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Determination of sulfur anions by ion chromatography-postcolumn derivation and UV detection 被引量:2
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作者 Mei Lan Chen Ming Li Ye +2 位作者 Xue Ling Zeng Yun Chang Fan Zhu Yan 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2009年第10期1241-1244,共4页
A novel method for determination of formaldehyde sulfoxylate, sulfite, thiocyanate, and thiosulfate in foodstuffs by ion chromatography separation with postcolumn derivation and UV detection has been developed. All sp... A novel method for determination of formaldehyde sulfoxylate, sulfite, thiocyanate, and thiosulfate in foodstuffs by ion chromatography separation with postcolumn derivation and UV detection has been developed. All species are separated at Dionex IonPac AG22A and AS22A with mobile phase of a mixture of 4.5 mmol/L sodium carbonate and 0.8 mmol/L sodium bicarbonate at a flow-rate of 1.0 mL/min. The postcolunm derivation solution was 0.24% iodine in 0.2% phosphate acid and the detection wavelength was set at 288 nm. The detection limits (LOD, signal-to-noise ratio of 3) of formaldehyde sulfoxylate, sulfite, thiocyanate, and thiosulfate were 0.004, 0.006, 0.006, and 0.007 mg/L, respectively. Within-day relative standard deviations (RSD, n = 10) of formaldehyde sulfoxylate, sulflte, thiocyanate, and thiosulfate were 3.24%, 3.76%, 2.68%, and 2.07%, respectively. The recoveries of the four anions were in the range of 67.2-116.5%. 展开更多
关键词 postcolumn derivation Ion chromatography Sulfur-containing inorganic compounds
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高效液相色谱法检测玉米粉中黄曲霉毒素B1的关键控制点及其对检测结果的影响研究 被引量:3
2
作者 阮若云 李澍才 +4 位作者 钟洋 唐静 刘娜 陶滔 夏玉吉 《食品与发酵科技》 2025年第2期143-148,共6页
为提高检验人员的检测能力,强化实验室外部质量控制。依据《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》(GB 5009.22—2016)第三法对2个玉米粉质控样品开展检测。通过对试验过程考察发现:使用不同的标准品校准结果不同;不同称样... 为提高检验人员的检测能力,强化实验室外部质量控制。依据《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》(GB 5009.22—2016)第三法对2个玉米粉质控样品开展检测。通过对试验过程考察发现:使用不同的标准品校准结果不同;不同称样量对结果影响较小,建议称取5 g样品进行检测;前处理提取试剂推荐使用乙腈-水溶液(84+16,v/v);在移取液体时,移液管的相对标准偏差(RSD)更小;免去氮吹不仅节省了时间,还保证了结果的精密度。通过对试验过程中关键控制点的总结分析,为检测玉米粉中黄曲霉毒素B1时样品前处理方法的选择提供借鉴。 展开更多
