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R-HPLC法测定鬼臼毒素软膏含量和有关物质的研究
1
作者 吴磊 韩昌栓 《安徽化工》 CAS 2014年第4期88-91,共4页
目的：采用反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素软膏的含量及其有关物质。方法：采用ODS C18色谱柱（5μm,4.6mm×200mm）,以甲醇-水（55∶45）为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长292nm。结果：反相高效液相色谱法测定的线性范围... 目的：采用反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素软膏的含量及其有关物质。方法：采用ODS C18色谱柱（5μm,4.6mm×200mm）,以甲醇-水（55∶45）为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长292nm。结果：反相高效液相色谱法测定的线性范围为0.303-0.707mg/mL,相关系数r=0.9998;三种不同浓度供试液精密度分别为1.05%（n=5）、0.87%（n=5）、1.16%（n=5）。结论：采用反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素软膏的含量及有关物质,方法简便、快速、准确、专属性好。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 鬼臼毒素软膏 含量测定
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R-HPLC测定人体血清及尿液中头孢氨苄浓度 被引量：3
2
作者 陈桂良 王登明 郑颉 《现代应用药学》 CSCD 1991年第2期23-26,共4页
本文应用沉淀血清蛋白及尿样直接稀释法,使用YWG-C_(18)键合固定相,以甲醇:0.01M氯化铵溶液:冰醋酸(15:85:0.015V/V/V)为流动相系统,建立了人体血清及尿样中头抱氨苄的反相高效液相测定方法。本法精确度高,血清和尿样中的平均天内天间... 本文应用沉淀血清蛋白及尿样直接稀释法,使用YWG-C_(18)键合固定相,以甲醇:0.01M氯化铵溶液:冰醋酸(15:85:0.015V/V/V)为流动相系统,建立了人体血清及尿样中头抱氨苄的反相高效液相测定方法。本法精确度高,血清和尿样中的平均天内天间变异系数分别为1.50％,1.03％和1.72％,1.32％。检测波长为254nm,最低检测浓度血清中为0.5μg/ml,尿液中为2.5μg/ml,血清中线性范围2.5—40μg/ml,尿液中为10—500μg/ml,分析周期为12分钟,本法快速、灵敏。 展开更多
关键词 头孢氨苄 r-hplc 药物动力学
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基于HPLC-DAD-CAD的恒制咳喘胶囊质量均一性分析 被引量：1
3
作者 马倩 刘安 +5 位作者 许青霞 郭丛 章军 王茂青 寇晓娣 刘艳 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第3期168-174,共7页
目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量... 目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量测定方法;选择腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4(-葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸共10种成分作为质量属性指标,对来自2022—2024年共15批(每批3盒)45份恒制咳喘胶囊样品进行定性和定量分析;以批内均一性差异参数(PA)和批间均一性差异参数(PB)表征厂家质量均一性水平;采用聚类热分析表征不同年份样品质量属性指标的同质性和差异性。结果:建立了恒制咳喘胶囊HPLC指纹图谱及定量方法,经方法学考证,方法稳定可靠,可用于该制剂的定性、定量分析;15批样品的指纹图谱相似度0.887~0.975,共标定共有峰13个,指定10个共有峰,均为质量属性指标成分。