柱萃取后,以ODS柱分析,流动相为甲醇—水—冰醋酸(62∶36∶2),检测波长为275nm。在05~100μg/mL浓度范围内线性关系良好,最低检出限为03μg/mL。 展开更多
关键词 固相萃取 反向冲洗 HPLC 醋氯芬酸 含量测定
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反相高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中叶酸的含量 被引量:8
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作者 石丹 包怡红 +1 位作者 贾云虹 生庆海 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期319-322,共4页
目的:建立了快速、灵敏地检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的方法。方法:在配方乳粉中加入60%的高氯酸溶液去蛋白,取一定量的滤液经过含有C18填料的固相萃取小柱进行除杂,再经过高锰酸钾衍生后利用反相高效液相色谱测定叶酸的含量。流动相... 目的:建立了快速、灵敏地检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的方法。方法:在配方乳粉中加入60%的高氯酸溶液去蛋白,取一定量的滤液经过含有C18填料的固相萃取小柱进行除杂,再经过高锰酸钾衍生后利用反相高效液相色谱测定叶酸的含量。流动相选用pH5.0的浓度为0.1mol/L的磷酸二氢钠溶液,流动相流速为1.0mL/min,经BDSC18色谱柱进行分离(柱温为30℃)。结果:方法在0.005~1.5μg/mL范围内线性良好,方法的回收率为91.7%~98.3%,RSD为2.5%。结论:应用本方法检测婴幼儿配方乳粉中的叶酸,具有操作简单、精密度高、重现性好、容易推广等优点。 展开更多
关键词 叶酸 固相萃取 反相高效液相色谱 婴幼儿配方乳粉
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