关键词 玉米粉 黄曲霉毒素B1 高效液相色谱 标准物质 柱后衍生
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高效液相色谱-柱后衍生法测定特殊医学用途配方食品中生物素含量 被引量:1
3
作者 覃天福 黄伟乾 +3 位作者 吴俊发 梁贤玲 黄嘉瑜 邹昕明 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期38-45,共8页
目的建立高效液相色谱-柱后衍生法测定特殊医学用途配方食品中生物素含量的检测方法。方法样品加水溶解并经淀粉酶和木瓜蛋白酶在60℃水浴酶解1h进行提取,采用ZorbaxSB-AQ色谱柱分离并进入柱后反应装置,与异硫氰酸荧光素标记亲和素衍生... 目的建立高效液相色谱-柱后衍生法测定特殊医学用途配方食品中生物素含量的检测方法。方法样品加水溶解并经淀粉酶和木瓜蛋白酶在60℃水浴酶解1h进行提取,采用ZorbaxSB-AQ色谱柱分离并进入柱后反应装置,与异硫氰酸荧光素标记亲和素衍生;衍生物采用荧光检测器检测,激发波长为495nm,发射波长为525 nm,外标法定量。结果在优化条件下,生物素在5.00~75.00 ng/mL线性范围内线性关系良好(r^(2)>0.999),平均回收率为97.5%~100.1%,相对标准偏差为0.86%~2.96%,检出限为12μg/kg,定量限为41μg/kg。生物素标准溶液和样品待测液在24h内的相对标准偏差分别为0.68%和1.08%,实际样品测定中,本方法与GB5009.256—2016《食品安全国家标准食品中生物素的测定》测定结果无显著性差异。结论本方法前处理简单,回收率高,灵敏度和精密度好,可用于特殊医学用途配方食品中生物素含量的测定。 展开更多
关键词 柱后衍生 高效液相色谱法 特殊医学用途配方食品 生物素 异硫氰酸荧光素标记亲和素
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柱后衍生-离子色谱-紫外/可见检测法测定水中痕量亚硝酸盐
4
作者 张璐涛 庞妍娇 +5 位作者 史箴 赵云芝 王俊伟 母清林 宋望 钟新林 《化学分析计量》 2025年第12期1-6,共6页
建立了一种使用柱后衍生-离子色谱-紫外/可见检测法测定水中亚硝酸盐的含量。水样经0.45μm聚醚砜材质微孔滤膜过滤后,转移至进样瓶中直接进样测定。以PAS15柱(250 mm×4.0 mm,0.5μm)为色谱分离柱,30.0mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液... 建立了一种使用柱后衍生-离子色谱-紫外/可见检测法测定水中亚硝酸盐的含量。水样经0.45μm聚醚砜材质微孔滤膜过滤后,转移至进样瓶中直接进样测定。以PAS15柱(250 mm×4.0 mm,0.5μm)为色谱分离柱,30.0mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流量为0.90 mL/min,柱温为30℃,磺胺-萘基乙二胺盐酸盐为显色剂,流量为0.27mL/min,水中的亚硝酸盐经分离后与显色剂在衍生管中进行衍生反应,衍生物经紫外/可见检测器在540 nm处进行检测,以外标法定量。结果表明,亚硝酸盐的质量浓度在0~1000μg/L范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.4μg/L。实际样品加标回收率为91.5%~102%,相对标准偏差为5.5%~8.3%(n=6)。与传统的分光光度法相比,该方法具有选择性好、灵敏度高、重复性好、操作简单等优势,适用于各种水样中痕量亚硝酸盐的检测。 展开更多
关键词 亚硝酸盐 离子色谱法 柱后衍生 紫外检测器
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六味地黄多糖在小鼠体内的吸收 被引量:24
5
作者 郑年新 阮金秀 +3 位作者 张永祥 葛召恒 乔善义 姚新生 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期403-405,共3页