定量分析结果显示,样品中的腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸的质量分数分别为0.038~0.078、0.115~0.251、0.007~0.018、0.291~0.673、0.122~0.257、0.887~1.905、1.841~3.364、1.412~2.450、2.207~3.112、0.650~1.161 mg·g^(-1),其中人参皂苷Rb1、甘草酸均符合2020年版《中华人民共和国药典》对该制剂的限度要求;15个批次10种指标成分的PA均<10%,表明批内均一性良好,PB为33.86%~92.97%,表明批间均一性较差;聚类热分析显示,不同年份的样品各聚为一类,其中腺苷、鸟苷、羟基红花色素A、柚皮苷、橙皮苷、沉香四醇等6种成分是主要差异性成分。结论:恒制咳喘胶囊的年内质量均一性较好,年间质量均一性不足,可能与法半夏、红花、佛手、陈皮、沉香、香橼等药味的质量差异有关。该研究建立了恒制咳喘胶囊的指纹图谱和多指标含量测定方法,可用于更准确、高效的质量控制和标准提升。 展开更多
关键词 恒制咳喘胶囊 高效液相色谱法(HPLC) 二极管阵列检测器(DAD) 电喷雾检测器(CAD) 质量均一性 指纹图谱
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注射用异环磷酰胺与5种输液配伍的稳定性考察 被引量：5
4
作者 王培民 杨继红 潘秀芳 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期86-87,共2页
考察２５℃下２４ｈ，注射用异环磷酰胺与５种输液配伍的稳定性。方法：采用反相高效液相色谱法测定配伍后２４ｈ内不同时间异环磷酰胺的含量，同时观察外观并测定ｐＨ值。结果：２５℃、３５℃下２４ｈ内，配伍液的外观澄明无色变，未... 考察２５℃下２４ｈ，注射用异环磷酰胺与５种输液配伍的稳定性。方法：采用反相高效液相色谱法测定配伍后２４ｈ内不同时间异环磷酰胺的含量，同时观察外观并测定ｐＨ值。结果：２５℃、３５℃下２４ｈ内，配伍液的外观澄明无色变，未见气泡及沉淀，ｐＨ值及注射用异环磷酰胺含量均无明显变化。结论：２５℃及３５℃下２４ｈ内，注射用异环磷酰胺与５种输液可以配伍使用。 展开更多
关键词 异环磷酰胺 稳定性 输液 配伍 r-hplc
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RP-HPLC同时测定人血清中维生素A和维生素E 被引量：17
5
作者 侯晓清 曹红 +1 位作者 何宏妹 廖鸿烈 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期28-31,共4页
目的：测定不同病理生理状态下人血清中维生素Ａ、维生素Ｅ的浓度，寻求弄清与某些疾病的关系，为临床治疗学、营养学等研究提供参考。方法：取血清２００μｌ加入含内标的无水乙醇液２００μｌ，振荡，加入正己烷５００μｌ，离心，取... 目的：测定不同病理生理状态下人血清中维生素Ａ、维生素Ｅ的浓度，寻求弄清与某些疾病的关系，为临床治疗学、营养学等研究提供参考。方法：取血清２００μｌ加入含内标的无水乙醇液２００μｌ，振荡，加入正己烷５００μｌ，离心，取正己烷层１００μｌ进样；色谱条件为：色谱柱ＷａｔｅｒｓμＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱（３．９ｍｍ×３０ｃｍ），流动相甲醇水（９６∶４），内标维生素Ａ醋酸酯，检测波长３３０ｎｍ，２９２ｎｍ。结果：维生素Ａ在８６．８０４８～９７２．２１３０μｇ·Ｌ－１浓度范围内呈线性，ｒ＝０．９９９５，维生素Ｅ在１．２６６５～２５．３３１２ｍｇ·Ｌ－１浓度范围内呈线性关系，ｒ＝０．９９９６；维生素Ａ和维生素Ｅ的平均回收率分别为９６．４０％（ＲＳＤ＝３．９８％）和１０３．６７％（ＲＳＤ＝４．２６％），测定了２１８例人血清中维生素Ａ、维生素Ｅ的浓度。结论：方法快速、灵敏、准确，样品处理简便易行。 展开更多
关键词 维生素A 维生素E r-hplc 高效液相色谱
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恩丹西酮注射液与异环磷酰胺在生理盐水中配伍的稳定性 被引量：3
6
作者 杨继红 王传方 徐春丽 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期337-339,共3页
目的：考察０℃～４℃，２５℃和３５℃下，恩丹西酮注射液与注射用异环磷酰胺在生理盐水中的配伍稳定性。方法：采用反相高效液相色谱法测定配伍后不同时间恩丹西酮与异环磷酰胺的含量，同时观察外观并测定ｐＨ值。结果：０℃～４℃，... 目的：考察０℃～４℃，２５℃和３５℃下，恩丹西酮注射液与注射用异环磷酰胺在生理盐水中的配伍稳定性。方法：采用反相高效液相色谱法测定配伍后不同时间恩丹西酮与异环磷酰胺的含量，同时观察外观并测定ｐＨ值。结果：０℃～４℃，２５℃和３５℃下，两种药物在生理盐水中配伍后，２４ｈ内配伍液的外观澄明，未见气泡及颜色变化，ｐＨ值及含量均无明显变化。结论：两种药物在生理盐水中２４ｈ可以配伍使用。 展开更多
关键词 r-hplc 恩丹西酮 异环磷酰胺 稳定性 配伍
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RP-HPLC测定立复欣注射液的含量 被引量：2
7
作者 陶涛 邢贞建 +1 位作者 郭粤霞 何广成 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期216-218,共3页
目的 :建立一种快速简便的反相 HPL C法测定立复欣注射液的含量 ,同时考察 2 5℃立复欣注射液在 5 % GS,0 .9% NS和 10 % GNS中的稳定性。方法 :采用 L ichrospher10 0 (RP- 8.5 um× 2 5 0 m m)柱 ,以甲醇 -乙腈 - 0 .0 4M KH2 PO... 目的 :建立一种快速简便的反相 HPL C法测定立复欣注射液的含量 ,同时考察 2 5℃立复欣注射液在 5 % GS,0 .9% NS和 10 % GNS中的稳定性。方法 :采用 L ichrospher10 0 (RP- 8.5 um× 2 5 0 m m)柱 ,以甲醇 -乙腈 - 0 .0 4M KH2 PO4溶液 (31.5∶ 31.5∶ 37)为流动相 ,流速 1ml/ m in,柱温 40℃ ,2 5 4nm紫外检测 ;观察溶液的外观并用酸度计测定其 p H值。结果 :回收率为 10 0 .87% ,RSD=1.4% (n=5 ) ,在 4～ 12 0 m g/ l范围内 ,峰面积对浓度呈良好的线性关系 ,r=0 .99989;2 5℃下样品在输液中的 p H值 ,含量及颜色在 0～ 6 h内均无明显变化。结论 :本法简速 ,灵敏度高 ,准确性好 ;2 5℃时 ,6 展开更多
关键词 r-hplc 利福霉素 稳定性
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HPLC-ELSD法测定银杏达莫注射液中吐温-80的含量 被引量：1
8
作者 田甜 王璐 +1 位作者 祝晶 漆欣筑 《山东化工》 2025年第2期213-215,共3页
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定银杏达莫注射液中吐温-80的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,G2000SWXL凝胶色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵(体积比10∶90)为流动相;漂移管温度:103℃;氮气流速2.3 mL/min。结果:吐... 目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定银杏达莫注射液中吐温-80的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,G2000SWXL凝胶色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵(体积比10∶90)为流动相;漂移管温度:103℃;氮气流速2.3 mL/min。结果:吐温80在111.1~2221.6μg/mL的范围内呈良好的线性关系(Y=1.4582X+2.3569,r=0.9996);方法重复性良好(RSD=0.2%);方法回收率为103.1%,RSD为1.5%(n=9);样品10 h内稳定性良好(RSD=0.6%)。结论:该方法用于测定银杏达莫注射液中吐温80的含量,专属性强,准确度较高,样品稳定性良好,为注射剂中吐温-80的含量测定提供参考,对保证注射剂的安全性具有实际意义。 展开更多
关键词 HPLC-ELSD 银杏达莫注射液 吐温-80 含量测定
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苦参碱隐形脂质体的药代动力学和组织分布研究 被引量：13
9
作者 仵文英 黄洁 +2 位作者 刘硕 李兴华 蔡艳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期751-755,共5页