目的 了解六味地黄多糖 (CA4 3)在小鼠体内的吸收及吸收部位。方法 给小鼠灌胃及静注CA4 3,用高效液相色谱 /柱后荧光衍生化法测定其在血浆中的浓度 ;采用在体肠灌流技术研究CA4 3在小鼠肠道各部位的吸收。结果 口服灌胃后CA4 3的Tma... 目的 了解六味地黄多糖 (CA4 3)在小鼠体内的吸收及吸收部位。方法 给小鼠灌胃及静注CA4 3,用高效液相色谱 /柱后荧光衍生化法测定其在血浆中的浓度 ;采用在体肠灌流技术研究CA4 3在小鼠肠道各部位的吸收。结果 口服灌胃后CA4 3的Tmax为 1 0 0h ;Cmax为 6 7 1mg·L-1;MRT为 3 30h ;F为 35 9%。在十二指肠和空肠上段 ,空肠下段及回肠的吸收率分别为 16 5 %、6 32 %和3 0 9% ,在大肠中不吸收。结论 CA4 3可通过口服以大分子形式吸收 。 展开更多
关键词 六味地黄多糖 吸收动力学 吸收部位 HPLC
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凝胶渗透色谱-柱后衍生高效液相色谱法测定中药材中13种N-甲基氨基甲酸酯农药残留 被引量:11
6
作者 孙磊 金红宇 +1 位作者 田金改 林瑞超 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期668-672,共5页
目的:建立了中药材中13种N-甲基氨基甲酸酯农药残留量的高效液相分析方法。方法:样品用丙酮提取,经凝胶渗透色谱净化,通过柱后衍生,荧光检测器测定农药残留量。结果:除涕灭威和涕灭威亚砜外,3个水平回收率均在75.7%~102.3%,相对标准偏... 目的:建立了中药材中13种N-甲基氨基甲酸酯农药残留量的高效液相分析方法。方法:样品用丙酮提取,经凝胶渗透色谱净化,通过柱后衍生,荧光检测器测定农药残留量。结果:除涕灭威和涕灭威亚砜外,3个水平回收率均在75.7%~102.3%,相对标准偏差为0.4%~7.0%。方法检测限为0.01 mg·kg^(-1),定量限为0.03 mg·kg^(-1)。在7种中药材中均未检出农药残留。结论:本方法灵敏,准确,适用于中药材中13种N-甲基氨基甲酸酯农药残留的检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 柱后衍生 荧光检测 N-甲基氨基甲酸酯农药 中药材
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柱后衍生-荧光检测高效液相色谱法快速测定鲜牛奶中链霉素残留量 被引量:27
7
作者 姜莉 赵守成 《分子科学学报》 CAS CSCD 2005年第1期20-24,共5页
 牛奶样品经磷酸溶液提取,提取液用苯磺酸阳离子交换柱和C18固相萃取柱净化,链霉素残留液用甲醇从C18固相萃取柱上洗脱,经旋转蒸发器减压蒸干,残渣用0 01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解,用柱后衍生高效液相色谱荧光检测器在激发波长263nm和...  牛奶样品经磷酸溶液提取,提取液用苯磺酸阳离子交换柱和C18固相萃取柱净化,链霉素残留液用甲醇从C18固相萃取柱上洗脱,经旋转蒸发器减压蒸干,残渣用0 01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解,用柱后衍生高效液相色谱荧光检测器在激发波长263nm和发射波长435nm测定.方法线性范围为0 01~0 10mg/kg;在0 01~0 10mg/kg范围,三个添加水平的回收率为78 3%~80 2%,变异系数(CV)为7 4%~12 4%,方法检出限为0 005mg/kg. 展开更多
关键词 柱后衍生-荧光法 高效液相色谱法 牛奶 链霉素 残留量 抗生素
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微流控芯片毛细管电泳柱后衍生激光诱导荧光检测氨基酸 被引量:6
8
作者 孙悦 萧金仪 +2 位作者 李海秀 游军强 王淑美 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期758-761,共4页
建立了微流控芯片毛细管柱后扩散衍生激光诱导荧光检测氨基酸的方法。利用微流控芯片的二维平面结构特征,在分离通道末端增加支通道,通过扩散法引入柱后衍生试剂,避免了电压引入法对分离通道流型的影响,因而提高了分离效率。考察了支通... 建立了微流控芯片毛细管柱后扩散衍生激光诱导荧光检测氨基酸的方法。利用微流控芯片的二维平面结构特征,在分离通道末端增加支通道,通过扩散法引入柱后衍生试剂,避免了电压引入法对分离通道流型的影响,因而提高了分离效率。考察了支通道长度、衍生试剂液面高度、检测点位置对衍生结果的最优条件,考察了衍生试剂引入方法、催化剂种类、缓冲溶液种类对检测结果的影响。用20 mmol/L硼砂-NaOH(pH=10)溶液作为电泳缓冲溶液,与柱后衍生试剂1.0 mmol/L NDA+8.0 mmol/L 2-ME+35 mmol/L硼砂(pH 10.0)的30%(V/V)甲醇溶液反应,精氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、脯氨酸、丙氨酸、甘氨酸在不加任何添加剂的情况下可达到基线分离。本法用于板蓝根药材中主要游离氨基酸的分离检测,相对标准偏差小于4.4%(n=5),回收率为92.3%~98.6%。所测板蓝根药材中精氨酸和脯氨酸含量分别为14.97,8.02 mg/g。 展开更多