目的:测定大鼠血浆及组织中苦参碱的浓度,研究大鼠静脉给药后苦参碱溶液(MS)、苦参碱脂质体(ML)和苦参碱隐形脂质体(LML)的药代动力学规律及组织分布特征。方法:采用反相高效液相色谱法测定大鼠血浆和组织中的苦参碱浓度。结果:MS、ML和... 目的:测定大鼠血浆及组织中苦参碱的浓度,研究大鼠静脉给药后苦参碱溶液(MS)、苦参碱脂质体(ML)和苦参碱隐形脂质体(LML)的药代动力学规律及组织分布特征。方法:采用反相高效液相色谱法测定大鼠血浆和组织中的苦参碱浓度。结果:MS、ML和LML的药代动力学行为符合二房室模型;LML的半衰期是MS的2.7倍,是ML的2倍;LML的药时曲线下面积(AUC)是MS的63倍,是ML的2.3倍;LML在血浆中的AUC值相对于ML和MS具有显著性差异(P<0.05);LML在肝脏、脾脏中的AUC值相对于ML具有显著性差异(P<0.05);LML的Blood/RES是ML的5.4倍。结论:LML明显改变苦参碱在大鼠血浆中的药代动力学特征和组织中的靶向定位特征。 展开更多
关键词 苦参碱隐形脂质体 反相高效液相色谱法 药代动力学 组织分布
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以离子液体作流动相添加剂高效液相色谱法分离辣椒素类生物碱 被引量：13
10
作者 边敏 杨勇 周昊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期174-178,共5页
建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)为流动相添加剂分离辣椒素类生物碱的方法及分离模型,探讨了其作用机理。考察了添加剂离子液体的种类、浓度、烷基链长度、柱温等因素的影响。结果显示以离液序列较高的阴离子离... 建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)为流动相添加剂分离辣椒素类生物碱的方法及分离模型,探讨了其作用机理。考察了添加剂离子液体的种类、浓度、烷基链长度、柱温等因素的影响。结果显示以离液序列较高的阴离子离子液体作为置换剂,可明显改善此类生物碱的分析效果。离子液体的链长、浓度与组分保留因子的变化符合溶质计量置换保留模型(SDM-R),r>0.99,即分离作用过程完全符合溶质计量置换模型。 展开更多
关键词 离子液体 辣椒素类生物碱 添加剂 溶质计量置换保留模型 HPLC
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HPLC测定金森脑泰粉针剂中三七皂苷R_1含量 被引量：13
11
作者 权丽辉 赵淑平 +2 位作者 薛岚 徐丽珍 杨世林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期502-503,共2页
目的　运用 HPL C建立金森脑泰粉针剂中三七皂苷 R1 的含量测定方法。方法　采用 ODS色谱柱 (5 μm,2 5 0 mm× 4.6 m m) ,流动相为甲醇 -水 (5 5∶ 45 ) ,流速 1m L /min,检测波长 :2 0 3 nm。结果　该法回收率 97.0 0 % ,RSD=1.6 ... 目的　运用 HPL C建立金森脑泰粉针剂中三七皂苷 R1 的含量测定方法。方法　采用 ODS色谱柱 (5 μm,2 5 0 mm× 4.6 m m) ,流动相为甲醇 -水 (5 5∶ 45 ) ,流速 1m L /min,检测波长 :2 0 3 nm。结果　该法回收率 97.0 0 % ,RSD=1.6 0 % (n=5 )。结论　本法操作简便、准确 ,为测定金森脑泰粉针剂中三七皂苷 R1 展开更多
关键词 金森脑泰粉针剂 三七皂苷R1 HPLC
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两种测定氨茶碱血药浓度方法的准确度比较 被引量：10
12
作者 杨爱群 曾佳 +2 位作者 陈永 李艳 李江华 《解剖学研究》 CAS 2008年第1期18-20,共3页
目的通过比较用于测定血清中氨茶碱浓度的反相高效液相色谱法与荧光偏振免疫分析法的准确度,确定更适用于氨茶碱临床血药浓度监测的方法。方法分别验证用于测定氨茶碱血药浓度的反相高效液相色谱法与荧光偏振免疫分析法,对两种方法的回... 目的通过比较用于测定血清中氨茶碱浓度的反相高效液相色谱法与荧光偏振免疫分析法的准确度,确定更适用于氨茶碱临床血药浓度监测的方法。方法分别验证用于测定氨茶碱血药浓度的反相高效液相色谱法与荧光偏振免疫分析法,对两种方法的回收率试验结果作t检验。结果荧光偏振免疫分析法的平均回收率(101.40%,RSD=2.16)较反相高效液相色谱法(107.78%,RSD=2.98)更符合规定;两种方法的回收率试验结果之间有良好线性关系,差异无统计学意义(P>0.05);两种方法准确度差异也无统计学意义。结论如果监测样品量少,从检测费用角度考虑,反相高效液相色谱法更适用于氨茶碱的临床检测。 展开更多
关键词 氨茶碱 反相高效液相色谱法 荧光偏振免疫分析法 血药浓度 准确度
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20(R)-人参皂苷Rg3人体药代动力学研究 被引量：51
13
作者 庞焕 汪海林 +1 位作者 富力 苏成业 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期170-173,共4页
目的　研究 2 0 (R) 人参皂苷Rg3(GRg3)人体药代动力学。 方法　高效液相色谱 -紫外检测法。结果8名健康志愿者单剂量口服 3 2mg·kg-1GRg3 ,其药时曲线符合口服吸收有滞后时间的二房室模型 ,Tmax为 (0 6 6± 0 10 )h ,Cmax... 目的　研究 2 0 (R) 人参皂苷Rg3(GRg3)人体药代动力学。 方法　高效液相色谱 -紫外检测法。结果8名健康志愿者单剂量口服 3 2mg·kg-1GRg3 ,其药时曲线符合口服吸收有滞后时间的二房室模型 ,Tmax为 (0 6 6± 0 10 )h ,Cmax为 (16± 6 )ng·mL-1,T1/ 2α为 (0 46± 0 12 )h ,T1/ 2 β为 (4 9± 1 1)h ,T1/ 2 (Ka) 为 (0 2 8± 0 0 4)h ,AUC0 -∞ 为 (77± 2 6 )ng·mL-1·h ;6名健康志愿者单剂量口服 0 8mg·kg-1GRg3 ,由于血药浓度低 ,可测数据点少 ,未进行模型模拟 ;两组给药剂量与相应Cmax实测值比较 ,二者成正比关系。结论　本品口服吸收快 ,消除也较快 ,但血药浓度很低。在所试剂量范围内 ,GRg3属一级动力学吸收、消除过程。 展开更多
关键词 20(R)-人参皂苷Rg3 高效液相色谱法 药代动力学
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对GB/T23496-2009测定碱性橙方法的改进 被引量：4
14
作者 乔海鸥 胡佳薇 +1 位作者 王敏娟 王辛 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2013年第8期1852-1855,共4页
目的:对国家标准《GB/T 23496-2009食品中禁用物质的检测碱性橙的检测高效液相色谱法》过程中遇到的回收率低、操作时间长等问题进行改进。方法:称取5 g样品,用25 ml无水乙醇超声提取两次,取10 ml提取液,氮气吹干,用无水乙醇(固体样品)... 目的:对国家标准《GB/T 23496-2009食品中禁用物质的检测碱性橙的检测高效液相色谱法》过程中遇到的回收率低、操作时间长等问题进行改进。方法:称取5 g样品,用25 ml无水乙醇超声提取两次,取10 ml提取液,氮气吹干,用无水乙醇(固体样品)或正己烷(含油样品)溶解定容至1.0 ml。色谱条件:Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 ml/min,流动相为乙腈:0.03%三氟乙酸(20∶80),进样量:10.0μl,检测波长480 nm。结果:该方法测定3种碱性橙的线性范围均为0.5μg/ml^50.0μg/ml,检出限为0.05 mg/kg,相关系数(r)均>0.9999,加标回收率为86%~100%。结论:改进后的检测方法在回收率、操作简便性均优于国标法。 展开更多
关键词 碱性橙2 碱性橙21 碱性橙22 液相色谱
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重组人生长激素胰肽图谱分析 被引量：11
15
作者 杨化新 张培培 徐康森 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第3期10-13,共4页
本文采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法检测国内外重组人生长激素经胰蛋白酶裂解的肽片段，并与天然人生长激素对比，肽图谱分析的结果表明，重组人生长激素与其天然产物的分子结构具有同一性，国内各批产品的蛋白质一级结构具有一致性。ＨＰＬＣ胰... 本文采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法检测国内外重组人生长激素经胰蛋白酶裂解的肽片段，并与天然人生长激素对比，肽图谱分析的结果表明，重组人生长激素与其天然产物的分子结构具有同一性，国内各批产品的蛋白质一级结构具有一致性。ＨＰＬＣ胰肽图谱分析为基因工程多肽药物的质量控制提供了一种有效手段。 展开更多