关键词 微流控芯片 柱后衍生 氨基酸 激光诱导荧光
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间接荧光检测离子色谱法分析维生素C、亚硫酸根和硫代硫酸根 被引量:11
9
作者 陈巧珍 胡克季 三浦恭之 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期480-482,共3页
报道了一种用离子色谱分析维生素 C、亚硫酸根和硫代硫酸根离子的新方法。在这种方法中采用了四价铈柱后氧化还原反应和三价铈荧光检测法。
关键词 离子色谱 维生素C 测定
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HPLC柱后衍生同时测定黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的探讨 被引量:12
10
作者 王新丽 张玉黔 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2012年第2期225-226,共2页
目的:建立黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱柱后衍生检测方法。方法:样品通过高效液相色谱柱分离后,进入柱后衍生装置与碘溶液发生反应,最后进入荧光检测器进行检测。结果:该方法的检出限AFB1、AFG2为0.03μg/kg、AFB2为0.01μg... 目的:建立黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱柱后衍生检测方法。方法:样品通过高效液相色谱柱分离后,进入柱后衍生装置与碘溶液发生反应,最后进入荧光检测器进行检测。结果:该方法的检出限AFB1、AFG2为0.03μg/kg、AFB2为0.01μg/kg、AFG1为0.05μg/kg。结论:方法灵敏度高,准确度好,操作简单,实用性强,可用于黄曲霉毒素的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱后衍生 黄曲霉毒素
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离子色谱法测定硫酸庆大霉素颗粒中的C组分 被引量:3
11
作者 王欣 周继春 +1 位作者 张广伟 李展 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2018年第6期648-651,共4页
目的采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素颗粒中C组分的含量。方法采用Thermo AcclaimTMAm G C18色谱柱(150mm×4. 6 mm,3μm),流动相为0. 7%三氟乙酸(含0. 025%五氟丙酸、4 m L 50%氢氧化钠,用50%氢氧化钠调p H2. 6)-乙腈(96. 5∶3. 5)... 目的采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素颗粒中C组分的含量。方法采用Thermo AcclaimTMAm G C18色谱柱(150mm×4. 6 mm,3μm),流动相为0. 7%三氟乙酸(含0. 025%五氟丙酸、4 m L 50%氢氧化钠,用50%氢氧化钠调p H2. 6)-乙腈(96. 5∶3. 5),流速1. 0 m L·min-1,柱后溶液为2%氢氧化钠,柱后流速0. 3 m L·min-1,柱温35℃,检测器为脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3 mm),检测电位为四电位。结果硫酸庆大霉素颗粒C1、C1a、C2、C2a组分的线性范围分别为1. 328~132. 8、1. 606~160. 6、7. 378~737. 8、1. 276~127. 6μg·m L-1,回收率为98. 1%~101. 9%。结论所用方法准确,可用于硫酸庆大霉素颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 硫酸庆大霉素颗粒 C组分 含量测定 方法验证 离子色谱 脉冲安培电化学检测器 柱后加碱 质量控制