关键词 胰肽图谱分析 R-HGH 生长激素
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HPLC法测定护肝颗粒剂中五味子乙素含量的探讨 被引量：3
16
作者 黄萍 王体强 +1 位作者 李伟 何海霞 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 2002年第2期168-170,共3页
目的:测定护肝颗粒剂中五味子乙素含量。方法:采用高效液相色谱()法测定;样品以正己烷提取;流动HPLC相为甲醇水();填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;检测波长:;流速:。-72:28254nm1.0ml/min结果:所得本品每含五味ml子乙素不低于。本法的理... 目的:测定护肝颗粒剂中五味子乙素含量。方法:采用高效液相色谱()法测定;样品以正己烷提取;流动HPLC相为甲醇水();填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;检测波长:;流速:。-72:28254nm1.0ml/min结果:所得本品每含五味ml子乙素不低于。本法的理论板数以五味子乙素峰计算,不低于,分离度大于;空白试验阴性无干扰,精密度试0.04%20001.5验为%;重复性试验%;加样回收率±%。RSD2.15RSD<10106.062.16结论:本方法特异、精密、准确,结果稳定。 展开更多
关键词 五味子乙素 高效液相色谱 护肝颗粒剂 含量测定
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HPLC法测定披针叶黄华不同部位中金雀花碱及其衍生物的含量 被引量：3
17
作者 周军辉 石新卫 +2 位作者 崔新爱 韩桂军 谢斌 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1737-1740,共4页
目的:建立披针叶黄华不同部位中金雀花碱及其衍生物的高效液相色谱分析方法。方法:采用Lichrospher Si-120A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙醚-5%氨水(46∶52∶2)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长310 nm,柱温为室温... 目的:建立披针叶黄华不同部位中金雀花碱及其衍生物的高效液相色谱分析方法。方法:采用Lichrospher Si-120A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙醚-5%氨水(46∶52∶2)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长310 nm,柱温为室温。结果:金雀花碱与其2个衍生物完全分离,金雀花碱、N-甲基金雀花碱和N-甲酰基金雀花碱在各自的线性范围内线性关系均良好(r≥0.9999),最低检测限分别为0.5、0.1、0.3μg·mL-1,分别测定了披针叶黄华不同部位中3个成分的含量。结论:该方法可用于披针叶黄华中金雀花碱及其衍生物的测定,为金雀花碱生产原料的采收提供了依据。 展开更多
关键词 披针叶黄华 高效液相色谱法 金雀花碱 N-甲基金雀花碱 N-甲酰基金雀花碱 衍生物测定
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反相高效液相色谱法测定聚甲酚磺醛溶液中三组分含量 被引量：4
18
作者 杨永钢 孙国祥 +1 位作者 何佳 万月生 《解放军药学学报》 CAS 2003年第4期277-279,共3页
目的　建立聚甲酚磺醛溶液的反相高效液相色谱分析方法 ;方法　以ODS柱 ,1%NH4Ac 甲醇 (85∶15 )为流动相 ,于2 6 5nm测定m 甲酚 4 磺酸 (M 4A)和m 甲酚 6 磺酸 (M 6A) ;1%NH4Ac 甲醇 (5 5∶4 5 )为流动相 ,于 2 80nm测定聚甲酚磺醛 ... 目的　建立聚甲酚磺醛溶液的反相高效液相色谱分析方法 ;方法　以ODS柱 ,1%NH4Ac 甲醇 (85∶15 )为流动相 ,于2 6 5nm测定m 甲酚 4 磺酸 (M 4A)和m 甲酚 6 磺酸 (M 6A) ;1%NH4Ac 甲醇 (5 5∶4 5 )为流动相 ,于 2 80nm测定聚甲酚磺醛 (PCS)的含量。结果　精密度RSD <0 .94 % ,在 13h内三种对照品均稳定 (RSD <0 .4 6 % ,检测限 <2 .3mg·L-1,回收率在 99.4 %～10 0 .0 %之间。结论　该法简便、快速、准确 ,可用于控制聚甲酚磺醛溶液的质量。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 含量测定 聚甲酚磺醛溶液 m-甲酚-4-磺酸 m-甲酚-6-磺酸 聚甲酚磺醛 消毒防腐药