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柱后衍生化高效液相色谱法测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒剂的有关物质及含量 被引量:9
12
作者 覃婷婷 韩晓捷 黄哲甦 《天津药学》 2011年第5期4-7,共4页
目的:建立采用邻苯二甲醛(O-phthaldialdehyde,OPA)作为柱后衍生试剂的HPLC法测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒的有关物质与含量。方法:采用色谱柱Synergi Hydro RP,C18(150 mm×3 mm,4μm),流动相A为0.005 mol/L辛烷磺酸钠溶液-高氯酸(100∶... 目的:建立采用邻苯二甲醛(O-phthaldialdehyde,OPA)作为柱后衍生试剂的HPLC法测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒的有关物质与含量。方法:采用色谱柱Synergi Hydro RP,C18(150 mm×3 mm,4μm),流动相A为0.005 mol/L辛烷磺酸钠溶液-高氯酸(100∶0.16),流动相B为0.01 mol/L辛烷磺酸钠溶液-乙腈-高氯酸(50∶50∶0.16),进行梯度洗脱;检测波长为336 nm。结果:门冬氨酸和鸟氨酸在37.5~112.5μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(门冬氨酸r=0.999 8,鸟氨酸r=0.999 9);门冬氨酸回收率为101.2%,RSD为0.92%(n=9),鸟氨酸回收率为101.0%,RSD为0.97%(n=9);门冬氨酸鸟氨酸主成分峰与3种杂质峰分离度均符合要求,门冬氨酸和鸟氨酸最低检出限均为5ng。结论:该方法方便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒剂中的有关物质及含量。 展开更多
关键词 柱后衍生化 高效液相色谱法 门冬氨酸鸟氨酸颗粒 含量测定 有关物质
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柱后反应光度法连续检测萃取色层柱流出曲线 被引量:2
13
作者 陈德朴 钟攸兰 梁树权 《分析测试通报》 CSCD 1991年第6期15-22,共8页
本文报道了设计并组装柱后反应光度法连续自动检测萃取色层柱淋洗曲线的装置,讨论了流通比色池结构对分析性能的影响,分析了柱后反应器结构对萃取色层峰谱带展宽的影响。理论分析和实验结果均表明,采用窄孔盘管式柱后反应器可大大减小... 本文报道了设计并组装柱后反应光度法连续自动检测萃取色层柱淋洗曲线的装置,讨论了流通比色池结构对分析性能的影响,分析了柱后反应器结构对萃取色层峰谱带展宽的影响。理论分析和实验结果均表明,采用窄孔盘管式柱后反应器可大大减小其对色层峰的谱带展宽,满足萃取色层淋洗曲线的自动检测。本文报道设计组装的装置己用于希土元素萃取色层柱淋洗曲线的自动检测,获得令人满意的结果。 展开更多
关键词 柱后反应光度 萃取色层柱 检测
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高效液相色谱柱后衍生法测定化妆品中的甲萘威 被引量:1
14
作者 王小芳 何华丽 +1 位作者 边天斌 刘少颖 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第20期2905-2907,共3页
目的建立测定化妆品中甲萘威的高效液相色谱-柱后衍生测定法。方法水剂、乳状和膏霜状化妆品用甲醇提取后,于5 000 r/min离心,上清液用0.22μm微孔滤膜过滤后,经Carbama Analysis C_8(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,以水/甲醇=45/... 目的建立测定化妆品中甲萘威的高效液相色谱-柱后衍生测定法。方法水剂、乳状和膏霜状化妆品用甲醇提取后,于5 000 r/min离心,上清液用0.22μm微孔滤膜过滤后,经Carbama Analysis C_8(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,以水/甲醇=45/55(V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为37℃,进行分离后,目标物进柱后衍生系统生成高荧光强度的化合物,然后用荧光检测器进行测定,激发波长为330 nm,发射波长为465 nm。结果甲萘威在0.01 mg/L^1.0 mg/L时具有良好的线性,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;在低、中、高3种浓度(0.2 mg/kg、1.0 mg/kg、5.0 mg/kg)添加水平下,回收率为94.9%~103.7%,相对标准偏差为1.16%~5.25%。结论该方法前处理简单,检测灵敏度高,准确度好,适用于水剂、乳状和膏霜状化妆品中甲萘威的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱后衍生 甲萘威 化妆品
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还原性负离子的间接荧光检测离子色谱法 被引量:1
15
作者 陈巧珍 胡克季 《分析测试技术与仪器》 CAS 1999年第1期15-18,共4页
采用了4价铈柱后反应和3价铈荧光检测的离子色谱法分离维生素C、亚硝酸根、硫代硫酸根、亚硫酸根、草酸根和碘离子6种还原性负离子。同时也给出了使用这种方法的一些最佳条件。
关键词 离子色谱 荧光检测 还原性负离子 负离子
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离子交换色谱-间接紫外光谱法测定水中4种还原性阴离子
16
作者 霍宗利 马永建 +1 位作者 吉文亮 刘华良 《江苏预防医学》 CAS 2014年第6期1-3,共3页
目的建立水中4种还原性阴离子的快速检测方法。方法水中4种还原性阴离子通过离子交换色谱分离柱后与高锰酸钾溶液混合,发生高锰酸钾褪色反应,采用间接紫外光谱法进行定量检测。结果在确定的色谱条件下,200μL进样,4种还原性阴离子的相... 目的建立水中4种还原性阴离子的快速检测方法。方法水中4种还原性阴离子通过离子交换色谱分离柱后与高锰酸钾溶液混合,发生高锰酸钾褪色反应,采用间接紫外光谱法进行定量检测。结果在确定的色谱条件下,200μL进样,4种还原性阴离子的相对标准偏差在2.5%~5.7%,回收率在88.0%~102.5%间,相关系数均〉0.999。以3倍的信噪比计算,4种还原性阴离子检出限分别为亚砷酸钠0.10μmol、硫化钠0.27μmol、亚硫酸钠0.39μmol、草酸钠1.50μmol。结论建立的实验方法线性好,灵敏度高,检测时间较短,可应用于水中4种还原性阴离子的快速定量检测。 展开更多
关键词 离子色谱 柱后衍生化 高锰酸钾 间接光谱
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柱后衍生化HPLC测定人血浆中总的和游离麦考酚酸及其葡糖苷酸代谢物 被引量:9
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作者 焦正 沈杰 +5 位作者 张明 仲艳 钟建泳 高志伟 钟明康 郁韵秋 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第17期1339-1343,共5页
目的建立HPLC测定人血浆中总的和游离麦考酚酸(MPA)及其代谢物葡糖苷酸结合物(MPAG)含量的方法。方法游离和总的药物含量测定的预处理方法分别采用超滤法和乙腈蛋白沉淀法。色谱条件:KromasilC8(4.6mm×150mm,5μm);柱温:30℃。流动... 目的建立HPLC测定人血浆中总的和游离麦考酚酸(MPA)及其代谢物葡糖苷酸结合物(MPAG)含量的方法。方法游离和总的药物含量测定的预处理方法分别采用超滤法和乙腈蛋白沉淀法。色谱条件:KromasilC8(4.6mm×150mm,5μm);柱温:30℃。流动相:乙腈-0.1%三氟醋酸(55:45,pH2.2),流速:1.2mL·min-1。柱后添加0.2mol·L-1NaOH溶液,流速0.15mL·min-1。MPAG采用紫外检测,检测波长为295nm;MPA采用荧光检测,荧光激发波长342nm,发射波长425nm。结果血浆内源性杂质和常用合并用药对样品测定无干扰,MPA,MPAG的总质量浓度分别在0.1-40和10-250mg·L-1,游离质量浓度分别在0.010-1.0和2.5-100mg·L-1内线性关系良好。MPA,MPAG的日内、日间RSD均小于10%,样品提取后在24h内及3次冻融后稳定性良好。结论本方法简便快速、结果准确可靠,可用于MPA和MPAG的药动学研究及常规的血药浓度监测。 展开更多
关键词 麦考酚酸 麦考酚酸葡糖苷酸 高效液相色谱法 柱后衍生化
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离子色谱柱后衍生紫外法测定面制品中的水溶性硅酸盐 被引量:5
18
作者 孙金影 蔡志斌 +2 位作者 廖栩泓 杨敏 张浩玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第21期8472-8476,共5页