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HPLC-ESI-MS法同时测定虎杖提取物中的17种成分 被引量：15
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作者 于澎 张虹 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期963-968,共6页
目的采用HPLC和电喷雾质谱联用技术并结合核磁共振和紫外光谱技术分析测定虎杖复合酶提取物中的化学成分。方法液相色谱条件为色谱柱:Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:质量分数为0.2%的醋酸溶液(A)-乙腈(B)进行梯度... 目的采用HPLC和电喷雾质谱联用技术并结合核磁共振和紫外光谱技术分析测定虎杖复合酶提取物中的化学成分。方法液相色谱条件为色谱柱:Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:质量分数为0.2%的醋酸溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1;检测波长为254 nm,以Thermo-LCQ-FLEET多级离子阱质谱仪进行检测。结果采用HPLC-ESI-MS法检测了中药虎杖中17个化学成分,分别为芦丁(rutin)、大黄酚(chrysophanol)、6-OH-大黄素(6-OH-emodin)、大黄素(emodin)、金丝桃苷(hyperoside)、异槲皮素(isoquercetin)、三叶豆苷(trifolin)、紫云英苷(astragalin)、何首乌乙素(polygonimitin B)、大黄酚(chrysophanol)、大黄素-8-葡萄糖苷(emodin-8-glucoside)、新芒果苷(neomangiferin)、芒果苷(mangiferin)、槲皮素(quercetin)、山奈酚(kaempferol)、I3-II8双芹菜苷元(I3-II8-biapigenin)和芹菜素(apigenin)。结论 HPLC-EST-MS法可用于虎杖提取物中的17种成分的含量测定。 展开更多
关键词 复合酶 虎杖 液相色谱-质谱联用技术 芒果苷 新芒果苷
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高效液相色谱法测定板山岗颗粒中(R,S)-告依春含量 被引量：6
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作者 陈路 吴无畏 +3 位作者 刘钰 蓝晓步 何晓惠 蓝鸣生 《中国药业》 CAS 2019年第12期34-36,共3页
目的建立测定板山岗颗粒中(R,S)-告依春含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(12∶88,V/V),流速为1. 0 m L/min,检测波长为244 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果... 目的建立测定板山岗颗粒中(R,S)-告依春含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(12∶88,V/V),流速为1. 0 m L/min,检测波长为244 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果(R,S)-告依春进样量在0. 04~0. 32μg范围内与峰面积积分值线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD值均小于2%;平均加样回收率为97. 96%,RSD为1. 63%(n=9)。结论该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性均良好,可用于板山岗颗粒中(R,S)-告依春含量的测定。 展开更多
关键词 板山岗颗粒 (R S)-告依春 高效液相色谱法 含量测定
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