目的建立离子色谱柱后衍生紫外检测法测定面制品中水溶性硅酸盐含量的分析方法。方法面制品经烘干、粉碎后,称取适量样品,以水为溶剂超声提取30 min,随后在10000 r/min转速下离心10 min,上清液经0.22μm微孔滤膜过滤后待上机分析。以25 ... 目的建立离子色谱柱后衍生紫外检测法测定面制品中水溶性硅酸盐含量的分析方法。方法面制品经烘干、粉碎后,称取适量样品,以水为溶剂超声提取30 min,随后在10000 r/min转速下离心10 min,上清液经0.22μm微孔滤膜过滤后待上机分析。以25 mmol/L NaOH-0.5 mmol/L Na2CO_(3)为淋洗液,流速0.7 mL/min,柱温45℃,进样量250μL。柱后衍生试剂为200 mmol/L HNO_(3)+20 mmol/L钼酸钠溶液,衍生试剂流速0.3 mL/min,衍生反应温度45℃,紫外检测器波长设定为360 nm,外标法定量。结果硅酸根离子在0.01~0.80 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.005 mg/L(以SiO_(3)^(2-)计)。面制品样品的加标回收率介于98.4%~106.0%之间,相对标准偏差为4.5%~6.3%(n=3)。采用本方法测定了46种市售面制品(包括碱水面)中硅酸根离子的含量,面制品中硅酸根离子含量在4.64~51.15 mg/kg之间。结论本方法选择性和灵敏度高、准确性好、分析速度快,尤其适合大批量面制品样品中可溶性硅酸盐含量的测定。 展开更多
关键词 水溶性硅酸盐 离子色谱法 柱后衍生 紫外检测法 面制品
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柱后反应-离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐 被引量:7
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作者 臧道德 童俊 《净水技术》 CAS 2005年第5期66-68,共3页
该文对臭氧处理水过程中可能产生的无机消毒副产物溴酸盐的检测方法进行探讨,用柱后反应-离子色谱测定溴酸盐的方法,溴酸盐的定量浓度可以低至0.5μg/L,较以前文献[4]所测浓度2.0μg/L为低,降低了方法的检测限。该方法具有较好的灵敏度... 该文对臭氧处理水过程中可能产生的无机消毒副产物溴酸盐的检测方法进行探讨,用柱后反应-离子色谱测定溴酸盐的方法,溴酸盐的定量浓度可以低至0.5μg/L,较以前文献[4]所测浓度2.0μg/L为低,降低了方法的检测限。该方法具有较好的灵敏度,准确度和较低的检测限,能满足欧盟水质标准的检测要求。 展开更多
关键词 臭氧消毒剂 溴酸盐 柱后反应 离子色谱法 离子色谱法 柱后反应 溴酸盐 测定 饮用水 消毒副产物 检测限 检测要求 水质标准
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高效液相色谱-柱后衍生法检测牛奶中10种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:9
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作者 樊雯娟 代立勤 刘新智 《农产品加工(下)》 2016年第1期29-31,34,共4页
通过建立固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法,同时测定牛奶中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威及仲丁威)残留。样品经乙腈提取,HLB固相萃取柱净化后,采用高... 通过建立固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法,同时测定牛奶中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威及仲丁威)残留。样品经乙腈提取,HLB固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-柱后衍生法进行测定,对每种农药进行了3种不同浓度(100,200,400μg/kg)的添加回收率试验。结果表明,10种农药的回收率在70.2%~96.7%,相对标准偏差为3.37%~6.27%。试验中所建立的10种农药测定方法完全可以满足当前农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-柱后衍生 牛奶 氨基甲酸酯类农药残留
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